双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法
【目的要求】
1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】
HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22
【仪器试剂】
3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)，
NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。
【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4
3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22
释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个
250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422
四、实验记录与数据处理
KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4
混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00
滴定初始读数(ml)
第一终点读数(ml)
V(ml)
平均V(ml)
C(g/L) H2O2
【思考题】
1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24
2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4
3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?
4(本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤,
5(用NaCO标定KMnO溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴
定有无2244
影响?
6. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液为什么要
过滤后才444
能使用?
7(如果是测定工业品HO，一般不用KMnO法，请你设计一个更合理的实验方案? 224
【附注】
1. KMnO溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。 4
2. KMnO作为氧化剂通常是在HSO酸性溶液中进行，不能用HNO或HCl来控制酸度。4243
在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀HSO，如已达到终24点，应重做实验。
3. 标定KMnO溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草4
酸分解，适宜的温度为75?,85?。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60?。
2+2+ 4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn后，由于Mn对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快;但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。
实验十一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定
一、实验目的
1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法;
2. 熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件，正确判断滴定终点;
3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理
市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。KMnO4 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4能自行分解，其分解反应如下:
4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2? + 4KOH + 3O2?
分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。
标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4?H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为:
2MnO4-+5C2O42-+16H，,2Mn2++10CO2?+8H2O
上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75~85?在Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。
4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2
在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。
由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMnO4，即显粉红色，故不需另加指示剂。
结晶的Na2S2O3.5H2O，一般均含有少量的S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、
NaCl等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。
Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的O2也能使其氧化，故配制Na2S2O3溶液时，需要使用新煮沸(为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物)并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2CO3(0.02%)使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长(有时还添加少量HgI2);贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有:纯I2、KIO3、KBrO3、纯铜等，这些物质除纯I2外，均能与KI反应而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基准物质中，以使用K2Cr2O7作基准物为最方便。该法以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与
Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下:
Cr2O7 2-+6I–+ 14H + =2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-
溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-又容易被空气中O2氧化，所以酸度一般以0.2,0.4mol?L-1为宜;Cr2O7 2-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定
时间，使Cr2O7 2-与I-的反应完全。但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3的分解作用减
的绿色减弱(变浅)，便于观察终点。小，而且稀释后Cr3+
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用其氧化性可以漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为: H2O2+Cl2=2Cl-+O2?+2H+ 此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔物质等。由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。市售的双氧水含H2O2约330(g?L-1),药用双氧水含H2O2 25,35(g?L-1)。在酸性溶液中，H2O2很容易被KMnO4氧化，反应如下:
2MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O
因为H2O2受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMnO4
滴定Na2C2O4相似。
三、仪器与药品
1. 仪器:
玻璃砂芯漏斗(3号或4号)，电炉，台秤，分析天平，移液管(5mL，20mL)，锥形瓶(250mL)，烧杯(20mL，250mL)，量筒(10mL，100mL)，棕色试剂瓶(250mL)容量瓶(100mL，250mL) 漏斗，称量瓶，酸式滴定管(25mL);
2. 药品:
0.017mol . L-1K2Cr2O7标准溶液、Na2S2O3.5H2O分析纯，KI(s)，KI溶液200g . L-1，淀粉指示剂5g . L-1，Na2CO3(s)、HCl溶液6mol .
