磷酸根的测定
一、原理
1、原理：
在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、干扰
砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。
二、仪器与试剂
分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml
比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸
6mol/L氢氧化钠1%酚酞
钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶，
如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。
磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为
10μg/ml的工作液。
三、实验步骤
1、水样处理：
从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀，放置10分钟，使之显色，加水稀释至刻度再摇匀，放置10分钟，用不1厘米比色皿以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。
2、标准曲线的绘制：
分别吸取10μg/ml磷标准溶液，，，，，，于50ml比色管中，加水稀释至25ml，加入混合试剂，摇匀后放置10分钟，加水至刻度，再摇匀，10分钟后，用不1厘米比色皿，以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。
四、结果处理：
由标准曲线查到磷的含量，按下式计算水体中磷含量：
P（g/L）＝Pi / V ×10-3
Pi：由标准曲线上查得磷含量（μg）
V：测定时吸取水样的体积（体实验为V＝）
（注：水样较浑浊时，空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外，其余都加）
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
磷酸锂中铁含量的测定 赵兰芳 (新疆有色金属研究所乌鲁木齐830000) 摘要试样以盐酸溶解,用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,在pH=3.5加热条件下,邻二氮菲生成红色络合物,于分光光度计波长510 n m处测定吸光度。 关键词磷酸锂铁加热分光光度法 1分析方法 磷酸锂是彩色荧光粉的重要材料,其中铁是控制这种产品的指标之一。通常都采用等离子体光谱法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定,这两种方法仪器昂贵,测定背景高。用盐酸羟胺还原,邻二氮菲吸光度法测定磷酸锂中的铁简单、快速,基体干扰少,已用于实际样品的测定。 1.1试剂 ￥盐酸。 |邻二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。 §盐酸羟胺溶液(25g/L)。 ¨缓冲溶液(pH=3.5):称取16g无水乙酸钠,用水溶解,加入170mL冰乙酸,用水稀释至1000 mL,混匀。 ?铁标准贮存溶液:称取0.1430g Fe2O3 (99.9%以上)预先在600e下灼烧2h,并置于干燥器中,冷至室温,置于250mL烧杯中,加入20m L盐酸,低温加热至完全溶解,取下,冷至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m L 含铁0.1m g。 a铁标准溶液:移取10.00m L铁标准贮存溶液(1.5),置于500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铁2.0L g。 ?对硝基酚乙醇溶液(2g/L)。 1.2仪器 分光光度计。 1.3分析步骤 ￥称取10g(精确到0.0001g)磷酸锂于200 mL烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解,取下,冷至室温,移入100mL容量瓶中,混匀。 |移取10.00mL上述溶液于25mL比色管中,加入2mL盐酸羟胺溶液,混匀。加入1滴对硝基酚乙醇溶液,以氢氧化铵(1+1)中和刚呈黄色,再加入2.5mL缓冲液,混匀。加入1.5mL邻二氮杂菲乙醇溶液,用水稀释至刻度,混匀,在80e水浴放置10min,取出冷却至室温。 §将部分溶液移入3cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 ¨工作曲线的绘制:移取0,1.00,2.00,3.00, 4.00m L铁标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,以下按1.3分析步骤进行。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2试验部分 2.1基本试验方法 取铁标准溶液2L g,置于25m L比色管中,加入2mL盐酸羟胺溶液,混匀。 加1滴对硝基酚乙醇溶液,与氢氧化铵(1+1)中和至溶液刚呈黄色。 加2.5mL缓冲溶液,混匀。 加1.5m L邻二氮杂菲乙醇溶液,用水稀释至刻度,混匀,在80e水放置10m in。取出冷却至室温。 于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。2.2盐酸羟胺的用量 邻二氮菲与铁(ò)生成红色络合物,因此,必须用盐酸羟胺将铁(ó)还原为铁(ò),加入不同量盐酸羟胺的试验结果,见表1。 表1盐酸羟胺用量的选择 盐酸羟胺用量 m L0.00.5 1.0 2.0 3.0 吸光度0.0080.1060.1080.1100.110 39 2008年新疆有色金属
废水中磷酸根测定 1．试剂： 1) 盐酸（1+1水溶液）硝酸高氯酸 2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。 3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/L的磷标准液。 2. 试样的分解 干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液. 3. 标准曲线的制备： 准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm 比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4．试样的测定： 准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。 一般先要将植物样品的消化，再蒸馏、吸收和滴定。
6.废水中磷酸根 取2.0ml到50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按3的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度为0.133，用标准曲线查得试样分解液的含磷量为60.728ug/ml，最终算的含磷酸根为186.102ug/ml。
、磷酸含量的测定（容量法） 1、原理 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ; ②百里香酚酞指示剂：1g/L. ③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm） 4、测定步骤 ①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算: 磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算 V.c M9.0 x i= 100% x 式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L); V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m--- 试样的质量，单位为克（g）； 49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔 （g/mol ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法） 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm； 电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C； 100ml烧杯2个； 500ml容量瓶1个。 3、试剂 （1）盐酸； （2）喹钼柠酮溶液配置： a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A； b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。 c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。 d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D； e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中
