滴定分析仪器与基本操作
1、实验守则（附）
挑选学生诵读实验守则，及1-7（第20页）的实验室安全知识，强调工作服，穿衣、等注意事项。
2、分组
1~21号为第一组，22~42号为第二组
安排收缴实验报告的人选（主要是班长或者学习委员）
安排值日生（附）
3、打扫卫生
第一组打扫实验室，第二组打扫天平室。
4、分发仪器（附仪器清单）
5、玻璃器皿的洗涤（见P4）
讲一下，洗涤剂、洗涤的方法。
6、化学试剂的规格（自学，见P5）
7、溶液的浓度、溶液的配置和分析化学中的计算式（自学，见P7）
溶液的浓度：几种浓度，自己看
溶液的配制：
直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度，怎么转移？何谓水量的水中？我们常用的浓酸、浓碱的浓度见附录4
其中，试剂的选择是：纯度高（99.9%以上）、组成一定（组成与化学式一致），性质稳定（不容易受热变质、吸潮、挥发等等），常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等，具体见附录5。
标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。
储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。
8、实验数据的记录、处理和实验报告
（1）学生交预习报告（包括实验目的、实验原理、实验步骤及注意事项），由指定的专人收缴，不交预习报告不得进行试验。
（2）数据的记录处理：
数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张（不是一张纸条！）夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。
数据的记录，要实事求是，不能随意的拼凑和伪造数据。
记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01ml，浓度要准确至0.01%等等。
实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。
实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。（具体见18页）
（3）实验报告（见19页）（格式由学校定）（包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析）
（4）实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。
9、实验室的安全知识（由同学读，大家听）
10、播放录像
11、滴定练习（酸碱互相滴定）
分析化学实验室守则
1、凡在本实验室做实验的学生必须遵守实验室各项规章制度，在规定时间内使用指定仪器完成实验。
2、按时进入实验室，不得无故迟到、缺席，有事要请假。
3、上实验课前要认真阅读实验说明，复习有关实验内容，明确实验目的、要求和注意事项，熟悉实验内容、方法和步骤。
4、做实验前要认真检查所用仪器是否完好、齐全，如有缺损，应及时向老师或实验员报告，给以调整补齐，未经老师宣布开始，不得擅自进行实验。
5、实验过程中要保持安静，不得到处走动、大声喧哗，不得做与试验无关的事情。
6、穿戴整齐，注意自我保护。
7、不得在实验室内喝水、吃东西。
8、使用剧毒药品、强腐蚀药品，必须按药品的性质和正确操作规程操作，以免伤人，观察加热试管中的液体和气体时，试管口不能对着自己和他人，不能用手或口鼻直接接触药品。
9、实验室内，水龙头、煤气灯、照明灯和电器应随用随关；易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。
10、实验时，要爱护仪器设备，除指定使用的仪器外，不得随意乱动其他设备，实验用品不准挪作它用。
11、实验室要遵守实验操作规程，按照实验步骤和老师要求认真操作。实验过程中要仔细观察实验现象，认真记录实验数据，做出结论，最后写出实验报告。
12、实验结束后，在实验记录上签字，注明姓名、日期、实验内容等相关内容。
13、实验完毕后要认真清点整理实验仪器，玻璃仪器要清洗干净，摆放整齐，并向教师汇报仪器使用情况及问题，经教师或实验员验收并得到允许后，再自觉清扫卫生，放好桌凳关闭门窗，方可离开实验室。
14、要爱护公物，小心使用教学仪器和实验设备，凡因责任事故或玩忽职守违反操作规程而造成的仪器破损、丢失，除批评外，还要按相关规定赔偿。
仪器清单
移液管、容量瓶、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、洗耳球、烧杯、烧杯、玻棒、洗瓶、量筒、铁架台、电热套、普通坩埚、移量管、移量管、表面皿、漏斗、温度计、药匙、胶头滴管、橡胶帽、称量瓶
血常规分析仪操作流程 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
MEK-7300P操作规程 1开机程序 . 接通仪器后面的电源开关，按仪器前面板开（关）机键，仪器屏幕点亮，开始自动检测。 若开机正常，仪器开始检测试剂，此过程约5分钟。 试剂检测结束后屏幕显示“准备”，此时仪器处于待机状态，可测试及菜单设定等操作。 关机程序：仪器测试结束，则按仪器前面板开（关）机键，仪器开始自 动清洗，清洗完毕屏幕暗了，切断后面的电源开关，此过程约15分钟。 （关机前检查试剂是否充足，废液桶无满溢及管道连接良好。） 2.常规操作流程： 机前检查管道连接良好，电源电压正常，试剂是否充足，废液桶是否倒空。。 开后面板电源，按前面板开（关）机键，仪器自检，仪器LED屏幕亮。 2.3检测完毕，屏幕显示“准备”，可按计数键，计数空白。屏幕上显示 结果，确定测定数据低于或等于以下数值：WBC＜，RBC＜，HGB＜， PLT＜10；若超过数值，重复此步骤。 2.4测试标本分：静脉血和毛细血管两个方式。 2.5静脉血方式：在含有EDTA-2K抗凝剂的采血瓶中采集2ml全血（不可以使 用其他抗凝剂），轻轻地上下颠倒管子30次以上进行混匀（不能剧烈混匀，否则会产生气泡和引起溶血）；检查仪器设置在静脉血模式；（即仪器显示屏显示静脉血模式）；然后输入准确的ID号。吸样管伸入已混匀的采血瓶底部，使吸样管尖轻触到采血瓶底部。最后按仪器前面板上计数键，完成标本吸样和计数。 2.6毛细血管模式：在设置屏幕模式上选择毛细血管体积（10或20μl），装 机时工程师已设置。