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石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
浅谈锰矿的选矿现状 袁喜振 （北京科技大学土木与环境工程学院矿物加工工程专业） 摘要：浅谈我国的锰矿资源状况、特点、加工生产现状，简单介绍我国典型的难选锰矿的选矿工艺特点和进展。以及锰矿选矿新进展的概述。 关键词：锰矿；选矿；概述；工艺 1、锰资源概况 在现代工业中，锰及其化合物广泛应用于国民经济的各个领域。其中钢铁工业是最重要的领域，占90%～95%，主要作为炼铁和炼钢过程中的脱氧剂和脱硫剂，以及用来制造合金。其余的用于其他工业领域，如化学工业（制造各种含锰盐类）、轻工业（用于电池、火柴、印漆、制皂等）、建材工业（玻璃和陶瓷的着色剂和褪色剂）、国防工业、电子工业，以及环境保护和农牧业，等等。总之，锰在国民经济中具有十分重要的战略地位。 锰为元素周期表中第四周期的第七族元素。在自然界中锰有Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及Ⅶ价态，其中以Ⅱ和Ⅳ价态最为常见。锰在空气中非常容易氧化。在加热条件下，粉状的锰可以与氯、溴、磷、硫、硅及碳元素化合。锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质，但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质，锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质，但锰并不亲铁。在自然界中已知的含锰矿物约有150多种，分别属氧化物类、碳酸盐类、硅酸盐类、硫化物类、硼酸盐类、钨酸盐类、磷酸盐类等。但含锰量较高的矿物则不多。我国锰矿石共分为5个基本类型：碳酸锰矿石、氧化锰矿石、共生多金属矿石、硫锰矿石和锰结核，其中最重要的是碳酸锰矿石和氧化锰矿石。 世界锰矿资源的分布极不平衡，95%以上的锰矿储量集中在南非、独联体、加蓬、澳大利亚、巴西、印度等少数国家，其中南非锰矿储量最多，占世界总储量的42.8%；独联体锰矿储量位居第二，占世界总储量的37.9%。截止到2002年底，我国矿产查明，锰矿区237个，储量1.2985亿吨，基础储量2.0142亿吨，资源量4.8683万亿吨，查明资源量6.8826亿吨。广西仍然是我国查明资源量最多的省份，有2.2338亿吨。其次是是湖南省 1.1973亿吨，第三是云南省0.9321亿吨。 纵观我国锰矿类型、资源分布、地质特征，以及技术经济条件，有如下几个特点：⑴锰矿资源分布不平衡。我国的锰资源大部分分布在南方地区。⑵矿床规模多为中、小型。我国锰矿区中，资源储量超过1亿吨的仅一处（广西下雷锰矿床），大型的六处（不小于两千万吨），中型的有54处（200～2000万吨），其余为小型矿床。⑶矿石质量较差，且以贫矿为主。我国锰矿石平均品位约为22%，符合国际商品级的富锰矿几乎没有。⑷杂质含量高，优质锰矿少。⑸矿石结构复杂、粒度细。绝大多数锰矿床属细粒或微细粒嵌布，锰矿物和其他脉石矿物呈细粒嵌布，从小于1um到几微米、十几微米、几十微米，而且矿物种类繁多。 ⑹矿石物质组成复杂。已勘察的锰矿床中共、伴生矿床有42个，共、伴生组分主要是银、铅、锌、钴等。⑺矿床多属沉积或沉积变质型，开采条件复杂。 2、锰矿选别概况 我国锰矿绝大多数属于贫矿，必须进行选矿处理。但由于多数锰矿石属细粒或微细粒嵌布，并有相当数量的高磷矿、高铁矿和共（伴）生有益金属，因此给选矿加工带来很大难度。目前常用的锰矿选矿方法为机械选（包括洗矿、筛分、重选、强磁选和浮选），以及火法富集、化学选矿法等。 1、洗矿和筛分
