电导法和分光光度法（染料法）测定十二烷基硫酸钠（SDS）
的临界胶束浓度
作者：朱佳龙1002020312
指导教师：张婧
班级：化学103班
学院：化学与分子工程学院
时间：2012年5月27日
摘要：临界胶束浓度CMC(critical micelle concentration)是表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度，是表面活性剂的一个重要性质，具有重要的理论意义和实用价值。本文采用电导法,分光光度法和染料法测定25℃下SDS的CMC，发现使用这两种仪器所测得结果相差不大。且使用电导法和分光光度法所测得精度相似。
关键词：临界胶束浓度；十二烷基硫酸钠；电导率法；分光光度法；染料法；
引言 (4)
1实验部分 (5)
1.1仪器与试剂 (5)
1.2 实验方法 (5)
1.2.1 电导法测定十二烷基硫酸钠的CMC值 (5)
1.2.2分光光度法测定十二烷基硫酸钠的CMC值 (6)
2结果与讨论 (6)
2.1电导法测定SDS的CMC (8)
2.2 分光光度计（曙红、EDA）测定SDS的CMC (8)
2.3误差分析 (9)
3结论 (100)
参考文献 (100)
引言
表面活性剂是只要少量地加到溶剂中即可显著降低溶液表面张力的物质。其分子结构特征是含有亲水性的极性基团和憎水性的非极性基团两部分。按分子结构，表面活性剂分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。离子型表面活性剂又细分为阴离子型、阳离子型和两性表面活性剂。
在水中电离后，具有表面活性作用的离子是阴离子的表面活性剂叫阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；在水中电离后，具有表面活性作用的离子是阳离子的表面活性剂叫阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；有些表面活性剂在水中电离后，具有表面活性作用的离子可以是阳离子，也可以是阴离子，以条件而定，这类表面活性剂叫两型表面活性剂；非离子型表面活性剂是指在水中不电离的表面活性剂，其极性基团是含氧基团，如聚氧乙烯类。本文研究阳离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠。
临界胶束浓度CMC是表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度，是表面活性剂的一个重要性质。因为CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低。临界胶束浓度是还是使含有表面活性剂的溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”，在溶液的浓度达到临界胶束浓度时，其物理化学性质如渗透压?电导?表面张力?密度?浊度、比粘度?去污力和光学性质等都会发生急剧的变化。所以常用的测CMC的方法有表面张力法、电导法、分光光度法、光散射法、比色法、浊度法、染料法等。本实验采用电导法和分光光度法测定十二烷基硫酸钠的CMC值。
在一定条件下，溶液的电导率与浓度成正比。因此文中以电导率对浓度作图，在表面吸附达到饱和时，曲线出现转折点，该点的浓度即为临界胶束浓度。此外，在分光光度计中，每一个浓度的溶液都对应一个最大的吸收波长，随着溶液浓度梯度的改变，最大吸收波长有规律的变化，最终会在临界胶束浓度处出现一个转折点，改点所对应的浓度即为十二烷基硫酸钠的CMC。
1实验部分
1.1仪器与试剂
容量瓶（1000ml）2个； 50ml容量瓶12个；移液管两支（5ml、10ml）；电子天平一台；超声振荡仪一台；超级恒温槽一台；吸耳球2个；玻璃棒一支；洗瓶一个；DDS—11型电导率仪一台；DJS-1型铂黑电导电极一支；TU-1810型紫外分光光度计1套；比色皿两个。
分析纯十二烷基硫酸钠；蒸馏水；
1.2 实验方法
1.2.1 电导法测定十二烷基硫酸钠的CMC值
（1）准确称量干燥的SDS 28.838g于干燥的烧杯中溶解，转入1000ml容量瓶中定容摇匀做母液备用，然后超声振荡20min,此母液浓度为0.10mol/l。
（2）分别移取母液1.00ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、3.50ml 、4.00ml、4.50ml 、5.00ml 、5.50ml、 6.00ml、6.50ml、7.00ml于12个50ml容量瓶中，用去离子水定容，超声振荡5min。准确配制0.002mol/l，0.004mol/l，0.005mol/l,0.006mol/l,0.007mol/l,0.008mol/l,0.009mol/l,0.010mol/l,0.0 11mol/l,0.012 mol/l，0.013mol/l0.014mol/l的SDS溶液各50 ml。
（3）将超级恒温槽与恒温电导池接通，调节恒温槽水温至25℃。
（4）用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.0002mol/l的SDS溶液淌洗三次。往电导池中倒入适量0.002 mol/l SDS溶液，插入电极，恒温至少15min。
（5）打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。
（6）将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。
（7）将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电解池的溶液。用下一个较浓的SDS（0.004 mol·/l）淌洗电导池和电极三次，倒入适当该溶液，插好电极，恒温15min后，按步骤（5）和步骤（6）测定其电导率。如此按由稀到
浓的顺序，依次测定其他浓度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010,0.018,0.012,0.013,0.014）SDS溶液的电导率。
