邻甲苯胺法测定血清（浆）葡萄糖 [原理] 在热的醋酸溶液中，葡萄糖醛基与邻甲苯胺缩合、脱水，生成希夫氏碱（Schiff base ），经分子重排生成蓝绿色化合物，其颜色深浅在一定范围内与血糖浓度成正比。 [试剂] 1．邻甲苯胺试剂 称取硫脲(AR)2.5g ，溶于冰醋酸(AR)750ml 中。将此液转入1 L 容量瓶内，加邻甲苯胺150ml ，2.4%硼酸溶液100ml ，用冰醋酸定容至刻度。此溶液应置棕色瓶内室温保存，至少可应用2个月。新配制试剂应放置24h 后待“老化”使用，否则反应产物的吸光度低。 2．100mmol/L 葡萄糖标准贮存液 称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g ，溶于12mmol/L 苯甲酸溶液约70ml 中，以12mmol/L 苯甲酸溶液定容至100ml 。2h 以后方可使用。 3．5.0mmol/L 葡萄糖标准应用液 吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml 放于100ml 容量瓶中，用12mmol/L 苯甲酸溶液稀释至刻度，混匀。 4．0.3mol/L 三氯醋酸溶液 称取三氯醋酸5g ，溶于蒸馏水70ml 中，然后用蒸馏水定容至100ml ，混匀即可。 [主要器材] 1．试管及试管架 2．刻度吸量管 3．721型分光光度计 [操作步骤] 1． 血清、血浆、脑脊液及清亮的胸腹水按表8操作。 CHOH —CHOH CHOH —CHO HO —CH 2 葡萄糖 羟甲基糠醛 HC CH O C C CHO OH — CH 2 2 羟甲基糠醛 邻甲苯胺 醛亚胺（蓝绿色） HC CH O C C CHO OH —CH 2 HC CH O C C CH= OH —CH 2 N + H 2N
XXXXXX 年产4000吨 N，N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 XXXXXX 资质编号：苏安评-PJ246 2004年2月
XXXXXX 年产4000吨 N，N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 法人代表： 审核定稿： 课题组长： 二○○四年二月
XXXXXX 年产4000吨 N，N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 评价人员
前言 XXXXXX是洪泽银珠化工集团有限公司与新加坡大洋公司出资组建合资公司。公司组建后，利用自身的资源与地域优势，新建了年产20万吨元明粉公司，该工程于2002年9月破土动工，2003年4月竣工投产。 XXXXXX将主导产品元明粉做大做强的同时，把目光放在用新工艺、新技术生产高品质、高附加值、高回报率的有机精细化工产品上，以技术制胜、品质制胜、环保制胜来赢得市场竞争。为了满足市场需要，架建新的产品结构，走多元化发展道路，公司提出实施年产4000吨N，N-二甲基苯胺项目。该项目实施后，将会大大提升国内N，N-二甲基苯胺的生产技术水平，增强企业的核心竞争力，提高经济效益，并为实现用高品质有机精细化工产品抢占市场竞争的主动权和制高点的产品策略打下坚实的基础，而且有力地带动地方经济的发展，因此建设该项目具有良好的社会和经济效益，很有投资的必要。 由于本项目的生产过程中存在着火灾、爆炸、中毒、噪声等危险及有害因素，为确保项目的劳动安全卫生设施与主体工程实现设计、施工、投产使用的“三同时”，遵照中华人民共和国《安全生产法》、原劳动部第3号令和第10号令、国家安全生产监督管理局《关于进一步加强建设项目（工程）劳动安全卫生预评价工作的通知》（安监管办字[2001]年39号）、江苏省人民政府第181号令《江苏省安全生产监督管理规定》、江苏省人民政府
芳亚胺类化合物的合成研究 1 前言 芳亚胺是一种重要的有机中间体，主要是用于生产酰胺类除草剂和有机磷杀虫剂，其消费量约占70％~80％。在医药行业重要用于合成消炎、解热、镇痛药双氯灭痛等，其他还用于合成青霉素类抗生素药物以及抗寄生虫类药物等。此外，它还用于生产氨基酸类化合物用于合成食品和饲料添加剂等方面[1]。芳亚胺特别是它同其他适当助剂复配后，对根茎作物、油料作物、谷物、纤维作物等多种农作物均有不同程度的增产效果。它在播种前或苗期施于土壤中，明显促进作物根系的增长。作物的根系发达，株体强大，为后期打下坚实营养基础，同时易于抵抗多种气候和病虫害的侵袭，从而收到增产效果[2]。 合成芳亚胺的常用方法是采用等摩尔苯甲醛和苯胺反应[3]。反应过程是等摩尔苯甲醛和苯胺混合，在50～60℃下搅拌1h ，后将反应液加入乙醇试剂中，冷却至30℃下，静置，过滤干燥得出产物，传统方法中反应时间过长。 微波作为一种传输介质和加热能源已被广泛应用于各学科领域。与传统加热相比, 微波加热可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、几十倍甚至上千倍[4] , 同时由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子, 因而可使一些热力学上不可能发生的反应得以发生[5]。 经文献调研，我们还未发现利用微波辐射技术使苯胺和苯甲醛缩合制备芳亚胺。本论文利用微波辐射技术使苯甲醛和苯胺缩合，进而制备一系列的芳亚胺，试图缩短反应时间、提高产率、节约成本、减少环境污染。 2 实验原理 H O +NH 2 ′R R H N ′R R +H 2 O 'R=H; OCH 3R= H; Cl; NH 2;OCH 3;CH 4 3 试剂与仪器 3.1 主要试剂： 苯甲醛 （分析纯，天津大茂化学试剂厂） 苯胺 （分析纯，天津永大化学试剂开发中心） 对甲氧基苯甲醛 （分析纯，上海天莲精细化工有限公司） 对氯苯胺 （化学纯，天津市光复精细化工研究所）
