材料理化检测测量不确定度评估指南及实例（GL10）
修订说明
一、任务来源
本修订任务是中国合格评定国家认可委员会2015年度工作计划内容，也是中国合格评定国家认可委员会专业技术委员会化学分委员会2015~2017年的主要工作内容。由中国合格评定国家认可中心和宝山钢铁股份有限公司研究院负责修订。
二、修订原因
2008年至2012年间，GUM和技术规范JJF1059均有重大修订，包括针对模型及概率密度分布的不同进行了细化规定等，都增加了相应附件。目前已发布的《材料理化检验测量不确定度评定指南及实例》已不再适应这些的变化，且未将非金属材料领域理化检测的不确定度评估包含在内。
三、修订的主要依据
1.ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the
expression of uncertainty in measurement (GUM:1995)（导则98测量不确定度-第三部分:测量不确定度表示指南)
2.JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示
3.JJF1059.2-2012用蒙特卡罗法评定测量不确定度
4.GB/T 27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示
https://www.doczj.com/doc/f710921609.html,AS-GL06化学分析中不确定度的评估指南
四、主要修订内容
1.增加了新GUM法（2008版GUM）与旧GUM法的主要区别，对主要技术差异进行了解
读。
2.增加了对蒙特卡洛评定法的详细解读。
3.增加了Globe（Top-down）评定法中在材料理化检验领域应用广泛的精密度法的解
读及应用方法。
4.增加了“术语和定义”章节。
5.对引用的相关标准文件有修订的部分，如部分技术术语已改、CNAS-GL05已作废等，
在本指南文件中进行了相应修改。
6.删除了对校准实验室测量不确定度评定的相关要求。
7.统一了各案例中关于天平称量测量不确定度分量的评定描述。
8.调整评定的案例：删除分光光度法测定铁矿石中钛、XRF法测高铝耐火材料中氧化
铝、热膨胀系数、磁感应强度、圆形试样的拉伸性能试验、三类测量设备示值误差的测量不确定度评定等。新增蒙特卡罗法评定高氯酸脱水重量法测定钢样中硅。
9.根据新版GUM和技术规范JJF1059的要求，对原有案例进行了全面更新，调整，主
要包括部分技术术语、引用方法标准中有改动的与不确定度评定相关的部分等。五、历次版本情况
CNAS-GL10：2006，2007年6月发布
2017-6-16 附：CNAS-GL10:2006与 CNAS-GL10:201x差异对照表
CNAS-GL10:2006与 CNAS-GL10:201x差异对照表
用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1．概述 1.1 测量依据：产品图纸（或生产工艺）编号□□□□＃ 1.2 环境条件：温度 （20±10）oC ； 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备：一级50～75mm 外径千分尺，示值误差为±4μm。 1.4 被测对象：主轴的直径φ700-0.019mm ；材料为球墨铸铁α1＝ 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法：用外径千分尺直接测量 2．数学模型： 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得，故： L=L S －L S (δα·Δt ＋αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差，本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数，本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差，本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型，必须逐一计算灵敏系数： 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαＬ ； t S s L s f C δαα-=??==－70×1㎜℃=－7×104μm ℃； δα S t t L f C -=???=?=－70×1×10－6㎜/℃=－0.07μm/℃ δα δα??=/f C =－Ls Δt=－70×10㎜℃=－7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =－Ls αs=－70×11.5×10 －6 ㎜/℃=－0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程，示值误差e=±4μm ， 在半宽为4μm 区间内，以等概率分布（均匀分布），则：u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1＝ 10.4×10-6/℃是给定的，是一个常数， 故 u(αS )= 0 ， 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃，在半宽为10℃范围内，以等概
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告，进一步提高评价检验结果的可信程度，以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训，以确保其在实验室检测活动中的运用水平； 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据； 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下，实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定，以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目，确定进行评定的原则如下： a)当检验项目仅为定性分析时，不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法，检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时，可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况，各检验领域中关键、典型和重要的检验项目，均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时，应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的重要性，列出各主要的不确定分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法，另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