选择仪器显示屏上“毛细血管模式”，使屏幕显示“毛细血管模式”。然后将样本杯倾斜，使吸样针进入样本杯内，按放液键。将2ml稀释液放入样本杯内。（当需要制多份稀释液时，可重复此步骤即可）接着用微量毛细血管吸取10或20μl末梢血置于含有2ml稀释液的样本杯内，小心不能产生气泡，盖上样本杯盖，轻轻颠倒样本杯，混匀10次以上。最后检查显示屏上测量模式是否为毛细血管模式，将吸样管伸入样本杯底部，使吸样管尖轻触到杯底部，按计数键，完成样本吸样和计数。 3 保养:每天早晨、中午、下班均要清洗1～2次流动池。 滤网保养：仪器测定样本超过1000次，则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换滤网”，提示用户要求对滤网进行更换。此时用户先排空测定池内的液体，然后取下滤网更换之。 泵管保养：仪器测定样本超过5000次，则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换泵管”，提示用户要求对泵管进行更换，先排空测定池内的液体，然后取下泵管更换。
实验五滴定分析仪器和基本操作 实验目的：掌握滴定分析仪器的种类、使用和洗涤方法 实验方法：讲解；示范操作；练习滴定操作和滴定终点判断 实验要求：认真听讲，深刻理解；规范操作 实验时间：2007年5月9日14：00——17：30 实验内容： 1、滴定分析仪器 1、量筒：量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的容量，可根据不同需要选用。例如，需要量取8.0ml液体时，为了提高测量的准确度，应选用10ml量筒（测量误差为±0.1ml），如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积，则至少有±1ml的误差。读取量筒的刻度值，一定要使视线与量筒内液面（半月形弯曲面）的最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的测量误差。量筒不能做反应器用，不能装热的液体。 2、滴定管：滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器，它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。 滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能装在碱式滴定管中。 3、容量瓶：容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下（一般为20℃）液体充满至标线时的容积，这种容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。 ①容量瓶使用前应检查是否漏水：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞。用左手食指压住瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180度，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
实验一滴定分析基本操作 实验目的 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 主要试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜 时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[] []1=-In HIn 液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。
酸碱中和滴定实验报告 时间： 组别：第组指导教师：组长：组员： 一、实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测溶液）浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理：c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸（标准液）、未知浓度的NaOH溶液（待测液）、酚酞（变色范围8~10）、甲基橙（3.1~4.4） 四、实验步骤 （一）滴定前的准备阶段 1、检漏：检查滴定管是否漏水 2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次 3、量取：用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液，注入锥形瓶中，并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞，现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸，使液面恰好在01 （二）滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。（三）数据处理 注意：取两次测定数值的平均值，计算待测液的物质的量浓度 （四）误差分析 1、来自滴定管产生的误差： ①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如：标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视
验一、滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1. 练习滴定操作，初步掌握准确确定滴定终点的方法。 2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH值不断降低，但这种降低不是均匀的，滴定终点附近有一个pH值突跃，选择合适的酸碱指示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只是pH值不断变高。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol﹒L-1NaOH和HCl 溶液的滴定,(强碱与强酸的滴定)突跃范围为pH4－10，应选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙和酚酞。 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。玻璃仪器的洗涤 试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗，用刷子蘸点洗衣粉直接刷，再用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如没有明显
