(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910282652.1
(22)申请日 2019.04.10
(71)申请人 哈尔滨理工大学
地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区林
园路4号
(72)发明人 吴泽 刘宇佳 吴启明 单连伟
(51)Int.Cl.
C01B 32/215(2017.01)
(54)发明名称一种高纯石墨的制备方法(57)摘要一种高纯石墨材料制备方法，涉及一种高纯石墨的制备方法，本发明的目的是为了解决现有的高纯石墨材料制备过程中存在的一些问题。该方法包括以下具体步骤：(1)取原料石墨，放入自制石墨纯化装置中，在氮气保护下升温至1000℃，在1000-1800℃条件下由氮气载入一定量含卤混合气体处理0.5-2.0h；(2)经步骤(1)处理后所得的固体产物继续升温至2300℃，在2000-2300℃条件下通入一定量气体处理1-2.0h，即得高纯石墨。本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求，为含碳量99.99％以上高纯石墨的工业化生产创造条件，同时具备综合成本较低，适合于工业化生产和工业化推广，并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低，环保压力小，
具有很好的实际推广价值。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109867281 A 2019.06.11
C N 109867281
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109867281 A
1.一种高纯石墨材料制备方法，其特征在于，该高纯石墨的碳含量在99.99％以上。
2.一种高纯石墨的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
步骤一：取原料石墨，通入密闭式石墨提纯装置，在1000-1800 ℃条件下某温度保温处理0.5 - 1.0 h，得固体产物；所述温度优选为1600 – 1800 ℃；
步骤二： 将经步骤一处理所得的固体产物继续升温，在1800-2300 ℃条件下某温度保温处理1～2 h，即得高纯石墨，所述温度优选为2000 -2300 ℃。
3.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤一所述温度为1000 – 1800 ℃。
4.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤二所述温度为1800 -2300 ℃。
5.根据权利要求1～3 任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤一还包括：原料石墨需进行研磨预处理，所述研磨预处理为研磨至粒径小于300μm，优选为粒径100 – 200 μm。
6.根据权利要求1～5 任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤一或步骤二)处理过程中持续通入含卤气体。
7.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，所述气体的通入量为0.5～2 m3/h。
8.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，在步骤一 中以流量0.5～1.5 m3/h 通入含卤混合气，在步骤二 中的以流量1～2 m3/h 通入纯度99％以上的氯气。
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年产5500吨高纯石墨窑炉节能技术改造项目可行性研究报告
第三章产品市场预测及改造规模 3.1石墨国内市场预测 3.1.1石墨级石墨制品的性质、用途及其制品 石墨是典型的层状结构物质，碳原子成层排列，每个碳原子与相邻碳原子之间等距相连，每一层中的碳原子按六方形环状排列，上下相邻层的碳六方环通过平行网面方向相互位移后再叠置形成层状结构，位移的方向和距离不同就导致不同的结构。上下两层的碳原子之间距离比同一层内的碳之间的距离大（层内C-C 间=0.142nm，层间C-C间距=0.340nm）。石墨由于其结构而具有以下性质： 1、耐高温型：石墨的熔点为3850±50℃，沸点为4250℃，即使经超高温电弧灼烧，重量的损失也很小。其热膨胀系数很小，石墨强度随温度升高而加强，在2000℃时，石墨强度比提高一倍。 2、导电、导热性：石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍。导热性超过钢、铁、铅等金属材料。导热系数随温度升高而降低，甚至在极高的温度下，石墨成绝热体。石墨能够导电是因为石墨中每个碳原子与其他碳原子之间只形成3个共价键,每个碳原子仍然保留1个自由电子来传输电荷。 3、润滑性：石墨的润滑性能取决于石墨鳞片的大小，鳞片越大，摩擦系数越小，润滑性能也就越好。
