实验四浸出制剂的制备
Ⅰ酒剂、酊剂与流浸膏的制备
一、实验目的要求
1.掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。
2.掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作注意事项。
3.学习含醇制剂的含醇量测定方法。
二、实验指导
1．酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查。
2．酒剂系指将药材用蒸馏酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。
3．酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每100ml相当与原药材10g；其他酊剂，每100ml相当与原药材20g。通常以不同的乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。
4．流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见教材，不再赘述。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加20%～25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。
5．渗漉法的工艺流程为:药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集渗漉液。采用渗漉法制备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时应先收集药材量85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量3～4倍的续漉液。续漉液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静置24h以上，滤过，即得。
6．药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，若过粗有效成分浸提不完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒时应将药粉分次加入，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。避免
冲动粉住，使提取完全。
三、实验设备器皿、药品与材料
设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸馏瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等。
药品：五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。
四、实验内容
（一）抗风湿酒
【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各10g 白酒500ml
【制法】取以上各药加白酒500ml，加热回流提取2h后，放冷过滤，滤渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置24h，过滤即得。
【功能与主治】祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。
【用法与用量】口服，一日3次，一次5ml～10ml。
【注】 1．乙醇量测定根据《中国药典》2000年版二部附录Ⅶ E所载气相层析法测定，应符合规定。
2．为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末。但不宜过细，否则造成过滤困难。
3．浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。
（二）土槿皮酊
【处方】土槿皮200g 乙醇（80%）适量制备量100ml
【制法】取土槿皮粗粉，置广口瓶中，加80%乙醇100ml，密闭浸渍3～5日，时加振摇或搅拌，滤过，残渣压榨，滤液与压榨液合并，静置24h，滤过，自滤器上添加80%乙醇使成100ml，搅均，滤过，即得。
【功能与主治】杀菌，治脚癣。
【用法与用量】外用，将患处洗净擦干后，涂于患处上，一日1～2次。
【注】 1．本品所用原料土槿皮以2号粉为宜，粉末过细过滤较困难。
2．在浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌，为提高浸提效率，可采用重浸渍
法。
（三）橙皮酊
【处方】橙皮（最粗粉）20g 乙醇（60% ）适量共制100ml
【制法】按浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉，置入广口瓶中，加60%乙醇100ml，密盖，时加振摇，浸渍3～5日，倾出上层清液，用纱布过滤，压榨残渣，压榨液与滤液合并，静置24h，滤过，即得。
【功能与主治】理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。为芳香或苦味健胃药，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖浆。
【用法与用量】口服，一日3次，一次2～5ml。
【注】 1．新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故本品所用原料以干燥橙皮为宜，如用鲜橙皮为原料，投料量可酌情增加，乙醇浓度可增加至70%，以保证有效成分的浸出。
2．用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出，且乙醇浓度不宜过高，以防止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入。
3．浸渍时，应注意适宜的温度并时加振摇，以利于有效成分的浸出。
4．浸渍法目前也可采用超声波强化浸出：即称取干燥橙皮粗粉20g，置广口瓶中，加乙醇，密盖，置超声清洗机(工作频率为25.5～36.5kHz，输出功率不少于250W)的清洗糟内水液中，开机，超声浸出1h，停机，倾取上层清液，过滤，残渣用力压榨，压榨液与滤液合并，静置1h，过滤，即得。
6．本品含乙醇量应为50%～58%。
（四）远志流浸膏
【处方】远志（中粉）100g 浓氨溶液适量乙醇（60%）加至 100ml 【制法】取远志，按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂，浸渍24h后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液85ml，另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60℃以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使成100ml，静置，俟澄清，滤过，即得。
【功能与主治】祛痰药，用于咳痰不爽。
【用法与用量】口服，一次0.5～2ml，一日1.5～6ml。
【注】 1．远志内含有酸性皂苷和远志酸，在水溶液中渐渐水解而产生沉淀，因此，加适量氨溶液使成微碱性，以延缓苷的水解，而产生沉淀。
2．装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，逐层压平，松紧适度，切勿过松、过紧。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起。加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以1—3ml／min为宜。
3．药材粉碎程度与浸出效率有密切关系。对组织疏松的药材，选用其粗粉浸出即可；而质地坚硬的药材，则可选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、鞣质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利，且使浸出液与药渣分离困难，不易滤清使产品混浊。
4．收集85%初漉液，另器保存。因初漉液有效成分含量较高，可避免加热浓缩而导致成分损失和乙醇浓度改变。
5.本品为棕色的液体，含乙醇量应为38%～48%。
五、含醇制剂含醇量的测定
（一）气相色谱法
系用气相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录Ⅸ E）测定制剂在20℃时
含有乙醇（C
2H
5
OH）的容量百分数。除另有规定外，按下列条件与方法测定。
1．色谱条件与系统实用性实验用直径为0．25～0．18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体，柱温为120℃～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录40页Ⅵ E）测定，应符合要求：
（1）用正丙醇计算的理论板数应大于700。
（2）乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2。
（3）上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2．0%。
2．标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
3．供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品10ml（相当于乙醇约
5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
4．测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
计算公式如下：
（hi/hs）
样
×稀释倍数（10倍）
计算法C% = ———————————————×C
o
%
（hi/hs）
标
式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C
o
%为内标物质与混合样的容量百分比；C%为混合样中乙醇的百分含量。
（二）蒸馏法
系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时含有乙醇
（C
2H
5
OH）（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为三种测定方法。照《中国药
典》2000年版一部附录Ⅺ M检查，应符合规定。
六、思考题
1．常用的浸出方法有哪些？各有和特点？
2．比较浸渍法与渗漉法的异同点？操作中各应注意哪些问题?
