SYD-0689型
紫外荧光油品硫试验器
使用说明书
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目录
一、用途及适用范围 (2)
二、主要技术规格及参数 (2)
三、仪器工作原理和主要特点 (3)
四、仪器工作条件和要求 (4)
五、仪器组成及安装 (5)
六、操作须知 (8)
七、软件安装及操作说明 (9)
八、仪器故障及解决方法 (19)
九、仪器成套及技术文件 (20)
附：安装条件及所需试剂规格 (21)
本仪器为精密测试仪器，
使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
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一、用途及适用范围
本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。
本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。
二、主要技术规格及参数
1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。
2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。
3、控温范围： (0～520)℃。
4、控温精度：±5℃。
5、测量精度：
6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。
7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99%
以上。
8、环境温度 5℃～ 35℃。
9、相对湿度：≤80％。
10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。
11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
注：均不含计算机
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三、仪器工作原理和主要特点
（一）工作原理
本仪器是根据二氧化硫（SO2）在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。
本仪器的工作原理框图见图1所示：
氧气
图1
当样品被载气吹入高温裂解炉内，经氧化裂解后，其中的硫定量被转化为二氧化硫（SO2），反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（SO2）,当SO2跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管接收放大，将光信号转换成电信号。再经放大器放大，计算机数据处理后，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：
高温
Ｒ—S＋Ｏ２ SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ
SＯ２＋ hγ SＯ２*＋Ｏ２
SＯ２* SＯ２＋hγ‘
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在一定条件下，反应中产生的荧光强度SO２*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。
分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
（二）主要特点
1、配置台式计算机，采用Windows操作平台，人机直接对话，通过键盘操作可完成所有参数的设置和试验。
2、采用计算机控制技术，自动完成数据采集、处理、贮存和打印，测试的线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠。
3、采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管，测试的灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好。
4、采用先进的温控系统，具有两段分别升温、内绕式管状电炉，升温快速稳定、仪器寿命长，在全控温范围内控温精度可达±5℃，满足试验的要求。
5、既可测试固体、液体样品的硫，也可测试气体样品的硫，应用领域宽。
6、采用一体化的台式结构设计，加热炉和控制器组成一个完整的整体，新颖美观。
7、测试样品少，测试时间快，每一试样上机测试时间约为2分钟。
四、仪器工作条件和要求
（一）环境要求
要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：
1、环境温度基本恒定且不能高于30℃。
2、环境空气中不得含有腐蚀性气体，严禁有任何可燃性气体存在及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。
3、仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。
（二）电源要求
1、电源电压： AC（220±5%）V、50Hz。
2、工作电流：不小于15A。
3、具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。
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（三）气源要求
1、氧气：分压 0.2 MPa，总流量（400~650 ）mL/min，纯度≥ 99.99%。
2、氩气: 分压 0.2 MPa，流量（50~200）mL/min，纯度≥ 99.99%。
注：所用气体含水量须小于 5ppm！
五、仪器组成及安装
（一）开箱检查
用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司服务部取得联系。
注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器，如需售后服务，应及时通知公司市场部。（二）系统组成
1、基本系统
⑴（SYD-0698）主机及温度流量控制器
⑵计算机及打印机
⑶液体分析的附件（自动液体进样器）
2、其它可选件
⑴硫检测系统（SYD-0698）
⑵紫外灯（SYD-0698）
⑶气体进样器
⑷固体进样器
⑸膜式干燥器
⑹石英管
（三）主机
1、反应裂解部分
完成样品中的硫化物转化为SＯ２的反应。其中温度由表头显示两段炉温，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下：
Ｏ２（裂解）（50~500 ）ml/min
Ｏ２（载气）（30~300 ）ml/min
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Ａr （载气） （30~300）ml/min 2、检测器部分
完成荧光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。 3、计算机系统组成
计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件。完成信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和最终结果。
4、进样器部分
进样器放在温控右侧，确保恒速进样，用户可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec 范围内根据分析要求选择进样速度。
5、仪器面板说明 ⑴ 主机前面板（见图2）
⑴主机开关 ⑵活动板 ⑶表头开关 ⑷温控表头(上端显示为汽化端温度.下端为裂解
端温度) ⑸针型阀 ⑹流量计 ⑺显示器 ⑻键盘 ⑼计算机主机
图2
⑵ 主机后面板（见图3）
图3
说明：
上半部分：散热排风扇
下半部分：氩气气源进口、氩气出气口、氧气气源进口、氧气出气口、地线接线柱、裂解炉电源、电源线、膜干燥器干燥气进口、样品气出口、尾气出气口、样品气进口、尾气出气口接膜干燥器干燥气进口、地线接线柱、散热排风扇、RS232
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信号输入、主机电源输入。
(四)气路连接
1、系统气路流程图(见图4)
气体干燥器
图4
⑴仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。
⑵顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至最小。
注意：不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。