（8）用去离子水将电导池和电导电极冲洗洗净，按步骤（5）和（6）测水的电导率。
（9）测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。1.2.2分光光度法测定十二烷基硫酸钠的CMC值
（1）打开TU-1810型紫外分光光度计开关。
（2）仪器初始化。仪器进行自检,大约需要四分钟。如果自检各项都正常后，进入工作界面，预热半小时后，便可进入以下操作。
（3）光谱扫描。根据屏幕菜单提示进入光谱扫描。
设置光谱扫描参数：1．波长范围（先输长波再输短波，一般设置为200nm到400nm）；2测光方式T%或Abs（一般为Abs）；3.扫描速度（一般为中速）；4．采样间隔（一般1nm或0.5nm）；5记录范围（一般为0--1）。单击Return退出参数设置。
基线校正:选择基线校正按键，在样品池中加入蒸馏水作为参比溶液，基线校正完后单击存入基线，取出参比溶液。
扫描倒掉取出的参比溶液，在比色皿中加入滴有极少量的N,N-二乙基苯胺（EDA/曙红，作为探针）的0.002mol/l十二烷基硫酸钠溶液。单击START进行扫描，当扫描完毕后，单击F2,输入阀值1检出图谱的峰、谷波长值及T%或Abs 值。
（4）取出比色皿，换用下一个浓度的溶液，充分淌洗。测定0.004mol/l 的最大吸收波长。以此类推，依次测量其他浓度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010, 0.011, 0.012,0.013,0.014）SDS溶液的最大吸收波长。
（5）测量完毕后，关闭开关，取下电源插头，取出样品池洗净、放好，盖好比色皿箱室盖和仪器。
2结果与讨论
实验室温度：24.9℃大气压：100.91Kpa 2.1电导法测定十二烷基硫酸钠的CMC值
用电导率测定不同温度下SDS的电导率，并将数值列入表1。
表1 十二烷基硫酸钠（SDS ）在不同温度下的电导率 浓度/ mol ·L-1
25℃下的k/s ·m-1
0.002 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014
1.5328 3.0138 3.4938 3.9838 4.2838 4.8938 5.3038 5.5538 6.0138 6.3738 6.6338 6.9338
由表1相关数据，可以绘制成如图1所示的在25℃下不同浓度溶液的电导率。
25℃下SDS临界角束浓度与电导率之间的关系
y = 538x + 0.6643
y = 335.71x + 2.2748
0123456
780
0.002
0.004
0.006
0.008
0.01
0.012
0.014
0.016
浓度/mol·L^-1
电导率/s ·m ^-1
图1 25℃下不同浓度溶液的电导率。
由图中的曲线方程可以得SDS 在25℃的临界胶束浓度为0.007961 mol/l 。
2.2 分光光度计测SDS 的CMC
利用TU-1810型紫外分光光度计对SDS 的最大吸收波长进行测定，详见表2、表3。
(1)探针为EDA
表2十二烷基硫酸钠在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系
由表2相关数据，绘制成如图2所示的关系
图2 SDS 在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系（EDA ） 由图中的曲线方程可以得SDS 在25℃的临界胶束浓度为0.0080 mol/l 。
浓度/mol/l
最大吸收波长/nm
0.002 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014
254 255.5 255.5 257.5 255.5 231 257 256 257 257 257 256.5
(2)探针为曙红（染料法）
表3十二烷基硫酸钠在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系
浓度/mol/l 最大吸收波长/nm
0.002 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014 254.0 254.5 254.5 254.0 254.0 254.5 254.5 254.5 254.0 253.5 254.0 254.5
由表3相关数据，绘制成如图3所示的关系
图3 SDS 在25℃下的最大吸收波长和浓度的关系(曙红)
由图中的曲线方程可以得SDS 在25℃的临界胶束浓度为0.0090 mol/l 。 2.3误差分析
25℃电导率法测SDS 溶液的CMC 为0.0079611
-?L mol ，与分光光度法测定结果0.00801
-?L mol 相差不大，说明两者在精确度上相似，与理论值0.00821
-?L
mol 相比，偏差也不大。染料法测定CMC 与理论值相差比较大，可能是由于在称量样品时不够精确，溶液配制不准或配制溶液过程中有泡沫产生、定容不准、超声时间过长导致SDS 部分分解，实验室温度的波动、在一系列的浓度梯度变化中，淌洗不够充分、探针N,N-二乙基苯胺加入量偏多等原因。 3结论
用电导法测定SDS 在25℃下的CMC 分别为0.0079611
-?L mol 。用分光光度法（EDA)测定SDS 在25℃下的CMC 为0.00801
-?L mol ,用染料法测定SDS 在25℃下的CMC 为0.00901
-?L mol 。电导法和分光光度法所得的结果在精度上相似，但就这两种方法相比较而言，分光光度法设备较为先进，自动化程度高，电导法所用仪器设备相对简单，容易维护且设备费用低廉，结果重现性好。推荐使用电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度。
参考文献
[1]唐林，孟阿兰，刘洪天.物理化学实验[M].北京:化学工业出版社，2008.117～118.
