适用样品及送样要求
1. 样品前处理
1) 云母类、角闪石类、钾长石类单矿物（a.40-60目；b.纯度>99%；c.50mg）
2) 全岩（a.40-60目；b.弃除斑晶；c.200mg；d. CaO/K2O<5）
3) 丙酮泡洗３次—硝酸泡洗—去离子水超声波清洗３次—丙酮脱水—80℃烘干
2. 不适合用于Ar-Ar定年的样品
1)碳酸盐；2)硫化物或硫酸盐；3)富Ca贫K矿物(CaO/K2O > 8)；4)富Fe矿物；5)含油、含有机质样品；6)富Cl矿物
3. 其他要求
1) 提供光薄片；
2) 如有可能, 请提供样品的钾含量和地质估计年龄。
送样流程 产品研发进入送样流程要求 1.研发阶段所有测试完成，安规,性能,能效的内部测试都能达到PＰA的要求。 2.试流中被提出的问题有效解决。 3.更新ＢＯＭ至最终版本。 4.北美项目中DD6通过。 5.北美以外项目DD３通过。 6.裸灯锁定 注意： 1.项目工程师，发邮件给倪金霞或赵美俊,同时抄送给项目管理,安规（沈涛,李东峰）, 申请裸灯ＢOM技术锁定。 2.锁定裸灯时，请注意锁定信息需要统一用如下格式：A (B,C) D A：产品的认证型号 B:驱动板号 C:铝基板号 D：安规认证(如ＵＬ,ETL,CE,KC,ＰSE，TW,NOM，SAA，国内能效等） 7.送样的样品 1.样品上需要贴好标签,标记出Ｍodel，Ｇlued sample,Uｎglued samplｅ,ＦCＣsamｐ ｌe,Led Boarｄ,Fuｓe等 2.不同厂家的线路板,铝基板都需要提供裸板（裸板必须是没有焊接使用过的) 3.不同厂家的保险丝都需要提供1０个,送样时做好标识。 4.提供的样品需和最终确认的BOＭ一致: a．提供的样品中使用的元器件厂家型号需要和BOM一致 b．样品中的结构件尺寸需要和图纸要求一致。尤其注意灯罩和散热器的厚度 c．驱动板,铝基板的裸板需要和BOＭ中给定的厂家一致。（仅针对北美认证） d．确认试流中或者DD6评审时提出的问题,确认送样样品中所有涉及设计变动的部分是否正确。
样品需求:北美产品一、安规(送美国）
三、安规送(IＴＳ) 四、能效认证 1. ＤOE onｌy 11个整灯(2700K) 3.DLＣ 每个色温提供3个样品
样品需求：欧洲产品 一、CE认证 二、ＲOHＳRＥACH 每个型号各5个整灯(不区分色温） 三、ＥRP 每个色温提供22个样品 样品需求：韩国KC认证产品 主型号为最高色温，其余色温每个色温３个整灯。
仪器负责人预约/送样审核操作流程 一、送样测试审核流程 所有送样的申请单都在仪器的“送样预约”标签内查看和编辑。 1、在申请人提交送样申请单后，点击“编辑”打开申请单，申请单中确认信息，并更改送样状态为“已批准”，系统通知到用户在申请单内规定的送样时间进行送样。 如发现申请人提交的信息有问题，可选择“已拒绝”。 2、测样完成后，在“送样预约”中找到这条申请单，点击“编辑”编辑实际测试信息和费用。 （1）按样品数量收费的仪器：
在“样品信息”的样品数中填写实际测样数量，同时在测试项目中填写相应的样品数量。（注意，样品数应等于测试项目中的样品数之和，如上图） 填写测样时间和取样时间（测样时间请认真填写，以此时间作为机时数）。 把“送样状态”改为已测试，并填写测样成功数，点击计算给出金额（此金额为未打折的金额），点击保存（保存后申请单上会给出打折后的实际金额）。 （2）按时间收费的仪器： 在“样品信息”的样品数中填写实际测样数量，同时在测试项目中填写相应使用的小时数。（如按每小时收费，测试时间为4小时，则填4，如上图。如超时，则多算一个单位时间。如按15分钟收费，测试时间为45分钟，则填0.75） 填写测样时间和取样时间（测样时间请认真填写，应与测试项目中的时间之和相等。此时间作为机时数）。 把“送样状态”改为已测试，并填写测样成功数，点击计算给出金额（此金额为未打折的金额），点击保存（保存后申请单上会给出打折后的实际金额）。 3、测试确认单的生成和修改 （1）在“使用收费”中找到相对应的记录，点击“锁定”，锁定后系统自动生成测试确认单。测试确认单在“报销管理”中查询。
目的 规范样品的管理操作，确保样品得到有效的控制，从而确保工程，生产和检验有据可依。 1适用范围 适用于本公司所有样品的采集、制作、管理及使用全过程。 2定义 样品：由客户提供或由公司授权人员签发的，用于工程，生产或检验人员检验时作为参照使用的某种产品的认可实物。 3职责 3.1工程部 3.1.1负责供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.1.2负责提交客户样品的制作，试模样品，材料的内部评估、承认和签署。 3.1.3负责客户签署样件要求的信息获取，样品的验证确认。 3.1.4负责样品结构，性能，外观及颜色的确认。 3.1.5负责生产样品，限度样品的样品签署。 3.1.6负责工程样品档案的建立，保存管理。 3.1.7负责客户签署样品接受的登记,样品复稿的封存保护。 3.2质量部 3.2.1负责协助工程部对供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.2.2负责协助工程部向客户提交样品，材料的测试和检验。 3.2.3负责样品的使用，归还和有效周期的管理。 3.2.4负责质量样品档案的建立，保存管理。 3.3市场部 3.3.1负责样品提交客户的确认，客户产品的信息沟通，获取。 3.3.2负责客户签署样品接受的登记,样品原稿的封存保护。 3.4采购部 3.4.1负责供应商提交样品信息要求的沟通，获取。 3.4.2负责向相关部门（工程部/质量部等）送交供应商的提交样品，协助工程部和质量部建立 供应商提交样品的相关资料和信息。