4、化学稳定性：石墨在常温下有良好的化学稳定性，能耐酸、碱有机溶剂的腐蚀。 5、可塑性：石墨的韧性好，可碾成很薄的薄片。 6、抗热震性：石墨在常温下使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏，温度突变时，石墨的体积变化不大，不会产生裂纹。 石墨因其独特的性能而广泛运用于冶金、机械、石油、化工、电子、建材、地质、轻工等领域，主要有以下用途： 1、作耐火材料：石墨及其制品具有耐高温、高强度的性质，在冶金工业中主要用来制造石墨坩埚，在炼钢中常用石墨作钢锭保护剂、冶金炉的内衬。 2、作导电材料：在电气工业上用来制造电刷、碳棒、碳管、水银整流器的正极、石墨垫圈、电话零件，电视机显像管的涂层等。 3、作耐磨润滑材料：石墨在机械工业中常作为润滑剂。润滑油往往不能在高速、高温、高压的条件下使用，而石墨耐磨材料可以在200-2000 ℃温度和很高的滑动速度下不使用润滑油工作。许多输送腐蚀介质的设备广泛采用石墨材料制成的活塞环、密封圈和轴承，它们运转时不需要加入润滑油。石墨乳也是许多金属加工(拔丝、拉管)时的良好润滑剂。 4、石墨具有良好的化学稳定性：经过特殊加工的石墨，具有耐腐蚀、导热性好、渗透率低等特点，大量用于制作热交换器，
氧化石墨烯还原的评价标准 摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种 有趣的有潜力的能广泛应用的纳米 材料。虽然我们花了相当大的努力 一直致力于开发还原方法,但它仍然 需要进一步改善,如何选择一个合适 的一个特定的还原方法是一个棘手 的问题。在这项研究中,还原氧化石 墨烯的研究者们准备了六个典型的 方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还 原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。 引言 单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。 到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。
王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述 朱公和 关键词石墨提纯石墨化学提纯 高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定，具有高产能、规模大的优势。在科技发展日新月异的今天，唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺，工艺价值决定企业价值。因此，剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产，提高企业经济效益具有重要意义。 一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来 某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨，是典型的用酸大户，可谓“酸老虎”。每吨球形石墨用酸成本为2400～2600元人民币。 如何解决用酸量过大的问题，工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样，8个样品纯度分别为99.17%～99.90%，小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求，且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2]一文，也未寻到更好的解决办法。 一般来说，定型一个化工工艺方案，应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式，但工厂不具备这些条件，那只能在生产装置上
投料实验，边生产边实验，工艺思路是首先确定固液比，其次是逐步减少氢氟酸的用量，再者是减少盐酸、硝酸的用量。因为有盐酸、硝酸的存在，其配伍运用“王水”[3]的基础理论，将盐酸与硝酸的比值定为3:1，形成弱王水，又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合，具有类似王水的作用。实际生产中的投料方案是循序渐进的，有欣喜、有困惑、有波折，更有坚持下去的信念，工艺最终定格在99%的球形石墨粉料，提纯至99.95~99.96%，用酸成本为1058元人民币；≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化，提纯纯度也稳定在99.95~99.96%，定型后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币，且废酸废水治理也容易了许多。更可贵的是将纯度93%的+50目大鳞片中碳石墨通过碱酸法处理达到高碳，再用王酸氢氟酸法提纯，测定的8个样品中，4个样品纯度为99.95%，4个样品纯度为99.96%。 王酸氢氟酸法高纯石墨提纯工艺，经过工厂大生产的淬炼，具有产量大、纯度高，性能稳定，质量可靠，且生产设备的适用性好[4]，生产操作简单，彻底跳出了石墨的纯度越高，用的酸量越大，酸浓度越高的怪圈，为石墨化学提纯工业趟出了新路子。 二、王酸氢氟酸法提纯工艺路线 王酸氢氟酸法提纯工艺路线（一）见图1 王酸氢氟酸法提纯工艺路线（二）见图2 三、工艺准则 1、工艺介质 H2O\HF\HCL\HNO3