[2]陈振江，王绍芬.表面活性剂CMC 的测定及应用[J].中国中药杂志,1994,19(12):728～731.
[3]朱云云，周长山，林青枝.表面活性剂临界胶束浓度测定方法的研究[J] .河北师范大学学报（自然科学版），1996,12（20增刊）：141～142
实验二表面活性剂临界胶束浓度的测定 一、实验目的 掌握电导法和表面张力法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度CMC的原理和方法。 二、实验原理（扫描） 具有明显“两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类:①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三 两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定 程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形 成“胶束”。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为 临界胶束浓度（critical micelle concentration），简称CMC。 临界胶束浓度是表面活性剂的重要物理性质。当表面活性剂溶 液达到临界胶束浓度后，不仅表面张力不再下降，还有很多和 表面活性剂单个分子相关的性质也发生了明显的改变。如右图 所示，溶液的电导率，渗透压，蒸气压，光学性质，去污能力 及增溶能力等随浓度的变化关系曲线都有一个明显的转折点。 通过测定表面活性剂这些物理性质的变化，可以测定CMC。本实验是采用两种方法，即电导法和表面张力法测定阴离子表面活性剂的临界胶束浓度。 电导法原则上讲仅对离子型表面活性剂使用。对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变化规律也和强电解质一样；但当溶液浓度达到CMC时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导率急剧下降，这样从电导率（κ）对浓度（C）曲线或摩尔电导率（Λm）-C曲线上的转折点可方便地求出CMC。同理，由表面张力与浓度（σ-c）曲线图所示，开始时σ随浓度增加而迅速下降，之后变化缓慢甚至有所上升，由曲线上的转折点可方便地求出CMC。这就是电导法和表面张力法测定CMC的依据。 三、仪器与试剂
设计实验 室温：26.3℃表 大气压：101.27KPa 面 活的 指导老师：性临 剂界 胶 束及 浓其 度影 定响 因 素 2010年5月22日
表面活性剂的临界胶束浓度的测定及其影响因素 摘要：表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。表面活性剂除了在日常生活中作为洗涤剂，其他应用几乎可以覆盖所有的精细化工领域。临界胶束浓度可体现表面活性剂的性能，本文通过测表面张力探求其临界胶束浓度。 关键字：表面活性剂物理化学应用临界胶束浓度表面张力 引言： 随着科技飞速发展和现代文盟的不断进步，人们对表面活性剂的使用要求也越来越高，即温和，易生物降解和多功能性，强调使用安全，生态保护和提高效率。可通过测其临界胶束浓度CMC来反映表面活性剂的性能。 临界胶束浓度CMC是表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度。 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）在25℃时呈白色或浅黄色凝胶状膏体，无异味，活性物含量(%) 68-72，游离油(%) ≤3.5，硫酸钠(%) ≤1.5，PH值(25℃，2%样品水溶液) 7.0-9.5，色泽(klett，5%活性物水溶液) ≤30，临界胶束浓度约0.003 mol / L，易溶于水，具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤；广泛应用于香波、浴液、餐具洗涤剂、复合皂等洗涤化妆用品；用于纺织工业润湿剂、清洁剂等。 本实验通过测其表面张力来找其临界胶束浓度；表面张力测定适合于离子表面活性剂和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定，无机离子的存在也不影响测定结果，在表面活性剂浓度较低时，随着浓度的增加，溶液的表面张力急剧下降，当达到临界胶束浓度时，表面张力的下降则很缓慢或停止，以表面张力对表面活性剂浓度的对数作图，曲线转折点相对应的浓度即为CMC。 在表面活性剂溶液中添加盐（含反电离子），使其临界胶束浓度下降；醇对表面活性剂临界胶束浓度的影响较复杂，但一般地随醇加入量增大而减小，其减小程度与醇的结构有关，对于脂肪醇来说，其减小表面活性剂临界胶束浓度的能力随碳氢键增加而增加，因为醇分子能穿入胶束形成混合胶束，减小表面活性剂离子间排斥力，同时由于醇分子的加入使体系的熵值增大，所以胶束易于形成和
十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2)本品的水溶液(1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH 值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。
异性离子对季铵盐临界胶 束浓度的影响 1.引言 长链季铵盐是一类重要的阳离子表面活性剂，在纺织印染行业被广泛用作匀染剂和抗静电剂，同时也是一种优良的杀菌剂和破乳剂。临界胶束浓度（CMC）是表面活性剂的重要理化指标，对季铵盐而言，CMC会受到温度、溶剂以及异性离子等因素的影响。 本次实验将通过电导率法电导率法探测25℃下，异性离子Cl-、SO42-和PO43-对表面活性剂十二烷基二甲基苄基溴化铵（新洁尔灭）水溶液CMC的影响。得出异性离子电荷数对CMC影响的一般规律。
