方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率溶解性总固体
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报告编写人：
报告日期：
目录
1方法概要 (3)
1.1目的 (3)
1.2测定原理 (3)
2.1仪器 (4)
2.2试剂 (4)
3简要操作步骤 (5)
3.1 PH 玻璃电极法 (5)
3.2 电导率 (5)
3.3 溶解性总固体 (5)
4方法确认程序 (6)
方法精密度实验 (6)
人员比对PH (6)
人员比对电导率 (6)
人员比对溶解性总固体 (7)
方法准确性实验 (7)
5评价与验证结论 (8)
5.1评价 (8)
5.1.1精密度评价 (8)
5.2结论 (8)
1方法概要 1.1目的
根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展PH 、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理
PH 玻璃电极法
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 0C 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。
电导率
在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。在相同温度下测定水样的电导G ，它与水样的电阻R 呈倒数关系，按式(1) 计算:
R
G 1
=
(1)
在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。因此，电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm 2 ，距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力，按式(2) 计算:
A
L
G ?
=γ ………………………………（2） 即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值，按式(3) 计算: 610γ?=
?=S
s R C
G C …………………（3） 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的G s （μS ）， γ 即可得出。 表示单位为μS/cm 注：1μS=10-6 S
溶解性总固体
水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 烘干温度一般采用105℃ 土3℃ 。但105℃ 的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含 的结晶水。采用180℃ 士3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。
当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具
有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
2 仪器与化学试剂
2.1仪器
3简要操作步骤
3.1 PH 玻璃电极法
玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。
仪器校正：仪器开启30min后，按照仪器说明书操作。
PH定位：选用一种与被测水样PH接近的标准缓冲溶液，重复定位1~2次，当水样PH ＜7.0时，使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位，以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位；如果水样PH＞7.0时，则用苏硼酸钠标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲液复定位。
注：如发现三种缓冲液的定位值不成线性，应检查玻璃电极的质量。
用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1min 后直接从仪器上读出PH值
注1：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。
注2：PH值大于9的溶液，应使用高碱玻璃电极测定PH值。
3.2 电导率
将氯化钾标准溶液注入4支试管。再把水样注入2支试管中，把6支试管同时放入25℃±0.1℃恒温水浴中，加热30min，使管内溶液温度达到25℃。
使其中3管氯化钾溶液一次冲洗电导电极和电导池。然后将第4管氯化钾溶液倒入电导池中，插入电导电极测量氯化钾的电导GKCL或电阻RKCL.
将1管水样充分冲洗电极，测量另一管水样的电导Gs，或电阻Rs。
依次测量其他水样。如测量过程中，温度变化＜0.2℃，氯化钾标准溶液电导或电阻就不必再次测定。但在不同批（日）测量时，应重做氯化钾溶液电导或电阻的测定。
计算：电导池常数C：等于氯化钾标准溶液的电导率（1413μS/cm）除以得到的氯化钾标准溶液的电导GKCL。测定时温度应为25℃±0.1℃，则C=1413/GKCL 水样在25℃±0.1℃时，电导率γ等于电导池常数C乘以测得水样的电导（μS），或除以在25℃±0.1℃时测得的水样的电阻（Ω）
电导率计算见（3）式，单位μS/cm。
3.3 溶解性总固体
溶解性总固体(在105℃土3℃烘干)
