色谱分析法试题及答案解析
一、选择题（18分）
1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )
A、检测器灵敏度的高低
B、选择性的大小
C、分配次数的多少
D、分配系数之差的大小
2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )
A、增加1倍
B、增加3倍
C、增加4倍
D、增加1.7倍
3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )
A、归一化法
B、外标法
C、内标法
D、标准工作曲线法
4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )
A、减小填料粒度
B、适当升高柱温
C、降低流动相的流速
D、降低流动相的粘度
5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )
A、改变载气流速
B、增加柱温
C、改变固定液的化学性质
D、增加固定液的量，从5%到10%
6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )
A、更细的载体
B、最佳线速
C、高选择性固定相
D、增加柱长
7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )
A、摩尔质量大的气体
B、摩尔质量小的气体
C、中等摩尔质量的气体
D、任何气体均可
8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )
A、热导池
B、氢火焰离子化
C、电子捕获
D、火焰光度
9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )
A、溶解能力大小
B、沸点的高低
C、熔点的高低
D、吸附能力大小
10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )
A、基准物
B、检测器类型
C、被测试样
D、载气流速
11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )
A、保留值
B、柱效
C、分配系数
D、分离度
12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )
A、热导池
B、氢火焰离子化
C、电子捕获
D、火焰光度
13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )
A、A
B、2λd p
C、B/u
D、0
14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )
A、粒度适宜、均匀,表面积大
B、表面没有吸附中心和催化中心
C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D、均可能
15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )
A、2.44
B、1.08
C、0.924
D、0.462
16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )
A、静电力和诱导力
B、色散力
C、氢键力
D、均可能
17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）
A、吸附-脱附
B、溶解-挥发
C、离子交换
D、空间排阻
18.空间排斥色谱法的分离原理是（）
A、分配平衡
B、吸附平衡
C、离子交换平衡
D、渗透平衡
二、填空题（27分）
1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为__________。
3.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是__________________________________________。
5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。
6.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_______________固定液,试样中各组分按____________分离,___________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。
7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮；若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮。
8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。
9.色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m，其它操作条件均不变，则1.0m柱的分配比(k')______2.0m柱的分配比。
10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。
11.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。
12.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。
13.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。
14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用___________固定液,试样中各组分按_____________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。
15.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是__________________________________。
三、计算题（35分）
1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4),经测定各组分的f i值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:
组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷
峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3
校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36
用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?
2.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取1.500g试样，并加入0.1050g氯乙酸为内标，混匀后，吸取 2.0 L 进样，从分析结果和
查表得如下数据：
苯甲酸三氯乙醛农药中间体氯乙酸
峰面积 42.2 36.4 98.0 121.0
相对灵敏度S ' 0.762 0.547 0.918 1.00
试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。
3.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为1
4.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？
4.戊烷的保留时间为 4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。
四、问答题（20分）
1.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？
2.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？
3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？
4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。
色谱分析法答案
一、选择题
1、A ；
2、A ；
3、C ；
4、A ；
5、A ；
6、C ；
7、B ；
8、D ；
9、D ；10、D ；11、C ；12、D ；
13、D ；14、D ；15、C ；16、D ；17、B ；18、D 。
二、填空题
1.离子交换(或离子)。
2.苯。
3.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
4.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
5.热容量较大；死体积较小；无催化效应。
6.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。
7.衰减；衰减；灵敏度。8.脱气。9.等于。10.正庚烷。11.选择性(α)。
12.1.065×峰高×半峰宽。13.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。
14.极性；极性的大小；极性小；极性大。