3．比较酒剂与酊剂的异同点？
4．渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液，另器保存？
Ⅱ糖浆剂、煎膏剂的制备
一、实验目的要求
1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法。
2.正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量。
3.学习相对密度的测定方法。
二、实验指导
1．糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%（g/ml）；单糖浆的含糖量为85%（g/ml）。制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法。
2．用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色，转化糖较少。但该法因糖溶解时间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。
3．热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微生物，成品利于保存。但加热时间不宜太长(一般沸后5min)，否则转化糖的含量过高，制品的颜色容易变深。应趁热滤过，自滤器上添加适量蒸馏水至规定容量即得。此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备。
4．用混合法制备糖浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进行混合：①药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合。在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混合，搅匀，滤过，即可；②药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合，搅匀，滤过。如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解后再与单糖浆混匀；③药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇后的药液与单糖浆混匀；④药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；⑤药物为干浸膏时，可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；⑥药物中加人防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时，应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；
⑦药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，加入计算量的单糖浆及其他药物，混匀，即得。为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖制备。
5．糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用量一般为0.2%；对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用。如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。
6．煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏”，再加入规定量的炼蜜或炼糖收膏，除另有规定外，加糖量一般不超过清膏量的3倍，加入量过多、蔗糖转化率不适当均可导致煎膏剂出现“返砂”现象。若需加入药物细粉收膏，应俟清膏冷却后加入，搅拌混匀。煎膏剂应无糖的结晶析出。
7．收膏时应不断搅拌，防止焦糊。收膏稠度视品种而定，相对密度一般控制在1．40左右。
8．煎膏剂分装时应待煎膏充分冷却后再装入洁净、干燥的大口容器中，然后加盖，切勿热时分装加盖，以免水蒸汽冷凝回流入煎膏中，久贮后产生霉败现象。
三、实验设备器皿、药品与材料
设备器皿：烧杯、不锈钢锅、蒸发皿、漏斗、玻棒、电炉、酒精灯、天平、纱布、滤纸、量杯等。
药品：蔗糖、苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蒸馏水等。
四、实验内容
（一）单糖浆
【处方】蔗糖 850g 蒸馏水加至1 000ml
【制法】取蒸馏水450ml，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，加热至100℃，沸后趁热用脱脂棉或白布滤过，自滤器添加适量的热蒸馏水，使成1 000ml，混匀即得。
【作用与用途】有矫味、助悬作用。常用于配制液体药剂的矫味剂或制备含药糖浆，亦可作片剂、丸剂包衣的粘合剂。
【注】 1．本品为蔗糖的近饱和的水溶液，为无色或淡黄白色的粘稠液体，含蔗糖85％(g／m1)，或64.74％(g／g)。25℃时相对密度为1.313。
2．原料蔗糖应选用洁净的无色或白色干燥结晶品。盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌，以防染菌。
3．本品可用热溶法制备，也可用冷溶法制备，热溶法制得的成品因含转化糖，长期贮存后，色泽易变深，所制备时加热温度不宜过高，时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响产品质量。以免色泽加深。加热不仅能加速蔗糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易于保存。
4.乘热灌装时，应将密塞瓶倒置放冷后，再恢复直立，以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈，致使糖浆发酵变质。本品应密封，在30℃以下避光保存。
（二）鼻渊糖浆
【处方】苍耳子166.4g 辛夷31.2g 野菊花10.4g 金银花10．4g 茜草10.4g 蒸馏水加至l00ml
【制法】以上5味，取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；苍耳子加水煎煮两次，每次0.5h，合并煎液，滤过，滤液静置；金银花加水于70℃～80℃温浸两次，每次1h，合并浸液，滤过，滤液静置；合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水溶液，浓缩至适量；另取茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用70％乙醇作溶剂，浸渍48h后，缓缓渗漉，俟有效成分完全漉出，收集漉液，回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，滤过，俟冷，加入上述辛夷和野菊花挥发油，加水至l00ml，搅匀，即得。
【功能与主治】祛风宣肺，清热解毒，通窍止痛。用于鼻塞鼻渊，通气不畅，流涕黄浊，嗅觉不灵，头痛，眉棱骨痛。
【用法与用量】口服，一次15ml，一日3次；小儿酌减。
【注】 1．本品为深棕色的粘稠液体；具芳香气，味甜而苦。相对密度应不低于1.30。
2．采用双提法提取辛夷和野菊花中的挥发油，药渣与它药共煎，将水溶液，浓缩至适量备用。
（三）金银花糖浆
【处方】金银花75g 忍冬藤175g 制成1000ml
【制法】取金银花加水蒸馏，收集蒸馏液约100ml。药渣和忍冬藤加水煎煮2次，每次1h，滤过，合并滤液，浓缩至650ml，静置，倾取上清液，加蔗糖650g与适量防腐剂，煮沸使溶解，滤过，放冷，加入上述蒸馏液，混匀，加水使成1 000ml，分装，即得。
【功能与主治】清热解毒。用用于发热口渴，咽喉肿痛，热疖疮疡，小儿胎毒。
【用法与用量】口服，一次15～30ml，一日2～4次。
（四）益母草膏
【处方】益母草250g 红糖63g
【制法】取益母草洗净切碎，置锅中，加水煎煮2次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.21～1.25(80℃)的清膏。称取红糖，加糖量1／2的水及0.1％酒石酸，加热熬炼，不断搅拌，至呈金黄色时，加入上述清膏，继续浓缩至规定的相对密度，即得。
【功能与主治】活血调经。用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。
【用法与用量】口服，—次l0g，一日1～2次。
【注】 1．本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。
2．本品10g，加水20ml稀释后，相对密度应为1.10～1.12。
3．炼糖时加入0.1％酒石酸的目的是为促使蔗糖的转化，若蔗糖转化率不适当可导致煎膏出现“返砂”现象。
五、相对密度测定法
除另有规定外，测定温度为20℃。液体药剂的相对密度，一般用比重瓶进行测定；测定易挥发的液体的相对密度时，可用韦氏比重秤进行测定。
1．比重瓶法测定取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20℃的水浴中，放置10～20min，插人中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
W
1 － W
1
×?
