第一章引言
一、选择题
1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。
A. 化学性质
B. 物理性质
C. 物理化学性质
D. 以上都是
2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。
A. 发射
B. 散射
C. 吸收
D. 折射
3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。
A. 浊度法
B. 荧光法
C. 可见分光光度法
D. 偏振法
二、简答题
1. 仪器分析主要有哪些方法？
解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。
2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？
解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。
3. 仪器分析主要有哪些特点？
解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。
第二章气相色谱分析
一、选择题
1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C )
A.氢气
B.氮气
C.空气
D.氦气
2. 气—液色谱法，其分离原理是（ B ）。
A. 吸附平衡
B. 分配平衡
C. 离子交换平衡
D. 渗透平衡
3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。
A. 保留值
B. 分离度
C. 相对保留值
D. 峰面积
4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。
A．降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度
C. 提高载气流速
D. 增加柱压
5. 选择固定液的基本原则是( A )
A．相似相溶 B. 待测组分分子量
C. 组分在两相的分配系数
D. 流动相分子量
6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。
A. 降低柱温
B.相比率增加
C. 柱长增加
D.流动相速度降低
7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。
A. H2气
B. He气
C. Ar气
D. N2气
8.氢火焰检测器是一种 ( B )
A.浓度型检测器
B.质量型检测器
C.只对含电负性物质有响应的检测器
D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 气相色谱法中，通用检测器为（ B ）。
A．硫磷检测器 B. 热导池检测器
C. 示差折光检测器
D. 荧光检测器
10. FID检测器在使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为（ C ）。
A. 1：1：5
B. 1：2：5
C. 1：1：10
D. 2：3：5
11.在气相色谱分析中，可用于定性分析的参数是( A )
A.相对保留值
B.峰高
C.峰面积
D.峰宽
12. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ C ）
A. 苯
B. 正庚烷
C. 正构烷烃
D. 正丁烷和丁二烯
13. 下列因素中，可用于做定量分析的数据是（ B ）
A．保留指数 B. 峰面积 C. 峰宽 D. 质量校正因子
14. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( D )
A.保留指数
B.保留体积
C.峰宽
D.峰面积
15. 在采用气相色谱分析时，若所测物质的含量较少，且对测量结果要求较高时，可采用（ B ）分析。
A.归一化法
B. 内标法
C. 外标法
D. 标准曲线法
16. 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( C )
A.选择合适的固定相
B.采用最佳载气线速
C.程序升温
D.降低柱温
17. 毛细管柱气相色谱中，为提高检测器的灵敏度，应采取( C )。
A. 分流进样
B.提高氢气流量
C. 尾吹气
D.提高温度
18. 气相色谱系统中不需要控温的装置是（ A ）。
A. 气路减压系统
B. 进样系统
C. 色谱柱
D. 检测器
19. 在范第姆特方程式中，减小填充物粒度会使气相传质阻力( C )。
A. 增大
B. 不变
C.减小
D. 不一定
20. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A．根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B．根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C．色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D．色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
21.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( B )。
A. 没有变化
B. 变宽
C. 变窄
D. 不成线性
22. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加（ C ）。
A.4倍
B. 1倍
C.2倍
D.10倍
23. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（ C ）
A.保留值
B.柱效
C.分配系数
D. 分离度
二、填空题
1. 塔板理论理论在解释色谱流出曲线的形状、浓度极大点的位置以及计算评价柱效等方面，应用广泛。
2. 为了描述色谱柱分离的动力学因素，引入了速率理论。
3. 火焰光度检测器是对含硫、含磷的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。
4. 在毛细管柱气相色谱法中，由于毛细管柱的柱容量很小，采取了__分流_措施来控制进样量的大小；为减少组分的柱后扩散，采取了尾吹措施。
5. 在气相色谱分离中，对于分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各
组分按沸点次序先后流出色谱柱。
6. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。
7.在毛细管柱气相色谱法中，为控制进样量，采取了____分流_____措施；为改善N/H比提高检测器的灵敏度，采取了尾吹措施。
8. 在线速度较高时，传质阻力项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___小____的气体作载气，以提高柱效。
9. 在线速度较低时，分子扩散项项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量____大__ 的气体作载气，以提高柱效。
