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开题报告( 微波辅助法提取金银花中绿原酸 )

开题报告( 微波辅助法提取金银花中绿原酸 )
开题报告( 微波辅助法提取金银花中绿原酸 )

东北林业大学本科毕业设计

开题报告

论文题目:微波辅助法提取金银花中绿原酸学生:王彦飞

指导教师:史瑞欣讲师

专业 (班级):化学工程与工艺06级1班

学院:理学院

2010年1月7 日

金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究

第20卷第2期2005年6月 天津科技大学学报Journal of Tianjin University of Science &Technol ogy Vol .20 No .2 Jun . 2005 金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究 3 张泽生,乌 兰 (天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300222) 摘 要:用紫外光谱法(UV )和高效液相色谱法(HP LC )对金银花中提取的绿原酸进行定性 定量分析,测定了绿原酸对食品中常见的致病菌的抑菌能力,清除DPPH ?自由基的能力和对Fe 3+的还原能力。结果表明:金银花中绿原酸具有较强的抑菌效果,对自由基有较强的清除能力,对Fe 3+有较强的还原能力。关键词:金银花;绿原酸;抑菌;抗氧化 中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:167226510(2005)022******* An ti m i crob i a l and An ti ox i da ti on I nv itro of Chlorogen i c Ac i d i n F los L on icerae ZHANG Ze 2sheng,W U Lan (College of Food Engineering and B i otechnol ogy Tianjin University of Science &Technol ogy,Tianjin 300222,China ) Abstract:Quantative and qualitative analysis of chl or ogenic acid in Flos L onicera were devel oped by UVand HP LC .Detect the bacteri ostatic acti on against pathogenic bacteria in diets ,the capacity of eli m inating DPPH ?and deoxidizing Fe 3+ .The results suggested that chl or ogenic acid has a str ong antibacterial acti on,a superi or capacity of eli m inating DPPH ?and deoxidizing Fe 3+ .Key words:Flos L onicerae ;chl or ogenic acid;bacteri ostatic acti on;anti oxidati on 金银花在我国分布广,药用历史悠久,是常用的清热解毒药。金银花为忍冬科(Caprifoliaceae )忍冬属(L on icera )植物忍冬(L onicera japonica thunb )及同属多种植物的干燥花蕾,是临床常用的中药之一。近年来研究发现,金银花中富含多种对人体健康有益的物质,诸如挥发油黄酮及绿原酸类、三萜类和微量元素等,具有很高的利用价值。在众多的成分中绿原酸较为丰富且具有多种活性功能,因此常以绿原酸含量的高低评价金银花质量的优劣[1] 。 绿原酸是一种含有酚羟基的化合物,药理学证明, 绿原酸具有保护心血管的活性[2] 。人体内的低密度脂蛋白(LDL )被氧化是引起心血管病的一个重要原因[3] 。绿原酸能有效地保护人体LDL 中α2Tocopher 2ol,使其LDL 免受氧化 [4]。当人体摄入一定量含有酚羟基化合物的食物时,这些物质可降低或淬灭人体中自由基的产生。据统计在心脏病低发病率的人群中,发病率与绿原酸的摄入有一定联系,其部分抗病机制是绿原酸对人体LDL 中α2T ocopher ol 氧化的抑制作用[5] 。 本文在对金银花中绿原酸的抗菌、抗氧化活性等方面做一些探讨,为工业化生产该类物质提供一定的技术依据。 1 材料和方法 1.1 材料与仪器1.1.1 试验材料 河南产金银花,经干燥后破碎。 3  收稿日期:2004211202  33基金项目:天津市教委科研基金资助项目(20039902)  33作者简介:张泽生(1956-),男,天津市人,教授,博士生导师;研究方向:食品营养、天然产物开发与研究. E 2mail:zhangzesheng@hot m ail .com.

