学习情境十七果蔬中维生素C含量的测定
―氧化还原滴定法
学习要点
1．会查阅电极电位和条件电极电位数据。
2．会根据两电对电极电位数据判断氧化还原反应的方向。
3．会计算某氧化还原反应的平衡常数或条件平衡常数。
4．学会选择用哪种参数作指标研究氧化还原滴定过程。
5．学会判断氧化还原滴定可否准确进行。
6．学会计算氧化还原滴定计量点参数及选择氧化还原滴定的指示剂。
7．理解氧化还原滴定方法的原理。
8．掌握典型氧化还原滴定方法及有关计算。
9．学会计算氧化还原滴定计量点参数及选择氧化还原滴定的指示剂。
链接
“每天一苹果，病痛远离我”，这句谚语说明水果及蔬菜中含有大量对人体健康有益的营养物质，维生素C就是其中一种，进而设立情境问答：大家想不想知道果蔬中维生素C的含量？激发学生对果蔬中维生素C含量测定的兴趣，引导学生探究果蔬中维生素C含量的测定方法，导出维生素C的测定可用2,6-二氯酚靛酚滴定法。该法的奥妙何在？
维生素C具有很强的还原性。还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚（DCIP），本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品
中所含还原型抗坏血酸量成正比。什么是氧化还原反应？什么是与氧化还原反应有关的
电极电势？什么是氧化还原反应滴定？其类型和应用有哪些？
必备知识点一氧化还原平衡
一、氧化还原半反应、电极、电极电位、标准电极电位
1．半反应：把一个完整的氧化还原反应分解为两个侧面来研究，一半是氧化反应，另一半是还原反应。用符号表示：
Ox
1+ n
1
e → Red
1
Red
2－n
2
e → Ox
2
每个半反应的反应物和生成物分别处于氧化态（Ox）或还原态（Red），这两种型体合称为电对，用符号Ox/ Red表示。不同半反应中的电对加下标区分：Ox
1
/
Red
1，Ox
2
/ Red
2
。
2．电极：经人为安排，使氧化剂和还原剂不直接接触，将氧化还原反应的2
个半反应安排在两处分别进行，即每个半反应做成一个电极，这样反应中原本分散进行的电子转移得以从一个电极（负极）向另一个电极（正极）沿导线集中、定向进行，形成电流。这种装置就是原电池。
3．电极电位φ：每个电极的界面两侧存在电位差，称为电极电位。电极电位的高低表示了该半反应得或失电子的难易程度，即氧化型微粒的氧化性（得电子能力）或还原型微粒的还原性（失电子的能力）的高低。电极电位的绝对值不能测得。规定标准氢电极的电极电位为零，用实验方法测定其它电极的电极电位数值。电极电位值越负，电对中还原型的还原性越强；电极电位值越正，电对中氧化型的氧化性越强。
电对的电极电位与电对中氧化型和还原型两种型体的活度有关，它们的数
量关系体现在能斯特方程中：
18.1
25℃时上式变为：
18.2
如果氧化型和还原型的活度都等于1，则φO/R=φθO/R。此时的电极电位称为标准电极电位。各种电对的标准电极电位可以通过实验测定，在教材或手册中能够查阅各电对的标准电极电位数值。
4．电对的标准电极电位是研究氧化还原反应的重要参数。依据它可以判断反应的方向，可以求电池的电动势，即氧化还原反应发生的动力。
二、条件电极电位φθ′
1．电极电位在实际运用中的困难：实际反应中物质的总浓度C可知，但离子活度难求，给准确计算电极电位带来困难。
总浓度和活度之间的关系为：
，18.3
式中，γ为溶液中离子活度系数，α为副反应系数。
能斯特方程中的活度a用总浓度C代替，则标准电极电位φ
θ替换为条件电
位φ
θ′。
18.4
式中，，其意义是以活度系数和副反应系数对标准电极电位所作的修正。
用总浓度C代入能斯特方程求电极电位，必须用条件电位代替标准电极电位。
3．在一定介质条件下，即溶液的pH值、其它电解质的种类和浓度一定的条件下，电对的φθ′为定值（常数），因此φθ′称为条件电极电位。一些电对在规定介质条件下的φθ′由实验测定，其数值可从教材或手册的列表中查找。但是已经测定的条件电位φθ′数据较少，在查找不到数据或介质环境不确切知道的情况下，仍使用标准电极电位φθ作近似计算。
三、氧化还原反应平衡常数与两电对标准电极电位的关系
反应达到平衡状态时，两电对的电极电位相等：φ1 = φ2 。由此可以推导出平衡常数与两电对电极电位的关系式：
18.5
式中,n
1和n
2
是反应化学方程式中氧化剂和还原剂化学式前的系数。
若使用条件电极电位,则所得平衡常数为条件平衡常数K′, K′与配位滴定中的条件稳定常数一样,反映了氧化还原反应实际的完全程度。
练习:
1．计算MnO4-与C2O42-在酸性条件下发生氧化还原反应的平衡常数。
2．计算FeCl3和SnCl2反应的平衡常数K以及该反应在1mol/LHCl溶液进行时的条件平衡常数K′。
必备知识点二氧化—还原滴定过程
一、氧化—还原滴定曲线
1．滴定进程中的任何一点，当溶液中的反应达成平衡后，两电对的电极电位相等：φ1=φ2。而滴定进程中各不同点电极电位都不相同。滴定进程中电对电极电位的变化曲线就是氧化还原滴定曲线。由于电极电位与离子活度或浓度有关，滴定曲线实际上表现的也是反应物浓度的变化。
2．氧化还原滴定曲线的形态与酸碱滴定、配位滴定相似，在计量点附近存在滴定突跃。
3．化学计量点电极电位的计算：
18.6
化学计量点的电极电位是理论上选择氧化还原指示剂的依据。
练习：计算在1mol/LHCl溶液中FeCl
3滴定SnCl
2
化学计量点的电极电位值。
二、氧化还原滴定可准确滴定的条件（判据）
可准确滴定条件的另一种表述：反应的完全程度大于99.9%。由此可以推导出：
对于n
1= n
2
=1的反应，当lgK≥6，即Δφθ′＝φθ1′－φθ2′≥0.4, 反
应的完全程度大于99.9%，滴定可以准确进行。
练习：判断在0.5mol/LH2SO4溶液中下列反应能否用来准确滴定:
2Fe3+ +2 I－= 2Fe2++ I
2
三、氧化还原反应的速度
1．反应的K值或Δφθ′说明反应的可能性（推动力的大小）。而反应速度则体现了反应的现实性。氧化还原反应因为有电子的转移而速度较慢，反应速度成为滴定操作中必须考虑的重要因素。
2．影响氧化还原反应速度的因素：反应物浓度、温度、催化剂、诱导反应等。
由于考虑反应速度问题，氧化还原滴定有许多不同于酸碱滴定、配位滴定的操作注意事项。例如：
越接近终点反应物浓度越低，要放慢滴定速度；
重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液，第一步是让重铬酸钾与碘化钾生成碘单质，这步反应要加入过量的碘化钾且应放置5分钟；
高锰酸钾滴定草酸时须加热，且反应中生成的Mn2+有自催化作用，因此开始阶段速度要慢，当有多量Mn2+生成后滴定速度可加快；
高锰酸钾滴定亚铁离子时，如果存在盐酸，高锰酸根与亚铁离子的反应将会诱导高锰酸根与氯离子的反应，使高锰酸根与氯离子的反应速度大大加快，从而使消耗的高锰酸钾增加、测定结果偏高。这是诱导反应对滴定过程的负作用，选择测定方法时要加以克服或避免，如加入MnSO4或改用重铬酸钾作滴定剂。
四、氧化—还原滴定终点的判断方法
1．自身指示剂：用高锰酸钾作滴定剂，其自身的紫红色可作为到达滴定终点的标志。
2．淀粉指示剂：碘量法中无论是用碘作滴定剂或是作被滴定物质，都可以用淀粉指示滴定的终点。这时溶液中出现特有的兰色或是兰色消失。
3．氧化还原指示剂：
氧化还原指示剂是氧化型和还原型两种型体具有不同颜色的一类有机化合物。其理论变色点的电极电位就是它的条件电极电位或标准电极电位。选用原则
与酸碱指示剂类似：理论变色点的电极电位应在突跃范围之内或与滴定的计量点电极电位尽可能接近。常用氧化还原指示剂从教材或手册中查找。
