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制药用水(纯化水注射用)水电导率限度表

制药用水(纯化水注射用)水电导率限度表
制药用水(纯化水注射用)水电导率限度表

纯化水温度与电导率限度对照表(温度/℃ 电导率/μS?cm-1)

温度电导率限

温度

电导率

限度

温度

电导

率限

温度

电导

率限

温度

电导

率限

温度

电导

率限

温度

电导率

限度

温度

电导

率限

温度

电导

率限

温度

电导率

限度

0 2.40 4.0 2.88 8.0 3.36 12.0 3.74 16.0 4.02 20.0 4.30 24.0 4.94 28.0 5.28 32.0 5.62 36.0 6.06 0.1 2.41 4.1 2.89 8.1 3.37 12.1 3.75 16.1 4.03 20.1 4.32 24.1 4.96 28.1 5.29 32.1 5.63 36.1 6.07 0.2 2.42 4.2 2.90 8.2 3.38 12.2 3.75 16.2 4.03 20.2 4.33 24.2 4.97 28.2 5.29 32.2 5.64 36.2 6.08 0.3 2.44 4.3 2.92 8.3 3.40 12.3 3.76 16.3 4.04 20.3 4.35 24.3 4.99 28.3 5.30 32.3 5.65 36.3 6.09 0.4 2.45 4.4 2.93 8.4 3.41 12.4 3.77 16.4 4.05 20.4 4.36 24.4 5.00 28.4 5.30 32.4 5.66 36.4 6.10 0.5 2.46 4.5 2.94 8.5 3.42 12.5 3.78 16.5 4.06 20.5 4.38 24.5 5.02 28.5 5.31 32.5 5.68 36.5 6.12 0.6 2.47 4.6 2.95 8.6 3.43 12.6 3.78 16.6 4.06 20.6 4.40 24.6 5.04 28.6 5.32 32.6 5.69 36.6 6.13 0.7 2.48 4.7 2.96 8.7 3.44 12.7 3.79 16.7 4.07 20.7 4.41 24.7 5.05 28.7 5.32 32.7 5.70 36.7 6.14 0.8 2.50 4.8 2.98 8.8 3.46 12.8 3.80 16.8 4.08 20.8 4.43 24.8 5.07 28.8 5.33 32.8 5.71 36.8 6.15

0.9 2.51 4.9 2.99 8.9 3.47 12.9 3.80 16.9 4.08 20.9 4.44 24.9 5.08 28.9 5.33 32.9 5.72 36.9 6.16

1.0

2.52 5.0

3.00 9.0 3.48 13.0 3.81 17.0

4.09 21.0 4.46 2

5.0 5.10 29.0 5.34 33.0 5.73 37.0

6.17 1.1 2.53 5.1 3.01 9.1 3.49 13.1 3.82 1

7.1 4.10 21.1 4.48 25.1 5.11 29.1 5.35 33.1 5.74 37.1 6.18 1.2 2.54 5.2 3.02 9.2 3.50 13.2 3.82 17.2 4.10 21.2 4.49 25.2 5.11 29.2 5.35 33.2 5.75 37.2 6.19 1.3 2.56 5.3 3.04 9.3 3.52 13.3 3.83 17.3 4.11 21.3 4.51 25.3 5.12 29.3 5.36 33.3 5.76 37.3 6.20 1.4 2.57 5.4 3.05 9.4 3.53 13.4 3.84 17.4 4.12 21.4 4.52 25.4 5.12 29.4 5.36 33.4 5.77 37.4 6.21 1.5 2.58 5.5 3.06 9.5 3.54 13.5 3.85 17.5 4.13 21.5 4.54 25.5 5.13 29.5 5.37 33.5 5.79 37.5 6.23 1.6 2.59 5.6 3.07 9.6 3.55 13.6 3.85 17.6 4.13 21.6 4.56 25.6 5.14 29.6 5.38 33.6 5.80 37.6 6.24 1.7 2.60 5.7 3.08 9.7 3.56 13.7 3.86 17.7 4.14 21.7 4.57 25.7 5.14 29.7 5.38 33.7 5.81 37.7 6.25 1.8 2.62 5.8 3.10 9.8 3.58 13.8 3.87 17.8 4.15 21.8 4.59 25.8 5.15 29.8 5.39 33.8 5.82 37.8 6.26