16. 人造石墨和天然石墨的区别 人造石墨循环比天然石墨好，天然石墨容量高，由于循环差的原因对电解液的选择比较重要，天然石墨比较软，但是压实过高其颗粒可能就形变了，并且吸液能力会急剧下降 天然石墨压实密度高，克容量高，一般在350mAh/g以上；加工性能好；但是在同等压实密度条件下，循环性能要稍差，低温性能及倍率性能稍差。 人造石墨循环性能、高低温性能好，但是压实密度低，克容量不高，一般在325～350mAh/g。加工性能稍差。 （中国-南朝鲜-原苏联）我国石墨储量、原料产量及出口量均居世界首位，且晶质鳞片石墨大片率高、杂质少。南朝鲜是世界第二大石墨生产国，大部分为土状石墨。原苏联是第三石墨生产国，主要为晶质石墨。日本是最大的石墨进口国和消费国，美国、德国、英国的消耗量也很大。 天然石墨的价值及其纯度与粒度关系最大。纯度常用含碳量或灰分表示，一般含碳量越高，灰分越少，则价格越高。粒度常用英制（目）或公制(mm)来表示产品的平均粒径。对于正目数来说，粒径越大价格越高；对于负目数来说，粒径越小越值钱。所以石墨产品最后都要用标准筛筛分后才能包装，商品中一般要求正目数的筛上物高于80%，负目数的筛下物高于75%。 1.人造石墨 自然界中纯净的石墨是没有的，其中往往含有SiO2、Al2O3、FeO、CaO、P2O5、CuO 等杂质。这些杂质常以石英、黄铁矿、碳酸盐等矿物形式出现。 石墨的工艺特性主要决定于它的结晶形态。结晶形态不同的石墨矿物，具有不同的工业价值和用途。 1.人造石墨 2．天然石墨 天然石墨可分为鳞片石墨和微晶石墨两类。 天然石墨的价值及其纯度与粒度关系最大。纯度常用含碳量或灰分表示，一般含碳量越高，灰分越少，则价格越高。 天然石墨的大致成分见表2。 表2 天然石墨的大致成分（%） 《02-锂电资料总结》
氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g，再加入NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers 方法 采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。方法三：修正的Hummers方法 采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。
纯化石墨 1.产品牌号 产品牌号由分类代号、粒径排列组成。纯化鳞片石墨代号：LCH，如LCH-38-88表示粒径为38μm纯化石墨，纯化鳞片石墨简称碳源。 2.技术要求 2.1技术项目和指标 检测项目检测内容指标 粒度D50 ±1μm D10 ±2μm D90 ±5μm 纯度 水份≤0.2% 固定碳≥99.5 粉体密度松装密度0.43-0.46g/cm3 酸度PH值6-9 2.2 产品内不得混入可见杂质，如碎石、绳线等。 2.3合同规定 碳源出售合同技术要求由合同双方约定。 3.检验规则 3.1试验方法
粒度采用激光粒度仪方法检测，灰份、水份参照GB3521-2008执行，松装密度参照企业标准执行。 3.2取样规则 3.2.1粉碎机卸料口每隔45分钟为一批次，每批次取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样； 3.2.2脱水机取样，每反应釜为一个批次，每批次在脱水机洗涤终点均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。 3.2.3干燥炉取样，每炉为一批次，每批次取六个样，根据炉内分布，每炉产品取样部位为等间隔部位均匀取样，每个样不低于50g；采用四分法分别制样。 3.2.4包装取样，每班次作为一批次，每批次均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。 3.2.5入库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于200g，用四分法制样。 3.2.6出库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于100g，作为备样。备样注明生产日期、班次、检验员、检验结果、出库日期、客户名称，备样保留期限为出库后3个月。 3.3检测项目 3.3.1粉碎机卸料口样品检测粒度、松装密度 3.3.2脱水机样品检测PH、水份、灰份含量 3.3.3干燥炉样品检测水份、灰份
目前锂离子电池负极材料以石墨为主（包括天然石墨和人造石墨}，这两种的优劣： 天然石墨一般都似石墨片岩、石墨片麻岩、含石墨的片岩及变质页岩等矿石出现。天然石墨依其结晶形态可分成晶质石墨和隐晶质石墨。 制造人造石墨的主要原料是粉状的优质煅烧石油焦，在其中加沥青作为粘结剂，再加入少量其他辅料。各种原材料配合好以后，将其压制成形，然后在2500～3000℃、非氧化性气氛中处理，使之石墨化。经高温处理后，灰分、硫、气体含量都大幅度减少由于人造石墨制品的价格昂贵，铸造厂常用的人造石墨增碳剂大都是制造石墨电极时的切屑、废旧电极和石墨块等循环利用的材料，以降低生产成本。 晶质石墨的晶体直径大于1μm，按其结晶形态，它还可分为致密块状石墨和鳞片状石墨。致密块状石墨矿床很少。鳞片石墨是国内外工业利用的主要石墨类型，外观呈黑色或银灰色，具有明显定向晶体结构，鳞片石墨原矿品位一般为3～13.5%，个别富矿可达20%。 隐晶质石墨晶体直径小于1μm，形状呈不定形花瓣状或叠层片状，分为分散性土状石墨（粉）和致密块体土状石墨。前者矿石品位低，一般只含2～3%；后者矿体呈层状或透镜状，夹在变质岩中，品位达60~80%，最高可达95%，但可选性差，一般经挑选后粉碎即为成品，使用价值不如鳞片石墨。 天然石墨经过选矿后成为中碳石墨（含80～93%碳），但在许多应用中需要提纯为含碳在91～99%的高碳石墨。由于天然鳞片石墨中的杂质主要为石英、长石、高岭土、云母、黄铁矿、方解石以及其他氧化物，所以常用化学方法提纯。 天然石墨的价值及其纯度与粒度关系最大。纯度常用含碳量或灰分表示，一般含碳量越高，灰分越少，则价格越高。粒度常用英制（目）或公制(mm)来表示产品的平均粒径。对于正目数来说，粒径越大价格越高；对于负目数来说，粒径越小越值钱。所以石墨产品最后都要用标准筛筛分后才能包装，商品中一般要求正目数的筛上物高于80%，负目数的筛下物高于75%。在一些特殊用途中，对石墨结晶构造、灰分中微量元素含量、杂质粒径等有严格要求，如含硫、氯和铁量。