5、作业程序内容 5.1样品收集： 5.1.1 由客户或工程部/市场部提供样品来源。 5.1.2 工程部和品质部收到样品后，经工程部主管和质量部主管确认，然后进行封样。 5.1.3 由公司授权人签发的特殊情况下的让步接受，暂收样品。 5.2样品的分类： 5.2.1 供应商样品：指由供应商制作提供，由我公司确认签发的样品，供供应商生产，检验和本公司工 程、质量检验和追溯时的参考依据。 5.2.2 客户样品：指经由客户确认签发的，用于指导本公司工程设计开发，生产及验收参考标准的样品。 包括：色板，结构，电路，功能等。(也称外来样品) 5.2.3 自制样品:指由本公司工程部、质量部确认签发的样品，供生产，检验参考使用（也称生产样品）。 5.2.4 临时样品：因生产异常时与客户样品存在差异时，经客户认可暂时接收，或由工程部，品质部认 可可让步接收的样品。 5.3 样品管理： 5.3.1 供应商样品 a. 当采购部开发新的供应商或供应商材料、生产工艺变更时，由采购部要求供应商附《自检报 告》，《材质证明》送样进行确认。 b. 采购部接到上述供应商的报告，材料样品时，转给工程部进行确认。工程部进行样品（5PCS 以上）检测，包括材料的适配动作，适时安排由生产制造部门进行试用，合格后工程部进行样品确认。 c. 工程部应把对样品的确认与测试记录在《样品确认单》上，工程部确认OK的话，须完成供应 商《样品确认单》的制作，并将《样品确认单》转给采购，若确认NG，工程部将该供应商提供的所有资料和样品退还给采购部，经确认变更影响客户产品特性或客户有要求材料变更时由工程部依据《工程更改通知单》交客户承认。 d. 若供应商材料样品经检验测试合格，工程部将《样品确认单》原件发回供应商，副本两份， 一份给采购部，一份给质量部。工程部与质量部依据要求建立《供应商样品清单》进行管理。若不合格，则将相关结果告之供应商并给予说明，若供应商要求样品全部退回，那么工程部应将所有供应商送样品资料与样品进行全部退回。 e. 质量部接到采购部转来的上述供应商的报告，环保资料应登记到《环保测试信息清单》，内 容包括供应商名称、物料名称、物料编号、测试日期、测试机构、报告编号、报告有效周期、报告有效期、测试项目、报告有效测试结果、下次索要报告时间、MSDS（化工品）、结合《供应商样品清单》,作为以后供应商送货的依据。
样品确认制作流程（初稿） 1、目的： 规范样品制作管理流程，确保样品制作的交期和品质能满足客户和公司开发设计的要求。 2、范围： 该程序适用于本公司新产品和老产品的打样制作。 3、权责： 1）样品部负责样品的制作、检验、采购标准（品质部协同）的制定； 2）品质部负责样品的检查，确保制作好的样品能满足客人的品质要求； 3）采购部负责样品材料的准备； 4）仓库负责样品材料的发放； 5）注塑部负责样品箱壳的制作； 6）财务部（或采购、注塑、生产核算相关成本提供给样品部，由样品部统筹反馈至财务）负责核实样品的成本（材料、人工） 4、各环节作业流程、工作要求和完成时间规定 1）样品部确定与记录 a、根据样品单与业务确定样品的制作细节和客人的详细要求，展开样品单； b、记录样品单的接收时间，以及发出时间，及样品的详细要求，做统计便于后续追溯。 c、新样品制定初始BOM清单，并分发至相关部门（计划、生产、采购、车缝、仓库、注 塑、后勤），新产品做完第一次大货之后10日之内与生产部门核实BOM清单是否准确， 是否需要做出相应修改。 d、每一款特殊样品都要分业务员，分客户做相应的BOM清单，分发至计划、采购、仓库、 生产以保证大货生产同样品一致。 e、老产品记录清楚每张样品单的详细要求，分业务员，分客人做好相关记录，归档。 2）工作时间要求 a、新产品（30工作日） 特殊拉杆、轮子、锁、内装制作周期为30工作日，自样品单到工厂，所有物料需要重 新购买、箱壳需要重新上模具，调色，整体工作时间为30个工作日，外购材料需25
个工作日到工厂，注塑部上模到完工时间为15-20个工作日。 b、老产品 a）标准配置，仓库有剩余大货箱壳，有物料的，3个工作日完成； b）标准配置，仓库有剩余大货箱壳，需要重新购买物料，7个工作日完成； c）标准配置，仓库无箱壳，需重新上模具生产，有物料，15个工作日完成； d）非标准配置，需要重新采购特殊物料（如特殊内装，特殊拉杆、轮子等非标准物料），25个工作日完成 c、大货样 大货出货前7个工作日，采购、箱壳给予安排，样品部2日之内完成。 3）样品操作流程 a、业务下样品单，厂长签核，发放至样品部，样品部跟催物料以及箱壳，各个部门的完工 时间以4.2规定时间完成； b、样品部与业务确认库存箱壳的型号颜色，根据具体情形与业务协调样品的交货情况； c、各个部门给样品部回复确切物料及箱壳的完成时间； d、样品按照确认的要求制作； e、品质部检验合格后，寄出。 5、所需记录表单 拟定：审核：核准：
目录 场发射扫描电子显微镜（FESEM）-----------------------------1 X射线衍射仪（XRD）----------------------------------------1 小角X射线散射仪（SAXS）----------------------------------2 动态激光光散射 仪(DLLS)-----------------------------------2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪（FTIR）----------------------------------5 气质联用仪（GC-MS）---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜（TEM）-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜（SEM）-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜（TEM）----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13