磷酸根的测定 8.1概要 在0.6M 42SO H 的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸，其反应为：→+++4234402442232)(222SO H VO NH O M NH SO H O H n SO NH O nH O M O V O P 24242305252)26()(2322-++??? 磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。 本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为%2±。 8.2仪器、试剂 8.2.1钼钒酸显色液： 8.2.1.1 称取50g 钼酸铵和2.5g 偏钒酸铵，溶于400ml 除盐水中。 8.2.1.2 取195ml 浓硫酸，在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中，并冷却至室温。将 8.2.1.2液倒入8.2.1.1溶液中，用除盐水稀释至1L 。 8.2.2 ND —2109型数显式磷酸根分析仪 8.2.2.1 仪器测定原理： 仪器根据光电比色原理进行测量，其理论依据是朗伯—比尔定律：当一束平行单色光，通过有色溶液时，一部分光被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。 8.2.2.2主要技术参数： （1）测量范围为0—20mg/L （2）基本误差：±2.5% （全量程） （3）重复性：变异系数R SD ＜0.5% （4）稳定性：每小时飘移≤±0.5% （5）热平衡时间：≤70分钟 8.3测定方法 8.3.1上下标调整：
接通电源，仪器在约70分钟达到热平衡后（1）打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，倒入17ml除盐水（2）将操作杆放到“样品送入”位置，待溢流口有液体溢流后，重复（1）操作，按仪器的上下标数调整上下标，下标调整——将光闸拉出，用调零点调整旋钮调到仪器下标值，上标的调整——将光闸推入，用终点电位器调节上标，反复多次调整。 8.3.2 取水样100ml注入锥形瓶中，加入2.5ml钼钒酸显色液，摇匀放置2min，将已显色的样品分三次送入比色池，第1、2次为冲洗系统用，第3次读数为仪器的分析值。 为了提高分析速度及减少系统对样品干扰，当一个样品分析完毕后，快速排液：样品分析完后，将操作杆置于“全排空”位置，液体快速排出，并能听到抽气声此系统为正常。 8.4 仪器的校准 8.4.1 试剂的配制 （1）磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）: 称取105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g溶于少量的除盐水中并稀释至1L。 （2）磷酸盐工作液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液用除盐水准确稀释至20mgPO43- （3）用20mgPO43-的标准液，同一瓶除盐水稀释成2.5、5、10、20mg/LPO43-的标准液，每种样配制100ml。 （4）将配好的一组磷酸盐标准液，分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入2.5ml钼钒酸显色液摇匀放置2min即为发好色的标准溶液。 8.4.2 仪器的校准 （1）仪器刻度的校准：仪器通电70分钟热平衡后，通入已发好色零点水，即已发好色的除盐水，并调整零点电位器使仪器指示为零，在通入20mg/LPO43-已发色的终点标准水，并调整终点电位器使仪器指示值为20mg/LPO43-。反复校准零终点后，通入PO43-含量从小到大的发色的标准液，并得到合格的基本误差值。 （2）仪器上下标准的确定：当仪器刻度调整合格后，再通入最小不少于5次的除盐水，此时的仪器指示值为仪器的下标。然后将光闸推入，此时仪器的指示值为仪器的上标。 8.4.3 仪器的维护和保养 8.4.3.1 维护 （1）作为实验室仪器时，每次分析后用无硅水冲洗3~5次，使用完后将操作杆置于“全排空”位置，每三个月用5% 氨水清洗一次。
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件； 2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比； 3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。 二、实验原理 1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－ 8 ，Ka 3=4.4*10－ 13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定 2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色． 3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。 三、实验操作步骤 主要试剂和仪器： 试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶 实验步骤： 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定 在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基 橙指示剂
磷酸根的测定 一、原理 1、原理： 在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。 随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、干扰 砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂 分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠1%酚酞 钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。 抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。 混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。 磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。 磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为 10μg/ml的工作液。 三、实验步骤 1、水样处理：
从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀，放置10分钟，使之显色，加水稀释至刻度再摇匀，放置10分钟，用不1厘米比色皿以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 2、标准曲线的绘制： 分别吸取10μg/ml磷标准溶液，，，，，，于50ml比色管中，加水稀释至25ml，加入混合试剂，摇匀后放置10分钟，加水至刻度，再摇匀，10分钟后，用不1厘米比色皿，以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 四、结果处理： 由标准曲线查到磷的含量，按下式计算水体中磷含量： P（g/L）＝Pi / V ×10-3 Pi：由标准曲线上查得磷含量（μg） V：测定时吸取水样的体积（体实验为V＝） （注：水样较浑浊时，空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外，其余都加）
磷酸铁锂化学分析方法 范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡， 用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2试剂 2.2.1盐酸：（1+1）; 2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）； 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）： 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算： 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m——称取试样的质量，g。 0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。 注意事项： （1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，二氯化锡必须 稍过量。
