碘钟反应 实验目的 1.了解浓度、温度对反应速率的影响。 2.学习测定K2S2O8氧化KI的反应速率常数及活化能的原理和方法。 3.练习用计算法、作图法处理实验数据。 二实验原理 水溶液中，K 2S 208与KI发生如下反应的离子方程式 S2O82- +2 1-= |2 + 2 SO42- 在温度和离子强度不变，反应速率与反应物浓度的关系可近似表示为即动力学方程: V = -d [S2O82-] /dt= k [S2O82-]m[ I -]n 通常人们认为S2O82-氧化I-通常经历两个步骤 S z O g2 + I = [IS2O8] 0000000000000 (1) [IS2O8^- + I- = 12 + 2 SO42-0 0000000 (2) 反应（1）为速控步骤，则其速率方程为 -d[S2O82-]/dt= k[S2O82-][l-] 若［I-］不变（［门＞＞［S2O82-］）则其速率方程为 -d[S2O82-] / dt= k i [S2O82-] k i= k［l-］,上述反应假定为准一级反应，则 In [S2O82-] = — k i t +ln [S2O82-] 0
以In ［S2O82-］对时间t作图，即可求得反应速率常数k 1
为了保持［I -］不变，本实验采用加入S 2O 32 方法: 2 S 2O 32-+ 12 = 2 1- + S 4O 62-此反应很快，可认为瞬间完成。由加入的 Na 2S 2O 3的体积及其浓度，可以算出每次溶液呈现蓝色时所消耗的 Na 2S 2O 3的量，从而求出此时刻的S 2O 82-，得到一系列K 2S 2O 8的浓度 及其对应的反应时间，从而求的速率常数k i ,改变反应温度，可求得 不同反应温度的k 1值，根据阿仑尼乌斯公式 K = Ae — Ea/RT 取对数 lnK = — Ea/RT+lnA 装置和流程简图 仪器： 恒温槽，电子秒表，微量注射器，量筒(10ml ),移液管(25ml , 10ml), 吸耳 球，环形搅拌器，大试管，容量瓶，烧杯 试剂： (K 2 S 2 O 8 0 .0 5 0 mol L-1) KI (0.01 2 5 mol L-1)淀粉(1%,W 流程： 1 .恒温槽调至所需温度，恒温。 2 .大试管装入2 5 ml 蒸馏水，10 恒温10分钟 K 2 S 20 8放入容量瓶中7恒温10分钟 3. 用微量注射器取3 0 0卩l Na2S 20 3注入大试管中，用环 形搅拌器 使其混合均匀。 4. 移液管取10 ml 已恒温K 2S 2 O 8注入大试管，流出一半时 计 时，至溶液颜色变蓝，暂停秒表，记下时间读数，立即再加 入3 0 0 卩l Na2S 20 3，搅拌溶液，开动秒表，继续计时 颜色变化暂停记 时，重复记五次。 以InK 对1/T 作图, 求出直线斜率，即可求得活化能 Ea (0. 10 0 mol L-1) Na 2S 2O 3 /V) ml KI 溶液，2 ml 淀粉液，7
·实验题目：碘酒五变色 ·组长：邹江南 ·组员及分工：操作人员——张伟航 记录人员——陈宇韬 摄像人员——刘欣益 ·实验仪器和药品： 量筒、烧杯、玻璃棒、电子天平、称量纸、带盖广口瓶、胶头滴管、6mol/L氢氧化钠、火柴、碘、碘化钾、无水乙醇、双氧水、饼干屑、稀硫酸 ·实验设计方案： 步骤一：配制碘酒溶液 称取2g碘、1.5g碘化钾，用75％乙醇溶解、稀释到100mL，得到碘酒溶液。 步骤二：无色变为啤酒色 在带盖广口瓶中加入1OmL水，再滴加2～4滴碘酒，无色的水变成啤酒色。 步骤三：啤酒色消失 取几根火柴，把火柴头靠在一起，划燃后迅速把这束火柴插入广 口瓶内。等火柴头在瓶内的液面上燃尽后取出火柴杆，盖上盖子， 振荡瓶内溶液。片刻后啤酒色变成无色透明。 步骤四：溶液恢复棕黄的啤酒色
继续向广口瓶内加入少量双氧水，溶液呈现浅棕黄的啤酒色（如 果变色不明显，可以滴加几滴稀硫酸）。 步骤五：溶液啤酒色变深蓝色 再向广口瓶内加入少量饼干屑，略摇晃一下瓶子，溶液变成深蓝色。 步骤六：溶液深蓝色变浊白色 向广口瓶内加入4毫升6mol/L氢氧化钠，略振荡一下，深蓝色 褪尽，溶液变成浊白色。 ·实验结果分析： 1、火柴头里含有硫磺、氯酸钾等，划燃火柴头后会产生少量二氧 化硫气体。在碘酒溶液中，单质碘跟二氧化硫反应，生成无色的氢碘酸，于是啤酒色退去。 I2+SO2+2H2O===H2SO4+2HI 2、氢碘酸遇双氧水后被氧化而又析出单质碘，于是溶液啤酒色恢 复。 2HI+H2O2===I2+2H2O 若反应现象不明显，可加入稀硫酸，增大反应物氢离子的浓度，加速反应向生成碘单质的方向进行。 3、饼干屑中含有淀粉。碘遇淀粉变蓝，故溶液变蓝。 4、单质碘遇氢氧化钠，会发生歧化反应而生成无色的物质， 故溶液蓝色消失。而溶液的浑浊是因为饼干屑造成的。 3I2+6NaOH====NaIO3+5NaI+3H2O
铅铋混合液中铅铋含量的 连续测定 Last revision on 21 December 2020
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含 Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定
