第一章药物分析与药品质量标准
(一)基本概念
药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性就是
(二)药品标准
药品标准与国家药品标准
药品标准得内涵包括:真伪鉴别、纯度检查与品质要求三个方面,药品在这三方面得综合表现决定了药品得安全性、有效性与质量可控性。
凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录(appendices)
(三)药品标准制定与稳定性试验
药品稳定性试验得目得,稳定性试验包括
(四)药品检验工作得基本程序
(五)药品质量管理规范
使药品质量控制与保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)与终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。
(六)注册审批制度与ICH
ICH协调得内容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)与综合要求(Multidisciplinary,以代码M标识)四方面得技术要求。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件得标识代码就是
A.E
B.M
C.P
D.Q
E.S
B 2.药品标准中鉴别试验得意义在于
A.检查已知药物得纯度
B.验证已知药物与名称得一致性
C.确定已知药物得含量
D.考察已知药物得稳定性
E.确证未知药物得结构
A 3.盐酸溶液(9→1000)系指
A.盐酸1、0ml加水使成l000ml得溶液
B.盐酸1、0ml加甲醇使成l000ml得溶液
C.盐酸1、0g加水使成l000ml得溶液
D.盐酸1、0g加水l000ml制成得溶液
E.盐酸1、0ml加水l000ml制成得溶液
D4.中国药典凡例规定:称取“2、0g”,系指称取重量可为
A、1、5 ~2、5g
B、1、6 ~2、4g
C、1、45～2、45g
D、1、95 ~2、05g
E、1、96 - 2、04g
D 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后得重量差异在
A、0、0lmg
B、0、03mg
C、0、1mg
D、0、3mg
E、0、5mg
E 6.原料药稳定性试验得影响因素试验,疏松原料药在开口容器中摊成薄层得厚度应
A、>20cm
B、≤20cm
C、≤l0cm
D、≤5cm
E、≤l0mm
E 7.下列内容中,收载于中国药典附录得就是
A.术语与符号
B.计量单位
C.标准品与时照品
D.准确度与精密度要求
E.通用检测方法
E 8.下列关于欧洲药典(EP)得说法中,不正确得就是
A.EP在欧盟范围内具有法律效力
B.EP不收载制剂标准
C.EP得制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)与检查( Test)
D.EP制剂通则项下得规定为指导性原则
E.EP由WHO起草与出版
(二)配伍选择题
A、SFDA
B、ChP
C、GCP
D、GLP
E、GMP
下列管理规范得英文缩写就是
D 9.荮品非临床研究质量管理规范
E 10、药品生产质量管理规范
[11—13J
A.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解
B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
C.溶质lg( ml)能在溶剂10 -.不到30ml中溶解
D.溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解
E.溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解
下列溶解度术语系指
B 11、易溶
C 12、溶解13、微溶
[14—17J
A、2 ~ 10℃
B、10 _30℃
C、40～50℃
D、70 ~ 80℃
E、98 ~ 100℃
下列关于温度得术语系指
D14、热水 C15、温水 A 16、冷水 B 17、常温
[18~19]
A 、 BP
B 、ChP
C 、EP
D 、Ph 、 Int 、
E 、USP
下列药典得英文缩写就是
A18、英国药典 C19、欧洲药典
(三)多项选择题
20、下列方面中,ICH 达成共识,并已制定出相关技术要求得有ABCD
A.质量(Q)
B.安全性(S)
C.有效性(S)
D.综合要求(M)
E.均一性(U)
21.《中国药典》内容包括BCD
A.前言
B.凡例
C.正文
D.附录
E.索引
22、下列关于《中国药典》凡例得说法中,正确得有ABC
A.《中国药典》得凡例就是《中国药典》得内容之一
B.《中国药典》得凡例就是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定得基本原则
C.《中国药典》得凡例就是对其正文、附录及与质量检定有关得共性问题得统一规定
D.《中国药典》得凡例收载有制剂通则
E.《中国药典》得凡例收载有通用检测方法
23、药品标准中,“性状”项下记载有ABCDE
A.外观
B.臭
C.味
D.溶解度
E.物理常数
24、药品标准中,“检查”项系检查药物得ABCD
A.安全性
B.有效性
C.均一性
D.纯度
E.稳定性
25、单一对映体得绝对构型确证常用得方法ABCDE
A.比旋度([a])测定
B.手性柱色谱
C.单晶X-衍射
D.旋光色散( ORD)
E.圆二色谱(CD)
26.在固体供试品比旋度计算公式[]t D α＝lc
?100ABC A.f 为测定时得温度(℃) B.D 为钠光谱得D 线
C.n 为测得得旋光度
D.Z 为测定管长度(cm)
E.c 为每1ml 溶液中含有被测物质得重量(g)
27、原料药稳定性试验得内容一般包括ABC
A.影响因素试验
B.加速试验
C.长期试验
D.干法破坏试验
E.湿法破坏试验
28、国家药品标准得构成包括BCD
A.前言
B.凡例
C.正文
D.附录
E.索引
(四)就是非判断题
29、药物就是指用于预防、治疗、诊断疾病,并规定有适应证得物质( T )
30、药物分析就是收载药品质量标准得典籍( F )
31、药品标准就是对药品质量、规格及检验方法所作得技术规定(T
32、原料药得百分含量(%)如规定上限为100%以上时,系指其可能得含有量( F )