I C S73.080 D52 中华人民共和国国家标准 G B/T3286.9 2014 代替G B/T3286.9 1998 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i m e s t o n e a n dd o l o m i t e P a r t9: T h e d e t e r m i n a t i o no f c a r b o nd i o x i d e c o n t e n t T h e c a u s t i c a s b e s t o s a b s o r p t i o n g r a v i m e t r i cm e t h o d 2014-06-09发布2015-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
目 次 前言Ⅲ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂1 5 仪器及装置2 6 制样3 7 分析步骤4 7.1 测定次数4 7.2 试料量4 7.3 仪器及装置的检查4 7.4 仪器及装置的校验4 7.5 测定4 8 分析结果计算及其表示5 8.1 分析结果的计算5 8.2 分析结果的确定和表示5 9 允许差5 10 试验报告5 附录A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图7 附录B (资料性附录) 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量8 附录C (资料性附录) 温度二气压补正系数表12
前言 G B/T3286‘石灰石及白云石化学分析方法“分为九个部分: 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法; 第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法二高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; 第8部分:灼烧减量的测定重量法; 第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法三 本部分为G B/T3286的第9部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T3286.9 1998‘石灰石二白云石化学分析方法二氧化碳量的测定“三 本部分与G B/T3286.9 1998相比,主要技术变化如下: 将标准名称改为‘石灰石及白云石化学分析方法第9部分:二氧化碳量的测定烧碱石棉吸收重量法“; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求; 增加了分析结果的确定和表示; 分析步骤中增加了测定次数及说明; 增加了试验报告; 增加了 试样分析结果接受程序流程图 作为规范性附录A,将原附录A和附录B分别改为附录B和附录C作为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司二武汉科技大学二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:闻向东二徐建平二邵梅二张穗忠二陈士华二曹宏燕二王洪红二仇金辉二高建平二王姜维三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T3286.9 1982二G B/T3286.9 1998三
经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件
铁矿石常用的选矿方法 The manuscript was revised on the evening of 2021
