中南林业科技大学课程考试试卷
课程名称： 无机材料合成与制备；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟
一、是非题（1分×10=20分，选全对或全错，计零分）
1微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ） 2插层反应的特征是，要有一定的结构开放性，能允许外来原子或离子易于扩散进或逸出。（ √ ） 3用五个9纯度的晶体Se ，在氩气下(0.8ml/s)，球与金属质量比在10的条件下球磨5h 就转变成非晶Se 。（ √ ）
4大块非晶合金的制备思路是均匀形核的推迟和非均匀形核的避免。（ √ ）
5磁控溅射可显著地提高溅射速率，可控制二次电子的运动，避免高能粒子对衬底的轰击，降低衬底温度，但靶材的利用率不高，一般低于40%。
（ √ ）
6直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 7 Au 衬底上长Pb 单晶膜一般是薄膜的层状生长模式，在Si 表面沉积Bi 、Ag 一般是薄膜的层岛生长模式。（ √ ）
8反应温度低于200℃的固相反应为低热固相反应，反应温度介于200～600℃之间的固相反应为中热固相反应，反应温度高于600℃的固相反应为高热固相反应。（ × ）
9水热与溶剂热合成的体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。（ √ ）
10为了减少污染和节约用水，镉黄颜料的工业生产采用低热固相反应法，即镉盐和硫化钠的固态混合物在球磨机中球磨2～4小时。（ √ ）
11时间-温度-结晶的“3T 曲线”头部的顶点对应了析出晶体体积分数为 10-6时的最短时间。（ √ ） 12分子束外延是以蒸镀为基础的超薄层材料生长新技术，是超真空(10-8Pa)条件下的精控蒸发技术。（ √ ） 13沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。（ × ） 14陶瓷材料结构中同时存在晶相、玻璃相和气相。（ √ ）
15空间无规网络模型认为非晶态材料是由“晶粒”非常小的微小晶粒所组成，认为微小晶粒内的短程序和晶态相同，但各个小晶粒的取向是散乱分布，造成长程无序，晶粒之间原子的排列方式和液态结构相似。（ × ） 16压延法制备非晶条带的方法是将熔体落入两个相对运动而导热良好的表面之间，受到挤压后迅速冷却而成非晶。（ × ）
17沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。（ × ） 18过冷度越大,越容易均匀成核，越不容易非均匀形核。（ × ）
学专业班级 装订线(答题不得超过此线)
19金属醇盐的化学通式是M(OR)n，其溶胶凝胶过程通常是往金属醇盐-母体醇中加入水进行水解反应。（√）20弧熔法制备单晶时，熔化区域完全依靠表面张力和高频电磁力的支托，悬浮于多晶料棒与下方生长的单晶之间的方法。（×）
二、选择题（3分×10=30分）
1 C ）
A SHS能产生高温，产品纯度高，反应转化率接近100%。
B扩大生产规模简单，从实验室走向工业生产所需的时间短
C SHS技术在燃烧过程中，材料经历了很大的温度变化，非常高的加热和冷却速率，使生成物中缺陷和非平
衡相比较集中，因此此技术产物比用传统方法制造的产物更难烧结。
D SHS燃烧波为反应混合物的反应传播面。一般为：初始混合物→预热区→反应区→后烧区→最终产物。
2 下列关于单晶的制备方法哪个是错误的（ D ）
A降温法是利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长过程中逐渐降低温度，使析出的溶质不断地进行晶体生长。
B 蒸发法是将溶剂不断蒸发减少，使溶液保持在过饱和状态，从而使晶体生长。
C 升华法是将固体在高温区升华，蒸气在温度梯度的作用下向低温区输运结晶的一种生长晶体的方法。
D 底部籽晶法是原料在坩埚底部高温区熔融于助熔剂中，形成饱和熔融液，在旋转搅拌作用下扩散和对流到
顶部相对低温区，形成过饱和熔液，在籽晶上结晶生长晶体。P234
3 有关薄膜的四种典型组织形态的叙述错误的是（ A ）
A 形态1型的薄膜的强度较形态T时显著提高。
B 形态2型的薄膜组织形成于Ts/Tm=0.3(0.5的温度区间。
C 形态1型的组织形成于温度很低 (T/Tm<0.3)、压力较高，入射粒子能量很低的条件下。
D 形态3型的薄膜组织形成于Ts/Tm>0.5的温度区间。
4 下列关于陶瓷原位凝固成型工艺的说法错误的是（ D ）
A 在原位凝固的过程中，坯体没有收缩，介质的量没有改变。
B 凝胶注模成型分为水溶液凝胶注模成型和非水溶液凝胶注模成型。P139
C 凝胶注模成型工艺是一种陶瓷近净尺寸成型技术。
D 成型坯体组分和密度皆均匀，但有机物含量多，排除较难。
5关于非晶态材料的基本特征描述错误的是（ C ）
A.只存在小区间内的短程有序，在近邻和次近邻原子间的键合具有一定的规律性，而没有任何长程有序
B.它的衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到晶粒，晶界晶格缺陷等形成的衍衬反差
C.当温度连续升高时，在某个很窄的温区内，会发生明显的结构相变，是一种非常稳定的材料
D对高温熔液以每秒10万摄氏度的超急冷方法使其凝固，因而来不及结晶而形成的材料
6 有关合成与制备方法错误是( C )
A 先驱物法是软化学方法中最简单的一类，又称前驱体法、初产物法等。其关键在于先驱物的分子设计与
制备。
B 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、
