关于气相色谱常见问题与解决方法
1.进口安捷伦气相色谱
（1）报警提示进样口压力不够
①查看气体是否符合仪器设置要求，否则更换气体
②查看进样垫是否漏气，否则更换进样垫
（2）峰组分无法识别
①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间
②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间
③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分
④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理
⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形（例如阀切换造成的基线不稳）时，
又无法进行标样定性，可以对比厂家标样谱图，来确认未知组分的保留时间。
（3）谱图峰形不好
①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更
换微量进样器
②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减
少对目标组分含量的影响
③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设
定仪器条件
④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时，首先考虑进样方式有无问题并再次进样；若
无问题再查看仪器设置是否正确，确保已经启动“开始”键。
（4）进样体积及分析结果单位
①外标法：进样量必须准确与标样保持一致，分析结果单位为气体体积百分比；液
体为质量百分数
②内标标准曲线法：
进样量必须准确与标样保持一致，苯甲苯为体积百分比，内标物输入“1”，样
品不输入任何值；氧化物为质量百分比，内标物和样品处均输入各自称量的质
量。
③面积百分比法：进样量要适当，确保谱图峰形良好即可
（5）样品分析操作注意
①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时，在进样之后点击电脑上的绿色图标
“谱图采集”按钮即可
②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题，如果球胆存在问题，应更
换锡箔纸袋取样。如果球胆没有问题，样品中氧气含量确实很高，则不宜采用
色谱分析法，改用奥氏气体分析仪进行分析。
2.国产GC-2010气相色谱
（1）仪器正常运行
①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确，当进样垫附近有“呲呲”
的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。
②在进样之前应检查确认色谱主机的加热和恒温指示灯呈亮的状态，对于液化气的
分析还要确保气体进样器的制动按钮位于“取样”位置
③在进行液化气分析时，要加载面积校正归一法，分析重芳烃时要加载面积归一法，
若无异常情况无需加载。同时注意不可点击“缺省”，会造成结果无法分析。
（2）样品分析
①液化气分析前要充分预热以确保样品组分混合均匀来提高分析结果的准确性
②重芳烃进样之前要完全融化，同时进样要迅速，防止重芳烃凝固造成进样针堵塞。
③分析样品结果之前，检查确认是否正确打开目的文件，防止因个人操作失误造成
结果分析有误。
④对液化气进行结果分析时，一般情况下对于未自动判别的组分只需重新更改保留
时间即可；而液化气的结果分析则要进行手动峰判别，一般情况下在均四甲苯峰
高的三分之一以下用“分裂峰”处理即可。
⑤若是将重芳烃稀释则要锁定时间改为3分钟，目的是除去溶剂峰所占的比例；而
直接将原样品进行分析时则要将锁定时间定为0分钟。
⑥液化气取样后先充入球胆，然后再做液化气残留。
进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰
2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品
效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK 管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，
则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就
1、存在问题：外墙铺贴外墙砖，阴阳角的嵌缝剂吸水导致窗框周围渗水 解决措施：外墙砖改为涂刷质感漆，在上窗框处预留滴水槽 2、存在问题：现浇混凝土板内预埋PVC电管时，混凝土板经常沿管线出现裂缝。解决措施：钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时，沿管线贴板底（板底主筋外侧）放置钢丝网片，后期内墙、棚顶等满铺纤维网格布，刮腻子抹平。 3、存在问题：首层隔墙自身发生沉降，墙身出现沉降裂缝。 解决措施：首层隔墙下应设钢筋砼基础梁或基础，不得直接将隔墙放置在建筑地面上，不得采用将原建筑地面中的砼垫层加厚(元宝基础)作为隔墙基础的做法。 4、存在问题：凸出屋面的管道、井、烟道周边渗漏。 解决措施：凸出屋面的管道、井、烟道周边应同屋面结构一起整浇一道钢筋混凝土防水反梁，屋面标高定于最高完成面以上250mm。 5、存在问题：门窗耐候胶打胶不美观 解决措施：门窗预留洞口尺寸跟现场测量尺寸存在误差，造成窗框与墙垛的间隙不均匀，打胶不美观。建议在抹灰过程中安装窗户副框，副框对门窗起到一个定尺、定位的作用。弥补门窗型材与墙体间的缝隙,利于防水;增强门窗水平与垂直方向的平整度。有利于门窗的安装,使其操作性更好。 6、存在问题：室内地面出现裂纹 解决措施：出现裂纹的原因是施工中细石混凝土的水灰比过大，混凝土的坍落度过大，分格条过少。在处理抹光层时加铺一道网格布，网格布分割随同分格条位置一同断开。 