COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
化学计量与化学计算 专题练习 1．[2019新课标Ⅱ] 已知N A 是阿伏加德罗常数的值，下列说法错误的是 A ．3 g 3He 含有的中子数为1N A B ．1 L 0.1 mol·L ?1磷酸钠溶液含有的34PO - 数目为0.1N A C ．1 mol K 2Cr 2O 7被还原为Cr 3+转移的电子数为6N A D ．48 g 正丁烷和10 g 异丁烷的混合物中共价键数目为13N A 2．[2019新课标Ⅲ] 设N A 为阿伏加德罗常数值。关于常温下pH=2的H 3PO 4溶液，下列说法正确的是 A ．每升溶液中的H +数目为0.02N A B ．c (H +)= c (42H PO -)+2c (24HPO -)+3c (34PO - )+ c (OH ?) C ．加水稀释使电离度增大，溶液pH 减小 D ．加入NaH 2PO 4固体，溶液酸性增强 3．[2018新课标Ⅲ]下列叙述正确的是 A ．24 g 镁与27 g 铝中，含有相同的质子数 B ．同等质量的氧气和臭氧中，电子数相同 C ．1 mol 重水与1 mol 水中，中子数比为2∶1 D ．1 mol 乙烷和1 mol 乙烯中，化学键数相同 4．[2018新课标Ⅱ]N A 代表阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是 A ．常温常压下，124 g P 4中所含P —P 键数目为4N A B ．100 mL 1mol·L ?1FeCl 3溶液中所含Fe 3+的数目为0.1N A C ．标准状况下，11.2 L 甲烷和乙烯混合物中含氢原子数目为2N A D ．密闭容器中，2 mol SO 2和1 mol O 2催化反应后分子总数为2N A 5．[2018新课标Ⅰ]N A 是阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是 A ．16.25 g FeCl 3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子数为0.1 N A B ．22.4 L （标准状况）氩气含有的质子数为18N A C ．92.0 g 甘油（丙三醇）中含有羟基数为1.0N A D ．1.0 mol CH 4与Cl 2在光照下反应生成的CH 3Cl 分子数为1.0N A 6．[2018海南]N A 代表阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。
化学需氧量的测定 依据HJ 828-2017 警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。 1含义及有关质量或排放标准 1.1化学需氧量的含义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬 浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以m g/L 表示。 2分析方法重铬酸盐法 2.1主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯 化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。当取样 体积为 10.0 ml 时，本方法的检出限为 4mg/L，测定下限为 16 mg/L。未经稀释的水样测定上限为 700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。 2.2方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催 化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样 中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 2.3试剂和材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。 2.3.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/ml，优级纯。 2.3.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。 2.3.3 硫酸银（Ag2SO4）。 2.3.4 硫酸汞（HgSO4）。 2.3.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。 2.3.6 邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）。 2.3.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 2.3.8 硫酸溶液：1+9（V/V）。 2.3.9 重铬酸钾标准溶液 2.3.9.1重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L。 2.3.9.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.0250mol/L。 将重铬酸钾标准溶液（2.3.9.1）稀释10倍。 2.3.10 硫酸银-硫酸溶液。
