水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究
一、 实验目的
1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法 2熟悉纳米银立方体的表征方法 二、实验原理
纳米银（Nano Silver ）就是将粒径做到纳米级的金属银单质。由于颗粒尺寸微细化，使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。纳米银形貌和大小会影响其性质，所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。
本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）为原料，采用人们熟知的银镜反应，水热条件下合成银纳米立方体。
反应方程式如下：
[Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误！未找到引用源。AgBr(s) +2NH 3 (aq) (1)
[Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误！未找到引用源。Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 +
(aq) (2)
反应流程如下：
三、仪器与试剂
试剂：硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。 仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜（25 mL ）、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。
四、实验步骤 1、溶液配制
配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ，0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中，向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L
的氨水溶液并剧烈搅拌，直至澄清，想所
配置的溶液转移到容量瓶中，定容100ml
实验现象：滴加氨水过程中，溶液先变浑浊，然后逐渐变澄清
配制葡萄糖溶液20ml: 将0.36g, 0.002mol的葡萄糖溶解于50ml的蒸馏水中，搅拌溶解，100ml定容。溶液为澄清溶液。
配制十六万级三甲基溴化铵溶液50ml：将1.82g,0.005mol 十六万级三甲基溴化铵溶解于50ml蒸馏水中，并剧烈搅拌，并适度加热（45°左右），至溶液澄清，定容于100ml容量瓶。
2、银纳米立方体的制备：
取2.5ml[Ag(NH3)2]OH (30ml)放入烧杯中，然后加入10ml蒸馏水，随后，在搅拌的条件下，缓慢滴加2.5ml葡萄糖溶液，共20ml, 然后再缓慢滴加3ml十六烷基三甲基溴化铵溶液，滴加过程一定要慢，直至溶液变澄清，然后再把溶液转移到反应釜汇中，放入烘箱，设置温度150℃加热2h。
实验现象:滴加十六烷基三甲基溴化铵溶液的过程中，随着搅拌会有大量泡沫产生（因为CTAB为表面活性剂）、
反应完毕后，取出反应釜，用流动冷水降温，约15min后打开，离心操作，用去离子水洗涤，再离心，重复三次。得到沉淀物一部分重新分散到3ml水中，去紫外光谱测试。
五、实验结果与表征
1、紫外光谱分析测试；
由光谱可以分析得到，在400nm左右有一个强吸收峰，说明制备的
银纳米立方体粒径20nm左右
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。
1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。
2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
【实验数据处理部分】 一．由实验测得的数据可以得到以下几个谱图： 1.苯蒸气的紫外吸收光谱： 左图中，苯的K吸 收带大约在214nm处， B吸收带在256nm左右。 并且，苯蒸气的精细结 构（主要指苯分子的振 动能级）清晰可见。 另外，由于滴加到 比色皿中的苯过多导致 浓度偏大，A值偏大。 （超过了1.0）。 2.不同取代基对苯的紫外吸收带的影响： （1）、苯甲酸与苯乙烯： 左图中，①②标示的 是苯蒸气的K带和B带； ③表示的是苯甲酸的K 吸收带；而④⑤表示的是 苯乙烯的E2带和K带。 （其中为了使谱图便于 比对，将苯蒸气的吸光度 值成比例地缩小了一定 的数值。） 读图可知： 与苯比较，羧基(吸 电子基)取代的苯环，其K 吸收带发生了红移，B吸 收带也有一定程度的红 移，但强度变弱了； 而对于苯乙烯，由于乙烯基双键的存在，增大了苯环的共轭体系，使得价电子跃迁所需要的能量变低，因而发生了很大程度的红移，E2带和K带分别红移至210nm和245nm处。 (2)、苯酚和苯胺：
图中，①②标示的是 苯蒸气的K带和B带； ③④表示的是苯酚的K 吸收带和B吸收带；而 ⑤⑥⑦则表示苯胺的E2 带、K带和B带。 读图可知： 苯酚的E2吸收带与 K吸收带合并了，原因是 酚羟基的助色作用使得 吸收带发生红移，同样 地，与苯相比，苯酚的B 吸收带也发生了红移； 苯胺的氮原子上含 有孤对电子，也和酚羟基一样具有助色效应，因此苯胺的各个吸收带也发生了一定程度的红移（相比较于苯而言）。 二、溶液性质对取代苯紫外吸收的影响： 1.苯酚与其碱性溶液： 图中：①②③分别标 示的是苯酚在碱性溶液 中的E2吸收带、K吸收 带和B吸收带的大致位 置；而④⑤则分别标示苯 酚在中性溶液中的K吸 收带和B吸收带的位置。 读图可知： 由于碱性溶液中的 酚羟基以氧负离子形式 存在，使得酚羟基的助色 作用大大增强，因而苯环 的吸收带均发生较大的 红移。 例如：原本在苯酚的 紫外吸收图谱中未能读出的E1、E2吸收带，此时可以大致从图中读出；另外，碱性溶液中，苯酚的K带红移至245nm左右，B带红移至290nm左右。 苯酚在碱性溶液中的变化见下图：
