实验报告
课程名称：过程工程原理实验（甲）Ⅱ成绩：_________________
实验名称：萃取塔（脉冲塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名：
一、实验目的和要求
1.了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2.观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3.测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4.计算萃取率
二、实验装置
2.1 转盘萃取塔
主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油）
2.收集槽（萃余液）
3.电机
4.控制柜
5.转盘萃取塔
6.9.转子流量计
7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口
图1 转盘萃取实验流程图
2.2 脉冲萃取塔
主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图2
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油）
2.收集槽（萃余液）
3.脉冲系统
4.控制柜
5.填料（脉冲）萃取塔
6.9.转子流量计
7.萃取剂贮罐（水）
8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口
图2 脉冲萃取实验流程图
三、实验内容和原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。
计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
3.1 萃取的基本符号
3.2 萃取的物料衡算
图3 物料衡算示意图 图4 平均推动力计算示意图
如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （X R ，Y S ）和点Q （X F ，Y E ）与装置的上下部相对应。
在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线，其方程式如下形式：
R
S R F S E X X Y Y X X Y Y --=
-- （1）
由上式得：()S
S X X m Y Y -=-, 其中： R
F S E X X Y Y m --=
单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：
()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2）
3.3 萃取过程的质量传递
不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：
kX Y =* （3）
k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X 与Y 之间的对应关系。
表1 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表
其中：x ——油相中苯甲酸重量百分数；
y ——水相中苯甲酸重量百分数。 本实验为低浓度过程，故 、
.
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段PP ’：
S R R Y Y Y -=?* （4）
在塔的下部推动力是线段QQ ’： E F F Y Y Y -=?* （5）
传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：
R
F
R F m Y Y Y Y Y ???-?=
?ln （6）
物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：
m Y Y A K M ?= （7）
式中：Y K ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2?；
A ——相接触表面积，2m 。
该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积A 可以表示为：h a aV
A Ω== （8）
式中：a ——相接触比表面积，32/m m ；
V ——萃取塔有效操作段体积，3m ；
Ω——萃取塔横截面积，2m ；
h ——萃取塔操作部分高度，m 。
这时，m YV m Y Y V K Y aV K M ?=?= （9）
式中：a K K
Y YV
=——体积传质系数，()kg kg s m kg //3?。
根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得
OE OE m S
E YV N H Y Y Y K S
h ?=?-?
Ω=
（10）
在该方程中：Ω
=
YV OE
K S H ，称为萃取相传质单元高度；m
S E OE
Y Y Y N
?-=
，称为萃取相总传质单元数。
Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取
过程进行的越快。
()m
S E m YV Y V Y Y S Y V M K ?-=
?=
（11） 3.4 萃取率
%100?=的量
原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η
所以 ()
%100?-=
F
S E BX Y Y S η （12）
或 ()%1001%100??
??
? ?
?-=?-=F R F
R F X X BX X X B η （13） 3.5 质量流量和组成
（1）第一溶剂的质量流量B
()()F F F F x V x F B -=-=11ρ （14）
式中：F ——料液的质量流量，h kg /； F V ——料液的体积流量，h m /3；
F
ρ——料液的密度，3/m kg ；
F x ——料液中组分A 的含量，kg kg /。
液体流量计校正：F
V 由下式计算：
()()F
N
f F F f N
F V V V ρρρρρρρρ000≈--= （15）
式中：N
V ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；
f ρ——转子密度，3/m k
g ；
0ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。
所以， ()F F N
x V B -=10ρρ （16）
（2）萃取剂(水)的质量流量S
S
S V S ρ= （17）
式中 — 萃取剂质量流量(水) h kg /；
— 萃取剂体积流量(水), h m /3
;
— 萃取剂的密度(水), 3
/m kg ;
（3）原料液及萃余液的组成F x 、R
x 对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和的方法可测定进料液组成F
x 、萃余相组成R
x ，
E y 可通过物料衡算而得。
四、操作方法和实验步骤
4.1 转盘萃取塔
1.原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。
2.将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。
3.启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。
4.启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。
5.调节转盘轴转速的大小，设定转速，逐渐增大，一般取100-600转/分。
6.每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用NaOH 标准液中和滴定法测定原料液及萃余液的组成，记录转速。
7.改变转速，重复上述实验。
8.实验结束后，将实验装置恢复原样。 4.2 脉冲萃取塔
1.原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。
2.将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。
3.启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂充满全塔，并调至所需流量。
4.启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。
5.启动脉冲泵，设定所需脉冲频率（或周期）。
6.调节两相流量在100-200ml/min ，每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用NaOH 标准液中和滴定测定原料液及萃余液的组成，记录脉冲参数。
7.改变脉冲参数，重复上述实验。 8.实验结束后，将实验装置恢复原样。
五、实验数据处理 5.1 原始数据记录
萃取塔内径：0.05m ，有效萃取高度0.51m ，标准碱浓度0.01M 。
表 1原始实验数据记录表
塔横截面积Ω=0.001963m2，有效操作体积V=0.001001m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，水的密度在实验条件下为1000kg/m3，20℃水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，由内插值法可得苯甲酸浓度。
表2 数据处理表
计算示例：
以第1组实验数据为例：
水质量流量S=V Nρ=150ml/min*1000g/l=15g/min=0.15kg/min
原料液体积流量V F=V N(ρ0/ρF)1/2=150ml/min * (998.2/792.0)1/2=168.40ml/min
原料液质量分数x F=V2N b M A/(ρF*V1)=6.5863ml*0.01mol/l*122g/mol/(792.0g/l*10ml)=0. 001015
光谱分析原料质量分数 X=0.232/(0.792*100-0.232)=0.002938
