水质氟化物作业指导
书
(依据标准: GB/T7484-1987)
1含义及有关质量或排放标准
1.1 氟化物含义
氟化物人体必需的微量元素之一，它广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。
1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3
单位：mg/L
注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）
2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）
3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2 分析方法离子选择电极法（GB7484-87）
2.1 适用范围
本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限
检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)
根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰
本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5～8。
氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。
2.5 原理
当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系（1）：
E = E –2.303RT*logC F-/ F
E与log CF-成直接关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为是极的斜率。
工作电池可表示如下：
Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。
2.6 试剂
本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
*待测氟离子浓度时C F-<10-2mol/L时，活度系数为1，可以用C F-代替其活度
a F-。
2.6.1盐酸（HCl）：2mol/L。
2.6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g /ml。
2.6.3总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）
2.6.
3.1 0.2mol/L柠檬酸钠－1mol/L酸钠（TISABⅠ）：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
2.6.
3.2总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500ml水于1L烧杯内，加入57ml冰乙酸、58g氯化钠和
4.0g环已二胺四乙酸（CDTA，cyclohexlane dinitrilo teraacetic acid )，或者1,2环已撑二胺四乙酸（1,2－diaminocyclohexane N,N,N－tetraacetic acid ），搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol /L NaOH （约125ml)使pH达到
5.0～5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
2.6.
3.3 1mol/L六次甲基四胺－1mol/L硝酸钾－0.03mol/L钛铁试剂（TISABⅢ）：称取142g六次甲基四胺酸（（CH2）6 N4）和85g硝酸钾（KNO3）、9.97g铁试剂（C6H4Na2O8S2·H2O），加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2.6.4氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃干燥2 h，或者于500～650℃干燥约40min，干燥器内冷却，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟100μg。
2.6.5氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液（2.6.4）10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟（F-）10.0μg。2.6.6乙酸钠（CH3COONa）：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100ml。
2.6.7高氯酸（HClO4）：70～72%。
2.7 仪器和装置
通常的实验室设备
2.7.1氟离子选择电极。
2.7.2饱和甘汞电极或氯化银电极。
2.7.3离子活度计、毫伏计或pH计：精确到0.1mV。
2.7.4磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。
2.7.5聚乙烯杯：100ml；150ml。
2.7.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。
2.8采样与样品
2.8.1试样，实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高，pH在7以上，也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶3～4次。
2.8.2试份：试样如果成份不太复杂，可直接取出试份。如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
在沸点较高的酸溶液中，氟化物可形成易挥发的氢氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离：
准确取适量（例如25.00ml）水样，置于蒸馏瓶中，并在不断摇动下缓慢加入15ml高氯酸（2.6.7），按图连接好装置，加热，待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在140±5℃，控制蒸馏速度5～6ml/min，待接收瓶馏出液体积约150ml时，停止蒸馏，并用水稀释至200ml，供测定用。
2.9 步骤
2.9.1仪器的准备，按测定仪器及电极的使用说明书进行。
2.9.2在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃）。
2.10测定
2.10.1用无分度吸管，吸取适量试份，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠（2.6.7）或盐酸（2.6.1）调节至近中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（2.6.
3.2），用水稀释至标线，摇匀，将其注入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值Ex。在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由校准
曲线上查找氟化物的含量。
2.10.2空白试验
用水代替试份，按2.9的条件和步骤进行空白试验。
2.10.3校准
2.10.
3.1校准曲线法
用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0ml氟化物标准溶液（2.6.5），置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（2.6.3.2），用水稀释至标线，摇匀，分别注入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E。在每一次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐标纸上绘制E（mV）-log CF－（mg/L）校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上。
2.10.