1.9

2.63 5.9

3.11 9.9 3.59 13.9 3.87 17.9

4.15 21.9 4.60 2

5.9 5.15 29.9 5.39 33.9 5.83 37.9

6.27

2.0 2.64 6.0

3.12 10.0 3.60 1

4.0 3.88 18.0 4.16 22.0 4.62 26.0

5.16 30.0 5.40 34.0 5.84 38.0

6.28 2.1 2.65 6.1 3.13 10.1 3.61 14.1 3.89 18.1 4.17 22.1 4.64 26.1 5.17 30.1 5.41 34.1 5.85 38.1 6.29 2.2 2.66 6.2 3.14 10.2 3.61 14.2 3.89 18.2 4.17 22.2 4.65 26.2 5.17 30.2 5.42 34.2 5.86 38.2 6.30 2.3 2.68 6.3 3.16 10.3 3.62 14.3 3.90 18.3 4.18 22.3 4.67 26.3 5.18 30.3 5.43 34.3 5.87 38.3 6.31 2.4 2.69 6.4 3.17 10.4 3.63 14.4 3.91 18.4 4.19 22.4 4.68 26.4 5.18 30.4 5.44 34.4 5.88 38.4 6.32 2.5 2.70 6.5 3.18 10.5 3.64 14.5 3.92 18.5 4.20 22.5 4.70 26.5 5.19 30.5 5.46 34.5 5.90 38.5 6.34 2.6 2.71 6.6 3.19 10.6 3.64 14.6 3.92 18.6 4.20 22.6 4.72 26.6 5.20 30.6 5.47 34.6 5.91 38.6 6.35

2.7 2.72 6.7

3.20 10.7 3.65 1

4.7 3.93 18.7 4.21 22.7 4.73 26.7

5.20 30.7 5.48 34.7 5.92 38.7

6.36 2.8 2.74 6.8 3.22 10.8 3.66 14.8 3.94 18.8 4.22 22.8 4.75 26.8 5.21 30.8 5.49 34.8 5.93 38.8 6.37

2.9 2.75 6.9

3.23 10.9 3.66 1

4.9 3.94 18.9 4.22 22.9 4.76 26.9

5.21 30.9 5.50 34.9 5.94 38.9

6.38

3.0 2.76 7.0 3.24 11.0 3.67 15.0 3.95 19.0

4.23 23.0 4.78 27.0

5.22 31.0 5.51 35.0 5.95 39.0

6.39 3.1 2.77

7.1 3.25 11.1 3.68 15.1 3.96 19.1 4.24 23.1 4.80 27.1 5.23 31.1 5.52 35.1 5.96 39.1 6.40 3.2 2.78 7.2 3.26 11.2 3.68 15.2 3.96 19.2 4.24 23.2 4.81 27.2 5.23 31.2 5.53 35.2 5.97 39.2 6.41 3.3 2.80 7.3 3.28 11.3 3.69 15.3 3.97 19.3 4.25 23.3 4.83 27.3 5.24 31.3 5.54 35.3 5.98 39.3 6.42 3.4 2.81 7.4 3.29 11.4 3.70 15.4 3.98 19.4 4.26 23.4 4.84 27.4 5.24 31.4 5.55 35.4 5.99 39.4 6.43 3.5 2.82 7.5 3.30 11.5 3.71 15.5 3.99 19.5 4.27 23.5 4.86 27.5 5.25 31.5 5.57 35.5 6.01 39.5 6.45 3.6 2.83 7.6 3.31 11.6 3.71 15.6 3.99 19.6 4.27 23.6 4.88 27.6 5.26 31.6 5.58 35.6 6.02 39.6 6.46 3.7 2.84 7.7 3.32 11.7 3.72 15.7 4.00 19.7 4.28 23.7 4.89 27.7 5.26 31.7 5.59 35.7 6.04 39.7 6.47 3.8 2.86 7.8 3.34 11.8 3.73 15.8 4.01 19.8 4.29 23.8 4.91 27.8 5.27 31.8 5.60 35.8 6.04 39.8 6.48 3.9 2.87 7.9 3.35 11.9 3.73 15.9 4.01 19.9 4.29 23.9 4.92 27.9 5.27 31.9 5.61 35.9 6.05 39.9 6.49

