气相色谱常见问题及解决方案
一、无峰
1、FID检测器火焰熄灭
2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化
3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中
4、进样口漏气
5、色谱柱入口漏气或堵塞
6、进样针的问题，取不上样品
一、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施
1 进样针缺陷，使用新针
2 进样后漏液，判断漏液点
3分流比过大
4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用
7 检测器与样品不匹配
二、前延峰
1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子
2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速
4 掌握进样技巧
5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽
6 试样与固定相载体有反应
三、峰高、峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大
2 其他峰型变化引起的峰错位
3 基线的干扰
4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化
5 色谱柱性能改变
四、连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差
2载气泄漏或流速不稳
3 检测器沾污
4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)
5 注射器有泄漏
6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
五、峰拖尾
1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割
4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长
8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高，减小进样体积或稀释样品
六、分离度下降
1色谱柱被污染
2 固定相被破坏(柱流失)
3 进样失败检查泄露
4 检查温度的适应性，检查衬管
5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比
七、溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5 柱温低
6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
八、基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化
2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之
九、基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降，调整载气压力
十、噪音
1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障
十一、提高分离度的几种方法
1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择
不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
十二、如何确定色谱柱老化是否完全?
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。
十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
十五、气体钢瓶及其使用
1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。
表1-3各种气体钢瓶的标志
2、钢瓶使用注意事项
(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。
(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。
(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。
(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。
(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。
(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。
(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢
旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。
(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。
(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。
(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。
3．氢气和乙炔气使用注意事项
(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％～75.6％(体积比)时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。
(2)乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％～80.5％(体积比)。因此，要严禁烟火，防止漏气。
十六、GC预防性维护和纠正操作
只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期
更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；
(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；
(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；
(4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin；
(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；
(6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰
2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品
管理信息系统 常见问题解决方案 1.保存时【解析XML数据失败】 2.点运行时提示【格式错误】 3.与【服务器连接失败】 4. .netframework 2.0安装时【版本冲突】问题. 5.登陆不上.提示返回的【数据集为空】 6.点运行时显示【无法启动应用程序,请与应用程序提供商】问题1.解析XML数据失败问题:
如果出现上图提示，大多都是输入数字的时候用的是全角。 解决方法：使输入法在半角状态重新输入即可。 全角与半角切换方法如图。 https://www.doczj.com/doc/2310485398.html, framework 问题。 这个是系统自动将.net framework 2.0 自动升级到3.0或者3.5的状态。 解决方法：进入控制面板， 先卸载.net framework 3.5，从高版本到低版本卸载。卸载完后重新装下.net framework 2.0就可以了。关闭电脑的自动更新功能.(我的电脑-属性—自动更新-关闭) 3.网络问题
主要是网络原因，请检查网络情况.建议使用电信网络. 4…netframework版本问题 这个问题的原因是系统内安装了.netframework其它或者更高的版本. 解决:在控制面板—添加或删除程序里找到如图 把.netframework从下往上全部卸载,重新安装2.0版本 5.防火墙问题. 登陆时候登陆不上.见截图 网络情况差的时候也会出现这个问题. 但是网络情况良好,ping 服务器地址正常.
原因是windows防火墙阻止了登陆.关闭windows防火墙即可. 6.无法启动应用程序 点运行时出现错误如截图: 解决办法.: 出现这个问题的原因有可能是windows防火墙或者360防火墙屏蔽了地址.如果将所有防火墙和杀毒软件关闭以后仍然出现这个问题- 打开C盘,在工具,文件夹选项里,选中显示所有文件和文件夹, 打开C:\Documents and Settings\Administrator\Local Settings,下的apps文件夹( 红颜色的表示当前电脑登陆用户名) ,将apps文件夹删除. 然后在系统网页里点运行,重新下载程序.
