制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，
Ca2+在细胞内的生理作用摘要：本文主要介绍Ca2+的一些作用，钙是人体内最重要的元素之一，参与 一切生命活动过程，维系着细胞的生理功能。钙主要是以离子形式发挥作用，其作用方式类似于激素的第二信使，因此有人称之为“生物学信使”。血浆中的钙离子浓度虽比细胞内高千倍以上，但比起骨骼和其他组织来说，还是很少的。但它存在于身体各部分，是调节体内钙浓度的重要因素之一。就是这些钙离子，通过平衡细胞内钙离子水平，在细胞中发挥着重要的作用。它维持了神经、肌肉、凝血机制，并在神经介质和激素的释放等生理功能方面发挥着重要作用，与细胞的受精等作用也有着密切关系。 一Ca2+与突触前神经递质的释放和突触后整合作用 当神经冲动抵达神经末稍时，末梢产生动作电位和离子转移，钙离子由细胞膜外进入膜内，使一定数量的小泡与突触前膜贴紧、融合起来，然后小泡与突触前膜粘合处出现破裂口，小泡内递质和其他内容物就释放到突触间隙内。在这一过程中钙离子的转移很重要。如果减少细胞外钙离子的浓度，即细胞膜内外的钙离子浓度差下降，则神经递质释放就要受到抑制，而增加细胞外钙离子的浓度差，则递质释放就增加。所以，钙离子由膜外进入膜内数量的多少，是直接关系到递质释放量的。钙离子是小泡膜与突触前膜贴紧融合的必要因素。钙离子有两方面作用：一方面是降低轴浆的粘度，有利于小泡移动；另一方面是消除突触前膜内的负电位，便于小泡和突触前膜接触而发生融合。 神经递质释放后，穿过突触间隙，激活突触后受体，这是突触后整合作用的第一步。整合作用的一部分经由亲离子受体的开放产生电位变化直接总合而发生在质膜水平；而另一部分额外的、重要的突触后整合作用通过信号级联发生在细胞内，这些信号级联控制着多种代谢过程和生物合成过程，进而调节长时程神经元反应，如调节突触强度、神经元兴奋性和调控蛋白质合成，Ca+在所有这些过程中所扮演的至关重要的作用。和控制膜通道的许多依赖Ca2+的信号、长时程突触可塑性及基因表达都被详细描述过。ER在信息的突触后处理过程中有特殊的作用，因为ER是个通用的、发信号的细胞器，能够把新产生的信号和正在进行的细胞进程进行整合，如将蛋白质合成及翻译后修饰和多种分子的细胞内转运进行整合。依赖于内膜Ca2+的兴奋性，ER密切参与在高度极化的神经细胞的末梢远端突触后部位产生的信号传递。这个ER参与的信号传播对突触活性与基因表达之间的偶联尤为重要。 二Ca2+与血液凝固 凝血开始到形成凝血酶之前为止，是由内源性和外源性两个系统组成。内源性（血液的内在性）凝血机制，为血液的单独过程。血液与异物表面（血管壁的胶原纤维等）接触时，所谓接触因子的第XII因子和第XI因子就被激活，当第VI因子被激活后，它再使无活性的第IX因子活化。另一方面，血小板也在异物表面上粘着、凝集，并引起血小板变性（viscous me－tamorphosis）释放血小板第III因子。紧接着血浆中第VIII因子和钙离子与这些有活性的第XI因子和血小板第III因子发生反应，把无活性的第X因子激活。第V因子再和血小板
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
离子选择电极法测定天然水中F- 实验题目：离子选择电极法测定天然水中F- 一、实验目的 1．掌握电位法的基本原理。 2．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、实验原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：在式中，为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 由于用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以实验中必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E(电池) = K + (F,外) 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为~。pH值过低，易形成HF，影响F-的活度；但pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。柠檬酸盐还可消除A13+、Fe3+的干扰。 三、主要仪器及试剂 主要仪器：pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL、25 mL移液管 试剂：氟离子标准溶液：L； 柠檬酸钠缓冲溶液：L（用1:1盐酸中和至pH≈6）