第一章铁矿石常用的选矿方法 第一节磁铁矿选矿流程 第二节 磁铁矿石主要包括单一磁铁矿矿石、钒钛磁铁矿 矿石、含磁铁矿混合矿石和含磁铁矿多金属共生矿石， 磁铁矿属强磁性产物，在磁铁矿选矿中普遍采用以弱 磁选工艺为主的选别流程： 1、单一弱磁选流程：选别作业采用单一弱磁选工艺，适合于矿物组成简单的 易选单一磁铁 矿矿石；可进一步划分为两类：连续磨矿-弱磁选流程、阶段磨矿-阶段选别流程。 1)连续磨矿-弱磁选流程：适用于嵌布粒度较粗或含铁品位较高的矿石。根据 铁矿无的嵌布 粒度，可采用一段磨矿或两段连续磨矿，磨矿产品达到选别要求后进行弱磁选。 2)阶段磨矿-阶段选别流程：适用于嵌布粒度较细的低品位矿石。在一段磨矿 石进行磁选粗 选，抛弃部分合格尾矿，磁选粗精矿在给入二段磨矿（再磨）进行再磨再选。如果能再粗磨条件下，经过选别丢弃大量尾矿，对于减少后续磨矿和分选作业负荷、降低成本是有利的。 2、弱磁选-反浮选流程：主要针对的是某些铁矿石精矿石品位难以提高、铁精 矿中SiO2等
杂质组成偏高的问题，工艺方法包括磁选-阳离子反浮选流程和磁选-阴离子反浮选流程两种。 3、弱磁选-精选流程：这种流程方法是对某些铁矿石精矿品位难以提高、铁精 矿石中SiO2 等杂质组分偏高的问题开发出来的。 4、弱磁-强磁-浮选联合流程：主要用于处理多金属共生铁矿石和混合铁矿石， 分为三类： 1)弱磁选-浮选流程：主要用于处理伴生硫化物的磁铁矿矿石。根据矿石性质 进一步分为先 磁后浮和先浮后磁两种。 2)弱磁-强磁流程：主要用于处理磁性率较低的混合矿石。特点是采用弱磁选 首先分离弱磁 性的磁铁矿,弱磁选尾矿再采用强磁选回收赤铁矿等弱磁性矿物。 3)弱磁-强磁-浮选流程：主要用于处理多金属共生铁矿石。 第三节赤铁矿选矿流程 赤铁矿化学成分为Fe2O3、晶体属三方晶系的氧化物 矿物。与等轴晶系的磁赤铁矿成同质多象。晶体常呈板状； 集合体通常呈片状、鳞片状、肾状、鲕状、块状或土状等。 呈红褐、钢灰至铁黑等色，条痕均为樱红色。 1、焙烧磁选流程：当矿物组成比较复杂而其他选矿方法难以获得良好的选别 指标时，往往
锰矿石的选矿方法 一)氧化锰矿石以风化矿床的次生氧化锰矿石为主，还有某些沉积型和热液型矿床的原生和次生氧化锰矿石。矿石中锰矿物主要是硬锰矿、软锰矿和水锰矿等；脉石主要是硅酸盐矿物，也有碳酸盐矿物；常伴生铁、磷和镍、钴等成分。氧化锰矿石的选矿方法以重选为主。风化型氧化锰矿石常含大量矿泥和粉矿，生产上采用洗矿一重选方法。原矿经洗矿除去矿泥，所得的净矿，有的可以作为成品矿石，有的需要用跳汰和摇床等再选。洗矿溢流有时也需要用重选或强磁选等方法进一步回收。有的沉积型原生氧化锰矿石，由于开采贫化，生产上采用了重介质和跳汰重选剔除脉石，得到块状精矿。含铁氧化锰矿石中，铁矿物主要是褐铁矿。铁与锰难以用重选、浮选或强磁选分离，需要采用还原焙烧磁选方法。工业上已采用了洗矿一还原焙烧磁选一重选流程。(二)碳酸锰矿石沉积型碳酸锰矿石中，主要锰矿物是菱锰矿、钙菱锰矿、含锰方解石和菱锰铁矿等；脉石有硅酸盐和碳酸盐矿物；也常伴生硫和铁等杂质。矿石一般比较复杂，锰矿物嵌布粒度细到几微米，不易解离，往往难于得到较高的精矿品位。碳酸锰矿石选矿生产实践较少，研究了强磁选、重介质选矿和浮选等方法。有的沉积型含硫碳酸锰矿石，工业：上采用了炭质页岩、黄铁矿和锰矿物的顺序优先浮选流程。有的热液型含铅锌碳酸锰矿石，采用了浮选一强磁选流程。某些含硫富锰矿石，锰矿物主要是硫锰矿，可以采用焙烧方法除硫。有的富碳酸锰矿石生产上也采用焙烧方法，除去挥发成分，得到成品矿石。氧化锰和碳酸锰矿石中都含有一些难选矿
