1 实验目的
(1) 熟悉顺流再生固定床运行操作过程; (2) 加深对钠离子交换基本理论的理解。
2 实验原理
当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时,水中的Ca 2+及Mg 2+便与树脂中的可交换离子(钠型树脂中的Na +,氢型树脂中的H +)交换,使水中的Ca 2+和Mg 2+含量降低或基本上全部去除,这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐(NaCl )再生,氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:
(1)钠离子交换 软化
2RNa +{Ca (HCO 3)2
CaCl 2CaSO 4}→R 2Ca +{2NaHCO 32NaCl Na 2SO 4}
2RNa +{Mg (HCO 3)2
MgCl 2MgSO 4
}→R 2Mg +{2NaHCO 32NaCl Na 2SO 4}
再生
R 2Ca +2NaCl →2RNa +CaCl 2 R 2Mg +2NaCl →2RNa +MgCl 2
(2)氢离子交换 交换
2RH +{Ca (HCO 3)2
CaCl 2CaSO 4}→R 2Ca +{2H 2CO 32HCl H 2SO 4}
2RH +{Mg (HCO 3)2
MgCl 2MgSO 4
}→R 2Mg +{2H 2CO 32HCl H 2SO 4}
再生
R2Ca+{
2HCl
H2SO4}→2RH+{
CaCl2
CaSO4}
R2Mg+{
2HCl
H2SO4}→2RH+{
MgCl2
MgSO4}
钠离子交换的最大优点是不出酸性水,但不能脱碱;氢离子交换能去除碱度,但出酸性水。本实验采用钠离子交换。
3实验内容
3.1实验设备与试剂
表3-1 实验中所用试剂及说明
3.2实验装置
实验装置如图3-1所示。
图3-1 离子树脂交换装置
1—软化柱;2—阳离子交换树脂;3—转子流量计;4—软化水箱;5—定量投再生液瓶;
6—反洗进水管;7—反洗排水管;8—清洗排水管;9—排气管
3.3实验步骤
(1)熟悉实验装置,搞清楚每条管路、每个阀门的作用;
(2)测原水硬度,测量交换柱内径及树脂层高度;
用100 mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,2~3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
(3)将交换柱内树脂反洗数分钟,反洗流速采用15 m/h,以去除树脂层的气泡;
(4)软化:运行流速采用15 m/h,每隔10 min测一次水硬度,测两次并进行比较;
(5)改变运行流速:流速分别取20、25、30 m/h,每个流速下运行5 min,测出水
硬度;
(6)反洗:冲洗水用自来水,反洗结束将水放到水面高于树脂表面10 cm左右。
(7)根据软化装置再生钠离子工作交换容量(mol/L),树脂体积(L),顺流再生
钠离子交换NaCl 耗量(100~120g/mol)以及食盐NaCl 含量(海盐NaCl 含量≥80~93%),计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液;(8)再生:再生流速采用3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控
制再生流速。再生液用毕时,将树脂在盐液中浸泡数分钟;
(9)清洗:清洗流速采用15 m/h,每5 min 测一次出水硬度,有条件时还可测氯
根,直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50 min;
(10)清洗完毕结束实验,交换柱内树脂应浸泡在水中。
4数据记录与整理
表4-1 原水硬度及实验装置有关数据
表4-2 交换实验记录
表4-3 反洗记录
表4-4再生记录
表4-5清洗记录
注:
①EDTA 二钠的浓度为C=10mmol/L
②实验中,每改变一次流速,都是等待水流稳定后才开始计时。
③出水硬度= C(EDTA二钠) * V(滴定体积) *M(CaCO3) / V’(水样体积) 5数据处理与分析
5.1绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线
5.1.1计算15 m/L时的平均出水硬度
平均出水硬度
C?=4.5+4.1
=4.3 mg/L
相对偏差
δ=4.5?4.3
4.3
×100%=4.65%<5%
故运行流速为15 m/L时,实验测量符合测量要求,测量结果可运用于理论分析。
5.1.2绘制变化曲线
以离子交换的运行流速为横坐标、出水硬度为纵坐标,绘制两者之间的关系