实验一盐酸标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2．通过盐酸标准溶液的配制和标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。
3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应
Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3
H2O＋CO2↑
当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器和试剂
1．仪器
25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，25mL移液管，250mL锥形瓶三个，250mL容量瓶，100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。
2．试剂
基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ；无CO2蒸馏水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：
1．无水碳酸钠的称量和溶液配制
(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.2500-0.3000g之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。
2．盐酸溶液配制
配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中）,摇匀。
3.标定
（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。
（2）向步骤1中的三只250mL 锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。
注：需要做平行实验三到五个,空白实验一个。
4．记录消耗HCl 溶液的量（V HCl mL ），根据Na 2CO 3 基准物质的量，计算HCl 溶液的浓度（mol/L ）。
100000
.53/?=
HCl
HCl V W C
式中
C HCl ——HCl 储备液的浓度（mol/L ）； V HCl ——滴定消耗HCl 的体积（mL ）；
W ——基准物质Na 2CO 3的质量（g ），公3份W 1、W 2 、W 3； 53.00——1/2Na 2CO 3的摩尔质量（g/mol ）。
五、数据记录和处理
1.数据记录
HCl 溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标 定
Na 2CO 3质量 (g)
实验次序
空白
1
2
3
盐酸溶液用量 (mL) 盐酸溶液用量平均值 (mL) 平均偏差
盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L)
六、思考题
1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？
2. 标定HCl 溶液时，称量Na 2CO 3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时家蒸馏水的量是否也要十分准确？
3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？
实验二 水中碱度的测定
（酸碱滴定法）
一、实验目的
1．通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。
2．进一步掌握滴定终点的判断方法。
二、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P （mL）；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M(mL)，如果P>M，则有OH-和 CO32-碱度；P
三、仪器和试剂
1．酸式滴定管25mL
2．锥形瓶250mL
3. 移液管50mL
4. 无CO2蒸馏水
将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温，PH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。
5. 0.1000mol/L盐酸溶液
6．酚酞指示剂 0.1%酚酞的溶于90%乙醇溶液
7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液
四、实验步骤
1．用移液管吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
2．若溶液呈红色，用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可和无CO2蒸馏水比较)。
记录用量（P）若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴定。
3．再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。
4．若水样变为橘黄色，继续用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（和无CO2蒸馏水比较)，记录用量（M）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不
需用盐酸溶液滴定。
5．实验结果记录
锥形瓶编号空白 1 2 3
酚酞指示剂
滴定管终读数(mL) 滴定管始读数(mL)
P （mL ） 平均值
甲基橙指示剂 滴定管终读数(mL)
滴定管始读数(mL)
M （mL ）
平均值
五、数据记录和处理
总碱度(CaO 计，mg/L)=
总碱度(CaCO 3计，mg/L)= 式中：
C ——盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/L ）