7、存在问题：内墙抹灰出现部分空鼓 解决措施：空鼓原因，内墙砂浆强度较低，抹灰前基层清理不干净,不同材料的墙面连接未设置钢丝网;墙面浇水不透，砂浆未搅拌均匀。气温过高时,砂浆失水过快;抹灰后未适当浇水养护。解决办法，抹灰前应清净基层，基层墙面应提前浇水、要浇透浇匀，当基层墙体平整和垂直偏差较大时，不可一次成活，应分层抹灰、应待前一层抹灰层凝结后方可涂抹后一层的厚度不超过15mm。 9、存在问题：吊顶顶棚冬季供暖后出现凝结水，造成吊顶发霉 原因：冬季供暖后，管道井内沙层温度升高，水蒸气上升遇到温度较低的现浇板，形成凝结水，凝结水聚集造成吊顶发霉。解决措施：管道井底部做防水层截断水蒸气上升渠道。 10、存在问题：楼顶太阳能固定没有底座，现阶段是简单用钢丝绳捆绑在管道井上固定 解决措施：建议后期结构施工中，现浇顶层楼板时一起浇筑太阳能底座。 11、存在问题：阳台落水管末端直接通入预留不锈钢水槽，业主装修后，楼上的垃圾容易堵塞不锈钢水槽，不易清扫。 解决措施：建议后在阳台上落水管末端预留水簸萁，益于后期的清扫检查。12、存在问题：卫生间PVC管道周围出现渗水现象 原因，出现渗漏的卫生间PVC管道，周围TS防水卷材是冬季低于5℃的环境下施工的，未及时浇筑防水保护层，防水卷材热胀冷缩，胶粘剂开裂，造成PVC
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
当前项目管理中的问题非常复杂，问题的多样性可以用五彩缤纷来形容，可能是不一而足的。我们且对一些有针对性的具体问题及其建议的解决方案尝试汇总如下： 1、问题一：如何修订不合理的项目目标 问题描述：很多项目在签约的阶段就定义了不合理的目标，这往往是由于销售人员的过度承诺或给客户主动建立或被动接受过高的期望值。 建议的解决方案：要使项目成功实施，就必须在合同约定目标基础上对项目目标进行再次定义，项目经理需要运用必要的办法在项目管理生命周期内不断去寻求客户或用户可接受的最小或最优的目标边界。当然，项目经理一上任就想动项目或合同的边界，显然会容易引起客户的反感。比较好的策略是先在项目实施过程中做出必要的业绩，在与此同时和客户之间建立彼此的基本信任。在充分了解客户所在企业的核心需求后，适时拿出有理有据的方案一点一点地说服客户调整项目目标边界。 2、问题二：如何处理用户强烈坚持需要的需求 问题描述：用户有时很强烈表示需要一个功能，态度很坚决，应该如何应对 建议的解决方案：从项目所要实现的业务全局出发，考虑用户这个需求到底要解决的是什么问题，然后再和用户探讨真正解决问题的办法，这样用户不但可能收回自己的想法，还会建立对你分析能力的信任。这就是所谓的比用户多想一步，并站在更高的角度去解决当前存在的问题。除此之外，如果用户提出的需求非常到位，确实指出项目所交付的产品的严重不足，项目经理要高度重视，及时调用公司资源予以解决，切记关键性需求绝对不可以绕过或采取临时解决方案。针对用户潜在的或尚未发现的需求，需要提前拟定预案，而不是等这些潜在需求发生后再考虑客户化开发解决，这样就很有可能使项目产生不必要的延期和徒增用户对项目延期所产生的不满情绪。 3、问题三：如何处理来自用户的需求变更 问题描述：用户的需求往往随着项目的深入而有所变化，项目验收标准的不断更改，导致项目验收延期或成本超支等诸多不可控的情况发生。 建议的解决方案：在项目一开始就需要定义变更流程，一般是要求用户内部意见一致后再统一以正式项目文件的方式提交给项目经理做评估分析，项目经理综合考虑此需求的变更对实施成本和项目进度可能造成的影响。必要时寻求公司高层或变更控制委员会(CCB)反馈
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
理论 ? 实践 190 | 2015年07月 气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。经过这些年的发展，色谱分析技术日趋成熟，色谱仪的使用越来越普及，使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位，在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。色谱的分析过程是比较复杂的，诸多因素都可以对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似没有规律，认真分析大部分有迹可循。以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析，并讨论可行的解决办法。 1 鬼峰出现的原因及解决办法 1.1 进样口硅胶垫的影响 (1)原因分析。与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有 几个方面：①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。 (2)解决办法。检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。 1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染 (1)原因分析 污染产生的原因较多，可以归结为以下几 个方面：①长时间未进行色谱仪的定期维护。②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中。③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。(2)解决办法 根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干 气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法 柴聪(中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司, 内蒙古 鄂尔多斯 017209) 摘要：气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法， 可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。