注射用水温度和电导率限度值

温度(℃) 电导率

(μS/cm) 温度(℃) 电导率

(μS/cm)

温度(℃) 电导率

(μS/cm)

温度(℃) 电导率

(μS/cm)

温度(℃) 电导率

(μS/cm)

0~4 0.6 25~29 1.3 50~54 1.9 75~79 2.7 100 3.1 5~9 0.8 30~34 1.4 55~59 2.1 80~84 2.7

10~14 0.9 35~39 1.5 60~64 2.2 85~89 2.7

15~19 1.0 40~44 1.7 65~69 2.4 90~94 2.7

20~24 1.1 45~49 1.8 70~74 2.5 95~99 2.9

附录ⅧS制药用水电导率测定法

附录Ⅷ S 制要用水电导率测定法本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯化水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关,水的纯度越高,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm,仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。 测定法 1.纯化水

可使用在线或离线电导率仪,记录测定温度。在表1中,测定温度对应的电导率值即限度值。如测定温度未在表1中列出,则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值,则判为符合规定;如测定的电导率值大于限度值,则判为不符合规定。 表1 温度和电导率的限度(纯化水) 温度/℃电导率/μS·cm-1温度/℃电导率/μS·cm-1 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 内插法的计算公式为: 式中为测定温度下的电导率限度值; 为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值; 为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值; 为测定温度; 为表1中高于测定温度的最接近温度; 为表1中低于测定温度的最接近温度。 2.注射用水 (1)可使用在线或离线电导率仪。在表2中,不大于测定温度的最接近温

电导的测定及其应用实验报告.doc

电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤

1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1

02 纯化水电导率测定法标准操作规程

1.目的 建立体纯化水电导率测定法标准操作规程。 2.适用范围 适用于纯化水电导率的测定。 3.职责 QC检验员按此规程执行。 4.内容及方法 4.1 简述 4.1.1 本法是用于检查纯化水的电导率,进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 4.1.2 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关,水的纯度越高,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.2 仪器和操作参数 4.2.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm,仪器精度应达到±0.1μs/cm。 4.2.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。

-实验_电导法测定乙酸电离平衡常数

实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人: 同组人: 实验时间2010年06月12日 一.实验目的: 1.掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3.掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二.实验原理: 1.电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中,只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离,此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ,可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的,这由两个因素造成,一是电解质的不完全离解,二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系: ∞∧ ∧= m m α (1) 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质,如乙酸(即醋酸),在溶液中电离达到平衡时,其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下: CH 3COOH →CH 3COO - + H + 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1-α) c α c α 则 a ca K c -=12 (2) 以式(1)代入上式得:) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ (3) 因此,只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式(2)整理后还可得: (4) 由上式可知,m m 1/Λm 作图可得一条直线,由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2.摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数,用G 表示,单位S (西门子)。电导率则为电阻率的倒数,用k 表 示,单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为:含有一摩尔电解质的溶液,全部置于相距为1m 的两个电极之间,这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c (5) 式中c 为溶液中物质的量浓度,单位为mol·m -3 。 在电导池中,电导的大小与两极之间的距离l 成反比,与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l (6) 由(6)式可得 κ=K cell G (7)

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

制药用水电导率测定法

制药用水电导率测定法检验标准操作规程 1.目的:建立制药用水电导率测定法检验标准操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化。 2.范围:制药用水电导率测定法的检验操作。 3.责任:化验员,化验室主任。 4.制定依据:《中国药典》2010年版、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 5.内容 5.1本法是用于检验制药用水的的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 5.2 电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单

位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 5.3 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子和氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的导电率。水的导电率与水的纯度密切相关,水的纯度越高,导电率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的PH值与温度有关。 5.4 仪器和操作参数 5.4.1 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm,仪器精密应达到±0.1μS/cm。 5.4.2 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测定的准确度应在±2℃以内。 5.6 测定法 5.6.1 可使用在线或离线电导率仪,记录测定温度。在表1中,测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在标1中列出,则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值,则判为符合规定;如测定的电导率值大于限度值,则判为不符合规定。 5.6.2 内插法的计算公式为: 式中:κ

2015药典纯化水及0681制药用水电导率测定法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml ,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 和盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)ml,产生的粉红色,和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,和氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定(通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。