溶剂回收中DMA和N，N—二甲基苯胺的快速测定 摘要：本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0.5ppm，回收率为97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。 关键词：气相色谱标准曲线法N，N-二甲基乙酰胺N，N-二甲基苯胺 本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶剂，采用精馏法对两种物质进行回收加以利用，需建立快速测定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。采用气相色谱标准曲线法进行测定，实验发现，气相色谱标准曲线法方法简便，分析时间短，分析成本低，故采用该方法进行生产控制。 二、结果与讨论 1.线性范围，回收率、精密度测定： 1.1线性范围 1.1.1DMA母液M-1的配制： 准确称取62.5g（精确到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。 系列标样的配制： 上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。 从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。 根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999，线性范围为：0.002 mg/25ml～ 0.2 mg/25ml。 1.1.2CAT母液M-2的配制： 准确称取12.5g（精确到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。 系列标样的配制： 上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。 从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸馏水，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。进样后根据峰面积得出下图： 根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9998，线性范围为：0.0002 mg/25ml～0.02 mg/25ml。 1.2 回收率 1.2.1样品制备 1.2.1.1准确称取1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液A）； 1.2.1.2准确称取0.1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。（溶液B）； 1.2.1.3分别从溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，进样平行分析。
4-氯邻甲苯胺化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：4-氯邻甲苯胺 化学品英文名称：4-chloro-o-toluidine 中文名称2：3-氯-6-氨基甲苯 英文名称2：4-chloro-2-methylaniline 技术说明书编码：2593CAS No.： 95-69-2 分子式： C 7H 8CIN 分子量：141.6第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。对眼睛、皮肤有刺激作用。受热分解释出氮氧化物和氯烟雾。本品进入体内能形成高铁血红蛋白，可致紫绀。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氯化氢。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分：泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 4-氯邻甲苯胺 95-69-2
邻甲苯胺 ?CAS No. ?95-53-4 ?危险货物编号. ?61750 ?别名 ?2-甲基苯胺 ?分子式 ?C7H9N ?英文名 ?2-toluidine ?分子量 ?107.15 邻甲苯胺的物理化学性质 ?外观与性状: 无色或淡黄色油状液体。 ?相对密度: 1.00 ?相对蒸气密度: 3.69 ?熔点: -24.4 ?沸点: 199.7 ?浓度: 纯品 ?饱和蒸气压: 0.13(44℃) ?溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、稀酸。 ?燃烧热(kJ/mol): 4054.3 ?临界温度(℃): 无资料 ?临界压力(MPa): 无资料 邻甲苯胺的用途 用作染料中间体、有机合成及合成糖精等。 邻甲苯胺的操作与储存 ?操作注意事项: 密闭操作，提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 ?