2、用聚胺树脂管线或聚四氟管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。
注意：需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器（5A 分子筛）。
3、石英裂解管的安装
⑴按下主机前侧的活动板。
⑵用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将石英管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。
⑶小心地将石英管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。
⑷将裂解氧气管线与石英管的裂解氧气进口相连，载气管线与石英管的载气进口相连。
⑸用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接
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头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。
4、用聚胺树脂管线或聚四氟乙烯管线与气体干燥器相连。
注意：以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。
（五）电路连接
1、在仪器后面板的接地端接入良好的地线。
2、将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。
3、将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。
注意：保证所有连线连接可靠，无松动。
（六）高温裂解炉
SYD-0689型紫外荧光油品硫试验器的高温裂解炉用来保证样品的完全汽化，并发生氧化反应。裂解炉的温度由双控温度仪设置，温度以℃为单位。一般设定汽化端温度为800℃左右，燃烧端温度为1000℃左右。
注意∶裂解炉的温度设定值不得高于1100℃，否则电炉丝的寿命将缩短。
六、操作须知
（一）一般注意事项
1、从裂解炉升温开始到升至预置温度值所需时间约60 分钟。
2、PMT 高压至少需要30 分钟才能稳定。
3、分析系统的所有玻璃部件不都是石英玻璃的。有些部件，如玻璃弯头是玻璃制品，不应过热。
4、如果系统被升级，应重新检查系统是否泄漏。
5、气瓶压力小于1.4 MPa时，应及时更换气瓶。
（二）开机
按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好，检查有无漏电、或漏气现象，确保正确无误后再按以下步骤开机。
1、气路吹扫
为保证仪器下常工作，通电前应进行气路吹扫，以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。
气路吹扫方法：逆时针旋转流量控制阀，将三个流量计均调至一定刻度处，
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吹扫10分钟左右。
2、通电
打开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。
3、气体流量选择
1、裂解O2气流量：
此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。分析时需使裂解O2气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，使样品的荧光强度降低。
一般分析条件下，可将裂解O2气流量调至（200~500）ml/min的范围内。
2、Ar气流量：
Ar气作为载气，将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分，使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在（60~150m）l/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。
3、O2气载气流量：
对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气，可促进样品的汽化。
七、软件安装及操作说明
（一）安装“SYD-0689操作程序”及仪器操作方法
1、将“SYD-0689操作程序”复制到“Windows”桌面上打开“SYD-0689操作程序”应用软件，点击“进入测试”状态，显示其主窗体。主窗体中有控制面板、状态栏等,如图5所示。
2、当已联机且联机正常后，主窗体左下方状态栏显示“联机状态”，否则，按屏幕提示重新检查端口和串行口连线。
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图5
3、左边是峰形显示区，其中的“×50mV”是比例系数，显示值为坐标值乘以比例系数，此系数随前置放大倍数而变。
4
5/低，硫含量大于500PPM用低档，小于500PPM用高档。
6（PMT）负电压的，输入所要设定的值（400V～
600V）后，按按钮确认刚输入的参数有效，见图6。
图6
7、选择放大倍数
选择有×1、×5、×10、×25、×50五档，按按钮确认刚输入的参数有效，见图7。
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图7
8、清零
钮可使基线自动补偿，并回到接近零点的位置，见图8。
图8
9、选择工作参数
5“参数设置”项，弹出“参数设置” 对话框，如图9所示，点击“元素状态选择” 框中的“液体”；“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”； 峰结束设计值（一般值1～3
），按按钮确认刚输入的参数有效。
图9
10
：不用设置如图10。
11、按钮，清除屏幕左边峰形显示区的峰形。
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图10
（二）标样曲线分析
1、样分析前，在升温前，按下主机前侧的活动板，将石英管连接头与石英管连接好，并用夹子将石英管接头和石英管尾端夹紧后升温；将进样器放在温控右侧，待炉温到达所设温度值，打开气源，可进入标样分析。
2、主窗体中如图5所示，
图11
3、完成了以上操作步骤，就可以用标样进行标样曲线分析：待基线平稳后，
点击如图511
，并输入标准浓度值如
图11
开始进样。出峰结束后，自动显示积分值并结束积分，其序号（如“f1”、“f2”
等）, , 弹出如图11，就可以进行标样的连续分析,见图12
,强行停止数据的积分。
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图12
4、制作标准曲线，可以用一种标样做一组数据，最多五种标样做为一组数据，求标准曲线。如做一组5ng/μl ，10 ng/μl ，50 ng/μl 的标准曲线。每一种标样至少重复三个标准针以上。
5、将以上所要的数据在图5界面中双击图标
13。
图13
6、在图5
显示如图13界面。
K
、截距B
、相关系数C 左面显示标样曲线，纵坐标是积分值，横坐标是含量。
注意：作为标准的曲线，其相关性在0.99以上。
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（八）样品分析
在对未知样品进行分析之前，首先必须用一组标样做标准曲线（样品分析所需浓度范围的标样）。
1、液体标样分析
液体标样是最容易被分析的。选择与待测样品浓度相近的标样，做一个标准曲线。待测样品的浓度值应在所选的一组标样的浓度范围之内。比如：要对浓度在10 mg/L 至 100mg/L 之间的样品进行分析时，标准样品的浓度应选在5mg/L 至150mg/L 之间。
2、气体标样分析
人工配制气体标样通常比较困难和不方便，并且存在不准确性。差不多任何有机物都可以用来配制校验标准。要始终采取最好的实验分析方法，以确保获得精确的分析数据。
3、固体标样分析
固体标样通常是最难配制的，因为这要求硫化合物均匀分布在固态样品中。一般情况下以液体标样代替固体标样。
4、样品分析
⑴ SYD-0689仪器将未知样品测得的原始数据和实际测得的标准曲线加以比较，从而得出各样品的浓度。
⑵通常所选标样的浓度单位必须相同（如ppm，mg/L，mg/kg），所测得的未知样品浓度单位与标样的浓度单位相同，而且每次注射的体积必须相同。否则，必须用乘数和除数进行校正。同时，每个样品至少重复三次以上。
⑶样品分析前，可以通过点击13，
13
测样品的浓度值和分析峰形，如图12所示。以不同的文件名称，分析其它未知样品。
（九）样品数据
在连续分析3至6次后（如“x1”、“x2”等），当分析完样品后，所有的数
据将自动保存。在图5界面