供试品相对密度＝————————（4-1）
W
2－ W
1
×?
加入供试品中的水重量
?＝—————————————————供试品重量＋加入供试品中的水重量
式中，W
1—比重瓶内供试品溶液的重量（g）；W
2
—比重瓶内水的重量（g）。
2．韦氏比重秤法取20℃时水的相对密度为1的韦氏比重秤。
用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各该药品项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
如该比重秤系在4℃时水的相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于
0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
六、思考题
1．糖浆剂产生沉淀的原因及解决的办法？
2．混合法制备糖浆剂的混合方式？
3．制备煎膏剂为何要炼糖？如何判断收膏的程度？
4．制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题?如何防止煎膏剂出现“返砂”现象?
5．比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。
Ⅲ中药合剂与口服液的制备
一、实验目的要求
1.掌握煎煮法制备中药合剂的方法及操作注意事项。
2.正确进行特殊药材的处理
3.掌握口服液的制备方法及操作注意事项。
4.熟悉口服液容器的处理及灭菌。
二、实验指导
1．中药合剂是指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。
2．口服液是指合剂单剂量包装的制剂，即将药材用水或其它溶剂采用适宜方法提取后，经浓缩制成的单剂量内服液体制剂。是在汤剂、中药注射剂基础上发展起来的新剂型。吸收中药注射剂的工艺特点，将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌。口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保存，尤
其适合于工业生产，故口服液已成为药物制剂中发展较快的剂型之一。
4．中药合剂（口服液）的制备工艺流程为：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌等。
三、实验设备器皿、药品与材料
设备器皿：煎煮容器、电炉、过滤器具、药瓶、抽滤装置、水浴、易拉盖瓶、胶塞、易拉铝盖、扎盖机等。
药品与材料：大青叶、金银花、陈皮、荆芥、百部、石膏、甘草、尼泊金乙酯、黄芪、防风、白术、蔗糖、乙醇(95％)、蒸馏水等。
四、实验内容
（一）小儿上感合剂
【处方】大青叶20g 金银花20g 陈皮10g 荆芥10g 百部15g 石膏20g 甘草5g 尼泊金乙酯0.025g 蔗糖适量
【制法】先将石膏加水煎煮30min，再将银花、百部、大青叶、甘草加入一起煎煮20min，最后加入荆芥、陈皮继续煎煮15min，过滤。药渣再煎煮30min，过滤，合并滤液。将滤液浓缩至50ml，加入蔗糖与尼泊金乙酯搅匀即得。
【功能与主治】清热解毒，止咳化痰。用于治疗小儿上呼吸道感染和急性支气管炎。
【用法与用量】口服。3岁以内小儿一次15ml，一天3次。
【注】 1．因石膏质地坚硬，有效成分不易煎出，故应打碎先煎30min，2．荆芥、陈皮均含挥发油，为避免挥发油损失，应后下。
3．中药合剂可根据需要合理选加防腐剂和矫味剂，常用的防腐剂有山梨酸、苯甲酸、尼泊金类等；常用的矫味剂有单糖浆、蜂蜜、甘草甜素和甜叶菊甙等。
4．应在清洁避菌的环境中配制，及时灌装于无菌洁净干燥的容器中。
（二）玉屏风口服液
【处方】黄芪600g 防风200g 白术（炒）200g 蔗糖 400g 蒸馏水加至 1000ml
【制法】以上3味，将防风酌予碎断，提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣及其余2味，加水煎煮2次，第一次1.5h，第二次1h，合并煎液，过滤，滤液浓缩至适量，放冷，加乙醇使沉淀，放置24h，取上清液并减压回收
乙醇，加水搅匀，静置，取上清液滤过，滤液浓缩。另取蔗糖400g制成糖浆，与上述药液合并，再加入挥发油，调整总量至1 000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
【功能与主治】益气，固表，止汗。用于表虚不固，自汗恶风，面色咣白，或体虚易感风邪者。
【用法与用量】口服，一次10ml，一日3次。
五、思考题
1．口服液与中药合剂有何区别？
2．制备玉屏风口服液应注意什么？
实验室试剂的分类使用和 存放 The following text is amended on 12 November 2020.