?储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 ? 邻甲苯胺的运输性 ?危险货物编号: 61750 ?UN编号: 1708 ?包装标志: 无资料 ?包装类别: Z01 ?包装方法: 无资料。 ?运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、酯类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。
N,N-二甲基苯胺 中文名称：N,N-二甲基苯胺，中文别名：N,N-二甲苯胺；二甲基氨苯；二甲基替苯胺，英文名称：N,N-Dimethylaniline，英文别名：N,N-Dimethyl aniline; N,N-Dimethylbenzenamine; Aniline,N,N-dimethyl-; Benzenamine,N,N-dimethyl-; Dimethylphylamine; N,N-dimethylphenylamine; N,N-(Dimethylamino)benzene; N,N-dimethylanilinium iodide; N,N-dimethylaniline hydrochloride (1:1); N,N-dimethylaniline sulfate (1:1); N,N-dimethylanilinium。 1化学物质 CAS号:121-69-7 EINECS:204-493-5 分子式:C8H11N 分子量:121.187 2性质 淡黄色油状，有特殊气味液体 熔点：2.5℃ 沸点：193~194℃ 密度：0.96 g/ml 闪点：73℃ 凝固点[1]1.5～2.5℃ 闪点(开杯)62.8℃ 黏度(25℃)1.5mPa·s。 溶解性：不溶于水，溶于酸溶液、乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯。 可燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%(体积)。 本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，LD50280mg/kg，车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3。
3质量指标 产品质量指标（HG/T3396-2001） 外观:浅黄至黄色液体 干品结晶点%≥2.0 (一级品)1.8 (二级品) N,N-二甲苯胺%≥ 99.0 (一级品) 98.5(二级品) N,N-甲基苯胺%≤ 0.5 (一级品) 0.7(二级品) 苯胺%≤ 0.03 (一级品) 0.05(二级品) 水分%≤ 0.1 (一级品) 0.3(二级品) 4主要用途 [2]用作染料中间体，用于制香兰素、偶氮染料、三苯基甲烷染料，也可作溶剂、稳定剂、分析试剂等。 应用：通常为10%的苯乙烯溶液，称为2#促进剂。常与2#固化剂（过氧化二苯甲酰）配合使用。在树脂中含有大量游离酚或聚酯分子链中含有大分子支链的分子结构的场合，是很有效的固化系统。（如对于乙烯基酯树脂固化、双酚A类聚酯树脂的固化、氯桥酸酐类聚酯树脂等。） 包装：小口铁皮桶、铁桶包装。 5物质毒性
第十章 第52讲 1．(2016·浙江卷)化合物X 是一种有机合成中间体，Z 是常见的高分子化合物，某研究小组采用如下路线合成X 和Z ： 已知：①化合物A 的结构中有2个甲基； ②RCOOR′＋R″CH 2COOR′――→ CH 3CH 2ONa 。 请回答： (1)写出化合物E 的结构简式：__CH 2===CH 2__，F 中官能团的名称是__羟基__。 (2)Y→Z 的化学方程式是 ――→催化剂 。 (3)G→X 的化学方程式是__ ――→CH 3CH 2ONa CH 3CH 2OH ＋ __，反应类型是__取代反应__。 (4)若C 中混有B ，请用化学方法检验B 的存在(要求写出操作、现象和结论)：__取适量试样于试管中，先用NaOH 中和，再加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，若产生砖红色沉淀，则有B 存在(合理答案均可)__。 解析 根据框图并结合已知信息知，A 为，B 为，C 为 ，D 为CH≡CH，E 为CH 2===CH 2，F 为CH 3CH 2OH ，G 为，Y 为 CH 2===CHCl ，Z 为。(1)E 的结构简式为CH 2===CH 2，F 中的官能团为羟基。(4)C 中混有B ，要检验B 的操作要点是：先用碱溶液将C 处理成盐，使待测液呈碱性，然后再用银氨溶液或新制Cu(OH)2进行检验。 2．(2017·全国卷Ⅲ)氟他胺G 是一种可用于治疗肿瘤的药物。实验室由芳香烃A 制备G 的合成路线如下：
回答下列问题： (1)A 的结构简式为____。C 的化学名称是__三氟甲苯__。 (2)③的反应试剂和反应条件分别是__浓HNO 3、浓H 2SO 4，加热__，该反应的类型是__取代反应__。 (3)⑤的反应方程式为__――→吡啶＋HCl__。吡啶是一种有机碱，其作用是__吸收反应产生的HCl ，提高反应转化率__。 (4)G 的分子式为__C 11H 11F 3N 2O 3__。 (5)H 是G 的同分异构体，其苯环上的取代基与G 的相同但位置不同，则H 可能的结构有__9__种。 (6)4－甲氧基乙酰苯胺()是重要的精细化工中间体，写出由苯 甲醚()制备4－甲氧基乙酰苯胺的合成路线：__――→浓HNO 3浓H 2SO 4、△ ――→Fe 20% HCl ――→CH 3COCl 吡啶__(其他试剂任选)。 解析 (1)根据反应①的反应条件，可推知该反应是苯环所连的烃基上的氢原子被取代，属取代反应，根据B 的分子式，可推知A 为甲苯，即，C 为三氟甲苯。(2)反应③是在C 分子的苯环上的间位引入—NO 2，属硝化反应，所以反应试剂和条件是浓硝酸、浓硫酸，加热，属取代反应。(5)由于取代基相同，只是位置不同，—CF 3和—NO 2处于邻位，另一个取代基在苯环上有3种位置；—CF 3和—NO 2处于间位，另一个取代基在苯环上有4种位置；—CF 3和—NO 2处于对位，另一个取代基在苯环上有2种位置，共有9种结构。(6)苯甲醚先与混酸反应，在对位上引入硝基，然后将—NO 2转化成—NH 2，最后在吡啶作用下与CH 3COCl 反应生成目标产物。
