第1章绪论 §1-1 分析化学中的仪器方法 分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术。它是通过测量与待测组分有关的某种化学与物理性质获得物质的定性和定量结果。定性分析方法是获得试样中原子、分子或功能基的有关信息。而定量分析方法是获得试样中一种或多种组成的相对含量。通常可把分析化学方法分为两大类，即经典分析和仪器分析方法。经典分析方法也称为湿化学方法，出现较早；而仪器分析方法则是近一个多世纪以来出现的方法。早期化学工作者是采用沉淀、萃取或蒸馏分离出待测物后，再进行测定。就定性分析而言，是将分离后的组分用试剂处理，然后通过颜色、沸点、熔点，以及在一系列溶剂中的溶解度、气味、光学活性或折光指数等性质来识别它们。对定量分析来说，是通过测定质量或用滴定的方式来测定被分析物质的量。重量法是测定被分析物质量或由被分析物产生的某种组分的质量。在滴定操作中，测定与被分析物完成反应所需用的标准试剂的体积或质量。这些经典的分析方法虽然至今仍在应用，然而随着时间的推移及仪器分析方法的发展，有些方法将逐渐被取代。在20世纪初，化学家们开始利用经典方法还没有运用的现象来解决分析中的一些问题。它们是测定被分析物的物理性质，如：电导、电位、光的吸收或发射、质荷比及荧光等，并开始用于解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。此外，高效的色谱法和电泳技术也开始取代了蒸馏、萃取和沉淀，对复杂的混合物分离后，直接进行定性和定量分析。将这些分离和测定的新方法集中起来组成了仪器分析方法。事实上，仪器分析所基于的许多物理现象是近一个多世纪以来就已被发现了的。然而，许多能被化学家应用的物理现象因缺少相对简单的仪器而被延迟。仪器分析与经典的分析方法相比较，具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少等特点。 值得注意的是，仪器分析虽然不是一门独立的科学，可是这些仪器方法在化学学科中极其重要，它们已不仅单纯地应用于分析的目的，而且还广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。 从仪器分析的发展进程来看，由于科学间的相互渗透，特别是一些重大的科学发现，为许多新的仪器分析方法的建立和发展提供了良好的基础。在建立这些
一、玻璃仪器分类 化学实验常用的仪器中，大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。 容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。 量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。 标准磨口玻璃仪器，是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器，它们的口径是统一的，连接是紧密的，使用时可以互换，用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置，通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口，其锥度为1：10，即锥体大端直径与锥体小端直径之差：磨面锥体的轴向长度为1：10。根据需要，标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号，这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。常用标准磨口系列见表1。 表1常用标准磨口系列 有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格，如14/23，即大端直径为14．5mm，锥体长度为23mm。 二、常见的玻璃仪器 化学实验室常用的玻璃仪器的主要用途及使用注意事项。
试管 规格及表示方法： 烧杯 规格及表示方法： 玻璃质。以容积（mL）表示，如硬质烧杯400mL。有一般型、高型；有刻度和无刻度几种。 一般用途： １、反应容器，尤其在反应物较多时用，易混合均匀。 ２、也用作配制溶液时的容器或简易水浴的盛水器。 使用方法及注意事项： １、反应液体不能超过烧杯用量的2/3。 ２、加热时放在石棉网上，使受热均匀。刚加热后不能直接置于桌面上，应垫以石棉网。
仪器室仪器设备管理制度 一、仪器室管理制度 （一）仪器室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度，玻璃器皿管理、使用制度，并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应严格掌握，认真执行。 （二）进入仪器室必须穿工作服，非仪器室人员不得进入仪器室，严格执行安全操作规程。 （三）仪器室内物品摆放整齐，试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告；药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 （五）禁止在仪器室内吸烟、进餐、会客、喧哗，仪器室内不得带入私人物品，离开仪器室前认真检查水、电、气、门窗，对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度严格执行，根据情况给于奖惩，出现问题立即报告，造成责任事故者，应视情节直至追究法律责任。
二、仪器管理使用制度 （一）仪器室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 （二）仪器室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作方法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏需要修理时，不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员，经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。 （三）一切仪器设备未经设备管理人员同意，不得外借，使用后按登记本的内容进行登记。 （四）各种仪器（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后，方可离去。 （五）使用仪器时，应严格按操作规程进行，对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏，要追究当事者责任。 （六）仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。
浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间：2019-11-20T10:48:24.690Z 来源：《基层建设》2019年第24期作者：潘亭亭 [导读] 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。 身份证号码：33032419860914xxxx 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构，并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此，以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨，以供参考。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析，仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高，越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率，确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中，将化学反应作为基本条件，将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等，经过量化处理和分析，得出相应的化学分析结果。一般来说，化学分析必须保证测量的准确性和准确性，在此过程中，使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此，相关人士必须按照规范要求严格开展运营，这样才能确保最终研究结果，化学分析是一种更经典的分析方法，具有更高的精确度，并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析，材料状态分析采用不同的设备和材料，仪器分析主要采用现代设备，测试方法较多。在测量过程中，仪器分析按自然观察分类，可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化，所有数据都能有效显示，主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率，而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器，具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果，也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中，可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学，曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外，化学是一门综合性较强的学科，其中重要的一大领域是分析化学，虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说，在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法，通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备，用来满足实验的需求，这些设备都是在市场上常见的，如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是，就目前的发展现状来看，科技发展还处于不断修缮的时期，从而对化学分析研造成一定的干扰，进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法（滴定分析法、重量分析法），在实验中面临的影响结果，做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关，进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究，在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解，这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析，精度高，仪器相快，但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存，相辅相成，如果单独使用其中一种技术，应用质量不会提高，从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透，只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构，针对这些信息研究新型材料，但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中，需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发，从而提高化学分析的能力，扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中，不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析，还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析，还能对动态的材料信息进行测量和分析；在研究化学样品成分时，可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况；化学分析还能分析纳米级别的材料，能够对物质的表面进行分析；除此之外，还需要按照实际的需求，进行实时分析开发线、现场情况和微量分析，微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上，化学分析能够将基础信息进行整合，从分析数据中获取有利的信息，从而解决科学研究中的问题。例如，在二十世纪初期，人类基因组计划的实施，DNA测序技术的创新和发展，从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳，再到整个基因组技术，最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步，仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善，是传统分析的重要手段。在仪器分析中，利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料（包括特殊物理结构和功能、仿生材料等）。）被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中，以提高仪器的灵敏度和选择性，有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中，生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要