15.粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低。
三、计算题
1.解：W (空气)＝[(f 'i A i )／(f '1A 1＋f '2A 2＋···＋f 'N A N )]
(0.84×34×4)
＝──────────────────────────────────────
(0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.3
＝0.49
∴甲烷为0.27、二氧化碳为0.0077、乙烯为0.47、乙烷为0.34、丙烯为0.14、丙烷为0.028
2.解：
同理：
3.解：
4.解：由计算或查表得到j ＝0.643 ，则净保留体积为：
求得固定液体积为：
22.05
.557.54602)6.148.14(55
.5:,7.544100
)606.14(16:b 2
b =+??-===??=R W B W A 对同理对m L 184)5.05.4(1001.18.28081001.12962735.58643.05
5N =-??-????=--V mL/g 1.322.43732731842736.4142
.4184 4.42mL 95
.02.4S C N g D S =??=?=====W T V V K V
四、问答题
1.答：选用相对分子质量！小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。
2.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。
3.答：流出顺序为：正己烷→环己烷→苯→甲苯。因它们的沸点高低顺序为：正己烷＜环己烷 苯＜甲苯，苯与环己烷沸点虽相近，苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强，因此环己烷先流出，苯后流出。
4.答：流动相主要为水－甲醇或水－乙腈体系。纯水易得廉价；水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小；水中可添加各种电解质，以达到改变H，离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离；强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。
第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=×min=10.5cm3 （2） ' R t(苯) =－= , ' R t(甲苯) =－= , ' R t(乙苯) =－= , ' R t(异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。， 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。
（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。 （1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
第十一章 气相色谱分析法补充练习题 一、选择题 1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 : A. 调 整 保 留 体 积； B. 校 正 保 留 体 积； C. 净 保 留 体 积 D. 相 对 保 留 体 积 2. 气 相 色 谱 分 析 中， 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 : A. 随 u 增 加 而 增 大； B. 随 u 的 增 加 而 减 小； C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值； D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值 3.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为 4.00 cm 2，组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 A. 2.44 B. 1.08 C.0.924 D. 0.462 4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 : A. R =)(2121R R (1) )2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ; C. R =t t W R R (2)(1) ''-2; D. R = λλ ? 5．塔板理论指出，理论塔板数n 就越大，则理论塔板高度H 就越 __________（大或小），柱效能就越__________（高或低），色谱峰越_____（窄）。 二、填空题： 1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。前者是_______型，而后者是_______型。 2、在气相色谱中，常以_________和__________来评价色谱柱效能 。 3、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 ___________。它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。 4、H = A + B u + C u 方 程 式 中，H 为_________; A 称 _________。 5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 噪 声 。 6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。 三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、计算题 见作业
色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及 k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=
色谱分析法一部分思考题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
第17章 色谱分析法概论 思考题 9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 2 2116?? ? ??-??ααR n ＝有效 证明：∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效＝ (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R ＝ 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R -R22t W ＝ (2) 将（2）代入（1）式，得： '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效＝ 10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵B H A Cu u =++ (1) 微分，得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =，则 2 0B C u - += opt u = 将（2）代入（1），得： H A =+最小
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；（4）求容量因子k 1及k 2；（5）求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解：（1）3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = （2）t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R
色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