对甲氧基乙酰苯胺安全技术说明 中文名称:对甲氧基乙酰苯胺 CAS:51-66-1 英文名称:N-(4-Methoxyphenyl)acetamide EINECS:200-114-2 分子式:C9H11NO2 分子量:165.18914 基本信息 中文别名:4-甲氧基-N-乙酰苯胺;4-乙酰氨基苯甲醚;N-乙酰对甲氧基苯胺;N-乙酰基对甲苯胺;对甲氧基-N-乙酰苯胺;对乙酰氨基苯甲醚;4`-甲氧基乙酰苯胺;N-乙酰基-对-茴香胺;N-乙酰基对甲氧基苯胺;对异酰氨基甲氧基苯;甲氧基乙酰苯胺;N-乙醯對甲氧苯胺对甲氧基乙酰苯胺物理化学性质 性状灰白色晶体 熔点 130~132℃ 溶解性溶于热水、苯、乙醇和氯仿 对甲氧基乙酰苯胺用途 【用途一】用于制造分散染料 【用途二】用于制造分散藏青2GL、枣红GP色基，也是染料分散深蓝HGL及医药的中间体。 【用途三】用于制造分散藏青2GL、枣红ＧＰ色基，也是燃料分散深蓝ＨＧＬ及医药中间体。 应用领域 用于制造分散染料 急救措施 【食入】如果受害人是清醒和警觉，给2-4 cupfuls，牛奶或水。不要给吃任何东西，处于昏迷状态的人。立即就医。 【吸入】立即从现场至空气新鲜。如果没有呼吸，进行人工呼吸。如呼吸困难，给输氧。 获得医疗救助。 【皮肤】获得医疗救助。至少15分钟，而用大量的肥皂和水冲洗皮肤，脱去被污染的衣服和鞋子。衣物重新使用前应清洗。 【眼睛】用大量的水冲洗至少15分钟，冲洗眼睛，并不时提起上下眼睑。立即就医。 处理 【处理】操作后彻底清洗。脱去被污染的衣服，清洗后方可重新使用。有足够的通风条件下使用。避免与眼睛，皮肤和衣物接触。保持容器密闭。避免食入和吸入。 危害辨识 【食入】可能引起胃肠道刺激症状，恶心，呕吐和腹泻。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。 【吸入】可能引起呼吸道刺激症状。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。 【皮肤】可能引起皮肤过敏。这种材料的毒理性质没有得到充分的调查。 【眼睛】可能会刺激眼睛。这种材料的毒理性质没有得到充分的调查。
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺产品简介 一、产品介绍 1、2,4-二甲基苯胺 产品英文名2,4-Dimethylaniline;2,4-Xylidine 分子式(CH3)2C6H3NH2 产品用途染料中间体，可制备乳胶成色剂，亦可用于有机合成及药物制造。 毒性防护高毒。通过吞咽、吸入蒸气或经皮肤吸收而引起中毒，其中毒类似于苯胺的血液中毒，生成高铁血红蛋白，造成对组织供氧不足。家兔经口LD50为620mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m3。防护方法参照“苯胺”。 包装储运采用铁桶密封包装，贮存于阴凉、通风处。 物化性质无色油状液体。在光和空气中颜色变深。相对密度0.9723(40/4℃)。沸点214℃。熔点-14.3℃。折射率nD(20℃)1.5569。能与空气一同挥发。易燃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯及酸溶液。 2、2,6-二甲基苯胺 英文名称：2,6-Dimethylaniline 分子式:C8H11N 产品用途：是农药、医药及兽药的中间体。 外观和性状：无色油状液体，在光照和空气中颜色会变深，能与空气一同挥发，遇明火燃烧，高热分解，与氧化剂反应，有毒。微溶于水，溶于乙醇，乙醚，苯及酸溶液。 包装：采用铁桶密封包装，每桶净重200kg，储存于阴凉通风处。 二、生产工艺 利用2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯加氢制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。 或利用间二甲基苯进行硝化、分离、加氢还原制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。硝化制2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯按一定的比例，前者多后者少。 三、原料市场 专门生产2，4-二甲基硝基苯和2，6-二甲基硝基苯的厂家较少，大部分厂家主要生产2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。当前原料市场价格：2，4-二甲基硝基苯约16000元/ 四、生产厂家
邻联甲苯胺 109-61805 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：3,3'-二甲基联苯胺 化学品英文名称：3,3'-dimethylbenzidine 中文名称2：邻联甲苯胺 英文名称2：o-tolidine 技术说明书编码：691 CAS No.：119-93-7 分子式：C14H16N2 分子量：212.3 第二部分：危险性概述 健康危害：本品对呼吸道和眼有刺激性。对皮肤无刺激性；易经皮肤吸收。慢性影响：无长期职业性接触致慢性影响的报道。动物喂饲本品可导致肾损害甚至肾功能衰竭。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 第三部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第四部分：消防措施 危险特性：可燃。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：采用水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 第五部分：泄漏应急处理