833《分析化学（含仪器分析）》考试大纲 本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。分析化学是化学专业的基础课，分为分析化学（上，化学分析部分）和分析化学（下，仪器分析部分）两门理论课程及对应的实验课程。分析化学是化学量测和表征的科学，化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础，主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法；仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。化学分析和仪器分析各占50%。 一、考试的基本要求 要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论，熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法；能够针对实际分析问题，选择和应用适当的分析方法。 二、考试方法和考试时间 分析化学考试采用闭卷笔试形式，试卷满分为150分，考试时间为180分钟。 三、考试内容 化学分析部分 第一章绪论 1．分析化学的定义、分类、任务和特点 2．分析化学的发展趋势 第二章分析试样的采集和预处理 1.定量分析法的一般步骤 2.试样（气体、固体、液体）采集和预处理 第三章误差和分析数据的处理 1.误差的基本概念（误差的表示和分类） 2.随机误差的统计分布规律（正态分布） 3.有限测定数据的统计处理（t分布，平均值的置信区间） 4.显著性检验方法（t检验、F检验） 5.可疑值的取舍方法 6.有效数字及运算规则
7.提高分析结果准确度的方法 第四章滴定分析概述 1.滴定分析的特点及基本概念 2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 3.基准物质，标准溶液的配制、标定以及表示 4.滴定分析结果的计算与表示 5.电子天平、滴定管（酸式、碱式）、移液管等仪器的正确使用方法 第五章酸碱平衡与酸碱滴定法 1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数，质子条件式 2.弱酸（碱）各型体浓度的分布计算 3.不同酸体系水溶液pH的计算（一元和多元强酸、弱酸、混合酸）。 4.不同碱体系水溶液pH的计算（一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱） 5.酸碱缓冲溶液（pH的计算，缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择） 6.酸碱指示剂（变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂） 7.酸碱滴定曲线计算（突跃范围、化学计量点） 8.酸碱滴定法的应用；各类型酸（碱）组分可准确滴定的条件 9.酸碱滴定法的应用示例，如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量 测定等的测定原理、实验步骤和操作要点 第六章络合平衡与络合滴定法 1.分析化学中的络合物（EDTA）、络合物的平衡常数与各级分布分数 2.副反应系数和条件稳定常数及其计算 3.络合滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点） 4.金属指示剂（指示原理、选择原则、常用的金属指示剂） 5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性 判据（控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂） 6.络合滴定的方式和应用 7.络合滴定方案设计（混合体系中某一个离子的测定，实验步骤） 第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法 1．氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素) 2．氧化还原滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点，对称和不对称电对）
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.doczj.com/doc/fa10258666.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：
化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非
计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K 2CrO 7 ＋H 2 SO 4 →H 2 CrO 7 ＋K 2 SO 4 ↓ 2CrO 3＋H 2 O→Cr 2 O 3 ＋3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H 2SO 4 →H 2 O＋SO 2 ＋[O] Δ K 2CrO 7 ＋3SO 2 ＋H 2 SO 4 →Cr 2 （SO 4 ） 3 ＋K 2 SO 4 ＋H 2 O （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO 3 ）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 （5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 （6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 （7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要
分析化学中检出限和测定下限的探讨 田强兵 (农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心,西安 710086) 分析化学中灵敏度是分析方法的主要参数,检 出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,检出限 的确定对于分析方法的选择具有重要意义。分析仪 器在测定过程中存在着与噪音相区别的小信号检出 问题,同时也存在分析方法能可靠测定物质最低含 量的界限问题,这两个概念有着本质的不同[1]。在 实际应用中,仪器检出限、方法检出限及测定下限的 概念经常混乱,笔者分类阐述了检出限及测定下限 的含义和计算方法,以指导实际应用中的理解和计 算。 1 检出限的概念 1947年,德国人H?Kaiser首次提出了有关分 析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的 精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性 能的重要指标。经过若干年的研究考证,国际纯粹 与应用化学联合会(I U P AC)于1975年正式推行使 用检出限的概念及相应估算方法。I U P AC对检出 限定义进行了高度概括,定义中所谓“检出”是指定 性检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信 度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公 式表示为: C L=ks b/m(1) 式中:C L ———检出限; m———标准曲线在低浓度范围内的斜率; s b———为空白标准偏差; k———置信因子,一般取2或3。 