例如，在0.5mol/L H2SO4溶液中用Ce4+滴定Fe2+，计量点电位为1.07V,突跃范围为0.86—1.28V，可以选用条件电位值等于1.06V的邻二氮菲亚铁作指示剂，终点时溶液颜色从红色变为浅兰色。
必备知识点三氧化还原滴定典型方法和有关计算
一、高锰酸钾法
1．方法特点：高锰酸钾氧化性强，在酸性、碱性条件下都可作氧化剂，应用范围广。无须外加指示剂。但由于含杂质不能直接配制标准溶液，标准溶液也不稳定易与还原性物质反应致使浓度变化。
2．标准溶液的配制：
称取所需质量的高锰酸钾配成指定体积的溶液，煮沸1小时，冷却后过滤，储存在棕色瓶中放置2—3天，过滤，使可能存在的杂质完全反应并去除后再标定。
标准溶液的标定：
用Na2C2O4作基准物质，式量134。基准物质的基本单元1/2 Na2C2O4，摩尔质量67。被标定的高锰酸钾基本单元1/5KMnO4，摩尔质量158.03÷5=31.606.
按照消耗0.1×0.02摩尔基准物质估算Na2C2O4的称取量，在1—1.2倍范围内准确称量W 草酸钠。
标定反应条件:用硫酸酸化，加热至75—85℃，趁热滴定，速度先慢后快，滴至粉红色半分钟内不褪。
标准溶液浓度计算：
依据：
n（1/2 Na
2C
2
O
4
）= n （1/5KMnO
4
）
n（1/2 Na
2C
2
O
4
）= W (Na
2
C
2
O
4
)÷ M（1/2 Na
2
C
2
O
4
）
n （1/5 KMnO
4）= C（1/5 KMnO
4
）×V (KMnO
4
)
C（1/5 KMnO
4）×V(KMnO
4
)= W (Na
2
C
2
O
4
)÷ M（1/2 Na
2
C
2
O
4
）
18.7
样品测定应用实例及测定结果计算。
运用高锰酸钾法可以测定过氧化氢、多种还原性金属离子、有机物、水的化学耗氧量等。
测定结果计算实例：
吸取10.00mL市售双氧水, 用C(1/5 KMnO4)=0.1216 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定, 到达终点时消耗标准溶液36.82mL。已知双氧水的密度为1.010g/mL。求双氧水中H2O2的质量分数。
解：高锰酸钾与过氧化氢反应，每摩尔物质得、失电子的摩尔数分别是5、2，因此它们的基本单元分别是1/5 KMnO4和1/2 H2O2，基本单元的摩尔质量数值分别是31.61、17.01。
滴定终点时，n（1/5 KMnO4） = n （1/2 H2O2）
∵ n（1/5 KMnO4）= C（1/5 KMnO4）V高锰酸钾
∴ n （1/2 H2O2）= C（1/5 KMnO4）V高锰酸钾
W （H2O2）=M（1/2H2O2）×n （1/2 H2O2）
= 17.01×C（1/5 KMnO4）×V高锰酸钾=17.01×0.1216×36.82×10－3
= 0.07616(g)
样品中H
2O
2
的质量分数: 0.07616÷(10.00×1.010) = 0.7540 %
二、重铬酸钾法
1．方法特点：重铬酸钾容易提纯，溶液性质稳定，可以直接配制标准溶液。氧化能力虽没有高锰酸钾强，但在室温下不会氧化Cl-，Cl-存在时不构成干扰。
2．重铬酸钾标准溶液配制：
按照消耗0.1×0.02摩尔基准物质估算其称取量，在1—1.2倍范围内准确称量W 重铬酸钾，溶解，定容到所需体积V。
计算浓度公式：
18.8
方法应用实例：测定水的化学耗氧量、碘量法中用于标定硫代硫酸钠标准溶
液的浓度。
三、碘量法
1．方法特点：碘电对I2 /I－标准电极电位值适中。I2有氧化性但较弱，可以直接滴定较强的还原剂如VC。而I－有较强的还原性，可以测定多种氧化剂。I2 /I－电对反应可逆性好，副反应少，可以在酸性介质或碱性介质中滴定。滴定时用淀粉作指示剂，判断终点敏锐。因此碘量法应用范围广泛。碘在水中溶解度小，加KI形成I3－增加溶解度。碘不能直接配制标准溶液，需要标定。
直接碘量法和间接碘量法。
直接碘量法：用I2标准溶液作氧化剂直接滴定还原性样品。滴定只能在酸性溶液中进行。碘的基本单元为1/2 I2。
间接碘量法（滴定碘法）：以I－（KI）作还原剂与氧化性样品反应生成单质I2，再用硫代硫酸钠Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。滴定反应的化学计量关系为：n（样品中待测成分）= n （1/2 I2 ）= n （Na2S2O3）。
3．标准溶液配制及标定：
（1）Na2S2O3标准溶液的配制和标定：
硫代硫酸钠晶体含杂质、易风化，不能直接配制标准溶液。计算所需硫代硫酸钠晶体质量，粗称，用新煮沸除去二氧化碳杀灭细菌的水溶解，稀释到需要的体积。加入少量碳酸钠，储存于棕色瓶中放置3—5天，取上层清液标定。
Na2S2O3标准溶液用K2Cr2O7作基准物质标定。按照消耗0.1×0.02摩尔1/6K2Cr2O7计算其质量，在1—1.2倍范围内准确称量W 重铬酸钾，加水溶解。加入过量KI，加硫酸酸化，放暗处5分钟，使反应充分进行。再加水稀释，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘到浅黄色时加淀粉，滴定到兰色退去。记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积V。
计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度：
根据n（1/6K2Cr2O7）= n （1/2 I2 ）= n （Na2S2O3）。
得到的公式：
18.9
（2）碘标准溶液的配制和标定
根据所需质量粗称碘晶体，与KI一起加水研磨，再加水到所需体积，储存于棕色瓶中。用已经标定过的硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。吸取25.00毫升硫代硫酸钠标准溶液于锥形瓶中，加淀粉指示剂，用碘溶液滴定到兰色。根据C（Na2S2O3）× V硫代硫酸钠=C（1/2 I2）×V碘计算碘标准溶液准确浓度。
4．方法应用实例及测定结果计算
例一测定维生素C药片中VC的含量。称取维生素C药片研成的粉末0.2071克, 溶解定容到100毫升。取出10.00毫升放入三角瓶,加酸和淀粉指示剂后,用浓度C(1/2 I2)= 0.009707 mol/L的I2标准溶液滴定到浅蓝色, 消耗I2标准溶液17.42毫升。计算药片中维生素C的质量分数。
解：I2与VC反应，每摩尔物质得、失电子的摩尔数分别是2、2，因此它们的基本单元分别是1/2 I2和1/2 Vc ，基本单元的摩尔质量数值分别是126.9、88.06。
（1）求10毫升样品测定液中VC的含量
完全反应时，n（1/2 I2） = n （1/2 Vc）
∵ n（1/2 I2）= C（1/2 I2）×V碘液
∴ n （1/2 Vc）= C（1/2 I2）×V碘液
W （1/2 Vc ）=M（1/2 Vc）×n （1/2 Vc ）
= 88.06×C（1/2 I2）×V碘液
（2）100毫升样品测定液、即0.2071克药粉中含有VC:
88.06×C（1/2 I2）×V碘液÷10.00×100
（3）药粉中VC质量分数:
88.06×C（1/2 I2）×V碘液÷10.00×100÷0.2071
=88.06×0.009707×17.42×10－3÷10.00×100÷0.2071
=71.90%
（4）本例题的测定结果计算公式
C（1/2 I2）V碘液×88.06×V1
VC的质量分数（%）=———————————————————