石，锰与铁、磷或脉石紧密共生，嵌布粒度极细，难以分选，可以考虑用冶炼方法处理。例如，处理高磷高铁锰矿石的富锰渣法，生产活性二氧化锰的硝酸浸出法和生产金属锰的电解法等均已有工业生产。此外，还在研究连二硫酸钙法和细菌浸出法等。四、铬矿石的选矿方法我国铬铁矿石中常见的铬尖晶石矿物有铬铁矿[(Mg，Fe) Cr2O4]、铝铬铁矿[(Mg，Fe)(Cr，AL)：0。]和富铬尖晶石[Fe(Cr，A1)20,]等；脉石矿物主要有橄榄石、蛇纹石和辉石等；有时伴生少量钒、镍、钴和铂族元素。在岩矿鉴定时应该着重查明铬尖晶石的化学成分，因为它决定着精矿品位和铬铁比。铬铁矿石的选矿主要采用重选方法。生产上常采用摇床和跳汰选别。有时重选精矿用弱磁选或强磁选再选，进一步提高铬精矿的品位和铬铁比。铬尖晶石含铁较高或与磁铁矿致密共生的矿石，经选矿后得到的精矿中，铬品位和铬铁比都偏低，可以考虑作为火法生产铬铁的配料使用，或用湿法冶金处理。例如重铬酸钠法、氢氧化铬法、还原锈蚀法、氯化焙烧酸浸或电解法等。用湿法冶金处理低级铬铁精矿已有生产实践。铬铁矿石中伴生的铂族元素如呈硫化物、砷化物或硫砷化物状态，可以用浮选法回收。矿石中的撇榄石和蛇纹石，可以考虑综合回收，供生产耐火材料、钙镁磷肥或辉绿岩铸石等使用。
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。
锰矿石的物相分析 在自然界中，锰是以氧化锰的形态存在于各种岩石中。有实际价值的锰矿物，是由不同价态组成的氧化锰矿或碳酸锰矿（即菱锰矿）。 根据锰在自然界中的存在情况及工业用途，对锰矿石进行物相分析时，通常只要求测定几种主要锰矿物。在个别情况下，才需测定锰方解石及锰菱铁矿。 本节介绍的锰矿物相分析流程，主要测定MnO2、Mn2O3及MnCO3这三个组分。 一、几种主要锰矿物的测定 主要锰矿物及其表示符号为： 菱锰矿水锰矿·褐锰矿软锰矿 MnCO3 Mn2O3，（3Mn2O3·MnSiO3）MnO2 X Y Z 其不同分析方案如下： 方案一： 方案二： 方案三：
各相锰矿物中锰的实际结果按下式计算： %Mn 菱锰矿X 水锰矿·褐锰矿 Y 软锰矿 Z 总量 Σ Mn A、B、C（见分析方案中相应的符号）——转入不同相中锰的含量（克）；G——试样重量（克）； Σ Mn——单独称样测得之总锰量。 （一）试剂 硫酸铵溶液6N 称取40克硫酸铵溶于水中，稀释至100毫升。 硫酸9.4N 取硫酸26毫升与水混合后，稀释至100毫升。 硫酸2N 取硫酸13.9毫升与水混合后，稀释至250毫升。 硼酸饱和溶液。 其他试剂同锰的测定。 （二）分析手续 1、菱锰矿（MnCO3）的测定
方案一： 称取0.1～0.2克试样，置于100毫升烧杯中，加入6N硫酸铵溶液20毫升、9.4N硫酸0.5毫升，在沸水浴上加热15～20分钟（经常搅拌，随时加水保持体积不变）。冷却后过滤于锥瓶中，用水洗8～10次。残渣留作测定水锰矿、褐锰矿和软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸银溶液5毫升及30%过硫酸铵溶液10毫升，以下分析手续与总锰的测定同，此为菱锰矿的锰量（A）。 方案二： 称取0.1～0.2克试样，置于200毫升烧杯中，加1%硫酸100毫升，在室温搅拌1小时，过滤，以下手续同上法。 2、水锰矿（Mn2O3）和褐铁矿（3Mn2O3·MnSiO3）的测定 方案三： 称取0.1～0.2克试样，置于铂皿中，用水润湿。加混合液（50毫升2N硫酸＋2克氟化钾＋2毫升氢氟酸），在沸水浴上加热30分钟（经常搅拌），随时加水保持原来体积，冷却后过滤。滤液收集于预先盛有15毫升饱和硼酸的锥瓶中，用水洗涤8～10次。残渣留作测定软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸根溶液5毫升、30%过硫酸铵溶液10毫升，以下手续与全锰的测定同。此为菱锰矿、水锰矿和褐锰矿的锰合量（B）。由此减去菱锰矿的锰含量（A），即为水锰矿和褐锰矿的锰含量。 3、软锰矿（MnO2）的测定 将方案三所得的残渣和滤纸置于瓷坩埚中，灰化。然后将残渣移入锥瓶中，加入15毫升磷酸，加热分解，冷却。用水稀释至100～150毫升，加入5毫升2%硝酸根溶液、10毫升30%过硫酸铵溶液，以下手续与全锰的测定同。此为软锰矿的锰含量（C）。 也可用方案一或方案二所得的残渣，测定其中水锰矿、褐锰矿和软锰矿的锰的含量，由此减去水锰矿、褐锰矿的锰含量，即为软锰矿的锰含量。 附：硅酸锰矿（MnSiO3）的测定