2 仪器的检出限 仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器 处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量 读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪 器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的 界限及分析方法进行可靠测量所能达到的最低限度 等方面提供依据,仪器的检出限的物理含义为:在一 定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信 号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶 液12份进行测量,可用下式计算[2]: D L=ks0c X— (2) 式中:D L ———仪器的检出限; k———置信因子,一般取3; s0———样品测量读数的标准偏差; c———待测物质的含量; X————样品测量读数平均值。 例如,通过0.1μg/mL的丙体六六六测定气相 色谱仪的检出限,每次进样体积为1.0μL所测数据 列于表1。由表1计算标准偏差s =76.8,据式(2) D L=3×76.8×0.1×1.0×10-3÷2066.6=1.1× 10-5μg。在仪器的最佳工作条件下,此仪器的检出 限为1.1×10-5μg。 表1 丙体六六六测定结果 峰面积峰面积平均值标准偏差s0 1993 2170 2081 1989 1999 2100 2180 2010 2003 1998 2169 2107 2066.676.8 3 方法的检出限 方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定 条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓 度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析 方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决 定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预 处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分 析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或 样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结 果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下: C L=k i s i c X— (3) 式中:C L ———方法的检出限; k i———置信因子,一般取3; s i———样品测量读数的标准偏差; c———样品含量值; X————样品测量读数平均值。 例如,确定“气相法测定水产品中氯霉素的残 留”[3]的方法检出限时,取12份氯霉素含量为2.0 μg/kg的样品,按测定方法步骤进行测定,测定结果 收稿日期:2007202212 27化学分析计量2007年,第16卷,第3期
化学实验室仪器设备管理制度 一、实验室管理制度 (一)实验室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度,玻璃器皿管理、使用制度,并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应严格掌握,认真执行。 （二)进入实验室必须穿工作服，非实验室人员不得进入实验室,严格执行安全操作规程。 （三)实验室内物品摆放整齐,试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告;药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 (五)禁止在实验室内吸烟、进餐、会客、喧哗，实验室内不得带入私人物品，离开实验室前认真检查水、电、气、门窗,对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度严格执行,根据情况给于奖惩,出现问题立即报告,造成责任事故者,应视情节直至追究法律责任。 二、仪器管理使用制度
（一）实验室所使用的仪器、容器应符合标准要求,保证准确可靠,凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 （二）实验室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作方法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查,精密仪器不得随意移动,若有损坏需要修理时,不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员,经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。 (三)一切仪器设备未经设备管理人员同意,不得外借,使用后按登记本的内容进行登记。 (四）各种仪器(冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位,待仔细检查后，方可离去。 （五）使用仪器时，应严格按操作规程进行,对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏,要追究当事者责任。 (六)仪器设备应保持清洁,一般应有仪器套罩。 三、药品管理、使用制度 （一）依据本室检测任务，制定各种药品试剂采购计划，写清品名、单位、数量、纯度、包装规格,出厂日期等，领回后建立帐目，专人管理，每半年做出消耗表，并清点剩余药品。 （二）药品试剂陈列整齐,放置有序、避光、防潮、通风干燥，瓶签完整,剧毒药品加锁存放、易燃、挥发、腐蚀品种单独贮存。
年级________；层次________；专业________；姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.)；(b) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。 复习资料，自我完善，仅供参考，考完上交！