常用化学试剂的分类、存放和使用 （一）化学试剂的分类 （二）化学试剂的等级标准，化学试剂的取用 （三）部分特殊试剂的存放和使用 化学试剂又叫化学药品，简称试剂。它是工农业生产、文教卫生、科学研究以及国防建设等多方面进行化验分析的重要药剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物（也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼，有的受高温也不变质、有的却易燃易爆：有的香气浓烈，有的则剧毒……。只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。因此，首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。 一、化学试剂的分类 试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。 从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。 （一）无机试剂和有机试剂 这种分类方法与化学的物质分类一致，既便于识别、记忆，又便于贮存、取用。 无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后，再考虑性质进行分类。 有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。 （二）危险试剂和非危险试剂 这种分类既注意到实用性，更考虑到试剂的特征性质。因此，既便于安全存放，也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。 1．危险试剂的分类 根据危险试剂的性质和贮存要求又分为： （1）易燃试剂
纯化水 纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任 何添加剂。（药典411页） 取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。 按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或 水分或溶剂）扣除。 【检查】 （1）酸碱度 A、试剂的配制 ①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml， 即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。 水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二） ②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀 释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178） B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5滴，不得显蓝色。（药典411页） （2）硝酸盐 原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。 A、试剂的配制 ①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170） ③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。（药典411页） ④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151） 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水 中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保 留中间蒸出液。） 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。） 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181） B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标 准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 （药典411页） （3）亚硝酸盐 原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物
第七章浸出制剂 [X型题] 1.浸出药剂具有以下（ABC ）特点 A符合中医辨证施治的要求 B减少服用剂量 C常以水或不同浓度的乙醇为溶剂 D制剂稳定性好 E临床用于内服 注解：浸出制剂是复合组分组成，表达的是综合疗效，符合中医辨证施治的要求；对中药材进行了提取及精制过程，去除了大量无效杂质及组织物质，因此服用剂量减少；常以水或不同浓度的乙醇为溶剂；某些浸出制剂稳定性较差，如汤剂、糖浆剂等；临床除用于内服外，还可外用，如酊剂。 2.以下制剂（ABCDE ）属于浸出制剂 A益母草膏 B玉屏风口服液 C午时茶 D远志酊 E十滴水 注解：益母草膏为煎膏剂，玉屏风口服液为口服液，午时茶为茶剂；远志酊与十滴水均为酊剂，因此上述均为浸出制剂。 3.关于煮散的叙述正确的是（ACD ） A煮散实际就是汤剂的一种用药形式 B煮散又称为“饮” C比一般汤剂节约药材 D比一般汤剂节约煎煮时间 E价格偏高 注解：汤剂是指药材饮片或粗粒加水煎煮或沸水浸泡后去渣取汁而得到的液体制剂。以药材粗颗粒入药者，习称为“煮散”，因此煮散实际就是汤剂的一种用药形式。煮散不同于“饮”，“饮”是指沸水泡药不定时饮用者，俗称为“饮”。由于煮散以药材粗颗粒入药，浸出面积增大，根据Fick’s扩散定律，利于浸出，因此将比一般汤剂节约药材、节约煎煮时间，也正因为此无形中会降低每剂药的价格。 4.关于中药口服液与中药合剂的叙述正确的是（BE ） A中药口服液就是中药合剂，中药合剂就是中药口服液 B是在汤剂的基础上发展来的 C 是在糖浆剂的基础上发展来的 D可以根据临床辨证施治，随症加减，应用灵活 E中药口服液一般采用100℃流通蒸汽灭菌30min 注解：中药合剂与口服液是在汤剂的基础上发展来的，但并没有保留汤剂随症加减，因为其已经实现工业生产，处方固定；中药口服液就是中药合剂，中药合剂不是中药口服液，中药口服液是单剂量包装的合剂。
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
分子生物学实验室常用试剂配方：医药观察之我见 2. 常用试剂配方（Prescriptions of Ordinary Reagents）（高媛）. (217) (1) PBS (217) (2) 胰酶Trypin (217) (3) Tris-NH4Cl (217) (4) Running buffer (218) (5) Washing buffer (218) (6) 湿转液 (218) (7) LB培养基 (218) (8) LB培养板 (218) PBS:PBS是磷酸缓冲盐溶液（phosphate buffer saline）一般作为溶剂，起溶解保护试剂的作用。主要成分为Na2HPO4、KH2PO4、NaCl和KCl，由于Na2HPO4和KH2PO4它们有二级解离，缓冲的pH值范围很广；而NaCl和KCl主要作用为增加盐离子浓度。 配置方法： NaCl : 320g 优级纯 Na2HPO4. 12H2O 61.44g KCl 8g KH2PO4 8g 三蒸水4L 烧杯溶解后用HCl调PH为7.2-7.4，细胞用需要高温灭菌，放于超净台冷却，贴上封口膜及标签。 胰酶：Trypsin 一种胰蛋白酶，通过在特定位置上降解蛋白，使细胞膜上和培养皿壁结合处蛋白降解，使两者分离。细胞消化胰酶常用工作浓度为0.25%，PH为7.2-7.4，储存液放在-20冻存，使用液放在4度。 Tris-NH4Cl :红细胞裂解液，是一种从人，鼠及其他哺乳动物等体内烦人组织样品或血液中裂解并去除无核红细胞的溶液，应用低渗的原理，改变红细胞渗透压，使得红细胞胀大破裂。 配置方法： 2L 体系： NH4Cl : 14.94g 溶于1800mL ddH2O 混匀HCl调节PH为7.2-7.4 过滤
