一、概述
感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。
GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。
1、仪器工作原理
GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。
2、仪器技术指标
①柱箱温度指标
柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃）
柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）
温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃）
②程序升温
升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）
升温速率：0.1～30℃ / min（200℃以下最高升温速率可达40℃/ min）
③汽化室、检测器温度指标
温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）
④甲烷化室温度指标
温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）
⑤热导检测器（TCD）
灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv 漂移：≤0.2mv/h
综合参数
外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg
柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm
3、仪器使用要求
电源电压：220V～±22V，50Hz±0.5Hz 仪器总功率：≤2000W
环境温度：＋5℃～＋35℃相对湿度：＜85%
注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。
二、仪器主机结构及原理
GC-L6型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板、左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU），右侧内部右下方是驱动板。
附图：
1、气路流量控制系统
GC-6892型气相色谱仪采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1%以内，流速变化不应大于0.5%。
2、色谱柱箱
GC-6892型气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。
3、热导池检测器
①原理
将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应组分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。
②结构
主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。附图。
4、氢焰离子化检测器
①原理
将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。
GC-6892型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。
②结构
主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座，铝材加热块、加热控温元件、微电流放大器等组成。附图：
5、微机温度控制、参数设置系统
温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声水平和基线漂移。温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，以保持设定温室的恒定。GC-6892型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外，还具有温度极限设置、温度保持实际温度、降温时自动打开柱箱后门、断电数据保护等功能。该温度控制器还可对FID放大量的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微
机化。
①面板与键盘
仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。附图：
②键盘功能介绍
（启动）――启动程度升温。
（程升）――设置程序升温参数。
（氢焰）――设置FID灵敏度和输出倒向。
（热导）――设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向
（温度）――设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度。
（停止）――终止程序升温；在非程序升温状态时停止各加热区的加热
。
（清除）――清除光标处的数字。
（加热）――对已设置好温度的加热区加热。
（送数）――将要设定的数据置入微机。
（↑）――向上移动光标，当光标移至页面最上端时，再按此键将翻到上一页。（↓）――向下移动光标，当光标移到页面最下端时，再按此键将翻到下一页。（＋）――增大灵敏度档；改变输出倒向为“＋”；打开TCD桥流开关。（－）――减小灵敏度档；改变输出倒向为“－”；关闭TCD桥流开关。
（0～9）――数字键
（ . ）――小数键。
③指示灯功能介绍
《加热》――加热区加热时灯亮
《恒温》――各加热区全部达到温度恒定时，灯亮
《报警》――仪器主要元器件坏、加热区实测温度高出设置温度20℃时，灯亮。
《初温》――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的初始温度时，灯亮。
《升温》――在程序升温状态下，柱箱开始按照所设置的升温速率升温时，灯亮。
《终温》――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，灯亮。
三、仪器安装
1、气源的准备和处理
GC-6892型气相色谱仪检测器一般用三种气：即：氮气、氢气和空气。氮气纯度不低于99.99%，氢气纯度不低于99.99%，空气中不应含有水、油及污染性气体。三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器是净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化的“5A”分子筛。
2、外气路的连接
将氢、空二路气体通过φ3mm气路管连至标有具体气体入口，其结头用M8×1气路螺母连接，即完成外气路的连接，连接方法见下图：
注意事项：1、未经清洗的管路不能接入仪器，否则将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。2、实际接入以仪器后面气路连接标识为准。
3、色谱柱安装
仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱内的顶部（附图）安装顺序如下：
①戴上干净的细纱手套，打开柱箱门，将φ5石墨垫和φ5柱螺帽套在内衬管固定接头上；将汽化室内衬管的细端插入固定接头细端，然后一起沿汽化室下端口，向上轻轻插至汽化室顶部，旋紧螺帽。用力不要太大以免挤碎内衬管。
②将活化好的色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器，其顶部尽量不留间隙，旋紧柱螺帽。在旋紧汽化室端的螺帽时，要同时用板手卡住内衬管固定接头，以免跟着转动压碎玻璃内衬管。
③清理柱箱内部多余物品并擦除表面污物。关闭柱箱门
注意事项：
