研究生复习提纲
1.色谱法定性和定量的依据是什么？
答.色谱定性的依据是保留值，定量的依据是m=fA
色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS）
定量分析方法:1、归一化法2、外标法3、内标法
用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变
的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。
2.什么叫程序升温？它有什么作用？
答.程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或
非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中
都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限
下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色
谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解
决这一问题。
3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？
答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH 等按照一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或
保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽
的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程
序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH 来达到改变分配比的目的，一般柱温保持
恒定。
4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时，
相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合
影响：保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度——色谱分离过程中的动力
学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度(R)来定量描述混合物
中相邻两组分的实际分离程度。分离度R 由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现
在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第
三项为分配比项，影响组分的保留时间。
5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U最
和最小板
佳高H最
的计算公式。
小
答：H 首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子
质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因
液相中纵向扩散很小，塔板高度H 主要由传质阻力项决定，即流速越大，H 越大。气相中纵
向扩散明显，低流速时增大流速H 降低，流速继续增大，传质阻力增大，H 增大。
计算公式：
6. 以固定相和流动相的极性及组分出峰顺序说明什么是正相色谱和反相色谱。
答：在液一液分配色谱中，对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小 于固定液的极性，称为正相分配色谱(色谱柱称为正相柱)，适合极性化合物的分离，极性小 的组分先流出，极性大的组分后流出。反之流动相的极性大于固定液的极性时，称为反相分 配色谱(色谱柱称为反相柱)，适用于非极性化合物的分离，出峰顺序与正相分配色谱相反。
7. 试 HPLC GC
流动相
1．流动相可为离子型、极性、
弱极性、非极性溶液，可与被分
析样品产生相互作用，并能改善
分离的选择性；
2．液体流动相动力黏度为
10-3 Pa ·S ，输送流动相压力高
达 2～20Mpa
1．气体流动相为惰性气体， 不与被分析的样品发生相互作 用； 2．气体流动相动力黏度为 lO-5 Pa ·s ，输送流动相压力 仅为 0.1～0.5MPa 固定相 1．分离机理：依据吸附、分配、
筛 析、离子交换、亲和等多种
原理进行 样品分离，可供选用 的固定相种类 繁多；
2．色谱柱：固定相粒度小，为
5～ 10 微米；填充柱内径为
3～6 mm ，柱 长 10～25 cm ，柱 效为 10 ～10 ；毛细管柱内径为
0．Ol ～0．03 mm ，柱长 5～10 m ，柱效为 10 ～10 ；柱温为常
温
1．分离机理：依据吸附、分 配两种原理进行样品分离，可 供选用的固定相种类较多； 2．色谱柱：固定相粒度大， 为 0．1～0．5 mm ；填充柱 内径为 1～4 mm ，柱长 l ～4 m ，柱效为 10 ～10 ；毛细 管柱内径为 0．1～0．3 mm ，柱长 10～100 m ，柱效 为 10 ～10 ；柱温为常 温～300℃
检测器 选择性检测器：UVD ， PDAD ，FD,ECD 通用型：
ELSD 、RID
选择性检测器： NPD ，FPD ，ECD 通用型： TCD 、FID （有机物） 进样方式 样品制成溶液
样品学加热气化或裂解 应用范围 可分析低相对分子质量低沸点样
品；高沸点、中分子、高分子有
机化合物(包括非极性、极性)；
离子型无机化合物；热不稳定，
具有生物活性的生物分子
可分析低相对分子质量、低沸 点有机化合物；永久性气体； 配合程序升温可分析高沸点有 机化合物；配合裂解技术可分 柝高聚物 仪器组成 高压输液系统、进样系统、分离
系统和检测系统
气路系统、进样系统、分离系 统、温控系统、检测记录系统 8. 什么是质谱？质谱图给出物质的哪些信息？
答：以离子的质荷比(m ／z)大小依次排列的图或表称为质谱（MS ）。根据质谱图中的分子离
2 3 3 4 4 5 3 4
子峰(Mt)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物
的分子式；根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分
质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
9.质谱仪的基本构造及基本原理。
答：质谱分析的基本原理质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的
离子，然后按其质荷比(m／z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(Mt)可
以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离
子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式；
根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰
高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。质谱仪的主要组成部件进样系统、离子源、质量
分析器、离子检测器、真空系统。
10.简述MS中离子源和质量分析器的类型。
答：质谱仪的离子源主要类型：(1)化学电离源(CI)适用范围：容易挥发、受热不易分解的样品。例如，较长直链的醇类、酯类、胺类、氨基酸及缩酮类等。(2)电子轰击电离源(EI) 适用范围：适用于容易挥发、对热稳定的样品。反之，不适用于热不稳定和难挥发化合物。’(3)快原子轰击源(FAB)适用范围：挥发性极低、极性强的有机化合物、离子型化合物，遇热不稳定的、相对分子质量较大的极性化合物。例如，氨基酸、多肽、糖、低聚糖、金属配合物及相对分子质量较大的热不稳定的难挥发的有机化合物。(4)电喷雾电离源(ESI)适用范围：多肽、蛋白质、糖蛋白、核酸、配合物及其他多聚物的分析。(5)大气压化学电离源(APCI)适用范围：主要应用于小分子分析，用选择性离子分子反应及单离子检测可提高定量分析的灵敏度和准确度。例如，食品中农药残留的定性和定量分析；药物在生物体内代谢过程的动力学研究等。
质谱仪质量分析器类型主要有：磁偏转、四极杆、离子阱、飞行时间、离子回旋共振等。
11.质谱分析的主要特点和主要的应用。