环境监测原始记录表

环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年

目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质(底泥、沉积物)采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表(铂钴比色法)31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表(稀释倍数法)32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表

xx 省环境监测原始记录表( 1 ) 地表水采样原始记录表 采样目的: 方法依据:GB12998-91 采样日期: 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号: DO 仪型号及编号: 电导仪型号及编号: 采样: 送样: 接样: .第 页 共 页

电导测定的基本原理

电导测定的应用 基本原理: 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc,在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系: HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C(1-α) Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 (1) C(1-α) 1-α 当T一定时,K一般为常数,因此,在确定c之后,可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比,即 α=Λm/Λ∞m (2) 将(2)代入(1) K= CΛ2m/ [Λ∞m(Λ∞m-Λm)] (3) 整理得 CΛm = K(Λ∞m)2 (4) Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为K(Λ∞m)2 ,如知道Λ∞m值(可有文献查得),就可算出K。 文献:25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示,若将电解质溶液放入两平行电极之间,设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为: G = к(A / l) (5) 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示,它的式中к为该溶液的电导率,其单位是S.m-1;l/A为电导池常数,以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率(Λm)这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系:

水质的测定-电导率

水质分析:电导率法 一、目的: 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理: 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为: 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m;清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度没升高1度,电导率增加约2%,通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比: R = ρ× L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率,反应导电能力的强弱。 所以,K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器、试剂: 仪器:MP522电导率仪,GDH-2008W恒温浴槽,石英蒸馏水装置。 试剂:市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤: 1.电导率仪器校准:用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准, 2.将所测水样放入带夹套的容器中,通入恒温水,待温度恒定后,对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小,对水样进行分析。 五、数据记录和处理: 气压: 101kpa ;室温:23°C;实验温度:25°C。 1、电导池常数的测定: KCl溶液的浓度: l;KCl溶液电导率:。

电导法测定酶活力

电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶,脂肪酶,葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化,这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist,Oker-Blom,Henri,des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近,Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶,测定了卵蛋白盐酸盐的的水解,解释了水解底物的依赖性电离,并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶,脂肪酶,葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性,但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的,酶反应可以归类为:(1)那些释放强烈电子的,(2)释放那些弱离的电解质,(3)那些传统被认为非电解质的。脲脲酶,sinigrin- myrosin,和丙酮醛-乙二醛是属于第一类,而蛋白质水解系统,会有氨基酸的产生,属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶,作用于他们各自的底物,释放糖类。该反应属于第一组,显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难,但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应,就目前来说,超过了其研究的范围,在他们的使用范围内,有一定的优势,在硼酸盐,硫酸盐,和钼酸存在条件下,多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化,而且有水解产物的累积,为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程,使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化,Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量,因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比,电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶,精氨酸-精氨酸酶-脲酶,蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线,4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极,提供的细胞是在水中浸泡,恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时,提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始,在很短的时间间隔内读数,后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度,大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液(Kahlbaum)和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放,包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液(0.1 N)滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀,因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放,我们需要使用过多的脲酶以确保反

制药用水电导率测定法 标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号SOP-02-QC-014题目制药用水电导率测定法标准操作规程 版本号0.0 生效日期2015年12月1日 编制部门QC 签名/日期 审核部门QC经理签名/日期 审核部门QA经理签名/日期 批准质量副总经理签名/日期 颁发部门质量保证部分发部门QC 1目的:建立制药用水电导率测定法操作规程,以使检验操作规范化。 2适用范围:适用于制药用水电导率测定的操作。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Siemens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关,水的纯度越髙,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增髙。水中含有其他杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 4.1仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm,仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。

溶液电导率的测定

电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导,K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3,后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是

不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I 0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以,通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS -11A 型电导率仪器(图2) 1台 DJS -电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120 ,C K a m m

实验6__表面活性剂CMC值的测定——电导法

实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法 一、实验目的: 1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法; 2、了解表面活性剂的性质与应用; 3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc,了解表面活性剂的特性及胶束形成原理; 4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。 二、实验原理: 具有明显“两亲”性质的分子,既含有亲油的足够长的烃基,又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,见图1(a)。 表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水,非极性基团脱离水的表面定向,形成定向排列的单分子膜,从而使表面自由能明显降低,见图1(c);二是在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值时,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层,而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢,聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration, CMC),如图1(b)。 (a) (b) (c) 图1 CMC是表面活性剂的一种重要量度,CMC越小,则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面(界面)饱和吸附的浓度越低,只有溶液浓度稍高于CMC时,才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域,具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。