3.2一次标准加入法
当样品组成复杂或成份不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。
先按2.9测定出试份的电位值E1，然后向试份中加入一定量（与试份中氟含量相近）的氟化物标准溶液（2.6.4或2.6.5），在不断搅拌下读取平衡电位值E2。E2与E1的毫伏值以相差30～40mV为宜。
2.11结果的计算如式（2）：
Cx=Cs·(Vs/Vx+Vs)/10(E2-E1)/S-(Vx/Vx+Vs)
如以Q（△E）表示
则得式（3）：Cx = CsQ（△E）
式中：C x-待测试份的浓度，mg/L；
C s-加入标准溶液的浓度，mg/L；
Vs-加入标准溶液的体积，ml；
Vx-测定时所取试份的体积，ml；
E1-得试份的电位值，mV；
E2-加入标准溶液后测得的电位值，mV：
S-电极的实测斜率；
△E-E2-E1。
当固定V s与V x的比值，可事先将Q（△E）用计算器算出，并制成表供查用，实际分析时，按测得的△E值由表（见附录第8条）中查出相应的（△E）。
2.12电极的存放
电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽，电极使用前应充分冲洗，并去掉水分。
2.13 结果的表示
计算方法：氟含量，以mg/L表示。
根据测定所得的电位置，从校准曲线上，查得相应的以mg/L表示的氟离子含量。
测定结果，可以用氟离子的mg/L表示，也可以用其他认为方便的方式表示。
如果试份中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。
2.14 精密和准确度
含氟1.0μg/ml、10倍量的铝（Ⅲ）、200倍的铁（Ⅲ）及硅（Ⅳ）的合成水样，九次平行测定的相对标准偏差为0.3%，加标回收率为99.4%。
化工厂、玻璃厂、磷肥厂等的十几种工业废水、二十三个实验的分析，回收率均在90%～108%之间。
附录 A
（参考件）
A.1 总离子强度调节缓冲溶液的配方可不局限于2.6.3.1，2.6.3.2，3.6.3.3，加入柠檬酸钠或CDTA可优先络合10mg/L以下的铝，并释放出氟离子。当水样成分复杂、偏酸（pH2左右）或者偏碱性（pH12左右），用TISABⅢ（2.6.3.3），可不调节试份的pH值。
A.2 不得用手指触摸电极的表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
A.3 插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。
A.4 搅拌速度应适中，稳定，不要形成涡流，测定过程中应连续搅拌。
A.5 如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。清洗可用
甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。例如，可先将电极浸入温热的稀洗涤剂（1份洗涤剂加9份水），保持3～5 min。必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗，再在1+1的盐酸中浸30S，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。
A.6 根据氟化物的络合物稳定常数及干扰实验研究的结果，均已表明：Al3+的干扰最严重，Zr4+、Sc3+、Th4+、Ce4+等次之，高浓度的Fe3+ 、Ti4+、Ca2+、Mg2+也干扰。加入适当的络合剂可以消除它们的干扰。
A.7 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（C S），应比试份浓度（C X）高10～100倍，加入的体积为试份的1/10～1/100，以使体系的TISAB浓度变化不大。
A.8 附表为25℃，体积变化10％时，Q与△E的对应值。
A.9 水蒸汽蒸馏比直接蒸馏安全。当水样中含有机质，应用硫酸代替高氯酸，以防发生爆炸。
A.10 对化学污泥、制酸污泥、钢渣等十七种工业废渣的水浸提液的分析，加标回收率均在90％～110％之间。
3仪器操作规程
3.1 PXS-215型离子活度计操作规程
3.1.1 使用前准备工作
3.1.1.1使用本仪器前须认真阅读仪器说明书，并严格按照说明书所述操作规程操作。
3.1.1.2打开稳压电源开关，等输入电压达到220 V时稳定10分钟。
3.1.1.3将使用的离子电极和参比电极装在夹子上，参比电极使用时应将上面的橡皮塞和下端的橡皮套取下，以保持溶液渗透。
3.1.2 基本操作步骤
3.1.2.1接通电源，旋钮拨至“mv”档，温度补偿调到待测样品温度。
3.1.2.2开启搅拌器开关，调节转速至适当位置。
3.1.2.3将电极用去离子水清洗，再用滤纸吸干。
3.1.2.4将待测样品放入测量杯中，插入电极，（待测液最多不超过杯子的2/3，杯中放搅拌子充分搅拌）记录仪器的显示值。
3.1.3 注意事项
3.1.3.1仪器的输入端必须保持清洁，在环境温度较高的场所使用时，应用干布擦
干电极插头。
3.1.3.2测量电极敏感部分必须保持清洁，勿使其沾污。使用前必须先浸入指定的溶液中使其活化。
3.1.3.3仪器使用完毕，要做好仪器使用情况记录。如发现仪器异常情况，应及时报告主管人。
3.1.3.4仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。
第三节水质监测方案的制定 一、地面水质监测方案的制订 (一)基础资料的收集 在制订监测方案之前，应尽可能完备地收集欲监测水体及所在区域的有关资料，主要有： (1)水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化；降雨量、蒸发量及历史上的水情；河流的宽度、深度、河床结构及地质状况；湖泊沉积物的特性、间温层分布、等深、线等。 (2)水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。 (3)水体沿岸的资源现状和水资源的用途；饮用水源分布和重点水源保护区；水体流域土地功能及近期使用计划等。 (4)历年的水质资料等。 (二)监测断面和采样点的设置 在对调查研究结果和有关资料进行综合分析的基础上，根据监测目的和监测项目，并考虑人力、物力等因素确定监测断面和采样点。 1、监测断面的设置原则 在水域的下列位置应设置监测断面： (1)有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游。 (2)湖泊、水库、河口的主要入口和出口。 (3)饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。 (4)较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响的河段和严重水土流失区。 (5)国际河流出入国境线的出入口处。 (6)应尽可能与水文测量断面重合，并要求交通方便，有明显岸边标志. 