将蒸发皿洗净，放在105℃ 土3℃烘箱内30min 。取出，于干燥器内冷却30min 。 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004 g) 。 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100 mL 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105℃ 土3℃烘箱内， 1 h 后取出。干燥器内冷却30 min. 称量。
将称过质量的蒸发皿再放入105℃ 土3℃烘箱内30 min. 干燥器内冷却30 min. 称量，直至恒定质量。
溶解性总固体(在180℃ 土3℃烘干)
将蒸发皿在180℃ 土3℃烘干并称量至恒定质量。
吸取100 mL 水样于蒸发皿中，精确加入25.0 mL 碳酸钠于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0 mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
计算
V
m m TDS o 1000
1000)(）ρ（1??-=
ρ（TDS ）-------水样溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m 0 ------蒸发皿的质量，单位为克（g ）；
m 1 -------蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ） V-------水样体积，单位为毫升（mL ） 4方法确认程序
方法精密度实验 PH 人员比对
六个人同时测定同一样品的PH ，计算相对标准偏差RSD （%）
电导率 人员比对
六个人同时测定同一样品的电导率，计算相对标准偏差RSD（%）
溶解性总固体人员比对
六个人同时测定同一样品的溶解性总固体，计算相对标准偏差RSD（%）
方法准确性实验
（1）采用pH标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
采用电导率标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
5评价与验证结论
5.1评价
5.1.1精密度评价
本方法pH相对标准偏差为，符合规范要求。
本方法电导率相对标准偏差为，符合规范要求。
溶解性总固体相对标准偏差为，符合规范要求。
5.1.2准确性评价
根据方法条件，检测标准物质的pH和标准物质的电导率，其结果均在其不确定度范围内。
5.2结论
本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
方法精密度达到标准要求。质控样品检测合格，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006标准要求，表明此项目可在本站开展。
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
×××片溶出度试验方法学验证 1、溶出度 依据国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第二十八册×××片溶出度试验方法、《中国药典》2010年版二部溶出度测定法（附录Ⅹ C）的有关要求，并参照文献进行本品的溶出度研究。 （1）溶出介质及介质体积的选择 溶出介质应根据制剂的特性选用水、0.01～0.1mol/L盐酸溶液或适宜的缓冲液（pH值一般不超过7.6），应临用新制并经脱气处理。对于极难溶出的品种，可加适量表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（0.5％以下），如确需使用有机溶剂，可加适量，如异丙醇、乙醇等（通常浓度在5％以下），但应有依据，并尽量选用低浓度。 溶出介质的体积一般应符合漏槽条件。 ×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为2.5mg），根据以上溶出介质选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出介质及体积：0.1mol/L盐酸溶液〔盐酸溶液（9→1000）〕200ml。 （2）溶出方法及其转速的选择 方法的选择一般可参照下列原则： ①对于非崩解型药物，宜采用转篮法。 ②对于崩解型药物，在进行转篮法的整个试验过程中，确保转篮网孔的通透性尤为重要，对于处方中主药或辅料（如胶性物质）影响转篮通透性的固体制剂，一般应采用桨法。 ③制剂中含有难以溶解、扩散的成分，一般应采用桨法。 ④对飘浮于液面的制剂，一般应选用转篮法。如辅料堵塞网孔则选用桨法，将供试品放入沉降篮中，并在正文中加以规定。采用小杯法时不能使用沉降篮。 ⑤小杯法主要用于在转篮法和桨法条件下，溶出液的浓度过稀，即使采用较灵敏的方法仍难以进行定量测定的品种。 转速选择的原则：在质量研究的基础上，尽量选择低转速，转篮法推荐100转/分，最低不得低于50转/分；桨法推荐50转/分，最高不超过75转/分；小杯
溶解性总固体：曾称总矿化度。指水中溶解组分的总量，包括溶解于水中的各种离子、分子、化合物的总量，但不包括悬浮物和溶解气体。 矿化度以克/升表示。一般测定矿化度是将一升水加热到105～110℃，使水全部蒸发，剩下的残渣质量即是水的矿化度。也可以将分析所得水中各种离子的含量相加，再减去hco3含量的二分之一求得。地下水按矿化度(M)的大小，一般分为：淡水，M<1克/升；微咸水，M=1～3克/升；咸水，M=3～10克/升； 盐水，M=10～50克/升；卤水，M>50克/升。地下水中所含主要盐分的类型常随矿化度的增减而变化。 中文的意思是溶解于水中的总固体含量，TDS计是针对此设计的计量器，可看出水中无机物或有机物的ppm值。但这只是初期性的检验，无法提供完全正确的资料及内含物是什么？若需要正确的内含物成分，仍以送检为准。检测水中总溶解固体值（TDS）即检验出在水中溶解的各类有机物或无机物的总量，使用单位为ppm或毫克/升（mg/l）。它的导电仪器能测出水中的可导电物质，如悬浮物、重金属和可导电离子。如何使用呢？