1000×V2×W
式中,V1 —样品试液总体积;； V2 —滴定时取用试液体积
W—样品质量，克； V碘液单位为毫升
例二测定麦芽水解液中还原糖总量，折合为葡萄糖含量用100mL水解液中葡萄糖克数（g/100 mL）表示测定结果。取水解液50.00mL，加入C(1/2I2)=0.1023 mol/L的碘液25.00 mL, 加入3 mL1mol/L氢氧化钠溶液,在暗处放置15分钟。加入4.5mL 1mol/L硫酸溶液，使溶液呈酸性。此时溶液因所含少量淀粉而呈兰色。用 C（Na2S2O3）=0.09865mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色褪去。消耗硫代硫酸钠标准溶液8.97 mL 。求水解液中葡萄糖的含量。
解：本方法属于返滴定法、滴定碘法。加过量碘氧化葡萄糖，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘。
葡萄糖、碘、硫代硫酸钠每个分子得失电子数分别是2、2、1。基本单元分别为1/2C6H12O6 、1/2 I2、Na2S2O3。葡萄糖基本单元摩尔质量为90.08。
加入碘的总量为：n （1/2 I2）= C(1/2I2)×25.00 (毫摩尔)
与硫代硫酸钠反应的碘即与糖反应后剩余的碘:
n′（1/2 I2）=n (Na2S2O3)=C (Na2S2O3)V (Na2S2O3)
碘的总量减去剩余的碘即是与葡萄糖反应的碘，其物质的量与葡萄糖的物质的量相等：
n （糖）= n （1/2 I2）－n′（1/2 I2）
= C(1/2I2)×25.00－C (Na2S2O3)V (Na2S2O3) (毫摩尔)
被测50毫升水解液中葡萄糖的质量：
W=M（糖）×n （糖）×10－3
=[ C(1/2I2)×25.00－C (Na2S2O3)V (Na2S2O3) ]×90.08×10－3 (g)
100毫升水解液中含糖:
[ C(1/2I2)×25.00－C (Na2S2O3)V (Na2S2O3) ]×90.08×10－3÷50×100代入测定数据:
(0.1023×25.00－0.09865×8.97 )×90.08×10－3 ÷50×100
= 0.3014 (g/100 mL)
计算过程用公式表示: 还原糖(g/100 mL)=
[ C
(1/2I2)×25.00－C
(Na2S2O3)
V
(Na2S2O3)
]×0.09008×100
＝——————————————————————————
50
难点重点解读
1. 某些水果、蔬菜（如橘子、西红柿等）浆状物泡沫太多，可加数滴丁醇或辛醇。
2. 整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所用的染料不应小于1mL或多于4mL，如果样品含维生素C太高或太低时，可酌情增减样液用量或改变提取液稀释倍数。
3. 本实验必须在酸性条件下进行。在此条件下，干扰物反应进行得很慢。
4. 2%草酸有抑制抗坏血酸氧化酶的作用，而1%草酸无此作用。
5. 干扰滴定因素有：
若提取液中色素很多时，滴定不易看出颜色变化，可用白陶土脱色，或加1mL氯仿，到达终点时，氯仿层呈现淡红色。
Fe2＋可还原二氯酚靛酚。对含有大量Fe2＋的样品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取，此时Fe2＋不会很快与染料起作用。
样品中可能有其它杂质还原二氯酚靛酚，但反应速度均较抗坏血酸慢，因而滴定开始时，染料要迅速加入，而后尽可能一点一点地加入，并要不断地摇动三角瓶直至呈粉红色，于15秒内不消退为终点。
思考题
1. 应用于氧化还原滴定的反应，应具备什么主要条件？
2. 何谓条件电极电位？它与标准电极电位的关系是什么？为什么要引入条件电极电位的概念？
3. 如何判断一个氧化还原反应能否进行完全？
4. 氧化还原滴定中，可用哪些方法检测终点？氧化还原指示剂的变化原理和选择原则与酸碱指示剂有何异同？
5. 在氧化还原滴定之前，为什么要进行预处理？预处理对所用的氧化剂或还原剂有哪些要求？
6. 常用的氧化还原滴定法有哪些？各种方法的原理及特点是什么？
水果中维生素C含量的 测定 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
实验：水果中维生素C含量的测定 一、实验目的 1.了解基准物质维生素C的化学性质及其应用。 2.掌握维生素C标准溶液的配制，标定过程。 3.掌握碘水滴定维生素C的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4.掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 维生素C具有强还原性。在酸性溶液中，它可将碘单质还原为电离子。利用这一反应，可以通过实验测定果汁中维生素C的含量。 用医用维生素C片配制一定浓度（a mg/L）的维生素C标准溶液。向一定体积的维生素C标准溶液中滴加稀碘水，用淀粉溶液作指示剂，至加入碘水呈蓝色且半分钟内不褪色为止，记录加入碘水的体积（V1）。 在相同体积的果汁中，用淀粉溶液作指示剂，滴加相同浓度的碘水，记录溶液显蓝色且半分钟内不褪色时消耗碘水的体积(V2)。根据两次反应消耗碘水的体积比值，可粗略测定出水果中维生素C的含量。 维生素C的含量=(V2/V1)a 三、主要试剂和仪器 1.维生素C药片 2.果汁或蔬菜汁 3.碘水 mol/L 4.淀粉溶液
溶液 L 四、实验步骤 1.维生素C标准溶液的配制 将5片100mg的维生素C药片投入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中，边搅拌边用玻璃棒的顶部压维生素C药片，以加速维生素C药片的溶解。当维生素C药片全部溶解后，把溶液转移到250ml容量瓶中，并稀释至刻度。 2.果汁或蔬菜汁的准备 取50ml橙汁，过滤备用；或取50g卷心菜，在研钵中捣烂，家 50ml蒸馏水，充分搅拌，取出用纱布过滤，滤液备用。 3.维生素C药片中维生素C含量的测定 移取20ml维生素C标准溶液注入250 ml锥形瓶中，加入1ml mol/L HCl，调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液，用 mol/L碘水滴定，直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色，记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次，取两次的平均值。 4.果汁或蔬菜汁中维生素C含量的测定 移取20 ml橙汁(或蔬菜汁)注入250 ml锥形瓶中，加入1ml mol/L HCl，调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液，用 mol/L碘水滴定，直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色，记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次，取两次的平均值。 5.计算蔬菜或水果中维生素C的含量
创新性实验 ---苹果中维C含量的测定
前言： 苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质0.2g，脂肪0.1g，粗纤维0.1g，钾110mg，钙0.11mg，磷11mg，铁0.3mg，胡萝卜素0.08mg，维生素B1为0.01mg，维生素B2为0.01mg，尼克酸0.1mg，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。
苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的： 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。
实验四果蔬维生素 C （抗坏血酸）的测定（荧光法） 抗坏血酸溶于水，稍溶于丙酮与低级醇类。结晶抗坏血酸稳定，水溶液易氧化，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是在有氧化酶及痕量铜、铁等重金属离子存在时，可促进其氧化破坏进程。酸性、冷藏、隔氧，可延缓食品中抗坏血酸的破坏。 国内外用于食物中维生素 C含量测定的主要方法有三种，即荧光法、 2，4 二硝基苯肼法、 2，6 二氯酚靛酚滴定法。 2， 6 二氯酚靛酚滴定法只能测定食物中还原型抗坏血酸。由于脱氢型抗坏血酸在人体内与还原型抗坏血酸具有同样的生理功能。在一般情况下，测定食物中总抗坏血酸。 2，4 二硝基苯肼法和荧光法都是测定食物中总抗坏血酸含量的方法。 2，4 二硝基苯肼法是比色法，易受杂质干扰，灵敏度较低，而荧光法的灵敏度高于比色法 2～3 个数量级。另外，2，4 二硝基苯肼法采用85％的浓硫酸作溶剂，实验时不易操作。荧光法利用硼酸对脱氢抗坏血酸的掩蔽作用可测出杂质的荧光值，从而提高方法的专一性。因此，荧光法具有灵敏度较高、选择性好、易于操作等优点，但此方法易受仪器条件的限制，所以国标方法中选用荧光法为测定食物中维生素C含量的 第一标准方法，而将 2， 4 二硝基苯肼法作为第二法。 一、实验目的与要求 1 理解食物中维生素 C 的分布规律以及维生素 C 的理化特性。 2 学会用常规的比色法测定食物中维生素 C 的操作技巧。 3 理解测定维生素 C 的基本原理。 二、实验原理 1 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺 （ OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（ quinoxaline），其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 2 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与 OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为 0.22g/ml。 3 适用范围根据 GB12392—1990 进行检测，本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。
紫外分光光度计法 测定几种常见果蔬中维生素C的含量 摘要：利用维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，用紫外分光光度法测定５种常见果蔬中维生素Ｃ的含量。最大吸收波长为243nm，标准曲线方程为A=0.00537c，相关系数为R^2＝0.99539。9种果蔬中维生素Ｃ含量［ｍｇ·（１００ｇ）－１］分别为：青尖椒111.8、上海青104.2、韭菜82.5、小白菜78.9、西芹59.70、胡萝卜49.8、西兰花28、茄子26.4、山药14.9。该方法简单、快速，结果令人满意。 1.前言 维生素Ｃ又称抗坏血酸，是一种水溶性维生素。能预防牙龈出血及萎缩、提高人体免疫力，对坏血病、动脉硬化、贫血等有一定疗效。天然存在的抗坏血酸有L型和D型2种，后者无生物活性。维生素C 是呈无色无臭的片状晶体，易溶于水，不溶于有机溶剂。在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时，可促进其氧化破坏。氧化酶一般在蔬菜中含量较多，故蔬菜储存过程中都有不同程度流失。但在某些果实中含有的生物类黄酮，能保护其稳定性。 维生素Ｃ的测定方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、2,6－二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法、钼蓝比色法、原子吸收法、碘量法、电位滴定法、荧光光度法、毛细管电泳法、流动注射化学发光法[2-12]等。其中原子吸收法、高效液相色谱法和荧光光度法仪器相对昂贵；碘量法和电位滴定法操作步骤较繁琐，而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响；紫外分光光度法是根据维生素Ｃ对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度之差，通过标准曲线方程，即可计算样品中维
2009年11月第6卷第2期Nov. 2009 No.2 vol.6 - 16 -工程技术与应用 分光光度法快速测定蔬菜水果中维生素C的含量 于晓萍 扬州工业职业技术学院 江苏 扬州 225127 摘要：维生素C在食品中能起抗氧化剂作用，即它在一定时间内能防止油脂变酪。维生素C是水溶性的，为此，笔者首先通过吸收光谱曲线法确定维生素C的水溶液的最大吸收波长为267nm，进而通过工作曲线法快速测定蔬菜水果中维生素C的含量，本方法与常规方法比较，具有快速、准确、简便、试剂易得等优点。方法的RSD为0.75%~0.84%，回收率为99.7%~100.1%。 关键词：蔬菜；水果；维生素C；快速测定 中图分类号：D65 文献标识码：A 文章编号：（2009）-02-016-03 Quick Determination of Vitamin C Content in Vegetables and Fruits by Spectrophotometry Yu Xiaoping Yangzhou Polytechnic Institute, Yangzhou 225127, Jiangsu Abstract: Vitamin C plays an antioxidant role in food, namely in a certain period of time it can prevent fats and oils from changing into cheese. Given the reason that vitamin C is water-soluble, the author first determine that Vitamin C water-soluble fluid biggest absorption wave length is 267nm through the absorption spectrum curve method, then with the working curve method, the vitamin C content in vegetables and fruits can be tested quickly. The results of testing indicate that the method has the merits of being quick, simple, accurate and facile reagent etc in comparison to conventional ones. RSD of the method is 0.75%~0.84% and the recovery is 99.7%~100.1%. Key word: vegetable; fruit; Vitamin C; quick determination 引言 维生素C(Vc)广泛存在于新鲜水果中，它具有保持肌肤润滑、防止衰老、抗坏血酸等作用，是人体必需的主要维生素之一[1][2]。