邻联甲苯胺 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第六部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的 通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种 和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 主要用途：用作染料、乌来糖树脂的交联剂、鉴定金及水中游离氯的试剂。 废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
邻甲苯胺制备技术 1.化学性质：与苯胺相似。与酸生成盐。与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。与醇、卤代烃、烯烃等反应，生成N-烷基化合物。在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。用锂还原时得到2-甲基环己胺。 合成方法 1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。 2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。 精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。 3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。 工业价值 1.用于制备偶氮染料、三苯甲烷染料、硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。 2.用于有机合成，用作分析试剂、染料中间体。 3.用于制备硫化蓝、硫化淡黄GC、硫化黄棕5G、色酚AS-D、红色基RL、大红色基G、枣红色基GBC、酸性桃红3B、还原桃红R、碱性品红和碱性桃红T等。在医药工业用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平、若丁等。农药工业用于合成杀虫脒。还用于合成硫化促进剂DT、BG、PR等。 4.用作染料中间体，用于有机合成及合成糖精等。
邻联甲苯胺 1. 化学品及企业标识 中文名：邻联甲苯胺 英文名：o-Tolidine 中文别名：邻联甲苯胺；3,3'-二甲基联苯胺；4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯 英文别名：o-Tolidine;3,3'-Dimethylbenzidine;4,4'-Bianisidine 推荐用途：科研限制用途：不可作为药物或其它用途。 2. 危险性概述 2.1 GHS 危险性类别： 2.2 侵入途径：经口、经皮 2.3 健康危害：本品眼和皮肤有刺激性。易经皮肤吸收。其毒性类似苯胺，可引起高铁血红蛋白血症。无长期职业性接触致慢性影响的报道。动物喂饲本品可导致肾损害甚至肾功能衰竭。 2.4 环境危害：对水生生物有毒。 2.5 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3. 成分/组成信息 组成信息主要成分CAS RN 含量(%) 纯品邻联甲苯胺邻联甲苯胺119-93-7 无资料 4. 急救措施 4.1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30 分钟。如有不适感，就医。 4.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15 分钟。如有不适感，就医。 4.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处；保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧；呼吸心跳停止，进行心肺复苏术；就医。 4.4 食入：饮足量温水，催吐。就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性：可燃。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 5.2 有害燃烧产物：一氧化碳, 氮氧化物 5.3 灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 5.4 灭火注意事项及措施：如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 6. 泄漏应急处理 6.1 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。 7. 操作处置与储存 7.1 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