. 核磁共振波谱仪： （）送检样品纯度一般应> ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质.一般有机物须提供地样品量：谱>，13C谱> ，对聚合物所需地样品量应适当增加. （）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好地溶解性能，送样者应先选好所用溶剂.本室常备地氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸. （）请送样者尽量提供样品地可能结构或来源.如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明. . 红外光谱仪： 为了保护仪器和保证样品红外谱图地质量，送本仪器分析地样品，必须做到： （）样品必须预先纯化，以保证有足够地纯度； （）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图地干扰； （）易潮解地样品，请用户自备干燥器放置； （）对易挥发、升华、对热不稳定地样品，请用带密封盖或塞子地容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （）对于有毒性和腐蚀性地样品，用户必须用密封容器装好.送样时必须分别在样品瓶标签地明显位置和分析任务单上注明. 文档收集自网络，仅用于个人学习 . 有机质谱仪： 适合分析相对分子质量为地液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净地单一组分. 文档收集自网络，仅用于个人学习 . 气相色谱质谱联用仪： 气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）. 进入气相色谱炉地样品，必须是在色谱柱地工作温度范围内能够完全汽化. 文档收集自网络，仅用于个人学习 . 液相色谱质谱联用仪： （）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明. （）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液地样品请注明溶剂，已配成溶液地样品请标明浓度. （）请尽可能提供样品地结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件. （）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成.凡要求定量分析者请提供标准对照品. 文档收集自网络，仅用于个人学习 . 飞行时间质谱仪： （）试样地种类、组分及样品量 本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小地有机物，如或地接枝物等.被测样品可以是单一组分也可以是多组分地，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析地难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰.常规测定地样品量约为皮摩尔微升. （）样品地溶解性 被测样品必须能够溶于适当地溶剂、最好是未溶解地固体或纯液体.若样品为溶液，则应提供样品地溶剂、浓度或含量等信息. （）纯度
鞋子样品制做流程 一．备料 1.收到样品材料，先根据来料清单，核对数量/配件是否齐全，有没有在运输途中损坏或者丢 失，再和样鞋仔细对照。 2.材料颜色车线颜色加工方法 大底颜色拉链饰扣松紧织带 包边条喇叭布标印刷网板 3．有些特殊材料不能挤压，不能褶皱，如镜面PU/贴膜金属PU等，存放的时候要注意 二．开料 1. 样品材料要单独存放，不要和大货放在一起，以免用错材料。 2.有些特殊材料不能挤压，不能褶皱，如镜面PU/贴膜金属PU等，裁断的时候要注意 3. 样品材料都比较少，特别是有些特殊材料或小配件，材料可能只有一点点。有些材料是样 品室用剩下的部分，材料会不规则。裁断冲裁的时候不要浪费材料，不规则或有瑕疵的材料要单片冲裁，剩下的样品材料要按指令装好写上标签，方便下次再用。（有瑕疵的材料也不能扔掉） 4. 样品没有刀模的时候要手工开料，手工开料的时候要先比对纸板和样鞋，不要用错纸板， 也不要用错材料 常用纸板名称 开料板和刀模纸板一样大的纸板，包含有折边位置，组合位置，反车位置 实板和折完边的部件一样大，不包含折边位置(比开料板少了一个折边位) 比板有些小部件会有比板，即不包含折边位置，也不包含组合和反车位置（像组合好鞋头剩下的鞋头中片大小，鞋身饰片大小，条带宽度比对等）组合板像凉鞋和有扣带组合的鞋子，一般都会有组合板，用来比对扣带组合的角度翘度板有需要定型的鞋子，用来比对部件定型后的翘度 5.做到鞋头要定型的鞋子，鞋头要先定一片看效果，再定剩下的鞋头。如果是手工开料，要 先剪一片鞋头试定型效果，和翘度板比对，没有问题再开剩下的鞋头，避免有鞋头定型后太小，鞋子做不起来的现象。 三．针车 1.按照样鞋组合位/折边位削皮，削皮要顺薄，不能有痕迹。港薄削10MM宽，顺薄到0.1MM
