石油产品硫含量的测定（燃灯法）
1．目的
（1）掌握油品硫含量测定的原理和测定意义；
（2）掌握燃灯法测定油品硫含量的方法、测定条件；
（3）熟悉燃灯法测定仪器的结构，掌握仪器的操作方法
2．方法概要
石油产品在测定器的灯中燃烧，其中的硫化物生成SO2，用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2，反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。
3．仪器与试剂
(1)仪器
硫含量燃灯法测定器：硫含量燃灯法测定器：符合GB/T380的技术要求，见图6-1，其中吸滤瓶：500 mL或1 000 mL；滴定管：25 mL；吸量管：2mL、5 mL和10mL；洗瓶；水流泵或真空泵；玻璃珠：直径5～6 mm；长8～10mm的短玻璃棒；棉纱灯芯。
(2)试剂
碳酸钠：分析纯，配成0.3％碳酸钠水溶液；
盐酸：分析纯，配成0.05 mol／L盐酸标准溶液；
指示剂：0.2％溴甲酚绿乙醇溶液和0.2％甲基红乙醇溶液。
95％乙醇(分析纯)；标准正庚烷；汽油：沸点范围80～120℃，硫含量不超过0.005％；石油醚：化学纯，60～90℃。
图6－1 石油产品硫含量（燃灯法）
测定器
4．准备工作
(1)测定器的准备将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。
(2)无烟试样的处理取一定量（硫含量在0.05％以下的低沸点试样，如航空汽油注入量为4～5 mL的试样注入清洁、干燥的灯中(可不必预先称量)，将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。将灯芯管的上边缘齐平。点燃，调整火焰，使其高度为5～6 mm。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)。用标准正庚烷或95％乙醇或汽油(不必称量)做空白试验。
(3)冒浓烟试样的处理 单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样1～2 mL 注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量(称准至0.000 4 g)。然后，往灯内注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要时可使成3:1(体积比)的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4～5 mL 。
(4)装吸收溶液 向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2／3高度。用吸量管准确地注入0.3％碳酸钠溶液10 mL ，再用量筒注入蒸馏水10 mL 。连接硫含量测定器的各有关部件。
5．实验步骤
(1)通入空气并调整测定条件 测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm 处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。
(2)稀释后试样的处理 如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入1～2 mL 标准正庚烷或95％乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3～5 min 后，关闭水流泵。
(3)试样的燃烧量 对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。
(4)吸收液的收集 拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸钠溶液吸收器中。
(5)滴定操作 在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 mol ／L 盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。
6．数据处理和报告
（1）计算 试样中的硫含量X[％（m/m ）]按式（6－1）计算：
（6－1）
?
式中： ?
V ―滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml ； ?
V1―滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml ； ?
K ―换算为0.05mol/l 盐酸溶液的修正系数，即盐酸的实际浓度与0.05mol/l 的比值； ?
m ―试样的燃烧量，m ； ?
0.0008―与1ml 0.05mol/l 盐酸溶液所相当的硫的质量，g/ml ； ?
（2）报告 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。 ?
7．精密度 ? 平行测定两个结果间的差数，不应超过表6-1数值。
1000008.0)(1??-=m K V V X
?表6-1 硫含量的精密度
?硫含量／％允许差数／％
?< 0．1 0.006
?≥0．1 最小测定值的6％
?8．注意事项
?(1)试样燃烧完全程度若人事部完全，则使测定结果偏低；因此实验方法规定了燃烧时火焰的高度、空气流过的速度、燃烧时火焰不能不能带烟、用标准正庚烷(或乙醇、汽油等)来稀释较黏稠的油品等，目的都是为了保证试样完全燃尽。
?(2)试验材料和环境条件如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火；
?(3)吸收液用量加入的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失，对测定结果也有影响。
?(4)终点判断标准中规定在滴定的同时不仅要搅拌吸收溶液，还要与空白试验达到终点所显现的颜色作比较，都是为了正确判断滴定终点。
电位滴定法测定石油产品酸值的方法 1.试验方法概要: 1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位 值读数。 2用途及重要性 2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。本方法可以测定其相对变化。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍是经验值。 2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。 3仪器设备 3.1手动滴定装置: 3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。 3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。 3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。 3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。 注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。 3.1.4可变速的机械搅拌器，合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力的搅动，没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮，安装角度在30~45°是最合适的。