缩合化学反应，形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶。
C 水热（溶剂）合成反应主要以界面扩散为其特点。P51
D 微波加热的显著特点材料整体变热，避免材料内外温差，使材料内外的结构均匀。
7下列有关辉光放电的描述错误的是（ D ）
A溅射离子来源于气体放电，主要是辉光放电。
B二级电子在飞往阳极的过程中使气体碰撞电离，这也是辉光放电持续不灭当的原因。
C正常辉光放电时，阴极表面开始，依次为：阿斯通暗区、阴极光层、阴极暗区、负辉光区、法拉第暗区、正柱区、阳极暗区和阳极光层，其中以负辉光区、法拉第暗区和正柱区为主体。
D正柱区是大量电离区，产生大量的正离子，正离子与电子复合发光。
8 下列（ B ）图示是泡生法制备晶体的方法。
A B C D
9下列叙述中错误的是（ D ）
A 热电偶是接触式温度传感器，与温度显示仪表配合使用。
B 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强度，即物质的单色亮度随温度升高而增长的原理来测量高温。
C 化学转移反应是把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，
这种气态化合物借助载气输运到源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来的反应过程。
D 降低到-150℃至4.2K之间称为普通制冷或普冷，降低到4.2K以下称为深度冷冻或深冷。
10下列关于溅射镀膜设备说法错误的是（ A）
A 射频溅射的优点是靶上发射的二次电子对基片没有辐照损伤。
B 磁控溅射是在阴极靶面上建立一个环状磁场，将电子和高密度等离子体束缚在靶面附近，使正离子有效地轰击靶面，具有高速、低温、低损伤的优点。
C 反应溅射是溅射镀膜时，引入某些活性反应气体来控制生成薄膜的组成与特性的方法，是一种制备介质薄
膜的方法。
D 直流二极溅射结果简单、控制不困难，操作时重复性好。
三、填空题（1分×20=20分）
1典型的非晶态熔体在转变点Tg 附近通常具有大分子结构，这种结构具有阻碍结晶的作用，也就是说这种结构应是形成玻璃的一个重要条件。
2薄膜的生长分为三种类型：岛状生长模式、层状生长模式和层岛复合生长。
3陶瓷制品的生产都要经过三个阶段：坯料制备、成型、烧结。
4离子熔盐：金属阳离子和无机阴离子组成的熔融液体，如二元和多元混合熔盐：LiCl－KCl、KCl－NaCl －AlCl。
5自蔓延高温合成SHS的工艺流程大致可归纳为混粉、压制、装入容器、点火引燃和燃烧反应。
6水热与溶剂热法中反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数称装满度，一般为%60—%80之间。
7固相反应四个阶段：扩散、反应、成核、生长。
8一般，当气体通过冷阱后其蒸汽压小于 1.3 Pa时，认定冷凝彻底了。
9降温法和蒸发法是从溶液中生长晶体的常用方法，前者是通过控制降温速度来控制过饱和度，而后者则是通过控制蒸发量来控制过饱和度。
10溅射成膜时通常采用的是辉光放电。
11要获得非晶态，最根本的条件就是要有足够快的冷却速率、，并冷却到材料的再结晶温度以下。
12在直拉法生长晶体中，通过晶体旋转可以使晶体的直径变小。
13晶体的形成是在一定热力学条件下发生的物质相变过程，它分为晶体成核和晶体生长两个阶段。
14溅射率是决定溅射成膜快慢的主要因素之一，而影响溅射率大小的主要因素有很多，其中起决定作用的是入射离子的能量。
15溶胶是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1-100nm之间。
16控制低温采用两种手段，一是恒温冷浴；二是低温恒温器。
四、简答题（20分）
1真空蒸镀制备薄膜包括的物理阶段、主要设备、优点。（8分）
阶段：1.薄膜材料蒸发或升华为气态；2.原子（或分子）从蒸发源输送到基片上；
3.蒸气粒子在基片上沉积；
4.离子在基片表面重新排列或它们的键发生变化，凝结成膜。
主要设备：优点：P93
2什么是水热合成反应，其特点是什么？（6分）
水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。特点：研究体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。水热/溶剂热化学的可操作性和可调变性，具有其它合成方法无法替代的特点。
3简述凝胶注模成型的工艺过程。（6分）
先由单体，交联剂以及分散剂与去离子水（或其他）配成预混液，预混液配置好后常会调节ＰＨ值，之后，再加入粉料进行球磨，若干小时后取出，抽真空，加入引发剂和催化剂，最后注模。形成湿坯，脱模后干燥，脱脂，烧结。
五、论述题（10分）
1 什么是提拉法？提拉法生长晶体必须注意什么？提拉法制备单晶的优点与缺点？
提拉法也称为丘克拉斯基技术，是一种常见的晶体生长方法，可以在较短时间内生长大而无位错的晶体。晶体生长前，待生长的材料在坩埚中熔化，然后将籽晶浸到熔体中，缓慢向上提拉，同时旋转籽晶，即可以逐渐生长单晶。
注意；①晶体熔化过程中不能分解，否则会引起反应物和分解物分别结晶；
②晶体不得与坩埚或周围气氛反应；
③炉子及加热元件的使用温度要高于晶体熔点；
④确定适当的提拉速度和温度梯度。
优点：
1 在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件；
2 使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得所需取向的晶体；
3 晶体生长速度较快；
4 晶体位错密度低，光学均一性高。
