《基础化学实验1》思考题参考解答
一、化学实验基本知识和仪器洗涤
1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？
本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗2～3次即可。玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？
上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？
用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？
充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证，为此在实验前应尽可能深入和全面地预习，除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外，还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容，才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量
1. 什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？
直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质，并需称出多份该试样时，宜选用差减称量法。
2.在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？
在分析天平上采用差减法称取试样质量时，需两次称取称量瓶+试样的质量，在称量瓶内的试样没有撒出的情况下，称量瓶的质量是否准确、稳定就直接影响到被称出试样的质量的准确性。在称量时，若用手直接拿取称量瓶，手上带有的水分及其分泌物就会沾附到称量瓶上，就有可能改变称量瓶的质量，为此需用洁净的纸带带动称量瓶，因此所用的纸带必须保持干燥洁净，万不能当做数据记录纸使用，也不宜随手乱放。
3.用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？
装在称量瓶内的吸湿试样再称量过程中由于吸湿，实际称出的试样质量低于标示质量，这个称量结果既不是系统误差，又不是偶然误差，属于称量失误。如已称出的试样在烧杯内吸湿，尽管试样质量在增大，但实际试样质量没有改变。
《实验化学》中的思考题
1.本次实验用的天平可读到小数点后几位（以g为单位）？
万分之一天平，可读到小数点后第4位。
2. 当试样（硼砂）从称量瓶转移到烧杯中时，切勿让试样撒出，否则如用来标定HCl 浓度，将造成分析结果偏高还是偏低？
如试样撒出，则读数质量比实际质量偏大，所以用来标定HCl浓度，将造成分析结果偏高。
三、容量仪器校准
1.校准容量仪器的意义是什么？有哪些校准方法？
由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符，为此需将量器的容积都校准到规定温度（国际上规定的这一标准温度为20℃）时的实际体积，以满足准确分析测定的要求。
容量仪器常采用相对校准和称量（绝对）校准两种方法。相对校准法是用一个已校正的容器，间接地校正另一个容器，在实际校正工作中，常用校准过的移液管校准容量瓶的容积。称量法校准是指用分析天平称量出容量仪器所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算成体积，算出容量仪器在20℃时的容积。
2.分段校准滴定管时，每次放出的纯水是否一定要整数？
分段校准滴定管时，放出水的次数及其体积没有特别规定，若分三次校准，前二次放水体积为10±0.1mL，第三次为5±0.1mL，也可是其它体积，可见，所放出的水的体积不需恰好是整数。当然分段次数多，校准得较细，但也没有必要作过细校准。
3.称量水法校准容量仪器时，为什么称量只要称准到0.01克？
以滴定管分段校准为例，因为滴定管是分段进行校准的，从0.00刻度起，每段为10.00±0.1mL。在20℃时，水的密度为0.9982041g·mL-1，10mL水的质量约10g左右，欲满足称量误差＜|±0.1%|的要求，则10g水的称量的绝对误差为10×0.1％=0.01g。
4.称量水法校准滴定管时，对所用的容量瓶有什么要求？将水从滴定管放入容量瓶内时，应注意什么？
称量水法校准滴定管时，需称出分段放出的一定体积重蒸馏水（或去离子水）的质量，此时所用的容器应洁净、干燥，也不能让容器内的水挥发掉，故常将滴定管中一定体积的重蒸馏水放入容量瓶，该容量瓶必须洁净、干燥、密闭，并在使用前已准确称出其质量，根据两次称量结果之差准确得到容量瓶内水的质量，才能通过计算对滴定管进行校准。
从滴定管将重蒸馏水放入已称量的容量瓶时，应注意:
(1)放水的速度为10mL·min-1；
(2)每次放水结束时悬挂于滴定管管尖上的一滴或半滴水都应全部滴入容量瓶；放出的水不能接触容量瓶的磨口部位；
(3)容量瓶放入水后，应立即盖紧盖子；
(4)滴定管的体积读数应读准，精确至0.01mL。
5.利用称量水法进行容量仪器校准时，为何要求水和室温一致？若两者稍微有差异时，以哪一温度为准？
