干燥失重测定的标准操作程序

1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。

2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。

3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。

5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。

称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。

6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。

6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。

6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。

干燥失重测定法标准操作规程一、目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。

二、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。

三、责 任：QC 。

四、规 程：1 简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

2 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。

干燥剂应保持在有效状态。

4 操作方法4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应，先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.2干燥：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

4.3称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

直至恒重。

4.4记录与计算。

4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。

4.4.2计算公式：干燥失重%=W—W1×100% W—W2式中：W为瓶+供试品的重量（g）；W1为瓶+供试品恒重的重量（g）；W2为瓶恒重的重量（g）。

述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧL)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品:干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。

2.3 恒温减压干燥器。

2.4 干燥器(普通)、减压干燥箱。

2.5 真空泵。

2.6 分析天平感量0.1mg。

3试药与试液。

干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面旱结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm(疏松物质厚度不超过10mm)。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重法（Drying Loss on Ignition）是一种常用的岩石、土壤等地质样品中有机和无机质含量测定的方法。

它通过加热样品，使其中的有机物和水分失去，然后再将样品加热到高温甚至灼烧，使其中的有机物热分解或氧化，并测量其失重量，从而计算出有机质和水分的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取适量样品：根据不同的测试要求，取出0.5~5克的样品，放置于已经烧干的陶瓷舟中。

2. 烘干：将陶瓷舟中的样品放入电热恒温干燥箱中，在60~105°C 下烘干24小时，使样品中的水分全部蒸发。

3. 灼烧：将已经烘干的样品陶瓷舟放入已预热到550~600°C的炉中，进行灼烧4小时以上，使样品中的有机物完全热分解或氧化。

4. 冷却：将炉子中的陶瓷舟取出，冷却后称重。

5. 计算含量：根据样品的失重量，计算含有机质和水分的质量百分比。

干燥失重法是一种简单、快捷、准确的测试方法，但在实际操作中需要注意保持样品的完整性和避免杂质的干扰，以获得准确的测试结果。

此外，在测试前也要对仪器进行校准和检查，以确保测试的有效性。

——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换。

药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。

先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。

首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。

干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。

这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。

在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。

而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。

在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。

它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。

而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。

之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。

这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。

中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。

该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。

下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。

2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。

3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。

4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。

一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。

5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。

失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。

需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。

使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。

同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。

1 目的规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。

2 适用范围适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。

3 依据《中国药典》（2015年版）四部4 职责本规程由质检中心起草，并负责实施。

5 试剂及仪器设备用具DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等6 操作方法6.1 干燥失重测定法：6.1.1 在与供试品相同条件下，将扁形称量瓶干燥至恒重，即将称量瓶放入干燥箱后，在规定温度下，先烤2个小时，拿出称量后，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好，放入到干燥器中；放置30分钟至冷却，然后迅速称定重量。

称量完毕后，迅速将称量瓶放入到干燥箱中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量，平铺在已恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，其余操作同6.1.2项。

6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。

6.2 减压干燥法：6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重：具体操作同6.1.2项。

6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中，放入到减压干燥器中，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作；减压干燥2小时后，将称量瓶盖好，迅速称定重量；称量完毕后，继续将称量瓶放入到减压干燥器中，同上操作，继续干燥1个小时后称重。

6.2.3 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的减压干燥失重。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测左。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规左的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

F燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、丁•燥剂。

3、操作方法：3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约Ig或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下「燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过⅛m,如为疏松物质，厚度不可超过10π≡）,精密称左。

除另有规立外，在105C干燥至恒重。

3.2除期有规左外，按各品种项下规圮的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取岀前须将称量瓶盖好。

3.3用干燥器干燥的供试品，丁•燥后即可称泄重變。

烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出畳V燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟）,然后称定重 SO4、记录与计算：4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2结果计算：w+x V xv i×iθO%干燥失重％ = -W式中：W为供试品质呈：，g;虬为干燥前称量瓶质量，g:肌为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判立结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

5、注意事项：5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶105-IlO i C烘箱内烘烤2h 以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5. 2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在Il（Te左右约30min,冷却至70°C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅岀，每隔一泄时间按上述方法处理一次。

干燥失重的测定1.仪器1.1用于除胶基糖果外的测定1.1.1分析天平：感量为0.0001g。

1.1.2干燥器：装有有效的干燥剂。

1.1.3真空干燥箱：80℃±2℃。

1.1.4称量瓶：瓶深20mm，直径60mm，带有合适的皿盖的扁形铝制或玻璃制称量瓶，要求在检验条件下不易腐蚀。

1.1.5真空泵：真空度应达0.09MPa。

1.2用于胶基糖果的测定1.2.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。

1.2.2真空干燥箱。

1.2.3干燥器:内附有效干燥剂。

1.2.4天平:感量为0.1mg。

2.分析步骤2.1除胶基糖果外的分析步骤2.1.1样品处理将样品粉碎，用四分法对角取样，约取25g，置于清洁、干燥、带盖的广口瓶内，混匀待用。

2.1.2测定精确称取已干燥恒重的称量瓶，精确称取样品约3g~5g。

放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09MPa，温度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，放置冷却至室温后取出称重，精确至0.0001g。

重复操作，加热至少1h称重，直至连续两次称重所得的质量差不超过0.002g。

2.2胶基糖果的分析步骤2.2.1试样制备粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

2.2.2测定取已恒重的称量瓶称取2g~10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa ），并同时加热至所需温度60℃±5℃。

关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h 后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。

取出称量瓶，放入干燥器中0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

3.分析结果的表述3.1除胶基糖果外的结果表述试样中干燥失重的含量，按式（1）进行计算。

1001211⨯--=mm m m X ······························（1）式中：X 1——糖果中干燥失重的含量，%；m 1——装有样品的称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m 2——样品干燥后和称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m ——称量瓶的质量，单位为克（g ）。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重测定法检验操作规程1.目的：规范干燥失重测定法检验操作，保证检验的质量。

2.适用范围：适于本公司原料、成品的检验。

3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。

4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录。

5. 内容：5.1定义及简述：5.1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具：5.2.1 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

5.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法：5.4.1 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g 或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ），精密称定。

5.4.2 干燥：除另有规定外，照各该品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

5.4.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

5.4.4 恒重：称定后的供试品按5.4.2～5.4.3操作，直至恒重。

5.5 注意事项：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

1. 目的建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。

2. 范围适用于干燥失重测定。

3. 责任人质控部负责人、质控部化验员。

4. 内容4.1. 规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。

4.2. 简述4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换。

4.6. 注意事项：4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

4.3.2试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4 操作方法4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

4.4.4恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。