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《仪器分析实验》试题

《仪器分析实验》试题
《仪器分析实验》试题

曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试

《仪器分析实验》考试试题

、电化学分析(共5题,合计25分)

1. 简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。

2. 简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。

3. 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正?

4. 为什么可以利用库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量?

5. 简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。

、光学分析法(共10题,合计50分)

6. 原子吸收仪器操作步骤?

7?紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么?

8.使用标准加入法应注意的问题?

9. 原子吸收法测定Cu,波长324.7nm,仪器波长已显示324.7nm,还应做怎样的调整?

10. 试简述原子吸收标准加入法原理。

11 ?原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么?

12. 实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品

的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态?

13. 红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?

14. 紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源?

15. 荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?

三、色谱分析法(共5题,合计25分)

16. 气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好?

17. 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么?

实验原理是什么?

18. 反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂?

19. 在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?定量分析的一般方法有哪些?

20. 在色谱实验中,进样操作应注意哪些事项?在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积?

【答案】=========================================

一、电化学分析

1、答:

1 '实验前电极表面要处理干净。

2、为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

3、每次扫描之间,为使电极表面恢复初始状态,应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌,待溶液静止后再扫描。

4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。

2. 答:

溶解Vc片,控制溶液pH值,防止Vc片在空气中被氧化。

3. 答:

扣除过量I2的影响;

滴入数滴VC试液于库仑池内,启动电磁搅拌器,按下“启动”键,将“停止/工作”开尖置于“工作”状态,按- 下“电解”开尖,终点指示灯灭,电解开始。电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,将“停止/工作”开笑置于“停止”状态,弹起“启动”键,显示数码自动回零。

4. 答:

Vc片又称抗坏血酸,分子式:C6H8O6,相对分子量:176.13,其分子式中丙二烯基具有还原性,能

被I 2定量氧化为二酮基,所以可以用直接碘量法测其含量,反应为:Vc+I 2=2HI+V C ?,

本实验以KI为支持电解质,在酸性环境下

电解时:阳极反应:3I_一2e =l3_

阴极反应:2H2O+2e =H2+2OH-阳极所生成的I 2和溶液中的Vc发生氧化还原反应I 2+Vc=2l 一+Vc’以永停终点法指示终点。

5. 答:

以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,插入待测溶液中组成原电池

Ag|AgCI|0.1mol/LHCI| 玻璃膜试液 |饱和KCI|Hg 2CI2|Hg

E K 2303RT pH

E=K+(2.303RT/F) pH

F

常数项K 取决于内外参比电位,

电极的不对称电位和液接电位,

因此无法准确测量K 值,实际

上测量 pH 是采用相对法 pHx=pHs+(Ex-Es)/0.0592 或 pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT

极的

论响应斜率为

0.0592。但玻璃电极的实际响应斜率往往有偏差,

两点标定法"来校正斜率。

二、光学分析法

6. 答:

(1)装灯(2)开总电源(3)开灯电源(4)设置灯电流(5)对光(6)定波长(7)定电压

(增益)⑻开空气⑼开乙快

气体(10)点火⑴)喷蒸懈水(12)调零(13)喷试液(14)记录数据。

7. 答:

相同点:均用于有机物的定性鉴定,利用吸收谱带的个数位置强度以及形状等判断未知物的结构; 不同点:紫外主要分析有共觇结构的物质或者研究价电子的跃迁, 而红外是研究分子中官能团的

振动情况,研究某未知物的特定官能团。

8. 答:

课本:(1)A 与c 同样应呈线性尖系;(2)曲线至少有四点组成;(3)标准曲线斜率不能太小否则外延后会引入较 大误差。

因此加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当。

可通过比较试样溶液

和标准溶液的吸光度来判断:(4)应用标准加入法,一定要彻底校正背景。

9. 答:

(1)因仪器本身有+-0.5nm 的误差,所以微调波长;(2)调整波长使工作电压达到max ; ( 3)在入喻处 定住波长;(4 )

通过增益调回电压表中间。

2.303RT

玻璃电极的响应斜率2.303RT/F F 与温度有尖'在一定的温度下是定值'