Vc在水果中主要以还原型(ASA)存在。维生素C又名抗坏血酸，能溶于水、乙醇和甲醇，而不溶于其他有机溶剂，具有酸味和还原性，有4 种异构体，即L-抗坏血酸，D-抗坏血酸，L-异抗坏血酸，D-异抗坏血酸。天然抗坏血酸主要以L-抗坏血酸为主，其效力最高，也是通常所指的抗坏血酸。抗坏血酸在合适的条件下，可氧化成脱氢抗坏血酸，脱氢后的L-脱氢抗坏血酸在生物体内可还原为L-抗坏血酸，且这种变化是可逆的，故仍有生物活性。脱氢抗坏血酸可进一步被氧化，生成二酮古洛糖酸，而这一过程是不可逆的。在许多水果和蔬菜中，维生素C主要以还原型抗坏血酸存在。维生素C的固体较稳定，水溶液最容易受氧化，所以测定维生素C的准确性很大程度上取决于分析技术。 蔬菜中维生素C含量的测定一般采用2，6-二氯靛酚滴定法、碘量法、2，4-二硝基苯肼法和萤光分光光度法等[3]，这些方法都有所用试剂不稳、操作程序复杂、费时等缺点，为此，笔者首先通过吸收光谱曲线法确定维生素C的水溶液的最大吸收波长为267nm，进而通过工作曲线法快速测定蔬菜水果中维生素C的含量，本方法与常规方法比较，具有准确、快速、稳定、试剂易得等优点。 收稿日期：2009-9-25 作者简介：于晓萍（1970-），女，江苏扬州人，扬州工业职业技术学院，副教授，研究方向：仪器分析。
实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L )，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L )，I 2标准溶液(0.1 mol/L )。
三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。
诚信声明 本人郑重声明： 所呈交的毕业项目报告/论文《果汁饮料中维生素C含量的测定》是本人在指导老师的指导下，独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中以明确方式标明。 本声明的法律结果由本人独自承担。 作者签名： 年月日
摘要：果汁饮料的主要原料就是水果，其中的主要营养成分是维生素C。维生素C又称为抗坏血酸，属于水溶性维生素，在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化，但在弱酸性条件下较稳定，所以本次用碘量法测定果汁中的维生素C的含量。本次方法简单，可靠，准确度较高，在实验室得到广泛应用。 关键词：果汁饮料；维生素C；碘量法
目录 1 绪论 (1) 1.1 果汁饮料的概念 (1) 1.2 果汁饮料的发展 (1) 1.3 对果汁饮料中维生素C测定意义 (1) 2. 实验部分.......................................................................... 错误！未定义书签。 2.1实验原理 (3) 2.2实验仪器与试剂 (3) 2.3 实验步骤 (4) 2.4数据处理 (5) 3.结果与分析 (7) 3.1数据变动原因 (7) 3.2不同方法对比实验 (7) 3.3酸碱性对维生素C测定的影响....................................................................... 3.4含量影响因素................................................................................................... 4.结论........................................................................................................ 参考文献 (11) 致谢 (12)
蔬菜中维生素C的测定设计实验 设计者：张茹佳（0113号） 祝玲（0112号） 邓楠（0130号） 李厦（0132号） 组长：张茹佳 班级：09化学一班 实验日期：2013年4月20日
蔬菜中维生素C的测定设计实验 一：教学目标 （1）：通过测定黄瓜中Vc的含量来了解果蔬中Vc含量情况；（2）：学习和掌握测定Vc的原理和方法，来掌握正确的设计实验方法和能力。 二：教学重难点 重点：维生素C测定中的滴定方法； 难点：维生素C的含量测定原理及方法； 三：教学用具 药品：醋酸缓冲溶液、10%KI溶液、淀粉、碘酸钾、硫酸、 仪器：酸式滴定管、烧杯、离心机、榨汁机、胶头滴管 四：实验原理 测量果蔬及其制品中Vc含量的方法有很多种，各有特点，本实验采取间接碘量法来对红尖辣椒中VC的含量进行测定，维生素C的结构中有—C = C—基团，又具有烯醇式结构,还原性强，水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸。因此具有还原性，又称为还原性抗坏血酸。
维生素C能还原KIO3中的碘，还原性抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的量与样品中所含抗坏血酸量成正比（1:3）。 当KIO3刚刚加入时，IO3－离子会与溶液中的I－离子迅速发生氧化还原反应生成I2 IO3－+ 5I－+6H＋=3I2+3H2O 然后生成的I2会与VC发生反应氧化还原反应，反应方程式如下：I2 + C6H8O6 = 2HI + C6H6O6 生成的I2被迅速消耗，当溶液中的Vc全部反应完后，会生成多余的I2 所以可以用淀粉作指示剂，通过淀粉作指示剂可迅速判断终点，当有多余碘存在时，淀粉呈蓝色，即可指示终点。 由于维生素C具在较强的还原性，在空气中极易被氧化成而成黄色，尤其在碱性条件下更甚，所以在搅拌和测定时加入HAC缓冲溶液，以减少维生素的副反应。 并且应当注意的是应该在终点附近加入淀粉，因为淀粉是大分子物质，会吸附溶液中的分子和离子，过早加入淀粉生成的物质会吸附在淀粉上，影响反应终点的判断，所以应该在终点附近加入淀粉。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一．荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶，因此，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤，可采用抽滤的方法，也可先离心，再取上清液过滤。 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，但它也有吸附抗坏血酸的作用，故活性炭用量应适当与准确，所以，应用天平称量。我们的实验结果证明，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，其吸附影响不明显。 二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC）
