元素分析仪的测定原理：待测样品在高温条件下，经氧气的氧化与复合催化剂的共同作用，使待测样品发生氧化燃烧与还原反应，被测样品组份转化为气态物质(CO2, H2O,N2 与SO2)，并在载气的推动下，进入分离检测单元。
分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO2, H2O, N2 与SO2 载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N,C H,S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。
第二个问题：同时测出的土壤碳是全碳，如果你想分析土壤中的有机碳，那么需要对你的样品进行前处理，将有机碳和无机碳分开检测
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。
热导式氢气分析仪XLZ-1090 一、工作原理 热导式氢分析器工作原理基于氢气热导率比其它气体高，各种气体具有不同的热导率，如以空气为参比，在标准气压和0℃时，各种气体的相对热导率见表1： 本仪器的基本原理，是根据气体的导热率，而确定其成分，即通过混合气体的导热率的测量来决定混合气体中某气体的含量，在混合气体中氢气热导率最高， 等）或其它成分基本保持恒定时，混合气体的因此当混合气体中背景气体（如N 2 热导率基本取决于氢气的多少，这样根据混合气体导热率的不同，就可测出所含氢气多少。 实际上气体的导热率绝对值极小，尤其在工业中更不易正确测出，由于气体导热率的变化而使电阻值改变，从而可间接测得不同气体的不同导热率，本仪器利用上述特性进行工作，利用通电加热的铂丝作敏感元件以测量混合气体导热率的变化，当被测气体中氢含量变化时，导热率随之变化，其电阻值也随之改变，则在惠斯登电桥中产生不平衡电压，通过数字表头显示氢的含量。 二、主要技术数据 1.测量范围分为： 单量程 0～4% H （其它量程根据用户需要确定）。 2
双量程 0～0.4% H 2和 0～4% H 2 2．当环境温度为10～35℃，被分析气体的压力，流量等为额定值时，基本误差以测量范围的百分数表示：基本误差：±2% F.S. 3.重复性：≤±1% 4. 响应时间：单量程 T 10-90≤20s 双量程 T 10-90 ≤40s 5．零点漂移：≤±1% 6. 量程漂移：≤±1% 三、仪器结构 仪器由传送器、电源部件、温控部件、放大部件等组成。 传送器是仪器的心脏部分，它的作用是将被分析气体中的氢气含量变化转化成电压信号。 传送器由四个热敏电阻组成惠斯登桥路，其中工作桥臂R1，R3置于通过被测气体的管道内，参比桥臂R2，R4置于热导池密封腔内，热敏电阻要求电阻率和电阻温度系数稳定，并且要求有高度化学稳定性以保证工作的可靠性。热敏电阻用直径0.02mm 铂丝绕在芯轴上,外边套细玻璃管，经过精密制造工艺，保证热惯性小，防震，防腐蚀，工作稳定可靠，传送器内气路结构采用对流扩散式，这样仪器受气体流量变化的影响小，同时保持响应时间较快速反应。 四、仪器特点 ?标准19机箱，能安装在成套设备中 ?大屏幕LCD显示，全中文菜单操作，且有操作提示功能，操作简单、高效?手动/自动零/终点校准、 ?全数字化处理，更加准确稳定可靠 ?标准RS232数字通讯功能，可直接与电脑或DCS连接 ?输出为同步、隔离的（0/2/4-20）mA及（0/0.5/1-5）V信号可选，默认为（4-20）mA和（1-5）V，电流输出负载≤400Ω，电压输出负载≥250 Ω ?具有完全隔离的校准、故障、报警、的输出信号
微量元素分析仪的原理与结构 近二十年来，微量元素与人类健康及疾病的关系已受到医学界的广泛关注。人体微量元素特别是血液中微量元素的变化与人体生理状况有着直接的联系，测定人体微量元素可作为诊断疾病和观察疗效的可靠依据，因此，人体微量元素检测项目开展有利于提高临床诊断率。人体微量元素检测项目开展与否已成为衡量一个医院特别妇幼检验水平的重要标志，开展人体微量元素检测项目，有利于提高医院的知名度，延伸医院妇幼专科在当地的权威性。 仪器基本原理 本文以西奈BS-3CAB微量元素分析仪为例。这种微量元素分析仪是根据电位溶出原理设计的。电位溶出法是近年来被提出并且越来越得到重视的一种电化学分析方法。其要点是先将待测金属离子在恒电位下电解, 使其沉积于电极的表面, 然后切断电源使之溶出, 不同金属将根据其不同的氧化还原电位的次序顺次溶出。当电极上的某一金属溶出完毕时, 电位产生突跃。一种金属从开始溶出到溶出完毕所需要的时间与离子浓度成正比。因此, 只要能准确测出溶出时间, 就可以计算金属的含量。这是仪器工作的基础。 仪器结构解析 电解装置由电解杯、旋转杯托和一组电极组成。待测样品溶液加入电解杯内, 富集时旋转杯托带动电解恒速旋转搅拌至规定时间后静止若干时间再溶出。检测装置主要由阻抗变换电路及微分放大电路组成, 在富集时监测参比电极与工作电极之间的电压变化, 同时自动调节富集电压, 使工作电极与辅助电极之间的电压自动随之变化, 保证其富集电压恒定。在溶出时可准确地检测出电极上电位的变化信号, 并送到计算机的模数接口电路, 由专用微型计算机处理和计算, 再由打印机输出结果。仪器的各部分都由专用微型计算机控制协调工作。电源电路输出士1 2V 和士SV 直流电压供仪器使用, 仪器可以使用交流电源; 也可以用直流电源, 如汽车上的电瓶来工作, 交、直流电源可由该电源电路自动切换, 工作时十分方便。
JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，最后通过局域网（或互联网）送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示： 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点：众所周知，传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验
