实验报告
课程名称： 过程工程控制甲（Ⅱ）实验 同组实验者： 指导老师： 成绩 实验名称： 脉冲塔萃取操作及体积传质系数测定
一.实验目的和要求
1、了解脉冲萃取实验装置及萃取操作。
2、观察脉冲强度（脉冲幅度或脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV ，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4、计算萃取率η。
二、实验内容和原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一种液体作为分散相，以液滴形式通过另一作为连续相的液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两夜相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面在塔的下端。 1.萃取的基本符号
名称 符号 流量单位 组成符号 原料液 F Kg/S x F 或X F 萃余相 R Kg/S x R 或X R 萃取剂 S Kg/S y s 或Y s 萃取相
E
Kg/S
y E 或Y E
2.萃取的物料衡算
萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （X R ，Y S ）h 和点Q （X F ，Y E ）
装 订
线装
订
线
与装置的上下部相对应。
在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X-Y 坐标上时直线，其方程式如下形式：
R S
R F
S E X X Y Y X X Y Y --=
-- ————————————————(1)
由上式得：
()S
S X X m Y Y -=-
其中: R
F S E X X Y Y m --=
单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：
()()S
E R
F Y Y S X X B M -=-= ——————————————(2)
3、萃取过程的质量传递
不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：
kX Y =* ————————————————————(3)
k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，可用操作线与平衡线之间的线段来表示，在装置的顶部，推动力是：
S
R R Y Y Y -=?* —————————————————(4) 在塔的下部是： E F F Y Y Y -=?* —————————————————(5) 传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：
R
F R F m
Y Y Y Y Y ???-?=?ln
———————————————(6) 物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：
m Y Y A K M ?= ———————————————————(7)
式中：Y
K ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2?；
A ——相接触表面积，2m 。
该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积A 可以表示为：
h a aV A Ω== ———————————————————(8) 式中：a ——相接触比表面积，32/m m ； V ——萃取塔有效操作段体积，3m ；
Ω——萃取塔横截面积，2m ； h ——萃取塔操作部分高度，m 。
这时， m YV m Y Y V K Y aV K M ?=?= —————————————————(9)
式中：a K K
Y YV
=——体积传质系数，()kg kg s m kg //3?。
根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得
OE OE m S
E YV N H Y Y Y K S
h ?=?-?
Ω=
———————————————(10)
在该方程中：
Ω
=
YV OE
K S H
，称为传质单元高度；
m
S E OE
Y Y Y N
?-=
，称为总传质单元数。 Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取过程进
行的越快。
()m
S E m YV Y V Y Y S Y V M K ?-=?=
—————————————————(11) 4.萃取率 η
%100?=的量
原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η
()%100?-=F
S E BX Y Y S η ————————————————(12)
或 ()%1001%100??
??
? ?
?-=?-=F R F
R F X X BX X X B η ———————(13) 5.数据处理中应注意的问题 （1）第一溶剂B 的质量流量
()()F
F F F x V x F B -=-=11ρ ——————————————(14)
式中：F
V ——料液的体积流量，h m /3；
F ρ——料液的密度，3/m kg ；
F
x ——料液中A 的含量，kg kg /。
ρ由比重计测量而得。F V 由下式计算：
()()F
N
f F F f N
F V V V ρρρρρρρρ000≈--= —————————————(15)
式中：N
V ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；
f
ρ——转子密度，3/m kg ；
ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。
()F F N
x V B -=10ρρ ————————————————(16)
（2）萃取剂S 的质量流量
因为萃取剂为水，所以
’’0ρN V S = ————————————————(17)
（3）原料液及萃余液的组成F x 、R
x
对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成F x 、萃余相组成R x 和萃取相组成E y ，即苯甲酸的质量分率，E y 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下： 用移液管取试样V 1ml ，加指示剂1-2滴，用浓度为N b 的KOH 溶液滴定至终点，如用去KOH 溶液V 2ml ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度N a 为：
1
2V N V N b a
= —————————————————(18)
则 F
A a F
M N x ρ= —————————————————(19)
式中：A
M ——溶质A 的分子量，mol g /，本实验中苯甲酸的分子量为122mol g /；
F ρ——溶液密度，l g / 。
R
x 亦用同样的方法测定：
R
a a R M N x ρ'=
——————————————————(20)
式中： '
''12V N V N b a
= ——————————————————(21)
其中：'1V 、'2
V ——分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH 溶液的体积数。
四、 操作方法和实验步骤
1.打开设备除脉冲转向器之外的所有电源开关。
2.调节萃取剂和原料液的流量均为200ml/min ，取原料液10ml 用于酸碱滴定测定原料中苯甲酸含量。另取3/4试管的原料液测定比重，测定完成的原料液可倒回原料槽中。
3.不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持在此期间萃取剂和原料液的流量基本不变。
4.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液测定比重。
5.打开离心泵、脉冲转向器电机。调节脉冲流量调节阀，得到一个较小的脉冲频率。
6.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min 不变。不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。
7.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液测定比重。
8.调节脉冲流量调节阀，得到一个相对较大的脉冲频率。
9.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min 不变。不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。
10.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液
测定比重。
11.实验结束后，关闭塔设备电源并清洗仪器。
五、实验装置
1.萃余液收集槽
2.萃取液收集槽
3.萃余液取样阀
4.
