实验一单体和引发剂的精制
—、实验目的
1. 了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法；
2. 纯化几种烯类单体、自由基引发剂。
二、实验原理
试剂的纯化对高分子聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。
(3)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：
(1)偶氮类引发剂：常用的有偶氮二异丁腈(AIBN，用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。
(2)有机过氧化物：最常用的是过氧化苯甲酰(BPO，用于60℃~80℃聚合)，还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙脂。
以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
(3)无机过氧化物：如过硫酸钾(KSP)和过硫酸铵，这类引发剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。
(4)氧化-还原引发剂：活化能低，可以在较低的温度(0℃~50℃)引发聚合反应。水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+，NaHS03，Na2S203和草酸；油溶性的氧化剂有氢过氧化物、过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。
三、化学试剂与仪器
化学试剂：乙酸乙烯酯过氧化苯甲酰过硫酸钾 无水硫酸钠 饱和碳酸钠溶液 盐酸(4mol／L)氯仿 甲醇 无水乙醇
仪器设备：100mL分液漏斗锥形瓶蒸馏装置布氏漏斗抽滤瓶 滤纸
四、实验步骤
1. 乙酸乙烯酯的精制(商品中含苯胺、乙酸、水分及固体杂质)
在100mL分液漏斗中加入50mL乙酸乙烯酯单体，用15mL盐酸(4mol／L)洗涤两次，15 mL的饱和碳酸钠溶液洗涤二次，再用蒸馏水洗涤至中性。分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。干燥后的单体进行常压蒸馏，收集72℃~73℃的馏分。如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。
2. 过氧化苯甲酰的精制
100mL的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌条件下逐滴加入氯仿约25 mL，稍作加热使其溶解，如有不溶物时趁热过滤。向澄清的溶液中加入甲醇(50 mI—100 mL)，有过氧化苯甲酰晶体析出。过滤，固体用甲醇洗两次，抽干，置于真空干燥器内除溶剂。
3. 过硫酸钾的精制
取10g过硫酸钾放于100mL烧杯中，于40℃水浴中加热，电磁搅拌下加入尽量少的蒸馏水使其溶解(如有不溶物加以过滤)，然后于冰箱中冷却30 min，溶液中析出晶体。过滤，用冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，结晶置于真空保干器内，减压除去溶剂，放在冰箱中保存。
五、分析与思考
1. 商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂?
2. 为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制?
55 种指示剂的配制方法 1 、如何配制饱和溴水 在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。在贮存瓶底要有过量的溴。将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。 2 、配制碘水试剂的方法 称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g ，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入 水到100 毫升，搅拌均匀即可。 3 、碘酒的配方 碘12 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL ,最后加水至 1 000 mL。 配制时应先将KI 溶解于10 mL 水中，配成饱和溶液。再将碘I2 加入KI 溶液中，然后加入C2H5OH ，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 4、①0.1（1g/L ）酚酞指示剂的配制方法 0.1 的酚酞指示剂是指100mL 溶液使用0.1g 的酚酞。配置方法：称
量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇 0.1 100
100mL 0.5% （5g/L ）酚酞乙0.5g 酚酞,溶于乙醇， 稀释至100mL, 无需pH8.3 10.0 ）。] 说明》100 mL 滴定 液 1 2 强酸滴定弱碱（例如氨） 5 、如何配制石蕊指示剂 ①取1g 石蕊粉末溶于50mL 水中 中加30mL95% 乙醇100mL pH4.5 8.0 l00 mL 10g,醇40ml, 回流 煮沸1 小时，静置，倾去上 理2 次，每次30ml,水10ml 50ml 煮沸 pH4.5 8.0 6 、0.1%(1g/L) 甲基 橙 100mL
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