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如果需要刪除数据时，只要点击鼠标左键选定该数据编号，点击鼠标右键弹出直接该数据，点击鼠标左键刪保存如图14所示。
图14
注意：1、未知样品浓度单位与标样的浓度单位相同。
2、每次注射的体积必须相同。否则，必须用乘数和除数进行校正。
3、在做固体样品的分析时，必须输入每次称重的重量。
如前所述进行样品分析时，先选择合适的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标样曲线之内，以保证样品分析数据准确可靠，如果样品的浓度在标样曲线之外，并超过最小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和（峰形为平头峰，需更换量程）时，要求重新选择标样制作标样曲线。 （十）打印样品数据
在图14，弹出打印界面，如图15 。
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图15
注：仪器的试验步骤请根据计算机显示屏的提示进行。
（十一）样品处理
在使用SYD-0689仪器对未知样品进行分析之前，其所含硫的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。例如，触摸注射器的针头部位或样品进样舟，可能导致硫的化合物被引入系统，从而带来分析结果的不正确。
1、液体样品
液体样品的挥发性和吸湿性较强，所以在对液体样品进行分析时，许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
⑴微量的硫的化合物：在对含硫量小的样品进行处理时，微量级的硫污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却，所有的玻璃器具，注射器等工具保持干净和不被污染。
⑵挥发性的硫化合物：如果样品含挥发性的硫化合物时，对其分析之前样品必须被冷却，而且必须密封。否则，会带来分析结果的不准确。
⑶易挥发性样品：当样品为易挥发性物质时，对其分析之前样品必须被冷却，而且必须放置在精密的容器中。否则，会带来分析结果的不准确。
⑷活泼的硫化合物或样品本身：样品所含的硫化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心，只能用惰性样品容器以防分析误差。
2、固体样品
固体样品比较容易被处理，而且一般不会被污染。但是固体样品被污染的途径有以下几种：一是容器污染，二是空气或湿度污染。
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⑴微量的硫的化合物：在对含硫量小的样品进行处理时，微量级的硫污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却，所有的玻璃器具，石英舟，滤纸，注射器等工具保持干净和不被污染。
⑵挥发性的硫化合物：如果固体样品中含挥发性的硫化合物时，对其分析之前样品必须被冷却，而且必须密封。否则，会带来分析结果的不准确。
⑶易吸湿性样品：当样品为易吸湿性物质时，对其分析之前样品必须被放置在精密或干燥的容器中。否则，会带来分析结果的不准确。
⑷活泼的硫化合物或样品本身：样品所含的硫化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心，只能用惰性样品容器以防分析误差。
为了得到最准确和再现好的结果，固体样品必须十分的均匀。
3、气体和液化气样品
气体样品也容易被多种途径污染。大多数导致气体样品的污染物都可能混和与气体样品中。一些气体样品容易吸潮，所以在对气体样品进行分析时，许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
⑴微量的硫的化合物：在对含硫量小的样品进行处理时，微量级的硫污染都可能。
导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却，所有的玻璃器具，注射器，高压气瓶等其它所用到的工具保持干净和不被污染。
⑵气态的硫化合物：对于气体或液化气样品，由于其难以存放，对其分析之前样品必须存放在无泄漏的容器中。否则，会带来分析结果的不准确。
⑶易挥发性样品：当样品为易挥发性物质时，对其分析之前样品必须被冷却，而且在选择这些物质容器时应极其小心。否则，会带来分析结果的不准确。
特别注意：
所有盛放气体或液化气样品的容器必须能承受一定的压力，以保证取样体积的准确性。特别是，液化气样品的瓶压至少在 1M Pa 以上。
（十二）关机
待仪器使用完毕后，按以下步骤关机：
1、关闭灯电源键，关闭裂解炉温度控制器电源开关。
2、关闭主机、进样器电源，待几分钟，气路干净后，关气路。
3、待两小时，炉温下降后关闭裂解炉开关。
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4、按操作提示框提示退出程序，进入Windows的工作窗口退出，关闭计算机、显示器、打印机电源。
5、将配电箱或配电板总电源关闭。
（十三）反应室的清洗
因为仪器长时间使用。反应室内会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。沉积物质可能是粉末状也可能是油状，其颜色可能是黄色、棕色或黑色，这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件，如进样速度过快，氧气不足，炉子温度太低等。
清洗过程如下：
1、关闭所有电源开关。
2、打开机后盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开连接管线。
3、松开暗室与底座上固定螺丝，取出暗室后，反应暗室端盖固定螺丝。（有气路管线的端盖）。小心取下压盖、滤光片。如果“O”型圈破碎，请换用新的。
4、用高级擦镜纸擦拭石英片和滤光片，用干净不带毛的软布擦拭反应室内壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干。
5、反应室清洗完毕，重新按顺序安装。
注意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英片破裂。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反应室内壁，用于保护滤光片。
6、把暗室固定到检测器上，接好所有连接线及气路管线，避免漏光、漏气现象。
（十四）仪器维护
1、系统长期使用，气路连接处可会出现漏气现象，用户应对整个气路做不定期检查。
2、用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象。若裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除。若管线中有积炭。则及时更换新管线。
3、用户应根据需要及时更换氧气干燥剂，以保证系统正常工作。
注意：1.氧气干燥器填料(5A分子筛)的处理方法:500℃温度下，活化4小时。
4、定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石
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英管的使用寿命已到，应即时更换。通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降，对低含量样品分析不适用的裂解管可能还适用于高含量样品的分析。
5、定期清洗反应室，清洗方法见第五章。
6、定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。
（十五）运输和贮存
1、仪器运输时，要小心轻放，不可倒置。
2、仪器运输时，防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
3、仪器存贮时，环境温度为-20～40℃，相对湿度不大于85%。
4、仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。
八、仪器故障及解决方法
本仪器在使用过程中，一般不易出现故障，若出现问题，用户应根据具体情况并参考以下故障解决方法加以解决。
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目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术规格及参数 (2) 三、仪器工作原理和主要特点 (3) 四、仪器工作条件和要求 (4) 五、仪器组成及安装 (5) 六、操作须知 (8) 七、软件安装及操作说明 (9) 八、仪器故障及解决方法 (19) 九、仪器成套及技术文件 (20) 附：安装条件及所需试剂规格 (21) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！ 1