10. 气相色谱分析中，固定相选择时，常依据相似相溶原理，在分离非极性物质时，一般选用非极性固定液，沸点高的物质后出峰。
11. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。为判断色谱图是否可用的依据是 R`＞1 。
12.气相色谱中定性分析的依据是保留时间，定量分析的依据是峰面积。
13. 衡量色谱柱柱效能的指标是：__塔板数___，衡量色谱柱总分离效能的指标是：___分离度__。
三、判断题
1. 根据速率方程理论，当减小相比时，会使色谱峰变窄。（?）
2. 为使宽极性范围的试样分离的更好，可采用程序升温的办法来实现。（?）
3. 归一化法简便、准确、当条件改变时对结果影响小，适用于微量和痕量物质测定。（?）
4. 色谱内标法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（?）
5. 火焰光度检测器对含有S，P元素的化合物具有很高的灵敏度。（√）
6. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后效应过大。（√）
7. 气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（√）
8. 采用热导池检测器时，最合适的载气是氮气。（?）
9. 为减少毛细管柱的柱外效应影响，柱后增加了尾吹气。（√）
10. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后
采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ? ）
四、简答题
1. 简述气相色谱分析的分离原理。
答：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带
混合物流过此固定相的流体，称为流动相，气相色谱的流动相为气体。当流动相中所含混合
物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发
生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间
有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。
2. 写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。
答：组成：I ．载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供
给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；
II ．进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样就在进
样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；
III ．色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气携带试样进入色谱
柱，将各组分分离；
IV ．检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器
后放空。检测器对组分进行检测并转化为电信号；
V ．记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。检测器信号
由记录仪记录，就可得到色谱图。
3. 为什么可以用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标？
答：两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱过
程的动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其
作为色谱柱的总分离效能指标。()()
()211212R R t t R Y Y -=+
4. 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙
苯是否分开？用气相色谱的相关理论加以说明。
对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯已分开，当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽
度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：
()()
()()()211112212R R t t R Y Y -=+
与 R 的物理意义是一致的，但数值不同。
5. 氢火焰离子化检测器的工作原理。其操作条件如何考虑？
答：被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛色管喷嘴喷
出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰（2100度）为能源，
是被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极和极化极，在此两极间加有
150—300V 的极化电压，形成一直流电场。产生的离子在外电场的作用下定向移动形成电流。
电流的大小与样品组分的含量有关。
操作条件：使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为1:1—1.5:10；
使用温度：80—200度。
6. 气相色谱的定性分析的依据是什么，主要的定性方法有哪几种？
答：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种：
(1) 直接根据色谱保留值进行定性；
(2) 利用相对保留值r 21进行定性；
(3) 保留指数法；
(4) 联用技术；
(5) 利用选择性检测器。
7. 气相色谱常用定量分析方法有哪些，各种方法的优缺点及适用情况如何？
答：
8. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,
是否会使色谱峰变窄?为什么?
答：(1)保留时间延长，峰形变宽
(2)保留时间缩短，峰形变窄
(3)保留时间延长，峰形变宽
(4)保留时间缩短，峰形变窄
五、计算题
1. 在一根3.5m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为13.0 min和16.0
min，峰底宽均为1.0 min且为正态峰，死时间为1.0 min。计算：
（1）组分B相对于组分A的相对保留值；
（2）组分B的分配比k；
（3）色谱柱对组分A的有效塔板高；
（4）组分A和B的分离度；
（5）组分B的半峰宽？
解：
(1)
'
()
B,A'
()
16.0 1.0
r 1.25
13.0 1.0
R B
R A
t
t
-
===
-
（2）
16.0 1.0
15
1.0
R M
M
t t
k
t
--
===
（3）
·
22
R A
13.0 1.0
16()16()2304
1.0
L 3.5
1.52
2304
t
n
Y
H m mm
n
-
===
===
（）
有效
有效
有效
(4)
16.013.0
22 3.0
1.0 1.0
RB RA
A B
t t
R
W W
??