准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取 V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。
实验七铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。 二、实验原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。 2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。 四、实验内容
2、Bi3+的测定 用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。 2、Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。 五、问题讨论 1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？ 2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？ 4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？ 六、实验数据记录与处理
碘钟反应实验报告 班级：高二理十 实验员：江嘉伟曹俊章和毅方蕾潘隽晗谢辰谢延靖朱海蓓朱正真方屹舟方杜娟指导老师：蔡建 实验时间：2017年12月 一、实验目的 掌握碘钟反应反应过程及原理。 二、实验器材 29%过氧化氢溶液、丙二酸、硫酸锰、可溶性淀粉、碘酸钾、1mol/L硫酸。 三、实验步骤 1.配置甲溶液：量取97ml29％过氧化氢溶液转移入250ml容量瓶里，用蒸馏水稀释至刻 度。 2.配置乙溶液：分别称取 3.9g丙二酸、0.76g硫酸锰病5溶于适量水中。另称0.075g可溶 性淀粉溶于50ml沸水中。将三者转移入250ml容量瓶里，用蒸馏水稀释至刻度。 3.配置丙溶液：称取10.75g碘酸钾溶于适量热水中，再加入20ml1mol/L硫酸溶液酸化， 转移入250ml容量瓶里，用蒸馏水稀释至刻度。 4.将甲、乙、丙三组溶液以等体积混合在锥形瓶中，观察现象。 四、实验现象 混合后产生大量微小气泡，且反应液由无色变为琥珀色，几秒后褪为无色，接着又变为琥珀色且逐渐加深，随机变为蓝紫色，几秒后又褪为无色，呈周期性变化。经测定，振荡周期约为11秒，持续时间约为10分钟。 五、实验原理 首先在酸性溶液中，碘酸根氧化过氧化氢得碘离子、水和氧气。（气体符号省略，下同）IO3-+3H2O2==I -+3H2O+3O2 同时，二价锰离子具有较强的还原性，可以还原过氧化氢，生成琥珀色的三价锰离子，于是溶液呈琥珀色。反应刚开始时，浓度较低的碘离子也参与反应并被氧化为碘。 2Mn2++2H2O2+4H++2I-==2Mn3++4H2O+I2 生成的碘会与具有活泼α-H的丙二酸反应，结果是碘取代了丙二酸中的α-H。 I2+HOOCCH2COOH==I-+H++HOOCHICOOH 溶液中存在的三价锰离子此时会将碘代丙二酸氧化成二氧化碳，观察到的大量气泡就是二氧化碳和第一步产生的氧气。随着反应进行，三价锰离子消耗殆尽，溶液渐渐褪成无色。 4Mn3++HOOCCHICOOH+2H2O==2CO2+HCOOH+4Mn2++5H++I- 当碘离子浓度达到一定程度时便会和碘酸根发生归中反应得到碘，碘与淀粉形成蓝紫色包合物，此时观察到溶液显蓝紫色。 5I-+IO3-+6H+==3I2+3H2O 此时碘又会继续和丙二酸反应，重复上述步骤，于是有“无色――蓝紫色――琥珀色”的周期
淀粉遇碘变蓝实验报告 班级姓名地点时间 实验目的：证明淀粉遇碘变蓝。 实验器材：淀粉液、碘酒、试管、温水、滴管。 实验步骤： 1．取两只试管，分别加入等量的淀粉液。在其中一只试管中加入少量唾液，并摇匀。放入37℃左右的温水中。 2．过一会儿，分别往两只试管中加入一滴碘酒。观察实验现象。实验现象： 实验结论： 淀粉遇碘变蓝实验报告 班级姓名地点时间 实验目的：证明淀粉遇碘变蓝。 实验器材：淀粉液、碘酒、试管、温水、滴管。 实验步骤： 1．取两只试管，分别加入等量的淀粉液。在其中一只试管中加入少量唾液，并摇匀。放入37℃左右的温水中。 2．过一会儿，分别往两只试管中加入一滴碘酒。观察实验现象。实验现象：
实验结论： 呼出的气体含有较多的二氧化碳实验报告班级姓名地点时间 实验目的：证明呼出的气体含有较多的二氧化碳。 实验器材：烧杯、集气瓶、橡胶管、澄清石灰水。 实验步骤： 1．向集气瓶中加入三分之二的澄清石灰水，将橡胶管一段放入集气瓶底部，通过橡胶管向集气瓶底部吹气，观察澄清石灰水的颜色变化。 2．另换一集气瓶，换另一小组成员在吹起再观察。 实验现象： 实验结论： 水变咸了实验报告 班级姓名地点时间 实验目的：认识溶解现象。 实验器材：烧杯、玻璃棒、食盐、白糖、奶粉、食用油、高锰酸钾、