室、院校等用户在使用和管理上非常不便，并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪，又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用，使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高，对于用户提出的功能增加就更无从谈起了（比如数据的远程传输、多台仪器的监控等）。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理； ★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管，可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果； ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作，实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用； ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）； ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏，满足不同的用户需求； ★系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换； ★控温区域可由用户自由命名，方便用户的使用； ★仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三种检测器，可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器； ★仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
1.4热导分析仪 1.4.1框图及原理 热导式分析仪是利用各种气体的热传导速度各不相同的物理特性制成的，可分析混合气体中某组分的百分含量，彼此无化学反映的混合气体的导热系数近似为各组分导热系数的算术平均值。使用时需满足：混合气体中除被测组分外，其余组分导热系数相近，且被测组分与其余组分导热系数要有明显差别。即入（侧）>>入（其余），入（混）=入（其余）+〔入（侧）—入（其余）〕×C（侧），因H2的导热系数最大，传热能力最强，CO2、SO2、Ar等比一般气体导热系数小，故热导式分析仪一般用于测以上几种。 （1）热导式分析仪检测器（热导池）的工作原理 由于气体导热系数都很小，直接测量较难，一般使导热系数变化转为热敏电阻值的变化，经测组值来测待测组分的体积百分含量。 热导池一般为圆筒内垂直挂一热敏电阻（如铂丝），电阻上通电流，气室内电阻丝产生的热量为Q=0.24I2Rn（Rn：电流工作作用下电阻丝平衡温度Tn 时的阻值）。 电阻丝向四周散热形式有：周围气体的热传导、热对流、辐射散热、被流通气体带走的热量、电阻丝轴向热传导等，只有热传导是经导热系数来反映的，其余为干扰，为减少干扰可用加大电阻丝长度与直径比、控制电阻丝热平衡温度，减去气室内壁温度<200℃，减小气室内半径、使被测气体流量小且恒定等措施。 当电阻丝产生的热量与经气体热传导所散失的热量相等时达到热量平衡，此时经理论计算电阻丝阻值与导热系数间为单位函数。热导分析仪都有稳压、稳流、恒温装置以保证流过电阻丝的电流、壁温、气体流量稳定。 图1.4.1－1 （2）检测器类型及测量回路 检测器结构有分流式、对流式、扩散式、对流扩散式四种。
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，
电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。
RQD 热导式气体分析仪 研发中心骆寅超
目录 1、RQD热导分析仪概述 2、热导测量原理及适用范围 3、热导传感器介绍 4、主机电路板讲解 5、常见问题分析
概述 热导式气体分析器是一种重要的物理式分析仪器之一，用来分析气体混合物中个组份的体积百分含量。它结构简单，性能稳定可靠，价格便宜，易于工程上的在线检测，是最早应用于工业现场的分析仪器，现在它广泛用于电站、化肥、空分、冶金等工程领域。是气体分析仪中最常用的一种分析仪器。
RQD的测量原理 热导气体分析器主要依据热量在传递过程中具有的热传导能力来对气体组分进行测量。 但由于气体的热导率很小，其变化量更小，所以很难用直接的方法测量出来。 工业上多采用简洁的方法，把气体热导率的变化转化为热敏元件电阻值的变化，来进行测量。
RQD 的测量对象 基于热导的测量原理，RQD 对测量对象有如下要求： 1、被测气体的热导率应与背景气的热导率相差较大。 2、背景气体应为单一组分气体，或者为多组分混合气体但各个组分的热导率相差不大。 λ＝λ1·c 1＋λ2·c 2＋λ3·c 3.... 常见气体的热导率（0℃时）： H 2：41.6 空气：5.83N 2：5.81O 2：5.89CO 2：3.50 Ar ：3.98 He ：34.8 CH4：7.21 目前我厂RQD 所能测量的组分为：N 2中H 2、空气中H 2、Ar 中H 2、O 2中Ar 、N 2中Ar 、空气中CO 2可以看出，都是两种热导率相差较大的组分间的测量。
例1：已知在合成氨生产中，进入合成塔的原料气的组成及大致浓度范围如下： H2－－－70～74％N2－－－23～24％ O2－－－0.5％CH4－－－0.8％ CO，CO2－－－微量 欲分析其中的H2浓度，判断可否使用热导式分析仪？ 1、计算背景气体的等效热导率： λ＝λ1·c1＋λ2·c2＋λ3·c3.... λ＝5.81*0.958＋5.89*0.021＋7.21*0.033＋... 2、判断背景各种组分的热导率是否近似相等或十分接近
1. 仪器名称：X射线荧光光谱仪 基本功能： 对样品作无机元素的定性定量分析，可分析元素范围为：5B~92U。 仪器用途： 该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分 析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。 2. 仪器名称：扫描俄歇微探针（SAM）； 基本功能： （1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）； （2）可进行深度分析； （3）化学价态研究 用途：纳米薄膜材料，微电子材料的表面和界面研究及摩擦化学研究。 3. 仪器名称：X射线光电子能谱（XPS） 基本功能： （1）样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3 nm； （2）元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）； （3）可进行样品的原位处理； 用途：纳米薄膜材料，微电子材料, 催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究的表面和界面研究及摩擦化学研究 4.