四、实验步骤 1、将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 2、清洗电极：取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，2~3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370mV。 3、工作曲线法 (1) 标准溶液的配制及测定 用移液管准确移取浓度为L的氟离子标准溶液、、、、、于6个50mL容量瓶中，各加入mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。将上述标准溶液分别倒出部分于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，开动电磁搅拌器，一直搅拌，待读数不变稳定2min后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录于表1中。 (2) 水样的测定 取水样，置于50mL容量瓶中，加L柠檬酸钠缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。倒出部分水样于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极，开动电磁搅拌器，按操作4.3.1方法读取稳定电位值。记录在表1中。 五、实验数据及其处理 1、处理及工作曲线的绘制： 表1
钙的生理功能
一、钙的生理功能 钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位，维持正常的神经传导功能。维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经－肌肉传导功能，还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。 它的主要生理功能均是基于以上的基本细胞功能，相关的生理功能主要有一下几点： 1、维持正常的肌细胞功能，保证肌肉的收缩与舒张功能正常。 2、对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力，加快心率，加快传导的作用。因而，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均与钙离子关系密切。 3、是形成和维持骨骼、牙齿的结构及组成混溶钙池骨骼和牙齿中的钙占总量的99％，主要以羟磷灰石存在。其余的1％中一半与柠檬酸螯合或与蛋白质结合，另一半则以离子状态存在于软组织细胞外液及血液中，为混溶钙池。混溶钙池与骨骼钙间呈现动态平衡，即骨骼中的钙不断地在破骨细胞的作用下释放出来进入混溶钙池；而混溶钙池中的钙又不断地沉积于骨中，从而使骨骼中的钙不断得以补充更新，即为骨更新。 4、是参与血液凝固过程目前已知至少有4种依赖维生素K的钙结合蛋白参与血液凝固过程，即在钙离子存在下才可能完成级联反应，最后使可溶性纤维蛋白原转变为纤维蛋白，形成凝血。 二、缺钙导致骨质疏松的原理 骨质疏松症起因与体内新形成的骨量低于被吸收的骨量。骨总量在刚进入成年时达到顶峰，其后是个稳定期。但从40岁前后开始又出现一个缓慢的减少过程。这是因为随着年龄的增长，人体吸收膳食中的钙质的效率在降
原子吸收法对钙的测定 摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。 abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