硫和氯在使用中对接触金属有强腐蚀性，铁影响石墨制品的高温抗氧化性。在核石墨中还对中子吸收截面大的杂质元素要求降到最少，如硼。 世界石墨资源非常丰富，目前已探明总储量为16600万吨，其中晶质石墨占61%。石墨矿主要分布在亚洲、欧洲、非洲和美洲。中国石墨总储量为13600万吨，其中晶质鳞片石墨为12000万吨。最近我国又发现了几个石墨矿，有石墨矿的省份占1/3以上，资源丰富的省有山东、黑龙江、内蒙古和湖南等。我国石墨储量、原料产量及出口量均居世界首位，且晶质鳞片石墨大片率高、杂质少。南朝鲜是世界第二大石墨生产国，大部分为土状石墨。原苏联是第三石墨生产国，主要为晶质石墨。日本是最大的石墨进口国和消费国，美国、德国、英国的消耗量也很大。 人造石墨循环比天然石墨好，天然石墨容量高，由于循环差的原因对电解液的选择比较重要，天然石墨比较软，但是压实过高其颗粒可能就形变了，并且吸液能力会急剧下降
高纯石墨的原材料及生产工艺简介 1.原材料石油焦、针状焦、煤沥青 （1）、石油焦：是石油渣油、石油沥青经焦化后得到的可燃固体产物，黑色多空。主要元素为碳，灰分含量很低。石油焦属于易石墨化碳一类，石油焦在化工、冶金中广泛应用，是生产人造石墨制品及电解铝用碳素制品的主要原材料。 石油焦按热处理温度分为：生焦和煅烧焦2种。前者由延迟焦化所得的石油焦，含有大量灰分,机械强度低，煅烧焦是生焦经煅烧而得。中国多数炼油厂只生产生焦，煅烧作业在碳素厂进行。 石油焦按硫分的高低区分，可分为高硫焦（含硫%以上）、中硫焦（含硫）、和低硫焦（含硫%以下）三种。人造石墨生产一般使用低硫焦。 （2）、针状焦 针状焦是外观具有明显纤维纹理，热膨胀系数特别低和容易石墨化的一种优质焦炭，焦块破裂时能按纹理分裂成细长条状颗粒。在偏光显微镜下可观察到各项异性的纤维状结构，因而称之为针状焦。 针状焦物理机械性制的各项异性十分明显，平行于颗粒长轴方向具有良好的导电导热性能，热膨胀系数小，抗热震性能好。 针状焦分为以石油油渣为原料生产的油系针状焦和以精制煤沥青原料生产的煤系针状焦。（3）、煤沥青 煤沥青是煤焦油深加工的主要产品之一。为多种碳氢化合物的混合物，常温下为黑色高粘度半固体或固体，无固定的熔点，受热后软化，继而融化，密度为克每平方厘米。（g/cm3）按其软化点的高低分为低温、中温和高温三种。中温沥青的产量为煤焦油的54-56%。煤沥青的组成极为复杂，与煤焦油的性质及杂原子的含量有关，又受炼焦工艺制度和煤焦油加工条件的影响。表征煤沥青特性的指标很多，如沥青的软化点、甲苯不溶物、结焦值和煤沥青流变性等。 煤沥青在他素工业中作为粘结剂和浸渍剂使用，其性能对碳素制品生产工艺和产品质量品质影响极大。粘结剂沥青一般使用软化点适中、结焦值高的中温或中温改质沥青，浸渍剂使用软化点较低、流变性好的中温沥青。 2.制作工艺 （1）、煅烧 碳质原料在高温下进行热处理，排除所含水分和挥发分，并相应提高原料理化性能的生产工序称为煅烧。一般碳质原料采用燃气及自身挥发分作为热源进行煅烧，最高温度为1250℃-1350℃。 ①、煅烧使碳质原料的组织结构和物理化学性能发生深刻变化，主要体现在提高了焦炭的密度、机械强度和导电性，提高了焦炭的化学稳定性和抗氧化性能，为后续工序奠定了基础。煅烧设备主要有罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉。煅烧质量控制指标是石油焦真密度不小于cm3，电阻率不大于550μΩ.m，针状焦真密度不小于cm3，电阻率不大于500μΩ.m。 ②、原料的破碎处理和配料 在配料之前，须对大块煅后石油焦和针状焦进行中碎、磨粉、筛分处理 中碎：通常是将50mm左右的物料通过颚式破碎机、锤式破碎机等破碎设备进一步破碎到配料所需的
石墨烯的制备方法 主要市场包括：石墨烯透明导电薄膜材料的生产和销售，以及在透明电极、储能、电子器件等领域的应用技术开发和技术支持服务。公司目前的石墨烯导电层产品功能良率能做到85%，但外观良率目前只能做到60%左右。目前产品已经在低端手机上逐渐应用。常州二维碳素科技有限公司的关键技术如下： ②辉锐集团由辉锐科技（香港）有限公司，辉锐材料科技有限公司与辉锐电子技术有限公司。 辉瑞科技专注于石墨材料的研发和生产，是大面积高质量石墨烯的量产成为现实。而辉锐材料则主要从事应用产品的设计和营销，提升石墨烯在移动设备，发电和能源储备，医疗保健等领域的应用。 辉锐科技是一家从事石墨烯技术发展的公司，率先进军大面积石墨烯柔性触控屏市场，且计划未来3年公投资1.5亿美元发展石
墨烯移动设备市场。5月份，厦门大学，英国BGT Material Limited 和福建辉瑞材料有限公司签署协议在厦门大学建立“石墨烯工业技术研究院”。石墨烯发明者诺贝奖物理学奖获得者康斯坦丁·诺沃肖洛夫等将加盟改研究院。公司正研制利用石墨烯制造可屈曲触摸屏，目前已经投产。 2. 石墨烯在锂离子电池领域的应用 石墨烯优异的导电性能可以提升电极材料的电导率，进而提升锂离子电池的充放电速度；石墨烯的二维层状结构可以有效抑制电极材料在充放电过程中因体积变化引起的材料粉化；石墨烯还能很好地改善锂电池的大电流充放电性能、循环稳定性和安全性。除此之外还能大幅提高电池的充放电速度。国内研究成果： 宁波墨西科技有限公司依托中科院宁波所技术研发实力，产学研一体化优势，使得公司在石墨烯领域走在行业前列；公司产品分为三大类：基础产品（浆料、粉体）、专用分散液、工业化应用产品。在锂电池领域，已经开发出石墨烯复合电极材料、石墨烯导电添加剂、石墨烯涂层铝箔等；公司石墨烯导电剂产品已经在磷酸铁锂电池厂商试样，能有效提高电池倍率充放电性能。 宁波墨西锂电池领域研发目标：第一，2016 年实施Battery 200 计划，研发能量密度达到200Wh/kg 的新型电力锂电池及其材料技术；第二，2020 年实施Battery 300 计划，研发能量密度达到300Wh/kg 的下一代动力锂电池及其材料技术。目前技术路线，以石墨烯作为新一代导电剂研发为主，包括石