水热法制备ZnO纳米棒 10092629 朱晓清 10092632 蒋桢 一、实验目的： 1、掌握水热合成方法。 2、掌握晶体分析方法。 二、实验原理： 压强是高压釜内填充度、温度的函数，提高压强会提高成核速率，有利于粉体的产生，粉体粒径较小。根据公式（1） P 1 V=nRT (1) P 2=P (2) P=P 1+P 2 =nRT/V+P (3) 式中：P 1 ——T温度时高压釜内空气的压强； P 2 ——T温度时高压釜内水的压强； P——T温度时高压釜内的总压强； P ——T温度时水的饱和蒸汽压； V——高压釜内气体体积。 可以看出在一定的水热温度下，压强的大小依赖于反应器中的原始溶剂的填充度。反应釜内的压强随填充度增大而升高。 ZnO纳米棒的形成过程可以分为两个阶段：第一阶段是成核阶段，第二阶段是生长阶段。具体的形成过程可以用下列反应式表示： Zn2++2OH-→Zn(OH) 2 (4) (CH 2) 6 N 4 +10H 2 O → 6HCHO + 4NH 3 ·H 2 O (5) NH 3·H 2 O ?NH4++OH- (6) Zn2++4NH 3→Zn(NH 3 ) 4 2+ (7) Zn(OH) 2→ZnO+H 2 O (8) Zn(OH) 42-→ZnO+ H 2 O+2OH- (9) 当将氢氧化钠滴入含有Zn2+的水溶液中，边滴入边搅拌，溶液变浑浊，这是由于有Zn(OH) 2 白色胶体生成(见反应式4)，同时六次甲基四胺水解产生的氨水
（见反应式5），作为螯合剂通过和Zn2+结合而形成胺化合物Zn(NH 3) 4 2+（见反应式 7），而溶液中生成的Zn(OH) 4 2-为这个过程提供了条件，在这种溶液环境下，一 部分的Zn(OH) 2 胶体分解成Zn2+和OH-，当Zn2+和OH-的浓度大到超过某个临界值时，就会有大量的ZnO 晶核形成，那么最终的晶体生长过程就开始了（见反应式8和9）。 方法一（首选） 三、实验仪器和试剂： 1、仪器：超声清洗机，烧杯，水热合成反应釜，鼓风干燥箱，XRD衍射仪，扫描电子显微镜，紫外可见分光光度计。 2、试剂：铜衬底，丙酮，无水乙醇（C 2H 5 OH，分析纯），去离子水，硫酸锌（ZnSO 4 ·7H 2 O， 分析纯），氢氧化钠（NaOH，分析纯），六次甲基四胺（又名HMTA，C 6H 12 N 4 ，分 析纯）。 四、实验步骤： 1、铜衬底的清洗 清洗的目的是为了去掉衬底表面的油渍、脏物和表面杂质等，使其表面光亮平滑，避免杂质及缺陷在纳米棒生长过程中对纳米棒的形貌产生影响。具体的清洗过程如下： (1)将大小约为1cm×1cm 的铜衬底放入盛有乙醇的烧杯中，在超声仪中超声 10 分钟。 (2)取出衬底片，放入丙酮中超声10 分钟。 (3)取出衬底片，放入乙醇中超声10 分钟。 (4)最后再用去离子水超声一次，并经流动的去离子水反复冲洗后，用洗耳球 小气流吹干。 2、在铜衬底上制备ZnO纳米棒步骤： 将0.0056 mol硫酸锌溶于35 mL 去离子水中配制成溶液，同时按Zn2 +与OH-摩尔比值1:8将0.056 mol氢氧化钠溶于35 mL去离子水中;在磁力搅拌条件下，将氢氧化钠溶液逐滴滴加到硫酸锌的溶液中; 持续搅拌10 min 后，将0.50 g六次甲基四胺加入到上述溶液中并持续磁力搅拌10 min; 然后将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将第一步中清洗的铜衬底垂直放置（如图1所示）。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910144318.X (22)申请日 2019.02.27 (71)申请人 韩建中 地址 610000 四川省成都市青羊区人民中 路一段20号26栋1单元3号 申请人 杨凯文 (72)发明人 邢孟秋 (51)Int.Cl. C08J 3/075(2006.01) C08B 37/08(2006.01) C08L 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种水凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水凝胶的制备方法，所述 水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200- 1200份，CE 10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游 离酸100-300份，EDC -HCI 100-200份，通过将一 定比例的羧甲基壳聚糖和CE粉末进行混合制得 水凝胶，改水凝胶用于医学领域，具备抗菌抗感 染，刺激细胞增长的功能，同时该制备方法具备 简单，制备难度较低， 生产成本低等特点。权利要求书1页 说明书2页CN 109988319 A 2019.07.09 C N 109988319 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109988319 A 1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200-1200份，CE10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游离酸100-300份，EDC-HCI100-200份。 2.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述CE的制备步骤如下： S1、将200份羧甲基壳聚糖溶入10份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入240份的EDTA游离酸； S3、再加入160份的EDC-HCI形成胺键； S4、将反应混合物在室温下酝酿，再用透析管进行提纯； S5、将提纯后的溶液冷冻干燥，得到CE粉末。 3.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备步骤如下： S1、取80份CE粉末，将其溶入5份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入定量的羧甲基壳聚糖，然后持续搅拌； S3、将搅拌得到的物质以3000r/min的速度进行分离一定的时间，使得气泡得以消除。 4.根据权利要求2所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的时长为72h。 5.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述持续搅拌的时长为2h。 6.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述分离的时长为5min。 2
