实验四阿司匹林的分析
【实验目的】
1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系
2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；
3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作, 方法。
【实验原理】
1. 药物
O OH
本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的
2. 原理：
⑴鉴别
① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化
合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化
后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查
阿司匹林中游离水杨酸的检查
a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生
成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出 lug 的游离水杨酸。
⑵含量测定
阿司匹林分子结构中有酯健， 易水解生成水杨酸和醋酸， 片剂中为防止酯健水解加入少量
酒石酸或枸橼酸做稳定剂， 因此在片剂中有酸性杂质， 含量测定时为消除酸性杂质干扰，
用两步滴定法。
第一步 中和，消除酸性杂质，酸性附加剂和降解产物？的干扰
CH
及容量分析法测定片剂含量的计算
95.0%~105.0%。
第二步水解后剩余滴定
COONa
COONa
人『
OCO%
_
丨
OH
|
+ NaOH
「 4 CH 3
COONa
2NaOH + H SO ------------- Na SO 十 2H O
【实验仪器与试剂】 ㈠仪器
试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外 -可见分光光度计，10~25ml 注射器，0.8um 微孔
滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。 ㈡试剂
1. 酚酞指示液
I
1
OCOCH
NaOH
、
1
OCOCH
—HO
COOH
COONa
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，既得。变色范围：pH8.3~10.0 ,无色宀红色？。
2. 稀硫酸铁铵溶液
取盐酸溶液，9^ 100? 1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。
3. 水杨酸标准溶液
精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，既
得。
4. 中性乙醇中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液，0.1mol/L ?滴定至淡红色，既得。
5. 三氯化铁试液
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml，既得。
6. 碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。
7. 稀硫酸
取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5%。
阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇
㈢滴定液的配制与标定
1. 氢氧化钠滴定液，0.1mol/L ?
⑴配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静
置数日使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
⑵标定取在105 C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密陈定，加新沸过的冷
水50ml ，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液，0.1mol/L ?相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，既得。
2. 硫酸滴定液，0.05mol/L ?
⑴配制取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
⑵标定取在270~300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使
溶解，加甲基-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min ,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液，0.05mol/L ?
相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，
既得。
【实验操作】
㈠鉴别
⑴取本品的细粉适量，约相当于阿司匹林0.1g?，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1
滴，即显紫堇色。
⑵取本品的细粉适量，约相当于阿司匹林0.5g ?,加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5min ,
滤过，滤液煮沸2mi n,放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
㈡检查
游离水杨酸：
取本品5片,研细，用乙醇30ml分次研磨T移入100ml量瓶中，充分震荡宀用水稀释至刻
度，滤过T精密量取续滤液2ml置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml T立即加新制硫
酸铁铵3ml，摇匀T与对照液比较
㈢含量测定
取本品10片，精密称取，研细，精密称取适量，约相当于阿司匹林0.1g ?,置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液
,0.1mol/L ?至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液，0.1mol/L ? 40ml，置水浴上加
热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液，0.05mol/L ?滴定，并将滴定的结
果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液，0.1mol/L ?相当于18.02mg的C9 H8 O4。
计算方法：
1.