mol?L-1)，双氧水待测液(药用双氧水)，固体KMnO4L-1，H2SO4(3
(A.R)，固体Na2C2O4(A.R)。
四、实验步骤
1(0.004 mol?L-1 KMnO4溶液的配溶液
在台秤上称取0.18克固体KMnO4，置于250mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置7~10天(或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟，放置2天)，然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。
2(KMnO4溶液的标定
(1)配制250mL 0.01 mol?L-1Na2C2O4
在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.34~0.35g三份，置于50mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中，烧杯再用蒸馏水冲洗2~3次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸馏水至刻度，充分摇匀。
(2)用20mL移液管吸取Na2C2O4标准溶液20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加入3 mol?L-1 H2SO4 5mL，摇匀。加热至溶液有蒸汽冒出(约70~80oC)，但不要煮沸，若温度太高，溶液中的草酸易分解(草酸钠遇酸生成草酸)
H2C2O4 ? CO2 + CO + H2O
将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO4溶液的初读数(KMnO4溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面最高边上读数)，趁热对Na2C2O4溶液进行滴定，小心滴加KMnO4溶液，充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。接近化学计量点时，紫红色褪去较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，显粉红色并保持半分钟不退色，即为化学计量点(KMnO4滴定使化学计量点不太稳定，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4慢慢分解而使粉红色消失，所以在半分钟内部褪色，即可认为已达化学计量点)。记下读数，重复标定两次。
按下式计算KMnO4 溶液的浓度:
式中m为实际参加反应Na2C2O4的质量
3(Na2S2O3溶液的配制和标定
(1)Na2S2O3溶液的配制
称取13g Na2S2O3.5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1gNa2CO3保
存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。，
1. Na2S2O3溶液浓度的标定
用移液管吸取25.00mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 的6mol . L-1HCl，加入5mL 200g . L-1的KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min[1]。
然后用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄
绿色后加入2mL淀粉指示剂[2]，继续滴定至溶液由浅蓝色变为绿色，即为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度和平均相对偏差。
4(双氧水中H2O2含量的测定
用移液管吸取25.00mL双氧水于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然
后用25.00mL移液管吸取用稀释过待测溶液于250mL锥形瓶中，20,30mL和 20mL
的3 mol?L-1H2SO4，用KMnO4标定溶液滴定，直到溶液显粉红色，保持30秒钟不
褪色，即达化学计量点。平行测定两次，计算药用双氧水中H2O2的质量浓度
ρ(H2O2)/ g?L-1。
五、数据记录与处理
参照下表及实验五的表格自制表格，并认真记录实验数据。表11-1 双氧水中
H2O2含量的测定数据表
1 2 3 项目次数
c (KMnO4)/mol?L-1
双氧水体积V /mL
消耗体积V (KMnO4) /mL
/mol?L-1
相对平均偏差/,
[注释]
[1](K2Cr2O7与 KI 反应进行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀释前应放置5 min，使反应完全。
[2](接近终点时，即当溶液为淡黄色时，才可以加指示剂。六(讨论与思考
o 在KMnO4 法中如果H2SO4用量不足，对结果有何影响,
o 用KMnO4 滴定双氧水时，应注意哪些因素,
o 能否用分析纯的高锰酸钾直接配制成标准溶液,
o 用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸
度,
o 用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反
应,
o 用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，要加入过
量的KI和HCl溶液，为什么,为什么要放置一定时间后才
能加水稀释,为什么在滴定前还要加水稀释,
首先，如果是买来的瓶装双氧水应进行稀释，因为双氧水不够稳定，若浓度较高，自身就可缓慢分解，稀释后浓度较低，可抑制其自身的分解。其次，这个反应不需加热(加热会导致过氧化氢分解)，常温即可滴定，滴定时锥形瓶中需加入足量的3mol/L的硫酸(H+参与反应)。2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ =
2Mn2+ + 8H2O + 5O2
最重要的是，第一滴高锰酸钾滴入锥形瓶后，溶液需要一段时间才能褪色，在褪色前不能着急滴第二滴，一定得等褪色后再滴加第二滴高锰酸钾标液，也要等褪色后再滴加第三滴，当然随着Mn2+的增加，反应速率会越来越快。
终点判断:近终点时，滴入半滴高锰酸钾，变为浅浅的粉色，半分钟不退色，反应即为终点，此后颜色退去也不能不加高锰酸钾了，因为高锰酸钾不够稳定，空
气中若有还原性物质，甚至灰尘都会导致其分解，而使颜色消失。读数时也要注意，要看滴定管液面的最高处，因为是有色溶液。
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定
竭诚为您提供优质文档/双击可除过氧化氢酶活力的测定实验报告 篇一：实验35过氧化氢酶的活性测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使h2o2发生累积。h2o2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除h2o2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中h2o2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 h2o2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被h２so4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与h2o2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵；移液管0.2ml×2支，5ml×1支；容量瓶10ml×