5.
6.界面调节阀
7.萃取液出口 8.萃取液取样阀 9.萃取塔 10.脉冲流量调节阀
12.调节阀 11.原料液转子流量计 14.调节阀15.离心泵
16.萃取剂贮槽13.萃取剂转子流量计 18.原料液贮槽 19.22.充气阀
20.23.缓冲罐 24.脉冲转向器
图1 萃取实验装置流程示意图
六．数据记录和处理
1.原始数据
表一原始数据记录表
项目次序 1 2 3
脉冲频率 Hz 0 171.5 295.5 脉冲幅度 mm 0 10 4 水转子流量计读数 ml/min
200 200 200 原 料
液
转子流量计读数 ml/min
200 200 200 原料液密度 kg/m 3
795.5 795.5 795.5 原料液取样量 ml
10 10 10 滴定用碱量 ml
16.40 16.40 16.40 萃 余 相
萃余相密度 kg/m 3 795.2 792.5 795.0 萃余相取样量 ml 10 10 10 滴定用碱量 ml 12.05
5.90
5.50
2.实验数据处理
(1）原料液的浓度及质量流量
原料液和萃取剂在实验过程中是保持不变的，因此提出列在下方。又20摄氏度下水的密度为998.2kg/m3；实验条件下料液密度近似为测得的比重值，即795.5kg/m3。 a.x F 及X F
原料液中苯甲酸的摩尔浓度：
l l V N V N b a
/mo 0164.010
01.040.161
2=?==
原料液组成摩尔分数：
103515.25
.795122
0164.0-?=?=
=
F
A
a F M N x ρ
摩尔比X F
103-521.21x ?=-=
x F
F
X F
与X F 相平衡的Y F *
由图二得到平衡线的拟合公式：
e
x 3886.22)46651.4(2
2/2
2.3886771.892- 0.245414y +-+=π。
将X F =2.521*10-3 代入公式，得出Y F *=1.056*10-2 b.原料液的质量流量 料液的质量流量：
()h F x F N
V
B /kg 67.10103-2.515-15.7952.99810
6
60
20010
=?????=-=）（ρ
ρ
c.萃取剂水的质量流量
h N V S /kg 98.112.998106
60
2000
=??=
=’’ρ d.萃取塔有效段操作体积
103374.105.027.04
1
h -?=???=Ω=πV
(2)其余
表二 数据处理表 项目 次序
1 2 3 摩尔分数x R 1.849*10-3 9.083*10-4 8.440*10-4 摩尔比X R
1.852*10-3 9.091*10-4 8.447*10-4 Y E 5.958*10-4 1.436*10-3 1.493*10-3 M 7.138*10-3 1.720*10-2 1.789*10-2 Y R * 1.007*10-2 9.376*10-3 9.328*10-3 ΔY F 9.9242*10-3 9.0840*10-3 9.0270*10-3 ΔY R 1.007*10-2 9.376*10-3 9.328*10-3 ΔY m 9.650*10-3 9.229*10-3 9.177*10-3 K YV /K Ya 0.1495 0.3768 0.3877 H OE 11.34 4.498 4.371 N OE 0.0617 0.1556 0.1627 η%
26.54
63.94
66.49
计算过程（以第一组为例）： a.萃余液组成x R 及X R
l mol V N V N b a /01205.010
01
.005.12'''12=?==
103-849.12
.79512201205.0'?=?==R
a M a N R x ρ 103852.11x -?=-=
x R
R
X R
b.萃取液组成Y E 及M （溶剂为纯水，Y S =0）
104958.5)103852.1103521.2(98
.1167.10)(-?=-?--??=-=
X R X F S B Y E ()
103138.7)103852.1103521.2(67.10-?=-?--??=-=R
X F X B M
C.YR*
01007.03886.22)46651.4103-852.1(22
/2
2.3886771.892- 0.245414y =+?-+=e π c.塔底塔顶推动力ΔY F 、ΔY R 、ΔY m
102-1.0070-102-1.007*?=?=-=?S
Y R Y R Y 103-9242.9104-5.958-102-052.1*?=??=-=?E
Y F Y F Y 103650.901007.0009242
.0ln 01007.0-009242.0ln -?==???-?=?R
Y
F Y R Y
F Y m Y d.体积传质系数、传质单元高度和总传质单元数
)/(3/kg 1495.03600
109.6503
-101.3743-103
-7.138kg kg s m m Y V M YV K a Y K ?=?????=?==34.1105.02
36001495.098
.114=????=
Ω=
πYV
K S OE
H