一、熔点的测定 1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净； (4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。(6)加热太快。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点偏低 (3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (4) 熔点偏低 (5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 二、重结晶提纯有机物 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？ 答：重结晶一般包括下列几个步骤： （1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。 （2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。 （3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。 （4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。 （5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。 （6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。 说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 三、正溴丁烷的制备 1、回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br 2 + NaHSO3+ H2O →2HBr + NaHSO4 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
化学品安全技术说明书 产品名称: N,N-二甲基-对苯二胺按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 2019年7月15日最初编制日期: 2019年7月15日版本: 1.0 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名：N,N-二甲基-对苯二胺 化学品英文名：4-amino-N,N-dimethylaniline 企业名称： 企业地址： 邮编： 传真： 联系电话： 电子邮件地址： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途：用于有机合成，用作分析试剂 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 3 急性经皮肤毒性类别 3 急性吸入毒性类别 3 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险性说明： H301 吞咽会中毒 H311 皮肤接触会中毒 H331 吸入会中毒 防范说明： 预防措施： —— P264 作业后彻底清洗。
—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 —— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 —— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 —— P271 只能在室外或通风良好处使用。 事故响应： —— P301+P310 如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生 —— P321 具体治疗( 见本标签上的…… )。 —— P330 漱口。 —— P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 —— P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 —— P361+P364 立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用 —— P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 —— P311 呼叫解毒中心/医生 安全储存： —— P405 存放处须加锁。 —— P403+P233 存放在通风良好的地方。保持容器密闭。 废弃处置： —— P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险：无资料 健康危害：吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 环境危害：无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医 食入：饮足量温水，催吐、洗胃、导泻。就医 对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示：无资料 第5部分消防措施
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高 铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯
实验十二胰岛素、肾上腺素对血糖浓度的影响 血糖是指血液中糖，由于正常人血液中糖主要是葡萄糖，所以一般认为，血糖是指血液中的葡萄糖。正常人空腹血糖浓度为4.4～6.7mmol/L（80～ 120mg/100ml）。 血糖是糖在体内的运输形式。全身各组织都从血液中摄取葡萄糖以氧化供能，特别是脑、肾、红细胞、视网膜等组织合成糖原能力极低，几乎没有糖原贮存，必须不断由血液供应葡萄糖。当血糖下降到一定程度时，就会严重妨碍脑等组织的能量代射，从而影响它们的功能。所以维持血糖浓度的相对恒定有着重要的临床意义。 血糖浓度的调节 血糖浓度能维持相对恒定是由于机体内存在一整套高效率的调节机制，精细地控制着血糖的来源与去路，使之达到动态平衡。 神经系统的调节作用 神经系统对血糖浓度的调节作用主要通过下丘脑和自主神经系统对所控制激素的分泌，后者再通过影响血糖来源与去路关键酶的活性来实现。神经系统的调节最终通过细胞水平的调节来达到目的。 下丘脑一方面通过内脏神经作用于肾上腺髓质，刺激肾上腺素的分泌；另