①安装色谱柱一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛。
②更换色谱柱时，一定等汽化室和检测器的温度降至室温。否则，容易烫伤或损坏接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。
③石墨垫容易密封，在装柱时，柱螺帽不可旋压过紧，以免失去密封作用。
4、地线连接
为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。用500×500×5的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地温度。将埋设好的地线引入实验室。用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。
5、信号线连接
从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线，另一端接到数据处理系统。
四、系统检查
1、气路检漏
①检测各路气体是否要求相符，气路连接是否完整。检查钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。
②通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（包括气路管部分）。气路接通后，打开气源，记录10分钟内的压力变化值。若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用洗涤剂和水溶液代替。配制方法：在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。
③打开仪器前上盖板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降，说明系统有漏气现象。注意：仪器启动前此项不是必须做的，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。
④将检漏液涂在色谱柱结头连接处，如有气泡彭起，说明有漏气现象。
注意事项：
①仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。
②FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。
2、通电前检查
①拨动柱箱内风扇，检查转动是否平稳。检查地线是否接牢。
②检查电流接线是否正确。
③检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节，熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。
特别注意：GC-6892型气相色谱仪，如用氢气（H2）做气源，氢气进入仪器后，进样器和FID 的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。如果开着氢气（H2）而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。
五、仪器操作
1、气体流量调节
气流量调节在气路控制面板上操作来完成，检测器的选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成。
①检测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、辅助气的流量。气路面板上各路稳压阀都已定值好，一般不需改变。
②载气调节：调节载气Ⅰ载气Ⅱ的控制阀旋钮，开至0.04Mpa左右。根据需要可配合皂沫流量计进行调节。具体方法先将色谱柱一端接入汽化室接口，另一端接皂沫流量计，打开气源，调节控制阀将流量调节到30ml/min-50 ml/min.
③空气、辅助气调节：根据仪器随带的气体流量曲线图，旋转控制阀将空气调到300ml/min、辅助气30ml/min。热导池检测器的流量可在检测器放空处用皂沫流量计测量。
2、开机
注意事项：
①通电前必须先通载气。
②接通电源后，不要轻易打开仪器侧板及后盖板，以防触电。
打开主机电源开关，微机进行自检及初始化运行，正常情况下会显示：感谢使用：GC-6892型气相色谱仪山东淄博祥龙测控技术有限公司。
3、温度设定
按【温度】键显示出当前各加热区的实际温度和设定温度，用【↑】或【↓】键上下移动光标进行换行翻页。如要设定或修改温度参数，将光标移至相应的加热区设定温度的数值下，用数字键和小数点键填入数字，如填入的数字有误可按【清除】键清除掉错误的错字，重新填入，核对所填入的数字完全正确后，按【送数】键将填入的数字置入到微机。不按【送数】键，填入的数字无效，并跟随光标一起移动，原设定数值不变。
例1：设定柱箱温度为75℃
按【↑】或【↓】键将光标移至“柱室”行。
依次按下【7】、【5】、【送数】键，柱箱温度已设定为75（单位：℃）。
例2：一阶程序升温参数设定
按【程序】键进入“程序升温参数设定”菜单。
按【↑】或【↓】键将光标移至所要设定或修改的参数行（初始温度）。
按【1】、【0】、【0】、【送数】键。
按【↓】键将光标移至“初始时间”行。
按【2】、【送数】键。
按【↓】键将光标移至“一阶升速”行。
按【1】、【6】、【0】、【送数】键。
按【↓】键将光标移至“一阶终时”行。
按【5】、【送数】键
通过以上操作完成了一阶程序升温的参数设定，按照此例可完成一～五阶的任意设定。
如果只进行n阶程序升温时，n阶的下一阶（n＋1阶）的升速必须设成“0”，否则程序不能正常进行！
注意事项：
①严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度：在作高灵敏操作时选择柱温应更低。
②仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。
4、TCD操作
仪器的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到数据处理系统的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。TCD电流设置、极性改变均由主机键盘设定，仪器基线偏离原点时，可用电器面板下方的“TCD”面板上二个调零电位器来完成调整（粗调、细调）。
①载气流路
TCD是浓度型检测器，只使用一种气体作载气（常用氢气、氦气），无需其它辅助气体。载气流入TCD时流速必须保持恒定，由载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节，载气经填充柱进样器通过柱子至TCD检测器。载气流速可用皂沫流量计在主机后部【TCD放空】处测量得到。
注意事项：
（1）、不能将TCD放空置于风口处，避免气流对其冲击
（2）、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
（3）、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一种路不装柱通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
（4）、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫、色谱柱时，务必将桥电流设定为0mA，换好后必须通载气几分钟后才能操作TCD。
②桥电流的选择
桥流是保证TCD热丝温度平衡的重要因素，由于载气的不同也就要求有不同的电流产生热量，使热丝保证平衡，根据实验得出使用不同的载气，在不同的温度下，桥电流的允许值如下：注意事项：
1、未通气时请勿打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝。
2、使用时请将桥电流设定在TCD规定的范围内，在灵敏度足够的情况下，尽量降低，以提高仪器稳定性和使用寿命。