0617.0650.90958.510
103
4
=?-?=?-=--m S E OE
Y Y Y N %54.26%100103-521.2103-852.1-1%1001=???=????? ?
?-=）（F X R X η
图2 平衡线图
七．实验讨论
1.脉冲的影响
在脉冲塔中，当脉冲从无到有时，传质单元高度迅速减小，萃取率大大增加。当在有脉冲的前提下，由于总的能量大体维持不变，所以增大脉冲，萃取效率的变化不明显。
有脉冲存在时，填料塔内的液体产生一个附加的脉冲运动，塔内液体不断地与填料接触，是分散相的液滴细化，滴径变小的同时，界面更新速度加快，传质效果变好。因此有脉冲能量加入后，液体传质过程得到强化，萃取相传质单元高度变小，由于填料层高度一定，传质单元数增加。
2.误差分析
A.滴定过程中，由于试样是油相，滴定液是水相，彼此并不完全相容，滴定时很容易过量。虽然实验条件设定时，将试样改为两个油相，尽量减少滴定时的误差，但是不能避免。
B.滴定中终点判断误差、读数误差，移液管量取液体时的误差等等。
C.取样滴定时萃取并未完全稳定。
D.实验设备的系统误差
E.转子流量计和脉冲器不稳定，在实验过程中不断波动。
F.试剂的密度只是用比重计测定，并不精确。而且实验中我们没有测定水相的密度，在计算中用20摄氏度的水密度代替。
八．思考题
1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备。
三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。
不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。
2、说说本萃取实验装置的（或脉冲幅度）是如何调节和测量的？从实验结果分析脉冲强度变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
脉冲频率是通过调节脉冲转向器电机上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为脉冲频率。该实验中的脉冲器是一个十字转盘，且与离心泵相连。通过旋钮调节离心泵的功率，从而调节十字转盘的转动速度，进而调节形成的脉冲频率。又由于脉冲发生器的功率一定，脉冲幅度与脉冲频率成反比，可通过调节脉冲频率间接调节脉冲幅度。测量时，利用方格纸，读出油水相分界面的振幅即为脉冲幅度。实验结果表明，当脉冲从无到有的时候，脉冲对实验影响很大，体积传质系数和萃取率明显增大。但在此前提下，再次增大脉冲后，由于脉冲的能量一定，脉冲对实验影响很小，萃取率和体积传质系数有提高，但幅度很小。
3、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？采用中和滴定时，标准碱为什么选用甲醇为溶剂，而不是水？
酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。
滴定时，试样为油相，滴定液呈水相，彼此不相容，很容易产生误差。而甲醇在水相中和油相中的溶解度都很大，能够增大标准碱在油相中的溶解度，尽量减少误差。
4、萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？
可能。因为对于直径一定的萃取塔，可供液液两相自由流动的截面是有限的。两相之一的流量如果增大到某个限度，填料塔内的液体不能便不能顺畅的流下，在塔内形成积液，导致液泛。液泛时，塔内液体不能顺利流通，滞液率增大；当填料塔内分层界面明显快速上升时，则认为产生了液泛。
长三角绿色制药协同创新中心《绿色制药技术》研讨报告 题目：脉冲萃取塔及其应用 姓名： 学号： 班级：绿色制药1301 研讨课主题：制药过程强化技术与设备研讨课时间：2015/12/23
目录 1研究背景 (1) 1.1液液萃取及其装置 (1) 1.2脉冲萃取塔 (2) 1.2.1原理 (2) 1.2.2分类 (2) 1.2.3脉冲装置 (3) 1.2.4脉冲萃取塔操作性能 (4) 2技术应用案列 (5) 2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺 (5) 2.1.1背景 (5) 2.1.2流程 (5) 2.1.3总结 (9) 2.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用 (9) 2.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用 (11) 3总结与讨论 (12) 3.1脉冲萃取塔的优缺点 (12) 3.2脉冲萃取塔的展望 (12) 参考文献 (13)
1研究背景 1.1液液萃取及其装置 在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点[1]。 溶剂萃取在医药方面的应用主要有：1）代替沉淀法进行产物的直接提取（柠檬酸萃取）；2）代替蒸发用于产物的浓缩（赤霉素生产）；3）代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化（纯化乙二醛）；4）代替精馏方法用于相近产物的精细分离（羟基苯甲醚的分离）；5）用于产物的介质转换；6）用于废水处理进行综合回收（废水中回收咖啡因等）[2]。 溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。