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定 3.1正磷酸盐含量的测定的原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏 血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式： 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷 钼酸铵： PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C 亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料 3.2.1 硫酸：（1+1）溶液 3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯 3.2.3 甲酸：分析纯 3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯 3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ ? 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月） 3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ ? 1/2甩。（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水 中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月） 327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100?105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。 3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于 500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计 3.3.2比色 管： 50mL 3.3.3 比色 皿： 1cm 3.3.4 二角 瓶： 125mL 3.3.5电炉 3.4分析步骤 3.4.1绘制工作曲线 （1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL （2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器，2KVA，0～220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（ 1+1）； c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（ 2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释 至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐 标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 （μg）0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1
一、磷酸含量的测定（容量法） 1、原理 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na OH）≈0.5mol/L； ②百里香酚酞指示剂：1g/L. ③超纯水（25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm） 4、测定步骤 ①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算： 磷酸（H 3PO 4 ）质量分数（x 1 ）按下式计算 x 1 = ×100% 式中：c---- （mol/L）； V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m---试样的质量，单位为克（g）； 49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H 3PO 4 )],单位为克每摩尔 （g/mol）。 V.c×49.0
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法） 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm； 电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃； 100ml烧杯2个； 500ml容量瓶1个。 3、试剂 （1）盐酸； （2）喹钼柠酮溶液配置： a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A； b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。 c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。 d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D； e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 4、分析步骤 （1）实验溶液的制备
4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。 4．1 磷酸盐含量的测定 4．1．1方法提要 在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO 4 3-计）的含 量。然后再减去磷酸（以PO 43-计）和亚磷酸（以PO 3 3-计）的含量，计算出 膦酸盐含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1磷酸盐（以PO 43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO 4 3- 称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2磷酸盐（以PO 43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO 4 3- 吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀； 4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月； 4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期15d； 4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H 2 SO4)＝lmo1/L溶液： 4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。 4.1.3仪器和设备: 一般实验室用仪器。 4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm 4.1.3.2可调电炉：800W 4.1.4 分析步骤 4．1．4．1 试液制备 4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.1.2 吸取试液（4.1.4.1.1）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.2 测定 4.1.4.2.1总磷酸盐（以PO 4 3-计）含量的测定 吸取20.00mL溶液（4.1.4.1.2）于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（4.1.2.5）、5mL过硫酸铵溶液（4.1.2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min至溶液体积为原来的一半。取下冷却至室温，然后全部移至50ml比色管中，加入5ml钼酸铵溶液（4.1.2.3），3mL抗坏血酸溶液（4.1.2.4），用
总磷酸盐含量的测定 1.原理 在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。 2.仪器 2.1 722N可见分光光度计 2.2 100mL锥形瓶 2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶 2.4 1mL、2mL、5mL移液管 2.5 5mL、10mL分度吸量管 2.6 50ml比色管 3.试剂 3.1 磷酸二氢钾 3.2 过硫酸钾40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3.3钼酸铵溶液26g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 3.4 抗坏血酸溶液20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，