缺点：
1 坩埚材料对晶体可能产生污染；
2熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。
3 适用范围有限制。
《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称：无机材料合成 课程编号：0 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业 一、教学目的和任务： 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求： 在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器：计算机 实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯 实验内容：晶体的生长 实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容：薄膜材料的制备 实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件； 实验四胶凝材料的制备
第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流
材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分） 名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3分） 问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态（2）反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应，则 r H m为正，当T2>T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法，微乳液法，微波辐射法，超声波法，淬火法，自组装技术，电化 3绿色化学：主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。因此，既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系：两者关系密切，但又有区别。软化学强调的是反应条件的温
一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27.高分子聚合反应总是放热的（） 28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（） 30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（） 31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（） 32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）
实验名称：无机硅酸盐耐高温材料的制备为适应石油化工、冶金、化肥等工业的发展，研制耐高温涂料已成为一项重要课题。一般涂料在高温条件下会发生热降解和碳化作用，导致涂层破坏，不能起到保护作用。而耐高温涂料则具有相当的优势，其在高温条件下，涂层不龟裂、不起泡、不剥落，仍能保持一定的物理机械性能，使物件免受高温化学腐蚀、热氧化、延长使用寿命。耐高温涂料被广泛应用于烟囱、高温蒸汽管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备等方面，乃至应用于航空、航天等领域。 耐高温涂料品种较多，目前国内多使用有机硅耐高温涂料、酚醛树脂、改性环氧涂料、聚氨酯等高分子化学材料，其耐热温度一般都低于600℃，并且易燃烧，成本较高。相对而言，无机耐高温涂料却具有耐热温度高、耐热性好、硬度高、寿命长、污染小、成本低等特点，但是涂层一般较脆，在未完全固化之前耐水性不好，对底材的处理要强求较高。一．实验目的 1．了解无机耐高温涂料的性能和应用。 2．掌握无机硅酸盐耐高温材料的方法和操作的注意事项。 3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 本实验所制备的硅酸盐耐高温无机涂料是使用无机物硅酸钠、二氧化硅、二氧化钛等耐酸耐碱性好的氧化物，按一定比例混合均匀，涂于需要的底材上，在一定温度下烘烤后，可形成致密、均匀、耐高温、抗氧化、耐老化、耐酸耐碱性能较好的涂层。 它是以硅酸钠和二氧化钛为成膜物质，通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机高分子聚合物来实现成膜，对光、热和放射性具有稳定性，同时二氧化钛具有很好的着色力、遮盖力以及化学稳定性，故该涂料有优良的耐热和耐老化性能以及良好的附着力。三．实验试剂及器材： 实验仪器：马弗炉；胶头滴管；烧杯（100mL）；电子天平；铁片；研钵；玻璃棒；钢尺；小刀；测试专用胶带。 实验试剂：Na2SiO3·9H2O（A.R）；SiO2(A.R)；TiO2(A.R)；蒸馏水；6mol/L的HCl溶液；40%的NaOH溶液。