2.实验准备 2.1实验仪器和试剂 (1)仪器和设备：电导率仪、250ml容量瓶、50ml移液管、玻璃棒、100ml烧杯、电子天平、洗瓶 (2)药品及试剂：新洁尔灭（AR）、去离子水、氯化钠（AR）、硫酸钠（AR）、磷酸钠（AR） 2.2实验原理 十二烷基二甲基苄基溴化铵别称苯扎溴铵或新洁尔灭，是一种具有去污能力的阳离子型表面活性剂。其广泛应用于杀菌，消毒，乳化，去垢等方面，也是工业水循环中重要的清洁剂之一。 表面活性剂溶于水中，当其浓度较低时呈单分子分散或被吸附在溶液的表面上而降低表面张力。当表面活性剂的浓度增加至溶液表面已经饱和而不能再吸附时，表面活性剂的分子即开始转入溶液内部，由于表面活性剂分子的疏水部分与水的亲和力较小，而亲水部分之间的吸引力较大，当达到一定浓度时，许多表面活性剂分子（一般50~150个）的疏水部分便相互吸引，缔合在一起形成胶束，这个浓度我们称之为临界胶束浓度简称CMC。 CMC会受到温度，溶剂，异性离子等影响。本次实验方案通过电导率法探究异性离子Cl-、SO42-和PO43-对新洁尔灭CMC的影响。本实验利用电导仪分别测定新洁尔灭水溶液的电导率，以及加入不同种类的阴离子的新洁尔灭水溶液的电导率。并做出电导率与表面活性剂浓度的关系图。从图中转折点
实施日期： 编制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：相关部门复议并参照执行： 综合部：日期：财务部：日期：供应部：日期：安全部：日期：发酵车间：日期：提取车间：日期：成品车间：日期：动力车间：日期：质检中心：日期：技术中心：日期：
文件修订记录
十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书（MSDS）为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息，并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2：dodecyl sulfate，sodium salt。 3.1.4 分子式：C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量：288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分：十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量：92%。 3.2.3 CAS No.：151-21-3。 3.2.4 外观形状：白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别：无； 3.3.2、侵入途径：吸入、食入； 3.3.3、健康危害：对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应； 3.3.4、环境危害：对环境有害； 3.3.5、燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，
物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学071 学号07111102 姓名陈海佳
实验名称电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 日期2010.4.8 同组者姓名陈海佳包耀耀 室温15.79℃气压101.3 KPa 成绩 一、目的和要求 1.了解表面活性的特性及胶束形成原理; 2.掌握电导率仪的使用方法; 3.用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度. 二、基本原理 具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类:①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成”胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度CMC。CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC 越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图1所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC。
临界胶束浓度的测定方法： 1、表面张力 用表面张力与浓度的对数作图，在表面吸附达到饱和时，曲线出现转折点，该点的浓度即为临界胶束浓度。 表面活性剂水溶液的表面张力开始时随溶液浓度增加而急剧下降，到达一定浓度（即cmc）后则变化缓慢或不再变化。因此常用表面张力-浓度对数图确定cmc。 具体做法：测定一系列不同浓度表面活性剂溶液的表面张力，作出 γ-lgc曲线，将曲线转折点两侧的直线部分外延，相交点的浓度即为此体系中表面活性剂的cmc。 这种方法可以同时求出表面活性剂的cmc和表面吸附等温线。 优点：简单方便；对各类表面活性剂普遍适用；灵敏度不受表面活性剂类型、活性高低、浓度高低、是否有无机盐等因素的影响.一般认为表面张力法是测定表面活性剂cmc的标准方法。 2、电导率（测定cmc的经典方法） 用电导率与浓度的对数作图，在表面吸附达到饱和时，曲线出现转折点，该点的浓度即为临界胶束浓度。 优点：简便； 局限性：只限于测定离子型表面活性剂。 确定cmc时可用电导率对浓度或摩尔电导率对浓度的平方根作图，转折点的浓度即为cmc。 3.染料法 某些染料在水中和胶团中的颜色有明显差别的性质，采用滴定的方法测定cmc。 具体方法：先在较高浓度(>cmc)的表面活性剂溶液中加入少量染料，此染料加溶于胶团中，呈现某种颜色。再用滴定的方法，用水将此溶液稀释，直至颜色发生显著变化，此时溶液的浓度即为cmc。 