【实验思考】
1. 简述两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。
答：阿司匹林分子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰, 采用两步滴定法。第一步，消除酸性杂质的干扰，第二步加NaOH将乙酰水杨酸。
2. 测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验？氢氧化钠滴定液的浓度可否为未知？可否不用
0.1mol/L ？
答：因为除了阿司匹林其他外界因素都会影响实验结果，需要校正实验。氢氧化钠滴定液的浓度不能为未知，但可以不用0.1mol/L 。
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
阿司匹林C9H8O4 180.16 本品为2—（乙酰氧基）苯甲酸，又名乙酰柳酸[50-78-2]. 按干燥品计算，含C9H8O4在99.5%~100.5%。 【包装及贮存】 保存在密闭容器中。 美国药典对照标准品11—USP阿司匹林RS。 【鉴定】 1.用热水加热数分钟，冷却，然后加入1或2滴氯化铁。测试结果显示：会有紫红色出现。 2.红外吸收197K 干燥失重 在硅胶板上干燥5小时，它失去的重量不超过0.5%。 易碳化物质 溶解每500mg本品加硫酸5ml。本方法相比采用其他任何溶液要好，不会有杂色。 炽灼残渣 不超过0.05% 本品不溶于碳酸钠，解决方案是取500mg在10ml温的碳酸钠溶液中溶解，溶液澄清。 氯化物 取药品1.5g，用75ml的水煮沸5分钟，冷却，添加足够的
水到原体积，滤过。取25ml的滤液，对比0.10ml0.020 N 盐酸(0.014%)没有更多的氯。 硫酸盐 溶解本品6.0 g在37ml的丙酮中，并加3ml的水，从电势测定上讲，与0.02M高氯酸盐滴定。通过溶解9.20 g的高氯酸盐在1000ml的水中，使用一个误差值为±0.1 mV(见pH值791）的pH酸度计，一个特定的由铅电极和一个银—氯化银玻璃大电极组成的电极系统，包含一个解决方案的四乙铵高氯酸盐在冰乙酸(1在44)(参见滴定分析541），不超过每0.02M高氯酸盐1.25ml的消耗量(0.04%)。（注意使用后洗净，参考电极排水，达到指定的状态，用清水冲洗，再用甲醇漂洗，晾干） 重金属 溶解本品2 g在25ml的丙酮中，添加1ml的水，再加1.2ml 的硫代乙酰胺甘油基地和2ml的pH值3.5的醋酸盐缓冲液(参见重金属231），待5分钟，颜色比由25ml的丙酮和2ml 的标准液的颜色要浅（见重金属铅231），以相同的方式处理。最高限制是10 μg/ g。 游离水杨酸 用足量的酒精溶解本品2.5 g，使体积为25.0ml。每两个颜色匹配的比色管内添加48ml的水和1ml现配的稀释硫酸铁铵
小药片阿司匹林的十大妙用 阿司匹林除了可以治疗头痛以外，在生活中也有让你意想不到的妙用，我们不妨了解一下。 1、去头屑：把两片阿斯匹林捣碎放入洗发水中，使用这种混合洗发水洗头后，头屑会逐渐减少。 2、治疗粉刺：将片剂的阿司匹林捣碎成粉末，之后用清水调匀，敷在粉刺上2分钟左右后清洗，粉刺将从脸上快速消失。 3、保持插花的新鲜：从花店里买来鲜花后，在花瓶的清水中放入两片阿司匹林，便可保持鲜花常开不败。 4、祛除血渍：将阿司匹林捣碎后用清水调成阿司匹林溶液，之后用该溶液洗衣，衣物上的血渍即可轻松祛除。 5、除老茧：手脚等部位的老茧是不是让你觉得难看，可以用6片阿司匹林捣碎，然后与半匙“清水+柠檬汁”混合，将混合物敷在老茧处，用温热布包好，15分钟后摩擦生茧部位即可轻松除茧。
6、消灭真菌：将阿司匹林粉末与爽身粉混合，之后将其敷在真菌滋生处，每天两次可以有效消灭真菌。 7、活化土壤：在植物的土壤上喷洒少量阿司匹林溶液可消灭土壤与植物争抢养分的真菌，但要注意不可过量。 8、遮住吻痕：如果爱人不小心把吻痕留在身上，在吻痕处抹点阿司匹林溶液后，用眼药水清洗剂可清除较浅的痕迹。 9、治疗蚊虫叮咬：被蚊虫叮咬后，用阿司匹林溶液擦在伤处，可以消肿。 10、祛疣：疣（俗称瘊子）是很恼人的皮肤累赘，将阿司匹林捣碎后敷在疣上，然后用胶布贴住，经过一段时间，疣会慢慢消失