金银花中绿原酸的提取

金银花中绿原酸的提取、分离纯化 绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸,异名咖啡鞣酸,是植物在有氧呼吸 过程中经莽草酸途径代谢产生的苯丙素类化合物。化学结构为: 绿原酸 由结构可以看出它是含有羧基和邻二酚羟基的极性有机酸化合物,为酸性。由于分子内含有邻二酚羟基,受热、见光易氧化,因此供试液要在阴凉、避光下保存备用,且高温和长时间加热不利于绿原酸的提取。在碱性条件下,绿原酸易发生水解,植物体内存在的绿原酸往往是混合物而非单一组分。 绿原酸物理性质: 名称 分子式 分子量 性状 熔点 溶解度 绿原酸 C 16H 18O 9 345.30 半水化合物为针状晶(110℃变为无水化合物) 208℃ 水中4%,在热水中溶解度更 大,易溶于乙醇、丙酮和甲醇 等极性溶剂,难溶于氯仿、苯、 乙醚等亲脂性有机溶剂 一、实验目的: 1、了解金银花中有关成分,掌握绿原酸的相关性质,设计提取方案 2、掌握pH 梯度萃取法分离所需成分 3、掌握聚酰胺柱层析的方法 二、实验试剂、仪器 试剂:金银花,乙醇(70%、10%),盐酸(6mol/L ),乙酸乙酯,NaOH (5%),乙酸,聚酰胺,硅胶 仪器:冷凝回流装置,抽滤装置,旋蒸仪,分液漏斗,层析柱 三、绿源酸的提取、分离和纯化 (1)提取: 称取金银花50g 加入1000mL 的圆底烧瓶中,加入500mL (10倍量)70%的

乙醇,75℃冷凝回流3h,倒出液体,再用400mL(8倍量)、400mL(8倍量)回流两次,每次2h,过滤,合并滤液,然后80℃下浓缩滤液或者是用旋蒸仪旋干滤液至无醇味。 (2)分离纯化: ①取金银花提取浓缩液,以浓度6mol/L的HCl溶液调pH值至3.0左右,以3倍量的乙酸乙酯分3次萃取,合并萃取液(乙酸乙酯层),以5%的NaOH溶液调萃取液pH至8.0左右,分取水层减压浓缩。 ②取金银花浓缩液,用聚酰胺拌样,用聚酰胺(80-100目)装柱(用量大概为绿原酸粗品的5倍),装入柱径与柱长比为1:7的层析柱中,常压下用10%的乙醇作为洗脱剂洗脱,收集流分,点样与标准品对照(标准品用50%的甲醇溶解,0.2mg/mL),合并相同流分,旋干即为所要提取的绿原酸。展开剂为乙酸乙酯:乙酸:水=2:1:1(硅胶色谱)。 (将相同流分合并后用乙酸乙酯重结晶能提高纯度)

金银花中绿原酸的提取及检测_乌兰.

下,随着球磨时间的增加,其剪切应力显著下降。 用幂方程τ=k γm (其中k 为稠度系数;m 为流动特征指数对曲线进行拟合,结果如表2所示。 由拟合结果可知,在不同温度下,相关系数R 2在0.9850~0.9993之间,这说明方程与曲线有较好的相关性。同一样品的稠度系数k 随着温度的升高而减小,说明温度升高可以减小体系的稠度,增强淀粉糊的流动性。在同一温度下随着球磨时间的增加,稠度系数k 显著下降,流动指数m 则是呈现增加的趋势,说明球磨后的绿豆淀粉更趋近于牛顿流体。 3结论 上述实验结果表明,机械球磨方法可以有效地将绿豆淀粉非晶化,球磨一定时间后淀粉颗粒的偏光十字消失,X -射线衍射曲线的尖峰衍射特征逐渐减弱,绿豆淀粉颗粒的结晶结构受到严重破坏。球磨处理后绿豆淀粉糊的流变特性在不同浓度和温度下发生了变化,绿豆淀粉糊随着球磨时间的延长稠度系数k 不断减小,而流动特征指数m 则不断增大,说明球磨处理后绿豆淀粉糊趋向于牛顿流体的特征。 参考文献:[1] Shinji Tamaki,Makoto Hismatsu,Katsunori Teranishi,et al.Structural change of maize starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1998, 50(8:342-348.[2] Shinji Tamaki,Makoto Hisamatsu,Katsunori Teranishi,et al. Structural change of potato starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1997,49(11:431-438.[3]胡飞,陈玲,李琳.马铃薯淀粉颗粒在微细化过程中结晶结构的变化[J].精细化工,2002,19(2:114-117. [4]