锰矿选矿小结 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
锰矿选矿小结 1、锰的应用 在现在工业中，锰及其化合物应用于国民经济的各个领域，其中钢铁工业是最重要的领域，用锰量占90%~95%，主要作为炼铁和炼钢过程中的脱氧剂和脱硫剂，以及用于制造合金（高锰钢）。其余10%~5%的锰用于其它工业领域，如化学工业（制造各种含锰盐类）、轻工业（用于锰电池、火柴、印刷、制皂等）、建材工业（玻璃和陶瓷的着色剂和褪色剂）、国防工业、电子工业以及环境保护和农牧业等。 2、锰矿的种类 锰是元素周期表中第四周期的第七族元素，单质锰在空气中非常容易氧化。 在自然界中已知的含锰矿物有150多种，分为氧化物类、碳酸盐类、硅酸盐类、硫化物类、硼酸盐类、钨酸盐类、磷酸盐类等。其中有工业价值的矿物主要有褐锰矿3Mn2O3.MnSiO4、软锰矿MnO2、水锰矿Mn2O3.H2O、菱锰矿MnCO3 3、锰矿选矿 由于矿物的物理、化学性质不同而选择不同的方法，锰矿物选矿的方法主要有洗矿、重选、强磁选、浮选以及化学选矿。 锰矿石中一般含有矿泥，这部分矿泥不但影响锰矿物的品位，更重要的是会严重恶化后续选矿（浮选、重选和磁选）的效果。因此在露天开采或含矿泥多情况下，首先必须要洗矿来脱除矿泥。洗矿是利用水力冲洗或附加机械擦洗使矿石与泥质分离，它多是作为一种选矿前的预处理作业。常用洗矿脱泥设备有洗矿筛、圆筒洗矿机、槽式洗矿机、低堰式螺旋分级机、水利旋流器等。
软锰矿（比重4.3~5.0）、菱锰矿（比重3.3~3.7）等锰矿物的密度与脉石矿物（例如石英、方解石等矿物）的有差别，可以选择用重选的方法把锰矿物与脉石矿物分选开来。用于重选的设备有跳汰机、圆锥选矿机、螺旋选矿机、摇床。这些设备分选的粒级范围不同，跳汰机的分选粒度范围是0.5~15mm，螺旋选矿机的是0.075~5mm，摇床的是0.04~3mm。在重选前一般要把矿石分成不同的粒级分别选矿，粗粒矿石一般用跳汰机，中等粒度的矿石用圆锥选矿机、螺旋选矿机，细粒矿石用摇床。 锰矿物具有弱磁性，通过强磁选可以把锰矿物与不具磁性的脉石矿物分离开。 锰矿物有时也会采用浮选的方法分离，不同锰矿物具有不同的可浮性，并不是所有的锰矿物都适合浮选。菱锰矿（MnCO3）是锰矿中较易浮的一种矿物。捕收剂常用脂肪酸，其中油酸浮选效果最好，浮选最适宜的ph为8~9，介质调整剂常用碳酸钠，一直石英类脉石可用水玻璃，但是水玻璃用量过大或者碱性过高，对菱锰矿同样会有抑制作用。软锰矿（MnO2）比菱锰矿难浮，其药剂制度和菱锰矿的差不多。 浮选的影响因素很多，对于锰矿石的浮选要点：糊精和柠檬酸是氧化锰矿的抑制剂。矿泥对浮选效果影响很大，会严重恶化浮选过程。浮选氧化锰矿时，水 、草酸及其他还原剂对锰矿物有活化作用。锰矿石中含有质的影响十分显着。SO 2 硫化物时，则先浮选硫化矿，在浮选锰矿。 化学选矿对于锰矿石来说，试验研究的很多，主要方法有连二硫酸盐法、黑锰矿法和细菌浸锰法，但是这些方法尚未付诸工业实践。
铁矿选矿与加工技术 一、铁矿石分类 各种含铁矿物按其矿物组成，主要可分为4大类：磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿。由于它们的化学成分、结晶构造以及生成的地质条件不同，因此各种铁矿石具有不同的外部形态和物理特性。 （一）磁铁矿 主要含铁矿物为磁铁矿，其化学式为Fe3O4，其中FeO=31%，Fe2O3=69%，理论含铁量为72.4%。这种矿石有时含有TiO2及V2O5组合复合矿石，分别称为钛磁铁矿或矾钛磁铁矿。在自然纯磁铁矿矿石很少遇到，常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿（Fe3O4）氧化成赤铁矿（Fe2O3），但它仍保留原来磁铁矿的外形，所以叫做假象赤铁矿。