食品检验与分析实验思考题参考答案
实验一相对密度、折射率及旋光度的测定
一、实验原理
相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤
1.相对密度的测定
取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定
2.1、样品溶液的准备
2.2、熟悉仪器
2.3、测定
2.3.1、校正阿贝折光仪
通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。
若测定温度非20℃，而是在室温下时，需记下试验时的温度并读取其折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，先查出可溶性固形物，再查温度校正表按实际测定时的温度进行校正。
若测量浓度为30℃，测得固形物含量为15％，由表中查得30℃时的修正值为0.78，则糖成分的准确读数为15%+0.78%，若测量温度为16℃，测定值为40％－0.30%=39.70%.
三、注意事项
1.仪器严禁油或汗手触及光学零件。
2.避免强烈振动或撞击仪器。
四、思考题
1、在测定液体的相对密度时，为什么要注意控制并在结果中表现出温度条件？
答：相对密度是指在一定温度下，某一物质的质量与同体积同温度下水的质量之比。相对密度随温度的变化而异，故必须控制温度条件。
2、在测定液体的折射率时，为什么要记录测定温度？
答：溶液的折射率随温度的变化而变化。温度升高，折射率减小；温度降低，折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20℃是刻制的。若温度不是20℃，则应进行校正。故必须记录测定温度
3、在食品工业生产实践中，折光仪多用于测定哪些物质？
答：折光仪可用于测定含糖饮料、糖水罐头、果汁等的糖度及可溶性固形物含量；测定生长果蔬以判断其成熟度；测油脂的组成和品质；测果酱、番茄酱的固形物含量等。
4、影响旋光度的因素有哪些？
答：影响旋光度的因素有：光源的波长，测定温度，光学活性物质的种类、浓度，液层的厚度等。
5、旋光物质的左旋、右旋是如何定义和划分的？
答：分子结构中凡有不对称原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性，其中能将偏振光的偏振面向右旋转的，称为具有“右旋性”；反之，称为具有“左旋性”。
实验二全脂乳粉中水分与灰分的测定
一、实验原理
食品中水分的常用测定方法有直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。本实验采用干燥法测全脂乳粉中的水分，方法是利用常压烘箱干燥法将乳粉在98-105℃烘箱内干燥，以其失重来测定乳粉中水分的含量。
将食品经炭化后置500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及
水分散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物称为灰分。
二、实验步骤
1.水分的测定
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于98℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h-1.Oh，取出盖好，置干燥器内冷却O.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取3.00g-5.00g 全脂乳粉，放入此称量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置98℃-100℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入98℃-100℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
2.灰分的测定
(1)取大小适宜的坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置高温电炉中，在550℃±25℃灼烧0.5小时，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。
(2)加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，准确称量。(3)液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温电炉中，在550℃±25℃灼烧4小时。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg恒量。
三、注意事项
1、直接干燥法的设备和操作都比较简单，但是由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分水量。
2、干燥法耗时较长，不适宜胶态、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。
3、用这种方法测得的水分质量中包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量。
4、含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。
5.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
6. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
7、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰
飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
8、从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
四、思考题
1、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？
（1）样品粉碎不充分；（2）样品中含有较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较强；（5）发生美拉德反应；（6）样品的表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器中硅胶已受潮失效。
答：（1）（4）（5）（6）（7）（8）偏低；（2）（3）偏高。
2、干燥器有何作用？怎样正确地使用和维护干燥器？
答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
3、为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后再称量？
答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
4、测定食品中灰分的意义何在？
答：（1）判断食品受污染程度；（2）作为评价食品的质量指标；（3）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的程度和自然条件对其影响，测定动物性原料的灰分可反映动物品种、饲料组分对其的影响。
5、为什么样品在高温灼烧前要先炭化至无烟？
答：炭化处理可防止在灼烧时因温度高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
6、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有碳粒遗留的主要原因是什么？如何处理?
答：主要原因有:样品没有炭化直接灰化；或灰化温度过高，磷酸盐、硅酸盐类会熔融，将碳粒包藏未被氧化；或灼烧温度没有达到要求。
解决方法：先炭化再灰化；在样品中加入少量热水，搅拌使可溶性盐溶解，使被包住的碳粒暴露，在水浴上蒸发至干，置烘箱内充分干燥，再灼烧至恒重；适当提高灼烧温度。
7、如何判断是否灰化完全?