2、河流 (1)监测断面的设置原则: ①在确定的调查范围的两端应布设断面, ②调查范围内重点保护水域重点保护对象附近水域应设断面, ③水文特征突然变化处(支流汇入处)水质急剧变化处(污水排入处)重点水工构建物(取水口桥梁涵洞)水文站附近应设断面. 对于江、河水系或某一河段，要求设置三种断面，即对照断面、控制断面和削减断面。 ①对照断面： 为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。这种断面应设在河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种废水、污水流入或回流处。一个河段一般只设一个对照断面。有主要支流时可酌情增加。 ②控制断面： 为评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。控制断 面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定。断面的位置与废水排放口的距离应根据主要污染物的迁移转化规律,河水流量和河道水力学特征确定.一般设在排污口下游500-1000m处.
污水采样作业指导书 文件编号：HDJCZ-ZY-02-2016 版本：第一版 编写人： 审核人： 审批人： 实施日期：2017年12月15日 北京市海淀区环境保护局监测站 2017年12月15日 1 目的 适用于环境监测中水质样品的现场采集工作，特制定此作业指导书。 2 编制依据 (依据标准: HJ 493-2009、HJ 586-2010、HJ 776-2015、HJ84-2016、HJ 637-2012、HJ 828-2017 、HJ 503-2009、HJ694-2014、HJ 505-2009、HJ484-2009、GB/T 14204-1993) 3 采样设备 4 采样程序 5 采样的安全防护 1·0 适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·0 一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样 技术指导》和北京市海淀区环境监测站《质量手册（2016年版）》。3·0 采样设备
水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或 自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌 装。 3·1 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原 则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。4·0 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： 接受采样任务单 采样的准备 现场采样的实施 样品的交接 4·1 接受采样任务单 根据北京市海淀区环境监测站《质量手册》2016年版的规定，采样人员从 站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频 次、采样项目等内容。 4·2 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器 和现场固定剂等用品。并逐一清点。 4·3 现场采样的实施 4·3·1样品的采集： 、硫化物、油类、悬浮物、在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD 5 等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。4·3·1·1 采样方法： 4·3·1·1·1 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用 容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
1.目的 为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。 2.适用范围 本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。 3. 责任 3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。 3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。 4. 内容 4.1 实验室用水的要求 4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体； 4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准： 表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测） 4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水； 4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。 4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。 4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1．依据：中国药典2015年版一部。 4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热， 待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 4.4．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。 4.5．第四法（气相色谱法）： 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求： 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150； 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至 刻度，摇匀，即得。 4.5.3 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置 12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 4.5.5 附注：