7个，离心管5ml×8支；离心机；分光光度计。 【试剂】 100μmol/Lh2o2丙酮试剂：取30%分析纯h2o257μl，溶于100ml，再稀释100倍；2mol/L硫酸；5%（w/V）硫酸钛；丙酮；浓氨水。【方法】 1.制作标准曲线：取10ml离心管7支，顺序编号，并按表40-1加入试剂。 待沉淀完全溶解后，将其小心转入10ml容量瓶中，并用蒸馏水少量多次冲洗离心管，将洗涤液合并后定容至10ml 刻度，415nm波长下比色。 2.样品提取和测定：(1)称取新鲜植物组织2~5g（视h2o2含量多少而定），按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后，转入离心管 3000r/min下离心10min，弃去残渣，上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml，按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水，待沉淀形成后3000rpm/min离心10min，弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3～5次，直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml，待完全溶解后，与标准曲线同样的方法定容并比色。3.结果计算：植物组织中h2o2含量(μmol/gFw)= 式中c—标准曲线上查得样品中h2o2浓度（μmol）；Vt —样品提取液总体积（ml）；V1—测定时用样品提取液体积
实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 内容：P206-210 一、实验目的 1. 掌握KMnO4标准溶液的标定原理。。 2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。 二、实验原理 由于Na2C2O4不含结晶水，容易制纯，没有吸湿性，性质稳定，因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生如下反应： 2 MnO4—+ 5 C2O42—+16 H+═10 CO2↑+ 2 Mn2+ +8 H2O 因溶液本身有紫红色，不需外加指示剂。 H2O2又称双氧水，医药上常用作消毒剂。市场上出售的H2O2含量一般为30%。但由于H2O2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4，使测定结果偏高。在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中，置于阴暗处。在室温条件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量，其反应式为： 5 H2O2 + 2 MnO4—+ 6 H+= 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去，但由于H2O2不稳定，不能加热。但可先加少量的Mn2+作催化剂，加快反应速度。然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H2O2的含量。 三、实验仪器与试剂 1.仪器 酸式滴定管移液管（25 mL）锥形瓶（250 mL） 量筒（10 mL）洗耳球电子天平 2. 试剂 H2O2（0.15 %）：将原装的H2O2溶液（30%）稀释200倍即得，贮存于棕色塑料试剂瓶中。 KMnO4（0.02 mol·L–1）H2SO4（3 mol·L–1）MnSO4（1 mol·L–1）Na2C2O4（固体） 四、实验内容 1. 0.02 mol·L–1KMnO4标准溶液的配制。（已配好） 2. KMnO4标准溶液的标定 （1）用差减法称取0.13～0.20 g （准确至0.1 mg）Na2C2O4 3份，分别置于3个做好标记的250 mL锥形瓶中，加30 mL蒸馏水使之溶解。 （2）加入10 mL 3 mol·L–1 H2SO4，加热到75～85℃（即溶液开始冒出蒸气，但不能热至沸腾），趁热用KMnO4溶液滴定。(在室温下，该反应速度较慢，常需将溶液加热至75～85℃，并趁热滴定。且加热时温度不要太高，否则Na2C2O4会部分分解。) 注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入，（该反应为自催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当加入的第1滴KMnO4颜色褪去后，方可加入第2滴。否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42—反应，就在热的酸性溶液中分解，导致结果偏低。其反应式为：4 Mn O4—+ 12 H+ = 5O2↑+ 4 Mn2+ +6 H2O）滴定至溶液呈微红色，30s 内不褪色即为终点。（接近终点时，加入的KMnO 颜色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防 4 超过滴定终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内不褪色，即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质可与MnO4—作用而使溶液颜色褪去，这与滴定终点无关。）记下KMnO4溶液的用量。（由于KMnO4溶液颜色较深，不易观察弯月面的最低点，因此应该从液面最高边上读数。）（3）平行测定3次。 3. H2O2含量的测定
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理
植物组织过氧化氢含量 的测定 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
配制100ml 、100umol/L 的过氧化氢溶液需要多少30%的过氧化氢原液请写出计算过程。答：首先计算其摩尔浓度： 若30%为其质量百分数 双氧水30%浓度的试剂（上海国药集团出品），室温时实测密度为：1,122g/L，所以，1L 30%含量的双氧水中过氧化氢含量为：1122g/L ×1L×30%=337g 又H2O2的分子量为，那么1L 30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：337/= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=10-6L=1 ul 若30%为体积分数 100% H2O2密度是1,440 g/L, 30 ml H2O2的质量为1440 g/L ×30 ml×10-3=，30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=×10-7L= ul 植物组织中过氧化氢含量测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 【原理】 H2O2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被H２SO4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这