实验室常用得指示剂配制 1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)与2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)与50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0、1g酸性铬蓝K,0、1g萘酚绿B与20g干燥氯化钾,置于研钵中,充分研磨混匀,贮存于棕色广口瓶中。 4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0、08g溴百里酚蓝与0、1g苯酚红溶于20mL乙醇中,加水50mL,用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7、5(红紫色),再以水稀释至100mL。 5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合,摇匀,贮存于棕色瓶中。 7 1,10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1、6g1,10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0、7g硫酸亚铁),溶于100mL 水中,贮存于棕色瓶中。 8 甲基红指示液(1g/L) 称取0、10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 9 溴甲酚绿指示液(2g/L)
称取0、20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,用水稀释至100mL。 10 甲基橙指示液(1g/L) 称取0、10g甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL。 11 酚酞指示液(10g/L) 称取1、0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0、10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 13 钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0、20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥得氯化钠,置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 14 铬黑T指示剂 将1、0g铬黑T与100、0g干燥得氯化钠,置于研钵中,研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 15 铬黑T指示液(5g/L) 称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 16 百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0、10g百里香酚蓝于2、2mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,稀释至100mL。 17 孔雀绿指示液(1g/L)
加氢精制的催化剂 加氢精制催化剂一般以钨、镍等为活性组分，以硅、铝等为载体（或担体）。 担体有两大类： 1、中性担体，如活性氧化铝、活性碳、硅藻土等 2、酸性担体，如硅酸镁、硅酸铝、分子筛等。 一般来说担体本身没有活性，在选择担体时一般选择中性担体。因为中性担体本身的裂解活性不高，用它制备的催化剂表现出较强的加氢活性和较弱裂解活性。 担体的作用： 1、担体具有较大的比表面，能使活性组分很好的分散在其表面上，从而更有效地发挥活性组分的作用，节省活性组分的用量。 2、担体做为催化剂的骨架起到提高催化剂的稳定性和机械强度的作用，并保证催化剂具有一定的形状和大小，减少流体阻力。 3、担体能够改善催化剂的导热性，防止活性组分因局部过热而引起烧结失活。 加氢装置催化剂的装填很重要，如果催化剂装填质量差，疏密不均，不但会造成催化剂装填量减少，更重要的是会使物料走“短路”或床层下陷，造成反应器床层物料和温度不均，物料和催化剂接触时间不等，严重影响到催化剂的寿命和产品的质量。 为确保催化剂的运输和装填安全，目前绝大多数催化剂在运
输时是氧化态，活性较低。为了使催化剂具有更高的活性和稳定性，提高催化剂抗中毒能力，催化剂在使用前需要预硫化。预硫化一般使用CS2或其它硫化物，在氢气的存在下先反应生成硫化氢，然后再进一步反应将催化剂中的活性组分转化成较高活性的“硫化态”。 硫化反应方程 CS2+4H2=CH4+2H2S 3NiO+H2+2H2S =Ni3S2+3H2O WO3+H2+2H2S = WS2+3H2O 催化剂的初活稳定（钝化）：硫化后的催化剂活性极高，直接进质量较差的焦化汽柴油会立即积炭，使催化剂活性大幅度下降，因此需要用航煤或直硫柴油进行初活稳定，以适当降低催化剂活性，延长催化剂的使用周期。用直馏航煤做稳定油，因直馏航煤中的烯烃含量很低，进入反应系统后基本不会在催化剂表面积炭，起不到初活稳定的作用或初活稳定的作用很小。而直馏柴油的质量介于航煤和焦化柴油之间，在初活稳定期间可以在催化剂表面形成一定的积炭而适当降低催化剂的活性，从而保证在正常生产期间的温度控制。 催化剂在长期运行中表面会逐步结焦，其活性会逐步降低，因此当催化剂活性降低到一定程度后需要对催化剂进行烧焦再生。目前一般采用器外再生技术。 空速对加氢精制的影响 空速是单位时间的进料量与催化剂藏量之比，有体积空速和重量空速两种表示方式。降低空速意味着原料与催化剂接触时间的增加，加氢深度增加，因此产品质量可提高，但是降低空速可促进加氢裂化反应，降低产品液收，增加氢耗，增加催化剂的积炭，降低空速也意味着在反应器内的催化剂数量不变时，降低了处理量；加大空速会导致反应深度的下降，此时需提高反应温度来提高反应深度。空速高低变化可用提高或降低反应温度来补偿对反应深度的影响。 氢油比对加氢精制的影响