关键词：气相色谱；鬼峰；色谱峰分不开；色谱峰拖尾；解决办法净为止。如果选用一种溶剂不能洗净时，可以根据污染物的性 质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热驱出溶剂，安装回仪器上，加热检测器至150℃左右，接通载气冲洗4小时左右即可使用。氢火焰检测器：在污染不严重时可以将色谱柱拆下，用管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器温度升至120℃以上，从进样口先注入20μl 左右蒸馏水，再注入几十微升丙酮溶剂进行清洗。当污染比较严重时，必须卸下检测器进行清洗，顺序拆下收集极、正极、喷嘴， 若喷嘴是不锈钢类的材料做成，可以与电极一起，先用细砂纸细心打磨掉脏污部分，再用超声清洗，最后用甲醇清洗干净，放入烘箱中烘干。 1.3 色谱柱的影响 (1)原因分析。①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充 分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。 (2)解决办法。截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右，以避免柱流失。 1.4 仪器分析条件设置不合适 (1)原因分析。在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条 件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰。②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。 (2)解决办法。通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。 1.5 样品污染 样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。 解决方法：由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。 2 色谱峰分不开的原因及解决办法 2.1 载气流速过高
液相色谱仪泵的日常维护 泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。 1. 流动相的准备 为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。 上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。 2.比例阀溶剂通道的分配 四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D） ，将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。 3．过滤白头的维护 过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。 4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护 柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。 盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附
气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯
6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化
气相色谱常见问题解答 问题1:为什么有些峰出现拖尾 答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式. ②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内. ③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确. ④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收. 问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰) 答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积. 问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早 答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起. 问题4:何时需更换隔垫或衬管 答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序. 问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗 答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应. 问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么 答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷. 问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积 答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.
