水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。 水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法； 第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。 1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分 生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备 培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月 目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62) 水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。 生活饮用水检测标准 生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。 生活饮用水卫生标准可包括两大部分：法定的量的限值，指为保证生活饮用水中各种有害因素不影响人群健康和生活质量的法定的量的限值；法定的行为规范，指为保证生活饮用水各项指标达到法定量的限值，对集中式供水单位生产的各个环节的法定行为规范。 生活饮用水的水质标准： 1．为防止介水传染病的发生和传播，要求生活饮用水不含病原微生物。 2．水中所含化学物质及放射性物质不得对人体健康产生危害，要求水中的化学物质及放射性物质不引起急性和慢性中毒及潜在的远期危害（致癌、致畸、致突变作用）。 3．水的感官性状是人们对饮用水的直观感觉，是评价水质的重要依据。生活饮用水必须确保感官良好，为人民所乐于饮用。 生活饮用水水质标准共35项。其中感官性状和一般化学指标15项，主要为了保证饮用水的感官性状良好；毒理学指标15项、放射指标2项，是为了保证水质对人不产生毒性和潜在危害；细菌学指标3项是为了保证饮用水在流行病学上安全而制定的。 科标能源实验室科提供一些水质检测项目，如下： 色度浑浊度臭和味肉眼可见物PH总硬度（以CaCO3计）铁铝铜锰锌挥发酚类（以苯酚计）阴离子合成洗涤剂硫酸盐氯化物溶解性总固体耗氧量（以O2计）砷镉铬（六价）氰化物铅氟化物汞硝酸盐（以N计）硒四氯化碳三氯甲烷菌落总数总大肠菌群耐热大肠菌群游离余氯总α放射性总β放射性硫化物锑钠钡铍硼镍钼铊银二氯甲烷一氯二溴 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6① 样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 生活饮用水水质检测结果分析报告 水是居民生活不可缺少的重要组成部分，保证饮用水安全、合格直接关系到人民群众的基本生活和社会稳定。见此，新巴尔虎左旗水务局于2012年05月13日委托呼伦贝尔市疾控中心对白音查干地区居民生活饮用水进行了检测。根据饮用水水质检测结果现对送检水样做如下分析： 1、检测对象：此次水质检测采样地点为白音查干，采样数量为2份，分别为20米深机井和80米深机井。 2、采样方法：每份送检水质以高压灭菌玻璃瓶取样500mL，供水质微生物指标检测使用；以聚乙烯塑料壶取样2.5Kg,供一般感官性状、理化指标检测使用。 3、检测方法：检验依据为GB/5750-2006《生活饮用水标准检验方法》和GB/5749-2006《生活饮用水卫生标准》，微生物检测指标4项，包括：菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌。一般感官性状、理化检测指标共29项，包括：色度、浑浊度、 臭和味、肉眼可见物、PH、耗氧量、氨氮、总硬度、溶解性总固体、氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、六价铬、挥发酚类、碘化物、汞、硒、砷、铜、铁、锰、锌、铅、镉、三氯甲烷和四氯化碳。 4、检测结果：根据GB/5749-2006《生活饮用水卫生标准》，20米深水样，微生物4项检测指标均合格。一般感官性状、理化29项检测指标中有5项超标，分别为：色度、浑浊度、氟化物、铁、锰，不合格项目率为%；80米深水样，微生物4项检测指标中有2项不合格，分别为：总大肠菌群、耐热大肠菌群。一般感官性状、理化29项检测指标中有12项超标，分别为：色度、浑浊度、臭和味、耗氧量、总硬度、溶解性总固体、氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、铁、锰，不合格项目率为：%。其中，2份送检水样的不合格项目集中在色度、浑浊度、氟化物、铁、锰5个项目上。 5、结果分析：呼伦贝尔市疾控中心水质检测结果显示，白音查干地区居民生活饮用水水质多数检测项目均符合GB/5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求。且20米深生活饮用水的项目合格率高 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。 色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，，，，，，，，，及，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,,,,,,,和分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a L)标液滴定，当溶液由紫红色刚 变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样 总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml 水中氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 C（CaCO3）= （V1-V0）×C××1000 V 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30C ;地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12C左右，而海水的温度变化范围为-2--30C。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的 称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S 等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味， 例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 生活饮用水中碘化物的检测方法 本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。 