因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿体积改变可以忽略不计，故应以水温为准。
利用称量水法校准容量仪器时，为何要求水温和室温一致?在两者稍微有差异时，以哪一温度为准？
因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。但因玻璃膨胀系数较
化学实验基本操作同步练习 一、选择题 1、对化学实验剩余的药品，处理方法正确的是（） A.带回家中 B.随意倾倒在水槽中 C.倒入指定的容器中 D.倒回原试剂瓶中 2、下列仪器中，不能在酒精灯上直接加热的是（） A.试管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.燃烧匙 3、下列仪器中，不能作为反应容器的是（） A.烧杯 B.集气瓶 C.量筒 D.试管 4、下列仪器中，可与试管、烧杯、蒸发皿归为一类的是（） A.集气瓶 B.漏斗 C.量筒 D.锥形瓶 5、下列基本操作中不正确的是（） A.用酒精灯火焰的外焰部分给物质加热 B.过滤时，液体应沿着玻璃棒流入过滤器 C.一般用药匙或镊子取用固体药品 D.使用天平时，用手取用砝码 6、给试管里的物质加热时，切勿让试管底部接触灯芯，这是因为（） A.将使酒精燃烧不完全 B.易使酒精灯熄灭 C.灯芯温度低，易使已受热后的试管受热不均匀而破裂 D.灯芯温度高，易使试管底部溶化 7、下列基本实验操作正确的是（） A.用药品不定量时，固体一般去1~2克 B.安装过滤器时，滤纸边缘高于漏斗口 C.蒸发食盐水，用玻璃棒不断搅拌液体 D.酒精灯不用的时候，一定要盖上灯帽 8、下列实验操作，不正确的是（） A. 向试管里倾倒液体试剂时，试剂瓶标签应朝向手心 B. 实验剩余的药品必须放回原瓶 C. 取液后的滴管，放置时应保持橡胶乳头在上 D. 用量筒量取液体时，视线要与量筒内凹液面的最低处保持水平 9、下列仪器中，能在酒精灯火焰上直接加热的是（） A. 集气瓶 B. 量筒 C. 试管 D. 烧杯
10、用量筒量取液体时，某同学操作如下：量筒放平稳，面对刻度，仰视液体凹液面最低处，读数为19mL。倾倒出一部分液体，又俯视液体凹液面最低处，读数为11mL。这位同学取出液体的体积是（） A. 8mL B. 大于8mL C. 小于8mL D. 无法判断 11、下列说法中正确的是（） A. 可以用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯 B. 实验室可以用品尝味道的方法鉴别一些无毒性的试剂 C. 实验过程中，不慎将稀硫酸溅到衣服上，可以不作处理 D. 不小心将酒精灯碰倒在实验台上，致使酒精溢出燃烧，可以立即用湿抹布盖灭 12、下列实验操作①用量筒量取液体时，将量筒放在水平的桌面上，右手握试剂瓶（标签向掌心）慢慢倒入量筒中②用完滴瓶上的滴管要用水冲洗后放回滴瓶中③实验室里两个失去标签的试剂瓶中均装有白色固体，为了分清哪瓶是白砂糖，哪瓶是食盐，可取少量固体品尝味道。其中（）A. 只有①正确 B. 只有②正确 C. 只有③正确 D. 全部错误 13、下列化学实验基本操作正确的是（） A. 取块状固体药品时，如果没有镊子可以用手拿 B. 应该用酒精灯的外焰给物质加热 C. 有腐蚀性的药品应放在纸上称量 D. 用胶头滴管滴加液体时，其下端应紧贴试管内壁 14、用托盘天平称量3.6克食盐，称量中发现指针向右偏转，此时应（） A. 加砝码 B. 加药品 C. 减药品 D. 调节螺丝向左旋 15、量取8毫升稀硫酸应选用的仪器是（） A. 50毫升量筒 B. 50毫升量筒和胶头滴管 C. 10毫升量筒 D. 10毫升量筒和胶头滴管 16、下列各组仪器，能用来加热液体药品的一组是（） A. 量筒、蒸发皿、烧杯 B. 量筒、蒸发皿、试管 C. 集气瓶、蒸发皿、试管 D. 烧杯、蒸发皿、试管 17、在进行过滤操作时，除了使用铁架台、烧杯、玻璃棒以外，还需要的仪器是（） A. 酒精灯 B. 托盘天平 C. 蒸发皿 D. 漏斗
初中化学实验基本操作一、认识仪器：
二、安全要求： 1、不要用手接触药品，也不要把鼻孔凑到容器口，去闻药品的气味和尝试任何药品的味道。 2、实验剩余的药品既不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入制定
容器内。 3、实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅入了药液（尤其是有腐蚀性或有毒的药液），要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 4.在使用酒精灯时，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，也绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。万一洒出的酒精在桌面燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑火。 三、基本操作： （一）取药品 1、固体药品 （1）粉末状：一横二送三直立，全落底。 （2）块状：一横二放三慢竖，缓缓滑。 2、液体药品 （1）大量：倒，塞倒放，签朝手，口挨口，缓缓倒。 （2）少量：胶头滴管：滴加时在容器正上方，防止玷污试管和污染试剂，不要平放或倒置，不能放在桌子上，用完用清水冲洗（滴瓶上的除外） （3）定量：量筒：量液时，量筒放平，视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。 俯视：度数偏大仰视：读数偏小 3、气体收集 （1）排气法：向上排气法，适用于密度比空气大的，且不与空气反应的。 向下排气法，适用于密度比空气小的，且不与空气反应的。 （2）排水法：适用于难溶或不易溶于水的气体，且不与水反应。 （二）加热 仪器：酒精灯 1、（1）灯内酒精不多于2/3 （2）用外焰加热 2、给固体加热： （1）仪器：试管，蒸发皿 （2）注意事项：A.先预热，再固定。 B.试管口略向下倾斜（防止冷凝水倒流回热的试管底部使试管炸裂） C.试管外壁不能有水（炸裂） D.热试管不用冷水冲洗（炸裂） E.试管不接触灯芯（防止炸裂） 3、给液体加热 （1）仪器：试管，蒸发皿，烧杯，烧瓶（其中，后两个须垫石棉网） （2）注意事项：A.先预热，一直预热（来回移动试管）。 B.试管内液体不超过容积的1/3 C.试管与桌面成45度 D.试管口不朝着有人的方向 （三）称量：用托盘天平 零件：托盘（两个）平衡螺母，指针，分度盘，游码，标尺，砝码。 称量步骤： 1、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节平衡螺母，使天平平衡。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
浙江工业大学基础化学实验统一考试题
班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
§1.3化学实验基本操作 [学习目标：] 1、知识与技能： （1）知道化学实验是进行科学探究的重要手段，正确的实验原理和操作方法是实验成功的关键； （2）能进行药品的取用、加热、洗涤仪器等基本实验操作。 2、过程与方法： （1）学会运用观察、实验等方法获取信息； （2）能用化学语言表述有关的信息，并用比较、观察等方法对获取信息进行加工。[学习重点：]各项实验基本操作。（内容如下） [学习内容：]（主要知识点） 一、常用仪器及使用方法 （一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙 只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网，目的：使仪器受热均匀） 不可加热的仪器——量筒、集气瓶、漏斗。 （二）测容器－－量筒 量取液体体积时，量筒必须平放。视线与液体凹液面的最低点保持水平。 仰视时读出的数偏小(即：实际的>读数)；俯视读出的数偏大（即：实际的<读数） 量筒不能用来加热，不能用作反应容器。 （三）称量器－－托盘天平（用于粗略的称量，一般能精确到0.1克。） 注意点：称量物和砝码的位置为“左物右码”。 正确放物时读数是：物质质量=砝码质量+游码质量 物码放反时的读数：物质质量=砝码质量-游码质量（即：整数-小数部分） （四）加热器皿－－酒精灯 （1）酒精灯的使用要注意“三不”：①不可向燃着的酒精灯内添加酒精；②不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯；③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄，不可吹熄。 （2）酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 （3）酒精灯的火焰分为三层，外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 二、药品的取用 1、药品的存放： 一般固体药品放在广口瓶中，液体放在细口瓶中（少量的液体药品可放在滴瓶中）。 2、药品取用量： 如没有说明用量，应取最少量：固体以盖满试管底部为宜，液体以1～2mL为宜。（多取的试剂不可放回原瓶，也不可乱丢，更不能带出实验室，应放在指定的容器内。） 3、固体药品的取用 （1）粉末状及小粒状药品：用药匙或纸槽②块状及条状药品：用镊子夹取 取块状固体药品操作：一横(先把容器横放)；二平(把药品或金属颗粒放入试管口)；三慢滑（把容器慢慢竖立起来，使其缓缓滑到试管底部，以免打破容器） （2）取块状粉末状药品操作：一倾（先使试管倾斜）二送(小心送至试管底部)三直立（然
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是：( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
化学实验基本操作专项练习题 一、选择题（下列每小题只有一个选项符合题意，把符合题意的选项填入题后括号中） 1．下列实验操作中，正确的是（） 2．量取8mL水稀释浓硫酸的下列操作错误的是（） 3．下列实验操作中，正确的是（） 4.下列各图是初中化学的几个实验操作，其中正确的是（） 5．化学实验必须规范，否则容易发生安全事故。你认为下列实验操作正确的是（） 6．下列图示实验操作错误的是（） 7．学习化学，我们对商品的标签和标志有了更深层次的认识，以下四枚标志使用不恰当的是 （）