文件号：XYHHZ-GX-05第1/6页1.目的 加强样品提供过程的管理，使样品提供过程控制程序化、规范化。2.适用范围 本办法适用于公司销售公司（包含内外贸）为客户提供样品过程的管理和控制。 3.职责 3.1销售公司职责 a负责对客户的样品需求进行记录，并组织评审（公司现有的产品可直接填写《样品单》，特殊情况下呈送总经理签批），填写《样品单》； b负责《样品单》的传递； c负责样品的催踪； d负责样品数量和规格的确认； e负责样品的邮寄或发运； f负责就样品检测和试用情况向客户进行联络和沟通； g负责向客户收取适当的样品费用（需要时）。 3.2品管部职责 a负责按照样品单的要求对打样过程的半成品质量进行控制； b负责按照《样品单》的要求对样品数量进行验证； c负责按照《样品单》的要求对样品的有关参数进行逐项检验和测量； d负责按照《样品单》的要求对样品的标识和包装进行验证； 襄阳海华光源有限公司发布
文件号：XYHHZ-GX-05第2/6页e负责就有关样品质量问题向供销公司进行有关事宜的沟通和联络。 3.3生产部、分厂和仓库职责 a负责提供符合要求的样品； b负责向供销公司、品管部提供有关样品的信息； c负责按照工程技术部的要求试制或开发新品； d负责就有关事宜向供销公司、工程技术部、品管部保持沟通 4.流程（见下图） 襄阳海华光源有限公司发布
文件号：XYHHZ-GX-05第3/6页 襄阳海华光源有限公司发布
文件号：XYHHZ-GX-05第4/6页5.控制要求 5.1公司现有产品的样品提供控制要求 a销售公司接到顾客样品需求以后，有关人员应当就样品需求的数量、规格以及相关参数要求进行初步地评审，以确定公司现有产品是否能够满足客户要求，并就付款事宜向客户进行沟通（样品费在销售费用中扣除），样品要求评审通过以后，销售公司负责根据客户要求填写《样品单》并签名，然后送达仓储签认； b仓储对样品单签认以后，将样品单分发至生管部、生产部和品管部： a)仓库若有现货即可按照样品单的要求准备样品，并通知品管部对样品 进行逐项检验； b)经过检验，样品符合样品单的要求以后，品管部门开具《成品性能检 测报告单》一式三份，交仓库一份、随货同行一份(暂存仓库，提货时 交销售公司)，品管部存根一份； c)仓库对检验合格的样品按照要求通知相应的分厂进行包装，并通知销 售公司提货，同时办理提货手续（说明：仓库提供样品时所导致的库 存包装内产品数量短缺的情况，仓库可根据包装上的编号或标识，通 过生管联络并协调相应分厂在适当的时间补充、封装、标识并入库， 补充入库的数量计入分厂的生产产量，但入库之前必须通过品管部的检验）； d)仓库若无现货，则与生管部沟通，生管部通知生产部安排分厂按照样 襄阳海华光源有限公司发布
ICP送样须知 样品前处理须知： 1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。常用的样品分解方法有： (1) 敞开容器酸溶法：易操作，但容易挥发损失，消耗的酸量大，易带进污染。 (2) 密闭容器酸溶法：所需样品量较少。 (3) 微波消解法：植物或者食品样品常用。 (4) 熔融法：一般用于地质样品。尽量少用，会引入大量盐类。 (5) 酸消解结合微熔融法 2. 分解注意问题: (1) 污染：器皿、试剂、环境 对于痕量超痕量元素分析而言，样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。 器皿：酸溶，建议选用PTFE（聚四氟乙烯）和PFA（全氟烷氧基，一种带有全氟化的烷氧基侧链的四氟乙烯）；高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。 器皿清洗（聚乙烯容器建议10％HNO3浸泡48小时；玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗，在去离子水漂洗之前，先在1M HNO3?中浸泡过夜，在使用前再用去离子水淋洗三次。不要采用传统的洗液清洗，会有Cr的污染。在105℃烘箱中烘干）。请注意样品前处理的实验室环境！ (2) 损失：分析物的挥发、共沉淀 I. 加热挥发损失 I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等 I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等 I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等 I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等 I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等 I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等 II. 以沉淀形式的损失 II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等