原料液质量比X F=0.001015/(1-0.001015)=0.001016
第一溶剂质量流量B=V FρF(1-x F)=168.4ml/min*792.0kg/m3*(1-0.001015)=0.13324kg/mi n
内插法求得平衡质量分数y F*=0.00074
平衡质量比Y F*= y F*/(1- y F*)=0.00074/(1-0.00074)=0.00074
萃余液质量分数x R= V2、N b M A/(ρR*V1、)=5.5752*0.01*122/(788*10)=0.00086
光谱分析萃余液质量分数 X=0.168/(0.788*100-0.168)=0.002137
萃余液质量比X R=0.00086/(1-0.001501)=0.00086
平衡质量分数y R*=0.00069
平衡液质量比Y R*=0.00069/(1-0.00069)=0.00069
萃取相质量比Y E=B(X F-X R)/S=0.13324*(0.00102-0.00086)/0.15=0.00013
ΔY R= Y R*- Ys=0.00069
ΔY F= Y F*-Y E=0.00074-0.00013=-0.00061
ΔYm=(ΔY R-ΔY F)/ln(ΔY R/ΔY F)=0.00065
K YV=S(Y E- Ys)/( V*ΔY m)= 0.15(0.00013-0)/( 0.00101*0.00065)=31.0729kg/(min*m3) H OE=S/(Ω*K YV)=0.15/(0.001963*31.0729)=2.45917m
N OE= Y E/ΔY m=0.00013/0.00065=0.20736
萃取率η=(1-X R/X F)*100%=(1-0.00086/0.00102)*100%=14.94%
六、实验结果与分析
1、从实验结果来看，打开脉冲后，体积传质系数K YV明显增大而传质单元高度H OE减小，总传质单元数N OE增大，且萃取率增大。
2.实验中存在误差可能有以下几个原因：
萃取的过程中，转子流量计的示数会发生波动，当有脉冲存在时读数误差较大；
取样分析时，仪器常常在变色很久后依旧不给出值，导致较大误差；
煤油溶液与NaOH溶液不互溶，酸碱中和滴定过程比较慢，终点判断存在较大误差；且各组实验之间的终点判断可能不一致；
七、思考题
1.请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论的设备。三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均设有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。
不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。
2.本萃取实验装置的是如何调节外加能量和测量的？从实验结果分析转盘转速变化或脉冲参数变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
脉冲频率是通过调节脉冲转向器电机上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为脉冲频率。脉冲发生器的功率一定，脉冲幅度与脉冲频率成反比，可通过调节脉冲频率间接调节脉冲幅度。测量时，使用尺子量出油水相分界面的振幅。
在实验条件下的脉冲频率或脉冲幅度范围内，脉冲强度越大，萃取传质系数越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。
3.测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？
酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。
4.萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？
可能。对于直径固定的萃取塔，可供液液两相自由流动的截面是有限的。两相之一的流量如果增大到某个限度，填料塔内的液体不能便不能顺畅的流下，在塔内形成积液，导致液泛。
液泛时，塔内液体不能顺利流通，滞液率增大；当填料塔内分层界面明显快速上升时，则认为产生了液泛。
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
课程名称： 过程工程原理实验 指导老师： 成绩：_________________ 实验名称： 脉冲塔萃取实验 实验类型 同组学生姓名： _ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV ，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。 二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （XR ，YS ）h 和点Q （XF ，YE ）与装置的上下部相对应。 在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线，其方程式如下形 式： R S R F S E X X Y Y X X Y Y --= -- （1） 由上式得：()S S X X m Y Y -=-,其中R F S E X X Y Y m --= 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定： ()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2） 2、萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： kX Y =* （3） 实验报告 专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司
目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图
一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重
六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭； 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门V A110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门V A124、V A126，打开阀门V A125、V A128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门V A127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 （二）正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。
长三角绿色制药协同创新中心《绿色制药技术》研讨报告 题目：脉冲萃取塔及其应用 姓名： 学号： 班级：绿色制药1301 研讨课主题：制药过程强化技术与设备研讨课时间：2015/12/23
目录 1研究背景 (1) 1.1液液萃取及其装置 (1) 1.2脉冲萃取塔 (2) 1.2.1原理 (2) 1.2.2分类 (2) 1.2.3脉冲装置 (3) 1.2.4脉冲萃取塔操作性能 (4) 2技术应用案列 (5) 2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺 (5) 2.1.1背景 (5) 2.1.2流程 (5) 2.1.3总结 (9) 2.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用 (9) 2.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用 (11) 3总结与讨论 (12) 3.1脉冲萃取塔的优缺点 (12) 3.2脉冲萃取塔的展望 (12) 参考文献 (13)
1研究背景 1.1液液萃取及其装置 在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点[1]。 溶剂萃取在医药方面的应用主要有：1）代替沉淀法进行产物的直接提取（柠檬酸萃取）；2）代替蒸发用于产物的浓缩（赤霉素生产）；3）代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化（纯化乙二醛）；4）代替精馏方法用于相近产物的精细分离（羟基苯甲醚的分离）；5）用于产物的介质转换；6）用于废水处理进行综合回收（废水中回收咖啡因等）[2]。 溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。
萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。 2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。 3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 （1） 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为： ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中Y Et ＝0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；
常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做 各种规格产品 1word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