中药制剂工艺 中药材前处理生产管理要点 1. 中药材的验收 (1) 中药材验收人员，必须由有中药材鉴别真、伪、优、劣、规格、等级的业务知识，并掌握质量标准的人员担任。 (2) 净选前的中药材，包装应整齐每件附有合格证。注明品名、产地、进厂编号、检验证号，毛重、皮重、净重。并逐件检斤验质，将检验情况逐项填写原始记录。 (3) 合格的待加工中药材按通则要求码放，并发出加工通知书。 2. 净选本工序包括清除杂质和分离、去除非药用部用部位等过程。 (1) 中药材净选前应按通则要求做好清场工作。 (2) 净选工序应由会使用净选工具，掌握各种净选技术，熟悉加工方法，分清药用部位及非药用部分的人员操作。 (3) 净选后的药料要标明品名、批号、规格(等级)、数量、工号、挑选日期，并做好记录。 3. 水制 对水制的用水量，时间等技术要求，必须根据品种、规格(等级)、季节、气候等条件制订，并认真操作， 严格控制。 (1) 水制设施应清洁无异物。 (2) 水制应用饮用水，浸过一种药材的水，不得浸另一种药材。 (3) 淘洗药材时，最后一遍水洗应用流水冲洗。 (4) 除必须浸泡的药材外，应做到“少泡多润”、“药透汁尽”。 (5) 水制后药材应无泥沙、杂质、无伤水腐败和霉变异味及非药用部位。 (6) 水制后的药材，应及时淋干或甩干后，装入洁净容器，标明品名、重量、件数、生产日期、批号、工号迅速转入下工序。 4. 切制 切制包括切、镑、创、挫、劈等过程。操作人员应熟练掌握所使用的机具切制技术。 (1) 各种中药材饮片企业应有切制规格的标准，并按规格要求进行操作。 (2) 按质量要求进行切制，切制后的药材装在洁净的容器里，注明品名、重量、件数、生产日期、批号、工号迅速转入下工序。 (3) 切制后的药材应及时干燥并做好记录。 5. 炮制本工序包括炒、灸、煮、蒸、炖、烊、煨、烫、制霜、制炭、水飞、复制、发酵、发芽、提净等过程。 (1) 本工序操作人员应是具有二年以上炮制操作经验的技术工人，并在中药技师的指导下操作。 (2) 应制定炮制品质量标准，并有炮制前、后实物标本作对照。 (3) 各类药材炮制前应符合饮片质量标准，炮制时应严格按炮制规范应用辅料，根据品种特点制定炮制时间、温度和程度等工艺规定，严格掌握操作方法和质控要点，炮制后炮制品应符合质量标准。 (4) 炮制品冷透后应用洁净专用容器盛装，标明品名、数量、工号、炮制日期、批号、作好原始记录，及时转入下工序。 (5) 对直接入药无需灭菌的炮制品应用无菌包装盛装。 6. 干燥 (1) 干燥设备应清洁无异物。定期检查其干燥设备的温度均匀性，发现问题及时解决。 (2) 应依药材性质不同制订各类饮片干燥方法，提出不同的工艺条件。 (3) 干燥中要定时倒盘和翻料，防止糊化，并应定期验证干燥设备温度的均匀性，发现问题及时检修。 (4) 干燥后的净药应用洁净容器盛装，附标签，标明品名、数量、工号、批号、生产日期并作好记录。 7. 配料 (1) 本工序操作人员应由能鉴别中药材、掌握药材质量标准、保管技术熟悉配伍及上、下道工序工艺操作的人员担任。 (2) 本工序收、存、发等过程操作，应参照通则生产技术管理中的车间物料管理办法执行。收料时做好验收、检验工作，认真核对药材的品名与实物、称重无误后收料。 配料时由专人填写配料卡、车间工艺员复核并签名，投料操作者与复核者核对品名与物料一致后，称重投料并签名。对剧毒、贵重和部分容易发生差错的净药料应建立监督投料制度，由车间工艺员、质检员监督投料，签名并严格执行。
1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水 用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液 聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer
①②③④①②③④①②③④①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ 任务四中药前处理技术 一、称量与配料 （一）称量 在制剂工作中，称量是测定所取用物料的重量或体积的操作过程。称是用衡器衡量物料重量的操作。量是用量器测量液体物料体积的操作。 称和量是制剂生产中确保成分含量准确、制剂发挥预期疗效的重要和关键操作之一。药物用量的多少不但影响着药物作用的强弱，而且还有可能改变制剂的疗效，引起中毒，甚至死亡。因此，在称量操作过程中，应认真、仔细，反复核对，确保称量的准确无误。 1.计量单位 在制剂生产和检验过程中，我们会遇到各种各样的单位，其名称和换算关系见表4-1。 表4-1 常见计量单位及换算关系 物理量单位及换算关系 长度米(m) 分米(dm) 厘米(cm) 毫米(mm) 微米(μm) 纳米(nm) 1m=10dm=102cm=103mm=106μm=109nm 体积升（L）毫升（ml）微升（μl） 1L= 103ml = 106μl 质(重)量千克(kg) 克(g) 毫克(mg) 微克(μg) 1kg=103g=106mg=109μg 压力帕(Pa) 千帕(kPa) 兆帕(MPa) 1MPa =103kPa = 106Pa 2.称重操作 称重操作主要适用于固体和半固体，也可用于液体。 （1）衡器称重用的衡器主要有以下几种:
衡器名称特性及适应围 托盘天平为等臂天平。灵敏度较低，称样量不大，只适用于称量一般性药物，见图4-1。 机械分析天平为等臂天平。精度高，但称样量小，主要用于药物分析，或者称量毒、剧药和少量药物，见图4-2。 电子天平是以电磁力或电磁力矩平衡原理进行称量的天平。称量准确可靠、但称样量小，对使用环境要求也更高。主要用于药物分析，见图4-3。 增砣台秤为不等臂衡器。通常用于称量较重的物品，在库房和制剂生产中常用，用于量大的称重，见图4-4。 图4-1 托盘天平图4-2 机械分析天平 图4-3 电子天平图4-4 增砣台称（2）（2）称重操作的注意事项: ①使用校准和检查合格的衡器；②选择量程和精度要求适宜的衡器；（3）衡器放置在水平稳定的台面上操作，避免震动、气流及照射，使用前检查好灵敏度并调整好零点，电子天平的操作应按说明书的要求进行；（4）使用天平时，不得直接将物料放置在天平托盘上称重，应使用称量纸、小烧杯、表面皿或称量瓶等，加热的物料应放冷至室温再称量；（5）称重时，物料与砝码均应放置在托盘中央，以减少误差；（6）保持天平及砝码的清洁与干燥，使用完毕，填写使用记录，并使天平处于休止状态。 3.量取 量取操作主要用于液体物料。由于液体的相对密度随温度的变化而变化，在不同温度下所量取的同样体积的液体，其重量会产生差异，因此，量取操作不如称量操作准确，但较称重操作简便、迅速。在实际操作中，如果量器选用恰当，操作正确，其准确度也能达到规定要求。