25 oC 时玻璃电

因此在进行精密测量时需要用

简单来讲:定波长;定电压(增益)。

10. 答:

当待测样品组成复杂(含量低时),标准溶液难以和试样组成一致,这时基体效应对测试影响大,往往采用标准加入法进行定量分析。

分别取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量

G,Q,C3 Cn的被测元素的标准溶液,然后在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制A对

被测元素加入量C的曲线,将工作曲线外推就可以求算待测元素浓度。

11. 答:

空心阴极灯的灯电流大小一般选择在其最大电流的一半到三分之二,。

灯电流太大,阴极溅射现象严重,容易引起疲劳现象。影响空心阴极灯的寿命;灯电流也不能太小,太小谱线强度太弱,灵敏度过低。

12. 答:

注意事项:

1) I

2 ) 制备样品时要迅速,以防止吸收过多水分而影响实验结果;

3) 制备的压片必须无裂痕,无局部发白,应如同玻璃般透明,否则应重新制作,晶体局部发白是因为厚薄不均匀,晶面模糊是因为晶体吸潮。

1:10 0;

薄片必须无裂痕,局部无发白现象,无晶面模糊,如同玻璃般完全透明。

13. 答:

(1) 把待测样品和已烘干的KBr按质量比1:100在玛瑙研钵中混合均匀(在红外灯下)充分研磨,颗粒直径小于2卩

最新大一思修期末考试试题及答案

思修期末考试试题题库 及答案 1.大学生怎样尽快适应大学新生活? 2. 结合实际谈谈学习“思修”课的意义和方法。 3. 谈谈你对社会主义核心价值体系的科学内涵及重要意义的理解? 4. 什么是理想什么是信念? 5. 理想信念对大学生成才的作用 6. 如何认识个人理想与中国特色社会主义共同理想的关系? 7. 联系实际,谈谈大学生如何实现自己的崇高理想? 8. 什么是爱国主义?如何理解其科学内涵及优良传统? 9. 新时期的爱国主义有那些内容? 10什么是民族精神?中华民族精神的内涵是什么? 11. 什么是时代精神?内涵是什么? 12. 做一个忠诚的爱国者需要在哪些方面努力? 13. 什么是人生观?什么是人生价值? . 14. 人的本质是什么?如何理解? 15人生态度与人生观是什么关系?如何端正人生态度? 16. 对人生价值评价要坚持那几方面的统一? 17. 人生价值实现的条件是什么? 18. 什么是健康?怎样协调自我身心关系? 19促进个人与他人的和谐应坚持的原则是什么? 20. 如何促进个人与社会的和谐? 21. 道德的本质、功能和作用是什么? 22. 中华民族优良道德传统的主要内容是什么?.

23. 如何理解为人民服务是社会主义道德建设的核心,集体主义是社会主义道德建设的原

则? 24. 社会主义荣辱观的科学内涵是什么? 25. 谈谈当代大学生怎样树立诚信品质? 26. 公共生活有序化对经济建设发展有何重要意义? 27. 社会公德的基本特征和主要内容是什么? 28遵守网络生活中道德要求的重要意义是什么? 29举 例说明法律规范在公共生活中的作用。 30简述《治安管理处罚法》的基本精神和主要内容。 31什么是职业道德?职业道德的基本要求是什么?. 32《劳动法》和《公务员法》的基本原则是什么?. 33联系实际,谈谈大学生如何树立正确的择业观与创业观。 34家庭美德的基本规范是什么? 35简述我国婚姻家庭法的基本原则及关于结婚的相关规定。 36简述法律的一般含义及社会主义法律的本质。 37什么是法律制定、法律遵守、法律执行及法律适用?38建设社会主义法治国家的主要任务是什么?39联系实际,谈谈如何理解法律权利与义务的关系。 40什么是法律思维方式?它的特征是什么? 41 大学生应该如何增强法制观念,维护法律的权威? 42我国宪法的特征和基本原则是什么? 43我国的国家制度包括哪些制度? 44我国公民的基本权利和义务有哪些? 45什么是民法?我国民法的基本原则是什么? 46简述我国民事权利制度的主要内容。 47简述我国合同法律制度的主要内容。 48什么是刑法?我国刑法的基本原则是什么? 49什么是犯罪?犯罪构成包括哪些要件? 50什么是正当防卫?什么是紧急避险?其成立条件分别是什么? 答案 1.大学生怎样尽快适应大学新生活? 在学习要求,生活环境,社会活动都有变化的大学中首先要认识大学生活的新特点。要培养自主学习的能力,独立思考问题解决问题的能力:要学会过集体生活也要独立:要积极参与社会活动;提高独立生活能力。树立独立生活的意识;虚心求教,细心体察;大胆实践,不断积累生活经验;实力新的学习理念。树立自主学习的理念。树立全面学习的理念。树立创新学习的理念。树立终身学习的理念;培养优良的学风、勤奋、严谨、求实、创新;树立远大的理想。 2. 结合实际谈谈学习“思修”课的意义和方法。这是一门融思想性,政治性,知识性,综合性,实