答：质谱仪具有以下特点和应用：(1)高灵敏度；(2)快速，几分钟就可以完成测定；(3)
能同时提供样品组分的相对分子质量和结构信息；(4)可用于定性、定量分析；(5)能有效地
与各种色谱、光谱联用，如
GC／MS，HPLC／MS，TLC／MS，CE／MS，ICP／MS，HPLC／ICP／MS，ZE／MS 等，可
用于复杂体系及痕量组分的分析研究。以上特点是其他分析方法难以达到的。
12.光谱分析法是如何分类的？
答：光谱的分类：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固
体光谱；按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按光谱的
性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
光谱法的分类：主要有原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法有原子发射光谱法、原子吸收
光谱法、原子荧光光谱法及X 射线荧光光谱法等。分子光谱法有紫外一可见吸收光谱法、红
外吸收光谱法、分子荧光光谱法及分子磷光光谱。
13.原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？
答：原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子
(相互之间作用力小)，由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子之后，由低能态(一般为基态)被激发跃迁到高能态(激发态)，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。按其产生的本质可分为：分子吸收光谱(包括紫外与可见吸收光谱，红外吸收光谱)、原子吸收光谱及核磁共振波谱等。吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，由于这种热量很小，一般不易觉察出来；有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。发射光谱按其产生的本质，通常分为：原子(离子)发射光谱、分子发射光谱和X 射线发射光谱。发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征则是在连续的亮背景上有暗线或暗区。
14.与火焰原子化相比，石墨炉原子化有哪些优缺点？
答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多，特别适用于低含量样品分析，取样量少，能直接分析液体和固体样品。但石墨炉原子化器操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。
15.原子吸收光谱为什么必须用锐线光源？最常使用的锐线光源是哪种？
答：原子吸收分析中，必须以峰值吸收代替积分吸收，即要求产生的谱线为锐线。锐线光源的电流较小，阴极温度不高，所以多普勒变宽小，自吸现象少；灯内充人低压惰性气体，洛伦兹变宽可以忽略，因而锐线光源能产生半宽度很窄的特征谱线。原子吸收中多以空心阴极灯为光源。
16.为什么分子的紫外可见吸收光谱呈现具有较宽波长范围的吸收带？
答：因为在电子能级发生跃迁的同时，振动能级也发生了改变，有时转动能级也会发生改变，也就是说在紫外光谱中电子能级发生跃迁的同时，也必定伴随着振一转能级的变化，所以分子光谱远比原子光谱(线光谱)复杂，形成带状光谱。紫外光谱曲线上的吸收峰都是宽峰，这是由于电子跃迁与振转次能级的变化相叠加所致。
17.ICP如何形成？有何分析特征？
答：当原子受到外来能量如光、电、热的作用时，原子中的最外层电子就被激发而从基
-
态跃迁到激发态，处于激发态的原子或离子是很不稳定的，在极短的时间内(一般为
lO
10 -8
～10 s)，电子就要从激发态跃迁回基态或能量较低的激发态。此时，电子以电磁辐射的形式将多余的能量释放出来，称为原子发射。由于核外电子能级是量子化的，当核外电子由激发态返回低能态时，所发射的光子的能量即为跃迁前后两个能级差，它决定了光子的频率或波长。每一种原子中的电子能级很多，原子激发以后将有各种跃迁情况出现，因此元素可能产生的发射谱线是相当众多和复杂的，由于每一种元素都有其特有的电子构型，即特定的能级层次，所以各元素的原子只能发射出它特有的那些波长的光，经过分光系统得到各元素发射的互不相同的光谱，即各种元素的特征光谱。
18.毛细管电泳是一种什么样的液相分离技术？主要原理？
答：毛细管电泳是一种以毛细管为分离通道，以高压电场产生驱动力的液相分离分析技
术。毛细管电泳指一系列以内径10-200um 的毛细管柱为分离通道，以高压直流电为分离动力对大分子和小分子等进行高效分离和检测的有关技术的统称。
19.用分光光度法测定含有两种配合物X与Y的溶液的吸光度，获得表中数据，计算未知溶
溶液浓度C （mol·l-
1）
吸光度A1
(λ1=285nm)
吸光度A2
(λ2=365nm)
X
5.0×10-4
0.0530.430
Y
1.0×10-3
0.9500.050
X+Y未知0.6400.370
20. 什么情况下采用标准加入分析法？请描述主要的操作步骤和方法。
答：标准加入法和标准曲线法为原子吸收光谱法的分析方法。分析时在无合适内标元素时，可采用标准加入法定量。取若干份试液，依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液，调整体积相同，则浓度依次为
在相同条件下测定分析线对的相对强度
R
X
，
R
1
，
R
2
，
R
3
，
R
4
，
R
5
………。以R对加入的标准溶液的浓度C作图得一直线，图中C X点即待测试样溶液浓度。
21. 样品预处理过程中，哪些主要步骤对仪器分析结果影响比较大？
质谱（MS）：防止固体小颗粒堵塞进阳管道和喷嘴，获得最佳的分析结果
高效液相色谱样品预处理常用的方法：高速离心、过滤、超滤，去除微粒过滤膜/过滤装置，高速离心大于：10,000g，选择性沉淀
22. 红外吸收光谱的基本原理？简述中红外光谱和近红外光谱的主要功能应用。
答：红外吸收光谱的基本原理：利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动及转动运动引起偶极矩的净变化产生振动和转动能级由基态跃迁到激发态，获得分子振动和转动能级变化的振动一转动光谱，即红外吸收光谱。除对称分子外，几乎所有具有不同结构的化合物都有相应的特征红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。因此可用以确定化学基团和鉴定未知物结构。同时，物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律，故可用于定量分析。
波长靠近可见光的部分（0.75～2．5 微米)称为近红外区，该区的光谱可用来研究稀土
和其他过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区波长范围2．5～50 微米，绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带都在此区。由于基频振动是分子中吸收最强的振动，所以该区最适于进行化合物的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的标准谱图数据，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常的红外光谱即是指中红外区的光谱。
23. 对于金属元素分析的样品，比较常规的前处理方法和步骤。
干法灰化
湿法消化