过氧化氢含量的测定 随着新版GMD的实施和推广,对无菌药品的生产也提高了相应的要求,而灭菌一直以来都是无菌产品的关键环节,为了提高产品的质量,选择合适的灭菌方式就显得尤为重要。 在各种灭菌技术当中,气态过氧化氢(H?O?）灭菌技术被公认为理想的灭菌方式。过氧化氢蒸气（VHP)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择,对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽抱杆菌达到6-log的杀灭率。这种灭菌方式目前已广泛应用于制药、生物科技生物医学、卫生保健、生物、食品和环境保护等诸多方面。 双氧水消毒剂 双氧水消毒液是一种临床常用的消毒剂，对大多数细菌繁殖体有较好的杀灭效果。双氧水消毒液为无色透明液体, 有效成分为过氧化氢，工业品的有效含量在40%左右，一般用水稀释使用。有研究表面，用浓度为32.3%双氧水消毒液原液作用1min，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌杀灭率为99.99%；作用30min 对白色念珠菌的杀灭率为99.41% ；作用90min对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为99.92% 以上。 实验方法 掌握以Na?C?O?，为基准物质标定KMnO?，标准溶液的原理和方法
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）（3学时） 一、目的要求 掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 二、实验原理 市售的双氧水是含30%或3%的过氧化氢水溶液。H 2O 2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H 2O 2与KMnO 4发生下列反应： 2MnO 4-+5H 2O 2+6H +==2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快，应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO 4溶液颜色褪去后，再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO 4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H 2O 2的含量计算式为： 25000 .1000.25)()()(25/)(2244122××???=??O H M KMnO V KMnO c mL g O H ρ三、仪器与试剂 1．仪器 分析天平，50mL 酸式滴定管，10mL 、25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。 2．试剂 KMnO 4标准溶液（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定），H 2O 2商品液（3%），H 2SO 4（3.0mol ?L -1） 四、参考步骤 1．KMnO 4标准溶液浓度的标定（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定） 2．H 2O 2含量的测定 用10mL 移液管移取3%的双氧水于250mL 容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇均匀。再用25mL 移液管移取稀释液于250mL 洁净的锥形瓶中，加入20～30mL 的去离子
水，15～20mL3.0mol?L-1H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05mL。根据KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积，计算双氧水中H2O2的含量。 五、实验数据记录与处理（自己设计表格） 六、问题与思考 1．用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度，为什么？ 2．H2O2含量的测定除用KMnO4法外，还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式？ （任乃林）
双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22 【仪器试剂】 3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)， NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4 3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22 释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个 250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422 四、实验记录与数据处理 KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) C(g/L) H2O2 【思考题】 1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24 2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4
实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2．H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol·L-1 H2SO4 、0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品（质量分数约为30％） 四、内容及步骤 1、0.02 mo·L-1 KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 2、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至75~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。
过氧化氢酶普遍存在于植物的所有组织中，其活性与植物的代谢强度及抗寒、抗病能力有一定关系，故常加以测定。一、原理过氧化氢酶（catalase）属于血红蛋白酶，含有铁，它能催化过氧化氢分解为水和分子氧，在此过程中起传递电子的作用，过氧化氢则既是氧化剂又是还原剂。可根据H2O2的… 过氧化氢酶普遍存在于植物的所有组织中，其活性与植物的代谢强度及抗寒、抗病能力有一定关系，故常加以测定。 一、原理 过氧化氢酶（catalase）属于血红蛋白酶，含有铁，它能催化过氧化氢分解为水和分子氧，在此过程中起传递电子的作用，过氧化氢则既是氧化剂又是还原剂。可根据H2O2的消耗量或O2的生成量测定该酶活力大小。在反应系统中加入一定量（反应过量）的过氧化氢溶液，经酶促反应后，用标准高锰酸钾溶液（在酸性条件下）滴定多余的过氧化氢。即可求出消耗的H2O2的量。 二、材料、仪器设备及试剂 （一）材料：小麦叶片 （二）仪器设备：1. 研钵；2. 三角瓶；3. 酸式滴定管；4. 恒温水浴；5. 容量瓶。 （三）试剂：1. 10%H2SO4；2. 0.2 mol/L pH7.8磷酸缓冲液； 3. 0.1mol/L 高锰酸钾标准液称：取KMnO4（AR）3.1605g，用新煮沸冷却蒸馏水配制成1000ml，再用0.1mol/L 草酸溶