优点：只要找到合适的染料，此法非常简便。 但有时颜色变化不够明显，使cmc不易准确测定，此时可以采用光谱仪代替目测，以提高准确性。 4.浊度法 非极性有机物如烃类在表面活性剂稀溶液（ 十二烷基硫酸钠 名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式：C12H25—OSO3Na 分子量：平均M=288 性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。）：40，属于亲水基表面活性剂 PH：6.5—7.5；7.5－9.5 熔点（℃）：204—207；180－185 相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL 危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。 建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药：医药、农药等。 皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂：纺织助剂、塑料助剂等。 灭火：油井灭火剂、灭火器材等。 矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得： C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点：反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂，反应缓和，放热量较小，易控制；产品纯度高；“三废”污染低。 十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分：化学品标志 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量：288.38 CAS NO：151-21-3 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 主要用途：用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状：白色粉末。 第三部分：危险品概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特征：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄露应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：-- 十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要：本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词：十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化；合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠，（Sodium dodecyl sulfate ）,别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为：C12H25—OSO3Na，结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate；sodiumdode-cylsulfate)，十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS，十二烷基硫酸钠分子量：平均M=288，PH：6.5—7.5；7.5－9.5，熔点（℃）：204—207、180－185，相对密度（水=1）：1.09、堆积密度：0.25g/mL，白色至微黄色片状或粉末，稍有特殊气味，有液体和固体两种形态，液体产品为白色或淡黄色浆状物，活性成分25％～60％，浊点(1％溶液)17～25℃。黏度19～31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体，微有油脂气味，无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防火、防潮。 图1-1：十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度 一、实验目的 1、掌握使用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度（CMC值）的原理与方法。2．掌握电导率仪的使用方法。 二、实验原理 表面活性剂分子是由具有亲水性的极性基团和具有憎水性的非极性基团所组成的有机化合物，当它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面定向，从而使表面自由能明显降低。在表面活性剂溶液中，当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层，而且早溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢，聚在一起形成胶束。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration CMC）。表面活性剂溶液的许多物理化学性质随着胶团的出现而发生突变，而只有溶液浓度稍高于CMC时，才能充分发挥表面活性剂的作用，所以CMC是表面活性剂的一种重要量度。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基团流在水中，亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定地溶于水中。