--
??
=== ? ?
++
??
??
(5)
1/2
1
2.35 2.35 2.350.59min
44
Y
Yσ
=?=?=?=
第三章高效液相色谱分析
一、选择题
1. 在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。
A. 减小填料粒度
B. 适当升高柱温
C. 降低流动相的流速
D. 降低流动相的粘度
2.下列检测器中属于液相色谱通用型的检测器的是（ C ）。
A．热导池检测器 B. 紫外检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器
3.一般而言，液相色谱最适宜的分析对象是（ B ）
A.低沸点小分子有机化合物
B.高沸点大分子有机化合物
C.沸点范围宽的化合物
D.极性范围宽的化合物
4. 在液相色谱分析中，下列那个不是流动相脱气的手段( A )。
A. 通氧气
B.超声波
C. 加热
D.抽真空
5. 在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）。
A．涡流扩散项 B．分子扩散项
C．流动区域的流动相传质阻力 D．停滞区域的流动相传质阻力
6. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ B ）。
A. 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B. 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C. 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D. 速率方程式同样由三项构成，两者相同
7．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（ D ）。
A. 柱前压力高
B.流速比GC的快
C．流动相黏度较小 D.扩散系数小
8.对于反相液相色谱法，先出峰的物质为极性( B )的物质。
A. 小
B. 大
C. 不确定
D. 无先后
9.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性( B )固定液的极性。
A. 小于
B. 大于
C. 等于
D. 以上都不是
10．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（ A ）是有效的？
A．改变流动相种类 B．改变固定相类型
C．增加流速 D．改变填料的粒度
11．吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A．液一液色谱法 B．液一固色谱法
C．键合相色谱法 D．离子交换法
二、填空题
1.在液－液分配色谱中，对于疏水固定液采用亲水流动相，即流动相的极性____大于_____固定相的极性称为反相分配色谱。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水流动相，即流动相的极性______小于_______固定相的极性称为正相分配色谱。
3.由液相色谱速率理论，提高柱效能地最有效途径是减小粒径。
4. 在反相色谱中，流动相的极性大于固定相的极性，分析物质的出峰顺序是极性大的先出峰，极性小的后出峰。
5. 液相色谱分析中，为改善复杂试样的分离效果，可采用梯度洗提方法，改变流动相的极性来实现。
6. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为往复式柱塞泵和气动放大泵两大类。
7. 高效液相色谱分析中，为避免固定液流失现象，一般采用__化学键合___固定相。
8. 高效液相色谱中的___梯度洗提____技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的___极性____，而不是温度。
三、判断题
1. 液相色谱流动相在使用前应先经0.45μm滤膜过滤。（√）
2. 在液相色谱法中，当流动相的线速度大于0.5cm/s时，纵向扩散项对色谱峰扩展的影响
可以忽略。（√）
3. 在液液正相色谱中，极性小的先出峰。（√）
4. 通过改变流动相的极性，可以使沸点范围宽的试样在液相色谱中分离的效果更好。（?）
5.根据速率方程理论，当增大样品的分配比，会使色谱峰变窄。（?）
6.色谱柱的总分离效能指标，可选用分离度R。（√）
7.与GC相比，HPLC中，当流动相流速大于0.4cm/s时，其纵向扩散项可忽略。（?）
8.紫外吸收检测器是离子色谱法通用型检测器。（?）