技术支持：中国厂家网https://www.doczj.com/doc/0c15059661.html, 一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。 本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。 二、主要技术规格及参数 1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。 2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。 3、控温范围： (0～520)℃。 4、控温精度：±5℃。 5、测量精度： 6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。 7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99% 以上。 8、环境温度 5℃～ 35℃。 9、相对湿度：≤80％。 10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。 11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 注：均不含计算机
实验一 常用信号分类与观察 一、实验目的 1、了解单片机产生低频信号源； 2、观察常用信号的波形特点及产生方法； 3、学会使用示波器对常用波形参数的测量。 二、实验内容 1、信号的种类相当的多，这里列出了几种典型的信号，便于观察。 2、这些信号可以应用到后面的“基本运算单元”和“无失真传输系统分析”中。 三、实验原理 对于一个系统特性的研究，其中重要的一个方面是研究它的输入输出关系，即在一特定的输入信号下，系统对应的输出响应信号。因而对信号的研究是对系统研究的出发点，是对系统特性观察的基本手段与方法。在本实验中，将对常用信号和特性进行分析、研究。 信号可以表示为一个或多个变量的函数，在这里仅对一维信号进行研究，自变量为时间。常用信号有：指数信号、正弦信号、指数衰减正弦信号、抽样信号、钟形信号、脉冲信号等。 1、正弦信号：其表达式为)sin()(θω+=t K t f ，其信号的参数：振幅K 、角频率ω、与初始相位θ。其波形如下图所示： 图 1-5-1 正弦信号 2、指数信号：指数信号可表示为at Ke t f =)(。对于不同的a 取值，其波形表现为不同的形式，如下图所示：
图 1-5-2 指数信号 3、指数衰减正弦信号：其表达式为 ?? ? ??><=-)0()sin()0(0)(t t Ke t t f at ω 其波形如下图： 图 1-5-3 指数衰减正弦信号 4、抽样信号：其表达式为： sin ()t Sa t t = 。)(t Sa 是一个偶函数，t = ±π,±2π,…,±n π时，函数值为零。该函数在很多应用场合具有独特的运用。其信号如下图所示：
紫外荧光定硫仪反应原理 TEA-600S型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式，以便日后的调用、存档。 在超过1000℃的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，经过干燥装置脱去其中的水份，进入检测系统。 (1) R-S + O2 ————> CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波长的紫外荧光照射下，转化为激发态的SO2*。由（2）式可知，当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子，光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 (2) SO2 + hγ ————> SO2*————> SO2 + hγ，， 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中总硫的含量。 主要技术参数： 1. PMT高压范围：DC400V-700V,通过操作系统可设置为所需值。 2．测量范围：0.2mg/L ～10000mg/L 3．控温范围及精度：室温～1100℃,±1℃ 4. 测量方法：紫外荧光法 5．重复性误差： 1 0.2mg/L≤试样浓度＜1.0时，≤ ±0.2mg/L； 2 1.0mg/L≤试样浓度＜100mg/L时，Cv ≤ 10%； 3 100mg/L≤试样浓度≤10000mg/L时，Cv ≤ 5%。
ZnMgO紫外探测器研究现状 1 引言 ZnO是一种直接宽带隙的半导体材料（禁带宽度为3.37 eV），在室温下有很高的激子束缚能（60 meV），外延生长温度低，抗辐射能力强。通过Mg的掺入可实现禁带宽度从3.3 eV 到7.8 eV可调的ZnMgO合金，ZnMgO作为优良的紫外光电材料在光电系统中有着广泛的应用，像LED、光探测器和太阳能电池等，特别是紫外光探测器方面的应用。紫外探测器广泛用于矿井可燃气体和汽车尾气的监测、固体燃料成分分析、环境污染监测、细胞癌变分析、DNA 测试、准分子激光器检测等领域。在军事上可用于导弹跟踪、火箭发射、飞行器制导以及生化武器的探测。在现实生活中，用于火灾监测、紫外通信以及紫外线辐射的测量。随着紫外线的广泛应用，紫外探测器在环保、医学、军事等领域将得到更广泛的应用。作为一种宽禁带半导体材料，ZnMgO近年来受到了研究人员的广泛关注。 2 ZnMgO紫外光探测器的研究进展 ZnMgO薄膜材料生长和紫外探测器的研究主要有美国、日本，印度、南韩等国家，薄膜生长方法以脉冲激光沉积（PLD），分子束外延（MBE），金属有机化学气相沉积（MOCVD），和磁控溅射等为主。 自1998年日本东京技术研究所用PLD方法在蓝宝石（0001）衬底上生长出了Mg组分达0.33的ZnMgO单晶薄膜之后，高Mg组分的ZnMgO薄膜材料生长和紫外探测器研究引起了人们的极大兴趣。美国北卡罗那州大学，马里兰大学都相继报道了ZnMgO薄膜的生长及光学特性研究；南韩Pohang科技大学采用MOCVD方法在蓝宝石衬底上生长了Mg组分（0-0.49）连续可调的ZnMgO薄膜，并有X-射线衍射（XRD）谱表明未发生结构分相。这些结果已远远超过平衡态下Mg在ZnO中的固溶度值≤4％。以上ZnMgO薄膜大都是在单晶衬底和较高的衬底温度（350－750℃）上生长，而日本Ritsumeikan大学和印度德里大学均采用磁控溅射方法，在不加热的硅和石英衬底上生长出了Mg组分0.42和0.46的ZnMgO薄膜，结果表明薄膜仍未发生结构分相。 随着ZnMgO薄膜生长的发展，其紫外探测器的进展也很快，首先由美国马里兰大学在2001 年利用PLD设备在蓝宝石衬底上实现了MSM结构Zn 0.66Mg 0.34 O光电导型紫外探测器，如图1所 示（图1中为308nm、0.1μW紫外线光照射下的响应度随时间的关系曲线）。该探测器的暗电流在5 V偏压下为40 nA左右，探测截止波长在317 nm，在5V偏压下响应峰值308 nm处的响应度为1200 A/W, 紫外/可见抑制比在4个数量级以上，器件的瞬态响应测量表明该探测器具有快的响应速度，其响应时间的上升沿为8ns，下降沿为1.4μs。2003年，该研究组又 利用Mg x Zn 1-x O薄膜横向Mg含量的梯度分布, 成功制成了单片多通道的紫外探测器阵列。从 ZnO到六方Mg 0.4Zn 0.6 O可探测380 nm到300 nm的紫外光,单个探测器响应时间为8 ns。与传 统光波导光栅和薄膜滤光器相比,这种利用连续成分扩展组成探测阵列的单片微型光电探测 器具有集成度高、可探测紫外光范围广等特点。此后该小组又用SrTiO 3 作缓冲层以克服Si（100） 和Mg x Zn 1-x O间的晶格及热膨胀失配,异质外延生长立方结构Mg x Zn 1-x O薄膜，基于Mg 0.68 Zn 0.32 O/
Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 47-53 Published Online June 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/0c15059661.html,/journal/cc https://https://www.doczj.com/doc/0c15059661.html,/10.12677/cc.2018.22008 Study on Determination of Sulfur Content in Petroleum Products by Ultraviolet Fluorescence Hongwei Xu1, Yue Liu2, Zheng Mu1, Yong Zheng1, Shoucheng Zhao1, Dong Cheng2, Jinghong Zhao1, Mingyang Liu1,2 1Centre of Technique, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian Liaoning 2College of Environment and Chemical Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian Liaoning Received: May 13rd, 2018; accepted: Jun. 4th, 2018; published: Jun. 11th, 2018 Abstract This paper studied the determination of the accuracy and precision of sulfur content in petroleum products by ultraviolet fluorescence. Sulfur content exhibited good linearity with the regression coefficients 1 at the concentration ranged from 1 to 10 mg/kg and from 10 to 100 mg/kg. For de-termination of sulfur content in 50 batches of gasoline, diesel and aero coal, the relative error of ultraviolet fluorescence is within 45 batches of less than ±3.8%. The relative error of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry is several times or even dozens of times than the ul-traviolet fluorescence method. The accuracy is low, and the precision of ultraviolet fluorescence method is less than 3.44%. The results show that the sulfur content in petroleum products is high accuracy and precision measured by ultraviolet fluorescence. Keywords Ultraviolet Fluorescence, Petroleum Products, Sulfur Content, Comparative Analysis 紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究 徐宏伟1，刘月2，慕铮1，郑勇1，赵守成1，成栋2，赵景红1，刘名扬1,2 1辽宁出入境检验检疫局技术中心，辽宁大连 2大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连 收稿日期：2018年5月13日；录用日期：2018年6月4日；发布日期：2018年6月11日
浅谈紫外荧光法在SO2 检测中的应用 摘要：紫外荧光法是一种新型的SO2检测手段，通过分析荧光产生机理，结合SO2对荧光的吸收这一特性，探讨其计算原理及方法，并在实施工程中探讨系统的组建和控制。 关键词：激发；SO2 浓度；荧光谱 0 前言 近年来，工业的发展仍占据着经济发展的主题，伴随着工业发展的同时，二氧化硫（SO2）的大量产生给我们赖以生存的环境带来了严重威胁。紫外荧光法是一种较精确的检测方法，其具有灵敏度高、选择性好、测量范围大、不需要其它化学药剂的辅助等优点，所以本文就如何利用其特性在大气中的二氧化硫（SO2）的检测进行几点论述。 1 系统概述 二氧化硫(SO2)作为大气中最主要污染物之一，对大气环境造成重大影响，是各级环境监测站对城市空气质量评价的重要监测项目。目前，在监测大气SO2的方法中，紫外荧光法以其灵敏度高，选择性好，测量范围大，不需要化学药剂和实时在线测量等优点成为标准化方法之一，特别适于SO2 浓度较低的大气连续监测系统的应用。 本系统将先进的荧光光谱型光纤传感技术与微弱信号检测技术相结合，设计完成了一种新型的紫外荧光大气SO2 浓度检测系统。系统采用双光路设计，有效抑制了由于激发光强度的不稳定和杂光的干扰对测量结果的影响，使其具有更高的测量精度。在性能实验中，表明该系统能对浓度范围为(0～1500) 的SO2保持线性和稳定的检测。 2 测量原理和方法 2.1 SO2荧光产生机理 SO2 在近紫外区域主要有340～390 nm、250～320 nm、190～230 nm 三个吸收区。实验证明，SO2在波长为220.6 nm 激发光激发后的激发态的寿命约为10- 9量级，且发出的荧光不易被氮气、氧气及其他污染物淬灭，此时荧光谱线范围为240～420nm，在320 nm 附近有较大荧光发射区。因此，大气中SO2 浓度测量的激发波长最好选择在190～230nm 这个吸收区。该区域具有强吸收、最小淬灭和最大的荧光系数。图1为SO2 在入射波长为214～225 nm 内荧光强度和入射波长的关系。
中药鉴别 十五种常用中药的荧光鉴别： 一、川芎：本品横切片置紫外光灯下观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光。二、大黄：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光(蒽醌衍生物)，不得显亮蓝紫色荧光(与土大黄苷等芪类化合物区别)。三．黄连：根茎折断面在紫外光灯下观察显金黄色荧光，木质部尤为显著。四、浙贝母：取粉末置紫外光灯下观察，呈亮淡绿色荧光。五．延胡索：药材切面或粉末置紫外光灯下观察，均有亮黄色荧光。六、狗脊：(1)取生狗脊折断，在紫外光灯(254nm)下观察，断面显淡紫色荧光。(2)根茎粉末用甲醇回流提取，取滤液点于滤纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，显亮蓝白色荧光(与各种黑狗脊相区别)。七、川牛膝：根的断面置紫外光灯下观察，显淡蓝色荧光八、牛蒡子：取本品粉末少许，置紫外光灯下观察，显绿色荧光。九、石决明：取粉末于紫外光灯下观察，杂色鲍壳显苔绿色荧光；皱纹盘鲍壳显橙皮黄色荧光。十．麻黄：药材纵剖面置紫外光灯下观察，边缘显亮白色荧光，中心显棕色荧光。十一．珍珠母：本品置紫外光灯下观察，有浅蓝紫色(天然珍珠)或亮黄绿色 (养殖珍珠)荧光，通常环周部分较明亮。十二、熊胆：取其粉末在紫外光灯下观察，显黄白色荧光不应显棕黄色荧光。取0．1g溶于20m17％冰醋酸溶液，紫外光灯下观察不得显淡蓝色乳浊荧光。十三、秦皮：本品热水浸出液呈黄绿色，日光下显蓝色荧光十四、常山：取根
折断，将断面置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色荧光，尤以皮部更为明显，其水浸液则显天蓝色荧光，在碱性溶液中荧光加强。十五、紫菀：取粗粉2g，加乙醚或甲醇10ml，浸渍过夜，过滤。取滤液滴在纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，紫菀显蓝色荧光斑点；而山紫菀显黄色或淡黄色荧光斑点。
荧光检测器技术规格 一、采购内容 *2.1灵敏度：蒽（LOD）为10fg，Ex 250nm/Em 400nm Raman（水），单波长模式：Ex 350nm/Em397nm Raman（水），双波长模式：Ex 350nm/Em397nm和Ex 350nm/Em450nm 2.2光源：闪烁氙灯 2.3脉冲模式：单一模式296Hz; 经济模式74Hz 2.4激发光柵：凹型全息光柵, 200~1200nm波长范围, 狭缝宽度20nm 2.5发射光柵：凹型全息光柵, 200~1200nm波长范围, 狭缝宽度20nm 2.6实时信号：可同时输出4个激发或发射波长的实时检测信号 2.7时间编程参数：响应时间，PMT增益，基线归零，光谱参数 2.8光谱采集：激发和发射光谱，扫描速度28ms/数据点 2.9最快采样速率：74Hz 2.10步进：10nm 2.11波长重现性： 2.12波长准确性： 2.13流通池：8μL，最高耐压20bar（2MPa），石英材质 2.14离线荧光光谱采集流通池：8μL，选配1mL注射器 2.15 能与安捷伦（Agilent）的高效液相色谱（HPLC1290）联用，和安捷伦MassHunter软件 B06版本兼容 三、技术服务要求 3.1设备安装调试 在采购人指定的地点完成安装调试，并配合采购人进行测试验收。 3.2技术培训
卖方须到买方提供的现场免费安装调试，并进行操作试验，直到运转正常，为买方的使用操作人员提供免费的操作及维护培训。 3.3质保期 整机保修1年终身维修。保修期自验收签字之日起计算。 3.4维修响应时间 接到维修通知后，2小时内作出响应，24小时内到场排除故障。 注：该设备办理免税，如不能办理免税，所有费用由中标厂家承担。
