八、色谱类仪器分析
一、填空题
１按流动相的状态分，色谱法可分为、和超临界流体色谱法。
２气相色谱仪由气路系统、系统、系统、系统、温控系统和数据处理系统组成。
３色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。５气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的有机化合物除去。
７检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。
８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从到的顺序流出。
９色谱定量分析时，主要计算方法有法、法和归一化法和叠加法四种１０质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、和灵敏度。
１１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有和。
１２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越，固定相的作用越显著，对组分的分离。
１３气相色谱法的定性方法主要有定性和定性。
１４在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、和。
１５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和因素的控制。
１６色谱峰的半峰宽是为一半处的峰宽度。
１７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用方式。
１８静态顶空分析方法的依据是原理，当气液两相达到后，分析气相样来测定液相样中的组分。
二、单项选择题
１. 液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用接近于被测组分的溶剂为好。
Ａ沸点Ｂ溶点Ｃ极性Ｄ密度
２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质。
Ａ正己烷Ｂ二氯甲烷Ｃ乙酸乙酯Ｄ甲醇
３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或Ｃｌ－时，若水负峰对测定有干扰时，可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ来消除干扰。
Ａ乙腈Ｂ硫酸Ｃ淋洗贮备液Ｄ淋洗使用液
４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用洗涤，电炉煮沸３～５
ｍｉｎ，冷却装瓶备用。
Ａ甲醇Ｂ氯仿Ｃ丙酮Ｄ苯
５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部时，样品应重新采样。
Ａ１０％Ｂ１５％Ｃ２０％Ｄ２５％
６.在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先。
Ａ提纯Ｂ检验有无干扰物Ｃ不提纯就可使用Ｄ蒸馏处理后使用７.在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为。
Ａ２．５ｍｍＢ０．３２μｍＣ０．５３ｍｍＤ１．５ｍｍ８.在标准ＧＢ／Ｔ１７１３０—１９９７中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是。
ＡＧＣ—ＭＳＢ顶空—ＧＣ—ＥＣＤＣ吹扫捕集—ＧＣ—ＦＩＤ
Ｄ溶剂萃取—ＧＣ—ＥＣＤ
９. 用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为。
ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＩＤＤＦＰＤ
１０.用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为。
ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＩＤＤＦＰＤ
１１.在一根１ｍ长色谱柱上，组分１和组分２的峰基线宽度分别为１．５ｍｍ和１．６ｍｍ，测得两峰尖间距为２．４８ｍｍ，问该柱的分离度为。
Ａ１．０Ｂ０．８Ｃ１．６Ｄ０．５
１２. ＦＩＤ在使用时，空气和氢气流量之比为。
Ａ（１０～１５）∶１Ｂ１∶１Ｃ１∶５Ｄ１∶（１０～１５）
１３. 色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为。
Ａ色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大Ｂ色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小
Ｃ色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大Ｄ色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小
１４.使用ＴＣＤ检测器，应注意。
Ａ先接通桥电流，再通载气Ｂ先通载气，再接通桥电流
Ｃ桥电流的接通与通载气先后顺序无要求
１５. 拟用气相色谱法测定化合物６６６、ＤＤＴ，选用下列哪种检测器较好。Ａ氢火焰离子化检测器Ｂ电子捕获检测器
Ｃ火焰光度检测器Ｄ热导检测器
１６. 下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。
Ａ环己烷、乙腈、四氢呋喃Ｂ乙腈、四氢呋喃、环己烷
Ｃ环己烷、四氢呋喃、乙腈Ｄ四氢呋喃、乙腈、环己烷
１７.下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。
Ａ正己烷、正己醇、苯Ｂ正己烷、苯、正己醇
Ｃ正己醇、苯、正己烷Ｄ正己醇、正己烷、苯
１８. 在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是。
Ａ灵敏度Ｂ分离度Ｃ不纯度Ｄ保留时间
１９.用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为。
ＡＴＣＤＢＥＣＤＣＦＰＤＤＦＩＤ
２０.色谱检测器的“线性范围”是指。
Ａ标准曲线呈直线的范围
Ｂ检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
Ｃ检测器呈线性时，最大和最小进样量之差
Ｄ最小进样量和最大进样量之比