II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等 II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等 II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等 (3) 分解不完全：难溶相的存在 (4) 试剂纯度 请应选择高纯或者优纯试剂。硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。 (5) 消解常用的试剂：－HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4 硝酸的沸点较低，要想完全破坏有机物以及其它基质，必须采用较长的分解时间或加入其它强氧化剂，如H2O2，或HClO4。 用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性，比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。通常是采用反复蒸干的办法把HF除去。 3. 请参考书目： 《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著 《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著 请确认您做以下工作了吗？ 1. 是否对仪器有一定了解？ 2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水？ 3. 是否用称重法移取样品？ 4. 浓度是否在ppm级别？ 5. 是否使用了正确的容器？ 6. 样品是否完全澄清？严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。 7. 总盐量是否低于0.15%？ 8. 是否有准备空白溶液？制备过程必须和样品处理步骤完全相同，用来评价样品制备 过程中可能的污染和背景干扰。 9. 是否有含待测元素的标准溶液？
南京工业大学理学院化学实验教学中心 核磁共振测试送样注意事项 1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。为了实现该 宗旨，特制定如下注意事项。 2、服务程序： 2.1 送样、缴纳测试费用 2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B座 2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。 2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁 管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名）一并送至笃行楼113，测试完成后可将样品管取回。费用的缴纳采取建立账户，预先预付或后期集中收缴等方式，对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。 2.2 测试：按照用户要求测试项目进行测试，对一般测试项目原则上 于2个工作日内完成测试。 2.3 取图：一般通过e-mail将测试结果传送给用户，也可通过邮寄等 其他方式。
2.4 后续服务：用户在收到谱图后，如对有关样品需要进一步测试其 它核磁共振项目（如二维谱等），本中心可进一步提供服务，同时也提供谱图解析等后续服务，有关费用另行收取。 化学实验教学中心 2011年12月8日
附件1 南京工业大学理学院化学实验中心 核磁共振送样单 南京工业大学理学院化学实验中心 核磁共振送样单
附件2 样品制备（液体核磁） 1. 样品纯度： 进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。 2. 溶剂： 常用的氘代溶剂[1]：CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。 3. 核磁管[1, 2] 直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（防止样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。 4. 样品溶解 将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用量：0.5～0.6 ml（高度4 cm）（溶剂太少不能正常匀场）；样品用量：1H NMR谱需样15～25 mg；13C NMR谱及二维谱30～50 mg（因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用）
1.目的：对公司内的样品进行管理，以保证各部门正确使用样品。 2.范围：公司内的所有样品均适用。 3.定义：公司内的样品主要有以下的几种方式 4.职责： 4.1业务部负责接收客户标准样和参照样，负责本公司的送样传达和寄送。 4.2试验员负责样品的测试保存和送样。 4.3仓库品管员负责出货留样。 4.4当值品管负责生产时的临时留样。 4.5品管课组长负责样品的结果确认，课长负责样品的结果审核。 5.内容： 5.1客户标准样的作业 5.1.1业务课接收客户标准样和客户参照样后转交给品管课和研发课。 5.1.2品管课组长将标准样品装入PE袋，在PE袋或样品上贴上客户名称，品名颜色、规格、 等内容，并将其登记在“客户标准样品记录表”上。 5.1.3任何单位需借用样品时，必须登入“借用登记表”向品管课组长领取，使用完后及时 归还，并注明归还情况。 5.1.4保存期限：如客户无特殊要求，保留一年或直到客户有新版样品代替时。 5.2 客户参照样的作业 5.2.1业务部接收客户参照样后转交给研发课，研发部需同5.1.2、5.1.3、5.1.4规定对 样品进行管理。
5.3 送样 5.3.1新产品送客人确认时，品管课或研发课应留下1套，并对其进行标识，注明客户、送 样日期、品名颜色、数量等。 5.3.2 将送样结果登记在“送样登记表”上。 5.4 其他样品 5.4.1生产时、出货时由QA留存的临时样品，视情况决定是否保留，此类样品可以不用登记， 但要在样品上写明品名批号。 6. 样品应给予适当的保护，用透明或黑色袋子包装好，避免变黄，弄脏。 7. 相关表单 7.1客户标准样品登记表 7.2借用登记表 7.3 送样登记表 修改记录：