浅析分析化学中的化学分析与仪器分析王闯 摘要：随着时代的发展，化学分析与仪器分析中应用的技术水平逐渐提升，这 就要求人们对化学分析与仪器分析展开全面分析，确定二者之间的关系，避免出 现研究混淆的现象。化学分析的应用时间较长，主要研究物质的组成结构，根据 化学反应确定物质的化学性质，仪器分析是一项应用时间较短的技术，二者之间 存在一定的联系，本文将重点对化学分析与仪器分析展开研究。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 1化学分析与仪器分析含义及其原理概述 （1）化学分析含义及其原理。在化学分析当中，其主要指的是对于物质当中的主要化学成分进行深入的探究，在此基础上能够使得人们对物质的组成以及结 构等情况清楚的掌握。一般情况下，在物质的化学分析工作过程中，主要是对相 关工具、器皿以及试剂进行利用，来对其进行分析。结合相关的文献研究以及作 者的实践经验，所谓的划分分析原理指的是通过相关措施使得物质产生化学反应，从而对该种物质的组成成分进行分析。（2）仪器分析含义及其原理。在化学研 究当中，仪器分析是另一一种非常重要的研究方法，在仪器分析当中，主要指的 是对于物质通过物理方式进行测量，如电、热、磁以及状态等。在物质的仪器分 析工作过程当中，不仅要对一些常规的测量设备进行使用，而且由于其所涉及的 方面比较广泛，所以在对此方法进行应用的过程当中，会对一些功能结构比较复 杂的仪器进行使用。其中，对于仪器分析来说，其原理主要是以需要被检测物质 的物理性质或者是物理化学性质为基础，对物质进行相关的分析，从而达到测定 的目的。 2化学分析与仪器分析异同点 （1）相同点。化学分析与仪器分析都可以作为定性或定量的分析方法，其中化学分析法通常作为常量分析（含量较高的分析方法），具有准确度较高的特点；而仪器分析方法通常作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法，具有较低 的准确度，一般的常量分析是无法使用的。（2）不同点。两者分析的范围不同，化学分析主要是用来测定物质的常量或者半微量成分，具有较高的准确度但是精 密度较差，采取化学分析的物质微量组分无法被检测出来。仪器分析是对微量成 分进行分析，分析准确度不够高，但是具有较好的精密度，能够对微量成分进行 定性或定量检测，误差范围较大。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析之间具备紧密的关系，要想实施仪器分析，就需要在化 学分析的基础上展开相应的研究，在利用仪器展开分析的过程中，需要采用化学 分析的方式对物质展开分析。在物质测定的过程中，需要采用化学分析方法对标 准溶液展开校对，由此可以看出，在实施仪器分析的过程中，需要应用化学分析 的方式，才能保证最终仪器分析的有效性以及完整性。在化学分析的过程中，虽 然准确度较高，检测速度较快，但是在物质检测的过程中，需要采用仪器分析的 方法，对物质检测的准确性展开矫正处理，也就是将化学分析与仪器分析相互结合。由此可以看出，在实际应用的过程中，化学分析与仪器分析之间相互依存、 相互促进，如果其中一项技术单独使用，则最终的应用质量将无法得到有效的提升，因此化学分析与仪器分析在实际应用的过程中，二者之间是相互渗透的，只 有这样，才能促进化学分析与仪器分析的共同发展。 4化学分析与仪器分析的发展趋势
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化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制：
处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K 2CrO 7 ＋H 2 SO 4 →H 2 CrO 7 ＋K 2 SO 4 ↓ 2CrO 3＋H 2 O→Cr 2 O 3 ＋3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显着： H 2SO 4 →H 2 O＋SO 2 ＋[O]Δ K 2CrO 7 ＋3SO 2 ＋H 2 SO 4 →Cr 2 （SO 4 ） 3 ＋K 2 SO 4 ＋H 2 O （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO 3 ）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
化学实验室仪器设备清单 编号名称单位数量单价（元）金额（元）备注 1钢制黑板块1150.00150用于贴磁性图片2打孔器套411.0044 3打孔夹板个134.0034 4打孔器刮刀个114.0014 5手摇钻孔器台178.0078 6仪器车辆1300.00300 7离心沉淀器台173.0073 8酒精喷灯个243.0086 9电加热器个176.0076 10列管式烘干器台1270.00270 11注射器只50 5.00250 12塑料洗瓶个4 5.0020 13试剂瓶托盘个1219.00228 14实验用品提蓝个230.0060 15塑料水槽个508.00400JY 53 16碘升华凝华管个2515.00375可自制 17方座支架套2525.00625或称铁架台18万能夹个510.0050 19三脚架个257.00175 20泥三角个1 1.20 1.2 21试管架个257.00175 22漏斗架个112.0012 23滴定台个119.0019 24滴定夹个114.0014 25多用滴管架个2518.00450与多用滴管配套26教学电源台1150.00150可与物理共用27托盘天平台5046.002300 28托盘天平台175.0075 29温度计支50 1.5075 30温度计支1 2.50 2.5 31多用电表个185.0085
32密度计支1 4.004 33密度计支1 5.005 34水电解演示器台1120.00120 35水电解实验器台2577.001925可自制36原电池实验器个2513.00325可自制37贮气装置台251.00102 38分子间隔实验器件2560.001500 39溶液导电演示器台1110.00110 40微型溶液导电实验器套25120.003000 41初中分子结构模型套320.0060 42金属矿物、金属及合 金标本 盒160.0060 43原油常见馏分标本盒125.0025 44合成有机高分子材料 标本 盒122.0022 45走进化学实验室套175.0075 46身边的化学物质套175.0075 47物质的组成、性质和 变化规律 套175.0075 48化学与社会发展套175.0075 49元素周期表件138.0038 50量筒个50 3.00150 51量筒个50 4.00200 52量筒个2 5.0010 53量筒个215.0030 54量杯个18.008 55容量瓶个110.0010 56容量瓶个112.0012 57滴定管支125.0025 58滴定管支135.0035 59试管支2500.60150 60试管支250 1.00250 61试管支100 1.20120 62试管支50 1.0050