石子、粉笔末、黏土。 实验步骤： 1．取一烧杯接稍多的水，放入半药匙食盐，观察食盐的变化。用玻璃棒搅拌一会儿，再观察现象。 2．取另一烧杯接水，放入少量高锰酸钾，重复上面的操作，再观察现象。 3．再取一烧杯接水，放入少量粉笔末，观察粉笔末的变化。用玻璃棒搅拌一会儿，再观察现象。 4．再取一烧杯接水，放入少量粘土，重复上面的操作，再观察现象。（可放入其他物质观察） 实验现象： 实验结论：
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。
实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 [引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。 [任务探索] 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？ (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ (3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？ [归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中
碘钟反应 一、实验目的 1．掌握“碘钟”反应的原理。学会运用“碘钟”反应设计动力学实验的方法。 2．测定过硫酸根与碘离子的反应速率常数．反应级数和反应活化能. 二、实验原理 在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应： 22284332S O I SO I --- -+=+ (1) 为了能够测定一定时间（Δt ）内S 2O 82-浓度的变化量，在混合过二硫酸铵、碘化钾溶液 的同时加入一定体积已知浓度并含有淀粉（指示剂）的Na 2S 2O 3 溶液，在式（1）进行的同时，有下列反应进行： 222334623S O I S O I ----+=+ (2) 反应（2）进行得非常快，而反应（1）却缓慢得多，故反应（1）生成的I 3 -立即与S 2O 32-作用生成无色的S 4O 62-和I ?，因此反应开始一段时间内溶液无颜色变化，但当Na 2S 2O 3耗尽，反应（1）生成的微量碘很快与淀粉作用，而使溶液呈现特征性的蓝色。由于此时（即Δt ） S 2O 32-全部耗尽，所以S 2O 82-的浓度变化相当于全部用于消耗Na 2S 2O 3。由上可知，控制在每个反应中硫代硫酸钠的物质的量均相同，这样从反应开始到出现蓝色的这段时间可作为反应初速的计量。由于这一反应能显示自身反应进程，故称为“碘钟”反应。 1、反应级数和速率常数的确定 当反应温度和离子强度相同时，(1)式的反应速率方程可写为： 222828[][][]m n d S O k S O I dt ----= (3) 在测定反应级数的方法中，反应初速法能避免反应产物的干扰求的反应物的真实级数。 如果选择一系列初始条件，测得对应于析出碘量为Δ[I 2]的蓝色出现的时间Δt ，则反应的初始速率为： 22833[][][] d S O d I I dt dt t ---?-== ? (4) 根据(2)式的反应计量关系结合硫代硫酸钠的等量假设，可知 2323[]2[] I S O t t --??= ?? (5) 根据(3)(4)(5)可知， 2223282[] [][]m n S O k S O I t ---?=? (6) 移项，两边取对数可得 2282231ln ln ln[]ln[]2[] k m S O n I t S O ---=++?? (7) 因而固定[]I -，以1 ln t ?对ln 228[]S O -作图，根据直线的斜率即可求出m ；固定228[]S O -，同理可以求出n 。然后根据求出的m 和n ，计算出在室温下“碘钟反应”的反应速率常数k 。 2、反应活化能的确定
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 萃取和分液实验报告
编号：FS-DY-30009 萃取和分液实验报告 一、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，
再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体； 五、实验室制备图： 六、实验总结（注意事项）： 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的 3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2—3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，