测量不确定度评定培训试题 姓名： 分数： 一. 单项选择题（每题5分，共计30分） 1. 对被测量Y 进行n 次重复测量，测量结果分别为y y y n ,........,21，则其n 次测量平均值y 的实验标准差为 B 。 A:1)(12)(-= ∑-=n i y s n i y y B:) 1()(12)(-=∑-=n n i y s n i y y C:n i y s n i y y ∑-==12)()( 2. 在不确定度的评定中，常常需要对输入量的概率分布做出估计。在缺乏可供判断的信息 情况下,一般估计为 A 是较为合理的。 A:正态分布 B:矩形分布 C:三角分布 D ： 两点分布 3. 随机变量x 服从正态分布，其出现在区间 [?2? ，2? ]内的概率为： C 。 A ：68.27%； B ：81.86%； C ：95.45%； D ：不能确定。 4. 两个不确定度分量分别为：u 1和u 2，则两者的合成标准不确定度为： C 。 A ：u 1?u 2； B ：21u u -； C ：2221u u +； D ：不能确定。 5. 某长度测量的两个不确定度分量分别为：u 1= 3mm ，u 2=4mm ，若此两项不确定度分量均独 立无关，则其合成标准不确定度u c 应为 D 。A ：7mm ； B ：12mm ； C ：3.5mm ； D ：5mm 6. 若某被测量受许多因素的影响，并且这些影响的大小相互接近且相互独立，则该被测量接近于满足 A 。 A:正态分布 B:矩形分布 C:三角分布 D ：反正弦分布
二.填空题（每空4分，共计40分） 1. 测量不确定度是指：根据所用到的信息，表征赋予了被测量值分散性的非负参数。 2. 若测量结果为l=10.001mm，其合成标准不确定度u =0.0015mm；取k=2，则测量结果报告可以表示为：l=（10.001mm±0.0015mm）mm；k=2。 3. 按级使用的数字式仪表，其测量仪器最大允许误差导致的不确定度通常服从均匀分布。 4. 在相同条件下进行测量，不同测量结果的扩展不确定度是相同的。 5. 有限次的重复测量结果通常服从正态分布，t分布的极限情况（即n →∞）为正态分布。 6. 用千分尺测量某尺寸，若读数为20.005mm，已知其20 mm的示值误差为0.002mm，则其修正值为0.002mm ，修正后的测量结果为20.007。 三. 判断题（每题2分，共计10分） 1. 计量标准（测量参考标准）的不确定度就是标准不确定度。（×） 2. 标准偏差反应数据的分散性，数据分散性越小，标准偏差就越小。( × ) 3. 单次测量的标准偏差是通过一次测量得到的。（×） 4. 相对不确定度的量纲与被测量的量纲相同。( √ ) 5. 在测量条件完全相同的情况下，对某个被测量重复测量20次得到的标准偏差一定小于重复测量10次得到的标准偏差。 ( × ) 四.计算题(20分)：.某关键测量参数，在同样条件下做十次重复测量，数据填入下表（单位：mm）：
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6
盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。
废水菌落总数测定结果不确定度评估 1. 实验前准备 1.1 设备：恒温培养箱、无菌吸管10ml（具0.1ml刻度）、微量移液器、无菌锥形瓶、无菌培养皿 1.2 培养基及试剂：平板计数琼脂、无菌生理盐水 1.3 因浓缩苹果清汁中一般菌落不容易生长，故用废水作为样品检测。 2. 检测依据及步骤 2.1依据：GB4789.2—2010《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》 2.2步骤：定量吸取废水，制备成15份均匀的检测样品，每份样品做两个平行样。 ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ 3. 不确定度来源分析 检测步骤主要包括样品的吸取、稀释（移液器）、培养、计数、及结果修约等，由于结果发散性较大的特点，在本次实验中，我们只对样品吸取、重复测定结果的不确定度进行量化分析。
3.1 样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度u rel （V ） 3.1.1 吸管体积校准引入的标准不确定度u （V ） 在吸取样品的过程中均使用经检定合格的10ml 刻度吸管，其允许误差为±0.05ml ，故10ml 吸管体积校准引起的不确定度按矩形分布（k=3）为： u 1（V ）= 3 05.0=0.029ml 则样品吸取过程中使用刻度吸管体积的相对标准不确定度： u rel （V ）= () V V u = 10 029.0=0.0029ml 3.2 重复测定结果的标准不确定度 菌落总数测定结果不确定度评定 3.2.1 对测定结果X 1、X 2分别取对数，得到lg X 1和lg X 2 3.2.2 每一个样品的残差(在重复性条件下得出n 个观测结果X k 与n 次独立观测结果的算术 平均值X 的差)平方和：() 2 2 1 lg lg ∑=-i i X X 式中：i X lg —每一个样品测定结果的对数值；
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)