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
水热法制备TiO2纳米材料 实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。 实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。 实验药品，器材 无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱 实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备 (1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。 ( 2) 以钛酸四正丁酯为原料 用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。 数据记录 参考文献： 夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141. 肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/8c1828281.html, 探究水凝胶材料的制备方法 作者：张晓春刘嘉豪梁飞 来源：《中国化工贸易·上旬刊》2018年第04期 摘要：水凝胶是一类兼具应用价值和经济效益的新型功能高分子材料，由于其具有良好 的生物相容性和亲水性，在生物医学领域有着广泛的应用。重点研究物理水凝胶和化学水凝胶的制备方法，为环境敏感水凝胶提供研究基础。环境敏感型水凝胶因为这种特殊的性质，被广泛应用在药物控制释放材料、传感器、形状记忆材料等，使得智能水凝胶在生物医药、仿生工程等领域拥有广泛的前景。 关键词：水凝胶；制备方法；环境敏感 水凝胶是指具有三维网络结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物，水凝胶可以吸收自身重量的上千倍的水，且仅溶胀不溶解。由于水凝胶具有良好的生物相容性和亲水性，形态柔软类似生物体组织，目前在生物医学领域，如药物控释、细胞的固定化载体、生物分子、组织工程和传输体系等，有着广泛的应用。根据水凝胶的网络的交联方式，可分为物理凝胶和化学凝胶。 1 水凝胶材料的制备 1.1 物理凝胶的制备 物理凝胶通过物理作用如氢键、静电作用、链的缠绕等分别或者共同形成的。制备物理凝胶通常采用下列几种方法： ①缔合交联。两亲性高分子聚合物是指具有不同极性链段的高分子，具有表面活性，可以通过疏水相互作用等在水中自组装形成水凝胶及胶束等有序结构，接枝共聚物有丙烯酸接枝聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、改性淀粉接枝聚乙烯醇（PVA）等，多嵌段共聚物有左旋聚乳酸（PLLA）和PEO的三嵌段共聚物（PLLA-PEO-PLLA）、聚环氧丙烷（PPO）和PEO的共聚物（PEO-PPO-PEO）、聚乙二醇（PEG）和聚乳酸/轻基乙酸（PLGA）的共聚物（PEG-PLGA-PEG）、聚氨醋（PU）和PAA的共聚物等。 ②离子交联。向带有中正电荷的高分子或者负电荷的高分子中加入交联剂就可以得到由离子交联而形成的水凝胶，离子桥的形成使高分子链连结成一个三维网络，如海藻酸可在Ca+存在下交联形成开放的三维网状结构。 ③氢键和疏水相互作用。纤维素、壳聚糖等可以通过氢键交联作用而形成凝胶。例如，室温下的纤维素可以溶解于尿素和NaOH的混合溶液中，纤维素分子与混合溶液分子之间形成的
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
实验一紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不 同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长 max λ相同，然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一 步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查，只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段，主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时，应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器 T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂 苯的乙醇溶液
1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1，4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定 （1）称取0.100 g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。实验前，稀释100倍使用。 （2）用1㎝石英比色皿，以去离子水作参比，在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度，然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量 一次吸光度。总之，越靠近吸收峰，波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。 3、乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿，以乙醇作参比，在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱（吸收曲线）。 五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对，指出未知芳 香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较，指出乙醇试样中是否有 苯存在。 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？ 2、对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。