EDTA溶液连续测定铅和铋 指导老师：吴明君 通讯地址：四川农业大学（雅安校区） 学生：曾令艳20142909 徐桃20142888 班级：应用化工技术3班 摘要：: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。 测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH 约等于5至6。此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。 关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。 前言：EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确，本实验平行操作5次。相对标准偏差（RSD)0.4% 一、试剂与仪器 2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)， 六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。 仪器：酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL)，量筒(10mL)，试剂瓶，烧杯，分析天平。 二、实验步骤 1．以ZnO为基准物标定EDTA溶液 (1)锌标准溶液的配制：准确称取0.3785g的基准物0.5至0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol/LHCL，边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 (2)标定：移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中，加约30mL水， 3滴二甲基酚橙指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 2.Bi3+离子的滴定：移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验，先以pH为0.5至5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，
碘钟反应 一实验目的 1．了解浓度、温度对反应速率的影响。 2．学习测定K2S2O8氧化KI 的反应速率常数及活化能的原理和方法。 3．练习用计算法、作图法处理实验数据。 二实验原理 水溶液中，Ｋ2Ｓ2Ｏ8与KI发生如下反应的离子方程式 S2O82-＋２I-＝I２＋２SO４2- 在温度和离子强度不变，反应速率与反应物浓度的关系可近似表示为即动力学方程： ?Ｖ＝-d [S2O82-]／dt＝k [S2O82-]m[Ｉ-]n 通常人们认为S2O82-氧化I-通常经历两个步骤 S2O82-＋I-＝[IS2O8]３-。。。。。。。。。。。。。（１） [IS2O8]３-＋I- ＝I２＋２SO４2-。。。。。。。。（２） 反应（１）为速控步骤，则其速率方程为 -d[S2O82-]／dt＝k[S2O82-][I-] 若[I-]不变（[I-] > >[S2O82-]）则其速率方程为 -d[S2O82-]／dt＝k１[S2O82-] k１＝k[I-]，上述反应假定为准一级反应，则 ㏑[S2O82-] ＝－k１t＋㏑[S2O82-]０ 以㏑[S2O82-] 对时间t作图，即可求得反应速率常数k１
为了保持[I-] 不变，本实验采用加入S2O３2方法： ２S2O３2-＋I２＝２I-＋S４O６2- 此反应很快，可认为瞬间完成。由加入的Na2S2O3的体积及其浓度，可以算出每次溶液呈现蓝色时所消耗的Na2S2O3的量，从而求出此时刻的S2O82-，得到一系列K2S2O8的浓度及其对应的反应时间，从而求的速率常数k1，改变反应温度，可求得不同反应温度的k1值，根据阿仑尼乌斯公式Ｋ=Ａｅ－Ea/RT 取对数㏑Ｋ＝－Ea/RT＋㏑Ａ 以㏑Ｋ对1/T 作图，求出直线斜率，即可求得活化能Ea 三装置和流程简图
1．蒸馏法分离的实验探究 （1）实验原理：由于I2和CCl4沸点不同，加热其混合物，沸点低的CCl4先被蒸馏出来，从而达到分离的目的（从资料查得I2熔点：114℃，沸点184℃，而CCl4沸点77℃，沸点相差107℃，可以通过蒸馏的方法把CCl4蒸馏出去，从而与碘分离。不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度）。 （3）实验现象：80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。 1）用NaOH浓溶液反萃取法，使I2转化成碘盐进行富集。I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCl4的溶液进行反萃取，使CCl4得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集。这一萃取进行得十分完全。反应为：3I2＋6NaOH==5NaI＋NaIO3＋3H2O；当NaI和NaIO3富集到相当量时，使体系变成酸性介质（如加入足量的H2SO4），使其中碘元素转变成I2单质得以回收。反应为：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4==3Na2SO4＋3I2＋3H2O。 