; n1．测量比例+积分环节前，必须将电容两端短路，否则会出现什么情况，为什么 电容两端短路是为了让电容放电，将电路变成纯比例环节，否则测量时只能观察到比例环节而看不到积分环节。 2．接线检查无误、弄清楚如何测量数据/波形后，方可通电，并尽快完成测试断电，准备下次测试，通电调试时间过长容易烧电机和其它器件（为什么） 主要是因为实验中的电机无散热装置，调试时间过长，引起电机发热，其温度升高超出允许限度，导致绕组过热烧毁。 3．工作时，必须保证直流发电机/电动机励磁电源接通（为什么） 如果没有励磁，电机内没有初始磁场，电机无法启动，且先加电枢电源，引起启动电流过大，长时间后会烧坏电机。 （ 4．电流变换器的输出值的大小主要与哪些因素有关 答案一：放大器的电压倍数，电流变换器的电压放大倍数，转速偏差电压。 答案二：电流输出与整流管电流大小、变压器功率大小有关。如果是开关电源，还与开关管功率有关。 5．本系统中，给定值、比较器、执行机构、受控对象、被控量、测量及变送器、测量信号分别是什么 给定值——转速给定电压 比较器——PI调节器 执行机构——UPE（晶闸管可控整流器） < 受控对象——电动机M 被控量——转速 测量及变送器——电流变送器 测量信号——给定值 6．P调节器和PI调节器在直流调速系统中的作用有什么不同它们对于闭环控制系统的动态误差和静态误差有何影响 作用：P调节器使调速系统动态响应快，PI调节器使调速系统在无静差的情况下保持恒速运行，实现无静差调速，提高了稳态精度，进一步提高系统的稳定性能。 影响：P调节器的比例系数越小，消除误差能力越强；而采用PI调节器的闭环调速系统无静差。 # 7．实验中，如何确定转速反馈的极性并把转速反馈正确地接入系统中调节什么元件能改变转速反馈的强度 通过给定值Uct的极性来判断。调节给定值Uct和反馈系数比α能改变转速反馈的强度。 8．对于电流单闭环、速度单闭环和速度－电流双闭环系统，给定输入的极性应如何设置（Uct
课程名称： 过程工程原理实验 指导老师： 成绩：_________________ 实验名称： 脉冲塔萃取实验 实验类型 同组学生姓名： _ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV ，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。 二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （XR ，YS ）h 和点Q （XF ，YE ）与装置的上下部相对应。 在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线，其方程式如下形 式： R S R F S E X X Y Y X X Y Y --= -- （1） 由上式得：()S S X X m Y Y -=-,其中R F S E X X Y Y m --= 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定： ()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2） 2、萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： kX Y =* （3） 实验报告 专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司
目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图
一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重
第４８卷第３期 原子能科学技术Ｖｏｌ．４８，Ｎｏ．３ ２０１４年３月ＡｔｏｍｉｃＥｎｅｒｇｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＭａｒ．２０１４ 吹气管长度对脉冲萃取柱柱重瞬间 压降信号测量的影响 李少伟１，曾 鑫２，景 山１，刘继连２，吴秋林１ （１．清华大学核能与新能源技术研究院，北京 １０００８４； ２．中国核电工程有限公司化工所，北京 １００８４０） 摘要：本文从理论和实验两方面对吹气法测量中吹气管长度的影响问题进行系统研究，主要包括吹气管长度对柱重压力波动幅值测量的影响和对柱重压力波动的相位延迟作用两个方面。结果表明，在吹气管长度不大于１７ｍ时，柱重压力波动幅值的变化可忽略，而大于１７ｍ时，则有明显的衰减，需通过模型计算的衰减系数进行实际波动幅值的计算；吹气管长度对压力波动的相位有明显的延迟作用，延迟时间随吹气管长度的增大而增大，这个延迟作用在压差测量中如果吹气管长度不一致，会对测量结果有很大影响。