概述： REK-20S紫外荧光定硫仪仪器采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。 紫外荧光定硫仪适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。 符合标准：符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。 生产厂家:兴化睿科分析仪器有限公司 REK-20S紫外荧光定硫仪技术参数： 测量范围：0.2mg/L～10000mg/L 可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。 PMT高压范围：DC500V～900V,根据测量浓度的高低，通过操作系统设置所需值。工作站：兴化睿科REK-20S 温度范围：室温～1100℃ 控温精度：±3℃ 重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L 1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10% 100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5% 紫外荧光定硫仪成套性：主机、裂解炉、自动进样器、计算机（含兴化睿科操作软件）、打印机等。 紫外荧光定硫仪特点： Windows操作平台，人机对话，操作便捷。 微电流检测采用国内首创硫氮检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点，是国内最先进的总硫含量分析仪。 高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。 采用国际流行电路和进口器件，整机性能优于国内同类产品，并可替代进口。
化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定
目次 前言............................................................. 错误！未定义书签。化验操作作业指导书.. (3) 硫含量(紫外荧光法)测定 (3) 1 范围 (3) 2 术语 (3) 3 职责 (3) 4 管理内容与要求 (3) 5 报告与记录 (4) 6 附录Multitek 操作规程 (4)
前言 本部分由化验室负责起草 本部分主要起草人： 本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
化验操作作业指导书 硫含量(紫外荧光法)测定 1 范围 本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本化验室。 2 术语 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 硫含量Content of sulfur 将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。 3 职责 3.1 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。 3.2 确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。 3.3 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。 4 管理内容与要求 4.1 目的 4.1.1 本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK MultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。 4.1.2 仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3 SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 4.1.4 SH/T 0689- 2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。 4.2 操作步骤 4.2.1 试验前的准备 4.2.1.1 按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。 4.2.2 试验过程 4.2.2.1 按附录的步骤操作检测硫含量。 4.2.3 数据处理 4.2.3.1 重复性计算： r=0.1867X^0.63 式中：
X荧光分析仪的检测器的种类及原理 X射线检测器又称探测器，是种能量转换器，能对光子进行计数。在与光电子作用时，它可以储存每次入射光子的全部能量。光子流越弱，检测器工作的精度越高。目前常用的Ⅹ射线检测器有气体能量转化器、半导体能量转换器和闪烁计数器。 一、气体能量转化器 气体能量转化器也称充气型正比计数器（gas proportion counter ，PC），分为气流型和封闭型两种，气流型适用于轻元素的检测，而封闭型常用于高原子序数的元素，探测波长较长。以波长色散谱仪为例，气流型和封闭型充Xe气的正比计数管常常串联使用以提高Ti ~ Cu的K系线和La ~ W的L系线的灵敏度。气流型正比计数管通常用90%氩气和10%甲烷混合气体，其中甲烷起猝灭作用。对于原子序数很低的元素也可以用96%氦气和4%丁烷混合气体。封闭型正比计数管则可分别充氖、氪和氙气。 二、闪烁计数器 闪烁计数器适用于重元素的检测。闪烁计数器结构是由一片用tuo激活的且密封于Be窗口的dianhuana晶体和光电倍增管组成。当一入射X射线光子被Na晶体吸收时，便产生若千个数量的可见光子（闪烁），可见光子轰击光电倍增管，产生光电流。因此，每个入射X射线光子能在光电倍增管的输出端形成一个很大的脉冲电流。 闪烁计数器用于测量大于6kcV的X射线，对于低于6keV的X射线光子，由于光电倍增管极的噪声脉冲较大，对弱光子脉冲的检测会很困难。在闪烁计数器前附加一个气体正比计数器构成复合检测器，这时长波长的X射线用正比计数器检测，短波长的X射线则由闪烁计数器检测。闪烁计数器装在气体正比计数器旁边，缩短了它与晶体之间的距离达三倍，有效地提高了灵敏度， 三、半导体能量转换器 能量色散荧光光谱仪通常采用半导体能量转换器。硅中掺入少量的其他元素可形成晶体二极管。当探测器加上300~400V的电压时，无电流通过。当一个X射线光子射
信号与系统实验指导手册 沈阳工业大学信息科学与工程学院 2005年10月
前言 “信号与系统”是电子工程、通信工程、信息工程、微电子技术、自动化、计算机等电类相关专业的一门重要的专业基础课，为国内、外各高等院校相关专业的主要课程。由于本课程的理论性、系统性较强，为使抽象的概念和理论形象化、具体化，使学生能够比较深入的理解《信号与系统》课程的基本理论和分析方法，并提高学生分析问题和解决问题的能力。为此，开设了基于本课程的实验。 《信号与系统》实验指导手册，将《信号与系统》课程的理论知识与“信号与系统”的实验系统设备结合，从内容上对教材起到了一定的补充作用，为学生具体实验进行了指导。 鉴于时间仓促，可能会存在一些不足与错误之处，欢迎大家批评指正，使之完善。 编者 2005年10月
目录 实验一系统的特性测试 (1) 实验二信号的采样与恢复 (8) 实验三模拟滤波器分析 (14) 实验四模拟滤波器的设计 (26)
实验一系统的特性测试 一、实验目的 1、学会利用运算单元，搭建一些简单的实验系统。 2、学会测试系统的频率响应的方法。 3、了解二阶系统的阶跃响应特性。 4、学会对其零状态响应和零输入响应进行分析。 二、实验内容 1、根据要求搭建一阶、二阶实验系统。 2、测试一阶、二阶系统的频响特性和阶跃响应。 三、预备知识 学习使用波特图测试系统频响的方法。 四、实验仪器 1、信号与系统实验箱一台（主板）。 2、线性系统综合设计性模块一块。 3、20MHz双踪示波器一台。 五、实验原理 1、基本运算单元 （1）比例放大 1）反相数乘器
由： 2211R U R U -= 则有：1 122R U R U = 2）同相数乘器 由： 544 43R R U R U += 则有：()4 5434R R R U U += （2） 积分微分器 1）积分器： 由：212 11//1R SC U R U -= 则有：()12121 21C SR R R U U +-= 2）微分器 由： 141 31R U SC U -= 则有：S C R U U 1134-= （3） 加法器
SY—2000S荧光定硫仪 使用说明书 (V2.0) 姜堰市奥普特分析仪器有限公司