用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH 固体的密度为2.1g/cm3，它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3，NaIO3的密度为4.3 g/cm3，都大于CCl4的密度。而CCl4的密度为1.59g/cm3，也远远大于I－及I2的密度。这样就构成一个三相体系，即固体NaOH（及反应生成的NaI、NaIO3）在最下层，CCl4在中层，最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有的I2时，两步萃取可以同时进行。即水层的I2进入中层的CCl4层，中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡，加快了萃取的进度，自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收CCl4；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀H2SO4利用图2的装置进行加热处理即可得到碘。 （2）过氧化氢法。从资料上查得，碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应： I2＋H2O2＋2NaHCO3 = 2NaI＋CO2↑＋O2↑ 实验1：取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的CCl4，而碘转化为NaI富集。 三结果讨论 1．采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳 80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘，大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验，证明将碘置于烧瓶中，水浴加热到50℃时，烧瓶中已有少量的紫色蒸汽，当水浴加热到77℃时，烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华，所以在四氯化碳的沸点时，大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出，说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。 2．减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳 将碘和四氯化碳的混合液（2g碘溶于30mL四氯化碳中），在室温下，压力在10～15mmHg，进行减压蒸馏，约8分钟就将碘和四氯化碳分离开来。 综上所述，用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法，常压蒸馏不能分离，减压蒸馏可以分离，但通常在实验室不方便操作。因此，采用化学方法（NaOH浓溶液反萃取法；过氧化氢法）来分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。 参考文献 ［1］唐敏.碘和四氯化碳的分离实验探究［J］.化学教学，2010
实验三锡铅锑铋 一实验目的 1.了解锡铅锑铋的化合物的性质：氢氧化物的的酸碱性，低价化合物的还原性和高价化合的氧化性，硫化物和硫代酸盐。 2.了解锡铅锑铋的离子鉴定法。 二实验内容 1.锡和铅 （1）+2价的锡和铅的氢氧化物的酸碱性 +2价的锡和铅的氢氧化物沉淀均为白色，即可溶于酸也可溶于碱 图1 氢氧化亚锡白色沉淀图2 氢氧化亚锡沉淀加入盐酸后溶解（2）+2价锡的还原性和+4价铅的氧化性 1）SnCl2可以将HgCl2还原，
生成白色沉淀， 白色沉淀溶解。 2） 生成银白色沉淀，这也是Bi的离子鉴定 3） 图3 PbO2将MnSO4氧化（3）+2价锡和铅的硫化物的形成和性质 棕褐色沉淀
图4 a，SnS不溶于稀盐酸 b，SnS溶于浓盐酸，产生硫化氢气体 图5 c，不溶于碱 d，不溶于Na2S e，与Na2S2反应，沉淀溶解，生成硫代锡酸根 图6 2）硫化铅的性质
a，不溶于稀盐酸 b，溶于浓盐酸 c，具有还原性，可以与浓硝酸反应，有沉淀和气泡产生 图7 d，可溶于碱 e，与硫化钠不反应 （4）+2价铅的难溶盐的形成 铅盐多数都是难溶的，除了硝酸铅和醋酸铅。实验利用Pb2+与CrO42-反应生成黄色的PbCrO4沉淀以鉴定Pb2+或(CrO42-)。 2.锑和铋 （1）+3价锑和铋的氢氧化物的酸碱性 1）氢氧化锑的酸碱性 a，溶于碱
2）氢氧化铋的酸碱性 a,不溶于碱 b溶于酸 （2）+5价铋的化合物制备及其氧化性 1）制备 2Na2O2+Bi2O3=2NaBiO3↓+Na2O 2）+5价铋具有氧化性 5NaBiO3 + 2Mn2+ + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O （3）+3价锑和铋的硫化物的形成和性质 1）硫化铋的性质 a,不溶于碱 b,与浓盐酸反应 c,与Na2S d, 与Na2S2不反应 （4）+3价锑和铋的鉴定 氯化锑被锡还原成锑金属，用于锑的鉴定 2Sb3++3Sn→2Sb+3Sn2+