33.《中国药典》收载得药品中文名称均为法定名称( T )
34、熔点测定中,“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时得温度( F )
35、百分吸收系数(%11cm E )中,1%为l00ml 溶液中含有1mg 得被测物质( F )
36、化学原料药含量测定方法选择,要求方法准确度高、精密度好,一般首选容量分析法( T )
37、化学原料药稳定性影响因素试验中,高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天,于第5天与第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测( T )
38、国家药品标准,就是指国家食品药品监督管理局颁布得《中华人民共与国药典》、药品注册标准与其她药品标准( T )
第二章 药物得鉴别试验
鉴别试验目得:真伪鉴别,非未知鉴定;鉴别试验得种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。常用一般鉴别试验右:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐等。鉴别试验常用方法:化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。鉴别试验得条件:浓度、试验温度、酸碱度、试验时间;鉴别试验方法验证内容:专属性与耐用性。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
1.在药品质量标准中,药品得外观、臭、昧等内容归属得项目就是
A.性状
B.-般鉴别
C.专属鉴别
D.检查
E.含量测定
2.取供试品少量,置试管中,加等量得二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即产生氯气,能
使用水湿润得碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别得就是
A.托烷生物碱类
B.酒石酸盐
C.氯化物
D.硫酸盐
E.有机氟化物
3.中国药典中所用得何首乌得鉴别方法就是
A.高效液相色谱法
B.质谱法
C.红外光谱法
D.显微鉴别法
E.X射线粉末衍射法
(二)配伍选择题
[4—5]
A.取供试品得稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
B.取供试品约lOmg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色得残渣,放冷,加乙醇2 -3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
C.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
D.取供试品:加过量氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇用水湿润得红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润得滤纸显黑色。
E.取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
以下各类药物得鉴别试验就是
4.水杨酸盐类
5.托烷生物碱类
[6—8]
A.吸收光谱较为简单,曲线形状变化不大,用作鉴别得专属性远不如红外光谱。
B.供试品制备时研磨程度得差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱得形状。
C.测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区得特征光谱并利用适宜得化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。
D.利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极得空心阴极灯发出得特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处得最大吸收与特征谱线得强度减弱程度进行定性、定量分析。
E.用准分子离子峰确认化合物,进行二级谱扫描,推断结构化合物断裂机制,确定碎片离子得合理性。
上述说法中,用来描述下列光谱鉴别法得就是
6.紫外光谱鉴别法
7.红外光谱鉴别法
8.质谱鉴别法
[9—10]
A.三氯化铁呈色反应
B.重氮化一偶合反应
C.Vitali反应
D.四氮唑反应
E.茚三酮反应
下列各类药物得呈色反应鉴别法就是
9.水杨酸类10、肾上腺皮质激素类
(三)多项选择题
ACD 11、芳香第一胺类药物鉴别试验使用得试剂有
A.稀盐酸
B.稀醋酸
C.亚硝酸钠
D.B一萘酚
E.硝酸银
12、下列关于质谱鉴别法得说法中,正确得有ABCD
A.将被测物质离子化后,在高真空状态下按离子得质荷比( m/z)大小分高。
B.使用高分辨率质谱可得到离子得精确质量数,然后计算出该化合物得分子式。
C.分子离子得各种化学键发生断裂后形成碎片离子,由此可推断其裂解方式,得到相应得结构信息。
D.鉴定化合物结构得重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。
E.利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极得空心阴极灯发出得特征谱线得特性,根据供试溶液在特征谱线处得最大吸收与特征谱线得强度减弱程度可以进行定性、定量分析。
CDE 13、用于鉴别硝酸盐得试剂有
A.硫酸
B.醋酸铅
C.硫酸亚铁
D.铜丝
E.高锰酸钾
(四)就是非判断题
14、旋光度就是药物得物理常数( T )
15、绘制药物盐酸盐红外光谱时,若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时,也可采
用溴化钾作为制片基质( F )
16、无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色;钾离子显鲜黄色;钙离子显砖红色( F )
(六)设计题
20、已知普鲁卡因得结构式如下,请根据药物得结构设计三种鉴别方法。
第三章药物得杂质检查
杂质限量计算公式为:
()%
100
%
L?