２１.气相色谱法中，当分离度为时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。
Ａ１Ｂ１．２Ｃ１．５Ｄ２
２２.离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是。
ＡＦ－，Ｃｌ－，Ｂｒ－，Ｉ－ＢＩ－，Ｂｒ－，Ｃｌ－，Ｆ－
ＣＦ－，Ｃｌ－，Ｉ－，Ｂｒ－ＤＣｌ－，Ｉ－，Ｂｒ－，Ｆ－
２３.在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为２８ｍｉｎ，选用流动相时，可减少该溶质的保留时间。
ＡＣＣｌ４Ｂ苯ＣＣＨＣｌ３Ｄ正己烷
２４.《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过天。
Ａ３Ｂ１Ｃ２Ｄ７
２５. 使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温时，该温度下柱流量要大于
ｍｌ／ｍｉｎ。
Ａ０．４Ｂ０．３Ｃ０．２Ｄ０．１
三、多项选择题
１.一个完整的气相色谱分析方法，通常包括。
Ａ样品处理及进样方法Ｂ分离方法
Ｃ检测方法Ｄ数据处理方法
２.水样中挥发性有机物的提取方法主要有。
Ａ吹脱捕集法Ｂ顶空法Ｃ液液萃取法Ｄ固相微萃取Ｅ离子交换法
３.从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有。
Ａ吹脱捕集法Ｂ顶空法Ｃ液液萃取法Ｄ固相萃取Ｅ固相微萃取４.气相色谱分析条件的选择包括。
Ａ气化温度Ｂ色谱柱及柱温Ｃ检测器Ｄ载气种类和流速
５.气相色谱法分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象。Ａ柱温过高Ｂ柱温过低Ｃ进样口受到污染Ｄ载气流速过高
６.测定环境中下列有机污染物考虑使用ＥＣＤ作为首选检测器的是。
Ａ氯仿Ｂ苯Ｃ溴仿Ｄ五氯苯
７.在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是。
Ａ增大流动相分子量Ｂ色谱柱温度升高Ｃ增大柱压力Ｄ减少固定相的量Ｅ增加塔板数
８在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是。
Ａ分辨率Ｂ塔板高度Ｃ塔板数Ｄ保留时间
Ｅ分离度
９反相色谱法中常用的溶剂有。
Ａ乙腈Ｂ甲醇Ｃ环己烷Ｄ正己烷
Ｅ水
１０色谱分析时分配系数随变化。
Ａ柱温Ｂ柱压Ｃ柱中两相体积Ｄ固定相
１１氮磷检测器（ＮＰＤ）是热离子发射检测器（ＴＥＤ）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高
的灵敏度，下列物质中可考虑选用ＮＰＤ为环境痕量分析中的首选检测器的
是。
Ａ甲苯Ｂ硝基苯Ｃ甲基对硫磷Ｄ乙醇
１２在使用ＥＣＤ时，不应将作为溶剂使用。
Ａ正己烷Ｂ四氯化碳Ｃ石油醚Ｄ氯仿
１３以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有。
ＡＦＩＤＢＥＣＤＣＴＣＤＤＦＰＤ
１４以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有。
ＡＦＩＤＢＥＣＤＣＴＣＤＤＦＰＤ
１５气相色谱仪的组成有。
Ａ气路系统Ｂ进样系统Ｃ分离系统Ｄ温控系统
Ｅ检测和记录系统
１６采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为。
Ａ空气Ｂ氢气Ｃ氦气Ｄ氮气
Ｅ氧气
１７填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般
可以采用等方法。
Ａ加压法Ｂ机械填充法Ｃ手工填充法Ｄ减压法
１８下列色谱检测器中，破坏性检测器是。
ＡＦＩＤＢＮＰＤＣＰＩＤＤＦＰＤ
１９考察毛细管色谱柱主要包括等内容。
Ａ热稳定性Ｂ柱压力Ｃ柱活性Ｄ分离能力
２０气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有。
Ａ针头在进样器中的位置Ｂ插入速度
Ｃ停针时间Ｄ拔出的速度
２１ＭＳ真空泄漏时，会有等空气特征峰的出现。
Ａ１６Ｂ３２Ｃ２８Ｄ４４
２２气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用。
Ａ狄氏剂Ｂ异狄氏剂Ｃｐｐ′ ＤＤＥＤｐｐ′ ＤＤＴ
２３影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有。
Ａ离子电荷Ｂ离子半径Ｃ淋洗液流速Ｄ树脂种类
２４以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性。
Ａ进样的重复性Ｂ分流时是否有歧视效应
Ｃ样品气化完全否
２５在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为。
Ａ硝酸Ｂ硼氢化钠Ｃ硫酸锰Ｄ抗坏血酸
四、判断题（正确打，错误打）
１氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（）
２分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。（）
３在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。（）
４增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。（）
５毛细管柱样品容量小可能降低ＦＩＤ线性范围的上限。（）
６ＦＩＤ对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。（）
７ＥＣＤ只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检测灵敏度越高。（）
８在火焰光度检测器上，有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。（）
９气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。（）
１０浓度型检测器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。（）
１１质量型检测器，组分峰高随载气流速增加而增大，峰面积基本不变。（）１２反相色谱中，极性大的组分保留值小。（）
１３反相色谱中，流动相极性增加，组分保留值减小。（）
１４在正相色谱中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。（）