微生物检验中菌落总数的不确定度评定 2006年第1期 徐灼均（江门市新会区CDC 广东江门529100） 【摘要】目的评定菌落总数的不确定度。方法采用合并样本标准差求检测结果的不确定度。结果采用合并样本标准差求检测结果的不确定度适合于任何一次检测。结论用合并样本标准差求检验结果的不确定度较方便，并且适合于每一个样本的检验结果，随着检验结果的不断增加，可随时加入到合并样本中，重新计算合并样本标准差，更新其不确定度的取值范围。 【关健词】微生物不确定度 在ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》中明确指出实验室出具的检测报告应包含有关评定校准或测试结果的不确定度说明，故对测量结果进行不确定度的评定成为检测实验室的重要内容。本文试对微生物检验中菌落总数检测项目的检测结果作不确定度评定。 1 检验方法 依据GB/T4789.2-2003食品卫生检验方法微生物学部分以无菌操作取检样25 g（ml）剪碎放于含有225 ml灭菌生理盐水中，经振摇或研磨做成1︰10的均匀稀释样液。根据食品卫生标准或对污染情况的估计，选择2～3个稀释度，每个稀释度作2个平皿，每个平皿注入培养基约15 ml，并转动培养皿使混合均匀，待琼脂凝固后，翻转平板，置36℃±1℃温箱内培养48 h±2 h。计数后以同稀释度的各平板平均菌落总数报告。 2 数学模型 设菌落总数为A，检测结果为X，则A=X cfu/g（ml） 3 计算不确定度[1] 3.1 在微生物检验中，样品中细菌分布的均匀性和重复测量带来的不确定度是影响检验结果准确度的主要原因，而B类不确定度分量对合成不确定度影响较少。按GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验》中方法，同一样品每个稀释度作两个平衡样，因此可以采用合并样本标准差求检测结果的不确定度见表1。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
测量不确定度评估报告 1.识别测量不确定度的来源 在医学实验室中构成测量不确定度的4个主要分量主要包括“检验过程不精密度”、“校准品赋值的不确定度”、“样品影响分量”和“其它检验影响分量”。我们参考CNAS-GL05：2011《测量不确定度要求的实施指南》和CNAS-TRL-001：2012《医学实验室―测量不确定度的评定与表达》的要求，制定了测量不确定度评定程序，评估了本科室申报的定量项目的测量不确定度。由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故我们只评估了前两个分量的不确定度。 2.目标不确定度 2.1 确定的检验程序在正式启用前，实验室应为每个测量程序确定目标不确定度，即规定每个测量程序的测量不确定度性能要求。 2.2 检验科每个测量程序的目标不确定度由各实验室确定。 2.3 各实验室在确定目标不确定度时可以基于生物变异、国内外专家组的建议、管理准则或当地医学界的判断。根据应用要求，对不同水平的测量结果可以确定一个或多个目标不确定度。 2.4目标不确定度如下： 2.4.1临床化学项目将TEa(国家标准(GB/T20470-2006)、卫生部临床检验中心室间质量评价标准)作为目标扩展不确定度。 2.4.2血液学项目，将TEa（行业标准WS/T406-2012）指标作为目标扩展不确定度。 3.确立输出量与输入量之间的数学模型 若输出量为Y（被测量值），输入量X的估计值为xi，则被测量与各输入量之间的函数关系为Y=f（x1，x2，x3，x4…）；由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故只对前两个分量的不确定进行评估。 4测量不确定度的计算 4.1 A类评估：检验过程不精密度评估样本使用高低2个水平的室内质控品作为实验用样本。 计算本室2水平质控品的日间精密度。计算批间变异系数CV。
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
测量不确定度评定与表示 测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。有测量必然存在测量误差，在经典的误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成严格意义上的测量误差不可求。而测量不确定度的大小反映着测量水平的高低，评定测量不确定度就是评价测量结果的质量。 图1 1 识别测量不确定度的来源 测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此必要时应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。 检测和校准结果不确定度可能来自： (1)对被测量的定义不完善； (2)实现被测量的定义的方法不理想； (3)取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量； (4)对测量过程受环境影响的认识不全，或对环境条件的测量与控制不完善； (5)对模拟仪器的读数存在人为偏移； (6)测量仪器的计量性能 (如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性，即导致仪器的不确定度； (7)赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； (8)引用于数据计算的常量和其它参量不准确； (9)测量方法和测量程序的近似性和假定性； (10)在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 分析时，除了定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方
法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏、不重复。 2 定义 2.1 测量误差简称误差，是指“测得的量值减去参考量值。” 2.2 系统测量误差简称系统误差，是指“在重复测量中保持恒定不变或按可预见的方式变化的测量误差的分量。” 系统测量误差的参考量值是真值，或是测量不确定度可忽略不计的测量标准的测量值， 或是约定量值。系统测量误差及其来源可以是已知的或未知的。对于已知的系统测量误差可 以采用修正来补偿。系统测量误差等于测量误差减随机测量误差。 2.3 随机测量误差简称随机误差，是指“在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。” 随机测量误差的参考量值是对同一个被测量由无穷多次重复测量得到的平均值。随机测量误差等于测量误差减系统测量误差。 图2 测量误差示意图 2.4 测量不确定度简称不确定度，是指“根据用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。” 测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定（随机效应引起的）进行评定，并用标准偏差表征；而另一些分量则可根据基于经验或其它信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度的B类评定（系统效应引起的）进行评定，也用标准偏差表征。 2.5 标准不确定度是“以标准偏差表示的测量不确定度。”