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分析检测技术----知识点总结

分析检测技术----知识点总结
分析检测技术----知识点总结

简述:

1、分析化学:研究物质组成成分及其含量的测定原理、测定方法和操作技术的学科。包括化学分析和仪器分析。

2、分析化学的任务:

(1)定性分析的任务是检出和鉴定物质由哪些组分(元素、离子、原子团、官能团或化合物)组成。

(2)定量分析的任务是测定物质中各组分的含量。

(3)结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。

分光光度法:

1、分光光度分析法(吸光光度法):以物质对光的选择性吸收为基础的分析方法。

2、特点:

(1)灵敏度高:含量1~10-5%(微量分析)

(2)应用广泛:无机离子和许多有机化合物

(3)操作简便、迅速、仪器设备不太复杂:RE为5~10%

3、能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光,物质所显示的颜色是吸收光的互补色

4、光吸收基本定律:

入射光的强度为I0

吸收光的强度为I a,透过光的强度为I t,反射光的强度为I r,则: I0=I a+I t+I r

可简化为: I0=I a+I t(被测溶液与参比溶液置于同样质地的比色皿中,反射光强度大小可近似为相互抵消)

透光度/透光率T:透射光强度I t与入射光强度I0的比值。

吸光度A:透光率的负对数,A=-lgT,吸光度越大,溶液对光的吸收愈多。

朗伯一比耳定律:A=kcb

当浓度c以g·L-1、液层厚度b以cm表示时,常数k是以a表示,此时称为吸光系数,单位为L·g-1·cm-1。朗伯-比耳公式可表示为:A=abc

若浓度c以mol·L-1,液层厚度b以cm为单位为单位时,则将ε称为摩尔吸光系数,以符号ε表示,其单位为L·mol-1cm-1。ε的物理意义表达了当吸光物质的浓度为1mol·L-1,液层厚度为1cm时溶液的吸光度。此时朗伯-比耳公式可表示为:A=εbc

ε愈大,表示该物质对某波长的光吸收能力愈强,因而光度测定的灵敏度就越高。

5、ε的值能不能直接取1 mol/L 的有色溶液来测量?

虽然ε数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时,该溶液在某一波长下的吸光度,但不能直接取1 mol/L这样高浓度的有色溶液来测量,只能通过计算求得。

6、偏离朗伯-比耳定律的原因:

(1)由于入射光不是单色光而引起的偏离

(2)由于介质的不均匀性引起的偏离

(3)溶液中的化学变化引起的偏离

7、光度分析的方法:

(1)目视比色法

(2)标准曲线法

(3)加入标准法

(4)二元混合组分的测定

(5)三元络合物的应用--的三元络合物是指由三个组分所形成的络合物。目的是提高灵敏度和选择性。

8、分光光度法对显色反应的要求:

显色反应:在光度分析法中,使被测物质在试剂(显色剂)的作用下形成有色化合物的反应(1)选择性好

(2)灵敏度高

(3)显色产物应具有固定的组成,符合一定的化学式

(4)显色产物的化学性质应该稳定

(5)显色产物与显色剂之间的颜色差别要大

9、显色条件的选择

(1)显色剂的用量

M 十R =MR(被测物)(显色剂)(有色配合物)

(2)溶液的酸度

a. 酸度对显色剂浓度的影响

b. 酸度对被测离子形态的影响

c 对显色剂颜色的影响

c. H2R (pH6.9)H+ + HR (pH12.4)H+R2-

(黄色)(橙色)(红色)

10、仪器测量误差:

误差来源:光源的电压不稳定,光电元件灵敏度的变化和仪器刻度读数不准确等

11、测量条件的选择:

(1)选择入射光波长

应先绘制有色溶液的光吸收曲线,然后选用该溶液的最大吸收波长来进行测量

(2)控制吸光度的围

控制吸光度围0.15-0.8

控制吸光度方法:改变比色皿的厚度,改变溶液的浓度或试样的质量

(3)选择适当的参比溶液

利用参比溶液调节仪器的吸光度零点、消除显色溶液中其他有色物质的干扰,抵消比色皿壁及溶液对入射光的反射和吸收的影响等。

(4)共存离子的影响及其消除

影响:

①共存离子与显色剂生成有色化合物,使测定结果偏高

②共存离子与被测组分或显色剂生成无色化合物或发生其它反应,降低了被测组分或显色剂的浓度,使测定结果偏低

③共存离子本身具有颜色

消除:

①加入适当的掩蔽剂,使干扰离子形成无色的化合物

②控制显色条件,消除干扰

③改变干扰离子的价态

④控制测量条件,如入射光的波长、空白溶液等,以消除某些干扰离子的影响

⑤采用适当的分离方法将干扰离子分离

12、分光光度法的应用:

(1)定性鉴定

(2)定量测定微量成份

(3)配合物的组成比的测定

(4)光度滴定法

紫外-可见光分光光度法

1、10~400nm为紫外光(10~200nm为远紫外光,200~400nm为近紫外光)