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析课程教学设计

仪器分析 专业名称;工业分析与检验专业 课程学分:5 总学时:90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程,根据检验专业的人才培养目标,对应检验工的岗位需求,整合教学内容,“教-学-做”一体化、项目导向、任务驱动教学,体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习,使学生掌握常用仪器分析的方法,熟练使用分析仪器,更重要的是学会正确选择分析方法,解决相应问题,具备从事轻化产品检验的能力,为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学,分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础,是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点,与行业企业合作,根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法,以工作任务为中心组织课程内容,并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务,并构建相关理论知识,发展职业能力。其总体设计思路是,课程内容突出对学生职业能力的训练,理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行,同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要,并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行,项目如下:纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型:可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析教案

1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于:①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外-可见吸收光谱法 紫外-可见吸收光谱法历史较久远,应用十分广泛,与其它各种仪器分析方法相比,紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉,分析操作也比较简单,而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面,例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容: 本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外-可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路: 让学生首先了解:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外-可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要:电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点:电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2-3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要:介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念。紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法,它包括比色分析和紫外-可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光,σ、π和n 电子就跃迁到高能态,可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系,根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点:分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π-π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?

大一思想道德修养与法律基础期末考试试题及答案

思修期末考试模拟试题及答案 本书为高等教育出版社出版2015年修订版(仅供参考) 1.大学生怎样尽快适应大学新生活? 3 2.结合实际谈谈学习“思修”课的意义和方法。 3 3.谈谈你对社会主义核心价值体系的科学内涵及重要意义的理解? 3 4.什么是理想什么是信念? 4 5,理想信念对大学生成才的作用 4 6.如何认识个人理想与中国特色社会主义共同理想的关系? 4 7.联系实际,谈谈大学生如何实现自己的崇高理想? 4 8.什么是爱国主义?如何理解其科学内涵及优良传统? 5 9.新时期的爱国主义有那些内容? 5 10.什么是民族精神?中华民族精神的内涵是什么? 5 11.什么是时代精神?内涵是什么? 5 12.做一个忠诚的爱国者需要在哪些方面努力? 6 13.什么是人生观?什么是人生价值? 6 14.人的本质是什么?如何理解? 6 15人生态度与人生观是什么关系?如何端正人生态度? 6 16.对人生价值评价要坚持那几方面的统一? 6 17.人生价值实现的条件是什么? 7 18.什么是健康?怎样协调自我身心关系? 7 19.促进个人与他人的和谐应坚持的原则是什么? 7 20.如何促进个人与社会的和谐? 7 21.道德的本质、功能和作用是什么? 8 22.中华民族优良道德传统的主要内容是什么? 9 23.如何理解为人民服务是社会主义道德建设的核心,集体主义是社会主义道德建设的原则? 9 24.社会主义荣辱观的科学内涵是什么? 10 25.谈谈当代大学生怎样树立诚信品质? 10 26.公共生活有序化对经济建设发展有何重要意义? 10 27.社会公德的基本特征和主要内容是什么? 10 28.遵守网络生活中道德要求的重要意义是什么? 11 29.举例说明法律规范在公共生活中的作用。 11 30.简述《治安管理处罚法》的基本精神和主要内容。 11 31.什么是职业道德?职业道德的基本要求是什么? 12 32.《劳动法》和《公务员法》的基本原则是什么? 33.联系实际,谈谈大学生如何树立正确的择业观与创业观。34.家庭美德的基本规范是什么? 35.简述我国婚姻家庭法的基本原则及关于结婚的相关规定。36.简述法律的一般含义及社会主义法律的本质。 37.什么是法律制定、法律遵守、法律执行及法律适用? 38.建设社会主义法治国家的主要任务是什么? 39.联系实际,谈谈如何理解法律权利与义务的关系。 40.什么是法律思维方式?它的特征是什么? 41.大学生应该如何增强法制观念,维护法律的权威? 42.我国宪法的特征和基本原则是什么? 43.我国的国家制度包括哪些制度? 44.我国公民的基本权利和义务有哪些? 45.什么是民法?我国民法的基本原则是什么? 46.简述我国民事权利制度的主要内容。 47.简述我国合同法律制度的主要内容。 48.什么是刑法?我国刑法的基本原则是什么? 49.什么是犯罪?犯罪构成包括哪些要件? 50.什么是正当防卫?什么是紧急避险?其成立条件分别是什么 1.大学生怎样尽快适应大学新生活? 在学习要求,生活环境,社会活动都有变化的大学 中首先要认识大学生活的新特点。要培养自主学习的能 力,独立思考问题解决问题的能力:要学会过集体生活 也要独立:要积极参与社会活动; 提高独立生活能力。 树立独立生活的意识; 虚心求教,细心体察; 大胆实践,不断积累生活经验; 实力新的学习理念。树立自主学习的理念。树立全面学习的理念。树立创新学习的理念。树立终身学习的理念; 培养优良的学风、勤奋、严谨、求实、创新; 树立远大的理想。 2.结合实际谈谈学习“思修”课的意义和方法。 这是一门融思想性,政治性,知识性,综合性,实