如何纯化化学试剂 在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法主要有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等，下面将分别加以简单介绍 蒸馏和精馏： 使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用： 蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1.盐酸的提纯： （1）除去一般杂质的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5～7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 （2）除去砷的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2.硝酸的提纯 于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸
常用有机溶剂的纯化 有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。 1．无水乙醚( absolute ether ) bp 34.5℃， 1.3526， 0.71378 20D n 20 4d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。 [步骤] 在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。当收集到约70 mL 乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g 钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的
实验四浸出制剂的制备 Ⅰ酒剂、酊剂与流浸膏的制备 一、实验目的要求 1.掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。 2.掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作注意事项。 3.学习含醇制剂的含醇量测定方法。 二、实验指导 1．酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查。 2．酒剂系指将药材用蒸馏酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。 3．酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每100ml相当与原药材10g；其他酊剂，每100ml相当与原药材20g。通常以不同的乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。 4．流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见教材，不再赘述。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加20%～25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。 5．渗漉法的工艺流程为:药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集渗漉液。采用渗漉法制备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时应先收集药材量85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量3～4倍的续漉液。续漉
液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静置24h以上，滤过，即得。 6．药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，若过粗有效成分浸提不完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒时应将药粉分次加入，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。避免冲动粉住，使提取完全。 三、实验设备器皿、药品与材料 设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸馏瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等。 药品：五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。 四、实验内容 （一）抗风湿酒 【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各10g 白酒500ml 【制法】取以上各药加白酒500ml，加热回流提取2h后，放冷过滤，滤渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置24h，过滤即得。 【功能与主治】祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。 【用法与用量】口服，一日3次，一次5ml～10ml。 【注】 1．乙醇量测定根据《中国药典》2000年版二部附录ⅦE所载气相层析法测定，应符合规定。 2．为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末。但不宜过细，否则造成过滤困难。 3．浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。 （二）土槿皮酊
实验室常用生化试剂配方 1.常用抗生素配制以及使用说明（参考链霉菌室操作手册2019版） 抗生素 英文名称及缩写 抗性基因 贮藏液浓度(mg/ml) 100 25(无水乙醇配) 50 25 50 50 25(DMSO配) 100 50 35 25(0.15M NaOH配) 50(DMSO配) 50 50 MM 使用终浓度（μg/ml）链霉菌 2CM YEME 大肠杆菌 LA或LB 氨苄青霉素氯霉素潮霉素卡那霉素壮观霉素链霉素硫链丝菌素红霉素阿泊拉霉素紫霉素萘锭酮酸 TMP Ampicillin, Amp bla Chloramphenicol, Cml Hygromycin, Hyg Kanamycin, Km Spectinomycin, Spc Streptomycin, Str Thiostrepton, Thio Erythomycin, Ery Apramycin, Am Viomycin,Vio Nalidixic acid Trimethoprim cat hyg aac/aph aadA str tsr ermE aac(3)IV vph －* 10 10 2 5 10 5 100 10 －－ 25 25 20 25 10 － 50 －－－－－－ 2.5 － 5 50-100 25 － 25 50 25 25 20 10-30