9. 离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以降低洗脱液本底电导。
（√）
10. 示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（?）
四、简答题
1. 液相色谱法主要有几个类型？它们的保留机理是什么？
答：液-液分配色谱，是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离（溶解平衡）。
液-固吸附色谱，是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的（吸附平衡）。
离子交换色谱，是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。
离子对色谱，通过对离子改变离子极性，从而实现不同溶解平衡。
离子色谱法，同离子交换色谱。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系而分离。
2．简述液相色谱流动相脱气的主要手段。
答：加热、抽真空、通惰性气体、超声波振荡
3. 试述化学抑制型离子色谱的基本原理。
答：例如在阴离子分析中，试样通过阴离子交换树脂时，流动相中待测阴离子（以Br-为例）与树脂上的OH-离子交换。洗脱反应则为交换反应的逆过程：
式中 R 代表离子交换树脂。在阴离子分离中，最简单的洗脱液是NaOH，洗脱过程中OH-离子从分离柱的阴离子交换位置置换待测阴离子Br-。当待测阴离子从柱中被洗脱下来进入电导池时，要求能检测出洗脱液中电导的改变。但洗脱液中OH-离子的浓度要比试样阴离子浓度大得多才能使分离柱正常工作。因此，与洗脱液的电导值相比，由于试样离子进入洗脱液而引起电导的改变就非常小，其结果是用电导检测器直接测定试样中阴离子的灵敏度极差。若使分离柱流出的洗脱液通过填充有高容量H+型阳离子交换树脂的抑制柱，则在抑制柱上将发生两个非常重要的交换反应：
由此可见，从抑制柱流出的洗脱液中，洗脱液（NaOH）已被转变成电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子则被转变成其相应的酸，由于H+的离子淌度7倍于Na+，这就
大大提高了所测阴离子的检测灵敏度。
3.在液相色谱中提高柱效的最有效途径是什么，是从什么理论推导得出的结论？
答：减小粒度是提高柱效的最有效途径；速率理论。
4.试叙述液相色谱仪由哪几部分组成，说明各部分的作用。
答：五个部分：（贮液器）、高压输液系统（梯度洗提）、进样系统、色谱柱、检测系统、记录仪、（馏分收集器）。
贮液器中贮存的载液（常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口。当采用梯度洗提时一般需用双泵系统来完成输送。试样由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱一侧出口将样品馏分收集起来。
5.试比较程序升温与梯度洗提有何异同？
答：相同：作用相同：程序升温和梯度洗提都是用于色谱中多组分宽范围物质的分离。
不同：原理不同：程序升温是气相色谱中根据组分的沸点不同，通过改变柱温使组分分离，梯度洗提是液相色谱中根据组分的极性不同，通过改变流动相极性使组分分离；对象不同：程序升温应用于气相色谱中沸点范围较宽的组分，梯度洗提应用于液相色谱中极性相差很大的组分；方法不同：程序升温通过改变改变柱温分离组分，梯度洗提通过改变流动相极性分离组分。
第四章电位分析法
一、选择题
1. 为了去除溶液中Al3+、Fe3+对F-测定的影响，可想溶液中加入（ D ）来避免。
A.氯化钠
B.醋酸
C.醋酸钠
D.柠檬酸钠
2. pH电极在使用前活化的目的是（ D ）。
A. 去除杂质
B. 定位
C. 去除记忆效应
D. 在玻璃泡外表面形成稳定水化层
3. 在酸碱电位滴定中，选用的工作电极对为（ A ）。
A. 玻璃电极和甘汞电极
B. 铂电极和甘汞电极
C. 玻璃电极和铂电极
D. 铂电极和铂电极
4. 在电位分析中，电动势测量的准确度直接影响测定的准确度，若电位计测量的误差是±1mV，对于一价离子的测定，将产生（ C ）的误差。
A. ±1%
B. ±2%
C. ±4%
D. ±8%
5. 已知待测水样的pH大约为8左右，标定酸度计应选用的标准缓冲溶液为（ B ）。
A. pH4.00和pH6.86
B. pH6.86和pH9.18
C. pH4.00和pH9.18
D. pH2.00和pH6.86
6.若采用电位法测定某2价离子，电极电位测定误差ΔE为±0.1mV，则将产生 ( C )的浓度响度误差。
A.0.2%
B.0.4%
C.0.8%
D.1.2%
7. 电位法测定水中F—含量时，加入总离子强度调节剂，其中柠檬酸根的作用是（ C ）。