水质监测方案 ——嘉陵江凤县段 一．监测目的 环境监测的目的是准确，及时，全面的反映环境质量现状和发展趋势，为环境管理，污染源控制和环境规划提供科学依据。具体归纳为： 1.对污染物作时间和空间上的追踪，掌握污染物得来源，扩散转移，反应，转化，了解污染物对环境质量的影响程度，并在此基础上，对环境污染物作出预测，预报和预防。 2.了解和评价环境质量的过去，现在和将来，掌握其变化规律。 3.收集环境背景数据，积累长期监测资料，为制定和修订各类环境标准，实施总量控制目标管理提供依据。 4.实施准确可靠的污染源的污染监测，为执法部门提供执法依据。 5.在深入广泛开展环境监测的同时，结合环境状况的改变和监测技术的发展，不断改革和更新监测方法和手段，为实现环境保护和可持续发展提供可靠的技术保障。 2）.目标与要求 此次是针对嘉陵江凤县段的地标径流状况进行监测，从而了解嘉陵江源头水体状况，观察分析嘉陵江有害物质的分布，对水体质量进行评述并提出一定对策与建议来保护嘉陵江的水体环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。巩固和加深我们对水体监测的基本理论，同时加强布点，采样，分析，测定等步骤与方法，为毕业后尽快适应实际工作打下良好的基础。 二、基础资料的收集 本次监测选取了宝鸡市凤县段嘉陵江进行检测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知，嘉陵江是长江上游的一条支流，发源于秦岭北麓的宝鸡市凤县。水域的有关资料如下： 1. 地形地貌 凤县位于陕西省西南部，东经106°24′54″——107°7′30″，北纬33°34′57″——34°18′21″。因地连陕甘，又处入川孔道，北依秦岭主脊，南接紫柏山，古栈道贯通全境，故有“秦蜀咽喉，汉北锁钥”之称。县境海拔在915—2739米之间，县城所在地双石铺镇海拔960米，西北隅与甘肃省两当县交界处透马驹峰海拔2739米，为境内最高点。紫柏山、代王山等海拔在2500米以上。最低海拔915米，位于温江寺乡西部河谷。嘉陵江为境内最大河流，发源于境内代王山南侧，自东北向西南斜贯，在境内长76公里，在县境西南部形成凤州——双石铺宽谷构造盆地，小峪河、安河等为其主要支流，呈枝状分布。东部中曲河为褒河支流西河上源，南流出境，属汉江水系。 2.气象
水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 二、一般事项 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。 三、器具 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 四、采样程序 接受采样任务单 采样人员接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 采样的准备 根据采样任务单的内容，准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。 现场采样的实施 样品的采集 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 采样方法 不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。 对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。 各种采样器的采样方法 采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。 用单层采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。 利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采样：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零～几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。 特殊项目的采样方法 pH：测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。 油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。
水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法；熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0. 5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 -4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算： X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》
水质监测方案的制定 The formulation of water quality monitoring programme 摘要：目前我国水资源紧缺，水污染严重，水质监测是水资源管理与保护的重要基础。水质监测可以帮助解决现存的或潜在的水环境问题，对改善生活环境和生态环境，最终实现人类的可持续发展的活动中起着举足轻重的作用【1】。所以，制定合理的水质监测方案有重要作用。 Abstract:At present our country is short of water resources,and water pollution is serious.The water quality monitoring is the Important basis of the Water resources management and protection. W ater quality monitoring can help to solve the existing and potential Water environment problems, it plays a vital role to improve the living environment and the ecologic environment,to realize the sustainable development activities.So, it is important to formulate a reasonable water quality monitoring programme. 关键词：水质监测目的，调查研究，测定项目，监测网点，采样时间和频率，采样方法，分析技术，质量保证。 Ke y words: purpose of water quality monitoring, investigation, M easuring items, M onitoring network, The sampling time and frequency, Sampling method, Analysis technology, quality assurance 引言：水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。