理论计算的气体流速为吹气杯体积的估算提供了一个重要方法，计算表明，本实验中５０ｍＬ的吹气杯可满足吹气法要求。本文的理论与实验结果为吹气法的设计应用提供了基础。 关键词：吹气法；吹气管长度；柱重瞬间压降；脉冲萃取柱；理论模型 中图分类号：ＴＱ０２８．４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００‐６９３１（２０１４）０３‐０３９５‐０６ 收稿日期：２０１３‐０１‐０３；修回日期：２０１３‐０７‐２４ 作者简介：李少伟（１９８１—），男，河北邢台人，副研究员，博士，从事核化工设备研究ｄｏｉ：１０．７５３８／ｙｚｋ．２０１４．４８．０３．０３９５ ＥｆｆｅｃｔｏｆＴｕｂｅＬｅｎｇｔｈｏｎＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆＩｎｓｔａｎｔａｎｅｏｕｓＰｒｅｓｓｕｒｅＤｒｏｐｏｆＣｏｌｕｍｎＷｅｉｇｈｔｉｎＰｕｌｓｅｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＣｏｌｕｍｎ ＬＩＳｈａｏ‐ｗｅｉ１，ＺＥＮＧＸｉｎ２，ＪＩＮＧＳｈａｎ１，ＬＩＵＪｉ‐ｌｉａｎ２，ＷＵＱｉｕ‐ｌｉｎ１（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＮｕｃｌｅａｒａｎｄＮｅｗＥｎｅｒｇｙＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＴｓｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８４，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＣｈｉｎａＮｕｃｌｅａｒＰｏｗｅｒＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００８４０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｐｕｒｇｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈｅｆｆｅｃｔｉｎｔｈｅａｉｒｐｕｒｇｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔ．Ｔｗｏｐｒｏｂｌｅｍｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｐｕｒｇｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈｏｎｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅａｍｐｌｉｔｕｄｅａｎｄｏｎｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅｐｈａｓｅｄｅｌａｙｗｅｒｅｍａｉｎｌｙｉｎｖｅｓｔｉｇａ‐ｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈｈａｓｌｉｔｔｌｅｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅａｍｐｌｉｔｕｄｅｗｈｅｎｉｔｉｓｎｏｂｉｇｇｅｒｔｈａｎ１７ｍ．Ｏｂｖｉｏｕｓａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎｉｓｆｏｕｎｄｏｕｔｗｈｅｎｔｈｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈｉｓｂｉｇｇｅｒｔｈａｎ１７ｍａｎｄｔｈｅａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｃａｌｃｕｌａｔｅｄｂｙｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｓｈａｌｌｂｅｕｓｅｄｔｏｃａｌｃｕｌａｔｅｔｈｅｒｅａｌｐｒｅｓｓｕｒｅａｍｐｌｉｔｕｄｅ．Ｔｈｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈｈａｓｏｂｖｉｏｕｓｄｅｌａｙｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅｗａｖｅ．Ｔｈｅｄｅｌａｙｔｉｍｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅｔｕｂｅｌｅｎｇｔｈ．Ｔｈｅｐｒｅｓ‐ｓｕｒｅｗａｖｅｄｅｌａｙｈａｓｂｉｇｅｆｆｅｃｔｉｎａｐｒｅｓｓｕｒｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｗｈｅｎｔｈｅｌｅｎｇｔｈｓｏｆｔｈｅｔｗｏｐｕｒｇｅｔｕｂｅｓａｒｅｎｏｔｅｑｕａｌ．Ｔｈｅｇａｓｖｅｌｏｃｉｔｙｉｎｔｈｅｐｕｒｇｅｔｕｂｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄｂｙｔｈｅ
实验一电阻元件伏安特性的测绘 1、设某器件伏安特性曲线的函数式为I=f（U），试问在逐点绘制曲线时，其坐标变量应如 何放置？ 在平面内绘制xOy直角坐标系，以x轴为电压U，y轴为电流I，观察I和U的测量数据，根据数据类型合理地绘制伏安特性曲线。 2、稳压二极管与普通二极管有何区别，其用途如何？ 普通二极管的主要特性是单向导电性，也就是在正向电压的作用下，导电电阻很 小；而在反向电压作用下导电电阻极大或无穷大。正因为二极管具有上述特性， 电路中常把它用在整流。稳压二极管的特点就是加反向电压击穿后，其两端的电压基本保持不变。稳压二极管用来稳压或在串联电路中作基准电压。普通二极管和稳压二极管都是PN半导体器件，所不同的是普通二极管用的是单向导电性， 稳压二极管是利用了其反向特性，在电路中反向联接。 实验二网络的等效变换于电源的等效变换 1、通常直流稳压电源的输出端不允许短路，直流恒流源的输出端不允许开路，为什么？ 2 P U 如果电压源短路，会把电源给烧坏，相当于负载无限小，功率R为无穷大。 2 如果电流源开路，相当于负载无穷大，那么功率P I R为无穷大，也会烧坏电流源。 2、电压源与电流源的外特性为什么呈下降趋势，稳压源和恒流源的输出在任何负载下是 否保持恒值？ 因为电压源有一定内阻，随着负载的增大，内阻的压降也增大，因此外特性呈下降趋势。电流源实际也有一个内阻，是与理想恒流源并联的，当电压增加时，同样由于内阻的存在，输出的电流就会减少，因此，电流源的外特性也呈 下降的趋势。不是。当负载大于稳压源对电压稳定能力时，就不能再保持电压稳定了，若负载进一步增加，最终稳压源将烧坏。实际的恒流源的控制能力一般都有一定的范围，在这个范围内恒流源的恒流性能较好，可以基本保持恒流，但超出恒流源的恒流范围后，它同样不具有恒流能力了，进一步增加输出的功率，恒流源也将损坏。 实验三叠加原理实验 1、在叠加原理实验中，要令U1、U2分别单独作用，应如何操作？可否直接 将不作用的电源（U1或U2）置零连接？ 在叠加原理实验中，要令U1单独作用，则将开关K1投向U1侧，开关K2投向 短路侧；要令U2单独作用，则将开关K1投向短路侧，开关K2投向U2侧。不
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
电路原理实验思考题答案 Prepared on 22 November 2020
实验一电阻元件伏安特性的测绘1、设某器件伏安特性曲线的函数式为I=f（U），试问在逐点绘制曲线时，其坐标变量应如何放置 在平面内绘制xOy直角坐标系，以x轴为电压U，y轴为电流I，观察I和U的测量数据，根据数据类型合理地绘制伏安特性曲线。 2、稳压二极管与普通二极管有何区别，其用途如何
实验六 一阶动态电路的研究 1、什么样的电信号可作为RC 一阶电路零输入响应、零状态响应和完全响应的激励源 阶跃信号可作为RC 一阶电路零输入响应激励源；脉冲信号可作为RC 一阶电路零状态响应激励源；正弦信号可作为RC 一阶电路完全响应的激励源， 2、已知RC 一阶电路R=10K Ω，C=μF ，试计算时间常数τ，并根据τ值的物理意义，拟定测量τ的方案。 ()ms s RC 111.010******* 63=?=???==--τ。测量τ的方案：如右图所示电路，测出电阻R 的值与电 容C 的值，再由公式τ=RC 计算出时间常数τ。 3、何谓积分电路和微分电路，他们必须具备什么条 件它们在方波序列脉冲的激励下，其输出信号波形的变化规律如何这两种电路有何功用 积分电路：输出电压与输入电压的时间积分成正比的电路；应具备的条件： ?≈dt RC u u S C 1。微分电路：输出电压与输入电压的变化率成正比的电路；应具备的条 件：dt d RC u u S R ≈。在方波序列脉冲的激励下，积分电路的输出信号波形在一定条件下成为三角波；而微分电路的输出信号波形为尖脉冲波。功用：积分电路可把矩形波转换成三角波；微分电路可把矩形波转换成尖脉冲波。 实验七 用三表法测量电路等效参数 在50Hz 的交流电路中，测得一只铁心线圈的P 、I 和U ，如何算得它的阻值及电感量 若测得一只铁心线圈的P 、I 和U ，则联立以下公式：阻抗的模I U Z =，电路的功率因数UI P =?cos ，等效电阻?cos 2Z P R I ==，等效电抗?sin Z X =，fL X X L π2==可计 算出阻值R 和电感量L 。 实验八 正弦稳态交流电路相量的研究 1、在日常生活中，当日光灯上缺少了启辉器时，人们常用一根导线将启辉器的两端短接一下，然后迅速断开，使日光灯点亮；或用一只启辉器去点亮多只同类型的日光灯，这是为什么 当开关接通的时候，电源电压立即通过镇流器和灯管灯丝加到启辉器的两极。220伏的电压立即使启辉器的惰性气体电离，产生辉光放电。辉光放电的热量使双金属片受热膨
萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。 3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 （1） 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为： ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中Y Et ＝0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；