１５气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。（）
１６称取六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。
（）
１７在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。（）
１８分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。
（）
１９进行酞酸酯测定时，可以使用塑料器皿。（）
２０吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。（）２１对于毛细管柱的保护，主要是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱变得容易断裂。（）
２２气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（）
２３载气中含氧量高时，会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的保留特性影响不大。（）
２４在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加１得到该化合物的分子量。（）
２５氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气体不用除去含碳有机物。（）
２６气相色谱中，流动相不与样品分子发生作用，仅靠选择固定相；液相色谱中两相（固定相、流动相）都与样品分子发生相互作用。（）
２７顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物，检出限低，特别适于分析强极性化合物。（）
２８气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）
２９填充柱的载体颗粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。（）
３０通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。（）
五、问答题
１气相色谱仪由哪几部分组成？
２装填充柱时主要注意那些问题？
３简述气相色谱检测器的作用？目前环境监测的常用检测器有那些？
４气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点？
５简述气相色谱分离原理。
６气相色谱尾吹气的作用是什么？
７简述用于ＧＣ／ＭＳ的载气选择原则。
８质谱图相对丰度的含义是什么？
９根据ＥＰＡ方法，用气相色谱／质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时，分别以哪种化合物做质谱性能试验？
１０离子色谱中，对于待测离子而言，决定保留时间的主要参数是什么？各参数是如何影响离子的保留时间的？
１１离子色谱法测定阴离子时，如何消除水峰的干扰？
１２理想的色谱检测器性能要求是什么？
１３相对于气相色谱，高效液相色谱的特点？
１４在进行高效液相色谱分析时，保留时间不稳定的主要原因有那些？
１５液相色谱分析中，流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？
１６液相色谱中梯度洗脱技术可以起到那些作用？
六、案例与计算题
１表中列出了在角鲨烷固定液上，１０５℃下几种烷烃的分配系数Ｋ值。
化合物戊烷环戊烷正己烷苯环己烷
Ｋ１５２７３４５１．５５３
根据上述分配系数值，说出在该条件下，这几种化合物的流出顺序。
２表中列出了常用固定液的极性数据，请根据下列数值，由强到弱排列出这几种固定液的极性顺序。
固定液角鲨烷ＰＥＧ-２０ＭＳＥ-３０阿皮松
相对极性０６８１３７～８
３当色谱柱初始温度为１００℃（１ｍｉｎ），然后以２０℃／ｍｉｎ升至１８０℃（２ｍｉｎ）。下面列举的分析条件你认为合适吗？为什么？
气化室温度：１５０℃，检测器：１７０℃。
４在一根１ｍ长色谱柱上，组分１和组分２的峰基线宽度分别为１．３ｍｍ和１．４ｍｍ，测得两峰尖间距为１．８９ｍｍ，问组分１和组分２的分离度为多少，能否认为完全分离？
５分析某废水中有机组分，取水样500ｍＬ以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ｍＬ供色谱分析用。今进样５μＬ测得峰高为７５．０ｍｍ，已知标准液峰高６９．０ｍｍ，空白峰高为０，标准液浓度２０ｍｇ／Ｌ，试求水样中被测组分的含量（ｍｇ／Ｌ）。６设在某一色谱柱上分离的两个组分Ａ和Ｂ，其保留时间分别为：ｔＲ（Ａ）＝６．３５（ｍｉｎ），ｔＲ（Ｂ）＝７．１５（ｍｉｎ）；峰底宽度分别为：Ｗ（Ａ）＝０．５０（ｍｉｎ），Ｗ（Ｂ）＝０．５５（ｍｉｎ）。试求两峰的分离度和色谱柱的平均理论塔板数？
五、问答题
１答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱（含柱箱）、检测器和数据处理系统五大部分组成。
２答：要将固定相填充均匀、紧密、减少空隙和死空间，不得敲打过猛，以免造成载体机械粉碎。
３答：检测器是在待测化合物经分离后，进入检测器通过物理、化学或物理化学的方法将先后流出的各个组分转变为如电流、电压的测量信号，然后进行定性和定量分析。检测器要求稳定性好、灵敏度高、线形范围宽，响应快和死体积小。目前在环境监测中常用的检测器有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、电子捕获检测器（ＥＣＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ）、氮磷检测器（ＮＰＤ）和质量检测器（ＭＳＤ）等
４答：目前常用的色谱柱主要有填充柱和毛细管色谱柱二种。传统的填充柱具有固定液对被测组分的针对性强，具体问题具体解决，分析人员可选择色谱柱的长度、口径和液膜厚度自己涂渍色谱柱，柱容量高，定量准确，成本低廉。但填充柱的分辨率低，峰宽较大，所测组分受固定液和担体的影响，一般一根色谱柱只能测定一类化合物，通用性较差。毛细管色谱柱具有分辨率高、分离效率高、峰形
好分析速度快、通用性较强等优点。但毛细管色谱柱的柱容量小，操作条件严格，价格昂贵。
５答：利用不同组分在流动相和固定相间的分配系数不同，在色谱柱中经过流动相和固定相两相间进行反复多次的分配，各组分在色谱柱中的运行速度就不一样，经过一定的柱长后，彼此分离，进入检测器，产生信号，放大后记录出各组分的色谱图。