参数设置：
1.065.hwl/
2.FC S mv ml/g
W 灵敏度＝例设定桥电流为175mA 按【热导】键
按【1】、【7】、【5】、【送数】键。 桥电流开关的开启和关闭：
按【热导】键进入“热导池参数”设定菜单。 按【↓】键，将光标移至“桥电流开关”行。 按【＋】键开启；按【－】键关闭。
注：为保护热导池钨丝，仪器内部程序将此开关状态固化为关闭状态。每次开机使用热导池检测器必须在通入载气后人为打开此开关。
输出倒向设定：
按【↓】键将移至“输出倒向”行。 按【＋】或【－】键，改变输出相。
注：等待恒温指示灯点亮，观察设定参数与实测值一致时将“桥流”设为“ON ”。待基线稳定后便可进样分析。
④稳定性和灵敏度的测试 （1）、稳定性： 柱温：100℃ 汽化室温度：120℃ 检测室温度：100℃ 桥电流：175mA 样品：苯 进样量：0.3ul
色谱柱：5%SE －30、chromosorbw.AW.DMCS 担体、60－80目、1.5米不锈钢柱。 基线稳定后连续一小时内的基线漂移应符合指标要求。 （2）、灵敏度：
测试稳定性的条件不变，在稳定性测试合格的基础上测度灵敏度。 计算公式：
式中：S ――灵敏度（mv ml/g ） h ――峰高（mv ） w1/2――半峰宽（min ） FC ――载气体积流速（ml/min ） W ――进样量（mg ）
5、FID操作
FID微电流放大器采用电流――电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至数据处理装置。FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱上侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。
①参数设置
FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC-6892主机微机面板设定。方法如下：按【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，按【＋】或【－】键提高或降低灵敏度档次、改变输出倒向。
②FID点火
FID点火前，应将放大器稳定30分钟以上，先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器。在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火，点火时必须增大氢气流量降低空气流量。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。点火时能听到轻轻的“叭”点火声，确认是否点火可以用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。点火后请将氢气空气的流量调回正常值。
注意事项：仪器开机后应先通载气再升温，待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火。
③基线调整
信号衰减功能则由记录仪、数据处理机或色谱工作站上来完成，点火后基线偏移，应用基流调节电位器调到原点，走放大器基线。
调零（粗调、细调）功能由电器操作面板下方二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使色谱工作站的基线电平调至适当位置（0～10mv），待基线稳定后即能分析。进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，改变输出倒向即可。
④稳定性和灵敏度的测试
（1）、稳定性：柱箱温度200℃稳定4小时，然后降温到80℃，温度稳定后走基线。
汽化室温度100℃
检测器温度120℃
灵敏度档4
记录仪满量程5mv
纸速8mm/min
仪器稳定后，连续一小时内的基线应符合要求，若基线不合格时，可提高柱箱温度增加烘烤时间。
灵敏度设有4档：
1――1×10－8
2――1×10－9
3――1×10－10
4――1×10－11
（2）、灵敏度：在稳定性指标合格后，继续按照稳定性的各种条件操作。
样品0.05%苯/二硫化碳；
进样量0.3ul
色谱柱：5%SE－30、chromosorbw.AW.DMCS担体、60－80目、1.5米不锈钢柱。
敏感度的计算公式：
2N w Dt g/s 1.065h W1/2 ???＝（）
2441122103105100.88Dt 1.810g/s 1.065704
???????≈???－－－－＝
式中：Dt ――氢焰检测器的敏感度（g/s ） N ――实测基线噪声（mv ） W ――样品苯的进样量（g ） h ――峰高（mv ）
W ·1/2――苯的半峰宽（s ）
例：实测噪声0.02mv ，峰高70mv ，半峰宽4s ，苯的比重0.88
注意事项：
（1）、在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。 （2）、检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。
5、关 机
按【停止】键停止，关闭载气和辅助气，等各加热室设定温度降至100℃以下时关掉电源和载气。
停机时，必须先使氢焰检测器熄火：这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入极绝缘下降，引起噪音增大。
六、仪器维护保养
1、仪器的维护
仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下几点：
（A）仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。
（B）严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
（C）仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松驰状态，定期保持仪器通电。
2、TCD清洗
当检测器被污染后，基线漂移、噪声增加，如确定流量系统不漏气且没被污染，可对TCD 进行热清洗。
（1）关闭TCD桥电流。
（2）设定参比气流速20-30mL/min，检测器温度300℃；汽化室温度120℃；柱室温度100℃，加热数小时后将系统恢复至正常操作温度。
（3）每隔数分钟，分析柱的汽化室进2ul丙酮共5次。
3、FID清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freonll3等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。卸下收集极、正极、喷嘴、绝缘垫圈等，先将其放在水中进行浸泡数小时，用丙酮或酒精清洗，洗净后的各个部件，要用镊子取出放置于烘箱中烘干。装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持数小时之后，再升至工作温度。
七、常见故障及处理
1、热导池检测器
2、氢火焰离子化检测器
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
第一部分编辑仪器控制方法 运行TotalChrom色谱工作站软件 双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标 输入用户名: manager(小写), 密码,软件运 行后界面如下
单击Method图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法 选择一种方式,点OK进入下一步: 选择相应的仪器, 点OK进入下一步:
Data Acquisition: 数据采集参数选择: 1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道. 2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB. 3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值) By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒) By sampling rate: 直接选择采样频率 4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值) Store all data from run: 存储所有数据 如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处 输入不需要采集数据的时间. Store run log: 存储运行记录 Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改 然后点Next 进入下一步:
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
一、概述 感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。 GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。 1、仪器工作原理 GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。 2、仪器技术指标 ①柱箱温度指标 柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃） 柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） 温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃） ②程序升温 升温阶数：5阶时间设定：99.9（min） 升温速率：0.1～30℃ / min（200℃以下最高升温速率可达40℃/ min） ③汽化室、检测器温度指标 温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） ④甲烷化室温度指标 温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） ⑤热导检测器（TCD） 灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv 漂移：≤0.2mv/h 综合参数 外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg 柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm 3、仪器使用要求
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
操作规程颁布日期：年月日
操作规程颁布日期：年月日 1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。 2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。 3 环境要求：实验室温度：10~35℃； 相对湿度：30~80%。 4 操作方法： 4.1开机 4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。 4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。 4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。 4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。 4.3 编辑方法： 4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。 4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。 4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。 4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。
操作规程颁布日期：年月日 4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。 4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。 4.4 样品分析： 4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。 4.4.2 待基线稳定，可进样分析。 4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。 4.4.4 待分析完毕，打印或填写出分析原始记录。 4.5. 实验结束后，退出化学工作站，退出系统，关闭电脑。将主机各个部件降温冷却，待炉温低于50℃，进样口、检测器低于100℃，关掉主机电源，最后关掉气源。 4.6 填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品，整理仪器间内务。
无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。 1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。
1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机，连接Agilent 7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储 2.2. 3. 从“方法 2.2.4. 在“ 2.2.5. 2.2.6. 点击“选择 2.2.7. 单击“ 。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。 2.2.9.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。 2.2.10.信号参数设定：
点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。 选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用”钮。 2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。 2.2.12.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。 2.3. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空 2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。 2.3.2. 点击方法 柱箱、 2.3.3. 从“方法 一界面。 2.3.4. 在“ 2.3.5. 2.3.6. 2.3.7. 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.3.8.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(后)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。 2.3.9.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃
气相色谱仪的正确操作步骤 在日常生活中，我们为了一些工作或者是别的事情，经常会用到一种检测仪，即气象色谱仪。在这里，我们详细的介绍下其的操作步骤。 气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同，通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取，使得各组分在色谱柱中运行的速度不同，最后彼此分离，进入检测器通过放大依次流出的离子流信号，记录得到色谱图，依照色谱图进行定性、定量分析。 那么，气相色谱仪使用方法及实验操作步骤是什么呢？以下内容就为大家揭晓这个问题。 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。 同时，用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。 在气相色谱仪点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。在现实生活中，气相色谱仪的应用具有很大的意义，它不仅能检测出水质中的有机污染物，部分无机物它也能检测出来，并且它的实用性在不断地扩大。这样说来，它是很适合检测水体中的污染物的。
实验七气相色谱仪原理和使用 一、目的要求 1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。 2、熟悉气相色谱仪的操作 3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。 二、基本原理 仪器工作原理图 样品测定原理 牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。 2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。 3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。 4、牛黄解毒片（市售品）。 四、操作步骤 1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡
胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器 2、讲述仪器操作（详见附录）： （1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。 （2）接通仪器电源。 （3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。 （4）确定各气体流量。 （5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。 （6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。 （7）查看基线。 （8）点火。 （9）待基线稳定后进样。 （10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。 （11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。 （13）柱的老化。 （14）关机 3、样品分析 色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，； 载气为N 2；柱前压0.06MPa；H 2 0.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa； FID检测器，控制温度200℃。 校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。（已备） 对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。（已备） 测定校正因子取冰片对照品溶液1μl注入气相色谱仪，测定3次，计算校正因子。 测定法取本品6片，去薄膜衣，研细，取0.5g，精密称定，置15ml带塞试管中，加入乙醚10ml，密塞，冰水浴超声提取10min。提取液分两次转移至8ml 离心管中，离心（3000rpm，10min），倾出上清液，沉淀用5ml乙醚洗涤1次，离心，合并上清液，挥干，残渣用内标溶液溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。精密吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，按内标法计算含量。（已备）
GC－1690气相色谱仪 说明书 杭州科晓化工仪器设备有限公司
GC1690气相色谱仪说明书 目录 1.综述 1.1仪器的技术指标及使用要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 1.2仪器成套性及可选配附件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 1.3仪器的工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 2.仪器的主机结构 2.1色谱柱箱．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 2.2进样器系统的装入和改变位置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2.3流量控制系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.4 FID氢火焰检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 2.5 TCD热导检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11 3.微机温度控制器 3.1面板与键盘．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 3.2微机温度控制系统的操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 3.3检测器系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28 4.仪器安装运行 4.1电源的要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31 4.2气源的准备和处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31 4.3外气路的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32 4.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32 4.5安装Φ5mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33 5.检测器分析操作 5.1 FID分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33 5.2 FID检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34 5.3 TCD检测器分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34 5.4 TCD检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34