无机材料的制备与应用研究发展 摘要：本文主要介绍了无机材料的制备，主要有金属材料、陶瓷、高分子材料、晶体生长技术。这些材料的制备都与我们生活最密切相关。介绍每一种材料的性质、应用、前景。并将一些新的金属材料进行了综述。 关键词：金属材料；陶瓷；高分子材料；晶体生长技术；应用 引言 随着社会和经济的发展，无机材料在原有的基础上越来越重要，无机材料不再是传统的用法，各种新型的方法得到应用。例如，金属材料的制备、陶瓷工艺应用、高分子材料、晶体生长技术等。越来越多的材料使用新技术来研究，不只是无机材料这一方面。通常金属材料是指金属元素或以金属元素为主构成的具有金属特性的材料的统称[1]。包括纯金属、合金、金属材料金属间化合物和特种金属材料等。继石器时代之后出现的铜器时代、铁器时代，均以金属材料的应用为其时代的显著标志。现代，种类繁多的金属材料已成为人类社会发展的重要物质基础。 近些年来，我国的陶瓷工业有很大发展，可从以下3方面说明:一是新技术与新工艺不断采用，例如高梯度磁场选矿及其它选矿技术的应用，使陶瓷生产使用的天然原料质量得到保证。二是对陶瓷材料的性能与本质有了更深入的了解，这主要是因为一些研究材料组分和结构技术与仪器的出现，使人们对陶瓷的认识进入了更高层次。三是新品种的开发[2]。由于科学技术的推动和需要，使得能充分利用陶瓷的物理与化学特性开发出许多高科技领域中应用的功能材料与结构材料。例如人造骨骼或器官的生物陶瓷，耐高温、高强度、高韧性的陶瓷部件等。 高分子材料是由相对分子质量比一般有机化合物高得多的高分子化合物为主要成分制成的物质。一般有机化合物的相对分子质量只
有几十到几百，高分子化合物是通过小分子单体聚合而成的相对分子质量高达上万甚至上百万的聚合物。巨大的分子质量赋予这类有机高分子以崭新的物理、化学性质：可以压延成膜；可以纺制成纤维；可以挤铸或模压成各种形状的构件；可以产生强大的粘结能力；可以产生巨大的弹性形变；并具有质轻、绝缘、高强、耐热、耐腐蚀、自润滑等许多独特的性能。于是人们将它制成塑料、橡胶、纤维、复合材料、胶粘剂、涂料等一系列性能优异、丰富多彩的制品，使其成为当今工农业生产各部门、科学研究各领域、人类衣食住行各个环节不可缺少、无法替代的材料。 当今，在高新技术材料领域中，人工晶体作为一种特种功能材料，在材料学、光学、光电子、医疗生物领域有着广泛的作用。用于人工晶体生长的方法有多种，如：物理气相沉淀、水热法、低温溶液生长、籽晶提拉、坩埚下降等。其中水热法晶体生长可以使晶体在非受限的条件下充分生长，可以长出形态各异、结晶完好的晶体而受到广泛应用。水热法可用于生长各种大的人工晶体，制备超细、无团聚或少团聚、结晶完好的微晶。适合生长熔点较高，具有包晶反应或非同成分融化，而在常温下又不溶解各种溶剂或溶解后即分解，不能再结晶的晶体材料。与其他的合成方法相比，水热法合成的晶体具有纯度高、缺陷少，热应力小质量好等特点。近年来随着科学技术的不断发展，水热法合成技术得到广泛应用，该技术已成功地应用于人工水晶的合成、陶瓷粉末材料的制备和人工宝石的合成等领域。 1金属材料 1.1金属材料的性能 一般分为工艺性能和使用性能两类。所谓工艺性能是指机械零件在加工制造过程中，金属材料在所定的冷、热加工条件下表现出来的性能。金属对各种加工工艺方法所表现出来的适应性称为工艺性能，主要有以下四个方面：⑴切削加工性能；⑵可锻性；⑶可铸性；金属材料工艺性能的好坏，决定了它在制造过程中加工成形的适应能力。所谓使用性能是指机械零件在使用条件下，金属材料表现出来的性
中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称：无机材料合成与制备；试卷编号：A 卷；考试时间：100分钟 一、是非题（1分×23=23分，选全对或全错，计零分） 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。（ √ ） 2 微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ） 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。（ √ ） 4 热电偶是接触式温度传感器，可直接与被测物质接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响，准确度较高。（ √ ） 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子，提高低沉积温度；加速反应物表面的扩散作用，降低成膜速率。（ × ） （提高） 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷，降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷，降低到4.2K 以下称为极冷。（ √ ） 7 相比溅射成膜，蒸发法时，沉积原子的能量很低，一般不易形成形态3型的薄膜组织。（ × ）（T ） 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中，原子的扩散能力不足，因而这两类生长又称为低温抑制型生长。（ × ）（1和T ） 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高，一般低于40%。（ √ ） 10 过冷度越大,越容易非均匀成核；凸面杂质形核效率最高，平面次之，凹面最差。（ × ） 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时，生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气，就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。（ ） 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离，气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底；大于13.33 Pa —认为不能冷凝，穿过了冷阱。 （ × ） 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶，蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质，凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。（ √ ） 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素，在水溶液中缓慢分解释放出OH-，使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升，从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。（ × ） 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。（ √ ） 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)
材料合成与制备期末复习题 第零章绪论 1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程; 2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化; 5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的 混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响:
对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热 反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行; (3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶,凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力:(1)颗粒间的范德华力;(2)双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径:(1)使胶粒带表面电荷;(2) 利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法:
第一部分无机合成的基础知识 知识点：溶剂的作用与分类 例如：根据溶剂分子中所含的化学基团，溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同，可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。 例如：丙酮属于（）溶剂：A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂 进行无机合成，选择溶剂应遵循的原则： （1）使反应物在溶剂中充分溶解，形成均相溶液。 （2）反应产物不能同溶剂作用 （3）使副反应最少 （4）溶剂与产物易于分离 （5）溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等 试剂的等级及危险品的管理方法 例如酒精属于（） A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂 真空的基本概念和获得真空的方法
低温的获得及测量 高温的获得及测量 第二部分溶胶-凝胶合成 溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解/醇解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了
失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分，可用通式M(OR)n来表示。M是价态为n的金属，R代表烷基。 *金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 *金属氢氧化物M（OH）n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 *金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 例如：关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐，以下说法错误的是(D ) A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 C金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 D 异丙醇铝不属于金属醇盐 溶胶-凝胶合成法的应用 溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶与凝胶结构的主要区别： 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，粒子自由运动，分散的粒子大小在1～1000nm之间，，具有流动性、无固定形状。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，无流动性，有固定形状。 溶胶-凝胶合成法的特点： （1）能与许多无机试剂及有机试剂兼容，通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系。反应过程及凝胶的微观结构都较易控制，大大减少了副反应，从而提高了转化率，即提高了生产效率。 （2）对材料制备所需温度可大幅降低，形成的凝胶均匀、稳定、分散性好，从