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：标物完全分离 13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近
的含量。 答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
1、存在问题：外墙铺贴外墙砖，阴阳角的嵌缝剂吸水导致窗框周围渗水 解决措施：外墙砖改为涂刷质感漆，在上窗框处预留滴水槽 2、存在问题：现浇混凝土板内预埋PVC电管时，混凝土板经常沿管线出现裂缝。解决措施：钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时，沿管线贴板底（板底主筋外侧）放置钢丝网片，后期内墙、棚顶等满铺纤维网格布，刮腻子抹平。 3、存在问题：首层隔墙自身发生沉降，墙身出现沉降裂缝。 解决措施：首层隔墙下应设钢筋砼基础梁或基础，不得直接将隔墙放置在建筑地面上，不得采用将原建筑地面中的砼垫层加厚(元宝基础)作为隔墙基础的做法。 4、存在问题：凸出屋面的管道、井、烟道周边渗漏。 解决措施：凸出屋面的管道、井、烟道周边应同屋面结构一起整浇一道钢筋混凝土防水反梁，屋面标高定于最高完成面以上250mm。 5、存在问题：门窗耐候胶打胶不美观 解决措施：门窗预留洞口尺寸跟现场测量尺寸存在误差，造成窗框与墙垛的间隙不均匀，打胶不美观。建议在抹灰过程中安装窗户副框，副框对门窗起到一个定尺、定位的作用。弥补门窗型材与墙体间的缝隙,利于防水;增强门窗水平与垂直方向的平整度。有利于门窗的安装,使其操作性更好。 6、存在问题：室内地面出现裂纹 解决措施：出现裂纹的原因是施工中细石混凝土的水灰比过大，混凝土的坍落度过大，分格条过少。在处理抹光层时加铺一道网格布，网格布分割随同分格条位置一同断开。 7、存在问题：内墙抹灰出现部分空鼓 解决措施：空鼓原因，内墙砂浆强度较低，抹灰前基层清理不干净,不同材料的墙面连接未设置钢丝网;墙面浇水不透，砂浆未搅拌均匀。气温过高时,砂浆失水过快;抹灰后未适当浇水养护。解决办法，抹灰前应清净基层，基层墙面应提前浇水、要浇透浇匀，当基层墙体平整和垂直偏差较大时，不可一次成活，应分层抹灰、应待前一层抹灰层凝结后方可涂抹后一层的厚度不超过15mm。 9、存在问题：吊顶顶棚冬季供暖后出现凝结水，造成吊顶发霉 原因：冬季供暖后，管道井内沙层温度升高，水蒸气上升遇到温度较低的现浇板，形成凝结水，凝结水聚集造成吊顶发霉。解决措施：管道井底部做防水层截断水蒸气上升渠道。 10、存在问题：楼顶太阳能固定没有底座，现阶段是简单用钢丝绳捆绑在管道井上固定 解决措施：建议后期结构施工中，现浇顶层楼板时一起浇筑太阳能底座。 11、存在问题：阳台落水管末端直接通入预留不锈钢水槽，业主装修后，楼上的垃圾容易堵塞不锈钢水槽，不易清扫。 解决措施：建议后在阳台上落水管末端预留水簸萁，益于后期的清扫检查。12、存在问题：卫生间PVC管道周围出现渗水现象 原因，出现渗漏的卫生间PVC管道，周围TS防水卷材是冬季低于5℃的环境下施工的，未及时浇筑防水保护层，防水卷材热胀冷缩，胶粘剂开裂，造成PVC
气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
Windows7常见问题解决方案 问题1：我的笔记本电脑有无线上网的功能，为什么我上不了网？ 现在的笔记本电脑大都可以无线上网，但买回来后却上不了网，访问什么网页都无法找到该页。想要用无线上网，要做的准备工作很多： （1）部分笔记本电脑会在机身两旁设置独立的无线功能开关，将开关调至“on”的状态，才能打开笔记本电脑的无线功能；如果没有独立的无线功能开关，可以通过两种方法：1. 摁住“Win”+“X”键，即可打开Windows移动中心找到“无线网络”，摁下“打开无线”就完成了；2.