第四章化学计算 化学计算是中学化学基础知识和基本技能的重要组成部分，是从物质量的变化的角度来研究物质及其变化规律的。物质之间的数量关系是计算的依据，数学方法则是工具。初中阶段涉及的化学计算，主要包括三个方面： 1．有关化学量的计算。 2．有关溶液的计算。 3．有关化学反应的计算。 复习这部分内容要重视正确理解化学基本概念、基础理论；熟悉元素化合物性质，并能 从中找出有关的数量关系；认真审题，寻找思路，掌握解题的方法、步骤和书写格式。 第一节化学量的计算 考点说明 1．在了解相对原子质量与相对分子质量关系的基础上，掌握物质相对分子质量的计算；2．能在理解化学式涵义的基础上，计算化合物中各元素的质量比、某元素的质量分数；3．能进行一些简单的化学式的逆运算，能运用化学式进行一些巧算。 知识整理 1．根据化学式计算 （1）相对分子质量（2）组成物质的元素质量比（3）组成物质的元素质量分数常用的计算关系式有（以化合物AmBn）： 物质的相对分子质量＝A的相对原子质量×m + B的相对原子质量×n A、B元素的质量比＝A元素的相对原子质量×m/ B元素的相对原子质量×n A元素质量分数＝A元素的相对原子质量×m/AmBn的相对分子质量×100％ 计算时的注意点： （1）正确书写化合物的化学式； （2）正确计算有关量，如相对分子质量、某元素的质量分数等； （3）计算格式应规范。 2.有关纯度的计算 物质（或元素）的纯度＝纯物质（或元素）的质量/不纯物质的质量×100％计算时的注意点： （1）物质（或元素）的质量不能遗漏或增添； (2 ) 真正弄清纯与不纯的关系，正确求解物质（或元素）的纯度。 经典例题 例1. 明矾是日常生活中一种常见的盐，可作净水剂，其化学式为KAl(SO4)2·12H20。 求： （1）明矾的相对分子质量； （2）明矾中所含各元素的质量比； （3）氧元素的质量分数；
化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。
化学需氧量（COD） 1 概述 化学需氧量（COD），是指在强酸条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中收还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英等类的污染状况。COD Cr 是我国实施排放总量的指标之一。 水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。如果使用，必须与重铬酸钾法作对照实验，做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。 2方法选择 （一）重络酸钾法 （1）方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
（2）干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分的有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。 （3）方法的使用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的上限是700mol/L。用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但低于10 mol/L时测量准确度很差。 （4）仪器 1.回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。若取样量在30mL以上，可用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 2.加热装置：变电阻电炉。 3.50mL酸式滴定管。 （5）试剂 1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，
化学需氧量 一、定义: 表示在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的 氧量,可大致表示污水中的有机物量。 二、符号: COD。指标水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污 染程度。 三、详解: 所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强 氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多 少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作 为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受 有机物的污染越严重。 四、化学需氧量（COD）的测定: 1、随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有 不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾（KmnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有 机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。补充:不管 对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限 制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开 始变差。 2、重铬酸钾法 （一）、原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾 以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬 酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/9611129012.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3