阿司匹林防治五种病 （一）失眠：据报道，阿司匹林对偶发性失眠有良佳效果。这是因 为本品具有延迟性镇静和 催眠的作用。因此，每晚睡前口服５０毫克肠溶阿司匹林， 对偶发生失眠的老人可获良效。 （二）心肌梗死及脑中风：阿司匹林是一种重要的抗血小板和抗血 栓药。每日定时长期小剂 量（２５～５０ｍｇ）口服本品，可预防心 肌梗死和中风。因本品具有抑制血小板聚集和减少血栓形成之作用。 （三）糖尿病：本品能增加体内胰岛素的含量，促进内源性胰岛素 释放和肝糖元合成，遏制肠 内吸收葡萄糖，使机体组织对葡萄糖的吸收增加，从而阻止血 小板凝集和ＡＤＰ（二磷酸腺苷） 的释放，降低空腹血糖水平，改善患者的糖耐量。 （四）白内障：每日口服小剂量５０毫克的肠溶阿司匹林，可延缓和预防老年白内障的形成，可使部分病人避免手术。而阿司匹林能延迟和抑制晶状体蛋白变性，预防和延缓白内障的形成。
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范 围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将 离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量 进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化，对 行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z 字段选择rain，像元大小设置为10000
通用名称:阿斯匹林 发音(“?sp?rin): 商品名：Aspent,Aspicot, Aspin, Colsprin-100, Cotasprin, Ecosprin, E-prin, GR.ASA-50, Loprin-75, Loprin-DS,Lowdose Aspirin, Mazoral,Myosprin, Otaspirin 为什么规定： 1.阿司匹林缓解轻度至中度疼痛。 2.降低发热，发红，肿胀。 3.防止血液凝固。 4.它是用来缓解造成许多健康问题包括头痛,感染,和关节炎。 当它被采取： 1.经常采取非处方阿司匹林。 2.照标签和包装上的说明。 3.如果你的医生开阿司匹林给你，你就会收到应该吃多少多少的具体说明。 4.如果你服用阿司匹林治疗关节炎等慢性疾病,你必须仔细按医生规定的时间表。 5.与你的医生保持联系。 如何应该采取： 1.阿司匹林以栓剂，胶囊，常规的涂布，缓释片，咀嚼片，泡腾片的形式出现。 2.如果普通的阿司匹林片造成了很坏的味道在喉咙或烧灼感，试着用衣片，避免这些问题。 3.定期，涂上，并延长阿司匹林缓释片和胶囊应在饭后水或牛奶或一杯吞下，避免肠胃不适。 4.阿司匹林片咀嚼片可以咀嚼，粉碎，溶解在液体中，或整个吞下；服用这些药片后应该立即喝一杯水，牛奶或果汁。 5.阿司匹林口服液的形式可通过根据包装上的说明准备溶解泡腾片。 6.要在直肠内插入一个阿司匹林栓，按照以下步骤：a）取出包装物。b）在水中浸栓剂的尖端。c）躺在左侧，并提高你的右膝盖到你的胸部d）使用你的手指，将栓插入直肠，儿童约1 / 2和成人约1英寸到英寸。把一会儿，约15分钟后你可以站起来。彻底清洗你的双手，恢复你的正常活动。 特殊指令： 1.孩子们不应因为流感或水痘相关发烧阿司匹林，因为这样已经有严重的疾病，被称为瑞氏综合征有关。 2.成人不应该服用阿司匹林疼痛超过十多天（儿童五天）而没有咨询医生。 3.阿司匹林不应该采取对高热的成人或儿童，发热持续时间超过三天，或反复发热而没有医生监督。 4.在24小时内不要给孩子服用超过剂量，除非医生这样做。 5.如果你错过的剂量，记住错过的剂量，并以它重新规定的时间表。 副作用： 1.尽管阿司匹林的副作用不常见，但它们可能发生。 2.恶心、呕吐、胃痛、消化不良、胃酸过多是常见的。饭后服用阿司匹林后，送服一杯水或牛奶。如果这些影响继续下去，请联系你的医生。 3.耳鸣、便血或黑便、喘息、呼吸困难、头晕、精神错乱和嗜睡是罕见的。停止
不能和阿司匹林一起应 用的药物 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