注意事项： (1) –表示无记录或不能使用，贮存液除特别说明外均用无菌水配制，配制过程请 确保抗生素粉末充分溶解混匀后再分装； （2）Km 和Am有交叉抗性，同时具有这两种抗性基因时应适当提高抗生素的量，并 设置阴性对照； （3）Hyg、Vio易见光分解，配制好后应用锡箔纸包好,使用过程中建议避光操作。有些抗生素需要在低盐的环境（如DNA培养基）下筛选效率较高，如Hyg, Km, Vio （4）用无菌水配制的抗生素需在超净工作台内用0.22 μm一次性过滤器过滤除菌并 分装；氯霉素、TMP、硫链丝菌素可以在超净工作台外配制分装，无需过滤除菌，但需确 保配制贮存液所用溶剂（无水乙醇、DMSO）未遭受污染，建议配制氯霉素时使用新的无水 乙醇，不要使用抽提质粒或总DNA时用的无水乙醇，以防止污染；DMSO，即二甲亚砜，易 挥发，有剧毒； （5）长期不用的抗生素请置于-20℃保存，抗生素粉末按照使用说明一般置于4℃保存，经常使用时可以暂置于4℃保存； （6）抗生素的实际使用浓度请结合实验经验进行适当调整； (7)配制抗生素时应尽量一次性称取抗生素粉末，配制过程中建议穿工作服，戴一次 性橡胶手套及口罩，及时清理称量配制抗生素时使用的台面及器具，以避免抗生素及溶剂 对自身的损伤及对工作环境的污染。 注意事项： (1)表中所列酶均可以用无菌水配制，也可以用相应的缓冲液配制，缓冲液配制方法 参考《分子克隆实验指南（第3版）》： 蛋白酶 K缓冲液：50 mM Tris（pH 8.0），1.5 mM 乙酸钙； RNase A缓冲液：TE （pH 7.6）：10 mM Tris-HCl，1 mM EDTA；溶菌酶缓冲液：10 mM Tris-HCl（pH 8.0）； (2) RNase A配制好后沸水浴处理5 min，取出贮存RNase A后首次使用时也需沸水 浴处理5 min后再使用； （3）制备原生质体时使用的溶菌酶配制时需过滤除菌，其他情况一般无需过滤除菌； （4）所有酶均应在-20℃保存，使用过程中避免反复冻融，配制过程中尽量避免外界 污染。 （1）IPTG用无菌水配制，0.22μm一次性滤膜过滤除菌，分装保存于-20℃；
中药制剂GMP 第一章范围 第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输。 第二条民族药参照本附录执行。 第二章原则 第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。 第四条中药材来源应当相对稳定。注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。 第三章机构与人员 第五条企业的质量管理部门应当有专人负责中药材和中药饮片的质量管理。 第六条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员应当至少具备以下条件： （一）具有中药学、生药学或相关专业大专以上学历，并至少有三年从事中药生产、质量管理的实际工作经验；或具有专职从事中药材和中药饮片鉴别工作八年以上的实际工作经验； （二）具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力； （三）具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力； （四）根据所生产品种的需要，熟悉相关毒性中药材和中药饮片的管理与处理要求。 第七条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员主要从事以下工作： （一）中药材和中药饮片的取样； （二）中药材和中药饮片的鉴别、质量评价与放行； （三）负责中药材、中药饮片（包括毒性中药材和中药饮片）专业知识的培训； （四）中药材和中药饮片标本的收集、制作和管理。 第四章厂房设施 第八条中药材和中药饮片的取样、筛选、称重、粉碎、混合等操作易产生粉尘的，应当采取有效措施，以控制粉尘扩散，避免污染和交叉污染，如安装捕尘设备、排风设施或设置专用厂房（操作间）等。 第九条中药材前处理的厂房内应当设拣选工作台，工作台表面应当平整、易清洁，不产生脱落物。 第十条中药提取、浓缩等厂房应当与其生产工艺要求相适应，有良好的排风、水蒸汽
溶胶的制备、纯化及稳定性研究 一、前言 1、实验背景 胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中，都是常见的问题。为了了解胶体现象，进而掌握其变化规律，进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。 氢氧化铁胶体因其制备简单、带有颜色和稳定性好等特点被广泛应用于大学物理化学实验中，并且是高中化学中的一个重要实验。但是采用电泳方法测定溶胶的电动电势（ζ）却是始终是一个难点，因为溶胶的电泳受诸多因素影响如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、溶剂中电解质的种类、离子强度、PH、温度和所加电压。 2、实验要求 (1)了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3溶胶。 (2)实验观察胶体的电泳现象，掌握电泳法测定胶体电动电势的技术。 (3)探讨不同外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH值等因素对Fe(OH)3溶胶电动电势测定的影响。 (4)探讨不同电解质对所制备Fe(OH)3溶胶的聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质的方法。 二、实验部分 1.实验原理 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。 在胶体分散系统中，由于胶体本身电离，或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子，使胶粒带有一定量的电荷。显然，在胶粒四周的分散介质中，存在电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ξ电位。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象，称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定，所以 电位也
生物试剂分类 欧阳家百（2021.03.07） 生物试剂（BR：Biological reagent） 涉及到化学试剂分类。 我国的试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3 种。 （1）优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。 （2）分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 （3）化学纯（CP），又称三级试剂，≥ 99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）标签。 （4）实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。 除了上述四个级别外，目前市场上尚有： 基准试剂（PT：Primary Reagent）：专门作为基准物用，可直接配
制标准溶液。 光谱纯试剂（SP：Spectrum pure）：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥ 99.99%）。 目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分，常见的如下： 生化试剂（BC：Biochemical） 生物试剂（BR：Biological reagent） 生物染色剂（BS：Biological Stain） 络合滴定用（FCM：For Complexometry） 层析用（FCP：For chromatography purpose） 荧光分析（FIA） 微生物用（FMB） 显微镜用（FMP：For microscopic purpose） 合成用（FS：For synthesis） 气相色谱（GC：Gas chromatography） 高压液相色谱（HPLC：High Pressure Liquid chromatography） 指示剂（Ind：Indicator） 红外吸收（IR）