1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水 用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液 聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer
常用指示剂溶液的配制 一、常用酸碱指示液和混合酸碱指示液 1．酸碱指示液 酸碱指示液一般用质量体积百分浓度表示，配制方法也比较简单，常用指示液法及变色范围列于表2-5 表2-5 常用酸碱指示液的配制及变色范围 2.混合酸碱指示液 酸碱混合指示液，一种是由两种或两种以上的指示液混合而成，利用颜色的互补作用，使变色更加敏锐，另一种是由一种指示液和一种惰性染料溶液混合而成，也是利用颜色的互补使变色更加敏锐，常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化如下表2-6
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表2-6 常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化 二、氧化还原滴定指示液 用于氧化还原滴定反应的指示液有以下几种。 1.氧化还原型指示液 这种指示液本身就是氧化剂或还原剂，它的氧化型和还原型颜色不同，因此，在等量点附近发生氧化还原反应，从而引起颜色改变，指示终点的到达，常用以下几种： (1)二苯胺磺酸钠(5 g/L) 要时过滤备用。用时现配。 (2)邻苯氨基苯甲酸（2g/L） 过滤，能保持几个月不分解。 (3)邻二氮菲亚铁（1g/L） 可保存一年。 2．专属指示液 专属指示剂是指在碘量法中使用的淀粉指示液。淀粉中的直链淀粉（可溶性）可以和 I 2生成蓝色配位化合物，而支链淀粉（不溶部分）与I 2 作用较弱，且生不易逆转的红紫色 配合物。所以，在配制指示液时，要用可溶性淀粉。淀粉指示液的浓度为5g/L，可按下法配制： 称取0.5g可溶性淀粉，于烧杯中，加10mL水调匀，徐徐倒人90mL沸水中，微沸2min，
实验室常用的指示剂配制 1?百里香酚蓝-酚酞混合指示液? 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。? 2?甲基红-亚甲基蓝混合指示液? 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。? 3?酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂? 称取酸性铬蓝K，萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。? 4?溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液? 溴百里酚蓝和苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为(红紫色)，再以水稀释至100mL。? 5?溴甲酚绿-甲基橙混合指示液? 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。? 6?溴甲酚绿-甲基红混合指示液? 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。? 7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液? 称取，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。? 8?甲基红指示液(1g/L)?
称取甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 9?溴甲酚绿指示液(2g/L)? 称取溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。? 10?甲基橙指示液(1g/L)? 称取甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。? 11?酚酞指示液(10g/L)? 称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 12?溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)? 称取溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 13?钙指示液(钙羧酸指示剂)? 称取钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。? 14?铬黑T指示剂? 将铬黑T与干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。? 15?铬黑T指示液(5g/L)? 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。? 16?百里香酚蓝指示液(1g/L)?