第十七章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？ 4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？ 5．说明式（17?18）中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同？ 6．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 7．用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 t ＞t R 或t ＜t R 时，总是C ＜C max ? 塔板理论有哪些优缺点？ 8．简述谱带展宽的原因。 9．下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ，(4) 柱长， (5) 柱温。 10．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11．组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g)，浓度为C A 、 C B (g/ml)，摩尔数为n A 、n B (mol)，固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ； B. (C A V A )/(C B V B ) ； C. n A /n B ； D. C A /C B 。 （A 、B 、C ） 12．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积； B. 填料的体积； C. 填料孔隙的体积； D. 总体积。 （A 、C ） 13．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强，吸附作用越强； B. 组分的分子量越大，越有利于吸附； C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附； D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A ） 14．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂； B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相； C. 降低流动相中盐的浓度； D. 改变流速。 （A 、B 、C ） 15．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比； B. 调整流动相的组成能改变V R ； C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质； D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。 （C 、D ） 16．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 （A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ） 17．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
色谱分析法概论 1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离，而后逐个分析。 2色谱过程：组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。若两个组分的分配系数存在微小的差异，经过反复多次的分配平衡，使微小的差异积累起来，其结果就使分配系数小的组分被先洗脱，从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。 4按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。①分配色谱法机制：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别，即分配系数的差别而实现分离。②吸附色谱法机制：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离。常见化合物的吸附能力顺序：烷烃＜烯烃＜卤代烃＜醚＜硝基化合物＜叔胺＜酯＜酮＜醛＜酰胺＜醇＜酚＜伯胺＜羧酸③离子交换色谱法机制：利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。④分子排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸，即渗透系数的差别而进行分离。 5流动相线速对塔板高度的影响：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度升高，塔板高度降低，柱效升高；在较高线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度升高，塔板高度增高，柱效降低。 6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是分离的前提？ 答：保留因子k是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，故又称为质量分配系数。而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是k=KV s／／V m，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积之比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，t R =t0 （1+k）或t＇R =kt0 ，由于在一定色谱条件下t0为定值，如果两组分的k相等，则他们的t＇R一定相等，t R相等，即不能分离。要使两组分分离，即t R或t＇R不等，则它们的k（或K）必须不等，即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提。 7根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？可从哪两方面改善色谱分离度？如何在色谱图上测定这些参数？ 答：分离度的定义式为R=2（t R2 -t R1）／（W1 +W2 ),由此可见色谱峰的区域宽度和保留时间与分离度有关。为改善色谱分离度，一方面应增加两组分保留时间之差，即保留因子或分配系数之差，另一方面减小峰宽，即提高柱效使色谱峰变锐。保留时间是从进样到色谱峰峰顶的时间间隔；峰宽是在色谱峰两侧拐点作切线到基线上所截得的距离。 8什么是最佳流速？实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 答：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相流速叫最佳流速。实验中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速，如果速度太慢而分离很好，则可选远于最佳值的流速。 9色谱定性是根据保留值，定量的依据是峰面积和峰高。 气相色谱法 1气相色谱法的特点：分离效能高、高灵敏度、高选择性、简单快速、应用广泛。 2气相色谱仪的组成：①气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统3对固定液的要求：①在操作温度下蒸气压低于10Pa，否则固定液易流失。每一固定液有一
第一章色谱分析法概论 第一节概述 色谱分析法简称色谱法或层析法(chromatography)，是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学——色谱学。色谱法已广泛应用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分析方法，在各学科中起着重要作用。历史上曾有两次诺贝尔化学奖是授予色谱研究工作者的：1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附分析的研究而获奖，1952年英国的Martin和Synge因发展了分配色谱而获奖；此外在1937～l972年期间有12次诺贝尔奖的研究中，色谱法都起了关键的作用。 色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(stationary phase)，冲洗剂称为流动相(mobile phase)。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去原有意义，但色谱法名称仍沿用至今。 30与40年代相继出现了薄层色谱法与纸色谱法。50年代气相色谱法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，l957年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)，有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新的里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)，兼有GC与HPLC的某些优点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis，HPCE)更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达l07m-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。 色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。色谱法与光谱法的主要区别在于色谱法具有分离及分析两种功能，而光谱法不具备分离功能。色谱法是先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。这种方法还具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。 色谱法可从不同的角度进行分类：
思考题 9 ?试推导有效塔板数与分离度的关系 式: 2 n 有效=16 R 证明：? n有效=16 ' 2 t R2 2 R= 2(t R2-t R J Wh W2 2 R_ 2(t R2-t R1) =W W2 2[(t R2 t o) (t R1 t o)]2 2W 2 2(t R2 t R1) "2W2 vy= t R2 tR1 R 将（2）代入（1 ） 式，得: 2 n 有效—16 R I t R2 I I t R2 t R1 t R2 I 16R2(」M2 t 毕1 t R1 10.试推导最小板高的计算式: H最小—A 2 BC 证明： ??? H (1) 微分，得 dH du 芋0，则 du B 2 将 （2） 代入（1）,得: H最小 A 2BC