答：一般灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。但有些样品即使灰化完全，残灰颜色也不一定是白色或浅灰色，故反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全的最可靠的方法。
实验三果蔬总酸度的测定（直接滴定法）
一、实验原理
食品中总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可用标准碱溶液滴定
法来确定。果蔬含酸量以主要的酸含量来表示。
二、实验步骤
1、0.1moL/L标准氢氧化钠溶液的配制
用小烧杯在台称上称取4g分析纯氢氧化钠，加100mL蒸馏水，全部溶解后，倾入另一清洁的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000mL。用橡皮塞塞住瓶口，充分搅匀。
2、标准氢氧化钠溶液的的标定
将邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中干燥至恒重，冷却25分钟，准确称取0.3-0.4g于250mL 锥形瓶中,加100mL蒸馏水使之溶解,加入2-3滴酚酞指示剂，用以上配置好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记下所用氢氧化钠的毫升数，
并按下式计算此氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（摩尔/升）C=W/（V×0.2042）
式中：V—滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的毫升数W—邻苯二甲酸氢钾的克数
0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的KHC8H4O4的质量。
3、样品总酸度的测定
1）用榨汁机将果蔬榨汁。
2）准确称取混合均匀的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL，注入100mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-4滴。用标定的氢氧化钠溶液滴定至浅红色半分钟不退，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。
3）空白试验，同时取30-40mL蒸馏水做空白试验。
三、注意事项
1、若滤液有颜色，可在滴之前加入同体积的蒸馏水稀释，或用其它指示剂
2、若滤液颜色很深，滴定误差会很大，应使用电位滴定法测定
四、思考题
1、标准溶液滴定食品总酸，为何要用酚酞作指示剂？
答：食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在pH8.2左右，故可使用酚酞作终点指示剂。
2、实验若以mol/L表示食品总酸浓度，应如何计算？
答：X=c*(v1-v2)*K*F*1000/（m样品*M可电离酸mol质量）
3、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？
答：可加水稀释；用活性炭脱色；或在快接近滴定终点时，取2~3mL液体，加入20mL水稀释，再滴定观察；若还不行，宜采用电位滴定法。
4、食品总酸的测定时，应注意哪些问题？
答：应注意的问题有：（1）样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶
于水成为酸性的碳酸形式，会影响滴定终点时酚酞颜色变化，无二氧化碳蒸馏水在使用前煮沸15分钟冷却备用，样品中的二氧化碳在滴定前也应除去；（2）样品浸渍、稀释之水应根据样品中总酸的含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定是消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5mL，最好10~15mL。
实验四脂肪的测定（碱性乙醚法）
一、实验原理
本法又称罗斯－哥特里氏法（Rose-GottLieb）准确度高，适用范围广，是乳与乳制品脂类定量的国际标准法。本法利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
二、实验步骤
精密称取约1g奶粉样品，用10mL60℃水，分数次溶解于100mL具塞量筒中或罗斯－哥特里抽提瓶中，加入氨水1.25mL（若样品呈酸性，加入氨水2mL）充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入乙醇10mL，充分混匀，于冷水中冷却后，加入25mL 乙醚，塞好，振摇半分钟，小心打开塞子，放出气体。再加25mL石油醚（沸程30－60℃），再振摇0.5min，静置半小时。
待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层（量筒用移液管吸出一定量醚层）于一已恒重的烧瓶中。蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后，放入100－105℃烘箱中干燥1.5h，取出放干燥器内冷却至室温后，称重，重复操作至恒重。
三、注意事项
1、加氨水后，要充分混匀，否则会影响下一步醚对脂肪的提取。
2、加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。
3、对已结块的乳粉，用本法测定肪，其结果果往往偏低。
四、思考题
1、在此实验中加入石油醚的用途。
答：石油醚可降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪。质
2、碱性乙醚提取法和索氏提取法测定脂肪各有何优缺点？