P ——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； M ——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL)； V ——水样体积(mL)；
28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。
六 、思考题
1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？
2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总
碱度？
实验三 水中硬度的测定
（络合滴定法）
一、实验目的
1．掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2．学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子，均
1000
04
.28)(??+V M P C 1000
05
.50)(??+V
M P C
可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。硬
度和工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中
硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计）不
得超过450mg/L。
在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，和钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先和EDTA反应，指示剂络合的钙和镁离子随后和EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
三、仪器和试剂
1、仪器
25mL滴定管，25mL、 50ml移液管，250ML锥形瓶等。
2、试剂
① 10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725g EDTA钠盐（Na-EDTA?2H2O），溶于水后转
入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和100g NaCl混合，研细，存放于干燥器中。
③缓冲溶液（PH≈10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶
液，用水稀释至250mL。
Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二钠溶于50 ml水
中，加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应
显紫红色，用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。
④2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。
⑤三乙醇胺：20%
⑥Na2S溶液：2%
⑦10%盐酸羟胺溶液：现用现配
四、实验步骤
1、总硬度的测定
①吸取50.0mL自来水水样3份，分别放入250mL锥形瓶中。
②加5滴盐酸羟胺溶液。
③加1mL三乙醇胺溶液，掩蔽Fe3+，Al3+等的干扰。
④加5mL缓冲溶液和1mL Na2S溶液（掩蔽Cu2+，Zn2+等重金属离子）
⑤加0.2g铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。
⑥立即用10mmol/L EDTA标准溶液滴定至兰色，即为终点(滴定时充分摇动，使反应完全)，
记录用量。
2.钙硬度的测定
①吸取50.0mL 自水来水样3份，分别放入250mL 锥形瓶中，以下同总硬度测定步骤（1）∽(3)
②加1mL(约20滴) 2mol/L NaOH 溶液（此时水样pH 为12～13）
③加0.2g 钙指示剂（水样呈明显的紫红色），立即用EDTA 标准溶液滴定至兰色，即为终点，记录用量。
五、数据记录和处理
锥形瓶编号 1
2
3
总硬度 的测定
EDTA 消耗量（ml ）
平均值
钙硬度 的测定
EDTA 消耗量（ml ）
平均值
总硬度（CaCO 3计，mg/L ）=
式中：
C EDTA ——EDTA 标准溶液的物质量浓度（mmol/L ）； V EDTA ——消耗EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
V 0——水样的体积（mL ）。
100．1——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。
钙硬度（Ca 2+，mg/L ）=
40.08——钙的摩尔质量（Ca ，g/mol ）
六、思考题
1．哪些水样水的硬度大？
2．在pH10以铬黑T 为指示剂，为什么滴定的是钙镁合量？
实验四 水中氯离子的测定
（沉淀滴定法）
一、实验目的
1.掌握摩尔法测定水中Cl -
的原理及摩尔法测定的操作方法。 2.AgNO 3溶液的标定方法.
1
.1000
??V
V C
EDTA
EDTA
08
.400
??V
V C
EDTA
EDTA
二、实验原理
在中性或弱碱性溶液中(pH6.5～10.5),以铬酸钾K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液
直接滴定水中Cl -时，由于AgCl 的溶解度（8.72×10-8
mol/L ）小于Ag 2CrO 4的溶解度（3.94×10-7
mol/L ），根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出AgCl 沉淀，到达化学计量点后，稍过量的Ag +
和CrO 42-生成Ag 2CrO 4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。沉淀滴定反应为
由于滴定终点时，AgNO 3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水作空白试验扣除。根据AgNO 3标准溶液的物质量浓度和用量计算水样Cl -