笔记本电脑都有“Fn”键，摁住“Fn”+“F2”（有些电脑不同，如LenovoTinkpad，只需找到无线标识，然后摁“Fn”+无线标识所在的键），启用之后，大多会在屏幕上显示无线功能以开启。Ok，现在你已经完成了笔记本电脑上的准备工作，接下来要搜索网络。 （2）在此之前请先确定路由器和线的连接没有问题（如果在公共场所即可跳过）。之后搜索附近可供连接的无线点，有些须要密码，有些咖啡厅、连锁快餐店、火车站、机场等地有设置可连接上网的无线点。如果你在特殊的地点，如公司，要连接请询问公司网络管理员即可。问题2：无线网络应该怎么连接？ 请先确认问题1中上网前先准备的工作，之后请看以下步骤。 【1】单击通知区域内的网络图标。 【2】单击要连接的无线点（如出现“通过此网络发送的信息可能对其他人可见”，即说明该无线点未加密，这是不安全的网络），在右上角可以看信号强度，若连接信号强度强的网速就快，反之，网速越慢。 【3】单击“连接”按钮。 页脚内容1
【4】这时会出现三个选项，分别是：家庭网络、工作网络、公用网络。如果是用户连接到家中或公司的无线点，有时需要与其他计算机共享文件，因此单击“家庭网络”。如 果连接到公用网络，请单击公用网络，可以不与其他计算机共享文件。 【5】确认操作完毕后请单击“关闭”按钮。 【6】接着把鼠标指针移动至通知区域的无线网络图标处，稍微停留，就会出现一个白色的框，若显示“Internet访问”就可以上网了。 问题3：有“可以使用”的无线点，连接上了却无法上网，还出现了一个黄色的感叹号？ 现象：笔记本电脑显示“未连接-连接可用”，连接后虽显示连接，还出现了“未识别的网络-无网络访问”。 在此之前应先明白一个真理：无线上网的连接稳定性比不上传统的有线宽带，易受干扰，请参考以下说明，排除故障。 （1）先单击网络图标，把鼠标指针移动至已连接的无线点上，停留1秒左右，会显示出一白色框，查看其安全类型，若显示安全类型为“WEP”，则说明这个无线点有密码， 无法随意连接，一般的密码是连接不上的。 （2）由于无线网络属于开放式网络连接，为避免陌生人随意连接，许多非公用无线上网的无线点会设置各种安全验证，其中就有一选项是“指定的电脑才能连接”功能，所 以用户无法直接连接至这个无线点。 （3）虽然检测到该无线点，但由于信号过弱，就需要选择信号强的无线点进行连接，如果搜索到的无线点信号都不是很好，请到空旷的地点再试试。 建议：【1】请把无线路由器放在距离电脑较近的地点，且该地点要空旷，无较厚的遮挡物。 页脚内容2
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
一、计算机网络常见故障及解决方案 1 无法连接上网的故障 解决方案：检查调制解调器的驱动是否正常。检查调制解调器是否处于可以使用状态：双击“控制面板→系统→设备管理”，在列表中选择调制解调器并单击“属性”，确认是否选中“设备已存在，请使用”选项。检查端口的正确性：双击“控制面板→调制解调器”，单击选择调制解调器，然后单击“属性”，在“通用”选项卡上，检验列出的端口是否正确。如果不正确。请选择正确的端口，然后单击“确定”按钮。确认串口的I/O地址和IRQ设置是否正确：双击“控制面板→系统→设备管理”，再单击“端口”，选取一个端口，然后单击“属性”。单击“资源”选项卡显示该端口的当前资源设置，请参阅调制解调器的手册以找到正确的设置，在“资源”对话框中。检查“冲突设备列表”以查看调制解调器使用的资源是否与其它设备发生冲突，如果调制解调器与其它设备发生冲突，请单击“更改设置”，然后单击未产生资源冲突的配置。检验端口设置：双击“控制面板→调制解调器”，单击选择调制解调器，然后单击“属性”，在出现的菜单中选择“连接”选项卡以便检查当前端口设置，如波特率、数据位、停止位和校验等。 2 无法浏览网络 解决方案：第一是因为在Windows启动后，要求输入Microsoft网络用户登录口令时，点了“取消”按钮所造成的，如果是要登录NT服务器。必须以合法的用户登录，并且输入正确口令。第二种是与其它的硬件产生冲突。打开“控制面板→系统→设备管理”。