答：碱性乙醚提取法是乳及乳制品脂类定量的国际标准方法，测定结果准确，但不能用于已结块的乳粉，有较多的限制性；而索氏提取法对大多数样品结果比较可靠，但费时长，溶剂用量大，需要专门的索氏抽提器，且不适合结合态脂肪。
实验五还原糖的测定（蓝－爱农法）
一、实验原理
将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次用亚甲基蓝还原为无色，溶液呈淡黄色时为滴定终点。根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。
二、实验步骤
1、试剂的配制：
1）碱性酒石酸铜甲液
称取分析纯CuSO4·5H2O 15g及0.05g次甲基蓝，加煮沸过的H2O，定容至1000mL。2）碱性酒石酸铜乙液
称取分析纯酒石酸钾钠50g和分析纯Na0H75g，再加入4g亚铁氰化钾，加煮沸过的H2O ，完全溶解后，定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
2、碱性酒石酸铜的标定：
准确称取96℃±2 ℃烘干至恒重的无水葡萄糖1.0000g，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙各5 mL于150mL锥形瓶混合，加10mL蒸馏水，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约加9mL标准葡萄糖溶液，摇匀，电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），趁沸继续以每2s1滴的速度滴加标准葡萄糖溶液，直至蓝色刚好褪去，显示淡黄色即为终点，记录标准葡萄糖滴定mL数。
同时平行操作三份，后滴定的葡萄糖标准溶液的体积应控制在0.5-1.0mL以内，否则，增加预加量，重新滴定。
3、还原糖的测定：
1）试样的的制备
称取3.0g左右的蜂蜜样品，准确至0.0001g（称取的量以每100mL样液中含还原糖量125-300mg为宜），置50mL烧杯中，加热水溶解，定容至1000mL，摇匀，装入50mL滴定管中备用。
2）样品溶液预滴定
准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙各5 mL，置于150mL锥形瓶混合，加水10mL蒸馏水，加入玻璃珠2粒，摇匀，电炉上加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶
液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s1滴的速度迅速滴加，直至蓝色刚好褪去，记录样品溶液消耗体积。当样品中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定酒石酸铜溶液时消耗的标准还原糖体积相近，约在10mL左右，记录消耗的总体积，作为正式滴定时参考。
2）样品溶液预滴定
准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙各5 mL，置于150mL锥形瓶混合，加水10mL蒸馏水，加入玻璃珠2粒，摇匀，电炉上加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s1滴的速度迅速滴加，直至蓝色刚好褪去，记录样品溶液消耗体积。当样品中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定酒石酸铜溶液时消耗的标准还原糖体积相近，约在10mL左右，记录消耗的总体积，作为正式滴定时参考。
三、注意事项
1、还原糖与碱性酒石酸铜溶液的反应不符合等摩尔关系，不能用化学方程式计算。
2、加热温度应使溶液在2分钟内沸腾,若煮沸时间延长,则耗糖量增加。整个滴定过程要在沸腾溶液中进行，以便驱除溶液中的空气。
3、碱性酒石酸铜溶液要用标准还原糖加以标定。
4、甲、乙液应分别存放，临用时以等量混合。
5、本法是与定量的酒石酸铜作用，铜离子是定量的基础，故样品处理时，不能用铜盐作蛋白质沉淀剂。
6、滴定速度应尽量控制2s1滴，滴定速度快，耗糖多；滴定慢，耗糖少。滴定时间应在1分钟内，滴定时间延长，耗糖少。因此预加糖液的量应使继续滴定时耗糖量在0.5-1.0mL以内。
四、思考题
1、根据直接法测定还原糖的步骤，正确完成实验的操作要点是什么
答：必须预滴定，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，过高或过低应进行调整；整个滴定工作须控制在3min内完成，其中2min内加热至沸腾，然后以2s1滴的速度滴定至终点；标准溶液的标定、样品溶液预测及滴定的操作条件应保持一致；每一次滴定，被测溶液的使用量、锥形瓶规格、加热电炉功率、滴定速度、预加入大致体积、终点的确定方法等都尽量一致，并将滴定所需体积的绝大部分先加入碱性酒石酸铜溶液中共沸，使其充分反应，仅留1ml左右进行滴定，并判断终点，以减少滴定操作带来的误差，提高测定精度；另外，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能将锥形瓶从热源上取下滴定，以防止空气进入反应液中。
2、为什么要进行预备滴定？
答：原因是本法对样品中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，过大过小应加以调整；另外，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式滴定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留1mL左右在续滴定时加入，以保证在规定的时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
3、为什么滴定过程中要保持沸腾?