加氢精制催化剂的组成、制备及其性能评价 前言： 加氢精制是石油加工的重要过程之一，它主要是通过催化加氢脱除原油和石油产品中的S、N、O以及金属有机化合物等杂质[1]。加氢精制主要包括加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)和加氢脱金属(HDM)等工艺，一般在催化加氢过程中是同时进行的。其具体流程图[1]如下所示： 近年来，由于原油的质量逐渐变差以及对重油的加工利用的比例逐渐增大，给加氢精制过程提出了更高的要求。出于对环保的重视，世界各国普遍制订了严格的环保法规，对汽油、柴油等燃料油中N和S含量作出了严格的限制。此外，又对汽油中的苯、芳烃、烯烃含量、含氧化合物的加入量以及柴油十六烷值和芳烃含量等也有严格的限制指标。这些清洁燃料的生产均与加氢技术的发展密切相关[2]。因而加氢精制技术已成为石油产品改质的一项重要技术，其核心又在于加氢精制催化剂的性能。 一、催化加氢催化剂的组成及其制备方法 1.加氢催化剂的组成 加氢精制催化剂一般都是负载型的，是有载体浸渍上活性金属组分而制成[3]。载体一般均是Al2O3。 （1）活性组分 其活性组分主要是由钼或钨以及钴或镍的硫化物相结合而成[4]。目前工业上常用的加氢精制催化剂是以钼或钨的硫化物为主催化剂，以钴或镍的硫化物为助催化剂所组成的。对于少数特定的较纯净的原料，以加氢饱和为主要目的时，也有选用含镍、铂或钯金属的加氢催化剂的。 钼或钴单独存在时其催化活性都不高，而两者同时存在时互相协合，表现出很高的催化活性。所以，目前加氢精制的催化剂几乎都是由一种VIB族金属与一种VIII族金属组合的二元活性组分所构成。 （2）载体 γ-Al2O3是加氢精制催化剂最常用的载体。一般加氢精制催化剂要求用比表面积较大的氧化铝，其比表面积达200~400m2/g，孔体积在0.5~1.0cm3/g之间。[1]氧化铝中包含着大小不同的孔。不同氧化铝的孔径分布是不同的，这取决于制备的方法和条件。此
8.1百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 8.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 8.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。 8.4溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。 8.5溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 8.6溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。 8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 8.8甲基红指示液(1g/L) 称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.9溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。 8.10甲基橙指示液(1g/L) 称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。 8.11酚酞指示液(10g/L) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.12溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.13钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.14铬黑T指示剂 将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.15铬黑T指示液(5g/L) 称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 8.16百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。 8.17孔雀绿指示液(1g/L) 称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
实验室常用指示剂的配制 LELE was finally revised on the morning of December 16, 2020
实验室常用的指示剂配制 1?百里香酚蓝-酚酞混合指示液取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。2?甲基红-亚甲基蓝混合指示液将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。3?酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂称取酸性铬蓝K，萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。4?溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液溴百里酚蓝和苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液 (4g/L)调至pH为(红紫色)，再以水稀释至100mL。5?溴甲酚绿-甲基橙混合指示液6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。6?溴甲酚绿-甲基红混合指示液3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。71，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液称取，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。8?甲基红指示液(1g/L) 称取甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。9?溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。10?甲基橙指示液(1g/L) 称取甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。11?酚酞指示液(10g/L) 称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。