第十四章无机材料的制备 传统无机非金属材料包括水泥、陶瓷、玻璃和耐火材料，将无机材料科学基础的基本理论和它们的制备工艺原理结合起来，从而加深对理论的理解，进一步培养科学的思维方法。 第一节水泥的制备 主要讲授硅酸盐水泥的生产方法、制备原理和工艺过程。 一．生产方法 水泥的生产方法可归纳为：两磨一烧。 硅酸盐水泥的生产分为三个阶段：石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适、质量均匀的生料，称为生料的制备；生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸盐为主要成分的硅酸盐水泥熟料，称为熟料煅烧；熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥，称为水泥粉磨。 二．硅酸盐水泥熟料的煅烧 1．生料在煅烧过程中的物理与化学变化 1.干燥与脱水 干燥即物料中自由水的蒸发，而脱水则是粘土矿物分解放出结晶水。 粘土矿物—高岭土在500-600℃下失去结晶水，主要形成非晶质的偏高岭土，因此高岭土脱水后活性较高，其反应式为： Al2O3.2SiO2.2H2O→Al2O3.2SiO2+2H2O 2.碳酸盐分解 生料中的碳酸钙在煅烧过程中发生分解放出二氧化碳，其反应式如下：
CaCO3→CaO+CO2 吸热反应 影响碳酸钙分解的因素： a.温度：高，分解速度增加 b.窑系统的CO2分压：通风良好，CO2分压低，有利于分解 c.生料细度、悬浮分散程度 d.原料的种类和性质。 3.固相反应 在碳酸钙分解的同时，石灰质和粘土质组分间，通过质点的相互扩散，进行固相反应，过程如下： ~800℃：CaO.Al2O3、CaO.Fe2O3、与2CaO.SiO2（C2S）开始形成800~900℃：开始形成12CaO.7Al2O3。 900~1100℃：2CaO.Al2O3.SiO2(C2AS)形成后又分解。开始形成3CaO.AlO3(C3A)和4CaO.Al2O3.Fe2O3(C4AF)。 1100~1200℃：大量形成C3A和C4AF,C2S含量达到最大值。 固相反应一般包含相界面上的反应和物质迁移两个过程。提高质点的迁移速率、颗粒粒度的控制（窄分布，避免少量大颗粒的存在）；生料的混合均匀，可以增大各组分间接触，也有利于加速固相反应；矿化剂的引入可以加速固相反应。 4.液相和熟料的烧结 通常水泥熟料在出现液相以前，硅酸三钙不会大量生成。到达最低共熔温度（约1250℃）后，开始出现液相。液相主要由氧化铁、氧化铝、氧化钙所组成，还会有氧化镁、碱等其它组分。在高温液相作用下，水泥熟料逐渐烧结，并伴随着体积收缩。同时，硅酸二钙与游离氧化钙都逐步溶解于液相中，以钙离子扩散与硅酸根离子、硅酸二钙反应，形成硅酸盐水泥的主要矿物硅酸三钙。反应式如下：
1.高温合成（怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发热体注意事项？） ①高温获得的方法电阻炉是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确 ②几种重要的电阻发热材料 a.石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。b.金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。c.氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。 ③使用电阻发热体注意事项根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉；氧化物发热体的电阻温度系数是负的；若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。例如：高温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉、感应炉、电弧炉④测温仪表的主要类型：接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜；非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计 ⑤热电偶高温计优缺点及注意事项 热电偶高温计：①体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便②热惰性很小、热感度良好③可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内④测量范围较广2000℃左右⑤测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理⑥注意环境气氛⑦避免侵蚀、污染和电磁干扰⑧不能在较高温度环境中长时间工作 光学高温计：①利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。 ②不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场③测量温度高，范围广，７００～６０００℃④精确度高，±１０℃⑤使用简便、测量迅速 ⑥还原剂的选择:根据G-T图选择还原能力强的金属；容易处理；不能和生成的金属形成合金；可以制得高纯度金属；副产物容易和制备的金属分离；成本尽可能低 2.高温下的固相反应 固相反应的机制和特点：该反应从热力学角度讲完全可以进行，但实际上在１２００℃下几乎不能进行，在１５００℃下反应须数天才能完成。 影响该反应的主要因素①反应物固体表面积和反应物间接触面积②生成物相的成核速率③相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 固相反应合成的几个问题①反应物固体的表面积和接触面积②固体反应物的反应性③固相反应产物的性质 3.低温合成与分离 低温测量：低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计