仪器名称：四圆X射线衍射仪 基本功能： 通过测定大量（几千甚至上万条）衍射线的方向和强度，确定晶体结构在三维空间中的重复周期（即晶胞参数）和晶胞中每个原子的三维坐标，可准确地测定样品的分子和晶体结构。用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛而重要的应用，是认识物质微观结构的重要工具。 5. 仪器名称：多晶X射线衍射仪 基本功能： 多晶样品的物相分析和定量分析，室温至12000C物相分析，晶胞参数的测定，修正，多晶X射线衍射的指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。 用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛应用。 6. 仪器名称：透射电子显微镜 主要功能及应用范围： 透射电子显微像;选区电子衍射；扫描透射及扫描像；微区成份分析；反射衍射及高分辨衍射；对各种固体材料作显微形貌、电子衍射、化学成份分析。可获得较高的图象分辩率，又可作分析显微技术方面的工作。 7. 仪器名称：扫描电子显微镜 主要功能及应用范围： 二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
氮氧化物分析仪原理 IEM-ME200氮氧分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz 之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氮氧气分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供快速、线性、准确、高度稳定和高选择性响应。 IEM-ME200氮氧分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），探测器根据中央处理器发出的探测指令在探测区域形成超高常温超导谐振区（谐振即物理的简谐振动，物体在跟偏离平衡位置的位移成正比，且总是指向平衡位置的回复力的作用下的振动），中央处理器以常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振系数对一切经过此区域的气体成分进气探测分析，探测区域与被探测过程气体形成一个相对恒定的超高频常温超导谐振探测场。当氮氧化物和氧含量在被探测区内出现时整个恒定的超高频常温谐振探测场就会被扰动，中央处理器就会瞬间将这种扰动信号进行数值化分析并转换成模拟信号输出。由于常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振性（即超高频常温超导谐振系数）只对氮氧气体（NO X/02）敏感，所以超高频常温超导谐振探测场只对氮氧气体扰动产生信号反应，而其他气体成分则不会对气体分析产生交叉干扰，从而我们也就能在很短的时间内获取所探测氮氧化物和氧含量信息，为下一步工作提供了可靠的数据保障。 分析原理 IEM-ME300氨气分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz 之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氨气分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供响应速度快，测量精度高，稳定性和重复性好。 IEM-ME300氨气分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），氨气传感器根据处理器发出的探测指令在探测区域形成超高常温超导谐振区（谐振即物理的简谐振动，物体在跟偏离平衡位置的位移成正比，且总是指向平衡位置的回复力的作用下的振动），处理器以常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振系数对一切经过此区域的气体成分进气探测分析，探测区域与被探测过程气体形成一个相对恒定的超高频常温超导谐振探测场。当氨含量在被探测区内出现时整个恒定的超高频常温谐振探测场就会被扰动，处理器就会瞬间将这种扰动信号进行数值化分析并转换成模拟信号输出。由于常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振性（即超高频常温超导谐振系数）只对氨气（NH3）产生反应，所以超高频常温超导谐振探测场只对氨的微弱扰动产生信号反应。而其他气体成分则不会对气体分析产生交叉干扰，从而我们也就能在很短的时间内获取所探测氨含量信息，为下一步工作提供了可靠的数据保障。 分析原理 IEM-ME400氮氧/氨气体分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氮氧/氨气体分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供响应速度快，测量精度高，稳定性和重复性好。 IEM-ME400氮氧/氨分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），氮
液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。特点 1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～ 350×105Pa。 2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型： 1 ．液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2生成五氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C 粉（催化剂）
