各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结，留着备用来源：刘艳的日志
紫外吸收光谱UV
分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁
谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化
提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息
荧光光谱法FS
分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光
谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化
提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息
红外吸收光谱法IR
分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁
谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化
提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率
拉曼光谱法Ram
分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射
谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化
提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率
核磁共振波谱法NMR
分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁
谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化
提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息
电子顺磁共振波谱法ESR
分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁
谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化
提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息
质谱分析法MS
分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离
谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化
提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
气相色谱法GC
分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离
谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关
反气相色谱法IGC
分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线
提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数
裂解气相色谱法PGC
分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片
谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型
凝胶色谱法GPC
分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出
谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化
提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布
热重法TG
分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化
谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线
提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区
热差分析DTA
分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
示差扫描量热分析DSC
分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
静态热―力分析TMA
分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化
谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线
提供的信息：热转变温度和力学状态
动态热―力分析DMA
分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化
谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线
提供的信息：热转变温度模量和tgδ
透射电子显微术TEM
分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象
谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象
提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等
扫描电子显微术SEM
分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
原子吸收AAS
原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。
(Inductive coupling high frequency plasma)电感耦合高频等离子体ICP
原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）
CZE的基本原理
HPLC选用的毛细管一般内径约为５０μｍ（２０～２００μｍ），外径为３７５μｍ，有效长度为５０ｃｍ（７～１００ｃｍ）。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样（低电压）或流体力学进样（压力或抽吸）两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象；电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、ｐＨ值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。
MECC的基本原理
MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。
扫描隧道显微镜（STM）
扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ，简称AFM)
原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。
俄歇电子能谱学（Auger electron spectroscopy），j简称AES
俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X 射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
红外光谱图解析 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。 公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4
如何解析红外光谱图 一、预备知识 （1）根据分子式计算不饱和度公式： 不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： ：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n 4 ：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n 3 n ：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子） 1 （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H 面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H 面外弯曲振动880~680cm-1。 芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。