阿司匹林具有抑制血小板聚集的作用，目前已被作为冠心病治疗的基本药物。小剂量的阿司匹林可以起到治疗作用，大剂量的阿司匹林则有可能导致出血时间延长，甚至出血。丹参也具有抑制血小板聚集、抗凝、降低血黏稠度的作用。将丹参和阿司匹林一起服用，就不太合适了，这相当于加大了阿司匹林的药物剂量，容易导致出血。阿司匹林不仅不能和丹参片一起吃，与许多药都不能一起混着吃。 1.降血脂药降血脂药消胆胺不宜与阿司匹林并用，否则会形成复合物而妨碍药物吸收，降低疗效。？ 2.利尿药速尿与阿司匹林合用会使药物蓄积体内，加重毒性反应；乙酰唑胺与阿司匹林联用，后者能使前者血药浓度增高，引起毒性反应。 3.抗凝血药新抗凝、华法令、双香豆素与阿司匹林合用，抑制血小板功能，增加出血危险。
4.降糖药阿司匹林本身有降血糖作用，而且阿司匹林可缓解降血糖药的代谢与排泄，使其降血糖作用增强。因此，降糖灵、优降糖及氯磺丙脲等，不宜与阿司匹林合用，二者合用可能引起低血糖昏迷。 5.抗癌药甲氨蝶呤在体内有70%与血浆蛋白结合，如果同时应用阿司匹林，则有较多的甲氨蝶呤会从人体的血浆蛋白中被置换出来，增强毒性反应。 6.催眠药苯巴比妥(鲁米那)和健脑片等可促使肝细胞内的药酶活性增高，加速阿司匹林的代谢，降低疗效，故不宜联用。 7.抗结核药对氨基水杨酸钠的代谢会受到阿司匹林的干扰，既影响治疗效果，又增强毒性反应，故两者属于配伍禁忌。 8.镇痛药消炎痛、炎痛静与阿司匹林同时应用，非但不能增强疗效，而且会引起胃出血。 9.激素强的松、地塞米松、强的松龙引起胃、十二指肠，甚至食管和大肠消化道溃疡，阿司匹林可加重这种不良反应，因此不宜同服。
练习 5 1.空间分析的基本操作 空间分析模块 (1) 1. 了解栅格数据 (2) 2. 用任意多边形剪切栅格数据(矢量数据转换为栅格数据) (4) 3. 栅格重分类(Raster Reclassify) (7) 4. 栅格计算－查询符合条件的栅格(Raster Calculator) (8) 5. 面积制表（Tabulate Area） (9) 6. 分区统计(Zonal Statistic) (11) 7. 缓冲区分析(Buffer) (13) 8. 空间关系查询 (16) 9. 采样数据的空间内插(Interpolate) (18) 10. 栅格单元统计（Cell Statistic） (21) 11. 邻域统计（Neighborhood） (23) 空间分析模块 本章的大部分练习都会用到空间分析扩展模块，要使用“空间分析模块”首先在ArcMap中执行菜单命令<工具>－<扩展>，在扩展模块管理窗口中，将“空间分析”前的检查框打上勾。然后，在ArcMap 工具栏的空白区域点右键，在出现的右键菜单中找到“空间分析”项，点击该项，在ArcMap中显示“空间分析”工具栏。
执行“空间分析”工具栏中的菜单命令<空间分析>－<选项>设定与空间分析操作有关的一些参数。这里请在常规选项中设定一个工作目录。因为在空间分析的过程种会产生一些中间结果，默认的情况下这些数据会存储在Windows 系统的临时路径下（C:\temp），当设置了工 作目录后，这些中间结果就会保存在指定的路径下。 1. 了解栅格数据 在ArcMap中，新建一个地图文档，加载栅格数据：Slope1，在TOC 中右键点击图层Slope1， 查看属性
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
《药物化学》实验报告 曹宗玥2011年2月14日【实验名称】 阿司匹林的制备及鉴别 【实验目的】 1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作 2、掌握重结晶的原理及操作技术 3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法 4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护 【实验原理】 1、合成： 2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分 离。 