A.保护溶液中F-的作用 B．使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子
D.提高F-离子选择性电极膜电位平衡的速度
8. 电位法测定水中F—含量时，加入TISAB溶液，其中NaCl的作用是（ B ）。
A.控制溶液的pH在一定的范围
B.使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子
D.加快响应时间
9. 电位法测定水中F—含量时，加入TISAB溶液，其中醋酸、醋酸钠的作用是（ A ）。
A.控制溶液的pH在一定的范围
B.使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子
D.加快响应时间
10. 在电位滴定法中，以ΔE/ΔV～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（ A ）。
A．ΔE/ΔV为最正值时的点 B．ΔE/ΔV为最负值时的点
C．ΔE/ΔV为零时的点 D．ΔE/ΔV由正变负时的点
11. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( D )。
A. 体积要大，其浓度要高
B. 体积要小，其浓度要低
C. 体积要大，其浓度要低
D. 体积要小，其浓度要高
12. 电位滴定中，通常采用（ D ）方法来确定滴定终点体积。
A. 标准加入法
B. 标准曲线法
C. 指示剂法
D. 二阶微商法
13. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( A )。
A. 9
B. 7
C. 5
D. 3
14. 下列哪项不是玻璃电极的组成部分？ ( C )
A.Ag-AgCl 电极
B.一定浓度的HCl 溶液
C.一定浓度KCl溶液
D.封套
15. 电位法测定时，膜电位产生的原因（ A ）
A. 膜内外待测离子活度的差别
B. 膜内外待测离子浓度的差别
C. 膜内外待测离子与膜结合的差别
D. 膜内外待测离子扩散电位的差别
16. 测量溶液pH的步骤是 ( C )。
A. 直接测量
B. 设定温度－定斜率－定位－测量
C. 设定温度－定位－定斜率－测量
D. 定斜率－定位－设定温度－测量
17. 在电位滴定法中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴
定终点为（ C ）。
A．Δ2E/ΔV2为最正值时的点 B．Δ2E/ΔV2为最负值时的点
C．Δ2E/ΔV2为零时的点 D．Δ2E/ΔV2由正变负时的点
18.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )。
A. 内外玻璃膜表面特性不同
B.内外溶液中 H+浓度不同
C. 内外溶液的 H+活度系数不同
D. 内外参比电极不一样
19. 离子选择性电极的选择系数可用于（ A ）。
A. 估计共存离子的干扰程度
B. 估计电极的检测限
C. 估计电极的线性响应范围
D. 估计电极的线性响应范围
20. pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（ B ）。
A. 清洗电极
B. 活化电极
C. 校正电极
D. 除去沾污的杂质
21. 在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为（ D ）。
A.无关
B.成正比
C.与其对数成正比
D.符合能斯特公式
二、填空题
1. 采用标准加入法测定某未知Cu2+溶液，则要求加入标准Cu2+溶液的体积为待测Cu2+溶液的
1/100 ，标准Cu2+溶液的浓度约为待测Cu2+溶液的 100 。
2. 电位滴定法中，终点判断常采用二阶微商法方法。
3. 在电位分析法中，如采用标准加入法，则要求加入标准物质溶液的体积为待测溶液的
1/100 ，标准物质溶液的浓度为待测溶液的 100 。
4.氧化还原电位滴定时，一般应用铂电极作指示电极，以甘汞电极作为参比电极。
5. 酸碱电位滴定时，一般应用玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作为参比电极。
6. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入__总离子强度调节剂（TISAB）_____试剂, 其目的有第一__维持试样与标准试液有恒定的离子活度_____；第二，使试液在离子选择电极适合的pH范围内；第三，避免H＋或OH－干扰。
三、判断题
1. 在测量水溶液pH过程中，要求充分搅拌的目的是加速响应时间。（√）