、钙测定的生理和临床意义 尿钙的多少与肾小球的滤过和肾小管的重吸收密切相关。 尿钙测定有重要的生理意义，它不仅反映体内钙代谢的变化，而且能了解骨代谢的变化。尿钙是钙排泄的主要途径之一，使肠道钙吸收、骨吸收、肾小球滤过和肾小管重吸收等多种生理过程的最后结果。因此，尿钙司‘在某种程度上反映这些过程的变化。如在婴幼儿，虽然从母乳中或牛乳中获得大量的钙，但尿钙很少，吸收的钙多用于骨骼生长。随着年龄的增长，尿钙也逐渐增加。到成人，骨骼生长处于相对稳定状态，尿钙也比较稳定。此外，尿钙也可反映饮食钙量的变化，饮食钙量增加，尿钙显著增加，饮食钙量减少，尿钙也随之减少。 尿钙测定不仅有重要的生理意义，而且有重要的临床价值。临床上最常见的是高尿钙，根据24h尿钙的多少，可将高尿钙分为绝对性高尿钙和相对性高尿钙。绝对性高尿钙是指在低钙饮食时24h尿钙超过200mg。相对性高尿钙是指24h尿钙绝对值在正常范围内，但因与摄入钙和血浆钙相比较显著高于正常，如甲状旁腺功能减退时的尿钙排量为相对性尿钙。尿钙测定结合饮食摄入量测定及血清钙测定，不仅能区别绝对性高尿钙和相对性高尿钙，而且能初步鉴别饮食性高尿钙、肠吸收性高尿钙和骨吸收性高尿钙。饮食摄入大量的钙，虽然血钙无明显增加，但尿钙可显著增加；减少饮食中钙摄入量，尿钙可减至正常。正常人每日饮食钙超过1z，就可能使尿钙显著高于正常。肠吸收性高尿钙是指饮食钙虽无明显增加，而肠钙吸收率显著增加，致使滤过钙负荷增加和尿钙增加，肠钙吸收率高是特发性高尿钙常见的原因。骨吸收性高尿钙是指骨吸收增加，使大 量骨钙溶解入血，引起血钙增高，钙负荷增加，从而引起尿钙增加。这种情况下，即使 饮食中无钙摄入，尿钙也不会明显减少。 尿钙测定不仅对上述疾病有鉴别价值，而且对肾结石也有一定诊断价值。很早人们就知道高尿钙病人肾结石发生率显著高于正常尿钙者。泌尿系结石中较常见的是草酸钙和磷酸钙结石，这两种钙盐在尿中都是较难溶解的。这些盐类的结晶生长和成核过程参与了泌尿系结石的形成，其结晶产物的形成与尿酸碱度及其他因素有关，即与此盐在这种环境下的饱和状态有关，高尿钙病人未必都有肾结石，肾结石病人也有尿钙正常者，因此高尿钙只是增加肾结石形成的危险性，并不是肾结石形成的原因。 24h尿钙虽有重要临床意义，但易受饮食的影响，临床上常用空腹尿钙及空腹24h尿钙的测定方。空腹尿钙能避免饮食钙的影响，同时测清晨尿中钙和肌酐值，以相当每毫克肌酐的钙排出量代表尿钙。空腹2h尿钙测定方法综合了空腹尿钙和24h尿钙的优点，正常情况下，空腹2h 尿钙是呈正相关，即24h尿钙高于正常时，空腹2h尿钙也高于正常。空腹2h 尿钙留尿方便，更适用于门诊病人。但这种方法是在肾小球肌酐滤过率正常的条件下应用的，任何影响肌酐排出的因素都会增大钙测定的误差。 2、母乳／尿钙检测(EDTA滴定法) 2．1原理： 母乳中钙离子在碱性溶液中钙指示剂结合成为可溶性的结合物，使溶液变成粉红色，乙二胺四乙酸二钠(EDTA NA2)对钙离子的亲合力很大，能与该结合物的钙离子结合，使指示剂重新游离，溶液呈纯兰色，故以EDTA NA2滴定乳钙时，溶液由粉红色转变到纯兰色时即为滴定重点，由此可以计算出母乳中钙含量。2．2方法： 2．2．1试剂：A液 B液(粉) C液
,氟离子选择电极一般在 离子选择电极法测定氟离子 一.头验目的 1. 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2. 掌握离子计的使用方法。 二.实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装O.1mol/L NaF和O.1mol/L NaCI溶液，以Ag-AgCI电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极丨试液II SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E= i? - 0.0592 log 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比1? 10-6moL.L-1范围符合能斯特方程式。 1. 氟离子选择电极具有较好的选择性 阴离子：：OH -LaF3 + 3OH = La(OH) 3 + 3F - 阳离子：Fe 3+、Al3+、Sn(W)(易与F-形成稳定配位离子) 2. 氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质， 如NaCl控制试液的离子强度。 3. 用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶 液的pHo用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL7 只)； 烧杯(100 mL6 个)；10 mL移液管(2 个)；F-标准溶液(0.1000 mol/L)；离子强度调节缓冲液(TISAB) 四、实验步骤 1氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前，应在含10-4moL.L-1 F- 或更低浓度 氟 离 子 选 择 膜 电 极 Au-AyCI 内参比电 极 内多比 氟化麴 单晶膜