3、鉴别： 【仪器】 100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平 【药品】 水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl 【实验内容】 （一）阿司匹林的合成： 1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4， 加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。 2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。 3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所 有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤：用少量冷水（约2ml），洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。 （二）阿司匹林的纯化： 1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至 无CO2气泡产生。 2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤（要滤液）。 3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液（5mlHCl和20ml水），搅拌均匀，并置于冰上，既有 阿司匹林结晶。 4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。 5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。 （三）阿司匹林的检查及鉴别 1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观 察有无颜色变化。 2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2 滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。 【实验结果】 1、纯品的重量3.1g 2、
昆明冶金高等专科学校 毕业论文 论文名称浅谈阿司匹林 学生姓名 学号 学院化工学院 专业生物化工工艺 班级生化1110 指导教师
阿司匹林，即乙酰水杨酸，1899 年由德国拜耳公司的Hoffmann 合成，作为风湿治疗药，已经有100 年的历史。自希波哥拉第时代就作为镇痛药而被人们所熟知的水杨酸，原来为柳叶的生药成分，为了提高其药效而制成易于服用品市售的阿司匹林，为拜耳公司开发的乙酰水杨酸的商品名。本文主要从阿司匹林的发展历史、药理作用及前景等方面来谈谈对阿司匹林的认识。 关键词：阿司匹林：合成：水杨酸
摘要 (1) 1 引言 (1) 2 阿司匹林认识及发展 (1) 2.1阿司匹林的简介 (1) 2.2阿司匹林认识过程 (2) 3阿司匹林的作用 (4) 3.1 镇痛、解热 (4) 3.2 消炎、抗风湿 (4) 3.3 关节炎 (5) 3.4 抗血栓 (5) 3.5 皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病) (5) 3.6 抗生素所致听力障碍 (6) 3.7 老年痴呆症 (6) 3.8 降血糖作用 (6) 3.9 糖尿病引发的心脏病 (6) 3.10 白内障 (6) 3.11 注意事项 (7) 4 阿司匹林的药物毒性 (7) 5 市场前景 (8) 6.1国外市场发展稳定 (8) 6.2国内市场前景光明 (9) 6 结语 (9) 致谢 (10) 参考文献………………………………………………………………‥11