铅铋混合液中铅铋含量 的连续测定 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验四??铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 实验日期：?实验目的：? １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；? １、? 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。? 一、实验原理? Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大， ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比 要低；而且KBi-XO>?KPb-XO。? 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为 滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂? L?EDTA标准溶液；HNO3?L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+ 各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。?三、实验步骤? １、EDTA溶液的标定? 准确称取在120度烘干的碳酸钙～?0.?55g?一份，?置于250ml?的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl?10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml?NH3-NH4Cl缓冲溶液，?铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。? 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 用移液管移取?Bi3+、Pb2+?混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml?L?HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入 10ml?200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+?的含量(mol/L)及V1/V2。
碘钟反应”的反应级数、速率常数和活化能的测定实验报告 化学学院 材化班 一、 实验目的 1、用初速法测定过硫酸根与碘离子的反应速率常数和反应级数。 2、掌握碘钟反应过程及其原理。 二、简要实验原理 在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应[1] ： 22284332S O I SO I - - -- +=+ (1) 我们事先同时加入少量的硫代硫酸钠溶液和淀粉指示剂，则(1)式中产生的少量的3I -会优先和223S O -反应而被还原成I -： 222334623S O I S O I - - - - +=+ (2) 这样，当溶液中的硫代硫酸钠全部反应掉后，(1)式生成的碘才会和淀粉指示剂反应，使溶液呈蓝色。由上可知，控制在每个反应中硫代硫酸钠的物质的量均相同，这样从反应开始到出现蓝色的这段时间即可用来度量本反应的初速。 当反应温度和离子强度相同时，(1)式的反应速率方程可写为： 222828[] [][]m n d S O k S O I dt - --- = (3) 根据(1)式中的反应计量关系，可以认为： 22833[] [][]d S O d I I dt dt t - - - ?- = = ? (4) 根据(2)式的反应计量关系结合硫代硫酸钠的等量假设，可知 2323[]2[] I S O t t - - ??= ?? (5) 根据(3)(4)(5)可知， 2223282[] [][]m n S O k S O I t - - - ?=? (6) 移项，两边取对数可得 228223 1ln ln ln[]ln[]2[] k m S O n I t S O -- -=++?? (7) 因而固定[]I -，以1ln t ?对228[]S O -作图，根据直线的斜率即可求出m ；固定228[]S O -，同理 可以求出n 。然后根据求出的m 和n ，计算出在室温下“碘钟反应”的反应速率常数k 。 最后改变温度，测出不同温度下从反应开始到出现蓝色所需的时间t ?，计算出不同温度下的反应速率常数，由Arrhenius 公式，以ln k 对1T 作图，根据直线的斜率即可求出活化能。 三、主要的实验仪器及试剂 恒温水浴槽一套；