磁力搅拌器也可满足要求。 3.1. 4.1如果电力搅拌装置被使用，则应该正确接电和接地，从而避免在滴定过程中，由于连结和断开电源而引起的永久性的电位变化。 3.1.5滴管，容量10ml，可以0.05ml的滴加量滴定，精度士0.02ml（图1，E)，滴定管要有玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖，装氢氧化钾的滴定管应该有装有碳酸钙或其他能够吸收二氧化碳的物质。 3.1.6滴定杯，容量为250ml，用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。 3.1.7滴定台，支撑电极，搅拌器和滴定管。 注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。 3.2自动滴定装置 3.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足3.1的技术参数和特性。 3.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中，加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
石油产品凝点测定法 依据GB 510-83 一、方法概要 测定方法是将试样在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。 二、准备工作 1、含水试样实验前需要脱水，（对于含水多的试样应先静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10-15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备时在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。）但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，可以直接进行实验。 2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10mm。 3、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 三、实验步骤 1、从50±1℃水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管壁要要处处距离相
等。 2、装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm。 3、冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察里面的液面是否有过移动的迹象。 4、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。 5、当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置有了移动为止。 6、找出凝点温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验。如此重复实验，直至确定某实验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。 7、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始实验温度，
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
２００６年增刊Ｖ０１．１６Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ检验检疫科学ＩＮＳＰＥＣⅡ０ＮＡＮＤＱＵＡＲＡＮⅡＮＥＳＣＩＥＮＣＥ 石油产品中的水分 李春雄 （湛江出入境检验检疫局，广东湛江，５２４０２２） 在石油产品的生产、储运及使用等各个环节中，由于操作技术及环境条件的限制，造成水分渗入，同时，石油产品本身具有一定程度的吸水性，能从大气中或在与水接触时，吸收溶解一部分水。石油产品中水分的存在，使石油产品的数量、品质受到直接影响。因此，对石油产品中水分的深入认识，在与石油化工有关的行业中显得尤为重要。 １水在石油产品中存在的状态 １．１悬浮状：水分以水滴状态悬浮于油中。 １．２乳化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水份更难自石油中分出。 １．３溶解状：水分以溶解于油中之状态存在，其能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学成分和温度，通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分；温度越高，水能溶解于油品的数量越多。 １．４游离状：水分已从油品中分离出来，沉积于油品的底部。 ２石油产品中水分的危害性 ２．１侵占有限罐容，增大运费，给储、运都造成浪费，使油品的实际数量减少。 ２．２石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。 圭回合通过的《实施卫生与植物卫生措施协定》建议使用国际标准，规定成员国政府有权采取措施，保护人类与动植物的健康，确保人畜食物免遭污染物、毒素、添加剂和进口动植物携带疾病的影响和伤害，发达国家以此作为控制发展中国家产品进口的重要工具，严格限制食品中相对敏感的安全卫生指标，防止超标产品进入国内市场。６）绿色补贴制度。绿色补贴是为了保护环境和资源，将环境和资源费用计算在成本之内，使环境和资源成本内在化，环境成本内在化的企业给予财政补贴，鼓励出口。 ３．５计量单位壁垒 很多出口商品能否顺利销售，有时取决于使用的计量单位制，有些国家抵制与本国计量单位不一致的商品进口。美国商务部曾对美国实行英制带来的贸易影响作过分析，如果美国坚持采用传统的英制计量单位，就很难向非英制国家推销商品，因此美国在１９６５年就转向米制计量单位制，１９７５年美国出口增长了２７％以上，出口产品总量增加了近６０００亿美元。欧盟早在１９８９年就宣布，不再购买以英寸或磅为计量单位的任何商品，甚至包括带有双重计量单位标记的商品，米制已成为世界普遍采用的计量单位制。 ３．６电子数据壁垒 目前世界各国为了保护本国的商业利益和经济地位，都非常重视商品信息的快速传递与处理，积极开发、推广、应用电子数据交换技术，将贸易、运输、金融、保险、海关等业务，以一种符合国际公认的标准格式，通过计算机网络相互传递，实现各国和各部门问的数据交换，完成以贸易为中心的全部工作过程，提高贸易业务传递和处理的速度，降低成本，减少错漏，提高竞争力。推行“无纸贸易”，将引起世界范围内的一场商业革命。 ３．７信息技术壁垒 在现今的信息产品生产领域，信息技术标准成了一种新的技术垄断和市场限制的手段，谁能抢先进行信息技术标准的制订和管理工作，谁就有可能把握主动。信息技术标准的实质和核心就是信息技术体系中对于信息技术的知识产权，信息技术垄断是通过知识产权保护来实现的。由于知识产权具有地域性和排他性，一旦这种标准得到普及，会形成一定程序的垄断。这也就是信息技术标准同知识产权关系的关键所在。信息技术标准中的信息技术必须有很多是专利技术，因为只有拥有专利权的信息技术才能实现垄断和排他，信息技术标准的实质就是要通过专利战略、技术许可等知识产权战略实现垄断。 １０７?