1 引言 阿司匹林，即乙酰水杨酸，1899 年由德国拜耳公司的Hoffmann 合成，作为风湿治疗药，已经有100 年的历史。自希波哥拉第时代就作为镇痛药而被人们所熟知的水杨酸，原来为柳叶的生药成分，为了提高其药效而制成易于服用品市售的阿司匹林，为拜耳公司开发的乙酰水杨酸的商品名。 近年来，国内外阿司匹林应用研究渐趋活跃，相关的专利和研究论文经常见到，国内外已有不少研究问世。 2 阿司匹林认识及发展 2.1阿司匹林的简介 中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称：Aspirin 化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid 化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸[2] 分子量：138.12 结构式： 密度: 1.35g/cm3
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
阿司匹林（aspirin），又称乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。 药理作用及应用 （1）有较强的解热镇痛抗风湿作用，常用于各种慢性钝痛及感冒发热。对于急性风湿热患者能迅速改善其临床症状，并可用作鉴别诊断。是目前治疗风湿及类风湿性关节炎的首选药物，最好用至最大 耐受量。 （2）能使PG合成酶活性中心的丝氨酸乙酰化而失活，减少血栓素（TXA2）的生成而抗血小板聚集及抗血栓形成。小剂量应用可较好的抑制TXA2合成，而不致影响前列环素（PGI2）合成。因而，防治缺血性心脏病建议日服50mg~75mg；防止脑血栓形成可日服 30~50mg. 药动学特点 （1）口服小剂量（1g以下）乙酰水杨酸时，其代谢按一级动力学进行，半衰期约2~3小时。当用量≥1g时，其代谢方式变为零级动力学，半衰期延长至15~30小时，如剂量再增大，可出现水杨酸中毒。因而长期大量应用治疗风湿及类风湿性关节炎时，最好进行血药浓度监测，据此以确定给药剂量及间隔时间。 （2）乙酰水杨酸为弱酸性药物，当应用过量时，可采用碱化尿液的方式加速其排泄，降低其血药浓度。
主要不良反应 （1）胃肠道反应 较大剂量口服可引起胃溃疡及不易察觉的胃出血，与它抑制胃粘膜合成PG，减少了内源性的粘膜保护因子有关。 （2）凝血障碍 由于抑制血小板聚集可使出血时间延长，大剂量还能抑制凝血酶原形成，造成出血倾向。可用维生素K预防。 （3）过敏反应 除常见的过敏反应外，某些哮喘患者用药后可诱发“阿司匹林哮喘”。其发生机理为此类药抑制环氧酶，PG合成受阻，但不影响脂氧酶，致使引起支气管收缩的白三烯增多，而诱发哮喘。 阿莫西林为半合成广谱青霉素类药，抗菌谱及抗菌活性与氨苄西林基本相同，但其耐酸性较氨苄西林强，其杀菌作用较后者强而迅速，但不能用于脑膜炎的治疗。半衰期约为61.3分钟。阿莫西林在酸性条件下稳定，胃肠道吸收率达90%，较氨苄西林吸收更迅速完全，除对志贺菌效果较氨苄西林差以外，其余效果相似。 阿莫西林杀菌作用强，穿透细胞壁的能力也强。口服后药物分子中的内酰胺基立即水解生成肽键，迅速和菌体内的转肽酶结合使之失
实验报告实验项目3：空间分析综合实验课程：_GIS软件及其应用
实验指导 空间分析综合实验 所属课程名称：GIS软件及其应用 实验属性：综合 实验学时：6 （1）指导思想 在具体工作中会遇到空间分析的问题，本实验拟解决两个实际的问题，通过问题的解决，让同学熟练掌握软件的相关功能，开阔解决问题的思路。 （2）实验目的和要求 目的和要求： 1、掌握空间分析的基本方法 2、掌握图件中相关属性的转移办法 3、掌握图件空间分析求的相关面积和影响测算方法 4、解决实际工作中容易碰到的问题 一、实验步骤 (一)矢量化房屋与湖面。 将数据文件导入新建的文件工程中，在“工程文件”列表中单击右键，选择“新建区”，使用【区编辑】|【输入弧段】工具，照着已有的房屋矢量化。完成后选择【区编辑】|【区编辑】|【输入区】，再单击各个房屋即可得到区文件，命名为“房屋”。 使用相同的办法新建一个区文件，矢量化湖泊，并且命名为“湖泊”。结果如图1. 图1