一方面也作用于胰岛α-细胞，使其分泌胰高血糖素；同时还可以直接作用于肝。三方面共同作用的结果是使肝细胞的磷酸化酶活化，使糖原分解加速；糖异生关键酶的活性增加，糖异生作用增加，从而使血糖浓度升高。 下丘脑还可通过兴奋迷走神经，使胰腺β-细胞分泌胰岛素，同时还可直接作用于肝，使肝细胞内糖原合成酶活化，促进肝糖原的合成；此外还抑制糖异生途径，促进糖的氧化和转化，总体上使血糖的去路增加，来源减少，最终达到使血糖浓度降低的目的。 激素 使血糖浓度降低的激素 :胰岛素 使血糖浓度升高的激素:胰高血糖素、肾上腺素、肾上腺皮质激素、生长素、甲状腺素 它们对血糖的调节主要是通过对糖代谢各主要途径的影响来实现的。 在激素发挥调节血糖浓度的作用中，最重要的是胰岛素和胰高血糖素。肾上腺素在应激时发挥作用，而肾上腺皮质激素、生长激素、甲状腺素等都可影响血糖水平，但在生理性调节中仅居次要地位。 胰岛素 使肌肉和脂肪组织细胞膜对葡萄糖的通透性增加，利于血糖进入这些组织进行代谢。 诱导葡萄糖激酶、磷酸果糖激酶和丙酮酸激酶的合成，加速细胞内葡萄糖的分解利用。 通过使细胞内cAMP含量减少，激活糖原合成酶和丙酮酸脱氢酶系，抑制磷酸化酶和糖异生关键酶等，使糖原合成增加，糖的氧化利用、糖转变为脂肪的反应增加，血糖去路增快；使糖原分解和糖异生减少或受抑制，使血糖来源减少，最终使血糖浓度降低。 胰高血糖素 主要通过提高靶细胞内cAMP含量达到调节血糖浓度的目的。细胞内的cAMP 可激活依赖cAMP的蛋白激酶，后者通过酶蛋白的共价修饰改变细胞内酶的活性，即激活糖原分解和糖异生的关键酶，抑制糖原合成和糖氧化的关键酶，使血糖升高。 肾上腺素
（实验报告）乙酰苯胺的制备 【目的要求】 ⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作； ⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验
选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g ；100℃，5.5g ），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下： 【仪器药品】 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL ） 温度计（200℃） 烧杯（250mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 【实验步骤】 馏出液 水乙酸固相 水水溶性杂质有色杂质 活性炭固相水水溶性杂质 乙酰苯胺 H 2O + NHCOCH 3 CH 3COOH + NH 2
工作场所空气中二甲基苯胺气相色谱测定方法研究 阮小林﹡，吴邦华，吴川，张爱华，谢玉旋 （广东省职业病防治院，广州 510300） 摘要建立了硅胶吸附管采样，毛细管气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法。按照工作场所空气中有害物质检测方法研制规范进行方法学的研究，空气中二甲基苯胺经硅胶吸附管采集，无水乙醇超声解吸，在HP-FFAP毛细管气相色谱柱上分离，FID检测，以保留时间定性、峰面积定量；考察了二甲基苯胺6种异构体的采样效率、硅胶吸附管的穿透容量、解吸效率、样品稳定性、及方法的检出限、精密度及方法的线性关系等指标。在所建立的测定条件下，二甲基苯胺各种异构体能完全分离，在0～100 mg/L方法能具有良好线性关系，相关系数大于0.999，相对标准偏差RSD<5%，检出限为0.1mg/L,平均采样效率大于98％，解吸效率为95.8～102.4％，样品在室温避光条件下至少可以保存7 d。方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，可应用于工作场所空气中二甲基苯胺浓度的监测。 [关键词] 二甲基苯胺，气相色谱，测定，工作场所空气 1引言 二甲基苯胺（DMAs）广泛用于有机合成、制药以及染料工业。常温下除3,4-DMA为固态外，其余5种异构体均为液态，具有一定的挥发性，蒸汽可经呼吸系统及经皮吸收，毒性与苯胺相似，形成高铁血红蛋白，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤，其中2,3-、2,4-、2,5-、2,6-二甲基苯胺列为可疑致癌物类。Palmiotto等报道以5%的盐酸溶液采集、气相色谱－质谱分析室内、外环境中几种DMA，Jimenez等以七氟丁酸酐衍生化，气相色谱分离电子捕获器测定2，4－DMA，Mohamed等则以液质联用方法测定血及尿样DMA[1~3]。我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准，但是，尚未建立标准检测方法。本文在前人的工作基础上，改进了采样方法，工作场所空气中二甲基苯胺用硅胶管采集，经无水乙醇解吸，HP-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中DMAs方法，应用于实际样品的测定，结果令人满意。 2实验部分 仪器与试剂 Agilent6890气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），自动进样器；HP-FFAP毛细管色谱柱，2008-05-26收稿；2009-04-26接受 本文系广东省科技计划基金资助项目（2007B031512003）、广东省医学科研基金资助项目（A2007056） ﹡E-mail:yuetangXL@https://www.doczj.com/doc/212137396.html,