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束还可能转变成棒形胶束，以至层状胶束，后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。原则上，表面活性剂随浓度变化的物理化学性质都可以用于测定CMC，常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。 本实验采用电导法测定表面活性剂的电导率来确定CMC值。它是利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系，作κ- c曲线或Λm-c1/2曲线，由曲线的转折点求出CMC值。对电解质溶液，其导电能力由电导G衡量：G = κ（A/L），其中κ是电导率（s·m-1），A/L是电导池常数（m-1）。在恒温下，稀的强电解质溶液的电导率κ与其摩尔电导率Λm的关系为：Λm=κ/c，其中Λm的单位为S·m2·mol-1，c的单位为mol·m-3。若温度恒定，在极稀的浓度范围内，强电解质溶液的摩尔 电导率Λm与其溶液浓度的c1/2 成线性关系(1 m m ∞ Λ=Λ-。对于胶体电解质，在稀溶液时的电导率，摩尔电导率的变化 规律与强电解质一样，但是随着溶液中胶团的生成，电导率和摩尔电导率发生明显变化，这就是确定CMC的依据。 三、实验仪器及试剂 数字式超级恒温浴槽；电导仪；移液管；电导电极；0.020mol·L-1十二烷基磺酸钠溶液。 四、实验步骤 （1）打开超级恒温槽电源，将温度调到30o C。打开电导率仪，预热。 （2）将电导电极用蒸馏水洗净，并擦干备用。 （3）用吸量管将10mL去离子水移入电导池，恒温5分钟，依次将1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、1mL、2mL、3mL、5mL浓度为20mM十二烷基磺酸钠溶移入电导池，分别在溶液混合均匀并恒温后测量电导率，记录数据。 （4）实验完毕，清洗电导池及电极，整理仪器、台面。 （5）作κ- c图和Λm-c1/2图由直线转折点得到CMC值。 五、数据记录与处理室温大气压恒温槽温度电极常数 C mM conductivity uS/cm C0.5mmol0.5/L0.5molar conductivity S*m2/mol 1.81818 138 1.3484 0.00759 3.33333 237 1.82574 0.00711 4.61538 309 2.14834 0.0067 5.71429 361 2.39046 0.00632 6.66667 402 2.58199 0.00603 7.5 434 2.73861 0.00579 8.23529 462 2.86972 0.00561 8.88889 485 2.98142 0.00546 9.47368 505 3.07793 0.00533 10 521 3.16228 0.00521 10.90909 549 3.30289 0.00503 12 581 3.4641 0.00484 13.33333 620 3.65148 0.00465 - 1 - 温度对阴离子表面活性剂CMC的影响 组员：刘爽，王晓旭，王金保，李政伟，史玉柱，蒋鹏阳，孔德宁1实验原理 表面活性物质是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为憎水基团；亲水基团长为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，也可以是羟基、酰胺基、醚键等。作为表面活性剂表面活性的一种度量，表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）是其溶液性质（电导率、渗透压、表面张力、去污能力等）发生显著变化的一个“分水岭”。由于表面活性剂的一些理化性质在胶束形成前后会发生突变，因而可借助此类变化来测量表面活性剂的CMC值，并进一步深入评价此类表面活性剂的特性及其应用。 2 实验方法 本实验采用电导法，利用电导仪测定不同浓度溶液的电导值（也可换算成摩尔电导率），绘制出电导值（或摩尔电导率）与浓度的关系图，从图中的转折点求得CMC。对于离子型表面活性剂，当溶液浓度很稀时，表面活性剂完全解离为离子。有电流通过时，溶液中的阴、阳离子分别向电池的正、负极移动，溶液的浓度越大，其中的阴、阳离子数目就越多，溶液的导电能力就越大。随着浓度上升，电导率Κ近乎线性上升；但当溶液浓度达到CMC时，由于液体的一部分离子或者分子形成了胶束，且胶束的定向移动速率减缓，故Κ的变化趋势发生 显著变化。虽然Κ仍随着浓度的增大而上升，但变化幅度减小。摩尔电导率Λm(Λm=Κ/c)也急剧下降。因此，Κ-c曲线或Λm-V c曲线的转折点即为CMC值。当转折点不明显时，可以使用摩尔电导率与浓度平方根的关系曲线，易得到明显的转折点。在找出SDS的CMC值之后，确定出室温、25℃、30℃、35℃、40℃五个温度区间，在恒温水槽中进行下一步实验，找出不同温度下SDS的CMC值变化，并将数据记录入表格中。 3 实验仪器与试剂 仪器：电导率仪；铂黑电极；玻璃恒温水浴槽； 50mL移液管2只；50mL烧杯10个；25mL酸式滴定管。 试剂：配置浓度分别为0.002mol·L-1 、0.004mol·L-1、0.006mol·L-1、0.008mol·L-1、0.010mol·L-1、0.012mol·L-1、0.014mol·L-1、0.016mol·L-1、0.018mol·L-1、0.020mol·L-1的十二烷基硫酸钠（SDS分析纯）各25mL；电导水。 4 实验步骤 （1）调节电导率仪。通电前，先检查表针是否指零，如不指零，调节表头螺丝使其指零。选择“校正”，通电预热3-5min，稳定后，旋转校正调节器，使表针指示满刻度。