4、能测定含有碱金属的物质吗 含大量碱金属（Al,Ka Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗？ O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
液相色谱仪工作原理公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点： 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（kat herometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给予 阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温T f，池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1·R3＝R2·R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。
QRD-101热导式氢分析仪 一、QRD-101热导式氢分析仪 1、工作原理：是根据气体的导热率来确定成分的，就是通过混合气体的导热率的测量来确定混合气体中某种气体的含量，在混合气体中氢气的导热率最高，因此当混合气体中背景气体保持恒定时，混合气体的热导率基本上取决于氢气的含量多少，这样根据混合气体的热导率不同，就可测出所含氢气的含量。 2、氢分析仪的标定：零点标定，将零点气流量调节到0.5L/min，进入仪器的压力不能过高，通常远小于0.01MPa。待通入零点气至仪表稳定后，调节前面板零点电位器，使数显表头显示为零点浓度值。量程标定，将量程气流量调节到0.5L/min，进入仪器的压力不能过高，通常远小于0.01MPa。待通入量程气至仪表稳定后，调节前面板终点电位器，使数显表头显示为终点浓度值。 二、GPR-1500氧变送器的使用与标定 1、电源连接（二线制）13—36V直流电压，接通电源后，仪器自动巡检进入测量状态（Auto Sample）,显示屏显示读数。 2、通入被测气体，气体压力调至0.1MPa，气体流量调至1L/min，显示屏读数连续变化直至稳定，此读数即为被测气体浓度读数。 3、仪器面板绿色键是确认键，黄色键是上下键，蓝色键是菜单键。 4、零点标定：用零点气进行标定，仪器通入高纯氮气，气体压力调至0.1MPa，气体流量调至1L/min，菜单键显示： MAIN MENU AUTO SAMPLE MANUAL CALIBRATE 按黄色键上下选择CALIBRATE，按绿色键确认。 显示：CALIBRATION SPAN CALIBRATE量程标定 ZERO CALIBRATE零点标定 DEFAULT SPAN DEFAULT ZERO 按黄色键上下选择零点标定，按绿色键确认。 5、量程标定：用量程气进行标定，应使用满量程80%的浓度值作为标气进行标定。重复零点标定程序，选择量程标定。 显示：GAS CONCENTRATION RERCENT% Ppm 按黄色键选择%或ppm。 按绿色确认键，显示： 00.00% PRESS UP OR DOWN TO CHANGE VALUE SELECT TO SAVE ESC TO RETURN 按黄色键将标气值输入仪器，显示80%，按确认键，仪器自动确认标定。
实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一?实验目的 1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2.了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3.了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二. 实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2.C,H,N的相对含量的计算 3.测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比 三. 实验原理，方法和手段 1.元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定：1。 2.元素分析仪varion是一个快速的用C.H.N.O.S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C.H.N.O.S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四. 实验条件 （一）仪器 1.元素分析仪 2?样品架与样品池 3?载气瓶，氧气瓶 （二）试剂 1.有机标准物及有机试样 2.载气氮气和氧气 五. 实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中，用钱子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子 5.启动电脑软件，自动分析待测样品 6?分析结束，打印数据 六. 实验数据记录及处理 ? 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] Userl User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MI Srel Sabs C,H,N的摩尔比： n c：nn：n Ss%/12 :%/l： 14^3：2： 1 七. 思考题 1.元素分析仪使用什么检测器基本原理是什么 答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与負气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。 2.如何求C,H,N的摩尔比 答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W,用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量此然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。 3.试验中如何操作键盘 答：按照仪器的有关说明和注意爭项以及实验的操作步骤进行操作。