答：原因是（1）可以加快还原糖与铜离子的反应速度；（2）次甲基蓝变色反应是可逆的，空气进入，还原型次甲基蓝又被氧化为氧化型；（3）氧化亚铜极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持沸腾可防止空气进入，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗氧量，影响结果的准确性。
4、滴定至终点，蓝色消失，溶液呈淡黄色，过后又重新变为蓝紫色的原因是什么？
答：滴定到终点，次甲基蓝被还原糖还原为还原态，蓝色消失，溶液呈氧化亚铜可溶性络合物淡黄色，遇氧气后次甲基蓝被氧化为氧化态，氧化亚铜可溶性络合物中铜氧化2价铜离子溶液变为蓝紫色。
5、根据实验结果及实际操作中的问题进行分析讨论。
答：（1）整个滴定操作在3min内完成，且滴定过程要在沸腾溶液中进行，以便驱除溶液中的空气。
（2）费林试剂要用标准还原糖加以标定。
（3）在滴定时不能随意摇动锥形瓶，防止空气进入使氧化亚铜被氧化，导致实验结果不准确。
（4）样品溶液须进行预测，了解样品溶液浓度，以便在精确滴定时在规定时间内完成，提高准确度。
（5）在实验过程中应使用同一规格的锥形瓶，使体系尽量保持一致，减小误差。
6、若要测定蔗糖、糊精、淀粉含量，应如何进行测定？
答：先用适当试剂将蔗糖、糊精、淀粉水解成还原糖，再用本法滴定水解后的还原糖量，以还原糖量表示蔗糖、糊精、淀粉的含量。
实验七蛋白质的测定（微量凯氏定氮法）
一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此蛋白质称粗蛋白。
二、实验步骤
1、试样处理：称取0.200g－2.000g试样，移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中，加入O.2g 硫酸铜，6g硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45o角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，
再继续加热0.5h－1h。取下放冷，小心加20mL水。放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
试剂空白试验：取与样品消化相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸按以上方法进行消化，冷却，加水定容至100mL，得试剂空白消化液。
2、测定：按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
测定前定氮装置如下法洗涤2-3次:从样品进入口加水适量(约占反应管1/3体积)通入蒸汽煮沸,产生的蒸汽冲洗冷凝管,数分钟后关闭夹子a，使反应管中的废液倒吸流到反应室外层，打开夹子b由橡皮管排出，如此数次，即可使用。
3、向接收瓶内加入20mL硼酸溶液(20g/L)及2-3滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，准确吸取10mL试样处理液，由小漏斗流入反应室，并以10mL水洗涤小漏斗使流入反应室内，棒状玻塞塞紧。将10mL氢氧化钠溶液(400g/L)倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。
夹紧螺旋夹b，开始蒸馏。蒸馏10min后，移动接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液(0.05moL/L)滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时准确吸取10mL试剂空白消化液，按步骤3操作。
三、注意事项
1.所用试剂溶液应用无氨蒸馏水水配制。
2.消化时不要强火，应保持和缓沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。
3、消化过程中应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
4、样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时，应用小火加热，并不停地摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意热源强度。
5、当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3mL后再继续加热消化。
6、一般消化至透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。
7、在蒸馏时，蒸汽发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断气，否则将会发生倒吸。加碱要足量，操作要迅速；漏斗应采用水封措施，以免氨由此逸出损失。
四、思考题
1、蒸馏时为什么要加入氢氧化钠溶液？加入量对测定结果有何影响？
答：加入氢氧化钠溶液使样品溶液呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气，通过滴定法测定放出的氨气量来计算蛋白质的含量。
加入的氢氧化钠必须足量，否则不能使氨全部释放而影响测定结果。
2、在蒸汽发生瓶水中甲基红指示剂数滴即数毫升硫酸的目的是什么？若在蒸馏过程中才发现蒸汽瓶中的水变为黄色，能否马上补加硫酸？
答：加入两者的目的是保持水溶液的酸性，避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。
不能。
3、实验操作过程中，影响测定准确性的因素有哪些？