６答：降低检测器死体积，保持柱效；提高检测器灵敏度（特别是用氢气作载气时），使检测器处于最佳的工作状态，甚至可以改善线性及线性范围。
７答：用于ＧＣ／ＭＳ的载气选择有四条标准，即：化学惰性；不干扰质谱图；具有能使载气中样品富集的某些性质；不干扰总离子流的检测。
８答：质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的最高离子峰定为基峰，基峰强度定为１００，其它离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示：
某离子峰相对丰度＝（某离子峰强度／最高离子峰的强度）×１００％。
９答：ＥＰＡ方法中挥发性有机物用ＢＦＢ进行性能试验，半挥发性有机物用ＤＦＴＰＰ进行性能试验。
１０答：决定保留时间的主要参数是待测离子的价数、离子的大小、离子的极化度。
待测离子的价数越高，保留时间越长；待测离子的离子半径越大，保留时间越长；待测离子的极化度越大，保留时间越长。
１１答：利用淋洗液配制样品和标准溶液，使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。１２答：理想的检测器性能要求是稳定性好、响应时间快、灵敏度高、通用性或选择性强、线性范围宽。
１３答：高效液相色谱特别适于分析挥发性低、热稳定性差、相对分子质量大的有机化合物及离子型化合物。
１４答：泵室内有气泡，流速不稳定；管路漏夜；流动相浓度或ｐＨ值变化；柱温不稳定；管路或色谱柱中有气泡或受到污染。
１５答：流动相的极性变小，会延长正相色谱的色谱保留时间，缩短反相色谱的色谱保留时间；流动相的极性变大，会缩短正相色谱的色谱保留时间，延长反相色谱的色谱保留时间。
１６答：可以提高柱效，缩短分析时间，并可改善检测器的灵敏度。
六、案例及计算题
１答：出峰顺序为戊烷、环戊烷、正己烷、苯、环己烷。
２答：极性由强到弱顺序：ＰＥＧ２０Ｍ、ＳＥ３０、阿皮松、角鲨烷。
３答：不合适。气化室和检测器的温度都设定的不够高，为了保证分析样品中的组分都能完全气化，气化室的温度要比分析时的最高柱温高１０℃～５０℃；检测器的温度也要高于柱温，最好还要高于气化室的温度１０℃～５０℃，防止高沸点的物质残留在检测器内，影响检测器的使用。
４答案：Ｒ＝(１．８９×２)/(１．３＋１．４)＝１．４。组分１和组分２的分离度为１．４，小于１．５，不能认为完全分离。
５答案：已知试样峰高ｈｉ为７５．０ｍｍ，标准液峰ｈｓ为６９．０ｍｍ，标准液浓度Ｃｓ为２０ｍｇ／Ｌ，水样富集倍数＝５００／２５＝２０，则Ｃ＝
７５．０/６９．０×２０÷２０＝１．０９（ｍｇ／Ｌ）水样中被测组分为１．０９ｍｇ／Ｌ。
６答案：①分离度Ｒ为：Ｒ＝
ｔＲ（Ｂ）－ｔＲ（Ａ）/
（Ｗ（Ａ）＋Ｗ（Ｂ））／２
＝
７．１５－６．３５
（０．５０＋０．５５）／２
＝１．５２
②平均理论塔板数：ｎ＝１６×（ｔＲ/W）2，ｎＡ＝１６×（６．３５/０.５０）２
＝２５８１，ｎＢ＝１６×(７.15/0.５５)２＝２７０４。ｎ（平均）＝（2581＋2704）÷２＝2642
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理 答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保留时间和调整保留时间； 答：保留时间t R（retention time） 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。调整保留时间tＲ（adjusted retention time） 某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即 tＲ=t R-t0 由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 3、区域宽度； 答：区域宽度（peak width） 色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱 效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三 种方法。 （1）．标准偏差（standatd deviation） 即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。 （2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准偏差的关 系为 Y1/2＝2.35 σ （3）．峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３ 中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是: Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱； 答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作（） A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经
一、名词解释 1．程序升温 气相色谱分析中，使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加，使复杂的样品（宽沸程）分离的方法。 2．梯度洗脱 高效液相色谱分析中，利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，逐步改变流动相极性，pH值等，使复杂的样品（宽分配比））分离的方法。 二、选择题 1．下面描述不正确的是（A） A．气相色谱仪只能分析气态样品 B．液相色谱仪可以分析液态样品 C．色谱仪要求的样品必须是混合物 D．气相色谱仪也能分析液态样品 2.气相色谱系统的核心是（D ） A.温度控制 B. 流动相 C. 气路 D. 分析柱 3．气路系统工作时要求（ B ） A．先稳定载气的流量，再稳定其压强 B．先稳定载气的压强，再稳定其流量 C．压强和流量同时稳定 D．只需要稳定压强 4．对于沸点分布范围比较均匀的样品，常用的程序升温方法是（ A） A．线性程序 B．线性－恒温