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构: 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是: ①多通道测量使信噪比提高; ②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高; ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

仪器分析实验教案

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析, 分别测量各组 分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A )呈正比: m i =f i X A 式中A 为其峰面积(cm 2 ),f i 为相对校正因子。 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分 的质量分数,设为 f i 相对校正因子,则 归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID ); N2000色谱工作站;毛细 管色谱柱(非极性);微量进样器(luL ),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱:①0.22mmx 25m 柱温:80C ;气化室温度:180C ;检测器温度(FID ): 180^; 衰减为2;氢气:空气=1:10 (流量);载气为N (99.999%),柱前压力为:0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ,检查色谱 柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关,按实验 条件的要求设定 (如保留时间),故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n

实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号: 学生姓名: 指导老师: 学院: 专业班级: 实验日期: 中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800) 四、实验步骤 (1)仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。

(2)样品准备 使用压样机压制样品,样品要求: a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 (3)软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了! (4)样品测试 点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 (5)结束操作 测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。

《仪器分析》教案讲义-05.doc

第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生(分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点) 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用(定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术(双波长法、导数光谱法、动力学分析法) 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则,判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的

分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的,并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级,在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差,即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子,可能因其振动能量不同,而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时,它的能量还会因转动能量不同,而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和:E分子=£电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子,而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时,即有 △ E = hv (h为普朗克常数) 此时,在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级;在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子,将照射前后光强度的变化转变为电信号,并记录下来,然后以波长为横坐标,以电信号(吸光度A)为纵坐标,就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同,可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁,需吸收波长约为250?25pm的远红外光,因此,形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案(B) 学号姓名院 (系)分数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水- 甲醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低;

(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是:(4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中__(1)___而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H(Ⅰ),R-CO-Cl(Ⅱ),R-CO-F(Ⅲ)和R-CO-NH2(Ⅳ)中,羧 基伸缩振动频率大小顺序 为: ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值; (2)分配系数; (3)扩散速度; (4)传质速率。