监测范围十分广泛，包括未被污染和已受污染的天然水（江、河、湖、海和地下水）及各种各样的工业排水等。主要监测项目可分为两大类：一类是反映水质状况的综合指标，如温度、色度、浊度、Ph、电导率、悬浮物、溶解氧、化学需氧量和生物需氧量等；另一类是一些有毒物质，如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。为客观的评价江河和海洋水质的状况，除上述监测项目外，有时需进行流速和流量的测定。要对上述要素做到完善的测定就需要制定一个合理的监测方案。 监测方案是完成一项监测任务的程序和技术方法的总体设计，制定时须首先明确监测目的，然后在调查研究的基础上确定监测项目，布设监测网，合理安排采样频率和采样时间，选定采样方法和分析测定和技术，提出检测报告要求，制定质量控制和保证措施及实施计划等【2】。 内容： 1、水质监测的目的： 地表水及地下水：经常性监测。 生产和生活过程：监视性监测。 事故监测：应急监测。 为环境管理及科学研究提供数据和资料。 2、进行调查研究： 收集预测水体及其周围的有关资料，例如水体的水体的水文资料，附近城市布局，工业布局以及污染源的排污情况，历年该处水质监测资料等。 3、确定测定项目： 测定项目要依据水体被污染的情况，水体功能和废（污）税种所含污染物的量以及经济条件等因素确定。一般地表水监测项目有基本监测项目，集中式
水质采样作业指导书 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
水貭现场采样作业指导书。 (依据标准:HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中的现场采集工作 2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/ T52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也 可以用样品容器手工直接灌装。 b.样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口 盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质， 无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4.采样程序 现场采样程序包括以下步骤： 接受采样任务单 采样的准备
现场采样的实施 样品的交接 a接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定， 采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务 的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b.采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工 具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清 点。 c.现场采样的实施 d.样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化 物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a.从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口 处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分 取均匀。 b.从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的 滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分
环境监测方案制定
污染源调查： 水污染源 污水排放量汇总 固体废物污染源 （1） 生活垃圾 经调查，拟建项目区周边地区的生活垃圾固体废物主要来自项目规划范围内及周边居民产生的生活垃圾。 （2）固体废弃物：主要是少量农户生活垃圾和少量农作废料，对环境影响不大 空气环境：本项目的南边是东京大道，道路扬尘和汽车尾气是主要大气污染源。但是公路两侧设有50~100米的绿化缓冲带， 使其对周围环境影响不大。 校园空气污染物的排放源、数量、燃料种类和污染物名称及排放方式等，为空气环境监测项目的选择提供依据。 表1 校园空气污染源情况调查
大气污染物排放总量（单位：t/a ） 大气污染物烟尘SO2 NO x CO THC 排放量（t/a） 声环境：东京大道及西边金明大道的交通噪声是评价区目前最主要的噪声源，对局部地区有一定的影响。 电磁辐射：规划用地范围内有一架空高压线通过，产生一定的电磁辐射污染。
1、地表水环境现状监测 （1）监测断面布设 根据该项目水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化，河流的宽度、深度以及水体沿岸的资源现状和水资源的用途，饮用水源分布和重点水源保护区等来确定监测断面及数目。 因为水面宽≤50米则设一条（中泓垂线）而且断面上垂线的布设应避开岸边污染带。水深≤5米则设一点(水面下0.5米处) 。 依据该项目的水污染特性，并结合项目所在区域地表水的分布状况，在评价区内共设置6个监测断面。 （2）监测项目
流量、流速、水温(℃)、pH值、石油类、氨氮、总氮、BOD5、COD Cr、溶解氧、高锰酸盐指数、总磷、粪大肠菌群、铜、铅、锌、六价铬。 （2）采样时间及频率 监测时期为一期（枯水期），连续采样三天. （3）分析方法 采样和监测方法根据《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）和《地表水环境质量监测实用分析方法》进行。 （4）地表水环境质量现状评价 根据检测结果表明六个断面均有部分指标超标，主要超标指标为BOD5、CODcr、TP，另外，北沙河与京包线交界处阴离子表面活性剂也出现超标，从超标的水质指标来看，造成东沙河和北沙河水质超标的主要原因应来自生活污染源，应加强沿河的生活污水治理。 2、大气环境质量监测方案 （1）空气环境分析与监测因子的筛选 根据国家环境空气质量标准和校园及其周边的大气污染物排放 情况来筛选监测项目；我校无特征污染物排放，结合大气污染源调查结果，可选TSP、PM10、SO2、NO2、CO等作为大气环境监测项目。 （2）采样点的布设
水质采样作业指导书 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