12?溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。13?钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。14?铬黑T指示剂将铬黑T与干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。15?铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。16?百里香酚蓝指示液 (1g/L) 溶解百里香酚蓝于氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。17?孔雀绿指示液(1g/L) 称取孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。18?二甲酚橙指示液(2g/L) 称取二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。19?二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L) 将二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溶液贮存于冰箱中。20?对硝基苯酚指示液(1g/L) 称取对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。21?苯酚红指示液L) 将苯酚红，氢氧化钠溶液(2g/L)和5mL乙醇一起温热，待溶解后，加入50mL 乙醇，用水稀释至250mL。22?达旦黄指示液L) 称取达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。23?硫酸铁铵指示液(80g/L) 溶解硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。24?淀粉指示液(10g/L) 可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。将1g可溶性淀粉与5mL水
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 加氢精制催化剂安全生产要点 (2021新版)
加氢精制催化剂安全生产要点(2021新版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 1工艺简述 用于油品精制的加氢精制催化剂品种很多，性能各异，基质均为氧化铝，浸渍不同金属做活性组分。RN—1加氢精制催化剂是加工成形为三叶草条状的ｒ—Al2O3担体，分别浸渍氟和钨镍金属制成。简要生产工艺过程是将高纯氢氧化铝粉与胶溶剂，助挤剂等混捏后挤成三叶形条状，经干燥和活炉焙烧脱水成为担体。担体经含氟盐溶液浸渍、干燥焙烧、再经含镍、钨的溶液浸渍、干燥焙烧即制成RN—1加氢精制催化剂。 生产中使用的原料有硝酸、氟盐等强氧化剂和腐蚀性物质，炼厂干气做为燃料，系易燃易爆物质。 2重点部位 2.1浸渍工序此工序有前氟盐浸渍工序和后镍、钨浸渍工序。浸渍液制备和浸渍作业均与多种有毒、有害及腐蚀性物质接触，如果设备腐蚀可靠性不足或操作防护等失误将造成严重的伤害事故。
2.2成品焙烧炉该炉系用瓦斯加热空气进行浸渍金属后的催化剂成品干燥活化的高温设备。在此设备中，如果活化温度控制不当和物料太湿或粉状物太多，可能造成局部超温而烧料；燃料系统可因泄漏、带水等原因发生着火或其他事故；还可因防护用品等操作失误造成灼烫、伤害等危害。 3安全要点 3.1浸渍定期对浸渍液制备、浸渍罐等易被腐蚀的设备进行检查鉴定，防止物料因设备腐蚀而泄漏造成事故；经常对有毒、有害作业岗位作业人员的防护措施的正确实施进行检查，纠正冒险或违章作业，防止中毒和化学灼伤。 3.2成品焙烧炉对每批进行活化的催化剂进炉前，应检查控制粉状物不能太多和太湿；检查并严格控制活化温度在480?20℃和料层超温的紧急放料措施及操作机构应灵活好用；经常对燃料系统运行情况进行严格检查，随时督促消除发现的隐患；焙烧作业中特别是活化炉放料时，应督促作业人员佩戴防烫护具，防止烫伤。 3.3其他部位 3.3.1混捏挤条机的孔板和螺栓，在运转挤条前要经仔细检查，不能有裂纹等缺陷，防止挤条时折断伤人。
常用指示剂配置方法 1. 1%酚酞 配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶，变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。2. 甲基红指示剂 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解 3. 0.1%溴甲酚绿 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解，变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用途：测蛋白质用指示剂 配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成 5. 淀粉指示液 配制方法：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 6. 溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 配制方法：0.10g溶于8.0ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中，稀释至250ml。黄6.0--7.6蓝7.甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 8. 甲基橙指示液 配制方法：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 9. 铬黑T指示剂 配制方法：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 10. 碘化钾淀粉指示液 配制方法：取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解 11. 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 配制方法：称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