样品打样流程 版 本：A0 页 码：第1页,共2页 流程 部门 所用记录 事项说明 Y NG Y NG OK 需求单位 业务 业务 工程部 工程部 样板组 品保 业务 内部需求用样品制作单,客户用客户的方式;相关附件 样品制作通知单 样品制作通知单 样品图纸(1:1型版) ﹑打样进度表 BOM ﹑产品规格书表﹑生产作业指导书﹑打样进度表 BOM 样品检验报告 成本分析表 样品清单 客户提出用电话﹑E-mail ﹑传真或客户自己的格式 如是新客户和新产品时, 打样由工程部样板组进行，其他情况则不进行. 工程部上应注明不同打样阶段时的样品性质和数量(原样﹑初样﹑确认样和大货样) 工程部确认打样过程中的各项需求(物料﹑设备)和加工难度;如与业务对于打样有分歧,最终由副总裁决. 工程部在完成打样准备后需将打样进度回复业务,业务依此跟进打样进度 品质部须根据客户要求制定IQC 、IPQC 和OQC 的检验依据,必要时请工程协助 根据《样品制作通知单》制作,将相关材料状况填入《制样书》中，异常情况须及时通知业务人员。项目工程师在订单正式生产前参照样板组的手工BOM 制作正式BOM 和SOP. 样品测试合格后业务将样品送交客户时按客户要求附送相应资料. (接上页) 打样需求(内部提出和客户提出) 评估 制作打样单 制作评估 打样准备 样品制作 样品检验 样品交付 和送样、留样
样品打样流程版本：A0 页码：第1页,共2页流程部门所用记录事项说明 NG Y 客户、业务 业务业务 工程部封样卡 制样书、内部联 络单 客户用电话﹑E-mail﹑传真或客户自己的格式通知 业务样品确认结果.如不合格时确定是否需重新打样 只要客户通知打样终止，业务须要求相关部门停止 打样。 只要客户要求发生变更，业务须以重新制作制样书, 要求相关部门作出相应变更并确认变更所需时间.如 因内部原因不能完成打样，工程部需用内部联络单 通知业务，由业务与客户沟通。 当样品获得客户确认后，工程部须将客户原始图 纸、规格要求、BOM表存档备用。样品交由工程部 保管.客户下订单大货生产时,转交生管制作正式文 件,由文控人员按《文件和资料控制程序》的要求进 行发行. 客人评估 打新终止和 变更 资料归档 封样
标识 样品唯一性标识。委(Y)03-0011-1 J357(03) -2 样品标识系统目的:防止不同样品的混淆 样品检验状态标识，不唯一 目的：防止误用
待检： 在检： 检毕： 待检 在检 检毕 设备唯一性标识。串号等 目的:防止不同设备的混淆 设备标识系统 设备校准状态标识，不唯一 目的：防止误用 合格证；准用证（限用）；停用证 包装、储存、搬运、防护标识： 12 待检区 在检区 检毕区
STOP JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 PASS JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 合格证 停用证 校准/计量检定或比对合格者 测量仪器（仪器、设备）计量器具 1、 损坏者； 2、 校准、计量检定、比对不合格者； 3、 性能暂时无法确定者； 4、超过检定周期者； 5、暂时不用者。 PERMIT JL 确认日期 年 月 日 器具编号 确认截止日期 年 月 日 确认人 准用证 1、多功能测量仪器、计量器具某一功能丧失或暂时不用，但其他功能正常，且合格者； 2、多量程某一量程丧失或暂时不用，但其他量程正常,且合格者； 3、单量程的某一测量范围丧失或暂时不用，但工作测量范围合格者； 4、降级使用 J L 限用范围 NO 限做交流 只做0----300 10以下不做 仅做1.5级 合格证 NO ： 有效期： 年 月 日 确认人： 辅助设备 计算机、打印机等功能正常 ,可用完好标识或绿色标识。 封 存 NO ： 封存日期： 年 月 日 批准人： 限用标识一般与准用标识同时使用，标明限用范围内使用。
样品制作流程 文件编号：JS/QMP.GC-001 (A版） 编辑部门：_____________ 编辑：_____________ 审核：_____________ 批准：_____________ 批准日期：_____________ 实施日期：_____________
样品制作流程 1.0目的 规范产品开发、改进、制作过程中以及成熟产品的样品制作行为，保证能高效有序，满足客户对样品的需求。 2.0职责 2.1业务部：根据客户的需求和公司产品发展提出样品需求申请；并组织技 术、生产、品质对制作前样品评审并保存记录。 2.2生产部：根据非成熟产品的样品需求信息，组织人员进行加工装配和测 试。 2.3技术部：根据样品需要，组织零件或部件乃至整机的加工和物料齐备。 2.4采购部：样品制作的物料保障。 2.5品质部：对于样品进行测试，验证其合格性，并出检验单。 2.6技术部：对样品加工工艺评估，出一套完善的加工工艺文件。 3.0 流程框图（见下图）
4.0 流程说明 4.1图纸内的要求和工艺务必明确清晰，以使后续的样品制作能有很强的参 照和依据；使执行单位非常清楚如何实施； 4.2对于样品制作所领的物料，要在领料单上注明打样领用 4.3样品制作单位严格按照允诺的时间感知样品，在由于异常情况可能会延 误交期时要及时和业务部门沟通，告知原因、采取的改进措施以及新 的时间等 4.4生产完成后由样品制作人员进行自检，然后交品质部进行检验测试，检 验记录表上要详细注明需要重点检验测试的内容。一般情况下，要针 对特别试的内容重点测试，其它内容按照正常的测试方案进行测试； 4.5当品质检验测试完成，各项指标满足满足要求时，由检验测试人员出具 检验测试报告，当发现可疑之不符合项，需和技术部沟通，以确认是 否属于不合格。 4.6当存在问题但短时间无法修改而客户急需样品的，检验测试人员按照实 际情况出具检验测试报告。一般情况下初次送样样品出货必须是100% 合格，不合格品不允许让步出货。同时样品制作单位针对发现的问题 要写出分析报告和改进措施及计划，连同测试报告一同交业务部。5.0 相关文档 5.1 《样品申请单》 5.2 《样品检验报告》