本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量1.0mL)。 1. 原理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O →H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。 2. 仪器 超级恒温水浴箱：30℃0.2℃ 数显分光光度计：1cm比色杯 玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm 秒表 3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）浓硫酸（H2SO4，优级纯） 氢氧化钠（NaOH，优级纯） 三氧化二砷（As2O3） 氯化钠（NaCl，优级纯） 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O） 碘化钾（KI，优级纯） 去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率s/cm）4. 溶液配制 硫酸溶液[c(H2SO4)= mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)= mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL mol/L硫酸溶液（），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)= mol/L]：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL mol/L硫酸溶液（），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。 碘标准溶液： （1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h以上的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用%NaOH溶液溶解后定量移入1L容量瓶中，用%NaOH溶液稀释至刻度，此溶液1 mL含碘100 ?g。置冰箱（4℃）内可保存半年。 （2）中间溶液Ⅰ：临用时吸取mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10ug/L，%NaOH。（3）中间溶液Ⅱ：临用时吸取中间溶液Ⅰ置于100 mL容量瓶中，用%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1ug/L，%NaOH。（4）0-100ug/L水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ0，，, , ，mL分别置于100 mL容量瓶中, 用%NaOH 微生物指标： 1总大肠菌群：在饮用水的微生物安全监测中，普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指标，而不是直接测定肠道致病菌。 2 耐热大肠菌群：作为一种卫生指标菌，耐热大肠菌群中很可能含有粪源微生物，因此耐热大肠菌群的存在表明可能受到了粪便污染，可能存在大肠杆菌。但是，耐热大肠菌群的存在并不代表对人有什么直接的危害。 3 大肠埃希式杆菌：即大肠杆菌，正常栖居条件下不致病。但若进入胆囊、膀胱等处可引起炎症。若在水和食品中检出此菌，可认为是被粪便污染的指标，从而可能有肠道病原菌的存在。因此，大肠菌群数（或大肠菌值）常作为饮水和食物（或药物）的卫生学标准。（国家规定，每升饮用水中大肠杆菌数不应超过 3 个） 4 菌落总数：是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后（如培养基成分培养温度和时间、PH 值、需氧性等）所取1ml （g）检样中所含菌落的总数。 主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌对食品被污染程序的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 毒理指标： 1 砷：砷化合物有剧毒，容易在人体内积累，造成慢性砷中毒。世界卫生组织推荐的水体中砷的最高饮用标准值为0.0lmg/L ，我国的最高饮用标准值为0.05mg/L 。饮水除砷是防治地方性砷中毒的关键措施。 2 镉：毒性是潜在性的。即使饮用水中镉浓度低至0.1 mg/L ，也能在人体（特别是妇女）组织中积聚，潜伏期可长达十至三十年，且早期不易觉察。所以国家对镉的限制非常严格，饮用水控制在0.005mg/L 以下。 3 铬（六价）：六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。废水或者雨水等的冲刷，使铬侵入饮用水中，国家规定饮用水中含铬（六价）量不得超 过0.05mg/L 。 4 铅：很多工业废水、粉尘、废渣中都含有铅及其化合物，进入饮用水可造成污染。铅可与体内的一系列蛋白质、酶、氨基酸的官能团相结合，干扰机体许多方面的生化和生理活动。 世界粮农组织和世界卫生组织规定人体每人每周耐受量为0.3mg，研究表明，饮用水中铅含 量为O.1mg/L时，可能引起血铅浓度超过30卩g/100ml，这对儿童是过高的，成人每日摄入铅量大于230卩g，则超过人体耐受量。我国规定饮用水中铅含量不得超过0.01mg/L。 5汞：人的中毒剂量为0.1?0.2g,致死量为0.3g。有机汞的毒性比无机汞大。饮水中的汞主 要是无机汞，在一定条件下可转化为有机汞，并可通过食物链在水生生物（如鱿、贝类等）体 内富集，人食用后，可引起慢性中毒，损害神经和肾脏，如日本所称的“水俣病”。基于其毒理性和蓄积作用，标准限值为0.001mg/L。 6硒：水中硒除地质因素外，主要来源于工业废水。硒是人体必备元素，对人体中辅酶Q 的生物合成很重要，而辅酶Q 存在于心肌，可防止血压的上升。硒的化合物对人和动物均有毒，有明显的蓄积作用，可引起急、慢性中毒，破坏一系列的生物酶系统，对肝、肾、骨骼和中枢神经系统有破坏作用。根据硒的生理作用及毒性，标准限值为0.01mg/L。 7 氰化物：氰化物是剧毒物质，对人的致死剂量为1mg/kg ，污染来源于电镀、炼金、热处理、煤气、有机玻璃、苯、照相及农业生产的废弃物中。氰化物进入人体，快速从黏膜吸收，在血液中生成血红蛋白而呈中毒症状，可引起细胞内知悉，组织缺氧，导致脑组织首先受损，而呼吸中枢麻痹常为其中毒的致死原因。动物实验表明：氰化物剂量为0.025mg/kg 时，大鼠的过氧化氢酶增高，条件反射活动有变化，剂量为0.05,mg/kg时无异常变化。考虑到氰水质--溶解性总固体的测定-生活饮用水标准检验方法-(GBT-5750.4-2006-8.1)-称量法-方法确认
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