实验三十二 P区(Ⅱ)：锡 铅 锑 铋 一、实验目的 1．掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性及其盐的水解性。 2．掌握锡、铅、锑、铋高低价态时的氧化还原性。 3．掌握锡、铅、锑、铋的硫化物和硫代酸盐的生成和性质． 4．掌握Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+离子的鉴定法。 5．了解铅的难溶盐及其性质． 二、实验原理 锡、铅、锑、铋是P区元素中有代表性的金属元素，其原子的电子构型与呈现的氧化数为： 电子构型氧化数 Sn Pb nS2nP2+2，+4 Sb Bi nS2nP3 +3，+5 这些金属能形成两种价态的氢氧化物。低氧化态的氢氧化物中Sn(OH)2、Pb(OH)2、Sb(OH)3：都显两性，只有Bi(OH)3为碱性氢氧化物。相应低价态的盐除Pb2+水解不显著外，Sn2+、Sb3+、Bi3+的盐都易于水解，其水解产物为碱式盐的沉淀。如 SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl (白色) SbCl3+H2O＝SbOCl↓+2HCl (白色) BiCl3+ H2O =BiOCl↓+2HCl (白色) 所以在配制它们的盐溶液时，应加入足够量相应的酸抑制碱式盐沉淀的生成。 从氧化值的稳定性来看 Sn (Ⅳ)的稳定性大于Sn(Ⅱ)，而Pb(Ⅱ)的稳定性大于Pb(Ⅳ)。故Sn(Ⅱ)化合物有明显的还原性，SnCl2是实验室常用的还原剂，而PbO2是常用的强氧化剂。例如，SnCl2可将HgCl2还原为 Hg2Cl2，并进一步还原为Hg，出现灰黑色沉淀：SnCl2+2HgCI2＝SnCl4十Hg2Cl2 (白色) SnCl2+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl4 (黑色) 这一反应可用来鉴定Hg2+和Sn2+。 在碱性介质中 [Sn(OH)4]2-(或SnO22-)的还原性更强。例如在碱性溶液中 SnO22-可将Bi3+还原成黑色的金属铋，这是鉴定Bi3+的—种方法。 2Bi3++6OH-+3[Sn(OH)4]2- =2Bi↓+3[Sn(OH)6]2- PbO2在酸性介质中能将Mn2+氧化成紫红色的MnO4-，与此相似，五价的铋也呈强氧化性。在硝酸介质中NaBiO3也能将Mn2+氧化成MnO4-。。 5PbO2+2Mn2++4H+==2MnO4-+5Pb2++2H2O 5NaBiO3+2Mn2++14H+==2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O 上述两个反应都可用来鉴定Mn2+离子。 锡、铅、锑、铋各价态的硫化物(PbS2不存在)都有特征的颜色 SnS SnS2 PbS Sb2 S3Sb2 S5Bi2S3 棕色黄色黑色橙红色橙红色黑色 其中SnS2，Sb2S3，Sb2S5与可溶性硫化物，如Na2S溶液作用生成相应的硫代酸盐而溶解。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。某些盐类：如CaCO3、、 Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。logK 值分别为和。由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液 综述： 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M ＋In ←→ MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn ＋Y ←→MY ＋In 颜色乙颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+， In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜 色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn ＋Y ←→MY ＋In 酒红色纯黄色 在 Bi3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的 pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到 Bi3+的滴定终点，而Pb2+ 则不被滴定，在滴定 Bi3+ 后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6 ，这时 Pb2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+ 的滴定终点。 实验原理：EDTA：乙二胺四乙酸H 4 Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解 度很小，通常把它制成二钠盐（Na 2H 2 Y·2H 2 O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。 EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测