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
常压下石油产品蒸馏标准试验方法 ASTM D86-03 1 范围 1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。 1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。 1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。 注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。 1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。 1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。 2 参考资料 2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。 2.2ASTM标准： D97 石油产品凝固点的测试方法 D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法) D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板) D4057 石油及石油产品手工取样规程 D4177 石油及石油产品自动取样规程 D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法） D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法） D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法） D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压） D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法） D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法） D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法） E1ASTM 温度计规格 E77 温度计检查、确认试验方法 E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格 E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格 2.3IP标准 IP69 蒸汽压的测定-雷德法 IP123 石油产品-蒸馏特性的测定 1
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
教学内容与课时安排 实验3 石油产品凝点的测定3课时 教学过程： [板书] 实验3 石油产品凝点的测定 一、实验目的 [讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 [板书]二.方法概要 [讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。 [板书]三．仪器与试剂 [讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 (2)试剂无水乙醇(化学纯)； [板书]四．实验步骤 [讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。 (4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。 (5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 (6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。 (7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。 (8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
SYP1008-V 石油产品凝点（倾点）试验器操作规程 1.本仪器符合以下标准: GB/T 510-83 《石油产品凝点测定法》, ASTM D2386《石油产品凝点测定法》, 2.主要技术参数: 控温范围：0∽- 54 ℃ 控温精度：±0.5℃ 额定功率：650W 电源电压：209-242 V 使用环境：A.环境温度:5℃∽35℃ B.相对湿度:≤85% 3. 温控仪的开启 3.1 打开仪器后部的电源开关，仪器通电后，温控仪即开启。 3.2 仪器进入工作状态后，温控仪上排显示窗口显示试验冷浴的实际温度，下排窗口显示试验冷浴的目标温度。 3.3 目标温度的设定 按以下
4. 准备工作 4.1 在干燥清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距离管底8∽10毫米。 4.2 装有试样和温度计的试管，垂直地放置在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 5. 试验步骤 5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 5．2 装好的试样试管要垂直地固定在夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止，然后将这套试管放在冷浴中。 5.3 采用倾斜试管法测定，以一定的程式降温，温度降至预期倾点以上9 ℃时开始, 每降低3 ℃检测一次试样表面的流动性：取出并倾斜试管，观察试样表面的流动性，若液面没有流动迹象，则水平放置5 s ，把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。把记录观察到的试样不能流动的最高温度作为凝固点。观测试样表面流动性时要求操作要平稳、迅速。倾斜试管法倾点测试均采用分级降温方式。 5.4 试样的凝点必须进行重复测定。 6. 注意事项 本仪器应用上海神开石油仪器有限公司的专利低温技术--间冷式快速制冷技术，可以迅速将试验冷浴槽的温度控制在0 ∽- 54 ℃或0 ∽- 75 ℃，不需加入乙醇或其他制冷方式即可直接测试产品的凝点(倾点)。 7. 劳防用品佩戴要求
SYD-255型 石油产品馏程试验器 使用说明书
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术指标和参数 (2) 三、仪器结构 (2) 四、仪器的安装与调整 (5) 五、操作步骤 (5) 六、注意事项 (6) 七、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
SYD-255石油产品馏程试验器（一体机）一、用途及适用范围 SYD-255石油产品馏程试验器是根据中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T255标准规定的测定方法测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 二、主要技术规格与参数 1、工作电源：AC220V±10%，50Hz。 2、蒸馏烧瓶：用硬质玻璃制成，耐热500℃以上。瓶体球径为Ф69㎜±1mm，瓶体颈粗Ф16㎜±1mm，支管和瓶颈成75°±3°的角度。 3、温度计：0℃~360℃，分度1℃，符合国标GB/T 514的要求。 4、冷凝槽：不锈钢材料制成，长180mm×宽100mm×高150mm。冷凝管用ф16㎜×1㎜黄铜管精制，内表面平滑，内表面镀Ni及Cr与水平面成15°倾角，冷凝管长度若自外表面下部测量为555㎜±3mm,出水口成圆弧形，出水接头高度高出冷凝管上端不少于10mm,保证有较好的冷却效果。 5、加热调节：由加热装置、可控硅调温电路和控制面板组成。加热装置由电炉组成，功率为1000W/220V，加热升温速率连续可调。 6、量筒及压铁：量筒分10毫升、100毫升两种。10毫升量筒分度为0.1毫升，100毫升量筒分度为1毫升。压铁系炭钢制造，外表涂层为Cu,Ni,Cr在水中不锈，压在量筒底座上，足以使100毫升空量筒不从玻璃缸的水中浮起。 7、工作环境：环境温度-10℃~+35℃；相对湿度≤85%。 8、整机功耗：不大于1100W。 三、主要结构 格莱莫SYD-255石油产品馏程试验器为一体化结构的新型仪器，主要结构见图1所示。