硅胶上键合乙基 500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 合物。500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当 量/克。 Phenyl 硅胶上键合苯基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，反相萃取,适合 于非极性到中等极性的化合物 Alumnia A (acidic) 酸性 PH ~5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生 素. Silica 无键合硅胶 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物萃取,如乙醇，醛, 胺,药物,染料，锄草剂,农药, 酮,含氮类化合物,有机酸,苯 酚,类固醇 Alumnia B (basic) 碱性 PH~8.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 吸附萃取和阳离子交换。 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于中等极性的 化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗 菌素,染料,锄草剂,农药 ,苯 酚,类固醇。弱阳离子交换萃 取,适合于碳水化合物和阳离 子化合物。 Alumnia N (neutral) 中性 PH~6.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶, 糖苷,激素 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 正相萃取,适合于极性化合物。 弱阴离子交换萃取,适合于碳 水化合物,弱性阴离子和有机 酸化合物。 Florisil 填料-硅酸 镁 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药 物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化 合物,有机酸,苯酚,类固醇 固相萃取柱及填料(SPE column) 2word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度
实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×××× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，
作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
课程名称：过程工程原理实验（甲）指导老师：叶向群成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1)了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2)观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3)测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数 K，关联传质单位高度与脉冲 YV 萃取过程操作变量的关系。 4)计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁 固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括： 1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程； 2．萃取相和萃余相的分离过程； 3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤：（1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A 的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。（2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A 的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。（3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S 后的萃余相称为萃余液。 选用的萃取剂的原则：
固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
问题可能的原因解决方法 回收率低 柱活化条件不恰当 根据固定相的不同正确活化SPE小 柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管 体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷 等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、 乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶 剂。 样品溶剂对目标成分 的作用力比固定相强 选择对目标组分具有更强选择性的 SPE小柱； 调整样品溶剂的PH值，增加目标组 分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分 在溶剂中的作用力。 清洗溶剂选择不当； 洗脱能力太强 使用正确的清洗溶剂； 选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快 重力自然载样或控制载样流速 ≤1ml/min SPE小柱太小 用更大规格的SPE小柱； 用选择性更强的SPE小柱； 用载样量更大的SPE小柱 洗脱前SPE小柱清洗 溶剂抽干不充分 充分抽干冲洗溶剂 洗脱不充分 增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强 度；用更小规格的SPE小柱 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 目标成分不能从SPE小柱上 洗脱固定相对目标组分选 择性太强 选择对被分析物保留较弱的小柱； 选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸 碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，
减弱固定相对目标组分的选择性 SPE小柱规格太大 增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱 洗脱剂用量不足增加洗脱剂 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成 分）； 改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标 成分的洗脱能力 重现性差 上样前柱床干涸重新活化SPE小柱 超出小柱的载样能力 减小载样量，或用规格更大的SPE小 柱 载样过程流速过高 降低流速，重力自然载样或控制载样 流速≤1ml/min 清洗溶剂洗脱能力太 强 降低清洗溶剂洗脱强度洗脱流速过快 先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真 空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足 增加洗脱剂的用量或者用更小规格的 SPE小柱 干扰物清洗不 干净固定相对干扰物的选 择性太强 选择合适的清洗液，有选择性的将干 扰物清洗掉 选择对目标组分专属性更强的SPE 小柱 固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱 操作过程流速 过低样品中含有过多的颗 粒物质 载样前过滤或离心样品溶液或改用溶 解能力更强的样品溶剂
实验九液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有
实验日期 2015.6.19 成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ××××B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图 3、实验内容和原理： 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 3.1 萃取的基本符号 名称符号流量单位组成符号 原料液 F kg/s X F或x F 萃余相R kg/s X R或x R 萃取剂S kg/s Y S或y S 萃取相 E kg/s Y E或y E
SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。
实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 1、实验目的： 1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取 塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YV K ，关联传质单位高度与脉冲 萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率 2、实验装置流程： 2.1 转盘萃取塔 主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1 专业： 姓名： 学号： 日期：__ ___ 地点：
1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10. 输送泵 11.排出液（萃取液）管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口 图1 转盘萃取实验流程图 2.2 脉冲萃取塔 主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图 1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口 图2 脉冲萃取实验流程图