果汁中Vc含量的测定 引言：随着科学技术的发展，食品中维生素C的测定方法很多，如高效液相色谱法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法、紫外分光光度法、滴定分析法、钼蓝比色法、碘量法等，其中高效液相色谱法、荧光分光光度法和原子吸收光谱法要求样品的纯度较高，还需要有昂贵的仪器；紫外分光光度法中2，4-二硝基苯肼比色法操作麻烦，耗时较长；2，6-二氯靛酚法操作简便且应用最普遍，但是药品价格昂贵，而且多数果汁样品溶液都有颜色，使滴定终点不易判定，使用脱色剂也很难脱色完全，且造成VC的损失。相比之下，碘量法只需标定碘液，其后续操作方便简单，易操作，故本次试验采用碘量法测定果汁中维生素C的含量。 关键字：维生素C 碘量法碘溶液可溶性淀粉滴定 一、实验部分 (一)、实验原理 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。 C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、汁菜、水果中维生素C的含量。 由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到 I -在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 (二)、实验仪器及药品 材料：果汁。 仪器：烧杯多个、量筒、玻璃棒、滴管、容量瓶多个（250mL）、酸式滴定管、滤纸、锥形瓶等。 药品：0.02mol /L碘溶液、2% 可溶性淀粉溶液、2% HC l溶液。 (三)、试验步骤 1、购买市场上现成的果汁； 2、滴定果汁中vc的含量； （1）、移取50ml果汁注入250 ml锥形瓶中，三份，分别向三个锥形瓶中加人3m l淀粉溶液，再滴加10ml醋酸，将PH 值调至3左右； （2）、用0.02mol /L碘溶液滴定果汁，在滴定过程中，边滴边晃动锥形瓶，直到提取液呈现蓝色，且在30 秒不褪色；
实验一紫外分光光度法测定维生素C片中的V C含量 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下： 它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素 C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C 在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：
A=εbc 其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C 在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。 三、实验仪器与试剂 1．仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只 , 10mL移液管2支，100 mL、1000 mL烧杯2只。 2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。 四、实验步骤 1. 配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4m ol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。 2. 配制标准系列： 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 3. 确定最大吸收 以蒸馏水为参比，在320～220nm范围内测出维生素C的吸收光谱，并确定最大吸收波长。 4. 绘制标准曲线 λ处分别测出吸光度，并绘制以蒸馏水为参比，用上述标准系列溶液在 max 标准曲线。 5．样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至 λ处测吸光度。 500mL。移取样品溶液5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max 五、实验结果和讨论
实验3 食品中维生素C含量的测定（2，6-二氯酚靛酚滴定法） 一、实验原理 维生素C又称抗坏血酸，还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚钠盐，本身则氧化成脱氢抗坏血酸。 2，6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色，在酸性溶液中呈玫瑰红色，当其被还原时就变为无色，因此，可用2，6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。当抗坏血酸完全被氧化后，稍多加一点染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。如无其他杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。 二、试剂和器材 偏磷酸醋酸溶液：取15g（用时研细）溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中，然后用水稀释至500mL，过滤后储入试剂瓶中。 标准2，6-二氯酚靛酚溶液：取0.25g2，6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中（用力 搅动），加入300mL磷酸缓冲液（预先配制9.078g/L KH 2PO 4 -11.867g/L Na 2HPO 4 ·2H 2 O水溶液，用时以KH 2 PO 4 ：Na 2 HPO 4 ·2H 2 O=4：6的比率将其混合，pH 值为6.9-7.0），翌日过滤，滤液储于棕色瓶中，临用时，以抗坏血酸溶液标定。 标准维生素C溶液：以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中，再以该液稀释至刻度。 2，6-二氯酚靛酚液的标定：在3个100mL锥形瓶中，各置5mL偏磷酸醋酸液，再各加2mL标准维生素C溶液，摇匀。用上面所制的标准2，6-二氯酚靛酚液滴定，呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。记下所用2，6-二氯酚靛酚溶液体积平均值，再以同样方法做一空白实验，取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升（相当于以上所用的2，6-二氯酚靛酚溶液的低定量），仍用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定。将第一次滴定的量减去空白实验的量，即为标准维生素的反应量，求出1mL 2，6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量（mg）。 研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管 三、实验步骤 1、用自来水冲洗果蔬样品，再以蒸馏水清洗，用纱布或吸水纸吸干表面水分，然后