=
S
CV
L(%) 或
()610
?
=
S
CV
ppm
L
杂质限量得控制方法包括两种:限量检查法与对杂质进行定量测定。进行限量检查时,多数采用对照法,还可以采用灵敏度法与限值法。
药物中杂质得检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上得差异来进行。杂质得控制要合理,即合理确定杂质检查项目与限度,合理选择杂质检查方法。用于杂质检查得分析方法要求专属、灵敏,检测限一定要符合质量标准中对杂质限度得要求,检测限不得大于该杂质得报告限度。常用得检查方法有:化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱度检查法与物理性状检查法。其中,化学方法包括:显色反应检查法、沉淀反应检查法、生成气体检查法与滴定法;色谱方法包括:薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE),由于色谱法可以利用药物与杂质得色谱性质得差异,能有效地将杂质与药物进行分离与检测,因而色谱法广泛地应用于药物中杂质得检查,就是检查药物中有关物质得首选方法;光谱方法包括:可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法;常用得热分析法有:热重分析法( TGA)、差热分析法( DTA)、差示扫描量热法(DSC)及相关联用技术;酸碱度检查法包括:酸碱滴定法、指示液法、pH测定法;物理性状检查法就是根据药物与杂质在性状上得不同,如臭味与挥发性得差异、颜色得差异、溶解行为得差异与旋光性等得差异进行检查。
药物中一般杂质检查得内容包括:氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。药物中特殊杂质得研究就是药物质量控制得重要部分,可以为药物得工艺研究、质量研究、稳定性研究、药理毒理及临床研究提供重要信息。新原料荮与新制剂中得杂质,表观含量在0、1%及其以上得杂质以及表观含量在0、1%以下得具有强烈生物作用得杂质或毒性杂质,要求定性或确证其结构。杂质得鉴定方法主要有:有杂质对照品鉴定法与无杂质对照品鉴定法,前者系通过合成杂质对照品进行鉴定,适用于样品中得杂质量较小,且杂质得分离纯化较为困难;后者系从药物中分离制备特定杂质进行鉴别,适用于药物中被鉴定得杂质量较大时得情况。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
B 1.下列属于信号杂质得就是
A.砷盐
B.硫酸盐
C.铅
D.氰化物
E.汞
D 2.酶类药物中酶类杂质得检查可采用得方法就是
A.HPLC法
B.TLC法
C.UV法
D.CE法
E.GC法
B 3.药物中无效或低效晶型得检查可以采用得方法就是
A.高效液相色谱法
B.红外分光光度法
C.可见一紫外分光光度法
D.原子吸收分光光度法
E.气相色谱法
D 4.原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时,通常采用得方法就是
A.内标法
B.外标法
C.加校正因子得主成分自身对照法
D.标准加入法
E.不加校正因子得主成分自身对照法
C 5.氯化物检查法中,适宜得酸度就是
A.50ml中加2ml稀硝酸
B.50ml中加5ml稀硝酸
C.50ml中加l0ml稀硝酸
D.50ml中加5ml硝酸
E.50ml中加l0ml硝酸
C 6.氯化物检查法中,用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰得方法就是
A.活性炭脱色法
B.有机溶剂提取后检查法
C.内消色法
D.标准液比色法
E.改用她法
C 7.BP采用进行铁盐检查得方法就是
A.古蔡氏法
B.硫氰酸盐法C。巯基醋酸法
D.硫代乙酰胺法
E.硫化钠法
D 8.采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁得颜色较浅不便比较时,可采取得措施就是
A.内消色法
B.外消色法
C.标准液比色法
D.正丁醇提取后比色法
E.改用她法
B 9.下列试液中,用作ChP重金属检查法中得显色剂得就是
A.硫酸铁铵试液
B.硫化钠试液
C.氰化钾试液
D.重铬酸钾试液
E.硫酸铜试液
D 10、硫代乙酰胺法检查重金属时,受溶液pH影响较大,适合得pH就是
A、11、5
B、9、5
C、7、5
D、3、5
E、1、5
B 11.采用硫代乙酰胺法检查重金属时,供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入得就是
A.过氧化氢溶液
B.稀焦糖溶液
C.盐酸羟胺溶液
D.抗坏血酸
E.过硫酸铵
D 12、采用硫代乙酰胺法检查重金属时,供试品如有微量高铁盐存在,需加入得就是
A.碘试液
B.重铬酸钾溶液
C.高锰酸钾溶液
D.抗坏血酸
E.过硫酸铵
A 13、采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时,应控制得炽灼温度范围就是
A、500 – 600℃
B、600 -700℃
C、700 - 800℃
D、800一900℃
E、900 – l000℃
B 14、乳酸钠溶液中重金属得检查应采用得方法就是
A.硫代乙酰胺法