目录 1．前言…………………………………………………………………………2．基本原理……………………………………………………………………3．系统工作条件要求………………………………………………………… 3.1 环境要求……………………………………………………………… 3.2 电力要求……………………………………………………………… 3.3 气源要求………………………………………………………………4．仪器组成及安装…………………………………………………………… 4.1 开箱检查……………………………………………………………… 4.2 系统组成……………………………………………………………… 4.2.1 主机………………………………………………………………… 4.2.2 计算机系统组成…………………………………………………… 4.2.3 进样器部分………………………………………………………… 4.2.4 气路连接…………………………………………………………… 4.2.5 电路连接……………………………………………………………5．软件安装及操作说明…………………………………………………… 5.1 安装SY-2000S程序……………………………………………… 5.2 卸载SY-2000S程序……………………………………………… 6. 启动和退出SY-2000S程序…………………………………………… 6.1 概述…………………………………………………………………… 6.2 启动…………………………………………………………………… 6.3退出…………………………………………………………………7．开机………………………………………………………………………8．样品分析……………………………………………………………………9．关机……………………………………………………………………10．反应室清洗………………………………………………………………11．仪器维护…………………………………………………………………12．故障维修指南……………………………………………………………
中药材的荧光鉴别 荧光鉴别，是利用中药材所含有的某些成分可在紫外光或常光下产生一定颜色的荧光来鉴别中药材。用于观察荧光现象的仪器被称为紫外光分析仪，一般用于鉴别钱币的紫外光验钞机也可同等使用。鉴别时，将中药材样品或粉末或浸出液置于暗处的紫外光下进行观察即可。 一、中药材粉末或纵横切面置紫外灯下观察 1．麻黄：药材纵剖面边缘显亮白色荧光，中心显亮棕色荧光。粉末或药材表面显亮棕色荧光。 2．牛蒡子：粉末显绿色荧光。 3．黄柏：药材断面显亮黄色荧光。 4．地骨皮：外表呈棕黄色，常散有金黄色斑；断面木栓层呈棕色，韧皮部呈淡蓝色荧光。 5．沉香：颗粒部分显海天蓝色荧光，部分显灰绿色荧光。 6．秦艽：横切面显黄白色或金黄色荧光。 7．浙贝母：粉末显淡绿色荧光。 8．麦冬：薄片显浅蓝色荧光。 9．怀牛膝：饮片显黄白色荧光。 10．川牛膝：饮片显淡蓝色荧光。 11．黄连：饮片显金黄色荧光，木质部尤为显著。 12．延胡索：切面或粉末显亮黄色荧光。 二、中药材的水或醇浸出液点于滤纸上，直接或经化学处理后置
紫外灯下观察 1.马兜铃：乙醇浸出液滴于滤纸上，显黄绿色荧光。 2．丹参：药材水提醇沉液点于滤纸上，显亮蓝灰色荧光。氨水熏20分钟，显淡亮蓝绿荧光。 3．高良姜：药材95%乙醇浸泡液点于滤纸上，氨熏后显黄色，挥去氨后颜色变浅，喷以1%AICl3试液，置荧光灯下观察，显黄绿色荧光。 4．白芷：水浸液点于滤纸上，显蓝色荧光。 5．前胡：乙醇浸出液点于滤纸上，显淡天蓝色荧光；滴加15%NaOH 试液后，荧光消失。 6．三七：甲醇浸提液点于滤纸上，显淡蓝色荧光。 7．葛根：甲醇浸提液点于滤纸，喷以1%AICI3乙醇溶液，显鲜黄绿色荧光。 8．苦参：甲醇回流液点于滤纸上，喷以5%AICI3乙醇液，晾干，显黄绿色荧光。 9．木瓜：水回流提取液点于滤纸上，喷以1%AICI3乙醇液，晾干，显蓝色荧光。 10．关木通：75%乙醇回流液点于滤纸上，晾干，显天蓝色荧光。 11．大黄：稀醇浸出液滴于滤纸上，滴加稀醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯下呈棕色至棕红色荧光。 三、中药材的水或醇浸液直接置紫外灯下观察 1.银柴胡：药材的无水乙醇浸提液呈亮蓝微紫色荧光。
《信号与系统》实验指导书 中南大学信息科学与工程学院 2014年3月
目录 实验一基本信号的生成 (1) 实验二信号的基本运算 (8) 实验三系统的时域分析 (13) 实验四周期信号的频域分析 (20)
实验一 基本信号的生成 1．实验目的 ● 学会使用MATLAB 产生各种常见的连续时间信号与离散时间信号； ● 通过MATLAB 中的绘图工具对产生的信号进行观察，加深对常用信号的 理解； ● 熟悉MATLAB 的基本操作，以及一些基本函数的使用，为以后的实验奠 定基础。 2．实验原理 ⑴ 连续信号的MATLAB 表示 ① 指数信号 指数信号at Ae 在MATLAB 中可用exp 函数表示，其调用形式为 exp()y A a t =** 【例1】 单边衰减指数信号的MATLAB 表示如下：（取1,0.4A a ==-） % program exa_1.m, decaying exponential A=1;a=-0.4; t=0:0.001:10; ft=A*exp(a*t); plot(t,ft) ② 正弦信号 正弦信号0cos()A t ωφ+和0sin()A t ωφ+分别用MATLAB 的内部函数cos 和sin 表示，其调用形式为
cos(0phi) sin(0phi) A w t A w t **+**+ 【例2】 正弦信号的MATLAB 表示如下：（取01,2,/6A ωπφπ===） % program exa_2.m, sinusoidal signal A=1; w0=2*pi; phi=pi/6; t=0:0.001:8; ft=A*sin(w0*t+phi); plot(t,ft) ③ 抽样函数 抽样函数()Sa t 在MATLAB 中用sinc 函数表示，定义为 sinc()sin()/()t t t ππ= 其调用形式为 y=sinc()t 【例3】 抽样函数的MATLAB 表示如下：（取33t ππ=-:） % program exa_3.m, sample function t=-3*pi:pi/100:3*pi; ft=sinc(t/pi); plot(t,ft)
紫外荧光法分析石油产品中硫含量 周布凡 化验分析监测中心 [摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤，通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量，并评价仪器的精密度。 [关键词]紫外荧光法；标准曲线；硫含量 以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫，不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。 1.方法原理 石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO 2 , 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。 R- S + O 2——SO 2 + MOx SO 2 受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。 采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。 2.仪器与试剂 痕量硫分析仪：ky-3000型荧光定硫仪 硫标准样品：石油化工科学研究院； 注射器：10 μL； 异辛烷：分析纯； 氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5 mg/kg； 氩气：纯度不小于99.998%，水含量不大于5 mg/kg。 3.分析步骤 打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品，然后用自动进样器进样。分析结束后，系统将自动计算出质量体积浓度，结果取平均值。 4.影响因数分析 4.1进样量 在裂解温度和裂解氧流量一定的条件下，进样量增加，响应值增大，但进样量的大小要根据样品的含硫量来进行选择，对含硫量较大的我们可以适当减小进样量，对含硫量小的就得增加进样量可以提高检测响应值，减小分析误差。但是无限量的加大进样量会使样品燃烧不完全，在膜分离管中及裂解管口处形成大量的积碳，损坏仪器。本实验选择进样量为5μL。 4.2裂解温度 经过多次实验表明，裂解温度太低，试样燃烧不完全，不利于SO 2 的生成，