浅谈土壤改良剂 摘要：近年来，我国的土壤退化日益严重，作为农业人口大国，修复改良土壤显得尤为 重要。土壤改良剂的研究发展对于土壤退化有着重要的意义，本文概述了土壤改良剂的 研究状况、存在的问题和未来的展望。 关键字：土壤退化；土壤改良剂；微生物 随着经济社会的不断发展，我国的土壤资源严重不足，而且由于某些不合理的利用，比如大量不合理的施用肥料、农药的过量喷洒、超负荷放牧等等，造成了土壤的严重退化。主要表现为土壤紧实与硬化、侵蚀、盐碱化、酸化、元素失衡、化学污染、有机质流失和动植物区系的退化等[1]。据统计，因水土流失、盐渍化、沼泽化、土壤肥力衰减和土壤污染及酸化等造成的土壤退化总面积约4.6亿hm2，占全国土地总面积的40%，是全球土壤总面积的1/4。土壤退化的结果是土壤生产力降低，作物品质下降，甚至有毒元素富集[2’3]。如何保持土壤质量、改善酸碱土壤、解除土壤毒性、减少土传病害传播，成为人们关注的焦点。 应用土壤改良剂是修复退化土壤的重要措施之一。土壤改良剂能有效地改善土壤理化性状和土壤养分状况，并对土壤微生物产生积极影响，从而提高退化土壤的生产力[4],因此，土壤改良剂的研究与发展对于土壤退化有着极其重要的作用。 1.土壤改良剂的作用机制 土壤是陆生植物生长的载体，植物生长所需的大部分营养元素是从土壤中获得的，土壤特性决定了植物能否健康的生长。土壤特性包括土壤结构、土壤含水量、土壤温度、土壤酶的活性、土壤微生物数量、土壤通气状况、土壤溶液浓度、土壤氢离子浓度。土壤改良剂的类型不同，对土壤的作用机制也有所不同，但都是通过有效改善土壤物理结构，降低土壤容重，增加土壤含水量，改变土壤化学性质[5]，加强土壤微生物活动，提高酶的活性，增加土壤微量元素含量，调节土壤水、肥、气、热状况中的某些部分或全部，最终达到提高土壤肥力的目的。 2.土壤改良剂的分类 土壤改良剂按原料来源可分为天然改良剂、人工合成改良剂、天然一合成共聚物改良剂和生物改良剂。
实验室常用生化试剂配方 1.常用抗生素配制以及使用说明（参考链霉菌室操作手册2019版） 抗生素 英文名称及缩写 抗性基因 贮藏液浓度(mg/ml) 100 25(无水乙醇配) 50 25 50 50 25(DMSO配) 100 50 35 25(0.15M NaOH配) 50(DMSO配) 50 50 MM 使用终浓度（μg/ml）链霉菌 2CM YEME 大肠杆菌 LA或LB 氨苄青霉素氯霉素潮霉素卡那霉素壮观霉素链霉素硫链丝菌素红霉素阿泊拉霉素紫霉素萘锭酮酸 TMP Ampicillin, Amp bla Chloramphenicol, Cml Hygromycin, Hyg Kanamycin, Km Spectinomycin, Spc Streptomycin, Str Thiostrepton, Thio Erythomycin, Ery Apramycin, Am Viomycin,Vio Nalidixic acid Trimethoprim cat hyg aac/aph aadA str tsr ermE aac(3)IV vph －* 10 10 2 5 10 5 100 10 －－ 25 25 20 25 10 － 50 －－－－－－ 2.5 － 5 50-100 25 － 25 50 25 25 20 10-30
注意事项： (1) –表示无记录或不能使用，贮存液除特别说明外均用无菌水配制，配制过程请 确保抗生素粉末充分溶解混匀后再分装； （2）Km 和Am有交叉抗性，同时具有这两种抗性基因时应适当提高抗生素的量，并 设置阴性对照； （3）Hyg、Vio易见光分解，配制好后应用锡箔纸包好,使用过程中建议避光操作。有些抗生素需要在低盐的环境（如DNA培养基）下筛选效率较高，如Hyg, Km, Vio （4）用无菌水配制的抗生素需在超净工作台内用0.22 μm一次性过滤器过滤除菌并 分装；氯霉素、TMP、硫链丝菌素可以在超净工作台外配制分装，无需过滤除菌，但需确 保配制贮存液所用溶剂（无水乙醇、DMSO）未遭受污染，建议配制氯霉素时使用新的无水 乙醇，不要使用抽提质粒或总DNA时用的无水乙醇，以防止污染；DMSO，即二甲亚砜，易 挥发，有剧毒； （5）长期不用的抗生素请置于-20℃保存，抗生素粉末按照使用说明一般置于4℃保存，经常使用时可以暂置于4℃保存； （6）抗生素的实际使用浓度请结合实验经验进行适当调整； (7)配制抗生素时应尽量一次性称取抗生素粉末，配制过程中建议穿工作服，戴一次 性橡胶手套及口罩，及时清理称量配制抗生素时使用的台面及器具，以避免抗生素及溶剂 对自身的损伤及对工作环境的污染。 注意事项： (1)表中所列酶均可以用无菌水配制，也可以用相应的缓冲液配制，缓冲液配制方法 参考《分子克隆实验指南（第3版）》： 蛋白酶 K缓冲液：50 mM Tris（pH 8.0），1.5 mM 乙酸钙； RNase A缓冲液：TE （pH 7.6）：10 mM Tris-HCl，1 mM EDTA；溶菌酶缓冲液：10 mM Tris-HCl（pH 8.0）； (2) RNase A配制好后沸水浴处理5 min，取出贮存RNase A后首次使用时也需沸水 浴处理5 min后再使用； （3）制备原生质体时使用的溶菌酶配制时需过滤除菌，其他情况一般无需过滤除菌； （4）所有酶均应在-20℃保存，使用过程中避免反复冻融，配制过程中尽量避免外界 污染。 （1）IPTG用无菌水配制，0.22μm一次性滤膜过滤除菌，分装保存于-20℃；
