X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入
M X F荧光光谱仪操作 维护规程 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪 1.仪器性能 仪器简介 MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。 技术参数 1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）1.2.2 高压变压器：容量：最大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水1.2.3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量） 1.2.4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量 5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报 1.2.5 分光器单元： 1.2.5.1 固定单色器：真空弯晶单色器 1.2.5.2 扫描单色器：平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：° 1.2.5.3 单色器安装基座： 36道型 1.2.5.4 温度控制系统：方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的± 0.2℃；环境温度要求：18～25℃ 1.2.5.5 样品装卸系统：方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz） 1.2.5.6 真空系统：真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度 1.2.6 计测电子线路： 1.2.6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分析器；最大计数容量：4×109计数/每个元素 1.2.6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V 1.2.6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、 温度控制系统、维护自我诊断程序
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS 920）操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量：荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190－870nm；Ge探测器，800－1700nm) 荧光寿命测量范围：100ps－10s 信噪比：6000：1(水峰Raman) 可以配用制冷系统，为样品提供变温环境 液氮系统(77K－320K) 使用Glan棱镜，控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析
4. 仪器主要部分结构图
5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time－correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布P(t)，此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。
1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；
(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
OBLF直读光谱仪操作规程 及安全注意事项 一、目的 为保证仪器的正常使用和运行，规范检测人员的操作程序，降低检测的出错率和设备故障率，确保检测工作的顺利进行，提高工作效率，特制定本规程。 二、操作规程 1、仪器的开机 1.1、开机前必须先检查环境条件是否满足仪器要求，温度23±2℃，湿度≤60%，确认满足后进行下一步操作。 1.2、合上主电源开关，开启稳压电源开关，再将主机左侧开关旋至ON，即打开主机和电脑。 1.3、调节输入仪器的氩气压力和流量，一般氩气瓶减压器出口压力调节至0.35MPa，流量600L/min，且保证氩气达到检测要求所需的纯度99.999%以上。气瓶内剩余氩气不得低于1.5Mpa，以备充气前洗瓶使用。 1.4、待计算机完全开启后，在Windows目录下用鼠标双击OBLF Win图标启动程序。在主菜单中点System Values
SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材：使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引
1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此，需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系，以便日后查询数据。还可以增加其他参数（如样品的稀释比、流水号等等）。在SPECTRA plus，这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面，即：样品定义表里的各个列，是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法，最简便的方法是接近实验室的实际工作，下面举例说明： 1 样品从不同的工厂送来，并且需要区别，测量方法可以在已建立的方法里选，等等； 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品，只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然，很多实验室需要进行上述两样的工作，甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表（DEF 文件）可以保存选项，从而避免输入错误。如：样品类型强制规定为液体，就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的，（Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\）。这个表是通用的表，可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
目录 1 安装SPECTRA plus 2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接 2.2 无标样测量 2.2.1 预装的测量方法 2.2.2 特殊测量方法 2.2.3 分析结果的重新评估 2.3 绘制校准曲线 2.4 特殊应用 3 登录 3.1 登录的目的 3.2 操作人员管理 3.3 登录和退出 3.4 在不同的Windows 用户中登录
1 安装SPECTRA plus 安装必须在管理员界面里进行。 安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。 如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。 安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。 安装术语 ? Recalibration data diskette 重校正数据软盘： 是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。 ? Master diskette 母盘： 是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。在第一次安装时信用证被转移到硬盘。如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。 信用证的管理，见L_WIZARD程序。 快捷键图标程序手册?章 无L_WIZARD.EXE 11 只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。