人造石墨和天然石墨的区别？ 人造石墨和天然石墨的区别？本文首发https://www.doczj.com/doc/5418193362.html, 增碳剂可以用作铸铁增碳剂的材料很多，常用的有人造石墨、煅烧石油焦、天然石墨、焦炭、无烟煤以及用这类材料配成的混合料。 增碳剂 可以用作铸铁增碳剂的材料很多，常用的有人造石墨、煅烧石油焦、天然石墨、焦炭、无烟煤以及用这类材料配成的混合料。 1．人造石墨 上述各种增碳剂中，品质最好的是人造石墨。 制造人造石墨的主要原料是粉状的优质煅烧石油焦，在其中加沥青作为粘结剂，再加入少量其他辅料。各种原材料配合好以后，将其压制成形，然后在2500～3000℃、非氧化性气氛中处理，使之石墨化。经高温处理后，灰分、硫、气体含量都大幅度减少。 由于人造石墨制品的价格昂贵，铸造厂常用的人造石墨增碳剂大都是制造石墨电极时的切屑、废旧电极和石墨块等循环利用的材料，以降低生产成本。 熔炼球墨铸铁时，为使铸铁的冶金质量上乘，增碳剂宜首选人造石墨，为此，最好向附近用电弧炉炼钢的企业或电解铝生产企业购买废电极，自行破碎到要求的粒度。 2．石油焦 石油焦是目前广泛应用的增碳剂。 石油焦是精炼原油得到的副产品，原油经常压蒸馏或减压蒸馏得到的渣油及石油沥青，都可以作为制造石油焦的原料，再经焦化后就得到生石油焦。生石油焦的产量大约不到所用原油量的5%。美国生石油焦的年产量约3000万t。生石油焦中的杂质含量高，不能直接用作增碳剂，必须先经过煅烧处理。 生石油焦有海绵状、针状、粒状和流态等品种。 海绵状石油焦是用延迟焦化法制得的，由于其中硫和金属含量较高，通常用作锻烧时的燃料，也可作为煅烧石油焦的的原料。经锻烧的海绵焦，主要用于制铝业和用作增碳剂。 针状石油焦，是用芳香烃的含量高、杂质含量低的原料，由延迟焦化法制得的。这种焦炭具有易于破裂的针状结构，有时称之为石墨焦，煅烧后主要用于制造石墨电极。 粒状石油焦呈硬质颗粒状，是用硫和沥青烯含量高的原料，用延迟焦化法制得的，主要用作燃料。 流态石油焦，是在流态床内用连续焦化法制得的，呈细小颗粒状，结构无方向性，硫含量高、挥发分低。
球形石墨及高纯石墨生产工艺4.1原材料条件 球形石墨及高纯石墨生产的主要原料是鳞片石墨干精矿，是天然鳞片石墨经选矿后成品，符合石墨牌号LG（-）147-95，粒度为100目筛下物，含碳量95%（高碳范围）。 生产球形石墨及高纯石墨（各为10000t/a）时，年需要LG（-）147-95石墨干精矿44238t。 4.2产品方案 根据要求石墨干精矿经过加工形成球形石墨后需要进行高温及高温化学提纯形成高纯成分。高纯石墨则采用石墨干精矿直接进行高温及高温化学提纯形成高纯石墨。其产品方案如下表： 序号产品名称 年产量 （t/a） 含碳量（%） 需要原料量 （t/a） 备注 1 球形石 墨 初始产 品 11060 95 33178 石墨干精矿最终产 品 10000 99.9，99.99 11060 球形石墨初始 产品 2 高纯石墨10000 99.9，99.99 11060 石墨干精矿 为确保球形石墨初始产品颗粒为球形，应采取如下方式： 限于原料粒度为（－）147mm，确定球形石墨初始产品粒度为d50=30mm，碳含量95%。石墨粉料的平均颗粒大小用体积累积值达50%的值表示，可用激 光衍射法得出，其平均粒径在10μm-40μm之间。 确保石墨颗粒为球形，可采用比表面积法进行测定。单位质量（体积）的样本中所有的颗粒表面积和所有颗粒体积和，得出总面积S，总体积V。则可得出 比表面积值。SSA=S/V，球形颗粒质量（体积）比表面积值SSA=6/9ds。 生产球形石墨需要在相应严格的检验制度下进行。其产品率约在35%左右。 其余经加工、检验不合格的产品，可作为冶金工业的增炭剂，或作为其他行业的 原料。但在生产球形石墨过程中成为废弃物料。 生产的初始产品球形石墨和部分石墨干精矿，经过在纯化炉高温提纯后，可成为高纯球形石墨及高纯石墨成品。 4.3生产工艺流程 生产工艺流程如下框图： （1）球形石墨 石墨干精矿粗碎、分级修整、分级磁选、分级高温纯化分散包装
球形石墨提纯生产线设备 规划书 青岛久正源机械有限公司2015 年 3 月21 日
目录 一、球形石墨提纯原理以及工艺流程 1 、提纯原理 2 、工艺流程 二、球形石墨提纯生产线设备整体配置表 三、球形石墨提纯生产线设备指标以及性能 1 、配酸储存罐 2、混合酸搅拌罐 3 、提纯反应釜 4、脱水机 5、锅炉系统 6、防腐工程 7、水洗罐 四、供货范围 1 、产品指标
2 、设备工期 3 、安装以及工期 五、报价单 单条生产线设备报价 一、球形石墨提纯原理以及工艺流程 1 、提纯原理 利用石墨中的杂质和氢氟酸反应生成溶于水的氟化物及挥发物而达到提纯的目的。主要化学反应如下：Na20+2HF=2NaF+H2，0 K2O+2HF=2KF+H2，O A12O3+6HF=2AlF3+3H20 SiO2+4HF=SiF4f +2H20. 氢氟酸与CaO MgO Fe2O3等反应会得到沉淀。其反应如 下:
CaO+2HF=Ca忠+H20, MgO+2HF=MgF2 +H20, Fe203+6HF=2FeF3 +3H20. 在氢氟酸中加入少量的氟硅酸、稀盐酸、硝酸或硫酸等，可以 除去Ca, Mg Fe等杂质元素的干扰。当有氟硅酸存在时，其反 应如下:CaF2+H2SiF6=CaSiF6+2HF MgF2+H2SiF6=MgSiF6+2HF 2FeF3+3H2SiF6=Fe2(SiF6)3+6HF. 2、工艺流程 配酸工程-初次混酸搅拌工程-初次反应工程-脱水工程―二次混酸搅拌工程f二次反应工程f脱水工程f水洗工程f脱水工程—烘干工程—包装工程 二、球形石墨提纯生产线设备整体配置表