8.徐浩同学准备了下列仪器和用具：烧杯、铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 9．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作项目是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 10．下列实验操作正确的是（） 11．下列实验操作能达到预期目的的是（） A．用10mL的量筒量取9.0mL的水 B．用托盘天平称取10.58克的碳酸钠粉末 C．用向下排空气法收集纯净的氢气 D．用150mL酒精和50mL水精确配制200m L医用消毒酒精 12．做溶解、过滤、蒸发实验均要用到的一种仪器是（）A．试管B．烧杯C．酒精灯Ｄ．玻璃棒 13．配制10%的氯化钠溶液时，不会引起溶液中氯化钠的质量分数偏小的是（） A．用量筒量取水时仰视读数B．配制溶液的烧杯用少量的蒸馏水润洗 C．氯化钠晶体不纯D．转移已配好的溶液时，有少量溶液溅出 14．“神舟7号”载人航天飞船发射成功，极大地增强了我们的民族自豪感。在航天飞船的失重环境中，下列实验操作最难完成的是（）A．结晶B．蒸发C．溶解D．过滤 15．某学生用量筒量取液体，视线与液体凹液面的最低处保持相平，读数为30mL，将液体倒出一部分后，俯视读数为20mL，则该同学实际倒出的液体体积为（） A．大于10m L B．小于10m L D．等于10m L D．无法确定 16．郝颖同学在化学课上提出，可用澄清石灰水检验人呼出的气体是否是二氧化碳气体，就这一过程而言，属于科学探究环节中的（）A．建立假设B．收集证据C．设计实验D．作出结论 17．实验结束后，下列仪器的放置方法正确的是（） 二、填空与简答题 18．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②试管夹、③10mL量筒、④100mL量筒⑤烧杯、⑥漏斗、⑦蒸发皿、⑧玻璃棒、⑨铁架台（带铁圈）⑩滤纸，请按要求选择相应实验用品填空（填序号） （1）加热试管里的药品应使用； （2）量取5mL液体应使用； （3）过滤操作中应使用； （4）蒸发、结晶操作中应使用。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
考题训练(十七) 化学实验的基本操作 夯实基础 考点1常用仪器的用途 1．科学实验中，药品和仪器的存放应当符合一定的规范。下列物质存放在对应的容器中，符合规范的是() 图K17－1 2．能用酒精灯直接加热的仪器是() A．漏斗B．量筒C．试管D．烧杯 3．图K17－2所示是初中化学实验室常用的四种仪器，按要求填空。 图K17－2 (1)用作配制溶液和较大量试剂的反应容器的是________(填仪器名称)。 (2)量筒的用途是用来量度____________。 (3)用完酒精灯后，要盖好灯帽，因为酒精有________。 (4)取液后的滴管应保持橡胶胶帽在上，以免__________________________________。 考点2化学实验的基本操作 4．下列做法不符合实验室安全守则的是() A．打翻燃着的酒精灯，用湿抹布盖灭 B．为避免中毒，不得品尝化学药品 C．为避免触电事故，不能用湿手接触电源 D．实验结束后，将有毒溶剂直接倒入水槽 5．实验结束后，图K17－3所示仪器的处理方式中正确的是() 图K17－3 6．下列实验操作正确的是() 图K17－4 7．下列实验操作正确的是()
图K17－5 8．下列实验操作符合安全要求的是() 图K17－6 9．下列有关实验操作及分析均合理的是() A．排水法收集O2：导管口刚有气泡冒出立即收集，收集到的O2更纯净 B．去除粗盐中难溶性杂质：将粗盐全部加入水中立即过滤，导致产率偏低 C．测定空气里O2含量：点燃红磷慢慢伸入集气瓶并塞紧瓶塞，导致测定结果偏低 D．探究CO2性质：将CO2快速倒入盛有燃着蜡烛的烧杯中，便于观察低处蜡烛先熄灭 10．量筒中盛有一定量的液体，如果将量筒举过头顶读数，则读取的体积读数与液体的实际体积相比() A．偏小B．偏大 C．没有影响D．与人的身高有关 11．玻璃仪器常附着难清洗的物质，下列清洗方法不可行的是() A．内壁有CaCO3的试管用稀盐酸清洗 B．内壁有碘的试管用酒精清洗 C．内壁有Fe2O3的试管用NaOH溶液清洗 D．内壁有植物油的试管用洗洁精清洗 12．下列的“错误实验操作”与其对应的“可能产生的后果”不一致的是() 图K17－7 能力提升 1．用推拉注射器活塞的方法可以检查如图K17－8装置的气密性，当缓慢推动活塞时，如果装置气密性良好，则能观察到()
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