答：（1）消化时，若样品含糖高或含脂肪多，应控制加热温度，以便大量泡沫喷出造成样品损失；（2）消化时应注意旋转凯氏烧瓶，将附着在瓶壁上的炭粒冲下，使样品彻底消化；（3）硼酸的吸收温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成检测结果偏低。
1、食品分析包含哪些内容？采用的分析方法有哪些？ 内容：（1）食品营养成分的分析，包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等；（2）食品添加剂的分析；（3）食品中有害物质的分析，包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质；（4）食品 的感官评定。 分析方法：感官检验法、化学分析法（包括定性和定量，定量分析法包括质量法和容量法）、仪器分析法（包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量，和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量）。 2、采样的定义及要求。采样时应注意什么？试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样？从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集。要求：正确采样。 采样时应注意：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 1、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）（1）有完整包装（袋、桶、箱等）的： 可先按V总件数/2确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180。取出样品，每一 包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品；用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上，压平成厚 度为3cm 以下的图形，并划成“＋”字线，将样品分成四份，取对角的二份混合，再如此分为四份，取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。 3、为什么要进行样品的预处理？常见的样品预处理方法有哪些？ 食品成分复杂，含有大分子有机物、各种无机元素等组分。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在，干扰测定。为了得到准确的分析结果，必须在测定前排除干扰；此外 有些被测组分在食品中含量极低，须在测定前对样品进行浓缩。 常见的样品预处理方法：有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）、溶剂提取法、蒸馏法、色 谱分离法、化学分离法、浓缩。 4、食品中水分的存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？ 水分的存在状态：1、结合水或束缚水：由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基（-OH， =NH，-NH2，-COOH，-CONH2 ）和碳水化合物的活性基（-OH ）以氢键相结合而不能自由运动的水。束缚水有两个特点：（1）不易结冰（冰点-40C ）; （2）不能作为溶 质的溶媒。2、自由水或游离水:组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的那部分水。干燥过程主要除去的是自由水。 5、密度与相对密度的测定在食品检验中有什么意义？相对密度是物质重要的物理常数。各种液态食品都具有一定的相对密度，当其组成成分及浓度发生改变时，其相对密度往往也随之改变。通过测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。 6、说明折光法的基本原理及其在食品理化检验中的应用？ n i*sin a i=n2*sin a 2 n i*sin90 ° =n2*sin a 临n 1= n2*sin a 2 式中n2 为棱晶的折射率，是已 知的。因此，只要测得了临界角a 临，就可求出被测样液的折射率n i。知道n i就可以查出对 应的浓度。通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。折光法测得的只是可溶性固形物含量，因为固体粒子不能在折光仪上反应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品，不能用折光法直接测出总固形物。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
大学 食品分析 实验报告
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1
X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明
第一章绪论 一、如何理解食品安全的概念？ 1、食品安全完整的概念和范围应包括两个方面：⒈食品的充足供应，即解决人类的贫穷，饥饿，保证人人有饭吃。⒉食品的安全与营养，即人类摄入的食品不含有可能引起食源性疾病的污染物、无毒、无害，并能提供人体所需要的基本营养元素。 2、食品安全指对食品按其原定用途进行制作或食用时不会使消费者健康受到损害的一种担保。 3、食品安全可具体理解为：食品（食物）的种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。 4、食品安全具有相对性，绝对安全性或零风险是很难达到的。 二、为什么说食品安全是一个“综合”的概念？ 作为一“种”概念，食品安全包括食品卫生、食品质量、食品营养等相关方面的内容和食品（食物）种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等环节。 作为“属”概念的食品卫生、食品质量、食品营养等（通常被理解为部门概念或者行业概念）均无法涵盖上述全部内容和全部环节。 三、安全食品包括哪些层次？ 我国目前生产的安全食品包括以下层次：常规食品、无公害食品、绿色食品、有机食品