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1。在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（) A 保留值B峰面积Ｃ分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( ) A 保留时间Ｂ保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2ＢHe C Aｒ D Ｎ２ 4。热导池检测器是一种（) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5。使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （) A H２ B HｅＣＡr D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别. Ａ．沸点差, Ｂ。温度差, Ｃ. 吸光度，D。分配系数。 7、选择固定液时,一般根据（)原则。 Ａ。沸点高低，B．熔点高低, C.相似相溶,Ｄ.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分２与某组分1的()。 Ａ. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比, D。保留体积之比． 9、气相色谱定量分析时( ）要求进样量特别准确. A。内标法；B。外标法；C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 Ａ。分离度; Ｂ．分配系数; C.保留值； D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( ） A.热导池和氢焰离子化检测器； B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器; D．火焰光度和电子捕获检测器。 １2、在气－液色谱中，为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( ） A. 改变固定相的种类B。改变载气的种类和流速 Ｃ．改变色谱柱的柱温Ｄ．(A)、(B)和（C) 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）. A。没有变化, B．变宽，C。变窄，D．不成线性 1４、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（) Ａ.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度 1５、分配系数与下列哪些因素有关( ) A。与温度有关;B。与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。
上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目，更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》，方惠群等编，科学出版社，2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求： 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容： 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理
能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求： 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型，能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容： 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数：能斯特响应，线性范围，检测下限，响应时间，内阻，稳定性 电位分析方法：电位法，电位滴定法 电位分析法的应用 要求： 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性
掌握标准曲线法，标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容： 色谱法及其分类，色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理：分配过程，保留值，塔板理论和速率理论，影响谱带展宽的因素，分离度，基本分离方程 要求： 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容： 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标 法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。
原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射 线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足 下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是， 一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则 ；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越 （2002）吸收线的半宽度
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释（每题2分，共计14分） 1、（红外光谱分析中的）特征频率 答：处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内，这些振动频率成为特征频率。 2、（质谱分析中的）分子离子峰 答：由于分子失去一个电子而产生离了，在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答：核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，记录发生共振时的信号位置与强度，得XMR谱 4、（波谱分析中的）环加双键（r+db） 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、（色谱分析中的）标准加入回收 标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、（色谱分析中的）相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差（RSD, relative standard deviation）就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样（或浓度）与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题（每小题8分，共32分） 1、请对电磁波的光谱区域（从长波到短波排列）进行划分，写出光谱区域的名称，并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答：电磁波：从科学的角度来说，电磁波是能量的一种，凡是能够释出能量的物体，都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样，人们也看不见无处不在的电磁波。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
仪器分析概述 1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法 2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg：电位分析法、比色法 3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法 （2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类 1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法 2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱 ）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法 （在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线） 5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 （3）色谱分析 色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 ）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 ）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析 质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。