大一思想道德修养与法律基础期末考试试题及答案

1.大学生怎样尽快适应大学新生活? (1)认识大学生活特点,了解大学生活的变化。 大学生活的新特点:宽松与自主并存的学习环境;统一与独立并存的生活环境;丰富与平等并存的人际环境;多彩与严谨并存的课余环境。 (2)提高独立生活能力。 确立独立生活意识;虚心求教、细心体察;大胆实践、不断积累生活经验。不断提高生活上的自理能力,包括一些基本的生活能力;学会用平等的态度对待他人,正确地认识和评价自己,客观地对待别人的优势。 (3)树立新的学习理念。 树立自主学习的理念;树立全面学习的理念;树立创新学习的理念;树立终身学习的理念。 (4)培养优良学风。 高度要求自己,努力做到“勤奋、严谨、、创新”。 2.当代大学生的历史使命和成才目标是什么? 不同时代的青年面对不同的历史课题,承担着不同的历史使命。当代大学生承担的是建设中国特色社会主义、实现中华民族伟大复兴的历史使命。 成为德智体美全面发展的社会主义事业的建设者和接班人,是历史发展对大学生的必然要求,是党和人民的殷切期望,也是大学生需要确立的成才目标。大学培养目标所要求的德智体美方面的素质是相互联系、相互制约的统一体。 德是人才素质的灵魂;智是人才素质的基础;体是人才素质的条件;美是人才素质的重要容。大学生的全面发展,就是德智体美的全面发展,是思想道德素质、科学文化素质和健康素质的全面提高。当代大学生应努力成长为主动发展、健康发展、和谐发展的一代新人。 3.思想道德素质、法律素质与社会主义核心价值体系的关系 学习和践行社会主义核心价值体系是大学生提高思想道德素质和法律素质的中心环节和根本要求。 社会主义核心价值体系是社会意识的本质体现。社会主义核心价值体系在构建和谐社会、建设和谐文化中应运而生;社会主义核心价值体系是建设和谐文化的根本;建设社会主义核心价值体系是构建社会主义和谐社会的重要保证;建设社会主义核心价值体系是适应新形势、迎接新挑战、完成新任务的迫切需要。 社会主义核心价值体系也是引领当代大学生成长成才的根本指针,它为当代大学生加强自身修养、锤炼优良品德、成长为德智体美全面发展的社会主义事业的合格建设者和可靠接班人指明了努力方向,提供了发展动力,明确了基本途径。 4. 结合自身实际,谈谈理想信念对大学生成长成才的重要意义。 理想信念对人生历程起着导向的作用,指引人生的奋斗目标;理想信念提供人

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法:标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化,所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式: 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确 度。 8.检出限:信噪比取3。方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性:波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同,分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱:紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型: 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移,摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x =

仪器分析课程教案

第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点: 1.熟悉法拉第电解定律; 2.掌握控制电位电解的基本原理; 3.理解控制电位库仑分析方法; 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排:4学时 电解分析法包括两方面的内容: 1.利用外加电源电解试液后,直接称量在电极上析出的被测物质的重(质)量来进行分析,称为电重量分析法。 2.将电解的方法用于元素的分离,称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液,测量电解完全时所消耗的电量,并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极,它与外界电源的负极相连;阳极为正极,它与外界电源的

正极相连。 例如:在C uS O4溶液侵入两个铂电极, 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压,那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出,阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析,这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲,对于可逆过程来说,分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势,这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等,符号相反。反电动势阻止电解作用的进行,只有当外加电压达到能克服此反电动势时,电解才能进行。实际分解电压并不等于(而是大于)反电动势,这首先是由于存在超电压之故。 超电位(以符号η来表示)是指使电解已十分显著的速度进行时,外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说,实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中,超电位是电 化学极化和浓差极化引起的,前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

《仪器分析》教案7 红外吸收光谱法

第十章红外吸收光谱法 10.1教学建议 一、从应用实例入手,介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10.2主要概念 一、教学要求: (一)、掌握红外吸收光谱法的基本原理; (二)、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法; (三)、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 (一)基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时,物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能,有振动能级基态跃迁到激发态(同时伴随着转动能级跃迁),产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法,称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化,形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时,引起周期性的偶极矩变化,形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能(远红外光)从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动,又称变形振动,这是键长不变,键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动,称为红外活性振动,不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时,通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化,从而引起键的力常熟的变化,使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化,双键力常数减小,使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低,吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂(极性)影响,使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率,光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰,简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。

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