2. 离子选择性电极的选择性系数表示了待测离子对干扰离子影响的抵御能力，因此，离子
选择性系数越大越好。（?）
3. 当采用标准加入法进行电位分析时，要求加入的标准溶液的体积约为待测溶液的
1/1000。（?）
4. 与直接电位法比较，电位滴定法更加准确。（√）
5. 在测定F-时，向其中加入“总离子强度调节剂”的目的是加快响应时间，缩短测试时间。
（√）
6. K ij 称为电极的选择性系数，K ij 值越大，表明电极的选择性越高。 （?）
7. 电位滴定中，滴定剂的加入分为粗测和细测两个步骤。（√）
四、简答题
1. 电位分析法的基本原理。
解：已知能斯特公式Nenst equation 表示了电极电位E 与溶液中对应离子活度之间存在的
简单关系。例如对于氧化还原体系：
Ox+ne-≒Red
d Ox
d Ox a a nF RT E E R
e Re /ln +=Θ
对于金属元素，其还原态活度为1，则
/Re ln Ox d Ox RT E E nF
αΘ=+ 由上式可见，测定了电极电位，就可确定离子的活度（或在一定条件下确定其浓度），
这就是电位测定法的依据。
2.用直接电位法测定水中的pH 值的原理？
解：测定pH 值：玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极时，组成下列原电池：
E = E SCE - E 玻璃 = E SCE - (E AgCl/Ag +ΔE M )
E = E SCE -(E AgCl/Ag +ΔE M )+ΔE 不对称 +ΔE L
= E SCE -（E AgCl/Ag +K ＋ ）＋ΔE 不对称 +ΔE L
= E SCE -（E AgCl/Ag +K － ）＋ΔE 不对称 +ΔE L = E SCE - E AgCl/Ag + ΔE 不对称 +ΔE L – K ＋
E ＝K ’＋
试,lg 303.2++
=?H M a F
RT K E 试pH F
RT 303.2试,lg 303.2+H a F RT 试pH F RT 303.2试pH F RT 303.2
式中K ’在一定条件下为一常数，故原电池的电动势与溶液的pH 之间呈现直线关系，
这就是以直接电位法测定pH 的依据。
3.如何用直接电位法测定水中的F —
值？（9分）
解：直接电位法测定F －值：使用氟离子选择性电极测定F-离子活度时组成如下工作电池：
E = (E AgCl/Ag + ΔE M ) - E SCE +ΔE L +ΔE 不对称
E = (E AgCl/Ag + ΔE M ) - E SCE +ΔE L +ΔE 不对称
= (E AgCl/Ag + ) - E SCE +ΔE L +ΔE 不对称
= E AgCl/Ag + K - E SCE +ΔE L +ΔE 不对称
＝K ’
则
式中K ’在一定条件下为一常数，故原电池的电动势与溶液的F —之间呈现直线关系，
这就是以直接电位法测定F —的依据。
4. 应采取哪些措施避免直接电位法在应用时的主要误差？
答：（1）温度，保持测量过程中温度恒定；
（2）电动势测量，选用较高灵敏度的测量机器，高价离子转化为低价离子测量；
（3）干扰离子，主要加入抗干扰剂，或分离干扰元素；
（4）溶液的pH ，根据电极的响应选择合适的pH 范围，加入缓冲溶液；
（5）被测离子的浓度，浓度不得低于膜自身的溶解度，满足线性范围要求；
阴离子a nF
RT K E M lg 303.2-=?阴离子a nF RT K lg 303.2-阴离子a nF RT lg 303.2-阴离子a nF RT lg 303.2-
阴离子’a F
RT K E lg n 303.2-
=
（6）相应时间，加快搅拌，加入不干扰测定的强电解质等；
（7）迟滞效应，固定电极的测定前预处理。
五、计算题
1. 采用如下电池组测定水溶液的pH ：
玻璃电极｜H +试液‖饱和甘汞电极
在25℃时，当电极浸入pH 等于9.18的标准溶液时，毫伏计测得电动势为0.258V ，当
把电极取出放入另一未知溶液中，毫伏计显示读数为0.349V ，试计算未知溶液的pH 。
（已知： 25 ?C 时，2.303RT/F 为0.059）
解： 0.059E E pH pH -=+
标试标 将有关已知条件代入上式得:0.3490.2589.1810.720.059pH -=+
=试 2. 一支Zn 2+离子选择性电极插入100.00mL 某锌盐待测溶液中，与饱和甘汞电极（为负极）
组成电池。25℃时测得电动势为326.1mV ，加入 1.00mLZn(NO 3)2标准溶液
（0.0500mol/L ）后，电动势变为372.7mV 。求待测溶液中的Zn 2+浓度。
（已知： 25 ?C 时，2.303RT/F 为0.059）