四、食物链各个环节可能存在的食品不安全因素。 英国(1993)对当代发达和较发达社会或国家提出的一张饮食风险清单： ①微生物、寄生虫等生物污染。 ②环境污染。 ③农用、兽用化学物质的残留。如化肥、农药、兽药等。 ④自然界存在的天然毒素。 ⑤营养素不平衡。 ⑥食品加工和贮藏过程中产生的毒素。 ⑦食品添加剂的使用。 ⑧食品掺伪。 ⑨新开发的食品资源及新工艺产品。 ⑩包装材料。 ⑾过量饮酒。 ⑿其他。 五、简述我国食品安全现状，存在的主要问题及对策。 我国食品安全现状: （一）食品标准化工作正在不断完善 食品标准化体系的构成：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准 （二）食品质量安全检验检测体系逐步健全 目前已初步形成了一个比较完备的食品质量安全检验网络，其中
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
食品微生物学技术思考题答案1.如何区别高倍镜和油镜 答：（1）油镜更接近标本片（2）油镜与标本间的介质是香柏油（3）油镜刻有“oil”或“Hi”字样，也刻有一圈红线或黑线为标记。 2．为什么在使用高倍镜及油镜是应特别注意避免粗调节器的错误操作答：使用高倍镜及油镜时镜头距离标片很近，而粗调节器的调节幅度较大，粗调节器的错误操作会使镜头大幅度向标本移动，很容易损坏标本和镜头。一般先用低倍镜找到物象后换到高倍镜，就只需要用细调节器了。 3.用油镜观察时应注意哪些问题在载破片和镜头之间加滴什么油起什么作用 答：（1）应该先用擦镜纸将镜头擦干净，以防止上次实验的污染，操作时，先低倍再高倍，用完要擦掉油。（2）在转换油镜时，从侧面水平注视镜头注视镜头与玻片的距离。使镜头浸入油中而不以压破载玻片为宜。（3）从目镜内观察，把孔径光阑开到最大，使其明亮。然后用微调将镜台下降，直至视野内物象清晰。如油镜已离开油面仍未见物象，需重复操作。加的是香柏油。作用是增加折光率，增加显微镜的分辨率。 4.在调节焦距时，往往出现一些疑似观察标本的物象点，物象点可能是目镜或物镜上的杂质，也可能是标本片上的观察对象，如何通过操作判断这些物象点是否在标片上 答：移动标本片，看物象点是否移动，如果不移动，则不在标本片上。 5．如果涂片未经热固定或固定温度过高、时间过长，会出现什么现象答：固定时间是杀死菌体，使菌体蛋白质凝固黏附于载玻片上，增加菌体对染色剂的结合力，易于着色。但是如果没固定，不容易着色，且容易被清水冲走。
温度过高会使细胞收缩变形，时间过长会导致菌体变形或形态破坏，难以着色，从而导致难以着色。 6.为什么要培养18-24h的细菌菌体进行革兰氏染色 答:此时菌体进入比较活泼的繁殖生长期，细胞壁比较好着色。若菌龄太老，由于菌体死亡或自溶常使革兰氏阳性菌转呈阴性反应，关键在于细胞壁的通透性的改变。如果菌龄过老，不便于显微镜下观察时阴性还是阳性菌。 7．如何操作才能保证革兰氏染色结果正确，其中的关键环节是什么答：具体操作步骤为（1）涂片，与简单染色法相同，要求薄而均匀。（2）干燥、固定，在空气中自然晾干，或将涂面朝上，在酒精灯微小火焰上干燥；在酒精灯火焰上通过3-4次，温度不宜过高。（3）染色，用结晶紫进行初染1min,然后水洗。用碘液进行媒染，用碘液覆盖染色部位1min,水洗。在涂有细菌的部位连续滴加95%乙醇，约30s，水洗脱色。用番红溶液复染1min,水洗。（4）干燥，自然干燥或用吸水纸吸干，也可以用电吹风吹干。（5）镜检。 关键环节是酒精脱色。 8．为何常用插片法培养放线菌观察个体形态 答：放线菌的营养菌丝生长在培养基表面或插入培养基里面，不易被接种针挑取制片。采用插片法可观察到放线菌自然生长状态下的特征，而且便于观察不同生长时期的形态。 9.在显微镜下，如何区分基内菌丝和气生菌丝 答：一般气生菌丝颜色较深，直生或分枝丝状，比基内菌丝粗；而基内菌丝色浅、发亮，可看到隔膜，继而断裂成球状或杆状小体。 10.放线菌与细菌的菌落最显着的差异是什么
2013-2014（2）《食品微生物学与实验》思考题 期末考试题型： 1、单选题（四选一） 2、多选题（两个以上） 3、填空题 4、简述题 5、绘图说明题 6、试述题或分析题 第0章绪论 1. 概念： 细胞型微生物、非细胞型微生物、单细胞微生物、多细胞微生物、原核微生物、真核微生物、种、菌株、变种、型、模式种、柯赫原则。 细胞型微生物：具有典型的细胞结构，即细胞含有真正的细胞核，有核膜、核仁和染色体。 非细胞型微生物：没有典型的细胞结构、不具备代必须的酶系统、只能在各种活的细胞中生长繁殖，病毒就属此类。 单细胞微生物：仅由一个细胞构成的生物。 多细胞微生物：由许多形态和功能发生了分化的细胞群构成的生物。 原核微生物：具有细胞结构的微生物中，原核微生物是指一类不具有细胞核膜，只有核区的裸露DNA的原始单细胞生物，核区只有一条双螺旋结构的脱氧核糖核酸构成的染色体。 真核微生物：在微生物中，大多数种群具有真核生物(Eukaryotes)的细胞结构，即细胞核具有核膜、能进行有丝分裂、细胞质中存在线粒体或同时存在叶绿体等细胞器这些微生物被称为真核微生物。 种：是分类单元的最基本单位，是显示高度相似性、亲缘关系极其相近、与其他种有明显差异的一群菌株的总称。 菌株：它是指来源不同的同一个种的纯培养物。 变种：从自然界中分离得到的某一微生物的纯种，必须与文献上记载的典型种的特征完全一致，才能鉴定为同一个种。实际上有时分离到纯种，除了大多数指标符合典型种的特征外，还有某一个显然不同的特征，而此特征又是稳定的。就把这种微生物称为典型种的“变种”。 型：同一细菌种显示很小生物化学与生物学差异的菌株，常用于细菌中紧密相关菌株的区分。型是细菌亚种的细分。 模式种：微生物学中种带有抽象的种群概念，但在具体分类时常用一个被指定的、能代表这个种群的模式菌株或典型菌株作为该种的模式种来定种。它往往是定为一个新种的第一个种或第一批种之一，也可以是在某一已知数任意指定的种。 柯赫原则：对病原菌的研究证明了炭疽病是由炭疽菌引起的，结核病是由结核菌引起的，创立了确定某一微生物是否为相应疾病病原的基本原则——柯赫法则 2. 什么是微生物，它包括几大类群？其特点是什么？