化学实验基础知识练习题 一、化学实验基础知识 1、［1996年上海高考试题】准确量取25.00mL高镒酸钾溶液，可选用的仪器是（） A、50mL量筒 B、10mL量筒 C、50mL酸式滴定管 D、50mL碱式滴定管 2、［1996年高考试测题】先选择填空，再简要说明作此选择的理由。 （1）某试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是（用字母同答） A、约ImL B、约3mL C、无法判断 因为 __________________________________________________________________ （2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL,应选择的烧杯是—（用字母回答） A、400mL烧杯 B、250mL烧杯 C、100mL烧杯 D、50mL烧杯 因为 __________________________________________________________________ 3、［1996年全国高考试题】下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是—（填标号） A、称量前先调节托盘天平的零点 B、称量时左盘放被称量物，右盘放彳法码 C、潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其它］古I体药品可直接放在 天平托盘上称量 D、用托盘天平可以准确称量至0.01g E、称量完毕，应把破码放回破码盒中 4、［1997年上海高考试题】实验室里需用480mL0.1mol/L的硫酸铜溶液，现选取容量瓶进 行配制，以下操作正确的是（） A、称取7.68g硫酸铜，加入500mL水 B、称取12.0g胆矶配成500mL溶液 C、称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D、称取12.5g胆矶配成500mL溶液 5、【1997年全国高考试题】进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是—（填写标号） A、不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B、不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C、如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗 D、配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 6、［1999年全国高考试题】（1）如图（I ）表示10mL量筒中液面 的位置，A与B、B与C刻度间相差ImL,如果刻度A为4,量筒中 液体的体积是mL 如图（II）表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处 的读数是a,则滴定管中液体的体积（填代号） A、是amL B、是（50—a）mL C> —定大于amL D、一定大于（50—a）mL 7、［1998年全国高考试题】下图中A?D是中学化学实验中常见的儿钟温度计装置示意图。
《基础化学实验1》思考题参考解答 一、化学实验基本知识和仪器洗涤 1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？ 本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗2～3次即可。玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。 已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。 2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？ 上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。 3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？ 用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。 4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？ 充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证，为此在实验前应尽可能深入和全面地预习，除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外，还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容，才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量 1. 什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？ 直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质，并需称出多份该试样时，宜选用差减称量法。 2.在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？ 在分析天平上采用差减法称取试样质量时，需两次称取称量瓶+试样的质量，在称量瓶内的试样没有撒出的情况下，称量瓶的质量是否准确、稳定就直接影响到被称出试样的质量的准确性。在称量时，若用手直接拿取称量瓶，手上带有的水分及其分泌物就会沾附到称量瓶上，就有可能改变称量瓶的质量，为此需用洁净的纸带带动称量瓶，因此所用的纸带必须保持干燥洁净，万不能当做数据记录纸使用，也不宜随手乱放。 3.用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？ 装在称量瓶内的吸湿试样再称量过程中由于吸湿，实际称出的试样质量低于标示质量，这个称量结果既不是系统误差，又不是偶然误差，属于称量失误。如已称出的试样在烧杯内吸湿，尽管试样质量在增大，但实际试样质量没有改变。 《实验化学》中的思考题 1.本次实验用的天平可读到小数点后几位（以g为单位）？ 万分之一天平，可读到小数点后第4位。 2. 当试样（硼砂）从称量瓶转移到烧杯中时，切勿让试样撒出，否则如用来标定HCl 浓度，将造成分析结果偏高还是偏低？ 如试样撒出，则读数质量比实际质量偏大，所以用来标定HCl浓度，将造成分析结果偏高。