C．恒温－线性 D．恒温－线性－恒温 5.气液色谱法，其分离原理是（B） A．吸附平衡 B.分配平衡 C.离子交换平衡 D. 渗透平衡 6.如果样品的相对分子量大于2000，一般考虑使用（B）进行分离。 A.气相色谱 B.空间排阻色谱法 C.液相色谱 D.以上都不是 7.色谱仪用检测的基本要求为（C ） A. 灵敏度高，最小检测量越大越好 B. 线性范围要宽，漂移要大 C. 灵敏度高，反映时间要快 D. 灵敏度高，反映时间要慢 8．对于复杂样品，常液系脱分离效果不好时，最常用的改善分离方法是（D ）A．程序升温 B．程序变流速 C．组合柱 D．梯度洗脱 9．对于一般样品，高效液相色谱仪常用的进样装置和进样方式是（B ）A．不停流的多通进样阀进样 B．不停流的隔断式注射器进样
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答： 利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法） 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解： （1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=
18-9答： 影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答． （1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。 （2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。 （1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
一、分析仪器的分类 （一）、理化分析仪器 （二）、生化分析仪器 （三）、物化分析仪器 （四）、常规实验仪器 （五）、专用分析仪器 （六）、样品处理设备 （七）、电子仪器设备 （一）、理化分析仪器 1、色谱类分析仪器 2、光谱类分析仪器 3、电化学分析仪器 4、元素分析仪器 5、光学分析仪器 6、玻璃仪器 1、色谱分析 1）气相色谱仪2）液相色谱仪3）凝胶色谱仪4）离子色谱仪5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他 2、光谱分析 1、可见分光光度计 2、紫外可见分光光度计 3、近红外分光光度计 4、红外分光光度计 5、原子吸收分光光度计 6、原子荧光分光光度计 7、荧光分光光度计 8、光声分光光度计 9、光电直读光谱仪10、ICP 光谱仪11、MPT光谱仪12、激光光谱仪13、拉曼分光光度计14、光谱成像仪15、旋光仪16、色度仪17、其他 3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析2）电位分析3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他 （二）生化仪器分类 1、分子生物学类仪器 2、细胞生物学类仪器 3、微生物学类仪器 4、通用生物实验食品 1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机 2、细胞生物学类仪器 1）显微镜2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪 3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪 4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器2）离心机3）移液器4）培养箱 （三）、物化分析仪器 1、粘度计 2、熔点仪 3、密度计 （四）、常规实验仪器 1、干燥箱 2、电炉 3、低温冰箱/保存箱 4、摇床（振荡器） 5、灭菌器 6、恒温水浴/油浴： 7、超净工作
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
经典液相色谱法 1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C ) A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种 3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间 1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0 C 0.2～0.8 D 1.0～1.5 1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F ) 2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T ) 3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题 1．什么是正相色谱和反相色谱? 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相. 反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大. 2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视. 操作要点:
3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么? 4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？ 5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？ 答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等. 消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间. 2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和. 3)点样要点在靠近中间的位置. 气相色谱 1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ） A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度 3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ） A 柱温 B 柱压 C 载气种类 D 气体流速 5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。