液标定；4. 0.1mol/L H2O2市售30%H2O2大约等于17.6mol/L，取30%H2O2溶液5.68ml，稀释至1000ml，用标准0.1mol/L KMnO4溶液（在酸性条件下）进行标定；5. 0.1mol/L 草酸：称取优级纯H2C2O4.2H2O 12.607g，用蒸馏水溶解后，定容 至1000ml。 三、实验步骤 （一）酶液提取：取小麦叶片2.5g加入pH7.8的磷酸缓冲 溶液少量，研磨成匀浆，转移至25ml容量瓶中，用该缓冲 液冲洗研钵，并将冲洗液转至容量瓶中，用同一缓冲液定容，4000rpm离心15min，上清液即为过氧化氢酶的粗提液。（二）取50ml三角瓶4个（两个测定，另两个为对照）， 测定瓶加入酶液2.5ml，对照加煮死酶液2.5ml，再加入2.5ml 0.1mol/L H2O2，同时计时，于30℃恒温水浴中保温10min，立即加入10%H2SO42.5ml。 用0.1mol/L KMnO4标准溶液滴定，至出现粉红色（在30min 内不消失）为终点。 四、结果 酶活性用每g鲜重样品1min内分解H2O2的mg数表示： 过氧化氢酶活性（H2O2mg/g/min）＝（A－B） ×V T/(W×V S×1.7×t)
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N Q GO为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。 二、实验原理 1. 高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是NaGO。在HSO介质中NaGO与KMnC反应，其反应式为： 2MnO_+5C 2O4I + 16H=2Mn++5COf +8HO 2. H2Q含量测定原理 H 20的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2Q2很容易被KMn4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2Mn0+5HQ+6H+=2Mn++50f +8H0 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMn4溶液时溶液不容易褪色，待生成M6+之后，由于Mn+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnQ标准溶液的用量计算样品中HQ 的含量。 三、实验仪器及药品
仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMn04标准溶液、2mol/L H 2SO溶液、NaCQ
固体、市售HQ样品 四、实验步骤 ()製備0.02 M過鎰酸钾存茂 垢泊0.3 s KMM)巒，収100 niL咨量瓶配 製成100 U1L溶液。 註：配製所得溶応顏包桎毛、需確走固1體芫全溶解以避免溶液之濃度不均 容量瓶的使用方法請參考實驗技能 與〒範實驗◎ 高猛酸钾标定步骤 (-)過疑酸钾溶液濃度標定一McBride法 將NazCjQi在1107209 F乾燥［小時' 並置 於乾燥器中冷卻備弔。 以分析天平精稱汩0.1、0.15 g Na2C2O4方1 丄PiuL錐形瓶中*並記錄重駁十0.1
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制（已完成） 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.15g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1 H2SO4 15 mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法 教学目标及基本要求 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。 1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158） 二、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 三、实验原理 双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下： MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。 四、实验步骤 1、KMnO4标准溶液的配制 (1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液 计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g） 用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。 (2)标定 本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 计算需要称取Na2C2O4的质量： 若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，
过氧化氢含量的测定 取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器 试剂：Na?C?O?基准物质、0.02 mol/L 的KMnO?溶液、3 mol/L 的H?SO?溶液、双氧水样品（约30%H?O?水溶液）等。 仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、
洗瓶等。 实验步骤 KMnO?溶液（0.02 mol/L）的配制 称取KMnO?固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。KMnO?溶液的标定 准确称取0.15-0.20gNa?C?O?三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO?溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn2?后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。根据Na?C?O?的重量和KMnO?滴定消耗的体积,即可计算KMnO?溶液的浓度。 H?O?含量的测定 用移液管吸取1mL 30% H?O?，置于250mL容量瓶中，定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于250mL锥型瓶中，加水20mL，3mol/L 的H?SO?溶液10mL，用KMnO?标准溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H?O?的质量体积百分比。 式中C(KMnO?)为KMnO?溶液的浓度(mol/L)，V(KMnO?滴定H?O ?消耗的KMnO?溶液体积(ml)，M(H?O?)为H?O?的摩尔质量。