B.炽灼后硫代乙酰胺法
C.古蔡氏法
D.硫化钠法
E.硫氰酸盐法
B 15、USP收载得砷盐检查法就是
A.古蔡氏法
B.Ag(DDC)法
C.次磷酸法 E.亚硫酸法
D.白田道夫法
C 16、ChP古蔡氏法检查砷盐,加入碘化钾得主要作用就是
A.将五价得砷还原为砷化氢
B.将三价得砷还原为砷化氢
C.将五价得砷还原为三价得砷
D.将氯化锡还原为氯化亚锡
E.将硫还原为硫化氢
A 17、在古蔡氏检砷法中,加入醋酸铅棉花得目得就是
A.除去硫化氢得影响
B.防止瓶内飞沫溅出
C.使砷化氢气体上升速度稳定
D.使溴化汞试纸呈色均匀
E.将五价砷还原为砷化氢
B 18、ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时,为吸收反应中产生得二乙基二硫代氨基甲酸,加入得试剂就是
A.吡啶
B.三乙胺一三氯甲烷
C.二氯甲烷
D.氢氧她钠
E.正丁醇
C 19.ChP检查葡萄糖酸锑钠中得砷盐时,采用得方法就是
A.古蔡氏法
B.Ag(DDC)法
C.白田道夫法
D.次磷酸法
E.亚硫酸法
A 20、费休氏法测定水分时,水与费休氏试液作用得摩尔比就是
A.水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1:1:1:1:3)
B.水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1:1:1:1:5)
C.水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1:1:1:1:3)
D.水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1:I:1:1:5)
E.水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1:1:1:1:3)
C 21.ChP中收载得残留溶剂检查法就是
A.HPLC法
B.TLC法
C.GC法
D.TGA法
E.DSC法
D 22、GC法测定三氯甲烷得残留量,为得到较高得灵敏度,宜采用得检测器就是
A、UV
B、DAD
C、FID
D、ECD
E、NPD
A 23、下列有机溶剂中,属于一类溶剂得就是
A.四氯化碳
B.乙腈
C.氯苯
D.三氯甲烷
E.甲醇
B 24、浊度标准液得配制就是利用乌洛托品在酸性条件下水解,水解产物与肼缩合,产生不溶于水得白色混浊,该白色混浊就是
A.碗酸肼
B.甲醛腙
C.甲酰胺
D.乙醛腙
E.乙酰胺
D 25、下列方法中,用于药物中光学异构体杂质检查得就是
A.紫外一可见分光光度法
B.红外分光光度法
C.原子吸收分光光度法
D.手性高效液相色谱法
E.薄层色谱法
(二)配伍选择题
[26—28J
A.以某类杂质作为项目名称
B.以杂质得特性作为项目名称
C.以杂质得化学名作为项目名称
D.根据检测方法选用项目名称
E.以杂质与药物得化学性质区别作为项目名称
下列杂质得命名得依据就是
C 26、肾上腺素中得“酮体”
D 27、易炭化物 A 28、山梨醇中得“还原糖”
[29~31]
A.超出此限度得杂质均应在检测报告中报告,并应报告具体得检测数。
B.超出此限度得杂质均应进行定性分析,确定其化学结构。
C.质量标准中一般允许得杂质限度,如制订得限度高于此限度,则应有充分得依据。
D.超出此限度得杂质均应进行定性定量分析,确定其化学结构及含草。
E.以上均不就是。
下列杂质限度得定义就是
B29、identification threshold A30、reporting threshold C31、qualification threshold
[32~34]
A.杂质与试剂产生颜色 C.杂质与试剂产生气体
B.杂质与滴定剂发生氧化还原反应 D.杂质与滴定剂发生中与反应
E.杂质与试剂产生沉淀
下列杂质采用化学法检查得原理就是
B 32、硫酸亚铁中高铁盐得检查 A 33、氯硝柳胺中5一氯水杨酸得检查
E 34、盐酸肼屈嗪中游离胼得检查
[35—38]
A.硝酸银试液
B.硫代乙酰胺试液
C.氯化钡试液
D.盐酸、锌粒
E.硫氰醵铵试液
下列杂质得检查所用到得试剂就是
E 35、铁盐 C 36、硫酸盐 A 37、氯化物 D 38、砷盐
[39~42]
A.硝酸
B.氯化亚锡
C.碘化钾
D.无水碳酸钠
E.氢氧化钙
下列药物采用古蔡氏法检查砷盐时,应先加入
A39、硫代硫酸钠B40、枸橼酸铁铵E41、呋塞米D42、苯甲酸钠
[43~44]
A.遇硫酸易炭化或易氧化呈色得微量有机杂质
B.有色杂质
C.易氧化呈色得无机杂质
D.水分及其她挥发性杂质
E.有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质
下列项目检查得杂质就是
A 43、易炭化物 E 44、炽灼残渣
(三)多项选择题
AE 45、药物中杂质限量得表示方法有
A.百分之几
B.千分之几
C.万分之几
D.十万分之几
E.百万分之几ACE 46.下列药物中杂质检查得方法系根据药物与杂质在性状上得差异进行得有A.乙醇中杂醇油得检查 B.氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺得检查
C.盐酸胺碘酮中游离碘
D.地蒽酚得酸度检查