水质采样作业指导一、适用范围 本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作 二、依据标准 1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002） 2.《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999） 3.《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004） 三、器具 1.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 2.样品容器 四、采样程序 现场采样程序包括以下步骤 ·接受采样任务单 ·采样准备 ·现场采样实施 ·样品交接 1、接受采样任务单 根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。
2、采样准备 根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。 3、现场采样的实施 、废水采样方法 3.1.1 测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。 实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。 一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。 二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。 3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器禁止预先用水样冲洗，应单独定容采样，全部用于测定。
水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平（万分之一）、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶，内加10g 海沙及一根小玻璃棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥一小时后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g ～10g 试样（精确至0.0001），搅拌均匀，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量，单位为克每百克。 m1---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g ） m2---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ） m3---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）的质量，单位为克（g ） 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。
水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标 准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖 （或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机 类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施
样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定， 采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的 时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、 足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独 采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为
制订人：认可人：审批人： 日期：2012 年12 月15 日日期：年月日日期：年月日
一目的： 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循，特制订本标准。 二范围： 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准： 3.1 原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60㎜~70㎜，高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法： 3.3.1固体样的测定： a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热0.5-1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内，冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5㎜ c) 加盖，精密称量后，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后， 盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，,干燥 0.5-1h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随 时搅拌
c) 擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重 3.4 结果计算： 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中： X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样的质量，单位为克（g ） m 2——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样干燥的质量，单位为克（g ） m 3——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）质量，单位为克（g ） 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1－m 2 m 1－m 3
企业如何编制自行监测方案从2013年7月国家环境保护部发布《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法》以来，要求国家重点监控企业开展自行监测及信息公开。按照国务院《控制污染物排放许可制实施方案》（国办发【2016】81号）及生态资源部《关于全国重点污染源监测数据管理系统联网情况的通报》（环办监测函【2017】2032号）要求，对已核发排污许可证的企业应依法依归开展自行监测及信息公开。需要编制自行监测方案。如何编制一份高质量的企业自 ）、《排 （3）立足当前，适度前瞻。为了提高可行性，设计监测方案时应立足于当前管理需求和监测现状。 三、自行监测方案内容 自行监测方案内容应包括企业基本情况、监测点位、监测频次、监测指标、执行排放标准及其限值、监测方法和仪器、监测质量控制、监测点位示意图、监测结果公开时限等。
