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气相色谱常见问题及解决办法-Word整理

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气相色谱常见问题及解决

1:基线不稳的可能因素

1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

4. 在程序升温的时候改变载气流速

2.1:基线噪音

1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5. 柱子安装太过。可重新安装。

6. 载气流速不合适。重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

2.2:基线噪声波动大

1.电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

2.测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3:分离度下降

1.柱温不同。检查柱温。

2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

3.改变载气流速。

4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5.进样器的改变。检查进样器的设置。

6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

4:峰形改变

答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3. 色谱柱受污染。

5:进样器或载气被污染

1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

3. 收集空白分析的色谱图。

4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。

6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了

毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器

或载气是比较干净的。假如

8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表

明了进样器或载气被污染了。

6:出现分裂峰

1.试着改变一下进样方法。

2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。

3.重新安装色谱柱。

4.减小进样温度。

7:进样后色谱不出峰

1.未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

2.信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

3.收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。

4.其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

8:空气峰掩盖组分峰

分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

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