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
钙离子在人体中的重要作用 2016年3月14日星期一 人体作为生物体是由多种化学元素组成的，和植物体一样，人体也顺应四季，有其特定的生长发育规律。春发夏长秋收冬藏，人体顺应四季有其代谢的变化。春季是心脑血管疾病高发的季节，也是精神系统疾病，代谢性疾病高发的季节，流感，皮肤病，过敏性疾病的发生也会比较比较频繁，对于女性来说，月经不调的现象也容易发生在春季。为什么春发的季节却成了疾病高发的季节呢？中老年人，有慢性疾病的人群的春天不好过啊！这些疾病的高发可能跟春季缺钙有关。 对于西医的医生来说，调节患者体内的酸碱平衡和离子平衡是很平常的事情，常规性的都会给患者补液来补充一些钠离子，钾离子以维持机体的酸碱平衡。但是，却往往忽略的补充钙离子。其实，钙离子是人体内最为重要的微量元素，不但数量庞大，是骨骼和软骨的重要组成成分，而且，钙离子作为第二信使，参与了各种细胞代谢和激素代谢的作用。缺钙，会导致细胞膜和血管壁的通透性异常，使得血液中的离子失衡，酸碱平衡破坏。缺钙也会导致凝血功能的异常。而且由于钙离子具有调节细胞通透性的作用，因此，也能导致血液粘稠和血脂的异常。钙离子在肠道内可以和脂质结合，和重金属结合，以及和其它元素的结合，从而促进脂质，有害物质的排除。缺少钙离子则会影响这些有害物质的清楚，导致人体功能的损伤和障碍。 春季是生发的季节，青少年往往在春季生长发育旺盛。这是导致青少年缺钙的主要原因。钙离子在人体内主要由甲状旁腺来调节，如果体内钙离子不足，则甲状旁腺分泌增加，起到破骨作用来补充钙离子的缺乏，但是，春季由于饮食和季节原因，甲状旁腺调节功能降低，因此，人体在春季更容易缺钙。缺钙导致的细胞通透性的改变，容易湿气过重，导致水肿的发生，细胞膜的通透性改变也使得离子失衡，免疫系统出现异常，高发过敏性疾病，皮肤病，过敏性鼻炎，哮喘，与钙离子的缺乏有很大关系。另外，钙离子作为信使，参与激素的合成和代谢，如果缺钙的话，会使得激素异常导致月经不调。最近几年，我就发现自己在春节月经周期打乱，月经不调发生在春季，这可能跟缺钙有一定关系。毕竟年纪增长，钙的吸收功能降低。正常的饮食，恐怕难以维持钙离子的需求。另外，高血压和心脑血管疾病再春季高发，也往往和春季的缺钙有关。 为什么春季更容易表现出缺钙的现象，我也不能有更准确的解释，归结为人体在四季中的正常生理反应，因此，各类人群，尤其是长身体的青少年，和老年人，更要重视春季补钙，预防各种疾病的发生。
钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨 钙为人体必需营养元素，缺钙能引起多种疾病，因而食品中含钙的问题引起了大家的重视。以往测定钙元素有原子吸收分光光度法和络合滴定法等。在原吸法测定中，对高浓度样品，如强化食品的测定，需进行多次稀释，给结果带来了一定的误差。在滴定法中，所用的试剂多，有些且有毒，并且滴定终点难控制和需调节pH范围，对测定同样带来了一定的难度。本文选择了用钙离子选择性电极对钙进行测试，结果令人较满意。 1材料与方法 1．1方法原理 当钙离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池后，可以通过测定其电位E(mv)计算出钙离子的浓度。 1．2仪器和试剂 1．2．1仪器 全自动电位滴定仪；钙离子选择性电极；甘汞电极。 1．2．2标准溶液 2.4972g于烧杯中，加入20mL水，滴加1+1盐酸溶 取经105～110℃干燥恒重的CaCO 3 冷却，移入1000ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液当然Ca浓度为1.00mg 解。煮沸，挥去CO 2， ／mL。 1．2．3试剂 1mol/L三乙醇胺盐酸溶液(总离子强度调节剂)：取浓三乙醇胺33mL，加人4mol/l HC1 5mL，用水稀释至250mL。 1．3实验方法 1．3．1标准曲线制作 精密吸取上述标准液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5mL分别于50mL容量瓶中。