生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。
常见化学计算方法 主要有：差量法、十字交叉法、平均法、守恒法、极值法、关系式法、方程式叠加法、等量代换法、摩尔电子质量法、讨论法、图象法（略）、对称法（略）。 一、差量法 在一定量溶剂的饱和溶液中，由于温度改变（升高或降低），使溶质的溶解度发生变化，从而造成溶质（或饱和溶液）质量的差量；每个物质均有固定的化学组成，任意两个物质的物理量之间均存在差量；同样，在一个封闭体系中进行的化学反应，尽管反应前后质量守恒，但物质的量、固液气各态物质质量、气体体积等会发生变化，形成差量。差量法就是根据这些差量值，列出比例式来求解的一种化学计算方法。该方法运用的数学知识为等比定律及其衍生式： a b c d a c b d == --或c a d b --。差量法是简化化学计算的一种主要手段，在中学阶段运用相当普遍。常见的类型有：溶解度差、组成差、质量差、体积差、物质的量差等。在运用时要注意物质的状态相相同，差量物质的物 理量单位要一致。 1.将碳酸钠和碳酸氢钠的混合物21.0g ，加热至质量不再变化时，称得固体质量为1 2.5g 。求混合物中碳酸钠的质量分数。 2.实验室用冷却结晶法提纯KNO 3，先在100℃时将KNO 3配成饱和溶液，再冷却到30℃，析出KNO 3。现欲制备500g 较纯的KNO 3，问在100℃时应将多少克KNO 3溶解于多少克水中。（KNO 3的溶解度100℃时为246g ，30℃时为46g ） 3.某金属元素R 的氧化物相对分子质量为m ，相同价态氯化物的相对分子质量为n ，则金属元素R 的化合价为多少？ 4.将镁、铝、铁分别投入质量相等、足量的稀硫酸中，反应结束后所得各溶液的质量相等，则投入的镁、铝、铁三种金属的质量大小关系为（ ） （A ）Al ＞Mg ＞Fe （B ）Fe ＞Mg ＞Al （C ）Mg ＞Al ＞Fe （D ）Mg=Fe=Al 5.取Na 2CO 3和NaHCO 3混和物9.5g ，先加水配成稀溶液，然后向该溶液中加9.6g 碱石灰（成分是CaO 和NaOH ），充分反应后，使Ca 2+、HCO 3-、CO 32-都转化为CaCO 3沉淀。再将反应容器内水分蒸干，可得20g 白色固体。试求： （1）原混和物中Na 2CO 3和NaHCO 3的质量； （2）碱石灰中CaO 和NaOH 的质量。 6.将12.8g 由CuSO 4和Fe 组成的固体，加入足量的水中，充分反应后，滤出不溶物，干燥后称量得5.2g 。试求原混和物中CuSO 4和Fe 的质量。 二、十字交叉法 凡能列出一个二元一次方程组来求解的命题，即二组分的平均值，均可用十字交叉法，此法把乘除运算转化为加减运算，给计算带来很大的方便。 十字交叉法的表达式推导如下：设A 、B 表示十字交叉的两个分量，AB —— 表示两个分量合成的平均量，x A 、x B 分别表示A 和B 占平均量的百分数，且x A +x B =1，则有：
化学需氧量的测定（重铬酸盐法） （GB11914—89） 1．内容与应用范围：本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L，不适用于氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2．定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3．原理：在水样中加入已知量的K2Cr2O7溶液，并在强酸介质下银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性K2Cr2O7条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较底。在Ag2SO4的催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。 4．试剂 4.1.硫酸银（Ag2SO4） 4.2.硫酸汞（HgSO4） 4.3.硫酸（H2SO4）(ρ=1.84g/L) 4.4.Ag2SO4—H2SO4向1LH2SO4中加入10gAg2SO4放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5.K2Cr2O7标准溶液 4.5.1.浓度为（1/6 K2Cr2O7）=0.2500mol/L的K2Cr2O7：将12.2580G在105o C干燥2h后的K2Cr2O7溶于水中，稀释至1L。 4.5.2.浓度为C（1/6 K2Cr2O7）=0.02500mol/L 的K2Cr2O7：将250mol/L的K2Cr2O7：将4.5.1的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1.C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.10mol/L标准滴定溶液：溶解39g[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中，加入20mlH2SO4,待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2.每日临用前，必须用K2Cr2O7标准溶液标定：取10.00mlK2Cr2O7标准溶液置于锥型瓶中,用水稀释至100ml,加入30mlH2SO4,混匀，冷却后，加3滴（约015ml）试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液的颜色由黄经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录用量。 4.6.3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]= (10.00×0.2500)/V=2.50/V。