磁铁矿具有强磁性，晶体常成八面体，少数为菱形十二面体。集合体常成致密的块状，颜色条痕为铁黑色，半金属光泽，相对密度4.9～5.2，硬度5.5～6，无解理，脉石主要是石英及硅酸盐。还原性差，一般含有害杂质硫和磷较高。 （二）赤铁矿 赤铁矿为无水氧化铁矿石，其化学式为Fe2O3，理论含铁量为70%。这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床，从埋藏和开采量来说，它都是工业生产的主要矿石。赤铁矿含铁量一般为50%～60%，含有害杂质硫和磷比较少，还原较磁铁矿好，因此，赤铁矿是一种比较优良的炼铁原料。赤铁矿有原生的，也有野生的，再生的赤铁矿的磁铁矿经过氧化以后失去磁性，但仍保存着磁铁矿的结晶形状的假象赤铁矿，在假象赤铁矿中经常含有一些残余的磁铁矿。有时赤铁矿中也含有一些赤铁矿的风化产物，如褐铁矿（2Fe2O3·3H2O）。赤铁矿具有半金属光泽，结晶者硬度为5.5～6，土状赤铁矿硬度很低，无解理，相对密度4.9～5.3，仅有弱磁性，脉石为硅酸盐。 （三）褐铁矿 褐铁矿是含水氧化铁矿石，是由其他矿石风化后生成的，在自然界中分布得最广泛，但矿床埋藏量大的并不多见。其化学式为nFe2O3·mH2O(n=1～3、m=1～4)。褐铁矿实际上是由针铁矿（Fe2O3·H2O）、水针铁矿（2Fe2O3·H2O）和含不同结晶水的氧化铁以及泥质物质的混合物所组成的。褐铁矿中绝大部分含铁矿物是以2Fe2O3·H2O形式存在的。 一般褐铁矿石含铁量为37%～55%，有时含磷较高。褐铁矿的吸水性很强，一般都
锰矿的选矿工艺及加工技术 （一）氧化锰矿石 以风化矿床的次生氧化锰矿石为主，还有某些沉积型和热液型矿床的原生和次生氧化锰矿石。矿石中锰矿物主要是硬锰矿、软锰矿和水锰矿等；脉石主要是硅酸盐矿物，也有碳酸盐矿物；常伴生铁、磷和镍、钴等成分。 氧化锰矿石的选矿方法以重选为主。风化型氧化锰矿石常含大量矿泥和粉矿，生产上采用洗矿-重选方法。原矿经洗矿除去矿泥，所得的净矿，有的可以作为成品矿石，有的需要用跳汰和摇床等再选。洗矿溢流有时也需要用重选或强磁选等方法进一步回收。有的沉积型原生氧化锰矿石，由于开采贫化，生产上采用了重介质和跳汰重选剔除脉石，得到块状精矿。 含铁氧化锰矿石中，铁矿物主要是褐铁矿。铁与锰难以用重选、浮选或强磁选分离，需要采用还原焙烧磁选方法。工业上已采用了洗矿-还原 焙烧磁选-重选流程。 （二）碳酸锰矿石 沉积型碳酸锰矿石中，主要锰矿物是菱锰矿、钙菱锰矿、含锰方解石和菱锰铁矿等；脉石有硅酸盐和碳酸盐矿物；也常伴生硫和铁等杂质。矿石一般比较复杂，锰矿物嵌布粒度细到微米，不易解离，往往难于得到较 高的精矿品位。 碳酸锰矿石选矿生产实践较少，研究了强磁选、重介质选矿和浮选等方法。
有的沉积型含硫碳酸锰矿石，工业上采用了炭质页岩、黄铁矿和锰矿物的顺序优先浮选流程。有的热液型含铅锌碳酸锰矿石，采用了浮选-强磁选流程。某些含硫富锰矿石，锰矿物主要是硫锰矿，可以采用焙烧方法除硫。有的富碳酸锰矿石生产上也采用焙烧方法，除去挥发成分，得到成品矿石。 氧化锰和碳酸锰矿石中都含有一些难选矿石，锰与铁、磷或脉石紧密共生，嵌布粒度极细，难以分选，可以考虑用冶炼方法处理。例如，处理高磷高铁锰矿石的富锰渣法，生产活性二氧化锰的硝酸浸出法和生产金属锰的电解法等均已有工业生产。此外，还在研究连二硫酸钙法和细菌浸出 法等。
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/8410488695.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3