（一）测量时的水温应维持在摄氏25度左右，切记，温度过高会使TDS值增加，影响正确性。（二）液晶屏幕所显示的数值即为TDS值，若TDS计显示100度数字，那代表溶于水中的物质含量正离子或负离子总数为100ppm（公差为±5ppm），数字愈高，表示水中的物质愈多。（三）北京市地区自来水平均在250ppm左右，RO纯水能减至30ppm 以下，当数值超过30ppm时，就必须考虑更换RO滤膜或请技术人员验修。当然TDS计也非万能，它也有其盲点与缺点：（一）TDS仅能测出水中的可导电物质，但无法测出细菌、病毒等物质。（二）单独依赖TDS水质测试来判断水质是否能生饮，并不是最正确的作法;经高温无法灭绝的细菌或病毒，必须透过更精密的仪器才能测出来。 工业循环冷却水中溶解性总固体含量的测量： 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中溶解性固体的重量法测定方法。 本标准适用于溶解性固体不低于25mg/L 的水样。 2 引用标准 GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
新标准方法验证报告 注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。 标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 1051-2019 检测项目：土壤石油类的测定 报告编制： 报告审核： 审核日期：2020年4月日 XX有限公司
土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4） 以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。） 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 （如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值） 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
仅供个人参考 XX市自来水公司水质监测站 溶解性总固体测定记录 样品处理方法： 检测人：校核人：
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. For personal use only in study and research; not for commercial use 以下无正文
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwende t werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文
能力验证计划 一、能力验证的作用与目的 能力验证实际上是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。 ○1确定实验室所从事检测与校准、检定工作的能力，监控实验室的持续能力。可起到确保实验室维持较高的检测与校准、检定工作水平的作用，也有利于实验室的自我评定。 ○2通过能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。 ○3为评审员和技术专家补充了对实验室进行现场评审考核的依据和手段。 ○4可以为确定某些新的检测和测量方法的有效性和可比性、识别实验室间的差异、确定某种方法的性能特征、为标准物质赋值并评估它们在特定检测和测量程序中使用的适用性等目的提供信息。 ○5通过能力验证活动，使客户对实验室持续地出具可靠检测或校准结果加强了信任，也增强了实验室的信心。 能力验证活动，对完善和强化实验室质量管理体系，增强和提高实验室的市场竞争力具有重要的实际意义。 二、能力验证的依据 国家质量技术监督局批准发布的国家标准《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》、《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第二部分：实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》 三、能力验证的类型 确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对，称为能力验证计划。这一计划可覆盖某个特定类型的检测，或对某些特定的产品、项目或材料的检测。显然，所涉及的能力验证技术，根据被测物品的性质、
分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站
1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定
3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。
标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i
5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。
6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日