选择“高周”，调节电极常数调节器与所配套的电极常数相一致，量程选择“×103”。 （2）移取浓度0.002mol·L-1的SDS溶液25 mL于50mL烧杯中，将电极用电导水淋洗后用滤纸小心吸干（注意：千万不可将电极上所镀的铂黑擦掉），插入仪器的电极插口内，旋紧插口螺丝，浸入烧杯 临界胶束浓度的测定方法综述 （医药化工学院，11化妆品创新班，余雪飞，2号） 摘要：本文主要介绍了几种测定临界胶束浓度的方法。 关键词：临界胶束浓度、表面张力法、电导法、染料法、浊度法、单点式超滤法、荧光探针法 1.表面张力法 1.1测量原理 表面活性剂水溶液的表面张力在浓度很低的时候随浓度增加而急剧下降，到达一定浓度（即cmc）后则变化缓慢或不再改变。通常用表面张力-浓度对数图确定cmc。具体做法是：测定一系列不同浓度溶液的表面张力γ，作出γ-lgc曲线，将曲线转折点两侧的直线部分外延，相交点的浓度即为此体系中表面活性剂的临界胶束浓度。γ-lgc曲线是研究表面活性剂最基础的数据，可以同时求出表面活性剂的临界胶束浓度和表面吸附等温线。因此，一般认为表面张力法是测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的标准方法。不过，当溶液中存在少量高表面活性杂质时，例如高碳醇、胺、酸等物质，表面张力-浓度对数曲线上会出现最低点，不易确定临界胶束浓度。而且，所得结果往往存在误差。但是，从另一角度看，表面张力曲线最低点的出现可以说明体系含有高表面活性杂质。因此表面张力-浓度对数曲线是否具有最低点通常被用作表面活性剂样品纯度的实验证据。 1.2方法特点 此法有下列优点： a.简单方便； b.对各类表面活性剂普遍适用； c.此法测定临界胶束浓度的灵敏度不受表面活性剂类型、活 性高低、存在无机盐以及浓度高低等因素的影响。 2.电导法 2.1 测量原理 利用电导率测定仪测定不同浓度表面活性剂水溶液的电导值（也可换算成摩尔电导率）。确定临界胶束浓度时可用电导率对浓度（c）或摩尔电导率对浓度的方根（√c）作图，转折点的浓度即为临界胶束浓度。 2.2方法特点 这是测定临界胶束浓度的经典方法，具有简便的优点。不过它只能应用于离子型表面活性剂。此方法对与有叫高表面活性的离子型表面活性剂准确性较高，而对于临界胶束浓度较大的则灵敏度较差。无机盐存在会影响测定。 3.染料法 3.1 测定原理 利用某些具有光学特性的油溶性物质作为探针来探明溶液中开始大量形成胶束的浓度是此类方法的共同原理。测定时，先在较高浓度（>cmc）的表面活性剂溶液中加入很少 一、实验目的 （1）掌握用电导法测定表面活性剂CMC的方法 （2）掌握电导率仪的使用 二、实验原理 SAA溶液的许多物化性质随着胶束的形成而发生突变，因此临界胶束浓度（CMC）是SAA表面活性的重要量度之一。测定CMC，掌握影响CMC的因素对于深入研究SAA 的物理化学性质十分重要。 CMC是在一定温度下某SAA形成胶束的最低浓度。通常以mol/L或g/L表示之。一般离子SAA的CMC大致在10-2-10-3mol/L之间，非离子SAA的CMC则在10-4mol/L以下，CMC是衡量SAA的表面活性和SAA应用中的一个重要物理量。因为CMC越小，则表示此种SAA形成胶束所需浓度越低，因此改变表面性质，起到润湿，乳化，增溶，起泡等作用所需的浓度也越低。 右图表面一典型的SAA水溶液的物理化学性质随C变化的关系。 可明显看出：在所有物理性质的变化中皆有一转折点。而此较转折点又都在一个不大的范围内；这就说明表面现象（表面张力及界面张力随浓度变化有转折点）。与内部性质（如当量电导、渗透压、以及去污浊度等）有统一的内在联系。 离子型SAA是由亲水的无机离子和亲油的有机离子构成的离子化合物，如同典型的无机盐一样，其在稀水溶液中分别以正负离子形式存在。因而在稀水溶液中，电导率随C上升，但到达一定浓度后，出现一转折点，直线逐渐变缓。 三、实验仪器、药品 仪器：电导率仪烧杯（100ml、7个）温度计（2支） 容量瓶（250ml，7只） 药品：SAA（1631）、蒸馏水 四、实验步骤 1、分别配制1631 的水溶液浓度为：4.00X10-4、5.140X10-4、6.70X10-4、8.20X10-4、10.85X10-4、 13.6X10-4、16.54X10-4mol/L的溶液各250ml 2、将其在25℃、30℃、35℃恒温→测定各溶液的电导率（由稀→浓）→取3次测量值的平 均值 3、作K-C曲线 4、由K-C曲线求不同t下的CMC值 五、药品常数 十六烷基三甲基溴化铵（1631）：是阳离子SAA、分子式：C16H33（CH3）3NBr 分子量：364.446 熔点：250-237℃，水溶性：13g/L（20℃） 性质：呈白色或浅黄色结晶至粉末状，易溶于异丙醇、可溶于水、振荡时产生大量泡沫，具有优良的渗透、柔化、抗静电、生物降解性及杀菌消毒等功能。 用途：橡胶、硅油和沥青乳化剂、纤维的抗静电剂，护发素的调理剂、相转移催化剂、乳液起泡剂、表面活性剂 六、实验注意事项 1、准确称取1631药品，应用已洗净、干燥的烧杯，并编好号码；称取得物质质量应与各 浓度对应，偏差不应太大。 2、配制个溶液时，应先在烧杯中加入较少量的水将1631溶解，后移入容量瓶中定容 3、恒温时，各温度段范围内偏差不应>0.5℃且测量温度时最好用同一支温度计且测定试样 的温度为准。装试样的烧杯也应先洗净、干燥。 4、数据应用Origin软件处理，准确度较高。 5、使用电导率仪时，应按使用说明使用，测不同温度下的试剂，都要牢记调节温度和常数。 6、测电导率时，应从稀浓度试样依次测到高浓度试剂，可减少浓度的影响，还可节约时间。 分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院 十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration ），以CMC 表示。