RTSZ-II型石油产品酸值全自动测定仪是根据GB/T264-83标准研制生产的, 适用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。该产品通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用先进的微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。 RTSZ-II石油产品酸值自动测定仪产品特性 ?采用蠕动泵计量技术，萃取液与中和液由蠕动泵控制加入，计量精度高； ?颜色传感器配合检测滴定终点，结束条件判断可靠；
?六个测试杯，一次可测定六个样品； ?无需废液杯； ?采用酸萃取法与中和滴定法相结合的检测方式； ?320×240点阵液晶液晶显示，无标识按键； ?带时间标记的历史记录，最多可存储500个； ?内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷； ?配有标准RC232接口，可与计算机连接，便于处理试验数据； ?可实现全中文/全英文界面显示 RTSZ-II石油产品酸值自动测定仪产品参数 1.准确度: 酸值在0.001～0.1000mgKOH/g之间±0.002mgKOH/g 酸值在0.1000～0.5000mgKOH/g之间示值的±5% 2.测量范围: 0.0001～0.5000mgKOH/g 3.分辨率: 0.0001mgKOH/g 4.重复性: 0.002mgKOH/g 5.电源电压：AC220V±20% 50HZ±10% 6.适用环境温度: 5℃～40℃ 7.适用环境湿度: ≤85% RH 8.外形尺寸：420×270×260（mm） 9.l 重量：约9kg
RTSZ-II石油产品酸值自动测定仪的产品信息，欢迎来电咨询
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5 :536.423 石油产品凝点测定法GB/T 510-83 Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77 solidification point 本方法适用于测定石油产品的凝点. 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点. 1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动. 2 仪器与材料 2.1仪器 2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线. 2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米. 2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成. 2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。 2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用. 2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用. 2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.8水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）. 注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）. 3 试剂 3.1无水乙醇: 化学纯 4 准备工作 4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度. 注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行. 4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验. 试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水. 对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。 对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经誓言层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。 1
石油产品酸值测定操作规程 1 方法概要 本方法萃取液抽取试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液（中和液）进行滴定，仪器光感自动判断终点。 2 参考文献 2.1 GB 264-83 石油产品酸值测定法 2.2 HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书 3 仪器及试剂 3.1 仪器 3.1.1 HGSZ205型油酸值自动测定仪 （仪器使用方法见HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书） 3.2 试剂 3.2.1 萃取液 3.2.2 中和液（氢氧化钾乙醇溶液，0.05mol/L） 3.2.3 碱液（氢氧化钾乙醇溶液，0.5mol/L） 3.2.2 无水乙醇，分析纯 4 测定步骤 4.1实验前准备 4.1.1试剂检查 察看试剂瓶中试剂液面，确保足够试验需要。长时间未用，应更换试剂瓶中试剂。 4.1.2管路排空 仪器首次投入使用或较长时间搁置后再次投入使用时，必须首先进行管路排空。打开电源，按任意键进入主操作界面。打开油杯仓盖，将废液杯放于1#位
置。将光标移至“操作”位置，按“ENTER”键进入操作界面，将光标移至“管路排空”位置，按“ENTER”键进入，按屏幕提示操作。排空过程中，可打开油仓盖，观察萃取液及中和液是否充满管路，是否从针尖滴下。若始终无液体滴下，应检查针头是否阻塞，及时更换针头。管路排空完成时，蜂鸣器响，管路排空完毕。 4.1.3参数设定 4.1.3在主操作界面内，将光标移至“设置”位置，按“ENTER”键进入参数设置界面，设定好相应的参数。 4.2油酸值测定 4.2.1将光标移至“油样测定”位置，按“ENTER”键进入。选择所要测量的油杯的位置。用油杯称取8.4-8.6g油样（轧制油，液压油可用移液管移取10ml）,将油杯放于所选择的位置。将光标移至“开始测试”位置，按“ENTER”键进入。仪器自动完成测试。 4.2.3蜂鸣器响，信息提示“测试结束”。仪器显示数值即为实际测定的酸值。仪器自动打印测定结果。 重复测定至少两次，取两次平行测定结果算术平均值为试样的酸值。 5 精密度 5.1 重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值： 酸值范围，mgKOH/g 重复性，mgKOH/g 0.00～0.1 0.02 大于 0.1～0.5 0.05 大于 0.5～1.0 0.07 大于 1.0～2.0 0.10 6.2 再现性
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观