17、开展新项目程序 1. 目的 对新开展的检测（验）项目的申请、涉及的人员、设备以及所需的标准、规范、规程、评审等作出规定，以满足其科学性、准确性、及时性，制定本程序。 2. 范围 适用于开展新项目的评审。新项目指从未开展过的检测项目,标准修订后的项目。 3. 职责 3.1 技术负责人全面负责组织新项目评审工作。 3.2 相关检测（验）室负责填报新项目立项申请，参与仪器设备的订购、设备到货时的验收、标识、建档。 3.3 质控办负责编制新项目计划，组织实施，以及申请考核和运行后管理。 3.4 综合办公室财务组负责落实所需资金，建立仪器设备固定资产台帐。 3.5 器械科负责仪器设备的采购、出入库、验收及建立档案等。 4. 工作程序 4.1 开展检测（验）项目的申请 4.1.1.根据客户与市场需求、检测标准的修订及更新，工作人员均可向相关科主任提出开展新的检测（验）项目或应用新方法标准的需求和申请，科主任根据实际情况组织相关人员对开展新项目的需求进行讨论，确认通过后，由科主任填写《开
展新项目申请表》。 4.1.2 科室拟开展新项目时，申请表并交到质控办进行初步审查，申请报告内容应包括检测（验）新项目的名称、采用的仪器设备、器材和药品、主检人实施方案，经技术负责人审核后，由中心主任批准后进行。 4.2 明确检测（验）方法及依据 4.2.1 为了确保新开展检测（验）项目的可靠性，其依据的技术标准、规范、规程（含产品标准、方法标准）必须明确、正确和现行有效。 4.2.2 相关新项目开展的科室应指定两名以上工作人员研究，掌握检测（验）依据方法，并指定一名主检人（应由中级职称以上人员担任）负责这项工作。 4.2.3 主检人应熟悉检测（验）依据，弄清楚新项目的技术要求及结果的判定规则。 4.2.4 需要时，由主检人员编写作业指导书，科室主任审核后，报质控办备案，经技术负责人批准后实施。 4.3 确定检测（验）仪器、器材和试剂、耗材等 4.3.1 根据技术标准、规范所需的仪器设备，如本中心已具备，应在作业指导书中列出，并注明仪器型号、名称、仪器设备编号。中心没有的仪器设备，按仪器设备申购规定，经中心主任批准后进行调研，选型采购。 4.3.2 新购进仪器设备必须检定后，方可投入使用。 4.3.3 按标准、规程、规范技术要求购进所需的辅助器材和药品。 4.4 培训检测（验）人员 4.5 试运行检测（验） 4.5.1 样品数量、状态应能满足检测（验）需要。
方法验证”和“方法确认”其实不一样！ “方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在 5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月
一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质
四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯
（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%
溶解性总固体的测定作业指导书 1适用范围 本标准规定了用称量法测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。 2 原理 2.1水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。 2.2烘干温度一般采105±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水。采用180±3017的烘干温度，可得到较为准确的结果。 2.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸潮性使称量不能恒重。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 3 仪器 3.1 分析天平，感量0.1mg。 3.2 水浴锅。 3.3 电热恒温干燥箱。 3.4 瓷蒸发皿：100mL。 3.5 干燥器：用硅胶作干燥剂。 3.6 中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。 4 试剂 碳酸钠溶液（10g/L）：称取10g无水碳酸钠（Na2CO3），溶于纯水中稀释1000mL。5分析步骤 5.1 溶解性总固体在105±3℃烘干。 5.1.1 将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min。取出放在干燥器内冷却30min。 5.1.2在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重（两次称重相差不超过0.0004g）。 5.1.3将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml 于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 5.1.4 将蒸发皿置干水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1h后取出。放入干燥器内，冷却30min，称量。 5.1.5 将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内冷却30min，称量直至恒重。 5.2 溶解性总固体在180±3℃烘干。 5.2.1按（5.1）步骤将蒸发皿在180±3℃烘干并称量至恒重。 5.2.2用无分度吸管吸取100mL水样于蒸发皿中,精确加加入 25.0m碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀。同时做一对只加25.0mlL碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应
方法验证和方法确认的区别与联系资料 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