(二)将居民数、楼房号变成相应属性 在区文件“房屋”的属性中添加字段“楼房号”与“居民数”，并输入如图2的数据。其中居民数应该使用整型字段而不是双精度，因为人数不可能出现小数位，只是当时没有在意这点，好在也不影响结果。 图2 将点文件的楼房号与居民数分别输入到区文件“房屋”的相应字段中。打开【库管理】|【属性库管理】，在菜单栏中点击【文件】|【装区文件】，将“房屋”打开，选择【属性】|【编辑单个属性】|【编辑单个区属性】，在弹出的对话框中一个个输入对应值。如图3. 输入完成后最终结果如图4. 图3 图4 输入属性这个步骤，本来应该使用属性表连接的方式比较快，不过在这个实验中，两个点文件本身都没有自带的相应属性，所以用不成。如果两个点文件自带属性，那么属性表连接具体步骤如下：打开点文件，点击【属性】|【属性输出】，选择 id、居民点、楼房号属性。输出类型为默认的mapgis表格（*.wb），输出文件则 自己设置，再打开需要连接这两种属性的区文件“房屋”，点击【属性】|【属性 连接】，在弹出的对话框，“连接文件”选择区文件“房屋”，“被连文件”则选择刚刚的表格文件，根据字段连接，在“连入字段”框框中选择需要的字段，确定即可。如下图。
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
实验4-1、空间分析基本操作 一、实验目的 1. 了解基于矢量数据和栅格数据基本空间分析的原理和操作。 2. 掌握矢量数据与栅格数据间的相互转换、 栅格重分类(Raster Reclassify)、 栅格计算－查询符合条件的栅格(Raster Calculator)、 面积制表（Tabulate Area）、 分区统计(Zonal Statistic)、 缓冲区分析(Buffer) 、采样数据的空间内插(Interpolate)、 栅格单元统计（Cell Statistic）、 邻域统计（Neighborhood）等空间分析基本操作和用途。 3. 为选择合适的空间分析工具求解复杂的实际问题打下基础。 二、实验准备 预备知识： 空间数据及其表达 空间数据（也称地理数据）是地理信息系统的一个主要组成部分 。空间数据是指以地球表面空间位置为参照的自然、社会和人文经济景观数据，可以是图形、图像、文字、表格和数字等。它是GIS 所表达的现实世界经过模型抽象后的内容，一般通过扫描仪、键盘、光盘或其它通讯系统输入GIS。 在某一尺度下，可以用点、线、面、体来表示各类地理空间要素。有两种基本方法来表示空间数据：一是栅格表达; 一是矢量表达。两种数据格式间可以进行转换。 空间分析 空间分析是基于地理对象的位置和形态的空间数据的分析技术，其目的在于提取空间信息或者从现有的数据派生出新的数据，是将空间数据转变为信息的过程。 空间分析是地理信息系统的主要特征。空间分析能力（特别是对空间隐含信息的提取和传输能力）是地理信息系统区别与一般信息系统的主要方面，也是评价一个地理信息系统的主要指标。 空间分析赖以进行的基础是地理空间数据库。空间分析运用的手段包括各种几何的逻辑运算、数理统计分析，代数运算等数学手段。空间分析可以基于矢量数据或栅格数据进行，具体是情况要根据实际需要确定。 空间分析步骤 根据要进行的空间分析类型的不同， 空间分析的步骤会有所不同。通常，所有 的空间分析都涉及以下的基本步骤，具体 在某个分析中，可以作相应的变化。 空间分析的基本步骤: a) 确定问题并建立分析的目标和要满足 的条件 b) 针对空间问题选择合适的分析工具 c) 准备空间操作中要用到的数据。 d) 定制一个分析计划然后执行分析操作。 e) 显示并评价分析结果
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
实验四阿司匹林的分析 【实验目的】 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作, 方法。 【实验原理】 1. 药物 O OH 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的 2. 原理： ⑴鉴别 ① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化 合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化 后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出 lug 的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健， 易水解生成水杨酸和醋酸， 片剂中为防止酯健水解加入少量 酒石酸或枸橼酸做稳定剂， 因此在片剂中有酸性杂质， 含量测定时为消除酸性杂质干扰， 用两步滴定法。 第一步 中和，消除酸性杂质，酸性附加剂和降解产物？的干扰 CH 及容量分析法测定片剂含量的计算 95.0%~105.0%。