在CMC 点上，图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系 由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2：用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台；260型电导电极1支；CS501型恒温水浴1套；三口烧瓶1个（250 mL）；滴液漏斗1个（60 mL）；烧杯3个（50 mL、250 mL、500 mL）；温度计（100℃，150℃）；量筒2个（10 mL，100 mL）；容量瓶10个(100 mL) ；容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇，氢氧化钠，氯化钾，尿素，氯磺酸，氯仿，甲醇，氢氧化钠溶液（5％，30％），硫酸硅胶G，广泛pH试纸，电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化 工程学士学位论文ENGINEERING MASTER DEGREE THESIS 表面活性剂的临界胶束浓度的测定 作者边辉 指导教师杨晓燕 学科专业应用化学 表面活性剂临界胶束浓度的测定 表面活性剂临界胶束浓度的测定 第一作者：边辉 指导老师：杨晓燕 工作单位：青岛科技大学化学与分子工程学院 摘要 临界胶束浓度（CMC）是表面活性剂对溶液表面活性的一种度量，是表面活性剂应用性能中最重要的物理量之一。本实验采用电导法分别测定十二烷基硫酸钠（SDS）在25℃、30℃、40℃及45℃下的的临界胶束浓度，通过对比得到十二烷基硫酸钠临界胶束浓度随温度的升高而降低的关系；在室温下用表面张力法和紫外分光光度法(以N-N-二乙基苯胺做为探针)测定十二烷基硫酸钠（SDS）的临界胶束浓度，通过对比文献值讨论这些方法的优缺点。 关键字表面活性剂；十二烷基硫酸钠；临界胶束浓度；电导法；表面张力法；紫外分光光度法 青岛科技大学化学与分子工程学院边辉 目录 1.前言................................................. - 3 - 2.实验部分............................................. - 3 - 2.1仪器与试剂 ........................................ - 4 - 2.2实验方法.......................................... - 4 - 2.2.1电导法 ........................................ - 4 - 2.2.2表面张力法 ..................................... - 5 - 2.2.3紫外分光光度法 .................................. - 5 - 3. 结果与讨论 ....................................................................................... - 5 - 3.1电导法数据处理..................................... - 6 - 3.2表面张力法数据处理.................................. - 7 - 3.3紫外分光光度法数据处理.............................. - 8 - 4. 结论................................................ - 8 - 5. 参考文献............................................ - 9 - 1.前言 能使溶剂表面张力显著降低的物质称为表面活性剂。表面活性剂临界胶束浓度（CMC）对于表面活性剂的应用是一个非常重要的物理量，是表面活性剂溶液研究中的一个重要内容。CMC的测定方法有多种，最常用的是表面张力法和电导法，表面张力法测的的数据比较精准,而且不受盐的影响，电导法测量起来比较方便，快捷而简单。沈阳药科大学的赵喆，王齐放[5]对各种方法进行了比较，江苏盐城师范学院的王新红，戴兢陶，顾云兰[6]用分光光度法（碘水为指示）测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度，综合两者，本文采用三种方法（表面张力法、电导法、紫外分光光度法）测定十二烷基硫酸钠的CMC，并讨论他们的优缺点。 2.实验部分 实验十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ③学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1．主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2．合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1．氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。 吸附剂：硅胶G 展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20 展开高度：12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项十二烷基硫酸钠
十二烷基硫酸钠安全技术说明书
十二烷基硫酸钠表面活性剂
实验报告-电导法测定表面活性剂临界胶束浓度
温度对表面活性剂临界胶束浓度CMC的影响
临界胶束浓度的测定方法综述
临界胶束浓度(CMC)的测定
十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
临界胶束浓度的测定
实验 十二烷基硫酸钠的合成
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