液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度
第４９卷第６期 原子能科学技术Vol ．４９，No ．６ ２０１５年６月Atomic Energy Science and Technology Jun ．２０１５ 气容和气阻对脉冲萃取柱 柱重瞬间压降信号测量的影响 曾 鑫１，李少伟２，景 山２，刘继连１，吴秋林２ （１．中国核电工程有限公司电仪所，北京 １００８４０； ２．清华大学核能与新能源技术研究院，北京 １０００８４） 摘要：本文从理论和实验两方面对吹气法测量中气容和气阻的影响进行了系统研究。结果表明，气容和气阻对压力波动信号有明显的衰减作用，而对压力波动信号的延迟作用可忽略，随着气容体积的增大和气阻内径的减小，衰减作用增强；气容和气阻组合的衰减作用大于相应的单气容或单气阻，先气阻后气容组合方式的衰减作用大于先气容后气阻的衰减作用；气容和气阻的引入对吹气管出口处的气速影响不大，所以对吹气杯的设计没有影响。本文的理论与实验结果为吹气法中气容和气阻的设计应用提供了基础。 关键词：吹气法；气容；气阻；柱重瞬间压降；脉冲萃取柱 中图分类号：TQ ０２８．４ 文献标志码：A 文章编号：１０００‐６９３１（２０１５）０６‐０９９７‐０８ 收稿日期：２０１４‐０２‐２７；修回日期：２０１４‐０３‐２８ 作者简介：曾 鑫（１９８０—），男，四川内江人，工程师，从事核化工自动化控制研究doi ：１０．７５３８／y zk ．２０１５．４９．０６．０９９７ Effect of Air Capacity and Air Resistance on Measurement of Instantaneous Pressure Drop of Column Weight in Pulsed Extraction Column ZENG Xin １，LI Shao ‐wei ２，JING Shan ２，LIU Ji ‐lian １，WU Qiu ‐lin ２ （１．Electrical Instrument De p artment ，China N uclear Power En g ineering Co ．，L td ．，Bei j ing １００８４０，China ；２．Institute o f N uclear and New Ener gy Technolo gy ，Tsin g hua Universit y ，Bei j ing １０００８４，China ） Abstract ： T he theoretical and experimental studies about the effect of air capacity and air resistance in the air purge method were carried out ．T he results show that the air capacity and air resistance have obvious attenuation effect on the pressure amplitude but little effect on the phase position of the pressure wave ．T he attenuation effect increases with the air capacity volume increasing or the air resistance diameter decreasing ．T he attenuation effect of the air capacity and air resistance combination is bigger than that of a single air capacity or a single air resistance ．T he combination attenuation effect is big ‐g er w hen the air resistance is before the air capacity ．T he air capacity and air resistance have little effect on the air velocity at the entrance of the purge tube and thus have no effect on the design of the purge cup ．T he theoretical and experimental results in this