二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2
班级学号姓名 食品分析练习题 一、判断并改错： （√）1、配制标准溶液有直接法和间接法两种。 （×）2、测定牛乳中乳糖含量时，费林氏液的用量为 甲、乙液各 10mL 。 （√）3、标准溶液是一种已知浓度的溶液。 （√）4、复合电极一般是将其浸入蒸馏水中保存。 （√）5、准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为± 0.1mg。 （√）6、蛋白质测定，样品消化加硫酸铜是起催化作用， 加速氧化分解并做蒸馏时样液碱化的指示剂。 （√）7、测定酸性样品的水分含量时，不可采用铝皿作为容器。 （√）8、测定乳制品总糖含量时，应将样品中的蔗糖都转化成还原糖后再测定。 （√）9、三氯化锑比色法测定维生素 A 时，加显色剂后必须在 6 秒内测定吸光度，否则会因产物不稳定而造成很大 误差。 （√）10、凯氏定氮法测牛乳蛋白质时，蒸馏装置冷凝 管应插入吸收液液面以下。 （×）11、测定灰分含量时，坩埚恒重是指前后两次称 量之差不大于 2mg。 （√）12、测定食品中还原糖含量，高锰酸钾滴定法在 准确度和重现性方面均优于直接滴定法。 （√）13、当溶液中无干扰物质存在时，应选择最大吸 收波长的光作为入射光进行分光光度法测定。 （√） 14、采用 2， 4-二硝基苯肼比色法测定的是样品 中的总抗坏血酸含量。 （×） 15、用酸度计测得果汁样品的pH 值为 3.4，这说明该样品的总酸度为 3.4。
（√）16、直接滴定法配制试剂时，碱性酒石酸铜甲、乙液 应分别配制、分别贮存，不能事先混合。 （×）17、凯氏定氮法实验过程中蒸馏结束应先关电源后移 走吸收瓶。 （√）18、常压烘箱干燥法的温度一般在95℃～ 105℃。（×） 19、茶叶一般采用常压干燥法测水分。 （√）20、减压干燥法适合于热稳定性不好或受热表面 易结壳的样品。 二、单选题： 1、采用2， 4-二硝基苯肼法测定食物中维生素 C 时，加入的活性炭为（D） A. 干燥剂 B. 还原剂 C.吸附剂 D.氧化剂 2、索氏提取法提取样品中脂肪，要求样品中不含（C） A 淀粉 B.可溶性糖 C..水 D.蛋白质 3、测定鲜鱼、蛋类等含磷脂及结合脂类较多的样品中的脂肪 含量，最有效的是（C） A 甲醇 B.乙醚 C.氯仿 -甲醇 D.氨-乙醇 4、由于氨基酸分子中的( A)可用甲醛掩蔽，所以氨基酸态 氮的测定可以用滴定法。 A. 羧基 B. 氨基 C. 酮基 D.
绪论 1、试简述食品分析的性质和任务。你准备怎样来学好这门课程？ 2、食品分析包含了哪些内容？ 第一章：样品的采集、制备及保存 1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？ 2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？ 3．非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？ 4．对一种适用于收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。 5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？ 6．实验室认可有那些作用，其程序是什么？ 7．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。 9．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 10．常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？ 11．针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。 12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。（1）10目的含义是什么？ （2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。 13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是―低脂‖和―高纤维‖的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。 第二章：数据处理与质量控制
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:
实验六水果硬糖中还原糖量的测定 一、实验内容 用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。 二、实验目的与要求 1、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。 2、理解还原糖测定原理及操作要点。 3、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。 4、学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。 三、实验原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝作指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。最后根据样品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液）。 四、试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取15.00 g硫酸铜（CuSO 4 ·5H 2 O）及0.05 g 次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000 mL。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取50.00 g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000 mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 （3）葡萄糖标准溶液：精确称取1.0000 g经过（99±1）℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 mL盐酸，并以水稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。 五、仪器 酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）、电子天平（1mg）、150mL锥形瓶、250 mL容量瓶、玻璃珠 六、操作方法 1、样品处理：准确称取（准确至0.01g）样品（提前研成粉末）置于250 mL 容量瓶中加水溶解定容，摇匀，即为样液。 2、标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min 内加热至沸，趁沸以每1滴/2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。 ｍ 1＝Ｖ 1 ×ｍ 2 式中：ｍ 1 －10 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5 mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，mg； Ｖ 1 －平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL ｍ 2 －1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg 3、样品液预测 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根据预测加以调节，以0.1g/100g为宜，即控制样液消耗体积在10mL左右，否则误差大）。 4、样品溶液的测定 吸取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加比预测体积少1mL的样品溶液，控制在2 min内加热至沸，准确沸腾30s，趁沸继续以每1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作3次，求平均消耗体积。 七、结果处理 1、数据记录
食品分析思考题 第一章绪论 1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？ 2.要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤？ 3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、 国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。 第二章食品样品的采集与处理 1.采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？ 2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。 3.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是 什么？ 4.常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？ 第三章食品的感官检验 1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型？ 2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求？ 3.如何选择、培训和考核感官检验评价员？感官检验评价员 应具备哪些基本条件？
4.常用的感官检验方法有哪几大类？各类方法的特点和适 用范围是什么？ 5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。 第四章食品的物理检测法 1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理？试说明密 度瓶上的小帽起什么作用？ 2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影 响？试用液体的表面张力作用原理进行分析。 3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试 用其光路图表示之。 4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。 5.测定水及样液色度的意义。 6.黏度的测定方法有几种？各有什么特点？ 7.食品的物理性能主要包括哪些方面？举例说明食品物性 的量化与食品分析的关系。 第五章水分和水分活度的测定 1.根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）