2012—2013学年第一学期药物合成反应试卷 一． 选择题（30分，每小题1.5分） 1 在药物合成反应中，下列哪个反应不能用于制备伯胺 ( ) A Hofmann 降解反应 B Beckmann 重排 C Curtius 重排 D Délépine 反应 2下面四个化合物的活性最大的是 ( ) A CH2=CH2 B (CH3)2C=CH2 C (CH3)2C=C(CH3)2 D CH3CH=CH2 3酰化反应中常用的酰化剂为羧酸、酰卤、酸酐、酯、酰胺 等，其酰化能力的大小顺序正确的是 ( ) A 羧酸、酯 > 酰卤 > 酸酐 > 酰胺 B 酰卤 > 酸酐 > 羧酸、酯 > 酰胺 C 酰胺 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰卤 D 酰卤 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰胺 4下列化合物的酸性最大的是： ( ) NO 2OH NO 2 OH OH NO 2 NO 2 OH A. B. C. D. 5下列化合物最容易进行S N 1反应的是 ( ) A. CH 3CH 2CH 2CH 2Br B. CH 3CHBrCH(CH 3)CH 3 C. CH 3CHBrCH 2CH 3 D. CH 3C(CH 3)BrCH 2CH 3 6在卤化氢对烯烃的加成反应中，以离子对过渡态机理推 断，加成产物应符合下列哪个原则 ( ) A Hoffmann 规则 B Woodward 规则 C 马氏规则 D 反马氏规则 7在F-C 烷基化反应中，下面哪种表述是不正确的 ( ) A 烃基容易发生异构化 B 反应可停留在单烃基化阶段 C 可以使用Lewis 酸和质子酸作催化剂 D 在剧烈的反应条件下，会生成不正常的定位产物 8 下列化合物按其与Lucas 试剂作用最快的是 ( )
第零章绪论 1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的 混乱度因素； 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素： （1）浓度对反应速率的影响： 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比； （2）温度对反应速率的影响： 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热
反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法：
料合成与制 备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言 试卷构成： 填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分）名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3 分）问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700 C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态物颗粒尺 2）反应寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1 :如果反应是吸热反应， 则r H m为正，当T2> T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源 区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0,则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。 2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀
第零章绪论 1 ?材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的H益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5?影响热力学过程自发进行方向的因素：(1)能量因素；(2)系统的 混乱度因素; 6 ?隔离系统总是自发的向着炳侑增加的方向进行。 7 ?论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响: 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热, 则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应；对