中的含量。
三、仪器和试剂
① 50mL 移液管1支，25mL 酸式滴定管1支，250mL 锥形瓶4个；
② 氯化钠标准溶液（NaCl=0.1000mol/L ）：将少量NaCl 放入坩埚中，于500～600℃下干燥40～50min 。冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解，转入500mL 容量瓶中，并稀释至刻线；
③ 硝酸银标准溶液（AgNO 3≈0.1000mol/L ）:称取16.987g AgNO 3溶于蒸馏水中并稀释至1000mL ，转入棕色试剂瓶中暗处保存。
④ 5% K 2CrO 4溶液（指示剂）：称取5g 铬酸钾溶于K 2CrO 4少量水中，用上述AgNO 3溶液滴至有红色沉淀生成，混匀，静置12h,过滤，滤液滤入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
四、实验步骤
1．硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl 溶液，同时吸取25mL 蒸馏水作
空白，分别放入250mL 锥形瓶中，各加25mL 蒸馏水和1mL K 2CrO 4指示剂，在不断摇动下用 AgNO 3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录AgNO 3溶液用量（V 1-1、V 1-2、V 1-3、V 0）。根据NaCl 标准溶液的物质量浓度和AgNO 3溶液的体积，计算AgNO 3溶液的准确浓度。（该步骤由老师完成） 2． 水样测定
吸取50mL 水样3份和50mL 蒸馏水（作空白试验）分别放入锥形瓶中；加入1mL K 2CrO 4溶液，在剧烈摇动下用AgNO 3 标准溶液滴定至刚刚出现淡橘红色，即为终点。记录AgNO 3 标准溶液用量（V 2-1、V 2-2、V 2-3、V 0）。
3.实验结果记录
水样
V 2-1
V 2-2
V 2 -3
V 0
Ag +
+ Cl -
= AgCl ↓
2 Ag + + CrO 42-
= Ag 2CrO 4↓ （砖红色）
测定
滴定管终读数(mL) 滴定管始读数(mL) V AgNO 3
（mL ）
V AgNO 3
（mL ）均值
五、数据记录和处理
式中： V 2
——水样消耗
AgNO 3 标准溶液的体积（mL ）；
C ——AgNO 3 标准溶液的物质量浓度（mol/L ）；
V 0——蒸馏水消耗AgNO 3 标准溶液的体积（mL ）； V 水——水样的体积（mL ）； 35.453——氯离子的摩尔质量（Cl
-
，g/mol ）。
六、思考题
1．摩尔法测定水中 Cl -
时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行？ 2．以K 2CrO 4为指示剂时，指示剂浓度过高或过低对测定有何影响？ 3．用硝酸银标准溶液滴定Cl -
时，为什么必须剧烈摇动？
实验五 水中化学需氧量的测定
（重铬酸钾法）
一、实验目的
1．掌握重铬酸钾法测定水中化学需氧量（COD ）的原理及方法； 2．学会硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定方法；
二、实验原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
三、仪器和试剂
1. 回流装置，电炉，25mL 酸式滴定管，磨口锥形瓶(500m1)，容量瓶；
2. 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12．2579 g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶稀释至标线，摇匀；
3. 试亚铁灵指示剂：称取1．485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 20) ，0．695g 硫酸亚铁(FeS04·7H 20)溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色滴瓶中；
4. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(S04)2.6H 20=0．25mol ／L]：称取98.0 g 硫酸亚铁铵
1000
453
.35))/0
2
(???-=
-
V
V
V Cl
C L mg 水
，氯化物（
溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
5. 浓硫酸。
6. Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液： 称取13.33g Ag 2SO 4加入1L 浓H 2SO 4中（此溶液75mL 中含有1g Ag 2SO 4），放置1-2天，不时摇动使其溶解。
四、实验步骤
1．硫酸亚铁铵溶液的标定
准确吸取25.00mL 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)于500mL 锥形瓶中
加蒸馏水至250mL 左右，缓慢加入20mL 浓H 2SO 4，混匀。冷却后加3滴试亚铁灵指示剂（约0.10mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液滴用量(V 标,mL)。共做3份。 计算
C [(NH4)2Fe(SO4)2]
式中：
C [(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；
V 标——标定时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）。
2． 水样的测定——回流法
① 吸取20.00mL 的水样，放入500mL 磨口回流锥形瓶中；
②准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(1／6K 2Cr 207=0．2500mol ／L)，用量筒加50mL 蒸馏水， 加4～5粒玻璃珠，缓慢地加入30mL 浓H 2SO 4；同时加入5mL Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液.