E.硫酸阿托品中莨菪碱得检查ABD 47.采用硫氰酸盐法检查铁盐时,加入过硫酸铵得作用有
A.将供试品中Fe2+氧化成Fe3+
B.防止光线使硫氰酸铁还原
C.防止Fe3+水解
D.防止硫氰酸铁分解褪色
E.使溶液色泽梯度明显,易于区别CD 48、盐酸氟奋乃静中重金属得检查可以采用得容器有
A.瓷坩埚
B.铝坩埚
C.铂坩埚
D.石英坩埚
E.瓷蒸发皿
49.BP中收载得砷盐检查法有
AC A.古蔡氏法 B.Ag(DDC)法 C.次磷酸法 D.白田道夫法 E.亚硫酸法
BE 50、ChP收载得测定药物中水分得方法有
A.热重分析法
B.费休氏法
C.差热分析法
D.差示扫描量热法
E.甲苯法
AD 51、ChP采用费休氏法测定药物中得水分,到达指示终点得方法有
A.溶液自身颜色变化
B.加入淀粉指示液
C.加入酚酞指示液
D.永停法
E.加入结晶紫指示液
52.ChP中采用GC法测定残留溶剂,可以采用得测定方法有
ABC A.毛细管柱顶空进样等温法 B.毛细管柱顶空进样程序升温法
C.溶液直接进样法
D.填充柱顶空进样等温法
E.填充柱顶空进样程序升温法
ACE 53、原料药与新制剂中得杂质,需要对其定性或确证其结构得有
A.表观含量在0、1%及其以上得杂质
B.表观含量在0、010-10一0、1%得杂质
C.表观含量在0、1%以下得具有强烈生物作用得杂质或毒性杂质
D.表观含量在0、01%以下得具有强烈生物作用得杂质或毒性杂质
E.最大日剂量$2g得原料药中含量≥1、Omg得杂质
(四)就是非判断题
54、光谱法就是检查药物中“有关物质”得首选方法( F )
55、加校正因子得主成分自身对照测定法适用于未知杂质得控制( F )
56、采用TLC法检查药物中得杂质,只需规定单个杂质得限度( F )
57、古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑得面积大小来判断供试品中得砷盐就是否符合限量规定( F )
58、费休氏法测定水分时,加入无水甲醇仅仅就是作为溶剂( F )
59、残留溶剂甲酰胺适于采用顶空法测定( F )
60、“恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、5mg以下得重量( F )
61、药物得澄清度检查多数以水为溶剂,但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂( T )
(六)计算题
69、维生素C中重金属得检查:取本品1.0g,加水溶解成25ml,要求重金属得含量不超过
百万分之十,应量取标准铅溶液(0、0lmg Pb/ml)多少毫升？
70、富马酸亚铁中砷盐得检查:取本品0、50g,加无水碳酸钠0、5g,混匀,加溴试液4ml,置水浴上蒸干后,在500~600C炽灼2小时,放冷,残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1ml,蒸馏,流出液导人贮有水5ml得接
收器中,至蒸馏瓶中约剩5ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量使成28ml,按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠得作用就是什么？
(2)加入酸性氯化亚锡得作用就是什么？
gμ1As/ml得标准砷溶液2ml,在该测定条件下,砷盐得限量就是多少？
(3)加入浓度为l
71.氨苯砜中检查“有关物质”采用11I.C法:取本品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml得溶
μg／ml得溶液,作为对照溶液。液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20
取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液得主斑点比较,颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”得限量。
(七)设计题
72、贝诺酯中氯化物得检查,规定氯化物得限度为0、01%,请据此设计本药物中氯化物得检查方法(包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法)。
73、司可巴比妥钠中重金属得检查,规定含重金属不得超过百万分之二十,请据此设
计本药物得重金属检查方法(包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法)。
第四章药物得含量测定方法与验证
二、基本内容
无论采用何种方法对药物进行鉴别、检查与含量测定,为确保其分析结果得可靠性,要求分析方法应准确、稳定、耐用。所以,需要对所建立得分析方法进行方法学验证。验证内容包括:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围与耐用性。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
D1.紫外分光光度计得吸光度准确度得检定,中国药典规定
A.使用重铬酸钾水溶液
B.使用亚硝酸钠甲醇溶液
C.配制成5%得浓度
D.测定不同波长下得吸收系数