各加入5mL三乙醇胺盐酸液，加水至刻度。其钙液浓度分别为 5.0×10-5，2.5×10-4，3.7×10-4，5.0×10-4，7.5×10-4，将上述溶液逐个从稀至浓测定电极电位E(mv)。 1．3．2样品处理 称取约1.0g样品于坩埚中，小心炭化至无烟。放入550℃高温炉内煅烧4h后，加1+1 HC110ml，并滴加HN0 数滴，加热微沸,不至于干涸。取下冷却。于100ml容量瓶中用水定 3 容。 1．3．3样品测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。
钙在细胞内、外的分布相差较大，细胞外液钙离子浓度约为1～3毫摩尔/升，而细胞内胞浆钙离子的浓度约为0.1毫摩尔/升。正常情况下，人体内血清总钙量相当恒定，为2.25～2.75毫摩尔/升，儿童稍高，常外于上限。其中大多数钙以骨盐形式存在于骨骼里。骨骼中钙的含量约占人体总钙量的99%，仅有1%左右分布于各种软组织中，在细胞外液(其中血液占细胞外液的20%，软组织的细胞间液占细胞外液的80%)中的钙含量仅占体内总钙量的0.1%，约1克左右钙是人体所不可或缺的营养素之一， 钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。对维持细胞各种代谢过程极为重要。 它维持了神经、肌肉、骨骼、凝血机制、肾和呼吸功能，并在神经介质和激素的释放、氨基酸的摄取和结合、维生素的吸收等生理功能方面发挥着重要作用，与细胞的纤毛运动、阿米巴运动、白细胞的吞噬作用、细胞分裂、受精等作用也有着密切关系。图中概括了细胞中钙离子与身体功能的关系。 血钙离子浓度是通过神经调节及体液调节保持稳定，通过骨钙，与血钙间的转化保持平衡， 正常情况下，钙在各组织的代谢过程中，主要受副甲养腺激素的调节，还受到甲状腺素、肾上腺皮质激素、男女性腺激素雄激素和雌激素的影响。钙的平衡就是这些激素作用于钙代谢的结果。钙代谢的变化也能影响激素的活动变化，钙代谢的最终目的就是使血钙和骨钙保持稳定和平衡。骨钙一般相对稳定，而血钙的波动较大因此，钙的调节实际上就是血钙浓度的调节，钙的调节机能就是使血钙保持平衡。钙的调节机能有三个环节。 第一个环节：肾脏是血钙调节的重要器官。当胃肠道吸收大量的钙时，血钙浓度可暂时升高。这时肾的过滤钙就增加，肾脏对钙的吸收减少，尿钙明显增加。然后血钙又逐渐下降
钙的作用及功能介绍 在众多矿物质中，钙是人体内含量最多的。钙质大概占人的体重的1.5%至2%，由此可见，人体对钙质的需求量是非常大的。宝宝在其出色的头一年是生长发育最快的，体重会增长三倍，而身高则会增长0.5倍，如此一来就需要大量的钙质来促进新股的形成以及骨骼的发展。钙的作用及功能：1. 钙可以够组成人体的骨骼和牙齿，能够占到1.5%和2%，如果缺少就会造成骨质疏松。 2. 钙可以够维持身体细胞膜内的通透性。 3. 钙可以保持很多酶的活性。 4. 钙可以参加人体凝血的过程，有些人出血以后不容易止血，这和钙的缺乏有关系。 5. 钙可以缓解神经兴奋性。通常情况下，人体内的钙量会从刚出生时的25克左右增长到75克，当人体的钙吸收不足时，就会以其骨钙来保持血钙的正常，借此来维持神经功能以及正常生理活动。就一般而言，婴幼宝宝只有保持骨钙的正平衡，即一天平均骨钙沉积需要超过140毫克，才可以达到正常骨骼发育的需求量。要了解更多关于宝宝补钙的内容请访问：宝宝补钙专题 在众多矿物质中，钙是人体内含量最多的。钙质大概占人的体重的1.5%至2%，由此可见，人体对钙质的需求量是非常大的。宝宝在其出色的头一年是生长发育最快的，体重会增长三倍，而身高则会增长0.5倍，如此一来就需要大量的钙质来促进新股的形成以及骨骼的发展。 钙的作用及功能：
1. 钙可以够组成人体的骨骼和牙齿，能够占到1.5%和2%， 如果缺少就会造成骨质疏松。 2. 钙可以够维持身体细胞膜内的通透性。 3. 钙可以保持很多酶的活性。 4. 钙可以参加人体凝血的过程，有些人出血以后不容易止血，这和钙的缺乏有关系。 5. 钙可以缓解神经兴奋性。 通常情况下，人体内的钙量会从刚出生时的25克左右增长到75克，当人体的钙吸收不足时，就会以其骨钙来保持血钙的正常，借此来维持神经功能以及正常生理活动。就一般而言，婴幼宝宝 只有保持骨钙的正平衡，即一天平均骨钙沉积需要超过140毫克，才可以达到正常骨骼发育的需求量。 要了解更多关于宝宝补钙的内容请访问：宝宝补钙专题