查看硬件的前面是否有黄色的问号、感叹号或者红色的问号。如果有，必须手工更改这些设备的中断和 I/O地址设置。第三是防火墙导致网络不通。在局域网中为了保障安全，安装了一些防火墙。这样很容易造成一些“假”故障，例如Ping不通但是却可以访问对方的计算机，不能够上网却可以使用QQ等。判断是否是防火墙导致的故障很简单，你只需要将防火墙暂时关闭。然后再检查故障是否存在。例如用户初次使用IE访问某个网站时，防火墙会询问是否允许该程序访问网络，一些用户因为不小心点了不允许这样以后都会延用这样的设置，自然导致网络不通了。比较彻底的解决办法是在防火墙中去除这个限制。 3 IE默认的搜索引擎被篡改 在IE工具栏中有一个搜索引擎的工具按钮，点击之可以进行网络搜索。IE默认使用微软的搜索引擎。如果IE的搜索引擎被恶意网站篡改，只要你点击那个“搜索”按钮，就会链接到恶意网站。 解决方案：单击“开始/运行”，输入“Regedit”打开注册表，定位到 HKEY_LOCAL_MACHINE\Software\Microsoft\Internet Explorer\Search分支，找到“SearehAssistant”键值名，在右面窗口点击“修改”，将其值改为某个搜索引擎的网址，然后再找到“CustomizeSeareh”键值名，将其键值改为某个搜索引擎的网址。 4 上网速度慢 解决方案：
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯
6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化
?浏览：10268 ?| ?更新：2014-03-01 21:21 ?| ?标签：计算机 计算机已经变成我们生活中不可或缺的工具，在日常使用中，难免会出现很多问题而没有办法解决。在这里根据平时积累的一些经验，加上在网上搜索的一些资料，在这里晒出来，希望能给大家的学习和工作带来一些帮助。 我们日常使用计算机中出现的问题一搬可以分为硬件问题和软件问题两大类。我们在处理计算机问题的时候，一搬遵守以上原则：首先怀疑软件问题，再怀疑硬件问题。 桌面常见问题 1. 1 一、当把窗口最大化后，任务栏被覆盖，不是自动隐藏，怎么回事？ 最佳答案 1.在任务栏上右击,在弹出的菜单中单击“属性”, 2.然后在弹出的"任务栏和开始菜单属性"对话框中选择下面两个选项: "锁定任务栏"和"将任务栏保持在其它窗口的前端"
二、IE窗口的大小在哪里设置？ 最佳答案： 先把所有的IE窗口关了;只打开一个IE窗口;最大化这个窗口;关了它;O K，以后的默认都是最大化的了也可以用鼠标直接将IE窗口拖动为最大或最小） 三、桌面不显示图标，但有开始任务栏？ 最佳答案： 1、右击桌面---->排列图标---->显示桌面图标把它选上！ 2、右击桌面---->属性---->桌面（标签）---->自定义桌面--->把需要的显示项目前打勾，应用确定！ 四、桌面IE图标不见了（桌面上自定义桌面没有IE选项） 最佳答案： 右键点击我的电脑->资源管理器->在窗口左侧选择“桌面”->把这里的I E图标拖到桌面上即可。 五、任务栏的快速启动图标不见了？ 最佳答案： 右键任务栏---工具栏---快速启动---打勾. 六、显示桌面的快捷键丢失了，怎么找回？ 最佳答案 打开“记事本”： 把下面内容复制上去：
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.doczj.com/doc/2310485398.html,） 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）； 4、石英棉是不是该更换了； 5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 ①为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；