蔬菜中维生素c的测定 制作人：薛钦时间：2016年5月20日 一、实验背景 ●维生素C又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素 C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C 绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸 -2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。 维生素C的作用： ●1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合。 ●2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。 ●3、改善铁、钙和叶酸的利用。 ●4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。 ●5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血，防止关节痛、腰腿痛。 ●6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 ●7、水溶性强抗氧化剂，主要作用在体内水溶液中。 二、实验目的 ● 1.人类营养中最重要的维生素之一。缺乏时引起坏血病。 ● 2.维生素C含量可作为植物抗衰老和抗逆境的重要生理指标，也
可作为果品质量、选育良种的鉴别指标。 ● 3.水果、蔬菜保鲜贮藏必须测定维生素C含量，了解果蔬品质量 的高低。 ● 4.了解和掌握2,6-二氯酚靛酚测定维生素C含量的原理和方法。 三、实验原理 ●2，6—二氯靛酚是一种染料，其颜色反应表现为两种特性。一是 取决于氧化还原状态，氧化态为深蓝色，还原态为无色；二是受其介质酸度的影响，在碱性介质中呈深蓝色，在酸性溶液介质中呈浅红色。 ●用蓝色的碱性染料标准液，滴定含VC的酸性浸出液，染料被还原 为无色，到达终点时，微过量的2、6—二氯靛酚染料在酸性溶液中呈浅红色即为终点。从染料消耗量即可计算出试样中还原型抗坏血酸量。 2.6-二氯酚靛酚滴定法 ●维生素C: 强的还原性 ●将染料2.6-D 还原成无色的2.6-二氯酚靛酚 ● 2.6-二氯酚靛酚:强的氧化性 ●中性/碱性: 蓝色酸性:红色
实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号： 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下： O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 注意事项： 1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。 试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算
果蔬维生素C 含量测定及其分析 摘要 本次实验我们测定了橘子中的维生素c 含量，试验中，通过2,6-二氯酚靛酚对维生素C 的滴定从而测定了橘子所含的维生素C 含量，我们测得橘子的维C 的含量是20.46mg/100g ，相对较低。经查阅资料，讨论后发现维生素C 在空气中易氧化，而且不同成熟程度、品种、新鲜程度、生长地、测定温度等客观因素也会对其有很大的影响。 一、前言 实验目的： 测定橘子中的维生素c 含量，从而进行分析。 实验原理： 维生素C 是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称为抗坏血酸（ascorbic acid ）。它对物质代谢的调节具有重要的作用。近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有化学致癌物的阻断作用。 维生素C 主要存在于新鲜水果及蔬菜中。水果中以猕猴桃含量最多，在柠檬、桔子和橙子中含量也非常丰富；蔬菜以辣椒中的含量最丰富，在番茄、甘蓝、萝卜、青菜中含量也十分丰富，野生植物以刺梨中的含量最丰富，每100克中含2800毫克，有“维生素C 王”之称。维生素C 为无色晶体，味酸，溶于水及乙醇，不耐热，在碱性溶液中极不稳定，日光照射后易被氧化破坏，有微量铜、铁等重金属离子存在时更易氧化分解，干燥条件下较为稳定。故维生素C 制剂应放在干燥、低温和避光处保存；在烹调蔬菜时，不宜烧煮过度并应避免接触碱和铜器。 C C C C C C HO H HO HO O H OH O 2 N OH Cl Cl O +C C C C C C O H O HO O H OH O 2 N OH Cl Cl O + O H (蓝色) 还原型抗坏血酸 氧化型脱氢抗坏血酸 2，6－二氯酚靛酚还原型2，6－二氯酚靛酚(红 色)H OH + (无色） N Cl Cl O H H 维生素C 具有很强的还原性。它可分为还原性和脱氢型。还原型抗坏血酸能还原染料
实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组
做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论
抗坏血酸（维生素C）的测定方法（1） 在测定维生素C的国标方法中，荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备。 3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3．3．打碎机。 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。 （1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸，加入40ml冰乙酸及250ml水，搅拌，放置过夜使之逐渐溶解，加水至500ml。4℃冰箱可保存7～10天。 （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸，小心加入水中，再加水稀释至1200ml。 （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液，其余同4.1.配制。 （4）50％乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），加水至1000ml。 （5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸，溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中。临用前配制。（6）邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺，于临用前用水稀释至100ml。 （7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝，加0.02mol/L氢氧化钠溶液，在玻璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的用量约为10.75ml，磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围：pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH＞4.0 兰色 （8）活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中，加热回流1~2h，过滤，用水洗至滤液中无铁离子为止，置于110~120℃烘箱中干燥，备用。 （9）标准 抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：准确称取50mg抗坏血酸，用溶液（4.1）溶于50ml容量瓶中，并稀释至刻度。 抗坏血酸标准使用液（100μg/ml）: 取10ml抗坏血酸标准液，用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml。定容前试pH值，如其pH＞2.2时，则应用溶液（4.3）稀释。 标准曲线的制备：取下述"标准"溶液（抗坏血酸含量10μg/ml）0.5、1.0、1.5和2.0ml 标准系列，取双份分别置于10ml带盖试管中，再用水补充至2.0ml。 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光。 称取100g鲜样，加100g偏磷酸-乙酸溶液，倒入打碎机内打成匀浆，用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度。如呈红色，即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释，若呈黄色或兰色，则用偏磷