方法验证和方法确认的区别与联系 任何分析的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。 对实验室有影响的法规和质量管理一般都要求进行方法验证。有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。” 1. 国内主要法规标准 国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下： 2.1 CNAS-CL01:2006 2.2 实验室资质认定评审准则 l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。 l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。 2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则 2.4 CNAS-CL02:2013 2.5 CNAS-CL08:2013 2.6 其他 CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》：5.4.2 方法的选择：b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 5.4.5 方法确认： a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。 b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。 CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并未清晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料，比如SN/T 3266-2012《食品微生物检验方法确认技术规范》；CNAS-CL18:2013规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44:2013和CNAS-CL56:2014仅规定非标准方法（包括
水中溶解性总固体测定方法探讨 秦瑞春 （新疆哈密水务有限公司，哈密839000） 摘要：溶解性总固体含量是衡量杂用水水质好坏的重要指标之一。溶解性总固体测定方法中烘干温度有105℃和180℃两种，就两种烘干温度下的结果做了数据对比和分析，以及对碳酸钠的加入方式和加入量进行了讨论，旨在找出更准确的测定溶解性总固体的方法。 关键词：生活饮用水；溶解性总固体；烘干温度；碳酸钠 On Determination Method of Total Dissolved Domestic And Drinking Water Qin Ruichun (Xinjiang hami water co., LTD,Hami, XinJiang,839000) Abstract: the soluble total solid content is measure of mixed water one of the important indexes of water quality. The determination method of total soluble solids in the drying temperature is 105 ℃and 180 ℃, is the results of two kinds of drying temperature do data contrast and analysis, as well as the mode of the addition of sodium carbonate and discussed the dosage, aims to find out a more accurate method of determining total solid solubility. Key words: drinking water; Total soluble solids; Drying temperature; Sodium carbonate 前言 水样经过滤后，在一定温度下烘干所得的不可滤固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。溶解性总固体含量是衡量水质好坏的重要指标之一。 笔者依据GB/T5750.4（8.1）-2006生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标称量法[1]（以下简称《饮用水标准》），对水中溶解性总固体的测定方法进行研究。 1 试验准备 1.1试验条件的选择 上述两个标准中试验条件略有不同，将其不同之处及该试验采用的试验条件列于表1 表1 试验条件的选择 项目《饮用水标准》该试验采用的方法空白烘干时间/min 30 30 空白冷却时间/min 30 30 水样烘干时间/h 1 1 水样冷却时间/min 30 30 恒重允差值/g 0.0004 0.0005 称取0.05g碳酸钠粉末 碳酸钠加入量及加入方式100mL水样中加入25mL （10g/L）碳酸钠溶液 计算公式C=（m1-m0）×106/V（1）C=（m1-m0）×106/V（1）注：计算公式（1）中各符号的意义及单位见2.4；
新项目方法能力验证报告 名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三 审核人： 批准人： 日期：
土壤石油类的测定红外分光光度法 方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范 HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。 4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。
