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pH值对测定水质苯胺类化合物影响的探讨作者:黄斯乔
来源:《中国新技术新产品》2013年第05期
摘要:pH值对N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物含量起到关键作用,以硫酸溶液替代硫酸氢钾溶液,合理调节pH值的范围,可得到理想的实验效果。
关键词:pH值;苯胺类化合物;重氮化反应;偶合反应
中图分类号:TM6 文献标识码:A
1 概述
调节pH值对N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物含量起到关键作用,重氮化反应需要在强酸条件下进行,而重氮盐与N-(1-萘基)乙二胺的偶合反应需要在弱酸性或中性溶液中进行,因此,合理调节pH值的范围可以得到最大灵敏度。同时,本实验采用0.5mol/L硫酸溶液定量调节pH值,操作简便快速,适用于大批量样品的分析。
2 实验原理
N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物反应分两步进行。首先是重氮化反应:苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化;然后是偶合反应:重氮盐与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合。对偶合反应后生成紫红色染料,进行分光光度法测定。
重氮化反应式:
偶合反应式:
3 实验仪器
723N光栅分光光度计;便携式pH计;25ml具塞刻度试管;
4 实验步骤
吸取样品于25ml具塞刻度试管中,加纯水稀释至10ml,用0.5mol/L硫酸溶液调节pH,摇匀。加1滴5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置3min,加入氨基磺酸铵溶液0.5ml,充分振荡后,放置3min,待气泡除尽后加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml,用纯水稀释至
25ml,摇匀,放置30min,于545nm波长处,用10mm比色皿,以纯水为参比测量吸光度。
5 实验结果