实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。 1．氨气 商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12g氢氧化钾溶于12mL水）。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。 如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。 2．丙酮 沸点56℃，密度d＝0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。 3．钯催化剂 钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。 （1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7g氯化钯和1.7mL浓盐酸加入到20mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500mL的烧瓶中。加20g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂，用5份100mL的水洗涤，吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 （2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25g氯化钯和5mL浓盐酸加入到50mL水中。冰浴冷却下，加入50mL40%的乙醛溶液，再加入11g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50g氢氧化钾溶于50mL水的溶液，保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃，保持15min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥，储存在干燥器中。 （3）钯黑的制备：5g氯化钯溶于30mL浓盐酸后用80mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35mL40%的乙醛溶液。将35g氢氧化钾溶于35mL水中，强力搅拌下，在30min内将其加入混合物中。加热到60℃，保持30min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1g。 （4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2L烧杯中加入63.1g氢氧化钡溶于600mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60mL3mol·L-1硫酸。再加入3mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1g氯化钯溶于10mL浓盐酸后用20mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4mL40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5min，静置。倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。过滤，用5份25mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。 4．氨基钠 市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧
实验室药品的取用和溶液的配制 1 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 2 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）使用胶头滴管“四不能”：不能伸入和接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。 （3）配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 （4）配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。 （5）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。（一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用） 3 溶液的配制 （1）配制溶质质量分数一定的溶液 计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。 称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。（2）配制一定物质的量浓度的溶液 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。 转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3 次，将洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。
中药材前处理工艺技术理论 中药在我国医药中占有举足轻重的地位，中药产业是我国的传统民族产业，又是当今快速发展的新兴产业，随着国内外对中药认识的提高，中药的需求量逐年增加，这就要求中药装备能适应中药生产发展的要求。其中，中药材前处理加工是中药企业的基础加工环节，中药材前加工设备应能适应其发展要求。 一、中药材前处理生产概述 中药工业化生产包括中药材的预处理及炮制、中药材有效成分的提取液与中药浸膏的生产、中药制剂的生产等3部分。 1.中药材前处理的概念 中药材前处理是根据原药材或饮片的具体性质，在选用优质药材基础上将其经适当的清洗、浸润、切制、选制、炒制、干燥等，加工成具有一定质量规格的中药材中间品或半成品。 2.中药材前处理主要生产工艺 中药材前处理主要生产工艺包括净制、切制、炮制、干燥等过程。 3.中药材前处理生产目的 中药材前处理加工目的是生产各种规格和要求的中药材或饮片，同时也可为中药有效成分的提取与中药浸膏的生产提供可靠的保证。 4.中药材预处理方法 药材包括植物药、动物药、矿物药3大类。其中，植物药和动物药为生物全体或部分器官、分泌物等，通常掺杂各种杂质；而矿物药多为天然矿石或动物的化石，常夹有泥沙等。 对不同类型的药材，采用的预处理方法也有所不同，主要有： （1）非药用部位的去除，通过去茎、去根、去枝梗、去粗皮、去壳、去毛、去核等方法来去除不作为药用的部位； （2）杂质的去除，通过挑选、筛选、风选、洗、漂等方法来净化药材，利于准确计量和切制药材； （3）药材的切片，将净选后的药材切成各种形状、厚度不同的“片子”，称为饮片，供调配处方的药物。 二、中药材前处理过程工艺流程图: 详见下图