什么是硬度和溶解性总固体 硬度和溶解性总固体是水质科学术语。硬度是指溶于水中的钙、镁等盐类的总量，以每升多少毫克（mg/L）表示。水的硬度是由溶解于水中的钙、镁组成, 并折合成碳酸钙mg/L 作为计量单位。饮用水的硬度如果过高,烧开水时壶内会结垢,也影响口感；硬度过低容易腐蚀管道。我国的饮用水硬度标准最高限值为450mg/L。世界卫生组织为500 mg/L。大多数国家的饮用水硬度标准设在400?500 mg/L。一般把30 mg/L 以内的水叫做软水, 30?80 mg/ L为低硬度水，80?200 mg/ L为适宜硬度水，200?450 mg/ L为高硬度水,大于450 mg/L 为极硬度水。 溶解性总固体也就是TDS，TDS 为Total Dissolved Solids 的缩写。是溶解在水里的无机盐和有机物的总称。也就是溶解于水中的固体的总量。其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。水中的溶解固体主要是一些钙和镁，且不是可测得的污染物质。溶解性总固体、硫酸盐、总硬度三者之间没有必然的关系，但如果硫酸盐、总硬度中有一项高的话，溶解性总固体必然高。 TDS 概念是个舶来品,在美国、台湾水处理领域广泛使用。TDS 值的测量工具一般是用TDS 笔,其测量原理实际上是通过测量水的电导率从而间接反映出TDS 值。在物理意义上来说,水中溶解物越多,水的TDS 值就越大,水的导电性也越好,其电导率值也越大。自来水一般大概有100~200mg/L、RO 处 理后的水能减至30 mg/L或以下、蒸馏后的水只有1 mg/L或以下，人体所需的矿物质亦同时除去。自然水的TDS 受不同地区矿石含盐量的影响差异十分巨大，可从 300mg/L到多达6000mg/L。我国标准为1000mg/L以内。 溶解性总固体的量与饮用水的味觉直接有关。以下是不同TDS 浓度与饮用水的味道之间的关系：少于300mg/L,极好；300?600mg/L,好；600?900mg / L, 一般；900?1200mg/ L,差；大于1200mg/ L,无法饮用。 不管是水的总硬度还是溶解性总固体，国家标准主要考虑的是对供水网管的影响。而且在国家标准范围内对健康没有负面影响。硬水口感不太好，喝得不太舒服，开水壶容易结垢；水要是过软的话，会腐蚀管道。管道腐蚀以后，腐蚀出来的东西进入到水里，大家喝了，间接地对健康产生影响。从供水来讲，就要控制水不能太软了。同样，饮用水中过高的TDS 浓度，会造成口味不佳和水管、热水器、热水壶及家用器具的使用寿命减短。TDS 浓度过低，也会因为过分平淡无味而不受人们欢迎，同时也会对输水管道造成腐蚀。因此我国《生活饮用水卫生规范》中溶解性总固体的限制标准为1000mg／L 。
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
1目的 保证和维持检测工作质量、增强对检测结果的信任，确保检测结果准确可靠。 2适用范围 适用于本中心参加外部组织的，或由本中心组织的能力验证和实验室内外部比对活动的过程控制。 3职责 3.1 检测科室负责能力验证计划的制订，报批后组织实施，以及上报能力验证和实验室间比对结果。 3.2质管科负责能力验证计划的审核，督促检测科室组织实施和报告，并收集、整理各检测科室进行的能力验证和实验室间比对活动的记录、报告等资料，保存归档。 3.3 技术负责人负责能力验证计划的批准，并对各检测科室开展的能力验证和实验室间比对活动的结果进行评定。 4工作程序 4.1 能力验证和室间比对分类 4.1.1 外部机构组织的能力验证和实验室间比对或考核。 4.1.2 本中心组织的实验室间比对和内部比对。 4.2 外部机构组织的能力验证和实验室间比对 4.2.1 积极参加外部组织（含上级下达的质控考核任务）的能力验证和实验室间比对检测。 4.2.2收到外部组织的能力验证或实验室间比对通知或文件后，检测科室应及时制定具体的能力验证或实验室间比对的工作方案，方案内容应包括：参加能力验证或实验室间比对的检测人员、项目分工、时间安排、工作要求、报告方式等。 4.2.3检测科室的检测人员接收质控任务，做好充分准备，严格按照方案要求和本中心相关程序，运用现行有效或验证、比对规定的标准检测方法开展检测工作，并认真填写“能力验证实施记录”，能力验证或实验室间比对的结果，由检测科室负责人审核，
报技术负责人批准后，报外部组织机构。 4.2.4 收到外部组织机构（含上级下达的质控考核任务）的能力验证或实验室间比对结果或上级通报或文件后，由技术负责人组织检测实施的科室对参加外部组织的能力验证或实验室间比对项目的结果进行分析和评价，必要时编制分析评价报告。 4.3 本中心组织实验室间或内部比对 4.3.1 本中心根据工作需要、专业特点，可组织同级或邀请上级检测机构开展实验室间比对活动，或组织开展内部比对活动。 4.3.2 由检测科室负责人组织编制“实验室间比对和内部比对计划”，交质管科审核，报技术负责人批准后，由检测科室和质管科协同组织实施。计划内容应包括：实验室间比对或内部比对的目的、比对项目、邀请参加单位、检测参加人员、检测项目分工、时间安排等。 4.3.3 检测科室负责人按“实验室间比对和内部比对计划”组织相关人员参加实验室间比对或内部比对活动，并认真填写“能力验证实施记录”。 4.3.4 质管科负责向外部参加单位获取实验室间比对结果，报送技术负责人。 4.3.5 技术负责人组织对实验室间比对结果（包括本中心的和外部参加单位提供的）和内部比对结果，进行分析和评价，必要时编制分析评价报告。 4.4 能力验证和实验室间比对的活动要求 4.4.1 检测科室负责人要全程参与能力验证和实验室间比对活动，对检测质量和过程进行掌控，发现问题应及时解决，严格把好质量关。 4.4.2 参加能力验证或实验室间比对的检测人员为第一责任人，要严肃、认真地开展检测工作，发现问题应在第一时间向科室负责人报告，共同商定解决办法，并及时、认真地填写原始记录，按时报告检测结果，具体按“质量控制程序”执行。 4.4.3 内部比对可结合新人员上岗考核进行。 4.4.4 能力验证和实验室间比对活动应同时开展质量监督工作。 4.4.5 开展新项目工作可与参加能力验证或实验室间比对活动相结合。