③连接磨口回流冷凝管，加热回流1h ；
④ 冷却后，先用50mL 蒸馏水冲洗冷凝管壁，再用蒸馏水稀释至约350mL （溶液总体积不得少于350mL ，否则因PH 值太低，终点不明显），取下锥形瓶再进一步冷却；
⑤ 加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点，记录(NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液的用量（V 1,mL ）。共做2个平行样。
⑥ 同时以20.00mL 蒸馏水作空白，其操作步骤和水样的测定相同，记录消耗的(NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液的用量（V 0，mL ）。
五、数据记录和处理
式中：
C ——硫
酸亚铁铵标准溶
液的物质量浓度［(NH 4)2Fe(SO 4)2，mol/L ］；
V
标
00
.252500.0?=
V
V V O C L mg COD 水
1000
000.8)()/,(102??-?=
V0——空白实验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
V水——水样的体积（mL）；
8.000——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）。
实验编号 1 2 3 (NH4)2FeS04溶液的标定V标-1V标-2V标-3滴定管终读数（mL）
滴定管终始数（mL）
V(NH
)2Fe(S04)2（mL）
4
C(NH
)2Fe(S04)2（mol/L）
4
水样测定V1-1V1-2V0滴定管终读数（mL）
滴定管终始数（mL）
V(NH
)2Fe(S04)2（mL）
4
COD（mgO2/L）
六、思考题
1．水中高锰酸钾指数和化学需氧量COD有何异同？
2．COD计算公式中，为什么是空白值（V0）减水样值（V1）？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验水分析化学 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么? 答:移液管,吸量管这些较精确的仪器在设计时已经考虑了末端保留的溶液的 体积。 2.配制Na-OH溶液时,为什么不用电光天平准确称量? 答:Na-OH易吸收CO2和水分,所以只需要用台秤称取Na-OH即可。【这里答案有问题】 氢氧化钠固体易吸湿也会和空气中二氧化碳反应,并且并非根据质量计算准确浓度,而是配置完成后用基准物质进行标定,标定可十分准确,因此称量时并不需要用电光天平 3.标定HCl溶液时,称量碳酸钠Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解时加蒸馏水量是否也要十分准确?为什么? 答:标定的时候只需要测得基准碳酸钠的质量,溶解之前已经用分析天平准确 称量了,溶解过程中在锥形瓶中多加入蒸馏水对滴定测得的盐酸浓度没有影响。 【答案有问题】 称量要准确因为会影响待标定的Hcl溶液的浓度而加蒸馏水的量不需要很准 确因为用Hcl滴定Na2Co3 溶液所用Hcl溶液体积只与溶液中Na2Co3的量有关而与Na2Co3溶液浓度关系不大 4.移液管、吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次,而锥形瓶则不用。为什么?
答:移液管、吸量管和滴定管在使用过程中为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,故无须润洗。 实验4 1.请根据实验数据,判断水样中有何种碱度。 答:由P=0,M>0,得水样中只有HCO3-碱度。 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答:甲基橙的变色范围PH为3.1~4.4,若甲基橙变色,则说明溶液完全呈酸性,所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。 实验8 1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继 续滴定?为什么? 答:有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够,酸要足量才能将KI氧化生成I2,只有白色沉淀生成溶液不变蓝色,说明无单质碘产生,而后面的滴定液是要与单质碘反应的(最后为蓝色褪去),因此继续滴定没有意义。(解决方案:应该往沉淀混合液 中加稀硫酸使沉淀溶解后,才能继续滴定。) 2.如果水样中NO2-的含量大于0.05mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定水中溶解氧应采用什么方法为好? 答:氮化钠修正法。 3.碘量法测定水中余氯、DO时淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
第一章绪论 知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1．水中污染物包括 无机：金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子：Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机：酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2．分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途：残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途：检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途：测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外，络合反应可用于掩蔽技术，消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途：测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点：电子转移) 用途：测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-，CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途：分析有机分子、无机离子 b.色谱法：气相色谱用途：如氯仿测定
液相色谱用途：如多环芳烃测定 离子色谱用途：如阴离子测定 c.原子吸收法用途：金属元素测定 d.电化学分析法用途：pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1．水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点：不涉及化学反应，参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度： 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起，定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起，定量测量) 色度的测定方法：标准比色法（目视比色法） a.用具塞比色管配制标准色阶 （Pt—Co色阶，K2PtCl6+CoCl2，稳定性高，1mgPt/L定义为1度） b. 未知水样置于同规格比色管中（如混浊先静置澄清），俯视与标准色阶对比 ④浊度：由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度，是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法：用具塞比色管配制标准浊度阶，1mg漂白土/L定义为1度，水样俯视对比 b.分光光度法：680nm分光光度计测定 标准浊度单位（硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度，测定结果单位FTU） c.散射法，浊度仪（也以甲聚合物为标准浊度单位，测定结果单位NTU） ⑤残渣（总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣），重量法测定