水果中维生素C含量的测定 佛山三中高中部陈荣智招树满何衍健 指导老师丘晓琳 0 引言 维生素C的功效早已被人们广泛接受，从营养补充剂、维生素C糖果、到涂在脸上的含有维生素C的保养品，全都标榜着能让你更白皙、更健康。德国营养研究会建议，每人每天应摄取50~100mg的维生素C，才能刚好让血中的维生素C浓度达到饱和，如果摄取超过此范围，身体也无法多吸收，等于浪费。而30mg的维生素C是人体1天摄取维生素C的最少值，如果低于30mg，身体就会缺乏维生素C，使部份机能无法正常运作，长期下来，甚至出现坏血 症。当下，人们讲究“食疗”，倡导“天然”，认为从天然产物摄取维生素C 更安全、更能适应人体的需要。故，我们必须思考“吃什么，怎样吃”的问题。基于这点，本课题对普遍认为含维生素C较多的水果中的维生素C的含量以及对处理过的水果（如加热）中维生素C含量进行了测定，以求得从天然产物中摄取维生素C的较佳方案。 1 维生素C简介 1.1.1维生素C的结构及性质 维生素C （Vitamin C ，Ascorbic Acid，分子式： C6H8O6 ；分子量：176.12u；分子结构如左图）又叫抗坏血 酸，是一种水溶性维生素，水溶液呈酸性，在溶液中会氧化 分解。 1.1.2维生素C主要生理功能 1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合； 2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。 4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。 5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。； 6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 1.1.3维生素C的药物作用 近代研究表明VC对人体健康至关重要： 1．坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的，管壁可能只有一个细胞的厚度，其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足，微血管容易破裂，血液流到邻近组
维生素C 的鉴别试验、含量测定 041410122王磊 实验目的： 分析维生素c 性质，并分析其鉴别和含量测定方法。 药物简介： 生素C 即L-抗坏血酸：一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C 。但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C ，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C 是一种必需的营养素。维生素Ｃ极易受到热、光和氧的破坏。 一、维生素C 的性状检测 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点：本品的熔点为190~192℃，熔融时同时分解。 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.10g 的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°。 二、维生素C 的鉴别试验 （1）方法 取本品0.2g ，加水10ml 溶解后，取溶液5ml ，加硝酸银试液0.5ml ，即生成金属银的黑色沉淀。 （2）方法 取本品0.2g ，加水10ml 溶解后，取溶液5ml ，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。 实验原理： 1.与硝酸银反应的原理 维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。 3 3 2.与2,6-二氯靛酚反应的原理 2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C 反应后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下: 6 5 43 21 O OH HO O C OH H CH 2OH
O H Cl Cl N O O H Cl Cl H OH 三、维生素C 的杂质检查 杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素。 1.溶液的澄清度与颜色 方法：取维生素C 供试品3.0g ，加水15ml ，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420nm 的波长处测定吸光度，不得过0.03。 维生素C 及其制剂在贮存过程中易氧化变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。《中国药典》规定采用测定吸光度的办法控制有色杂质的限量。 2.铁盐、铜盐的检查 方法：（1）铁的检查（原子分光光度法） 供试品溶液的配制：取本品5.0g 两份，分别置25ml 量瓶中，一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)； 对照溶液的配制：另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg ，置1000ml 量瓶中，加1mol/L 硫酸溶液25ml ，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml ，加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。测定方法及判定标准：照原子吸收分光光度法，在248.3nm 的波长处分别测定，应符合规定[若对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a 和b ，则要求b ﹤（a-b ）]。 （2）铜的检测方法与铁相同。 由于微量的铁盐和铜盐会加速维生素C 的氧化、分解，《中国药典》规定采用原子吸收分光光度法进行铁盐和铜盐的检查。 四、维生素C 的含量测定(碘量法) 1.方法 取本品约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