选矿方法的一般原则 在确定选矿试验方案或推荐流程时，要对各种方法进行选择和比较。选择选矿方法必须以“鼓足干劲，力争上游，多快好省地建设社会主义”的总路线和党关于经济建设的一系列方针和政策为指导，具体分析技术和经济等各方面因素，综合考虑决定取舍，使所选择的方法符合实际，生产可靠，指标先进和经济合理。下面是考虑的一般原则。 (一)生产要求 1．采用先进的选矿工艺，大力提高选矿指标，充分利用矿石资源，满足冶炼要求。所选择的方法应该保证生产优质精矿，提高金属回收率和劳动生产率，降低生产成本和缩短建设周期。 2．对含多金属铁矿石必须全面考虑综合利用一切有用成分，对选矿生产中的尾矿和废水也要尽可能综合利用。 3．注意劳动保护和环境卫生。例如，避免采用氰化物或氟化物等有毒药剂，尽可能少采用细粒矿石的干选等。 4．选择的方法应该力求简单可靠，便于生产操作和管理；采用复杂的方法必须有明显的技术经济效果。 5．选择的方法应该与当地的建设条件相适应。例如，矿区的矿石储量丰富，选矿厂服务年限较长，应该采用完善的流程；资源分散的矿区，如砂矿，应该采用设备轻便而又高效率的方法，便于建成可移动的选矿厂；多雨地区避免采用干选；交通不便，机械加工能力较差的地区应该采用简易的方法；选矿的主要原材料，如药剂、燃料和介质应考虑当地有来源等。 6．生产选矿厂流程的改进，必须充分利用原有的生产基础，包括厂房、设备和生产经验等。 7．选择的方法应该经过生产或试验证明是有效和可靠的。 例如，新技术必须经过试验和鉴定，才能采用；采用的设备应该是定型的或暂列定型的产品。 (二)矿石性质 1．含有块状脉石的贫化矿石，应该考虑用重介质选矿、跳汰或干式磁选等方法剔除脉石。 2．含泥矿石应该考虑用洗矿方法除去矿泥。 3．强磁性矿物用弱磁选方法回收。 4．弱磁性矿物根据其物理或化学性质和嵌布粒度，用重选、焙烧磁选、浮选、强磁选或电选等方法回收。 5．硫化物和磷矿物等比较易浮的矿物，常用浮选方法回收。 6．含多金属铁矿石和难以用单一方法选别的多铁矿物铁矿石，常用几种方法联合的联合流程。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 锰矿地质勘查 锰矿地质勘查工作，与铁矿一样，分为普查、详查和勘探3 个阶段，采用不同比例尺地质调查和地质勘探手段，由表及里，由浅入深地完成勘查任务。（1）地质普查这是寻找、发现锰矿并做出初步评价的工作阶段。在有锰矿形成的远景区内，进一步开展1/5 万或1/1 万比例尺地质调查，以便确定锰矿的存在和初步规模。对已发现的矿点或矿层进行普查工作，查明是否有进一步工作2006 年3 月25 日的价值，提交普查报告，一般探求D=E 级储量，为是否进行详查阶段工作提供依据。在普查阶段中，要基本查明矿田构造、含矿地层分布，正确划分含锰地层和分析锰矿形成的岩相、古地理条件，研究矿区构造、锰矿露头、追索锰矿的分布和延伸，了解氧化锰矿与原生锰矿的关系，分析锰矿远景。在岩矿物性条件具备时，可以开展地球物理探矿工作，有的地区也可以开展地球化学探矿工作。在确认最有希望的含锰地段，进行重点研究，布置少量槽、井探等地表探矿工程以揭露矿体，或用稀疏的钻探工程探索矿体深部延深，初步确定锰矿体的形态、产状、分布、矿石的质量与数量。（２）地质详查目的和任务是对经过普查阶段工作证实具有进一步工作价值的矿床，做出是否具有工业价值的评价，提交详查报告，一般探求C=D 级储量，其中 C 级储量要达到10%～20%，为是否进行勘探阶段工作提供依据，并可提供矿山总体规划和矿山项目建议书使用。要求应用地质方法和探矿工程手段，较详细地查明锰矿区构造、矿体分布范围、矿体产状和形态、矿石质量、数量和工业利用的可能性。一般用一定密度的探矿工程控制矿体的空间变化，并需填绘1/5 千或更大比例尺的地质图，开展相应的地质综合研究。同时，初步开展矿 床经济技术评价，根据工业利用特点，确定合理的工业指标，开展锰矿加工技术试验、水文地质和工程地质研究、矿山开采技术条件研究等。总之，有关矿
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