实验1 常用电子仪器的使用 实验报告及思考题 1．总结如何正确使用双踪示波器、函数发生器等仪器,用示波器读取被测信号电压值、周期（频率）的方法。答：要正确使用示波器、函数发生器等仪器，必须要弄清楚这些仪器面板上的每个旋钮及按键的功能，按照正确的操作步骤进行操作． 用示波器读取电压时，先要根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出波形在Y轴上所占的总格数h，按公式计算出电压的有效值。 用示波器读取被测信号的周期及频率时，先要根据示波器的扫描速率，知道屏幕上X轴方向每一格所代表的时间，再数出波形在X轴上一个周期所占的格数d，按公式T= d ×ms/cm，，计算相应的周期和频率。 2.欲测量信号波形上任意两点间的电压应如何测量？答：先根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出任意两点间在垂直方向所占的格数，两者相乘即得所测电压。 3.被测信号参数与实验仪器技术指标之间有什么关系，如何根据实验要求选择仪器？
答：被测信号参数应在所用仪器规定的指标范围内，应按照所测参量选择相应的仪器。如示波器、函数发生器、直流或交流稳压电源、万用表、电压表、电流表等。 4.用示波器观察某信号波形时，要达到以下要求，应调节哪些旋纽？①波形清晰；②波形稳定；③改变所显示波形的周期数；④改变所显示波形的幅值。答：①通过调节聚焦旋钮可使波形更清晰。 ②通过配合调节电平、释抑旋钮可使波形稳定。 ③调节扫描速度旋钮。 ④调节灵敏度旋钮。 实验2 基尔霍夫定律和叠加原理的验证 七、实验报告要求及思考题 1．说明基尔霍夫定律和叠加原理的正确性。计算相对误差，并分析误差原因。 答：根据实验数据可得出结论：基尔霍夫定律和叠加原理是完全正确的。 实验中所得的误差的原因可能有以下几点：
实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×××× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，
作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括： 1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程； 2．萃取相和萃余相的分离过程； 3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤：（1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A 的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。（2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A 的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。（3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S 后的萃余相称为萃余液。 选用的萃取剂的原则：
实验4 1.叠加原理中US1, US2分别单独作用，在实验中应如何操作可否将要去掉的电源(US1或US2直接短接 2.实验电路中，若有一个电阻元件改为二极管，试问叠加性与齐次性还成立吗为什么 实验6 1.如何测量有源二端网络的开路电压和短路电流，在什么情况下不能直接测量 A.开路电压可以直接用V表直接量出来；然后接一个负载电阻，再量端口电压，该电压除以该电阻得电流，用该电流去除两次电压测量的差值，得等效内阻，于是，开路电压除以等效内阻得短路电流。 B.当内电阻过小时，不能测量短路电压，当内阻过大时，不能测量开路电压。 2.说明测量有源二端网络的开路电压及等效内阻的几种方法 A.开路电压、短路电流法b半电压法C.伏安法D.零示法 一用电压表直接测电压，把电路内电流源短路，电压源开路。用电阻档测电阻。二在电路分 别接二个不同电阻，测出电阻上的电流和电压。然后计算出。列两个二元一次方程就行。 实验8 1.什么是受控源了解四种受控源的缩写、电路模型、控制量与被控量的关系 受控源向外电路提供的电压或电流是受其它支路的电压或电流控制，因而受控源是双口 元件：一个为控制端口，或称输入端口，输入控制量(电压或电流) ，另一个为受控端口或 称输出端口，向外电路提供电压或电流。受控端口的电压或电流，受控制端口的电压或电流的控制。根据控制变量与受控变量的不同组合，受控源可分为四类： (1)电压控制电压源(VCVS，如图8 —1(a)所示，其特性为： u2u1 其中：皿称为转移电压比(即电压放大倍数) 。 U1 (2)电压控制电流源(VCCS, 如图8—1(b)所示，其特性为： i2 g U1 其中：g m 12称为转移电导。 U1
实验九液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有
实验日期 2015.6.19 成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ××××B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液 F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相 E kg/s Y E或y E