砼 一、普通通试件的取样 1、每拌制100盘且不超过超过100M3 同配合比的砼，取样不得少于一组。 2、每工作班拌制的同一配合比的砼不足100盘时，取样不得少于一组。 3、当一次连续浇筑超过1000 M3时，同一配合比的砼每200 M3取样不得少于一组。 4、每一楼层、同一配合比的砼，取样不得少于一次。 5、每次取样应至少留置一组标准养护试件，同条件养护试件的留置组数，应根据实际需要 确定，并符合下列要求： （1）同条件养护试件所对应的结构构件或结构部位，应由监理（建设）、施工等各方共同选定。 （2）对同结构工程中的各砼强度等级，均应留置同条件养护试件。 （3）同一强度等级的同条件养护试件，其留置数量应根据同工程量和重要性确定，不宜少于10组，且不应少于3组。 （4）同条件养护试件拆模后，应放置在靠近相应结构构件或结构部位的适当位置，并应采取同样的养护方法。 6、对有抗渗要求的砼结构，其砼试件应在浇筑地点随机取样。同一工程、同一配合比的砼， 取样不应少于一次，留置组数可根据实际需要确定。 二、预拌（商品）砼 1、除应在预拌砼厂内按规定留置试块外，（商品）砼运至施工现场后，还应根据规定取样。 三、防水砼 1、连续浇筑砼每500M3应留置一组标准养护抗渗试件（一组为6个抗渗试件），且每项工程 不得少于两组。采用预拌砼的抗渗试件，留置组数应视结构的规模和要求而定。 2、砼在浇筑地点的坍落度，每工作班至少检查两次。 四、建筑地面工程水泥砼 1、检查水泥砼强度试块的组数，每一层（或检验批）建筑地面工程不应少于一组。当每一 层（或检验批）建筑地面工程面积大于1000M2时，每增加1000M2应增做一组试件；小于1000M2按1000M2计算。 2、当改变配合比时，应相应的制作试块组数。 五、粉煤灰砼 1、现场施工粉煤灰砼的坍落度的检验每班应至少测定两次，其检测值允许偏差为±20MM。 2、对于非大体积粉煤灰砼每拌制100M3至少成型1组试块；大体积粉煤灰砼每拌制500M3， 至少成型1组试块。 六、混凝土外加剂取样方法 1、参量大于等于1%同品种的外加剂每一编号为100T，参量小于1%的外加剂每一编号为 50T。 2、每批的取样量不小于0.2T，水泥所需用的外加剂量。 3、每一编号取得的试样应充分混均，每为两等份。一份按标准规定方法与项目进行试验；另 一份要密封保存半年，以备有疑问时交国家指定的检测机构进行复检或重裁。
常规电镜测试须知 1.请在实验前一周内到电镜室取样品固定所需固定液 2. 2.5%戊二醛4℃避光保存，2周内有效 3. 2.5%戊二醛固定后标本4℃保存2月内有效 4.*戊二醛请避免超时使用 5.请按照要求取材、固定，做好样品标签 6.送样品时须按照200元人民币/例样品缴齐押金，样品测试结束、交齐测试费后，退回押金； 1)每例透射样品只随机切一张含有若干标本切片的200目铜网，如需要增加切 片数量，按100元/张切片、染色。 2)扫描电镜如仅需要喷镀，则制样费按100元/例收取 3)透射样品如在制样周期外要求制样，可选择自行处理或250元/例加急处理 4)取材不符合要求，电镜室拒收；如因取材、固定问题导致无满意结果，请自 行负责。 5)！！超出预约时间30min未到电镜室，按照100元/小时收取费用。 6)！！固定液：透射电镜工作液500μl/例，超出按10元/ml收费。 7)！！每学期寒暑假前1个月停止制样。 8)有疑问请联系工作人员电话：62789057，内线：89057
收费标准 1指在电镜下观察标本、拍照 2CCD数码照片 3透射电镜制样的全套！指由已固定样品到观察前所有步骤 4指由已固定样品到树脂块 5指a提供树脂块切片，b要求切片数量超出一张范围时 a指在电镜下观察标本、拍照 c扫描电镜制样的全套指由已固定样品到观察前所有步骤 d指由已固定样品到干燥 e指干燥的不需处理样品单纯喷镀 *校外人员开具税务发票，需另加6%的税点。 测试结束后，带电镜室缴款通知到学校办公楼一楼财务室缴费，自带记账凭证或税务发票到电镜室，退回押金。
扫描电镜用于表面观察，结果图示 扫描电镜1生物材料表面生长细胞 扫描电镜2肾小球结构
样品制作流程 1.0目的 规范产品开发、改进、升级过程中以及成熟产品的样品制作行为，保证能高效有序，满足客户和市场对样品的需求。 2.0范围 适用于市场需要的样品制作的全过程控制。 包括： 1．公司新开发的产品； 2．对既有产品的升级改进； 3．成熟产品的样品； 4．仓库的库存产品； 3.0职责 3.1业务部： 1.根据客户的需求和公司产品发展提出样品需求申请；并提请董事长、总经理批准。 2.样品单内的要求务必明确清晰，以使后续的样品制作能有很强的参照和依据；使执行单位非常清楚如何实施。 3.2样品室： 1.根据是否是成熟产品的样品需求信息，组织人员进行加工装配和测试。签收并回复业务员样品完成时间。 2.其中对于产线已经生产过的产品，或者仅仅在原有产品上进行配色丝印等的变化，则由样品室进行样品制作。对于没有进行过批量生产或小批量试产的样品需求，由项目工程师协助制作。对于在仓库已有的样品，需由样板员从仓库领出交由样品室重新走一遍检验流程。 3.在样品制作时所用物料必须是公司常规物料，有安规要求的物料必须要与CDF相符，且是以后批量生产要采用的物料。特别对于内部的松香、锡珠等进行清理，要经得起客户拆机查看。 4.装配完成后由样品制作人员进行自测，一旦自测通过，连同样品申请