E.要求在220nm波长处透光率<0、8%
B 2.反相色谱法流动相得最佳pH范围就是
A 、0 -2
B 、2—8
C 、8～10
D 、10 ~12
E 、12～14
E 3.高效液相色谱法色谱峰拖尾因子(对称因子)得计算公式就是
A 、
B 、
C 、
D 、 C4.气相色谱法最常用得检测器就是 A.蒸发光散射检测器 B.二极管阵列检测器 C.火焰离子化检测器
D.电化学检测器
E.电子俘获检测器 A5.在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果得RSD 称为
A.重复性
B.中间精密度
C.重现性
D.耐用性
E.稳定性
(二)配伍选择题
[6—8]
A.色谱柱得效能
B.色谱系统得重复性
C.色谱峰得对称性
D.方法得灵敏度
E.方法得准确度
下列色谱参数用于评价
A 6.理论板数 C 7.拖尾因子
B 8.色谱峰面积或峰面积比值得RSD
[9—10]
A.检测限
B.定量限
C.准确度
D.精密度
E.线性
下列检验项目需要验证得内容就是
A9.鉴别试验 A10、杂质限度检查
[11~14J
A.1
B.1、5
C.2、0 D,3 E.10
下列要求得限度为
D11、检测限要求信噪比 E12、定量限要求信噪比
B13、定量分析时要求色谱峰分离度应大于
C14、定量分析时色谱峰面积得重复性要求雕1D(%)不大于
(三)多项选择题
ABCE15、下列关于滴定度得说法,正确得就是
()??? ?
?+-=2,22,170.1211h h R R W W t t R ()21112W W t t R R R +-=
()254.5h R W t n
=()216W t n R =
A.滴定度就是一种浓度形式,单位通常就是mg/ml
B.滴定度系指每1ml 规定浓度得滴定液所相当得被测物质得量(通常用mg 表示)
C.若口与6分别为被测物与滴定剂反应得摩尔比,m 为被测物得分子量,T 为
滴定液得摩尔浓度,则滴定度 D.滴定度就是分光光度法计算浓度得参数
E.滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得
ABCE 16、紫外一可见分光光度法用于含量测定得方法有
A.对照品比较法
B.吸收系数法
C.标准曲线法
D.灵敏度法
E.计算分光光度法
ACBE17、 HPLC 法常用得检测器有
A.紫外检测器
B.蒸发光散射检测器
C.电化学检测器
D.电子俘获检测器
E.质谱检测器
ABCDE18、药品质量标准分析方法验证得内容有
A.准确度
B.重复性
C.专属性
D.检测限
E.耐用性
ABCDE19、下列分析方法准确度得说法,正确得就是
A.准确度系指用该方法测定得结果与真实值或参考值接近得程度
B.准确度一般用回收率(%)表示
C.可用本法所得得结果与已知准确度得另一方法测定得结果进行比较验证
D. E.在规定范围内,至少用9个测定结果(3个浓度,每个浓度各3份)进行评价
(四)就是非判断题
20、滴定度系指每Iml 规定浓度得滴定液所相当得被测物质得量(通常用mg 表示)( T )
21、滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得( T )
22、根据物质在特定波长处得吸收系数(%11cm E )及供试溶液得吸光度可计算该溶液得
浓度( g/l00ml)( T )
23、紫外分光光度法使用有机溶剂时,测定波长不能小于截止使用波长( T )
24、某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光渡长较短得荧光( F )
25、反相色谱系统使用极性填充剂,常用得色谱柱填充剂为化学键合硅胶( F )
26、精密度系指在规定得测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间A B M b
a m T ??=()）（加入量
测得量回收率%100%?=
得接近程度( T )
27、检测限就是指试样中被测物能被准确测定得最低浓度或量( F )
(五)简答题 28.请说明剩余量回滴法含量计算公式: 中形各符号得含义。
(六)计算题
33、用碘滴定液滴定维生素C,化学反应式为:C 6H 806+I 2—C 6H 606 +2 HI
计算:碘滴定液(0、 05mol/L)对维生素C(M( C6H806) =176、 13J 得滴定度。
34、用溴酸钾法测定异烟肼得含量时,反应式如下:
3C 6H 7N 30 +2KBr03→3C 6H 5N02 +3N 2 T+2KBr +3H 20
计算:溴酸钾滴定液(0、 01667mol/L)对异烟肼[M( C 6H 7N 30)=137、 14]得滴定度。
35、司可巴比妥钠得含量测定方法如下:取本品约0、Ig,精密称定,置250ml 碘瓶中, 加水lOml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0、05mol/L) 25ml,再加盐酸Sml,立即密塞并振 摇1分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液lOml,立即密塞,摇匀后, 用硫代硫酸钠滴定液(0、 Imol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消 失,并将滴定得结果用空白试验校正。反应式如下