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据： 苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为 80s 、122s 、181s ；半峰宽为 0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录 纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 图17- 14 一个样品的色谱图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1 '及t R2、;(3) 求有效塔板数 时的柱长。 (5)假设两组分峰宽相等。 2血 t&) 2(17 14) 解：??? n 5.54(旦)2 W|/2 注意：分子分母单位应保持一致 / t R 苯、2 / 80 、2 L 2000 n 苯=5.54( --------- )2=5.54 )2 885, H 苯= = =2.3mm W/2 苯 2.11 n 苯 885 1200/3600 n 甲苯=5.54( tR 甲苯)2= 5.54( W 1/2 甲苯 122 2.91 1082, H 甲苯=丄=哋= 1.8mm n 甲苯 1082 1200/3600 n 乙苯=5.54( tR 乙苯 )=5.54( W /2 乙苯 181 4.09 1200/3600 1206, H 乙苯=丄=哋=1.7mm n 乙苯 1206 n 有效及有效塔板高度 H 有效；(4)求容量因子 k 1及k 2； (5)求使二组分 R s 为1.5 (2) t R1 有效 k 1 叱2 16怕2 R1 -t 0 =14-1.0=13.0min 16區)2 w 2 垃 130 t 。 1.0 R 1 4.6 103 4.1 103 R2 =t R2-t t 3000 3 0.65mm 4.6 10 0=17-1.0=16.0min H 有效 16.0 1.0 n 有效 严 0.73mm 4.1 103 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图 17- 14所 示。
七、思考题 FID检测器与其他检测器相比的优缺点。 气相色谱常用检测器有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)。 FID检测器主要适用于含有碳氢键的有机物分析。对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。FID的优点是灵敏度高、线性范围宽，几乎对所有化合物均有响应，由于它属于质量型检测器，故对操作条件变化相对不敏感，稳定性好，特别适合于做微量到常量的常规分析。又因它响应时间短，所以与毛细管分析技术配用能完成痕量与快速分析。 TCD检测器工作原理：当被测组分与载气混合后，混合物的热导系数与纯载气的热导系数大不相同，当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时，会引起池体上热敏元件的温度变化，用惠斯顿电桥测量，就可由所得信号的大小求出该组分的含量。TCD是通用型检测器，但灵敏度相对较低。特别适合于检测永久性气体、C1~C3烃、氮、硫和各种形态碳氧化物及水等挥发性化合物的分析，特别是厌氧产气中CO、CO2、CH4和H2S等的分析。 ECD是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性大的物质特别敏感，主要分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃、共轭羰基化合物等电负性物质。对大多数烃类没有响应。 NPD又称热离子化检测器，是分析含氮、磷化合物的高灵敏度、高选择性和宽线性范围的检测器。 七、思考题 有天然气样品，成分可能有CH4、CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等，希望用气相色谱检测含量，请问选用什么检测器，选用那些色谱柱？可以用多根色谱柱，分几次进样，完成测试任务。 选用TCD、FID检测器并联的方式，对于永久无机气体可选用TCD作为检测器，对于C2及以上的烃类物质选用FID作为检测器。选用Propack-Q预处理柱，后用13X 和Propack-R 为分析柱，或者PQ为预柱5A和GDX-104 为分析柱，主阀三阀三柱系统。无机气体组分较有机气体组分先流出Propack-Q预柱，避免CO2进入分子筛，可以将CO2 切入GDX-104 或Propack-R柱中，并且同时使用TCD和FID ，灵活选用柱长度以便于中心切割，进而使
色谱分析法思考题与练习题 1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ 解： 2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 解： B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3.载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 解： A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相,为填充不规则因子。 4.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 解： 5.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 解： 6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 解：
7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 解： 理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数很小，有效塔板高度很大，因而实际分离能力很差。 8.根据VanDeemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速和最小板高。解：
色谱分析法导论思考题与习题答案 14-6、答：根据速率理论，影响n 的因素有： 1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。 2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 3）柱温。 提高柱效的方法有： 1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。 2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。 3）降低塔板高度H 。 14-9、答：K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。 14-11、答：(1) 此色谱柱的理论塔板数为：2 2 4001616160040R b t s n W s ???? === ? ????? (2) 此柱的理论塔板高度为： 1.000.6251600 L m H mm n === 14-12、 答： min 5.2min 200.500.500.200.7)(min 5.1min 200.300.300.200.5)(1 2' 1 1'=?= =-=-==?==-=-=--cm cm cm t t t cm cm cm t t t m R R m R R mL mL Fc t V mL mL Fc t V mL mL cm Fc t V R R R R m m 50min 205.2)()(30min 205.1)()(20min 20min 200.212' 2'11'1'1 1=??=?==??=?==???= ?=---- 667.13 5 )()(5 .225)(5 .123)(1'2'2' ' 21'' 1 =========R R m R m R t t t t k t t k α 9.24mm 216.41 2n L H 216.41 ]0.85 [5.54])(w )(t [5.54n 10.03mm 199.44 2n L H 199.44 ]0.53 [5.54])(w )(t [5.54n min 2cm min 2cm 2.002 t L U 1.81 0.8)(0.51.6995) 2(7])(w )1.699[(w ])(t )2[(t R 72.416.424216 .424]8.07 [54.5])()([54.561.3554 2 554 ]5.05 [54.5])()([ 54.5224.108.012065.1)(065.1988.75.015065.1)(065.12有效2222 1/22R ’有效2 1有效1 2211/21R ‘1有效1 1 m 21/211/21R 2R 22222 2/1211221 2/11122/12212/111=== =?=?=====?=?=?=?== =+?-=+-= === =?=?==== =?=?==??=??==??=??=--mm n L H w t n mm n L H w t n w h A w h A R R 2
色谱分析法习题 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）