土壤改良剂的研究利用现状 摘要：全世界拥有耕地7.3 亿hm2，但每年平均有近500 万hm2的土地因退化而不能生产粮食。到2050 年，世界近6 亿hm2 的土地沙化，约有200万hm2灌溉土地盐渍化。因此，如何保持土壤质量、改善酸碱土壤、解除土壤毒性、减少土传病害传播，成为人们关注的焦点。应用土壤改良剂可在一定程度上缓解农业生产危机，它可以促进土壤团粒的形成、改良土壤结构、提高肥力、保护耕层土壤、改善土壤保水保肥性、提高粮食产量[1-2]。在国内外大量相关研究的基础上，本文对土壤改良剂研究现状、主要种类、功能作用、使用技术、存在问题及应用前景等进行了综述，以期为相关产品的研发与利用提供参考。 一、土壤改良剂的研究概况 土壤改良剂的研究始于19 世纪末，距今已有100 多年的历史。根据土壤改良剂的来源、制法和性质，其研究历史可以划分为两个时期，即天然土壤改良剂研究时期和人工合成土壤改良剂研究时期。 天然土壤改良剂的研究时期从19 世纪末到20 世纪40 年代，约50 余年的历史。这个时期主要是利用天然有机质为原料，从中提取天然聚合物，如纤维素、半纤维素、木质素、多糖类、腐殖酸类等物质作为土壤改良剂，或者利用微生物合成产物等有机胶结物作为土壤改良剂。研究较多的是藻朊酸盐，它是从藻类中抽取的多糖羧酸类化合物，藻朊酸钠用量0.1%便有显著的改土效果。早在20 世纪初，西方国家就开展了利用天然高分子如纤维素、半纤维素、木质素、腐殖酸、多糖、瓜儿豆提取液、淀粉共聚物改良土壤的研究。它们具有原料充足、制备简单、施用方便、效果良好和经济可行等优点，但由于天然土壤改良剂易被土壤微生物分解，施用周期短，且用量较大，施用后释放的大量阳离子对土壤有毒害作用，因此并没有受到人们的重视，难以在生产上广泛应用。 从20 世纪50 年代开始，随着人工合成化工技术的发展，土壤改良剂的研究工作就从天然土壤改良剂过渡到人工合成土壤改良剂研究时期。克里利姆土壤改良剂是初期人工合成的改良剂，主要成分是聚丙烯酸钠盐，具有高效、抗微生物分解、无毒等优点。美国首先开发了商品名为Krilium的合成类高分子土壤改良剂，之后人们对大量的人工合成材料包括水解聚丙烯腈（HPAN）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酰胺（PAM）、沥青乳剂（ASP）及多种共聚物有了更充分的认识，并发现其中比较理想的是聚丙烯酰胺。人工改良剂的优点在于不易被土壤微生物分解，作用持久，且对土壤微生物和土壤动物无害，改良后的土壤更有益于作物的生长。在现代人工制剂中，人们往往根据土壤特性及主要限制因子，应用植物秸秆、氟石、磷石灰、膨胀土、蛭石、石膏等，并加入植物生长所需要的营养元素，研制出具有特定功效的改良剂，如酸性土壤改良剂、碱性土壤改良剂和营养型土壤改良剂，以达到改土和促进植物生长的双重作用。 随着土壤改良剂在农业和生态环境中的广泛应用，国内外土壤改良剂的新产品也越来越多。世界各国为了保护农田和扩大耕地面积，提高农作物产量，研制和开发了种种土壤保湿剂、松土剂、固沙剂、增肥剂、消毒剂和降酸碱剂。目前，土壤改良剂主要应用于美国、前苏联、利比亚、科威特、比利时等石油产品丰富
化学常用指示剂的配制 1. 石蕊溶液 方法一将1g石蕊溶入50mL水中，静置一昼夜后过滤，在滤液中加入30mL 95%的乙醇，再加水稀释至1000 mL即可。 方法二将5~10g石蕊加入100mL85%的乙醇中，在水浴上加热，并搅拌，倾去溶液以除去其中的有色杂质。将残渣用1L热水浸煮，并不断搅拌，滤去不溶物，便得石蕊溶液。 用蒸馏水配制的石蕊溶液滴入酸性溶液中，呈明显的红色。但滴入中性溶液和碱性溶液时，两者的区别往往不明显，都有一定程度的蓝中略带紫色，改进的方法是：用蒸馏水配制好以后，用滴管取1·L－1的乙酸溶液，逐滴加入锥形瓶中，并不断振荡，严格控制乙酸的用量，并随时从锥形瓶中用滴管取出数滴溶液分别加入酸性氯化铵溶液、中性蒸馏水和碱性碳酸钠溶液中，至分别呈红、紫、蓝三色且清晰可辨为宜。 如不小心调节过头，可用1mol·L－1氨水反调。 经过调节的紫色石蕊溶液对一般酸碱溶液反应敏感，对盐类水解所呈现的酸碱性也反应明显。 2. 酚酞溶液 将1g酚酞溶液溶于1L60%～90%的乙醇中即得。或者取医药用的无色酚酞片(又名“果乐比”，是一种轻泻剂)两粒，放入约50mL的乙醇中溶解，过滤即得酚酞溶液。 3. 甲基橙溶液 取甲基橙1g，加蒸馏水1L，溶解过滤即得。 4. 品红溶液 品红是一种人工合成的红色染料，成分是盐酸蔷薇苯胺。配制时可将0.1品红溶于100水中即可。 5. 淀粉溶液 将1g可溶性淀粉加少量水调成糊状，倾入100mL沸水中，煮沸片刻，即得1%的淀粉溶液不可久藏，因为久置后，检查碘分子时其颜色不是天蓝色而是蓝紫色，甚至不起作用。若加入少量(约1g)氯化锌或碘化汞作防腐剂，可放置较久。 6. 淀粉碘化钾溶液 将0.5g淀粉加水1mL，在试管中加以振荡调成浆状，然后倒入100mL沸水，维持煮沸1～2min，冷却后，将0.5g碘化钾及0.5g结晶碳酸钠溶于少量水，加入此试管中，振荡得无色溶液。该溶液要临时配制，不能久藏。 7. 甲基红溶液 将1甲基红溶于1 60%的乙醇中即可。