油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤，每次倒入10至15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直到洗液洗遍管的内壁为止。然后打开旋塞，将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴定管三次（每次5—10ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液洗遍管的内壁，然后放出。（目的是把管内残留水分洗去，使配制的溶液不会被稀释） 三、仪器与试剂 1. 仪器 粗电子天平、500ml试剂瓶2个、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml 碱式滴定管一支 2.试剂 NaOH固体、HCl 6 mol﹒L-1、酚酞（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.2%水溶液） 四、实验步骤及注意事项 1、溶液的配制 1）配制0.1mol﹒L-1 HCl溶液300 ml：（浓HCl为12 mol﹒L-1） 本实验室准备的是6 mol﹒L-1，根据C1×V1= C2×V26×V1= 0.1×300 V1=5 ml，用6 mol/L的盐酸稀释到300ml，存放于试剂瓶中。
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，
滴定分析仪器与基本操作 1、实验守则（附） 挑选学生诵读实验守则，及1-7（第20页）的实验室安全知识，强调工作服，穿衣、等注意事项。 2、分组 1~21号为第一组，22~42号为第二组 安排收缴实验报告的人选（主要是班长或者学习委员） 安排值日生（附） 3、打扫卫生 第一组打扫实验室，第二组打扫天平室。 4、分发仪器（附仪器清单） 5、玻璃器皿的洗涤（见P4） 讲一下，洗涤剂、洗涤的方法。 6、化学试剂的规格（自学，见P5） 7、溶液的浓度、溶液的配置和分析化学中的计算式（自学，见P7） 溶液的浓度：几种浓度，自己看 溶液的配制： 直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度，怎么转移？何谓水量的水中？我们常用的浓酸、浓碱的浓度见附录4 其中，试剂的选择是：纯度高（99.9%以上）、组成一定（组成与化学式一致），性质稳定（不容易受热变质、吸潮、挥发等等），常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等，具体见附录5。 标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。 储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。 8、实验数据的记录、处理和实验报告 （1）学生交预习报告（包括实验目的、实验原理、实验步骤及注意事项），由指定的专人收缴，不交预习报告不得进行试验。 （2）数据的记录处理：
数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张（不是一张纸条！）夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。 数据的记录，要实事求是，不能随意的拼凑和伪造数据。 记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01ml，浓度要准确至0.01%等等。 实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。 实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。（具体见18页） （3）实验报告（见19页）（格式由学校定）（包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析） （4）实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。 9、实验室的安全知识（由同学读，大家听） 10、播放录像 11、滴定练习（酸碱互相滴定）
滴定操作实验报告 氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 一.实验目的：1.培养同学们“通过实验手段用已知测”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品： 仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL 锥形瓶两个。 药品：0.1mol/L NaOH溶液，0.1mol/L盐酸，0.05mol/L草酸(二水草酸)，酚酞试剂，甲基橙试剂。
三.实验原理：中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手 段，用已知测。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 ⑴氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次） ⑵盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次） 四.实验内容及步骤： 1.仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏
2.仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸)，再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并 保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。 7.清洗并实验仪器，清理试验台。 五.数据分析：
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
滴定分析法在药物分析中的应用 滴定分析的主要方法有： ①根据滴定分析的方式不同, 滴定分析法可分为:(1) 直接滴定法。(2) 间接滴定法。(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1) 酸碱滴定法, 又称中和法。(2) 配位滴定法, 旧称络和滴定法。(3) 氧化还原滴定法。(4) 沉淀滴定法。 滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析(含量测定)。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用： 1. 具有药物活性物质的纯度分析 滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复 合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1] 。该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中, 用高氯酸作滴定剂进行滴定： 2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4- 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如, 4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯) 中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成： 2.1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解) 2.2 羟基氧化到酮基的过程 2.3 苯环的(亲电)溴化 2.4 过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘 2.5 碘经硫代硫酸盐滴定, 还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 3. 沉淀滴定 某些药品由于其结构的关系, 在滴定过程中会有沉淀析出。例如,氯化亚苄翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒- 托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。 4. 恒pH 滴定 恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。 恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。 生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+ 可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添
库仑分析法 一、填空题 1. 在测定S 2O 32- 浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________ 极在 套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________. 2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________， ， 。其中, ____________方法的灵敏度最高。 3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。 5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。 7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。 二、选择题 1.由库仑法生成的 Br 2来滴定Tl+， Tl++ Br 2 ─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流 为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( ) A 7.203×10-4 B 1.080×10-3 C 2.160×10-3_ D 1.808 2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( ) A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100% 3. 库仑分析的理论基础是 ( ) A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律 4. 库仑滴定法的“原始基准”是（） A 标准溶液 B 基准物质 C 电量 D 法拉第常数 5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( ) A 100％电流效率 B 100％滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( ) A 增加溶液导电性 B 抑制副反应，提高电流效率 C 控制反应速度 D