热分析习题 一、填空（10分，共10题，每题1分）。 1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与坩埚间的温度差与温 度的关系的方法。（参比） 2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供-TG或 -TG两组信号。（DTA-TG ,DSD-TG） 3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关 系的方法，其纵坐标单位为。（mw或mw/mg） 4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用材质的样品坩埚。（刚玉） 5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可以分类为热流型DSC 与 型DSC。（功率补偿） 6、与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以 用于分析。（定量） 7、差热分析（DTA）需要校正，但不需要灵敏度校正。（温度） 8、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段， 而拐点温度显示的是最快的温度。（失重） 9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数与膨胀系数。（体） 10、热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的好坏的一个重要指 标。（热稳定性） 二、名词解释 1.热重分析答案：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。 2.差热分析答案：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。 3.差示扫描量热分析答案：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。 4.热膨胀分析答案：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。 三、简答题 1.DSC与DTA测定原理的不同 答案：DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如
常见高分子红外光谱谱图解析1. 红外光谱的基本原理 1）红外光谱的产生 能量变化 ν νhc h= = E - E = ?E 1 2 ν ν h ?E = 对于线性谐振子 μ κ π ν c 2 1 = 2）偶极矩的变化 3）分子的振动模式 多原子分子振动 伸缩振动对称伸缩 不对称伸缩 变形振动AX2：剪式面外摇摆、面外扭摆、面内摇摆 AX3：对称变形、反对称变形 . 不同类型分子的振动 线型XY2： 对称伸缩不对称伸缩 弯曲
弯曲型XY2： 不对称伸缩对称伸缩面内弯曲（剪式） 面内摇摆面外摇摆卷曲 平面型XY3： 对称伸缩不对称伸缩面内弯曲 面外弯曲 角锥型XY3： 对称弯曲不对称弯曲
面内摇摆 4）聚合物红外光谱的特点 1、组成吸收带 2、构象吸收带 3、立构规整性吸收带 4、构象规整性吸收带 5、结晶吸收带 2 聚合物的红外谱图 1）聚乙烯 各种类型的聚乙烯红外光谱非常相似。在结晶聚乙烯中，720 cm-1的吸收峰常分裂为双峰。要用红外光谱区别不同类型的聚乙烯，需要用较厚的薄膜测绘红外光谱。这些光谱之间的差别反映了聚乙烯结构与线性—CH2—链之间的差别，主要表现在1000-870㎝-1之间的不饱和基团吸收不同，甲基浓度不同以及在800-700㎝-1之间支化吸收带不同。
低压聚乙烯（热压薄膜） 中压聚乙烯（热压薄膜） 高压聚乙烯（热压薄膜）
2.聚丙烯 无规聚丙烯
等规聚丙烯的红外光谱中，在1250-830 cm－1区域出现一系列尖锐的中等强度吸收带（1165、998、895、840 cm－1）。这些吸收与聚合物的化学结构和晶型无关，只与其分子链的螺旋状排列有关。 3.聚异丁烯 CH3 H2 C C n CH3
三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容：其一，物质要承受程序控温的作用，通常指以一定的速率升（降）温。其二，要选定用来测定的一种物理量，它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三，测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析（DTA）和热重分析（TG）的历史最长，使用也最广泛；微分热重分析（DTG）和差示扫描置热法（DSC）近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 （一）差热分析（DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（ΔT）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来，相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图，典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温，试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变，从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。
红外谱图解析基本知识 基团频率区 中红外光谱区可分成4000cm-1~1300（1800）cm-1和1800（1300）cm-1~600cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000cm-1~1300cm-1之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800cm-1（1300cm-1）~600cm-1区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域 (1)4000~2500cm-1X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650~3200cm-1范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol.dm-3时，在3650~3580cm-1处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400~3200cm-1出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100cm-1，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种： 饱和的C-H伸缩振动出现在3000cm-1以下，约3000~2800cm-1，取代基对它们影响很小。如-CH3基的伸缩吸收出现在2960cm-1和2876cm-1附近；R2CH2基的吸收在2930 cm-1和2850cm-1附近；R3CH基的吸收基出现在2890cm-1附近，但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000cm-1以上，以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030cm-1附近，它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱，但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040cm-1范围内，末端=CH2的吸收出现在3085cm-1附近。 叁键oCH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域（3300cm-1）附近。 (2)2500~1900cm-1为叁键和累积双键区，主要包括-CoC、-CoN等叁键的伸缩振动，以及-C=C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类化合物，可以分成R-CoCH和R￠-CoC-R两种类型： R-CoCH的伸缩振动出现在2100~2140cm-1附近； R￠-CoC-R出现在2190~2260cm-1附近； R-CoC-R分子是对称，则为非红外活性。 -CoN基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子，-CoN基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子，且O原子离-CoN基越近，-CoN基的吸收越弱，甚至观察不到。
图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。
由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。
由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和
常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明
A AAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法
CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 D DDTA 导数差热分析法 DIA 注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法 DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法
EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 F FAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法 FIA 流动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法
GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法 GD-AES 辉光放电原子发射光谱法 GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法 GLC-MS 气相色谱-质谱法 H HAAS 氢化物发生原子吸收光谱法 HAES 氢化物发生原子发射光谱法 HPLC 高效液相色谱法 HPTLC 高效薄层色谱法 I IBSCA 离子束光谱化学分析法 IC 离子色谱法 ICP 电感耦合等离子体 ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法
常用的热分析方法 l热重法（Thermogravimetry TG） l 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry DSC）l 差热分析（Differential Thermal Analysis DTA） l 热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA） l 动态热机械法（Dynamic Mechanical Analysis DMA） 谱图分析的一般方法 《热分析导论》刘振海主编 《分析化学手册》热分析分册 TGA DSC 分析图谱的一般方法——TGA 1. 典型图谱 分析图谱的一般方法——TGA的实测图谱
I、PVC 35.26% II、Nylon 6 25.47% III、碳黑14.69% IV、玻纤24.58% 已知样品的图谱分析 与已知样品各方面特性结合起来分析 如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都有各自的特征峰。 与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器条件样品 应用与举例 TGA DSC/DTA TMA 影响测试图谱结果的因素——测试条件 TGA 升温速率 样品气氛
扫描速率 样品气氛 升温速率对TGA 曲线的影响 气氛对TGA 曲线的影响 PE TGA-7 测试条件： 扫描速率：10C/min 气氛：a. 真空 b. 空气 流量：20ml/min 样品：CaCO3（AR） 过200目筛，3-5mg 扫描速率对DSC/DTA曲线的影响气氛对DSC/DTA曲线的影响 气氛的性质
两个氧化分解峰 曲线b： 一个氧化分解峰， 和一个热裂解峰 影响测试图谱结果的因素——样品方面 TGA/DSC/DTA 样品的用量 样品的粒度与形状 样品的性质 样品用量对TGA/DSC/DTA曲线的影响 样品的粒度与形状对曲线的影响——TGA/DSC/DTA 样品的性质对曲线的影响——TGA/DSC/DTA TGA/ DSC/DTA 热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET树脂，经过拉伸过的PET树脂升温结晶峰就会消失。 PET 树脂的DSC 曲线 TGA应用 成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。 热稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等 居里点的测定 磁性材料居里点的测定 可用TGA测量的变化过程
红外谱图如何解析 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， F、T、O分别是英文4,3，1的首字母，这样我记起来就不会忘了。 比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不 饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸 缩振动吸收特征峰，其中：炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区 ,以 确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820 ，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧： 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1） C=C伸缩(1675~1640 cm-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm1）。 3.炔烃：伸缩振动（2250~2100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动(3100~3000cm-1) C=C 骨架振动(1600~1450cm-1) C-H面外弯曲振动( 880~680cm-1) 芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880~680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在 芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1 cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1,为宽的吸收峰；
（1）根据分子式计算不饱和度公式：不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2 其中：n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），n1：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子） （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔2200~2100 cm-1，烯1680~1640 cm-1 芳环1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H面外弯曲振动880~680cm-1。芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1，为宽的吸收峰；C-O 伸缩振动：1300~1000cm-1,O-H 面外弯曲：769-659cm-1 6. 醚特征吸收：1300~1000cm-1 的伸缩振动，脂肪醚：1150~1060cm-1 一个强的吸收峰芳香醚：1270~1230cm-1（为Ar-O伸缩），1050~1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮：醛的特征吸收：1750~1700cm-1（C=O伸缩），2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩脂肪酮：1715cm-1，强的C=O伸缩振动吸收，如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频
红外识谱歌 红外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。 看图要知红外仪，弄清物态液固气。样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。 二个甲基同一碳，1380分二半。 面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。 末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。 化合物，又键偏，～1650会出现。 烯氢面外易变形，1000以下有强峰。 910端基氢，再有一氢990。 顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征，1600～1430。1650～2000，取代方式区分明。 900～650，面外弯曲定芳氢。 五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。 若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。 苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。 次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。 缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。 酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，开链强宽一千一，环酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸电效应波数高，共轭则向低频移。 张力促使振动快，环外双键可类比。 二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。 羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。 氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。 羰基伸展酰胺I，1660有强峰；N－H变形酰胺II，1600分伯仲。 伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。 胺尖常有干扰见，N－H伸展三千三，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。 1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。 八百左右面内摇，确定最好变成盐。