高碳石墨提纯 目前高碳石墨提纯主要有种化学提纯和高温提纯两大类，其中化学提纯又主要包括氢氟酸法和碱酸法两种。 一、氢氟酸法 此法目前比较成熟可行的提纯方法，但对设备腐蚀性强，尤其氢氟酸毒性强，生产时必须有严格的安全防护和废水处理系统。 具体工艺过程，已在奥宇学习为例，酸洗大致流程为： 加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理 1、加料 加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。 2、加酸 加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中，通过观察酸灌的容量刻度来定量，在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中，具沟通了解酸洗酸主要有四种HF （40%）、Hcl （30%）、HNO 3（30%）、H 2SO 4 （92.5%）。加酸顺序主 要是钙不高先加Hcl ，之后在按顺序加H 2SO 4、HF 、HNO 3，原因是钙碱土含量高费 酸，从成本考虑Hcl 最便宜；如要钙含量正常，就按H 2SO 4、Hcl 、HF 、HNO 3顺序加酸，主要是H 2SO 4放热方面考虑，并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一 种酸，据说更加合理。配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同，酸的配比除杂加酸不同，主要有技术部门负责配比，每次都是先有技术部门小样实验，在进行酸量的微调，高碳石墨中杂质虽不完全相同，但大致相同，主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，生成氟化物和挥发物，但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物，因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水，除去这些杂质。 以酸洗两遍为例，总体质量配比大致为HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4 =2:2:1:1。以 下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据： 第一遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=250：150：0：150 酸洗时间16小时 第二遍 质量比HF ：Hcl ：HNO 3：H 2SO 4=140：270：100：0 酸洗时间12小时 3、反应釜反应除杂 反应釜内衬主体为塑料材质，极易损坏报废。目前奥宇1线反应釜8个，二
石墨烯的制备方法概述 1物理法制备石墨烯 物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。这些方法原料易得,操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少。 1.1机械剥离法 机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。Novoselovt等于2004年用一种极为简单的微机械剥离法成功地从高定向热 解石墨上剥离并观测到单层石墨烯，验证了单层石墨烯的独立存在。具体工艺如下：首先利用氧等离子在1mm厚的高 定向热解石墨表面进行离子刻蚀，当在表面刻蚀出宽20μm —2mm、5μm的微槽后，用光刻胶将其粘到玻璃衬底上， 再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。 但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。
1.2取向附生法—晶膜生长 PeterW.Sutter等使用稀有金属钌作为生长基质，利用基质的原子结构“种”出了石墨烯。首先在1150°C下让C原子渗入钌中，然后冷却至850°C，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，在整个基质表面形成镜片形状的单层碳原子“孤岛”，“孤岛”逐渐长大，最终长成一层完整的石墨烯。第一层覆盖率达80%后，第二层开始生长，底层的石墨烯与基质间存在强烈的交互作用，第二层形成后就前一层与基质几乎完全分离，只剩下弱电耦合，这样制得了单层石墨烯薄片。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响制得的石墨烯薄片的特性。 1.3液相和气相直接剥离法 液相和气相直接剥离法指的是直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000°C以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等参照液相剥离碳纳米管的方式将墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，超声1h后单层石墨烯的产率为1%，而长时间的 超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL。研究表明，当溶剂与石墨烯的表面能相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，能够较好地剥离石墨烯