单交实验室进行测试，测试表上要详细注明需要重点测试的内容。当存在问题但比较紧急需要很快测试时，要在样品申请单上注明存在的问题，以提醒测试人员注意。 3.4采购部： 1.收到技术部零配件申购单，给出大致的物料到位周期。 2.特殊零配件由于异常情况可能会延误交期时要及时和技术部沟通告知原因、采取的改进措施以及新的时间。 3.5实验室： 1.对于样品进行测试，验证其合格性，并出具测试报告。 2.实验室根据样品申请单和安规要求进行测试，一般情况下，要针对特别的内容重点测试，其它内容按照正常的测试方案进行测试。 3.当测试完成，各项指标满足要求时，由测试人员出具测试报告，测试报告交样品制作单位。当发现可疑之不符合项，需和样品制作单位沟通，以确认是否属于不合格。 4.当存在问题但短时间无法修改而客户急需样品的，测试人员按照实际情况出具测试报告。项目工程师针对发现的问题要写出分析报告和改进措施及计划，连同测试报告一同交业务部。 3.8品管部： 1.对所制作的样品根据客人实际需要再一次进行测试验证。特别是外观、功能键和配件等。 4.0小结 样品是产品品质的代表，是定价的基础，是生产企业形象的代表，是展示企业实力的窗口。样品制作、检测完成后，样品制作人、实验室主管、品质部主管必须签字确认。制作和检测部门人员必须要做到认真、负责、及时和高效。出现重大的样品责任事故，要严肃处理相关责任人。
各仪器对送检样品的要求 1. 核磁共振波谱仪： （1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。- （2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。 2. 红外光谱仪： 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到： （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 红外光谱分析制样方法 在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种： （１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；
（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法； （３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法； （４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。 其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种： （１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。 （２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试； （３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。 3.有机质谱仪： 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。 4. 气相色谱 - 质谱联用仪： 气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 5. 液相色谱 - 质谱联用仪：
1. 核磁共振波谱仪： （1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所 需的样品量应适当增加。 （2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。 2. 红外光谱仪： 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到： （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰； （3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 3. 有机质谱仪： 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。 4. 气相色谱 - 质谱联用仪： 气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 5. 液相色谱 - 质谱联用仪： （1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 （2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。 （3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。 （4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请 提供标准对照品。 6. 飞行时间质谱仪： （1）试样的种类、组分及样品量 本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。 （2）样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 （3）纯度 为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离 子交换法祛除。