解： 2/0.05912(372.7326.1)/(0.0591000)110.05(101)(101)100
E x C C ?-?-?-??=-=- 故C x =1.35× 10-5 mol ·L -1
3. 某钠离子选择性电极其选择性系数K Na +,H +
约为20，如用该电极测 pNa = 3 的钠离子溶液，要求测定的误差不大于2%，则试液的pH 值应大于多少？
解：
pNa = 3 则 [Na +] = 10-3 mol/L /,%100%i j n n j i j i a K a =?
?相对误差 Na +，H + 同为一价离子，故2%= 20x /10-3×100%
则 x =10-6
试液 pH 值大于6，可使测量误差不大于 2%。
4.设溶液中pBr=3，pCl=2。如用溴离子选择性电极测定Br -离子活度，将产生多大误差？已
知电极的选择性系数K Br -,Cl -=6×10-3。
解：
/
,
%100%
i j
n n
j
i j
i
a
K
a
=??
相对误差
将有关已知条件代入上式得:
E% = 6×10-3×10-2/10-3×100% =6%
5.下面是用0.1000mol/L HCl溶液滴定某一元弱碱的数据：
V/mL 16.00 16.50 16.60 16.70 16.80 17.00 pH 10.71 10.13 9.53 8.34 7.80 7.14 试采用二阶微商法确定滴定终点的HCl体积。
解：ΔE/ΔpH：
16.00mL～16.50mL之间（16.25mL）：（10.13-10.71）÷（16.50-16.00）= -1.16
同理：16.50mL～16.60mL之间（16.55mL）：-6.0
16.60mL～16.70mL之间（16.65mL）：-11.9
16.70mL～16.80mL之间（16.75mL）：-5.4
16.80mL～17.00mL之间（16.90mL）：-3.3
Δ2E/ΔpH2：
16.55mL～16.65mL之间（16.60mL）：（-11.9+6.0）÷（16.65-16.55）= -59
16.65mL～16.75mL之间（16.70mL）：（-5.4 +11.9）÷（16.75-16.65）= 65
滴定终点为：Δ2E/ΔpH2 = 0
V HCl=16.60 + 0.10×59÷（65 + 59）= 16.65mL
第六章库仑分析法
一、选择题
1. 在库仑分析中，为除去电解液的溶解氧，通常采用的方法是（ B ）。
A. 预电解
B. 通惰性气体
C. 加热
D. 投加适量还原性物质
2. 在控制电位库仑分析中，预电解的目的是（ B ）。
A．除去溶解氧 B. 除去电解电位低的杂质 C. 除去电解电位高的杂质 D. 稳定电解液
3. 提高库仑滴定准确度的关键因素之一是（ A ）。
A. 是待测物以100%的电流效率进行电解
B. 保持电压恒定
C. 保持足够的时间
D. 加入支持电解质
4.控制电位库仑分析法同控制电位电解分析法在仪器上的区别主要在（ D ）。
A．前者在电路中多一套指示电极 B. 后者在电路中多一套指示电极
C．前者在电路中并联一个库仑计 D. 前者在电路中串联一个库仑计
5. 在控制电位库仑分析中，需向电解液中通入惰性气体（如氮气）的目的（ B ）。
A. 控制阴极电位
B. 除去电解液中溶解氧
C. 除去其中可能存在的杂质
D. 加快响应时间
6. 库仑析的理论基础是( B )。
A. 电解方程式
B.法拉第定律
C.能斯特方程式
D. 朗伯-比尔定律
7. 控制电位库仑分析的先决条件是（ A ）
A.100％电流效率
B.100％滴定效率
C.控制电极电位
D.控制电流密度
二、填空题
1. 为保证库仑分析中，电流效率100%，可以采用控制电位库仑分析和恒电流库仑滴
定两种方法。
2.在应用库伦分析法进行物质测定前，往往需要进行通惰性气体和预电解以保证测定结果正确。
3. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的___电量____因此, 它要求100％的电流效率为先决条件。
三、判断题
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