图2 表面活性剂的洗涤原理图 由于溶液的结构发生改变,表面活性剂溶液的许多物理化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)都会随着胶团的出现而发生突变,原则上,这些物理化学性质随浓度的变化都可以用于测定CMC,常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值。在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子,而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑,反离子大于表面活性剂离子。对于浓度低于cmc的表面活性剂稀溶液,电导率的变化规律与强电解质一样,摩尔电导率λm与c、电导率κ与c均成线性关系。当溶液浓度达CMC时,随着溶液中表面活性剂浓度的增加,单体的浓度不再变化,增加的是胶束的个数,由于对电导贡献大的反离子固定于胶束的表面,它们对电导的贡献明显下降,电导率随溶液浓度增加的趋势将会变缓,这就是确定CMC的依据。 因此利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系,作κ- c曲线,由曲线的转折点求出CMC值。 三、仪器与试剂: L十二烷基硫酸钠溶液; LKCl标准溶液;50ml容量瓶11;50mL烧杯一个;移液管一支);电导率仪一台,恒温槽一台。 四、实验步骤: 1、打开电导率仪开关,预热15min,用KCl标准溶液校正电极常数。 2、调节恒温槽温度为25度。 3、分别移取、、、、、、、、、、的L的十二烷基硫酸钠溶液,定容到50mL 。配制成浓度为×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2mol/L的待测溶液。

(七)醋酸电离常数的测定电导率法

实验八(三)醋酸电离常数的测定——电导率法 【目的要求】 1、掌握利用电导率法测定电解质的电离常数的基本原理; 2、学习电导仪的使用方法; 3、进一步熟悉溶液的配置与标定,规范称量、滴定的操作。 【实验原理】 1、电离常数与电离度的关系: 2 1 c K α α = - 。 2、电导G是导体电阻R的倒数 1 G R =,是衡量导体导电能力的物理量,单位是1 (,)S cm m μ- ?。 3、电导率γ表示在相距1cm,面积为1cm2的两个电极之间的溶液的电导,由定义得 L G A γ=,其中 L A 为 电极的电极常数或电导池常数。 4、一定温度下,同一电解质不同浓度的溶液的电导与溶液的电解质总量和溶液的电离度有关,把含有1mol 的电解质溶液放在相距1cm的两个平行电极之间,这时无论怎样稀释溶液,溶液的电导只与电解质的电离度有关,此时的电导称为该电解质的摩尔电导。以λ表示摩尔电导,V表示1mol电解质溶液的体 积(mL),c表示溶液的浓度(mol·L-1),γ表示溶液的电导率,则有 1000 V c λγγ ==。 5、对于弱电解质,在无限稀释的情况下,可看作完全电离,这时溶液的摩尔电导称为极限摩尔电导λ∞。 某时刻弱电解质的电离度满足: λ α λ ∞ =,代入电离常数与电离度的关系式得到 2 () c K λ λλλ ∞∞ = - 。 【实验步骤】 1、250mL 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的配制与标定。 ①称量NaOH 1.0g,放入小烧杯中,加水溶解,转入试剂瓶,充分混合摇匀。 ②称量KHC8H4O4(-1 204.2mol L M=?)0.4~0.6 g,分别加入到标号为1~3的锥形瓶中,加40mL水溶解。 加入2滴0.2%的酚酞溶液,用待测定NaOH溶液滴定至微红色且30s不变色。平行滴定3份,要求精密度良好。 2、300mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液的配配制与标定。 ①用10mL量筒量取冰乙酸(17.5mol·L-1)1.7~1.8mL,注入小烧杯中,加去离子水稀释后转入试剂瓶, 再加水至300mL,充分混合摇匀。 ②用酸式滴定管分别向标号为1~3的三个锥形瓶中放入待测HAc溶液25.00mL,并加入2滴0.2%的酚酞

环境监测系统原始记录表式(doc 118页)

浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月

原始记录表目录 ZHJC/JL001 pH 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 ZHJC/JL002 离子选择性电极法分析原始记录 ZHJC/JL003 色谱分析原始记录(I ) 色谱分析原始记录(II ) 色谱分析原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL004 浮游生物现场采样记录表 ZHJC/JL005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 ZHJC/JL006 红外(非分散)分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL007 原子吸收分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL008 标准曲线和质控记录 ZHJC/JL009 分光光度法原始记录(I ) ZHJC/JL010 分光光度法原始记录(II ) ZHJC/JL011 容量分析法原始记录(I ) ZHJC/JL012 容量分析法原始记录(II ) ZHJC/JL013 容量分析法原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL014 五日生化需氧量分析原始记录(I ) ZHJC/JL015 五日生化需氧量分析原始记录(II ) ZHJC/JL016 五日生化需氧量分析原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL017 五日生化需氧量分析记录(Ⅳ) ZHJC/JL018 生化需氧量分析记录(Ⅰ) ZHJC/JL019 生化需氧量分析记录(Ⅱ) ZHJC/JL020 重量法分析原始记录 ZHJC/JL021 硫酸盐化速率分析原始记录 ZHJC/JL022 标准溶液配制及标定记录 ZHJC/JL023 标准物质配置记录 ZHJC/JL024 一般试剂配制记录 ZHJC/JL025 分析原始记录 ZHJC/JL026 色度分析原始记录 ZHJC/JL027 地表水采样和交接记录

(医疗药品)制药用水中总有机碳测定法验证方案

标题: 制药用水中总有机碳测定方法确认方案 起草:_______________________日期:______________ 初审:_______________________日期: 审核:_______________________日期: 批准:_______________________日期: 变更历史记录:

目录1背景和目的3 2人员及职责3 3定义3 4验证总则3 5参考文献5 6实施方案5 6.1验证前准备5 6.2操作6 7偏差处理9 7.1偏差记录9 7.2偏差处理跟踪9 附表1人员确认10 附表2文件确认11 附表3材料检查12 附表4设备检查13 附表5实验记录14 附表6偏差跟踪表18 附表7偏差记录表19

1背景和目的 本方案是对《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》(TESME063)进行方法的系统适用性、线性、准确度、重复性等参数的确认。通过确认实验以确认该检测方法对总有机碳含量在0.05mg/L~4.00mg/L范围的样品可以进行准确可靠的测定。 2人员及职责 3定义 3.1N/A:不适用 3.2P&ID:管道仪表图 3.3TOP:供应商移交文件 3.4NPOC:不可吹出有机碳(Non-PurgeableOrganicCarbon) 3.5TOC:总有机碳(TotalOrganicCarbon)

3.6POC:吹出有机碳(PurgeableOrganicCarbon) 3.7IC:无机碳 4验证总则 4.1测试对象描述 4.1.1本方案主要是对总有机碳含量为0.05mg/L~4.00mg/L的一系列已知浓度 的蔗糖标准溶液按《制药用水中总有机碳检测法标准操作规程》(TESME063) 进行测量,考察本检测方法的系统适用性、线性、准确度、重复性。 4.1.2选择0.04mg/L、0.05mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 5.00mg/L七个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行实验,考察其线性; 4.1.3选择0.05mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L三个浓度的蔗糖标准溶液的样品进 行实验考察其准确度及重复性。 4.2执行 测试人员测试前需阅读本方案,然后再进行测试,最后填写测试报告,在各项测试 表中说明了各项具体验证测试的执行方法。 4.3良好测试规范 在进行测试时,所有记录(含偏差记录)和签字应当使用黑色笔。 P&ID等TOP文件的检查采用以下要求:使用黄色荧光笔标记检查过的部分,使用 红色笔标记产生的偏差位置。 不能使用可掩盖原始文字的修正液或其它修改方法。 拼写错误和其他变更应参照如下方法修改。 测试报告中没有填写的地方应当清楚的表明“N/A(不适用)”。 完成验证后,填写验证报告之前应当检查文档是否正确和完整。

电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理

电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念; 2.测量电解质溶液的摩尔电导率,并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离,此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m,而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成,一是电解质溶液的不完全离解,二是离子间存在着相互作用力。所以,Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-,,U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数 K a?,起始浓度C0,度α有以下关系:AB A+ + B-