于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产屮，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重耍的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物, 不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶■凝胶法 1 ?溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶一凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4?粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力;（2）双电层静电排斥能
简谈《无机材料制备技术》课程的问题及 解决办法 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 《无机材料制备技术》课程是材料科学与工程专业的一门十分重要的基础课程，其中课程的内容主要包括有玻璃、水泥、陶瓷等一些传统的无机非金属材料与一些新型的非金属材料，该课程所涉及的知识面广，知识点多，理论性强。由于学生没有太多的实践经验，对于无机材料的制备技术可能生疏难懂，不容易抓住学习的重点，这也将导致这门课的教学上出现问题。 1.《无机材料制备技术》改进的必要性 科学技术快速发展的要求 随着科学技术的不断发展，各类新型无机材料的制备技术不断涌现出来，并且传统材料的典型制备工艺要么被新的制备技术与新的设备所取代而淘汰，要么自身进行了改进，以满足现代技术发展的要求。在《无机材料制备技术》课程中，老师的教学通常是重视局部，轻视整体;重视特殊，轻视一般，这种教学模式不利于学生对新知识的理解，也不利于培养学生的
思维能力，将会影响学生以后进入社会工作。 市场对人才需求的改变 近些年来，我国经济发展迅速，产品更新换代的节奏也是越来越快，在新形势下，该课程的教学难以跟上时代步伐，培养出来的大学生知识陈旧，结构单一，无法适应当今社会的要求。 2.《无机材料制备技术》课程主要存在的问题 由于《无机材料制备技术》这门课的知识面广，涉及传统的无机非金属材料与一些新型的非金属材料的制备技术，并且还有各类新型无机材料的制备技术不断涌现出来，旧的制备技术被替换，这也就将导致这门课的教学上出现问题，其中主要的问题如下：第一，材料科学与工程专业的学生毕业后主要是从事材料的制备工艺方面的工作，而现在《无机材料制备技术》的教学无法跟上时代的步伐，课程教授的知识满足不了市场对人才的要求。 第二，《无机材料制备技术》课程的知识还是比较落后的，并且课程的知识点有相互重叠的地方。此外由于新产品，新材料的不断推陈出新，这么课程也无法完全涵盖新的制备技术。 第三，教师的教学方式不够新颖，并且教学脱离实际，不能与实践结合起来，使得学生对于该课程没
第一章课后习题 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽 略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地 进行布朗运动的体系。 3. 凝胶(Gel)：具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔 隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%~3%。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些 原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 水解度R：水和金属醇盐物质的量比，即溶胶—凝胶反应过程中加水的量的多少。 6. 分散系：物质以一种或多种物质分散于另一种物质中的存在形式。 二、填空题 1. 溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条 件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 计算颗粒间德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 6. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、 利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 7. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 8. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物 型、络合物型。 9. 搅拌器的种类有采用电机带动搅拌叶片来进行原料混合的搅拌器和磁力搅拌 器。 10. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 11. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电 负性和配位数等多种因素的影响。 三、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。 四、溶胶凝胶法的使用围 五、溶胶－凝胶法制备块体材料的优点 六、什么是浓缩法，什么是分散剂法？ 第二章课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对