（V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积） 4.6.4.1，10—菲罗啉（1，10phenanathroline monohy）指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50ml水中，加入1.5g1，10—菲罗啉,搅动至溶解，加水稀释至100ml。 5．仪器 回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥型瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量30ml以上，可采用带500ml锥型瓶的全玻璃回流装置。 6．采样和样品：水样要采集于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，应尽快分析，如不能立即分析，应加入H2SO4（4.3）至PH<2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天，
1．【2017新课标2卷】阿伏加德罗常数的值为A N 。下列说法正确的是 A ．1 L mol·1L -NH 4Cl 溶液中，4NH +的数量为A N B ．2.4 g Mg 与H 2SO 4完全反应，转移的电子数为A N C ．标准状况下，2.24 L N 2和O 2的混合气体中分子数为A N D ． mol H 2和 mol I 2于密闭容器中充分反应后，其分子总数为A N 【答案】D 【名师点睛】本题考查阿伏加德罗常数的应用，是高考的一个热点，主要从物质结构、水 解、转移电子、可逆反应等角度考查，本题相对比较容易，只要认真、细心就能做对，平时多注意这方面的积累。 2．【2017新课标3卷】N A 为阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是 A ． mol 的11 B 中，含有个中子 B ．pH=1的H 3PO 4溶液中，含有个H + C ．2.24 L （标准状况）苯在O 2中完全燃烧，得到个CO 2分子 D ．密闭容器中1 mol PCl 3与1 mol Cl 2反应制备 PCl 5（g ），增加2N A 个P-Cl 键 【答案】A 【解析】A ．B 的原子序数为5，即质子数为5，在质量数为11的B 原子中含有6个中子， mol 11B 含有个中子，A 正确；B ．溶液体积未定，不能计算氢离子个数，B 错误；C ．标
准状况下苯是液体，不能利用气体摩尔体积计算2. 24 L苯的物质的量，则无法判断 其完全燃烧产生的CO 2分子数目，C错误；D．PCl 3 与Cl 2 反应生成PCl 5 的反应是可逆反 应，反应物不可能完全转化为生成物，则1 mol PCl 3与1 mol Cl 2 反应生成的PCl 5 小 于1mol，增加的P－Cl键的数目小于2N A个，D错误。答案选A。 【名师点睛】考查与阿伏加德罗常数有关计算时，要正确运用物质的量的有关计算，同时要注意气体摩尔体积的使用条件；另外还要谨防题中陷阱，如讨论溶液里的离子微粒的数目时，要考虑：①溶液的体积，②离子是否水解，③对应的电解质是否完全电离； 涉及化学反应时要考虑是否是可逆反应，如选项D涉及可逆反应，反应的限度达不到100%；其它如微粒的结构、反应原理等，总之要认真审题，切忌凭感觉答题。 3．【2016新课标1卷】设N A 为阿伏加德罗常数值。下列有关叙述正确的是 A．14 g乙烯和丙烯混合气体中的氢原子数为2N A B．1 mol N 2与4 mol H 2 反应生成的NH 3 分子数为2N A C．1 mol Fe溶于过量硝酸，电子转移数为2N A D．标准状况下，2.24 L CCl 4 含有的共价键数为【答案】A
钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30
钽铌化学分析方法 第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况 纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。 该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
1. 有关物质的量（mol ）的计算公式 （1）物质的量（mol 即n= M m ；M 数值上等于该物质的相对分子（或原子）质量 （2）物质的量（mol ）= ）（个微粒数（个）mol /1002.623 ? 即n=A N N N A 为常数6.02×1023，应谨记 （3）气体物质的量（mol 即n= m g V V 标， V m 为常数22.4L ·mol -1，应谨记 （4）溶质的物质的量（mol ）＝物质的量浓度（mol/L ）×溶液体积（L ）即n B =C B V aq （5）物质的量（mol ）=）反应热的绝对值（）量（反应中放出或吸收的热mol KJ KJ / 即n=H Q ? 2. 有关溶液的计算公式 （1）基本公式 ①溶液密度（g/mL 即ρ = aq V m 液 ②溶质的质量分数=%100) g g ?+溶剂质量）（（溶质质量）溶质质量（=) ) g g 溶液质量（溶质质量（×100% 即w= 100%?液质m m =剂质质m m m +×100% ③物质的量浓度（mol/L 即C B=aq B V n （2）溶质的质量分数、溶质的物质的量浓度及溶液密度之间的关系： ①溶质的质量分数100%(g/mL) 1000(mL)(g/mol) 1(L)(mol/L)????= 溶液密度溶质的摩尔质量物质的量浓度 即C B = B M ρω 1000 ρ单位：g/ml （3）溶液的稀释与浓缩（各种物理量的单位必须一致）： 原则：稀释或浓缩前后溶质的质量或物质的量不变！ ①浓溶液的质量×浓溶液溶质的质量分数＝稀溶液的质量×稀溶液溶质的质量分数 即浓m 稀稀浓ωωm =