高效液相色谱常见问题与解答 1 何谓反相柱、正相柱？ 答：“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。 由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。 2 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？ 答：色谱柱内径决定载样量，载样量与内径的平方成正比；色谱柱长度与塔板数成正比，与柱压成正比；粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物，孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。 3 液相色谱分析中如何才能提高分离度？ 答：下式为分离度计算公式 N：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。在其他条件恒定的情况下，塔板数增加一倍，分离度仅提高40%。操作中，可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一，使用长柱或双柱串联，但也会使分离时间大大延长；其二，使用细粒径填料的色谱柱，但这需要耐更高压力的液相色谱系统。相比之下后者更为可取。 α：选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力。选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关，与保留值也密切相关，其中固定相和流动相组成影响较大。以最常见的反相模式为例，反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的，不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异，如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异，那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离；PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。正相模式下，硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用，对化合物的基团具有选择性，常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。流动相方面，降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度；而有机溶剂类型也会影响分离，比如反相条件下，乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异，这种差异需要在实践中摸索，但无论如何，多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。
房屋建筑工程施工中常见问题与解决方法
房屋建筑工程施工中常见问题与解决方法 一、结构设计容易出现的设计问题 【一】因施工原因造成问题 1、部门、专业间配合类 存在问题1：女儿墙、沉厕管井侧墙、屋面天窗壁等，大多是在钢筋混凝土板上为砌筑的砖或砌块墙体，砌体和混凝土2种不同材料界面处易形成裂缝，造成漏水。解决措施：所有建筑要求做泛水处，均采用现浇混凝土泛水，泛水高度如建筑无特定要求的，按200mm高。 存在问题2：梁与板混凝土强度等级不同，施工不便。解决措施：同时浇筑的梁、板混凝土强度等级应一致。 存在问题3：地下室后浇带要在至少60d后方可浇筑，但地下室外墙的防水及基坑回填工程却需要先行施工，如何处理。 解决措施：地下室外墙后浇带处，在外侧设一通高预制钢筋混凝土板，该板置于地下室外墙防水层内侧，建筑设计需考虑该处的防水做法，结构设计需考虑该板在后浇带尚未浇筑前用于拦挡回填土。 存在问题4：有些墙垛的尺寸太小，不便于砌筑且质量不宜保证。 解决措施：与混凝土墙、柱相连的墙垛尺寸≤120mm×120mm或某一边长小于120mm时，采用现浇混凝土墙垛。
2、现浇混凝土楼板裂缝类 存在问题1：屋面板混凝土强度等级偏高，易产生裂缝而漏水。 解决措施：屋面结构混凝土强度等级尽可能≤C25级。 存在问题2：地下室底板混凝土强度等级偏高，易产生裂缝而漏水。 解决措施：施工周期较长的大体积混凝土(如地下室底板、外墙等)，设计时宜考虑混凝土的后期强度，可采用不少于60d龄期的混凝土强度。 存在问题3：地下室底板及侧墙后浇带新旧混凝土界面处易产生裂缝，经常出现渗漏。 解决措施：后浇带接缝处应做成企口;主筋在后浇带处按断开处理;采用膨胀止水带。 存在问题4：现浇混凝土板内预埋PVC电管时，混凝土板经常沿管线出现裂缝。 解决措施：钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时，沿管线贴板底(板底主筋外侧)放置300mm宽?1.0×10×10钢丝网片。 存在问题5：现电梯间前室有大量设备管线暗埋在混凝土板内，造成结构隐患，易出现裂缝。 解决措施：预埋管线非常多的板(如高层建筑电梯前室等)，板厚宜按结构设计所需板厚+30mm。 存在问题6：屋面等有防水要求的混凝土板，对裂缝控制要求较严，如何控制裂缝。 解决措施：有防水要求的屋面板结构混凝土内添加抗裂纤维。添加量由招标中心或总承包提供中标产品参数，由设计单位确定。 3、防止首层地坪沉陷类
高效液相色谱的操作步骤及常见问题分析 高效液相色谱的常见问题分析 高效液相色谱仪操作步骤 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。 若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi 提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验 仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC通常在理论教学时，HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上，按照不同的精确度，有时候并不需要做得那么严格。这里首先申明，虽然许多做法是我的经验，但请读到这篇文章的朋友自己做个判断，如果按我说的做，造成任何损失，我深表遗憾，但我不承担任何责任。这篇文章仅供交流和讨论。 关于HPLC纯。我想这里关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高一方面，没有杂质干扰测定；另一方面不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。但如果你的HPLC分析的是直接用分析纯试剂制备而没有其他色谱纯溶剂稀释步骤而且是中药之类的dirty sample（脏样品）；那么用自己重蒸的分析纯溶剂也可以了，当然还有一点是紫外吸收也要同时符合要求。这对于黄芩苷一类含量高、紫外吸收大的样品足够了。如果懒得自己重蒸，也可以用些便宜的色谱纯试剂。事实上，据我所知，许多