葡萄糖水热法制备纳米碳球 广州华南农业大学理学院09材化（2）班林勋，200930750211 引言 炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景，已经引起许多研究人员的兴趣。碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。 葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合LaMer 模型（见图1），当0.5 mol·L-1 的葡萄糖溶液在低于140 C 或反应时间小于1h 时不会形成炭球，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。当反应条件为0.5 mol·L-1、160℃、3h 时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布，其中反应时间对颗粒粒径影响很大，随着反应时间的延长，这些纳米炭球粒径从150nm（最初核的大小，实验所得到的最小的尺寸）生长到1500 nm。 由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂，制备得到的炭球粒径均匀，大小可控，同时表面含有大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面反应活性，可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域，也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等，具有令人欣喜的应用前景。 图1 水热法形成炭球的结构变化示意图 1 实验部分 1.1 实验仪器与试剂
葡萄糖，去离子水，95%乙醇，50mL 高压反应釜，鼓风干燥箱，电子天平，抽滤装置（有机滤膜），滤纸，玻璃棒 1.2 纳米碳球的制备 纳米碳球的制备参见文献[1]。用电子天平称取 6g 葡萄糖放入50mL 反应釜内衬（图2）中，用移液管准确移取35mL 去离子水（葡萄糖溶液的浓度为0.952 mol·L -1 ）加入到上述反应釜中，用玻璃棒搅拌溶液，使葡萄糖全部溶解，然后装入反应釜中，用扳手拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度 180?C ，反应时间 4~12 h 。待反应结束后，降至室温，取出反应釜，将釜内黑褐色溶液抽滤（用40 um 有机滤膜），并及时清洗反应釜内衬，抽滤时用去离子水和 95% 乙醇清洗至滤液为无色。将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥 4h 。收集样品，称重并计算产率。 图2 反应釜实物与结构示意图 1.3 纳米碳球的表征 1.3.1 X-射线衍射分析 测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型（如普通碳还是石墨型碳） 1.3.2 红外光谱分析 测定碳球的活性官能团，表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化 2 结果与讨论 2.1 实验数据 实验最终制备得到的纳米碳球的质量为 0.1255 g ，根据下列化学方程式 C 6H 12O 6 6C+6H 2O 可得产率23%.5100%4 .21255.0100%理论产率实际产率ω=?=?=
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
实验五色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外吸收光谱分析 一、实验目的 1. 掌握紫外-可见分光光度计的工作原理和基本操作。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱的绘制（包括导数光谱）以及定量测定方法。 3. 掌握。 4. 了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱特点。 二、实验原理 1. 紫外-可见吸收光谱法测定蛋白质含量的基本原理 紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收广度法，它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见分光光度法属于吸收光谱法，分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级，称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量，就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。 图1 电子跃迁示意图 物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力，如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并纪录该物质在每一波长处的吸光度(A),然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，这样得到的谱图为该物质的吸收光谱或吸收曲线。 当一定波长的光通过某物质的溶液时，入射光强度I。与透过光强度I之比的对数与该物质的浓度c及样品池厚度b成正比。其数学表达式为: 此式为Lambert-Beer定律，是分光光度法定量分析的基础，其中A为吸光度。 由于不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，具有不同的吸收光谱，因而，我们可以利用紫外-可见吸收光谱法对物质结构进 行鉴定和进行定量分析、根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
利用紫外吸收光谱检查物质纯度 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套
3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支 配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。