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析 摘要：目前，天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油（Ⅳ）的标准，其中硫含量要求不大于50mg/kg，本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量，该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。在实际操作过程中，会有一些因素导致测定结果出现偏差，本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差，进一步提高分析结果准确率。 关键词：紫外荧光硫含量影响因素 年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注，造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因，各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。我国近年来国家环保局预计，随着我国机动车数量的增加，尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。为了治理环境污染，各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求，制定了强制性的排放标准（排放法规），以控制汽车污染物的排放量。国内外研究表明，汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大，但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大，从而会导致整车排放的劣化，汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量，我国应顺应世界燃油发展的主要趋势，把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。目前，我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布，将于2014年1月1日起实施，其硫含量要求是低于50mg/kg。因此，汽油中硫含量必须严格控制，准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。 近年来，有关汽油中硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低、分析速度快、操作简单、计算准确等特点，在硫含量测定中得到广泛应用。紫外荧光法测定汽油的硫含量受到各种因素影响，本文通过试验，来分析各种因素对该方法的影响。 一、实验设备及分析原理 1.实验仪器及试剂 本实验采用江苏泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S紫外荧光定硫仪试剂标样为10ng/μl、30 ng/μl、50 ng/μl。 2.分析原理 将试样直接注入裂解罐中，由进样器送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫，试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。
2475荧光检测器更换CPU Board 电池 如果2475主板的电池没电，开机会报错，提示诸如PMT not calibrated 或者Units not normalized。与2487主板电池没电不同，2475电池没有电以后，仪器是无法正常工作的。所以要尽快更换之。 更换所需要的工具有：T20，小扳手，十字螺丝刀。事先购得的电池。 步骤如下： 1. 关闭检测器。并拔下电源线。 2. 用十字螺丝刀将检测器两侧的4个螺丝拧开，将检测器顶盖稍后推数厘米，然后上移，取下顶盖，置 于平稳之处。 3. 更换电池。此时有两种方式可选： i. 直接将手深入检测器内部，从板上将电池拔下，直接更换。此方法直接，但是对操作人员的技 术有较高要求。稍有不慎，可能会将新电池的插脚折断，或者用力过猛时导致碰到电路板的其 他地方。 ii. 将电路板(CPU board)拆下后更换电池，具体操作： l将检测器后部的I/O信号连接器拔下。 l用小扳手将固定IEEE接口的两个螺丝（黑色六角形）拧下。 l用T20 将固定电路板的两个螺丝拧松。注意，这两个螺丝是固定在机壳底部的，不必拆下，拧松即可。 l沿着电路板底部的螺丝固定槽方向后推，直至可以完全将电路板取出。此时注意电路板上的连线，如果觉得取出有困难，可以适当拔下几个插槽上的连线。可能需要拔下在电路板的靠 近检测器后部的风扇插头。 l观察电池的摆放方向。将电池取下，必要时可以借助其它工具，轻轻将其撬动后拔下。 l将新电池从外包装内取出，注意方向――错了将不能装上，并且可能将插脚折断――安装到电路板上，并用手将其压紧，防止接触不良。 l恢复拔下的连线，将电路板复位，拧紧固定螺丝，接上仪器后部的I/O信号连接器，并用小扳手将固定IEEE接口的两个螺丝装好拧紧。 4. 将机盖复位。插上电源线。 5. 开机。 6. 拆下色谱柱，用洁净、脱气过的水做流动相，以1ml/min的流速冲洗至少15min。 7. 按面板上的Diag 键，进入诊断菜单中的service模式，选择“calibrate PMT”。稍后在液晶屏上出 现PMT校正结果。相关系数应至少大于0.999，然后转到步骤8。如果未能达到，继续用水冲洗流动池。 8. 开机并冲洗约1小时以后，在Diag菜单中选择“Normalize Units”，注意此时继续保持流速。如 果归一化的结果无误，则出现以下画面，进入步骤9。
《信号与系统》实验指导书 科技学院电气与信息工程学院 2014年3月
目录 实验一连续时间信号的MATLAB表示 实验二连续时间LTI系统的时域分析 实验三连续时间LTI系统的频率特性及频域分析实验四连续时间LTI系统的零极点分析 实验五典型离散信号及其MATLAB实现
实验一连时间信号的MATLAB表示 实验目的 1．掌握MATLAB语言的基本操作，学习基本的编程功能； 2．掌握MATLAB产生常用连续时间信号的编程方法； 3．观察并熟悉常用连续时间信号的波形和特性。 实验原理 1. 连续信号MATLAB实现原理 从严格意义上讲，MATLAB数值计算的方法并不能处理连续时间信号。然而，可用连续信号在等时间间隔点的取样值来近似表示连续信号，即当取样时间间隔足够小时，这些离散样值能够被MATLAB处理，并且能较好地近似表示连续信号。 MATLAB提供了大量生成基本信号的函数。比如常用的指数信号、正余弦信号等都是MATLAB 的部函数。为了表示连续时间信号，需定义某一时间或自变量的围和取样时间间隔，然后调用该函数计算这些点的函数值，最后画出其波形图。 2. 典型信号的MATLAB表示 (1) 实指数信号：()at ，式中K，a为实数。在MATLAB中可以利用exp()函数实现， f t Ke 其语句格式为：y=K*exp(a*t)。
(2) 正弦信号：()sin()f t K t ω?=+或()cos()f t K t ω?=+，其中K 为振幅，ω是角频率；φ是初相位。在MATLAB 中可以利用sin()或cos()函数实现，其语句格式为K *sin(ω*t+phi)，K *cos(ω*t+phi)。 (3) 单位阶跃信号：单位阶跃信号定义为() () 10()0 0t t t ε>??=? =0)”产生。MATLAB 表达式“y = ( t >=0)”的含义就是t ≥ 0时y =1，而当t < 0时y =0。 此外，也可在MATLAB 的work 目录下创建uCT 的M 文件，其MATLAB 源程序为 function f=uCT(t) f=(t>=0); 保存为uCT.m 后，就可以调用该函数。 自定义函数 注意，在此定义的uCT 函数是阶跃信号数值表示方法，因此在数值计算中我们将调用uCT 函数。而在MATLAB 的MAPLE 核中，将Heaviside 函数定义为阶跃信号符号表达式，在符号运算过程中，若要调用它必须用sym 定义后，才能实现。 (4) 复指数信号：()()cos()sin()st j t t t f t Ke Ke Ke t jKe t σωσσωω+===+，其中，s =σ+j ω是复变量；σ、ω为实数。在MATLAB 中可以利用exp()函数表示复指数信号，MATLAB 中默认变量i 为虚部单位， 求取实部用real()函数，求取虚部用imag()函数，求取模用abs()函数，求取相角用angle()函数。 (5) 抽样信号:()sin()/Sa t t t =，在MATLAB 中用与Sa(t )类似的sinc (t )函数表示，定义为sin ()sin()/()c t t t ππ=。 (6) 矩形脉冲信号：()() 1/2()0 /2t g t t τττ???在MATLAB 中可用rectpuls()函数产生，其语句 格式为y=rectpuls(t,width)，该函数用于产生一个幅度为1、宽度为width ，且以t=0为对称轴的矩形脉冲信号，width 的默认值为1。 周期性矩形波信号或方波在MATLAB 中可用square 函数产生，其语句格式为