热分析方法的多种联用 热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，都有了长足发展。根据DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。 热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。热分析可应用于成分分析（如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究），稳定性测定（如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等），化学反应的研究（如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究），材料质量测定（如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定）以及环境监测（研究蒸汽压、沸点、易燃性等）。热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 目前，热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析范围。一般来说，每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面，而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用，都会收到互相补充，互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。如DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA等的综合以及TG与气相色谱（GC）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器的联用分析，热分析联用种类有很多，下面举几例加以简单说明。 热重分析法(Thermogravimetric Analysis.简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。以失重为纵坐标，温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) 如图1曲线a所示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
可以按如下步骤来： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， 例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键 加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm- 1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即 1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团；
（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判 定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明 醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1） C=C伸缩(1675~1640 cm-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：伸缩振动（2250~2100cm-1） 炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：3100~3000cm-1 芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm-1 C=C 骨架振动 880~680cm-1 C-H面外弯曲振动 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880~680cm-1，C-H面外弯曲振动吸收，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常常用此频区的 吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，
2、某化合物的分子式为C 3H 6O ，根据其红外光谱图推测结构 3080 2929 2876 2861 1642 1379 1459 1467 993 910 Liquid film Liquid film 3281 3012 2861 1645 1423 1113 1028 993 918
4、某化合物的分子式为C 8H 8O ，根据其红外光谱图推测结构 KBr 3291 3369 2930 2959 2876 1607 1465 1388 1072 904 763 Liquid film
习题答案: 1.解: U= 6 + 1 – 12/2 = 1 ①3080 cm-1υ=CH ②2962 cm-1, 2929 cm-1, 2876 cm-1, 2861 cm-1υCH3as, υCH2as, υCH3s, υCH2s ③1642 cm-1υC=C ④1459 cm-1, 1379 cm-1δ CH3as, δCH2, δCH3s，1379 cm-1吸收峰没有裂分说明无偕二甲 基和叔丁基 ⑤993 cm-1, 910 cm-1γ=CH, 说明烯键单取代，为端基烯键。 ①，③和⑤说明化合物中含CH2=CH-基团 ②和④说明化合物含烷烃链 根据上述解析，可以推测化合物可能是CH2=CH-(CH2)3-CH3 验证：化合物的不饱度和计算的不饱和度吻合，可查阅标准谱图和该谱图比对，确认化合物。 2.解: U= 3 + 1 – 6/2 = 1 ①3281 cm-1υOH ②3012 cm-1 υ=CH ③2861 cm-1υCH2 ④1645 cm-1υC=C ⑤1423 cm-1δ CH2 ⑥1113 cm-1, 1028 cm-1υC-O和υC-C ⑦993 cm-1, 910 cm-1γ=CH, 说明烯键单取代，为端基烯键。 ①和⑥说明化合物含- OH ②、④和⑦说明化合物中含CH2=CH-基团 ③和⑤说明化合物含-CH2- 根据上述解析，可以推测化合物可能是CH2=CHCH2OH 验证：化合物的不饱度和计算的不饱和度吻合，可查阅标准谱图和该谱图比对，确认化合物。 3.解: U= 3 + 1 – (9-1)/2 = 0 ①3369 cm-1, 3291 cm-1υNH2, 由于出现双峰，应为伯胺 ②2959 cm-1，2930 cm-1，2876 cm-1υCH3as, υCH2as, υCH3s, υCH2s ③1607 cm-1δNH2 ④1465 cm-1, 1388 cm-1δ CH3as, δCH3s，1388 cm-1吸收峰没有裂分说明结构中没有偕 二甲基
热分析图谱 在无机材料的研究过程中, 经常会遇到一些与热量的吸收和释放、质量的增减以及几何尺寸的伸缩等有关的化学或物理变化,如分解反应、相转变、熔融、结晶和热膨胀等。为了探索合理的制备工艺和深入了解材料的化学物理性质, 有必要对这些过程进行较为精细的研究, 这些研究离不开热分析技术。热分析技术为材料的研究提供了一种动态的分析手段, 它简明实用, 目的性强, 因此广为研究人员使用。热分析技术已经成为材料研究中不可缺少的一种分析手段。 材料研究过程中, 经常需要判断某些特定过程的转化温度, 如化学反应温度、相转变温度、熔融温度、玻璃化转变温度、吸脱附温度, 以及由非晶态向晶态转变的结晶温度等。这些变化过程往往伴随着热量的释放或吸收, 有些过程还可能伴随着质量的变化, 因此为得到较为全面的分析会将几种热分析技术结合起来。下面是热分析技术在无机方面应用的一些例子。
差热分析技术在玻璃工业中的应用 差热分析对于非晶态玻璃的研究,主要用于测定玻璃的转变温度Tg 、析晶温度Tx 和熔化温Tm ,因为在这些特征温度点有明显的热效应发生。 1） 用溶胶-凝胶法分别制备了含有P 2O 5和不含P 2O 5的两种CaO-P 2O 5-SiO 2系统生物活性玻璃，对凝胶采用TG-DTA 技术研究了从凝胶到玻璃转变的热行为。如图，80S1和 80S2玻璃的组成如下表所示： 上图所示凝胶的热反应机理为：凝胶在热处理过程中，首先是残余的水分和乙醇的挥发；接着TEOS（正硅酸四乙酯）中的酯类基团开始氧化分解，对80S2，300-420℃之间还持续着TEP（磷酸三乙酯）中乙氧基基团的氧化挥发；到470℃硝酸盐和磷酸盐分解，随着残余物的挥发排除，内部粒子逐步烧结熔成一体，内部宏