各种指示剂配制方法 1乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 2二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 3二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 4二甲酚橙指示液取二甲酚橙，加水100ml使溶解，即得。 5二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 6儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫，加水100ml使溶解，即得。变色范围～～（黄→紫→紫红）。 7中性红指示液取中性红，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围～（红→黄）。 8孔雀绿指示液取孔雀绿，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围～（黄→绿）；～(绿→无色) 9石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围～（红→蓝）。 10甲基红指示液取甲基红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（红→黄）。 11甲基红－亚甲蓝混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
12甲基红－溴甲酚绿混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 13甲基橙指示液取甲基橙，加水100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 14甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各,加乙醇100ml使溶解，即得。 15甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 16甲酚红指示液取甲酚红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围～（黄→红）。 17甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 18四溴酚酞乙酯钾指示液取四溴酚酞乙酯钾，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。对硝基酚指示液取对硝基酚，加水100ml使溶解，即得。 19刚果红指示液取刚果红,加10％乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（蓝→红）。 20苏丹Ⅳ指示液取苏丹Ⅳ,加氯仿100ml使溶解，即得。 21含锌碘化钾淀粉指示液取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。 22邻二氮菲指示液取硫酸亚铁,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲,摇匀，即得。本液应临用新制。
土壤改良剂研究现状及展望 杨旅涵，程科，廖容，朱泊承（成都理工大学地球科学学院成都610051） 民以食为天，土地质量的好坏从古至今都是关系民生的大问题。一方面几十年来工业不断地发展，大量有害废气，矿产开采，化肥农药的滥用，这些工业产物直接（或者间接通过大气，水体等介质）污染着土壤，给土壤质量造成巨大的破坏。土壤的污染主要分为无机污染与有机污染。无机污染物主要有酸、碱、重金属，盐类等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。而另一方面持续地大面积单一经济作物的种植，使土壤中有益元素大幅度降低，造成的土壤相应元素的缺乏。所以通过食物链增加有益元素和降低有害元素更多进入人体至关重要。 总所周知，土壤是在地球陆地表面上由矿物质、有机质、水、空气和生物组成的。它是陆地上具有肥力，疏松，并能生长植物的表层。 针对于土壤的污染，土壤肥力和结构改善而言，有以下几种改良思路以及改良剂研发开展进行中。①对于矿物肥料（即富钾长石或其他矿物）。如马鸿文老师团队最近20年来的研究一直致力于钾长石制取矿物肥料，前期研究主要采用纯碱烧结法，后期则采用水热碱法。研究了以钾长石粉体为原料采用水热碱法制备农用矿物基硝酸钾技术。而刘建明等中科院团队在多项国家发明专利的基础上不断地中小规模生产试验，总结出来的制取硅钾钙微孔新型化肥技术也得到越来越多人重视。相比传统化肥只能补充N,K,P等元素，该项技术不仅可以改善土壤中各种有益元素如Se，Fe等还可以改良土壤结构。②对于土壤中的有机质而言，我们以往发现有机质并没有被植物生长所吸收，而是另有作用。尤其是有机质中的腐殖质等大分子胶体物质。物理上降低土壤密度，同时适当升温加快植物生长，而化学上具有较强的吸附性能和较高的阳离子代换能力，因此，使土壤具有较强的缓冲性能。当土壤质量受到破坏被污染时，pH值，有害物质在缓冲区内受到一定控制。同时还有益于有益元素地涵养。③粘土矿物在土壤修复中研究也越来越多。粘土矿物是组成粘土岩和土壤的主要矿物。它们由含铝、镁等为主的含水硅酸盐矿物组成。粘土矿物的比表面积大、孔隙多以及极性强等特征,因此具有较强的吸附性、脱水、复水性能、膨胀、收缩性能,可塑性能和离子交换性能等功能。在土壤修复中扮演越来越重要的角色。 鉴于有机质，粘土矿物，以及矿物钾肥相关研究不断加深，各自在土壤改良中都有着不可忽视的作用。接下来我们应该把几种物质联合起来，协同治理修复土壤。那么接下来研究应该着重于选择或者改性合适的粘土材料，这样可以选择性吸收钝化不同土壤污染物质；同时施用一定量的矿物钾肥，使土壤缺乏的元素得到补充；最后还要辅以大分子有机质胶体。所以能否找到这几种物质最合适的配比或者在不同修复改良土壤阶段用不同材料与技术方法。这些任务任重而道远。 参考文献 [1]马鸿文,杨静,苏双青,刘梅堂,郑红,王英滨,戚洪彬,张盼.富钾岩石制取钾盐研究20年:回顾与展望[J].地学前缘,2014,(05):236-254. [2].我国耕地质量堪忧中科院创制新型矿物肥料 紧急应对[J].高科技与产业 化,2007,(03):108-109. [3]汤艳杰,贾建业,谢先德.粘土矿物的环境意义[J].地学前缘,2002,(02):337-344. [4]宋春雨,张兴义,刘晓冰,高崇升.土壤有机质对土壤肥力与作物生产力的影响[J].农业系统科学