攀枝花天然石墨提纯 一、实验目的 掌握碱酸法石墨化学提纯的基本原理和工艺 了解酸、碱浓度、焙烧温度时间对石墨提纯的影响 测定石墨中碳的含量 二、实验原理 石墨具有优异的耐高低温、抗腐蚀、抗辐射、导电、导热、自润滑等性能，在科技工程的各个领域都有广泛的应用。我国是石墨产出大国，但是石墨纯度不能满足工业要求。目前石墨的化学提纯方法主要有酸碱法、氢氟酸提纯法、高温提纯法、氯化焙烧法.本实验采用酸碱法。 碱酸法是石墨化学提纯的主要方法，也是目前比较成熟的工艺方法。该方法包括NaOH HCl -，24NaOH H SO -，3NaOH HCl HNO --等体系。其中NaOH HCl -法最常见。 碱酸法提纯石墨的原理是将NaOH 与石墨按照一定的比例混合均匀进行煅烧，在500-700℃的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应，生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠，然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的；另一部分杂质如金属的氧化物等，经过碱熔后仍保留在石墨中，将脱硅后的产物用酸浸出，使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属化合物，而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相，再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离。而石墨的化学惰性大，稳定性好，它不溶于有机溶剂和无机溶剂，不与碱液反应；除硝酸、浓硫酸等强氧化性的酸外，它与许多酸都不起反应，特别是能耐氢氟酸；在6000℃以下，不与水和水蒸汽反应。因此，石墨在提纯过程中性质保持不变。 碱酸法提纯石墨的过程可分为碱熔和酸解两个过程。碱熔过程的主要化学反应如下： 22222NaOH mSiO Na O mSiO H O +=+ ， （1） 232222NaOH Al O NaAlO H O +=+↑， （2） ()333Fe OH Fe OH +-+=↓， （3） ()222Ca OH Ca OH +-+=↓， （4） ()222Mg OH Mg OH +-+=↓， （5） 在合适的温度下，22Na O mSiO 可形成低m 值可溶于水的硅酸钠，反应物用水洗涤就可达提纯之目的。 碱类物质与盐酸发生酸解反应，反应如下： ()32333Fe OH HCl FeCl H O +=+， （6） ()22222Ca OH HCl CaCl H O +=+， （7） ()22222Mg OH HCl MgCl H O +=+， （8） 2223Na O mSiO HCl H SiO NaCl +→+ ， （9）
锂离子电池石墨负极材料的优点和缺点 一、石墨定义： 1、石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子（排列方式呈蜂巢式的多个六边形）以共价键结合，构成共价分子。 2、由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。石墨是其中一种最软的矿物，它的用途包括制造铅笔芯和润滑剂。 二、石墨的特殊性质： 1、导电性：石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍。石墨能够导电是因为石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成3个共价键,每个碳原子仍然保留1个自由电子来传输电荷。 2、导热性：导热性超过钢、铁、铅等金属材料。导热系数随温度升高而降低，甚至在极高的温度下，石墨成绝热体。 3、耐高温性：石墨的熔点为3850±50℃，沸点为4250℃，即使经超高温电弧灼烧，重量的损失很小，热膨胀系数也很小。石墨强度随温度提高而加强，在2000℃时，石墨强度提高一倍。 4、润滑性：石墨的润滑性能取决于石墨鳞片的大小，鳞片越大，摩擦系数越小，润滑性能越好。由于其润滑性，在超细研磨里难度很高，使用叁星飞荣立式砂磨机可以研磨到纳米级别细度。 5、化学稳定性：石墨在常温下有良好的化学稳定性，能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀。 6、可塑性：石墨的韧性好，可碾成很薄的薄片。 7、抗热震性：石墨在常温下使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏，温度突变时，石墨的体积变化不大，不会产生裂纹。 .
三、石墨的中国产地： 1、我国以鸡西市恒山区密山市柳毛乡为最大的产地。以及省的七台河市、鹤岗市和双鸭山市等。 2、省莱西市为我国石墨重要产地之一。 3、省磐石市也是石墨产地之一。 4、乌拉特中旗高勒图矿区发现全国最大晶质石墨单体矿。 5、省煤田地质局一九四队在洋县发现3条石墨矿带。 四、石墨世界著名产地： 1、纽约Ticonderoga。 2、马达加斯加。 3、斯里兰卡（Ceylon）。 五、石墨分类： 1、天然石墨：石墨的工艺特性主要决定于它的结晶形态。结晶形态不同的石墨矿物，具有不同的工业价值和用途。 2、人造石墨：广义上，一切通过有机炭化再经过石墨化高温处理得到的石墨材料均可称为人造石墨，如炭纤维、热解炭、泡沫石墨等。而狭义上的人造石墨通常指以杂质含量较低的炭质原料为骨料、煤沥青等为粘结剂，经过配料、混捏、成型、炭化和石墨化等工序制得的块状固体材料，如石墨电极、等静压石墨等。 人造石墨就成型方式通常可分为：振动成型，挤压成型，模压成型，等静压成型。 3、块状石墨：块状石墨又叫致密结晶状石墨。此类石墨结晶明显晶体肉眼可见。颗粒直 .