实验题专项训练1．对下列实验事实的解释不正确 ．．．的是( ) 现象解释或结论 A SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2表现漂白性 B 浓硝酸在光照条件下变黄 浓硝酸不稳定，生成有色物质且能溶于 浓硝酸 C 向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3 D 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加 几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 2．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项实验操作实验现象结论 A 将气体X通入品红溶液中红色褪去X一定是SO2 B 向无色溶液中加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀原溶液中一定含SO C 向Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3强 D 向某溶液中先加氯水再加KSCN溶液溶液呈血红色原溶液中一定含Fe2＋ 3．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．从含碘CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4溶剂 B．萃取操作过程 中的放气 C．定量测定化学 反应速率 D．比较KMnO4、Cl2、S的 氧化性 5．分液漏斗中液体为甲、锥形瓶内物质为乙、试剂瓶中液体为丙，利用烧杯内液体吸收尾气。用图中装置进行实验，其实验目的或现象都正确的是 选项操作现象解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH Na2CO3溶液的pH较大非金属性C Ksp(AgI)
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？ 在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备 除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有： 酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。 醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。 2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？ 答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL 此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。 用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。 3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？ 答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。 本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？ Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。实验采取的方法有：一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。 三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。 2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？ C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br 由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。补充思考题 1、实验中加碘的作用？ 答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或