起始浓度mol/L : C 0 0 0 平衡浓度mol/L : C 0·(1-α) αC 0 αC 0 K c ?=[c (A +)/c ?][c (B -)/c ?]/[c (AB)/c ?]=C 0α2/(1-α)=C 0 Λ m 2/[c ?Λ ∞ m (Λ ∞ m -Λm )] 根据离子独立定律,Λ ∞ m 可以从离子的无限稀释的摩尔电导 率计算出来。Λm 可以从电导率的测定求得,然后求出K a ?。 Λm C 0/c ? =Λ ∞ m 2K c ? /Λ m -Λ ∞ m K c ? 通过Λm C 0/c ? ~1/Λm 作图,由直线斜率=Λ∞ m 2K c ?,可求出K c ?。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台;恒温槽1套;0.1000mol/L 醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±0.3℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支,加入20.00mL 的0.1000mol/L 醋酸溶液,测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL 醋酸溶液弃去,用另一支移液管取10.00mL 电导水注入电导池,混合均匀,温度恒定后,测其电导率,如此操作,共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液,洗净电导池,最后用电导水淋洗。注入20mL 电导水,测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时,均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响,所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时,需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶,置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验:实验温度:25.2℃,电导池常数K (l/A):0.94 m -1,Λ ∞ m =390.72 s.cm 2/mol -1 表1 醋酸电离常数的测定

电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题

电导率测量仪温度补偿的检定方法及问题。使用电导率仪的用户都知道这一点,溶液的电导率与温度密切相关,因为温度发生变化时,电解质的电离度、溶解度、离子迁移速度、溶液黏度等都会发生变化,电导率也会变化。温度升高,电导率增大。而此刻电导率仪的温度补偿功能就是为了克服温度的影响。 一、什么是电导率测量仪的温度补偿功能: 将溶液在实际温度下的电导率值转换为参考温度(一般为25℃)下的电导率值,使得溶液在不同温度下的电导率具有可比性,现在市场上所使用的电导率仪都有温度补偿功能,以满足各行各业比对或控制指标的需要。本文以使用电导率仪时,检定过程中需要的温补功能说明,简要的分析讨论。 在检定过程中增加这一检定项目也很有必要。实现电导率仪温度补偿的检定有两种方法,一种是温补前的KMR为定值,一种是温补后的KMV为定值,两种方法依据的原理相同,具体的检定步骤根据仪器设计的不同也可分为两种方法。 检定过程中,我们还发现温度设置会影响电导池常数,分析表明电导率仪的温度补偿本质上和电导池常数补偿是相同的,当仪器的温度补偿缺失或存在故障时,可以利用电导池常数的补偿来实现电导率的温度补偿。 二、温度补偿的检定方法及问题 对于电导率大于1×10-4S·cm-1的强电解质,电导率值与温度存在线性关系: KT=K0〔1+α(T-T0)〕 (1);在检定过程中,只要测得不同温度下的电导率值,通过JJG376-2007中的式 (5)可求出仪器的温度系数α,从而实现对电导率仪温度补偿系数的检定。

将电导率仪常数Kcell设为 1.00cm-1,输入某一信号的电导率值(如50μS·cm-1),调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为25℃和15℃(35℃),再分别读取对应电导率仪测量值KMR和KMV。根据式 (1)有: (2) 问题: (3) 1).国产电导率仪都是手动温度补偿,温度系数无法设置,其默认值为 2.00%/℃。对于这类仪器,当温度设置为25℃时,为不补偿状态,测得的电导率为KMR,而其他温度下测得的电导率值为补偿后的电导率值KMV,可实现温度补偿的检定。 2)对于不同的电导率仪,其温度补偿的检定步骤也不尽相同,安徽赛科环保生产的DDS-307为例: 后期生产(新型)的DDS-307电导率仪,调整温度示值时,电导率发生显著变化,定义为I型(DDS- 308、国外产的电导率仪如con5等也归于此类)。早期生产的DDS-307电导率仪,调整温度示值时,电导率没有任何变化,为了便于区别我们将其定义为II型(大部分数显式DDS-11A/12A也归于此类)。 对于I型仪器,其温度系数的误差可以按JJG376-2007描述方法来测量,先设置好电导池常数,再调整温度示值。 对于II型仪器,温度示值对电导率值没有影响,并不说明温度传感器模拟电阻器发生了故障,因为如果将仪器调到“检查”状态,发现调整温度示值时,电导池常数也发生了变化,当温度示值调整为15℃和35℃时,电导池常数分别变化到

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