一．文献综述 随着社会的发展，人们对材料的要求越来越高，碳元素在地球上分布广泛,其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。1924年 确定了石墨和金刚石的结构;1985年发现了富勒烯；1991年发现了碳纳米管；2004年,曼彻斯特大学Geim等成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯 家族中又一纳米级功能性材料，它的发现使碳材料领域更为充实,形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。而2004年至今,关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现，其已 成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。 制备石墨烯的方法有很多种，如外延生长法，氧化石墨还原法，CVD法， 剥离-再嵌入-扩涨法以及有机合成法等。在本文中主要介绍氧化石墨还原法。 除此之外，还对其的一些性能进行表征。 二．石墨烯材料 2.1石墨烯材料的结构和特征 石墨烯(gr即hene)是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体,由一层 碳原子构成,可在二维空间无限延伸,可以说是严格意义上的二维结构材料,同时,它被认为是宇宙上最薄的材料[`2],也被认为是有史以来见过的最结实的材料。 ZD结构的石墨烯具有优异的电子特性,且导电性依赖于片层的形状和片层数,据悉石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料,可运用于导电高分子复合 材料,这也使其在微电子领域、半导体材料、晶体管和电池等方面极具应用潜力。有专家指出,如果用石墨烯制造微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度,其传输电流的速度比电脑芯片里的硅元素快100倍。近日,某科技日报称,mM的 研究人员展示了由石墨烯材料制作而成的场效应晶体管(FET),经测试,其截止频率可达100吉赫兹(GHz),这是迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管。石 墨烯的导热性能也很突出,且优于碳纳米管。石墨烯的表面积很大,McAlliste: 等通过理论计算得出石墨烯单片层的表面积为2630扩/g,这个数据是活性炭的 2倍多,可用于水净化系统。
石墨的提纯 石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要，国际业内专家预言：“20世纪是硅的世纪，21世纪将是碳的世纪”。 我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国优势矿产之一。 天然石墨根据其结晶程度不同，可分为晶质石墨(鳞片)和隐晶质石墨(土状)两类。晶质石墨矿石的特点是品位不高，固定碳含量一般不超过10%，局部特别富集地段可达20%或更多，但该类石墨矿石可选性好，浮选精矿品位可达85%以上，是自然界中可浮性最好的矿石之一。隐晶质石墨的品位较高，固定碳含量一般为60%-80%，最高可达95%，但是矿石可选性较差。 随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。 这样，一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流；另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口。因此，针对高纯石墨制备工艺进行研究，具有现实意义。 石墨提纯就是采取有效的方法去除含有的杂质。 研究提纯石墨的方法，必须首先查清存在于石墨矿中的杂质组成。尽管各地的天然石墨所含杂质成分不完全相同，但大致成分却是相似的。这些杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中碱酸法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法。 1 石墨提纯的主要方法 1.1 浮选法 浮选法是一种比较常用的提纯矿物的方法，由于石墨表面不易被水浸润，因此具有良好的可浮性，容易使其与杂质矿物分离，在中国基本上都是采用浮选方法对石墨进行选矿。 石墨原矿的浮选一般先使用正浮选法，然后再对正浮选精矿进行反浮选。采用浮选法就能
石墨网 https://www.doczj.com/doc/5418193362.html, 石墨坩埚生产概述 石墨坩埚，是以结晶形天然石墨为主体原料，可塑性耐火粘土作粘结剂，经与不同类型熟料配合而制成的主要应用于冶炼特种合金钢、熔化有色金属及其合金的耐火石墨坩埚。就产品的性能、用途而言，石墨坩埚是耐火材料的一个组成部分。 坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。在石墨坩埚中，又有普型石墨坩埚与异型石墨坩埚及高纯石墨坩埚三种。各种类型的石墨坩埚，由于性能、用途和使用条件不同，所用的原料、生产方法、工艺技术和产品型号规格也都有所区别。 石墨坩埚的主体原料，是结晶形天然石墨。故它保持着天然右墨原有的各种理化特性。 即：具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。 坩埚的型号规格较多，在应用时不受生产规模、批量大小和熔炼物质品种的限制，可任意选择，适用性较强，并可保证被熔炼物质的纯度。 石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。 坩埚的种类大体分为三大类：第一类炼铜坩埚，其规格“号”，；第二类为炼铜合金坩埚，特圆形有100个号，圆形有100个号，第三种炼钢用的坩埚，有100个号。 坩埚规格（大小），通常是用顺序号大小表示的，1号坩埚具有能熔化1000g 黄铜的容积，其重量为180g。坩埚在熔炼不同金属或合金时熔化量计算，可以坩埚的容重规格号，乘上相应金属和合金系数。 坩埚的生产原料，可概括为三大类型。一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火 粘土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。近年来，开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝金刚砂及硅铁等做坩埚的骨架熟料。这种熟料对提高坩埚产品质量，增强坩埚密度和机械强度有着显著效果。 坩埚的成型，有三种方法，较原始古老的成型方法是手塑成型。第二种是旋塑成型法第三种是压型成型法.