金银花中绿原酸的提取与分离

现代分离技术实验安排 一、实验说明 1、本课程实验为一次性综合大实验,采取分班进行,每班实验必须在连续两天内 完成,各组的实验安排均为周六和周日的上午8点到晚上的8点。 每次实验1个班,每个实验由两个人共同完成,即两人一组,每组一套实验仪器和一张实验台。每班的班长负责实验室的卫生和安全。 2、课程考核方法采用实验考察形式进行,每人只安排一次实验机会,过期不补,希 望各位同学能够按时参加。若有冲突,学生之间可相互对调。 3、进入实验室后,各组同学首先按照仪器清单检查仪器的数量和完好情况。若有 仪器短缺或破损等问题,请在上课后20分钟内与实验室工作人员及时联系,并要求实验人员进行补充或更换。 4、实验结束后,各组同学应对照仪器清单检查,分别洗净后交实验人员验收。如 有损坏或缺少,应按规定缴纳赔偿金。因此,希望同学们爱惜仪器,认真操作。 实验期间,应注意保持实验室台面、地面和水槽的卫生,尤其是自己的工作区域。同时应注意实验室的财产安全和自身安全,不可在实验室喧哗吵闹。 二、实验内容 题目:金银花中绿原酸的提取与分离 学习内容:固体中有效成分的提取(索氏法)技术; 减压浓缩(旋转蒸发)技术;硅胶吸附柱层析; 硅胶吸附TLC技术;薄层色谱对产品纯度检测 金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾,它是一种“药 食同源”的绿色植物,是临床常用的中药之一。具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能,主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病 发热、急性支气管炎、肺炎、腮腺炎、胆道感染、关节炎等,能改善放、化疗所 致的白细胞降低,有“中药中的青霉素”的美誉。另外,金银花还被广泛地应用 于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。近代研究一般认为金银花的主要生物活 性有效成分为绿原酸类化合物,并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的

金银花中绿原酸提取法

金银花中绿原酸提取法(索氏提取法为最佳提取方法) 1 . 1 主要材料与仪器 金银花( 购自药房) , 无水乙醇( AR ), 甲醇( A R 厂) , 乙酸乙酯( AR )。 索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司),ESJ2 05 4型电子天平( 沈阳龙腾电子有限公司),UV 22 50 型紫外分光度计( 日本岛津) , 水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) , KD M 型可调控温度电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司), 800 1 离心机(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司), K Q 50 B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 。 1 . 2 标准曲线的绘制 准确称取绿原酸对照品1 0 m g , 用60 %乙醇溶解并定容至50 m L ,备用.然后分别取0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、2 . 0 、3 . 0 、4 . 0 、5 . 0 mL , 再用60 %乙醇定容至50 mL以4号标准样在200 ~ 600 n m 波长范围内进行波长扫描, 测出绿原酸的最大吸收波长为326 n m。然后以60 % 乙醇作空白对照,测定每个标准样的吸光度( A ) 值。再以吸光度( A )值为纵坐标, 以标准样品质量浓度为横坐标绘制标准曲线。得到回归方程y = 9 . 8019 x+ 0 . 0186R2= 0 . 999 3 。 1 ) 索氏提取法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取10 g , 用滤纸包好, 置于索氏提取器中, 取有机溶剂80 mL , 先往索氏提取器中加70 % 的甲醇至与虹吸管相平, 剩余液体加入圆底烧瓶中, 对样品浸泡2 h , 然后在水浴锅上加热回流, 控制温度在70 左右, 虹吸5 次。把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至30 mL , 超声溶解, 用0 . 25 u m 滤膜过滤, 测定其吸光度。 2 ) 超声波法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的100 mL 蒸馏水, 超声溶解,一段时间后过滤, 向滤渣中再加100 mL 蒸馏水,重复上述步骤, 把所得的滤液在离心机以3 000 r /m i n离心10 m i n .在把溶液进行减压蒸馏至30 mL ,得待测液, 测定其吸光度。 3 ) 水提法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的1 00 mL 蒸馏水, 水 浴加热,控制好温度, 一段时间后过滤, 向滤渣中再加100mL 蒸馏水, 重复上述步骤, 把所 得的滤液在离心机以3000 r /m i n 离心10 m i n 。在把溶液进行减压蒸馏至30 mL 得待测液, 测定其吸光度。

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