简谈分析化学中的化学分析与仪器分析 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少在医学高职高专的分析化学学习中，主要分两大部分:化学分析与仪器分析。 分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程，着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分，几乎占整个内容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定(酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法)的原理，主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定(即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等)。 仪器分析掌握的主要内容为:以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法，不但要学会现代的仪器分析的原理与方法，更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。 在现在的分析仪器中，配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分例如，一个要想生产出高质量的产品，必须得有分析实验室，这样才能保证产品的质量，现在或多或少还有一小部分特别是一些小型的家认为这些东西无所谓，因为一般的分析仪器价格都比较昂贵这就是为什么这些年来食品安全事故，环境问题等问题屡屡频出的原因故无论从一个小小的产品，还是到我们口常生活，吃、穿、住、行，到航空航天、宇宙探索等高端领域，没有这些分析仪器，科技无法进步，文明就无法前行。 在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法，气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。 分析化学的研究，是方法和仪器的基础研究和应用研究并重如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜，而分析仪器则向微型化、智能化发展微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向，即更小、更巧并带有更好的软件这不仅因为它可以提高效率，节省开支，实现自动化，而且排污少，是一种绿色技术还可以做到便携式，利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器，便于随时随地观测所要的信息。
常用的玻璃量器进入我们的实验室后，容量的准确与否，直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果，用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。实验室玻璃仪器大全哪家好？您可以选择天长市华玻实验仪器厂，下面小编为您简单介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。 根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3)，1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义，1升=1.000028dm3，相差甚微，可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积，但这一温度过低，不合实际应用，一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积，则校准与使用都应在200C下进行，这实际上是有困难的。 温度改变，仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量
的改变是由玻璃膨胀引起的，但玻璃的膨张系数极小，每差l0C只改变O.0026％，可以忽略。液体体积则是由于密度的改变，改变较大。如1升容量瓶，当温度升高50C，其体积改变可大于1m1，所以应进行换算。 容量瓶的校准：将待校准的容量瓶洗净晾干，准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入，使不致润湿刻度线上瓶颈部分，慢慢加水至刻度线下，避免瓶壁有气泡，用一小玻管滴加至刻度线上缘，称重，计算其真实体积(200C)。 天长市华玻实验仪器厂（原天长市长城玻璃仪器制造厂）位于长江之滨的皖东明珠——天长市。东临扬州与南京接壤。本厂是国内专业制造高品质，复杂型玻璃仪器的厂家，已有18年生产经验，在国内及周边地区玻璃仪器行业具有影响力，本厂具有高仿进口产品的能
力，本厂为了达到进口质量和外观，不惜重金购买德国B2B全自动玻璃机床2台，高薪聘用高级工程师数名，这些技术人才，具有非标模具设计及开发的能力，制造工艺的创新，机床的操作技能及国外加工的理念。 另外我们对玻璃选材及厚度，清洗，包装，一些细节也十分苛刻。由于质量过关和服务到位，一直为国内玻璃仪器制造商做贴牌生产，也为国外客户生产了大批优质玻璃仪器。
《分析化学（含仪器分析）实验》模拟试题（A卷） 分析化学实验50分 一、选择题(每题1分, 共20分) 1. 用沉淀滴定法测氯,下列方式中适宜的是---------------------------------( ) (A) 莫尔法直接滴定(B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定(D) 佛尔哈德法间接滴定 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤：①调节100%T调节器，②将 参比溶液置于光路中, ③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节0%T调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是：( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 采用BaSO4重量法测定Ba2+时，洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是：( ) (A)稀H2SO4 (B)稀NH4Cl (C)冷水(D)乙醇 4. 以下表述正确的是 ---------------------------------------------- ( ) (A) 二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 (B) 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 (C) 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 (D) 铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 5.配制 PH =9 的缓冲液，应选用下列何种弱酸(或弱碱)和它们的共轭碱(或共轭酸)来配制：( ) OH (K b=9.1×10-9 ) (B) HAc (K a=1.8×10-5) (A) NH 2 (C) HCOOH (K a=1.8×10-4) (D) NH3 ·H2O (K b=1.8×10-5) 6. 不宜放在电热恒温箱中干燥的基准物质是：( ) (A) Na2C2O4 (B) H2C2O4?2H2O (C) K2Cr2O7 (D) Na2CO3 7. 标定Na2S2O3的基准物是下述哪一种？( ) (A) H2C2O4·2H2O (B) K2Cr2O7 (C) As2O3 (D) Fe 8. 将试样溶解并转入容量瓶中定容,正确的操作方法是：( ) (A) 将试样直接倒入容量瓶中定容溶解。