四、监测方案制定 监测内容中应该包含污染物排放监测、周边环境质量影响监测、关键工艺参数监测。 （1）污染物排放监测包含废气污染物（有组织或无组织）、废水污染物（直接排入环境或排入公共污水处理系统）及噪声污染等。对以上污染物排放监测点位、监测指标、监测频次、监测技术、采样方法、监测分析方法、监测频次分别制定。 **公司环境保护自行监测方案 按照环境保护部《排污许可管理办法（试行）》（部令第48号）要求，**公司对厂区现有所有排口和排放所有污染物开展自行监测，并制定自行监测方案。 一、污染源及污染物
公司共设置*个废水排放口、*个雨水排放口、*个废气排放口，各排放口污染源及污染物见下表。 表1 污染源及污染物 二、监测内容及监测方法 污染物采样方法、监测频次及监测方法见下表，其监测点位及示意图见图1【在厂区平面图上画出排气筒、废水排放口监测位置，厂界废气无组织监测点位根据实际风向确定】。
QS/WSYP 陕西威水饮品有限公司 化验室检测检验方法 受控状态： 版号/修改号：A/0版 分发号： 编制: 2014年01月01日 审核: 2014年01月05日 批准: 2014年01月15日 2014-08-15 发布 2014-10-01 实施陕西威水饮品有限公司发布
修改记录 文件版次章节编号修改码修改单号生效日期变更历程起稿者 项目签字日期项目签字日期编制 审核 批准 页次
化验室监测检验方法 目录 1、有关说明 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法：铂钴比色法（参见国标GB8538-2008之4.3）4.2浑浊度检测方法（参见国标GB8538-2008之4.6） 4.3肉眼可见物检测方法（参见国标GB8538-2008之4.5） 4.4臭和味检方法（参见国标GB8538-2008之4.4） 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法：电位计法 5.2电导率检测方法：电位计法 5.3臭氧检测方法：色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法：碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法：目视比色法 6、微生物指标检验方法 6.1菌落总数检测方法（参见国标GB4789.2-2010） 6.2大肠菌群检测方法（参见国标GB4789.3-2010） 6.3霉菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 6.4酵母菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 7、瓶盖及空瓶检测方法
1、关于化验室监测检验方法的有关说明 1.适用范围：本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检 测。本法参考标准为GB8538-2008； 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法，先用自来水冲 洗残留物，再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。 3.准确称量：指称重准确至0.0001克。 4.吸取：指用分度吸管或吸管。 5.量取：指用量筒。 6.定容：指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯（A.R）。有需要其他规格试剂，另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示，必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂，容器上必须贴上标签，标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定： 内容使用周期责任人备注 PH标准缓冲液一个月化检员 PH 电极电解液六个月化检员 更换硅胶（分析天平，干 燥器）至颜色全部变红时进 行更换 化检员 微检用品随时使用者 臭氧标准色列三个月化检员备标准储备液11、检测废液处理：
水质监测中心工作职责 一、认真贯彻执行国家有关水质的各项政策、法令、标准规程和制度；贯彻执行质量管理手册和上级下达的各项工作计划及制度，不折不扣完成上级布置的各项工作。 二、负责公司范围内水质检测和监测工作。严格按《国家生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)、《地表水环境质量标准》、 （GB3838-2002）、《地下水环境质量标准》（GB/T14848-93）及《生活饮用水标准检验法》(GB5750-2006) 对生活饮用水和水源水水质进行检测和监测。 三、负责城市供水（包括原水、出厂水和管网水）规定的定期检测并对水质状况做出统计、分析和评价。 四、对水处理剂进行试验，并指导水厂进行加药加氯工作。 五、负责监测数据的汇总及检测报告编制工作,对水质资料进行收集、整理和归档；并按规定向有关部门报送各种水质监测报表。 六、负责对突发性水质污染事件进行监测,开展水质分析和水质污染处理的研究，为提高净水工艺提供科学依据。 七、发现水质问题及时报告运营管理部及主管领导，同时积极查找原因，提出处理意见。 八、负责年度水质工作总结、工作计划及有关技术报告编写工作。 九、负责编报月度年度分析仪器和化学试剂的购置计划，并协助组织购买工作。 十、负责仪器设备管理、维护及自检、送检工作，做好试剂采购
及有毒药品的安全管理工作。 十一、按时完成上级部门和领导交办的其他工作。
水质监测中心人员岗位职责 一、严格按照《质量手册》《程序文件》、《检测作业指导书》开展各项检测工作，按时按质按量完成检测任务，及时出报检测数据。 二、监测中心领导及室主任对日常检测工作和管理工作进行指导和安排。 三、熟悉所有仪器设备的说明书，严格遵守《检测作业指导书》的要求和规定，每次使用前后都要认真检查仪器，并如实填写《仪器使用记录表》。 四．仪器设备发生故障，要及时报告仪器负责人和质量负责人。 五、严格遵守分析质量控制程序，认真填写原始记录；原始记录经校对签字后，报送室主任审核，保证检测数据准确无误。 六、发现检测结果出现异常时，要认真进行复查，并及时将异常情况向室主任和质量负责人报告。 七、按分析项目的要求对水样瓶进行清洗、晾干等预处理。细菌检测人员应为采样员提供符合细菌项目检测要求的洁净无菌采样容器，确保水样不受污染。 八、掌握数据分析处理的一般基础理论，能独立进行有关数据的处理，保证正确报出检测数据。 九、努力学习业务知识，刻苦钻研检测技术，不断提高检测水平。 十、非检测用物品不得带入实验室内。