混匀，贮存于棕色瓶中。 3.5 1＋35硫酸溶液 3.6 1＋1 硫酸溶液 4.总磷酸盐标准曲线的绘制 4.1磷标准溶液 4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mg PO43- 准确称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43- 吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2磷标准工作曲线的绘制 吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。用1cm比色皿于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 4.3磷标准工作曲线方程式 A=0.003×M PO43－+0.008 A:循环水总磷酸盐吸光度值； M:循环水总磷酸盐质量，单位为ug；
磷酸含量的测定 1 方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸 喹啉重量法测定磷酸的含量。 2 试剂和溶液 硝酸溶液 1+1 喹钼柠酮试剂 3 仪器 玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL 恒温干燥箱控制温度 180℃±2℃ 4 测定步骤 称取试样 1g（精确至 0.0002g）于 250mL 烧杯中，加入 10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预 热近沸，加入 35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3-4 次。 用预先在 180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用 倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀 5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于 180℃±2℃，待温度达到 180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。 5 结果计算 以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算 X=m1×0.04428 ×100 式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g 0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数 磷酸中铁含量的测定 1.方法原理
用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。 2.试剂与溶液 盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5 抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L 铁标准溶液： 0.0100mg/mL 3.仪器 一般实验室仪器 分光光度计， 3cm 的比色皿 4.测定步骤: ⑴工作曲线的绘制 分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加 水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL 容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 选择 3cm 比色皿，在 510nm 处以空白溶液为参比，用分光光度计测定其吸光度。然后，以 铁的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 ⑵测定吸取 2.00mL 试样溶液于 100mL 小烧杯中，加水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2，并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL 容量瓶中，加水至 60mL。与同体积的 标准系列溶液同时同样处理，测定其吸光度，在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。 5.结果计算 铁的含量 X 以每升溶液中含铁的毫克数（mg/L）表示，按下式计算： X=C×100 V 1000 式中： C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度， mg/mL V------移取试样的体积 mL
氢氧化铝或磷酸铝含量测定 甲、滴定法 1 试剂 1.1 0.05 mol/L EDTA标准液。 1.2 标准0.025 mol/L锌液。 取标准0.05mol/L锌液稀释。 1.3 Ph4.5醋酸铵缓冲液 称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml, 稀释至1000ml。 1.40.1%二甲酚橙指示剂。 1.5 0.95 mol/L 磷酸 量取磷酸6ml，稀释至 100ml。 2 操作 精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置 250ml三角瓶中，加 0.95mol/L 磷酸1.5ml，使完全溶解。必要时于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。加0.05 mol/L 10 ，于沸水浴中加热10ml醋酸铵缓冲液Ph4.5 EDTA10ml, 分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙 1ml，用 0.025 mol/L锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。同时做空白试验。
3 计算 (空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01 样品氢氧化铝含量(mg/ml)=─────────────────────── 样品ml数 (空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×121.95 样品磷酸铝含量(mg/ml)= ──────────────────────── 样品ml数 (空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×26.98 样品铝含量(mg/ml)= ──────────────────────── 样品ml数 乙、比色法． 1 试剂 1.1 0.95mol/L磷酸 取磷酸6ml ，稀释至100ml。 1.2 1.5mol/L盐酸 1.31.2mol/L盐酸 1.4 0.2%铝试剂溶液 1.51.3mol/L醋酸铵溶液 1.6 标准铝溶液
锅炉炉水磷酸盐化验指导 （1）检验依据： GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法) （2）试剂配制： 1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。 2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。 3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。 4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。 5）浓盐酸（密度1.19g/cm3） （3）检验使用仪器： 具有磨口塞的25mL比色管。 （4）检验使用试剂： 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤： 1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。 2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。 3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。 （6）计算过程及结果： PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs 式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL； Vs—水样的体积，mL。 （7）注意事项： 1）水样与标准色应同时配制显色。 2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。 3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。