第二步水解后剩余滴定 COONa COONa 人『 OCO% _ 丨 OH | + NaOH 「 4 CH 3 COONa 2NaOH + H SO ------------- Na SO 十 2H O 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外 -可见分光光度计，10~25ml 注射器，0.8um 微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。 ㈡试剂 1. 酚酞指示液 I 1 OCOCH NaOH 、 1 OCOCH —HO COOH COONa
浅析长期服用[阿司匹林]药物需要注意的问题 作者：音乐有限 阿司匹林是环氧化酶（COX）抑制剂，主要通过抑制cox-1活性而减少TXA2的合成发挥抗血小板凝集作用，从而发挥其抗血栓作用。 CAST试验的Ι级证据和IST试验的II级证据以及诸多的循证医学证据都证明了阿司匹林有明显的抗血小板聚集作用。 AHA卒中专家委员会（1999）、美国胸科医师学会（2001）；EUSI(2000)、爱丁堡皇家医师学会（2000）、伦敦皇家医师学会（2000）、南非神经科协会（2000）、苏格兰学院指南（1999）、意大利指南（2000）、血栓兴趣组（2001）等组织，在预防脑卒中抗血小板药物的选择上，全都选择了阿司匹林和部分选择了其他抗血小板聚集的药物。 现在我国大多医院对高血压、心肌梗塞、心绞痛、糖尿病、脑卒中、缺血性脑梗塞、外周动脉性疾病等疾病，都推荐病人长期使用了小剂量（100mg）的阿司匹林药物来预防血栓的形成。 笔者提出的问题一：对于每个具体的人来说，由于每个人的身体情况不同，统一按照100mg的剂量来长期服用阿司匹林是否真的合适？ 对于大多数人来讲或许这100mg的剂量是安全有效的。但是，是否真的安全却没有相关的医疗机或研究机构进行跟踪监测，也没有相关的监测报导。现在虽然已经有不少医院的医生根据病人的具体情况将阿司匹林的剂量调整到40mg、50mg、75mg、100mg或改用其他抗血小板聚集的药物。但有些医院的医生仍坚持服用小于75mg的剂量有可能没有效果的老看法，仍然推荐病人长期服用阿司匹林不要小于75mg。无论服用多大的剂量的阿司匹林，就是否真的安全问题，笔者查阅了大量的专业医学书籍和资料，都没有详细的和精确的结论，一般都是大概的说有明显的降低死亡率等等。那么分别服用40mg、50mg、75mg、100mg的阿司匹林后的具体效果到底怎样呢？是不是应该有可靠的数据来做依据支持呢？笔者认为应该有一定的监测数据来支持。 笔者提出的问题二：对于需要服用抗血小板聚集药物的患者（如患有高血压、心肌梗塞、心绞痛、糖尿病、脑卒中、缺血性脑梗塞、外周动脉性疾病等疾病的患者）来说，血小板集聚率控制在正常范围内还是控制在比正常值低的一定范围内？这仍然涉及到小剂量的服用抗血小板聚集药物的监测问题。 笔者为什么提出以上的疑问呢？这还要从笔者遇到的两例服用阿司匹林病人出现 问题所感悟到的。这两例病人都在长期服用100mg的阿司匹林。 一例病人（高血压，高血脂，一直服用降压药物）在服用阿司匹林一阶段后，出现皮肤青一块紫一块的现象，只要轻轻磕碰一下，皮肤就出现青一块紫一块的现象，连戴手表的部位都出现了一圈紫手镯的印迹。病人并没有其他的不适，对皮肤出现的问题疑惑才到医院就诊。经过化验显示：活化部分凝血活酶时间（APTT）40.5秒（正常值为26.9～37.6秒），活化部分凝血活酶时间比值（ATPTR）1.40（正常值为：0.87～1.12），凝血因子VIII（FVIII:C）54.18%（正常值为：78～128%），血小板聚集率（ADP）60.52%（正常值为：48～70.5%），血小板聚集率（Ara）13.8%（正常值为：56～82%）。医生让停止服用阿司匹林，一个月后再去化验，血小板聚集率（Ara）79.70%（正常值为：56～82%）。皮肤青一块紫一块的现象消失，再用力磕碰也不会出现皮肤青一块紫一块的现象。医生也没