1. 对下列的物理量单位进行换算： (1) 150pm X射线的波数（cm-1）； (2) 670.7nm Li线的频率（Hz）； (3) 3300cm-1波数的波长（μm）。 2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）： (1) 波长为589.0nm的钠D线； (2) 在12.6μm的红外吸收峰。 3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： (1) 在甲醇溶液中的传播速度； (2) 频率； (3) 能量（J）； (4) 周期（s）。 4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？ 6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？ 3. 试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4. 简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5. 光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7. 比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8. 分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴矿石的定性、半定量分析； ⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）； ⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； ⑷头发中各元素的定量分析； ⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9. 影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10. 解释下列名词：
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量 8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发
仪器分析练习题 一、选择题 1．测量溶液pH值时所用的复合电极，“复合”的是( C) (A) 两个参比电极(B) 两个指示电极 (C) 一个参比电极和一个指示电极(D) 上述三种都有可能( ) 2．用K Br-,Cl-=5×10-4的Br-离子选择性电极测定含有100倍Cl-的溶液时，Cl-产生的干扰是（B） (A) 0.05%的相对误差(B) 5%的相对误差(C) 2%的相对误差(D)以上都不对3．电位分析中，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是( D) (A) 消除活度系数影响(B)消除干扰离子影响(C) 调节溶液pH值(D) 以上都对4．一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用 2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm的吸收池,则透射比应为( D) (A) 2T(B) T/2 (C) T2(D) T1/2 5．有色配合物的摩尔吸光系数(ε)与下述各因素有关的是( C) (A) 比色皿厚度(B) 有色配合物的浓度 (C) 入射光的波长(D) 配合物的稳定性 6．符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( A) (A) 不变、增加(B) 不变、减少 (C) 增加、不变(D) 减少、不变 7．以下说法错误的是( A) (A) 摩尔吸光系数ε随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 8．能够反应色谱过程动力学问题和固定液的热力学性质的总指标为( D) (A) 塔板高度(B) 塔板数(C) 相对保留值(D) 分离度 9．下列说法错误的是( C) (A) 根据色谱峰的面积可进行定量测定 (B) 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定 (C) 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数 (D) 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况 10．固定液选择的基本原则是( D) (A) “最大相似性”原则(B) “同离子效应”原则 (C) “拉平效应”原则(D) “相似相溶”原则 11．内标法定量的优点是( B) (A) 不需用校正因子(B) 定量结果受操作条件的影响较小 (C) 样品配制简单(D) 适合快速分析 12．可以提高热导检测器灵敏度的方法是( D) (A) 采用氮气做载气(B) 提高热导检测器温度 (C) 提高色谱柱温度(D) 提高桥电流