实验五 滴定分析基本操作 实验目的 掌握移液管，滴定管等量器的准备，使用和酸碱滴定操作，学习称量、溶液的配制和标定。 实验原理 滴定分析操作是化学定量分析中最基本，也是最重要的操作技术之一。滴定分析是指用一种已知准确浓度的滴定剂溶液加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量（即被测组分的浓度）。因此进行滴定分析时，必须掌握滴定管的使用和滴定终点的判断。 例如，依反应HClNaOH +====NaCl+H 2 O 若已知C NaOH （NaOH 溶液的浓度，单位：mol.L -1）或C HCl (HCl 溶液的浓度，单位：mol.L -1 )， 就可以通过强酸，强碱的互相滴定计算出酸溶液和碱溶液的体积比，这样就可以从已知浓度的碱（或酸）和体积比，算出未知酸（或碱）的浓度。依等摩尔反应原理，有 HClHClNaOHNaOH VCVC ..= （5-1） 故有 HClNaOHNaOHHCl VVCC = （5-2） 或 NaOHHClHClNaOH VVCC = （5-3） 其中V NaOH 和V HCl 分别表示达滴点终点时消耗（或取用）的NaOH 和HCl 溶液的体积。 酸碱滴定的终点可由酸碱指示剂的变色来确定，强酸与强碱之间的滴定一般可选择酚酞、甲基橙等作指示剂。酸碱滴定时，通常还要配制标准溶液，即浓度准确已知的碱或酸液。 本实验学习碱溶液浓度的标定，标定碱溶液所用的基准物质有多种，这里介绍一种常用的酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4 ），在酚酞指示剂存在下标定NaOH 标准溶液的浓度。 KHC 8H 4O 4+NaOH=KNaC 8H 4O 4+H 2 O 可通过下列计算求出标准碱溶液的浓度：KHC 8H 4O 4 的摩尔数 )()(448448448gOHKHCgWn OHKHCOHKHC 的摩尔质量= 同时也是NaOH 的摩尔数，则NaOH 溶液的浓度 )(10)()(13???×=LmolmLVnNaOHC NaOH KHC 8H 4O 4的摩尔质量为204.2g ·mol －1 。 邻苯二甲酸氢钾作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥不易吸湿；（3）摩尔质量大，可降低相对称量误差。
常用滴定分析仪器的使用 在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。 滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。 实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管），如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。 滴定管 酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。 近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。 （1）滴定管使用前的准备 1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。 洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。 2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），在塞座小端内涂少量，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口管尖浸入热水中，温热片刻后，打开活塞，使管内的水流突然冲下，将溶化的油脂带出。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，防止塞子滑出而损坏。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 分析仪器安全操作规程(新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
分析仪器安全操作规程(新版) 一、低速大容量离心机（DL-5型） 操作注意事项 1.除工作温度、运转速度和运转时间外，请不要随意更改及其的工作参数，以免影响其性能。 2.使用前应检查转子是否有划痕、腐蚀等现象；同时应对离心杯作裂纹、老化等方面的检查，发现问题立即停止使用，并与厂方联系。开机运转前，请务必拧紧转头的压紧螺帽，以免高速旋转的转头飞出造成事故。 3.转速不得超过最高转速（5000rpm），以确保机器安全运转。 4.使用中如出现0.00或其他数字，应关机停电，10秒钟后重新开机，待所设转速显示后，在按运转键将机器照常运行。 5.如需分离的样品比重超过1.2g/cm3
,最高转速N必须按下式修正N=Nmax ×(1.2÷样品比重)1/2 Nmax ——转子极限转速。 6.不得在机器运转过程中或转子未停稳的情况下打开盖门，以免发生事故。 7.离心杯必须等量灌注样品，切不要使转头在不平衡的情况下运行。 8.离心机一次运行最好不要超过60分钟。 9.离心机必须可靠接地；机器不使用，请拔掉电源插头。 车间机械设备卡片 装置 设备名称 低速大容量离心机 型号 DL—5
试验一 滴定分析基本操作练习 1. 操作碱式滴定管时拇指和食指捏挤胶管的位置正确的是： A、玻璃珠右下角的胶管 B、玻璃珠右上角的胶管 C、玻璃珠上面的胶管 D、玻璃珠下面的胶管 2. 减量法称基准物时，下列说法不正确的是： A、接装基准物的锥形瓶在称样前应干燥。 B、接装基准物的锥形瓶在称样前不需干燥。 C、装基准物的锥形瓶需用蒸馏水润洗。 D、装基准物的锥形瓶应编号 3. 将配好的NaOH溶液装入滴定管时，下列操作正确的是： A、用量筒量入滴定管中 B、先将NaOH溶液倒入烧杯，再从烧杯倒入滴定管中 C、从装NaOH溶液的试剂瓶直接倒入滴定管中 D、用移液管转移入滴定管中 4. 将移液管中的溶液放入接受溶液的锥形瓶时，下列哪一步操作不正确： A、使出口管尖接触锥形瓶内壁 B、锥形瓶正放在实验台面上，移液管倾斜 C、松开食指让溶液自然流尽 D、不要吹出管尖的残留液 5.下列用移液管移取溶液的操作，哪一步骤不正确： A、将移液管的管尖插入容量瓶液面以下1-2cm B、用洗耳球把溶液吸至稍高于移液管刻度 C、用右手食指按紧管口将移液管提离液面 D、用左手转动移液管至管中溶液弯月面与标线相切 6. 移液管的洗涤中可能包括以下几步操作：A、洗液或洗涤剂洗B、自来水洗C、蒸馏水润洗D、操作液润洗。正确的操作顺序应是： A、ABCD B、ACBD C、ADBC D、AD 7. 已标定好的NaOH溶液，若在放置过程中，吸收了二氧化碳，则醋酸总酸度测定的结果： A、无影响 B、偏低 C、偏高 D、不确定 8. 用10 mL 移液管移取的醋酸试液体积应记录为： A、10 mL B、10.0 mL C、10.00 mL D、10.000 mL