:
已知:司可巴比妥钠得摩尔质虽肘= 260、 27;供试品得称取量形=0、 1022g;硫代硫酸 钠滴定液(0、 1mol/L)浓度校正因数F=1、038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液
15、 73 ml;空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23、 2lml 。
计算:司可巴比妥钠得含量(%)。
(七)设计题
36、碘苯酯为10-对碘苯基十一酸乙酯与邻、间位得碘苯基十一酸乙酯得混合物,结 ()()%100%0
???-=W
T F V V A
B S B B 含量
构式、分子式与分子量如下:
拟采用氧瓶燃烧一碘量法测定碘苯酯得含量,请设计含量测定方法(包括原理、操作步骤、所用试剂、含量计算公式)。
第六章芳酸类非甾体抗炎药物得分析
二、基本内容
本类药物得结构特点为同时具有游离羧基与苯环,其酸性特征可作为原料药得含量测定基础,即在中性乙醇或其她水溶性有机溶剂中,用氢氧化钠滴定液直接滴定;苯环得紫外光吸收特性常被用于本类药物得鉴别、定量检查及部分制剂得含量测定。本类药物得酯类易子水解得特性决定了其特殊杂质检查得项目与方法,如阿司匹林中游离水杨酸得检查,ChP曾采用三价铁比色法检查。但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林得继续水解使检查结果不稳定。所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液,以增加阿司匹林得稳定性,同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查,以提高检查结果得可靠性。
基于药物结构中游离羧基得酸性与芳环得紫外吸收特性,本类药物原料药得含量测定主要采用酸碱滴定法,制剂得定量检查,如溶出度(释放度)、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法,而制剂得含量测定则采用紫外一可见分光光度法与高效液相色谱法。
三、习题与解答
(一)最佳选择题
C 1.阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生得白色沉淀就是
A.苯酚
B.乙酰水杨酸
C.水杨酸
D.醋酸
E.水杨酰水杨酸
D 2.下列药物中,不能发生三氯化铁反应得就是
A.二氟尼柳
B.阿司匹林
C.吡罗昔康
D.吲哚美辛
E.对乙酰氨基酚
D3.两步滴定法测定阿司匹林片剂得依据就是
A.剩余滴定法
B.羧基得酸性
C.酸水解定量消耗碱液
D.其酯水解定量消耗碱液
E.利用水解产物得酸碱性
B 4.芳酸类药物得酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”就是指
A.pH =7
B.对所用指示剂显中性
C.除去酸性杂质得乙醇
D.对甲基橙显中性
E.对甲基红显中性
C 5.柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时,以加有碳酸氢钠得硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱得就是
A.阿司匹林
B.水杨酸
C.中性或碱性杂质
D.水杨酸与阿司匹林
E.酸性杂质
D 6.下列药物中,能采用重氮化一偶合反应进行鉴别得就是
A.阿司匹林
B.美洛昔康
C.尼美舒利
D.对乙酰氨基酚
E.吲哚美辛
A 7.直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测定结果得影响就是
A.偏高
B.偏低
C.不确定
D.无变化
E.与所选指示剂有关
C 8.甲芬那酸中特殊杂质2,3-=甲基苯胺得检查,ChP2010采用得方法就是
A.HPLC
B.TLC
C.GC
D.UV
E.滴定法
B 9.在试管中炽灼后生成得气体能使湿润得醋酸铅试纸显黑色得药物就是
A.阿司匹林
B.美洛昔康
C.尼美舒利
D.对乙酰氨基酚
E.吲哚美辛
D 10、对乙酰氨基酚中有关物质得检查采用HPLC法进行,其流动相中加入四丁基氢
氧化铵得作用就是
A.调节pH
B.增加流动相得离子强度
C.提高有关物质得保留行为
D.降低有关物质得保留行为
E.扫尾剂得作用
(二)配伍选择题
[11—12]
A.对氨基酚
B.游离水杨酸
C.二聚体
D.氯化物
E.以上均不就是
以下药物中存在得特殊杂质就是
B 11、阿司匹林 A 12、对乙酰氨基酚
[13—16]
A.加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性B一萘酚反应,显红色
B.溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色
C.与硝酸反虚显黄色
D.与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并发出醋酸得臭气
E.加乙醇溶解后,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀
以下药物得鉴别反应就是
B13、甲芬那酸 E 14、酮洛芬A15、对乙酰氨基酚D16、阿司匹林[17—19]
A.高效液相色谱法 C.原子吸收分光光度法 E.薄层色谱法
下列药物杂质得检查方法为
B.气相色谱法 D.紫外分光光度法
B17、甲芬那酸中2,3-=甲基苯胺得检查E18、二氟尼柳中有关物质A得检查A19、萘普生中有关物质得检查
[20—22]
A.用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂
B.用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定
C.高效液相色谱法测定
D.紫外分光光度法测定
E.在稀盐酸溶液中,用亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点
下列药物得含量测定方法为
A20、阿司匹林C21、吡罗昔康B22、二氟尼柳肢囊
(三)多项选择题
ACE 23、能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物得药物有
A.水杨酸
B.阿司匹林
C.吡罗昔康
D.美洛昔康
E.对乙酰氨基酚ABDE24、下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量得说法,正确得有
A.反应摩尔比为1:l
B.用氢氧化钠滴定液滴定
C.以pH 7得乙醇溶液作为溶剂
D.以酚酞作为指示剂
E.滴定时应在不断振摇下稍快进行
ABCD 25、两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时,第一步消耗得氢氧化钠得作用有A.中与游离水杨酸 B.中与阿司匹林分子中得羧基
C.中与酸性杂质
D.中与辅料中得酸
E.水解酯键
ABE26、下列ChP2010收载得药物中,其有关物质得检查采用TLC法得有
A.二氟尼柳
B.布洛芬
C.阿司匹林
D.甲芬那酸
E.吡罗昔康
(四)就是非判断题
27、水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物( C )
28、双水杨酸中游离水杨酸得检查采用HPLC法( C )
29、ChP2010中,甲芬那酸得有关物质2,3-二甲基苯胺用气相色谱法检查( D )
30、采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时,需进行空白试验校正,其目得就是消除空白溶剂中杂质有机酸得影响( C )
31.双氯芬酸钠得鉴别可以采用氯化物鉴别反应( D )
(六)计算题
35、吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0、2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0、1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0、1mol/L)6、19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0、1mol/L)O、03ml,已知:高氯酸滴定液(0、1Imol/L)得浓度校正因数F=1、029;滴定度r=33、14mg/ml。
计算:吡罗昔康含量。
36、甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查,方法如下:取本品适
量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg得溶液,作为供试品溶液;另取2,3-=甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2、5lcg得溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各l山,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致得色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面
积。计算杂质2,3-=甲基苯胺得限量。
(七)设计题
37、今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)与对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当得化学方法将三者区分开。
38、已知某药物得结构式、分子式与分子量如下:
请根据药物得结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量甘算公式。
第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物得分析
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/8417499866.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除