紫外吸收光谱有多种表示方法,图形随表示方法不同而异。有以logε作纵坐标,波长为横坐标;有横坐标为波数和频率;有以波长作横坐标,纵坐标分别为摩尔消光系数ε,吸光度和百分透光率的

检测的是分子吸收电磁辐射后引起的电子态的跃迁

测定物质的最大吸收波长和吸光度;初步确定取代基团的种类,乃至结构

2、有机化合物分子中外层价电子跃迁类型σ电子、π电子、n电子(形成单键的σ电子,形成双键的π电子和分子中未成键的孤对电子,称为n电子,也称为p电子)

当有机化合物吸收了紫外光或可见光,分子中的价电子就要跃迁到激发态,其跃迁方式主要有四种类型,即σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*。各种跃迁所需能量大小为:σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。

A. σ→σ*跃迁主要发生在真空紫外区。

B. π→π* 跃迁吸收的波长较长,孤立的跃迁一般在200nm左右。

C. n→π*跃迁一般在近紫外区(200 -400 nm),吸光强度较小。

D. n→σ* 跃迁吸收波长仍然在(150 -250nm)围。

3、有机化合物结构与紫外信息的关系

(1)200-400nm 无吸收峰:饱和化合物,单烯

(2)270-350 nm有吸收峰:(ε=10-100)醛酮n→π* 跃迁产生的R 带

(3)250-300 nm 有中等强度的吸收峰(ε=200-2000),芳环的特征吸收(具有精细解构

的B带)

(4)200-250 nm有强吸收峰:(ε=104),表明含有一个共轭体系(K)带。共轭二烯:K 带(230 nm);不饱和醛酮:K带=230nm ,R带=310-330 nm,260nm,300 nm,330 nm 有强吸收峰,3,4,5个双键的共轭体系

4、紫外吸收光谱中的常用术语

(1)生色团

这类含有π键的不饱和基团称为生色团,由双键或叁键体系组成

常用的跃迁:π→π*和n→π*跃迁。(均要求有机物分子中含有不饱和基团)

(2)助色团

有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光),但当它们与生色团相连时,就会发生n—π共轭作用,增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动,且吸收强度增加),这样的基团称助色团。

(3)红移与蓝移

引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长λmax和吸收强度发生变化,λmax向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移(或紫移)

由于化合物的结构改变或其他效应,使吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应。

(4)溶剂效应

紫外吸收光谱中常用己烷、庚烷、环己烷、二氧杂己烷、水、乙醇等作溶剂。有些溶剂,特别是极性溶剂对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响,这种现象称溶剂效应。5、在有机化合物分析中的应用

(1)定性鉴定

不同的有机化合物具有不同的吸收光谱。因此,根据化合物的特征吸收峰波长和强度可以进行物质的鉴定

(2)定量测定

许多有机物不仅在紫外光区有特征吸收且在测定浓度围符合朗伯-比耳定律,因而可以进行定量测定。

(3)有机物的结构分析

紫外光谱必须与红外、核磁共振、质谱及化学分析等方法的综合解析一个复杂的有机化合物的结构式。紫外光谱的主要作用是推测分子中是否有某种功能团,说明结构中的共轭关系,不饱和有机物的结构骨架及化合物的异构情况等。

(4)分子量的测定

对于具有相同生色基团的不同物质,若配制成同样浓度的溶液。则分子量越大者,生色基因所占的比例越小,吸收强度就越小;反之,分子量越小者,生色基因所占的比例越大,吸收强度就越大。根据这个原理可测定有机物的分子量。

红外分光光度法

1、红外光谱

样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。(又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱)

检测的是分子吸收电磁辐射后引起的振动能级跃迁

研究分子的结构和化学键;力常数的测定和分子对称性的判据;表征和鉴别化学物种的方法

主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析

红外光谱的表示方法:以T~λ或T~ν来表示

ν(波速cm-1)=104/λ(波长μm)

2、红外光区划分

3、红外光谱产生的条件

(1)辐射能应具有满足物质产生振动跃迁所需的能量

(2)辐射与物质之间具有相互耦合作用,产生偶极矩变化,没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性

4、分子振动

(1)双原子分子振动

分子的两个原子以其平衡点为中心,以很小的振幅(与核间距相比)作周期性简谐振动

k为化学键的力常数(N/cm = mdyn/?),μ为双原子折合质量

影响基本振动跃迁的波数或频率的直接因素为化学键力常数k和原子质量。k大,化学键的振动波数高,质量m大,化学键的振动波数低

分子振动的波数与分子结构(因)和所处的化学环境(外因)有关

(2)多原子分子振动

多原子分子的振动更为复杂(原子多、化学键多、空间结构复杂),但可将其分解为多个简正振动来研究

简正振动:整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且频率及位相相同,此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振动的线性组合

简正振动方式基本可分为两大类,一类是键长发生变化的伸缩振动,一类是键角发生变化的弯曲振动(或变形振动)。

理论上,多原子分子的振动数应与谱峰数相同,实际上,谱峰数常常少于理论计算出的振动数。

原因:

①存在非活性振动,没有出现分子偶极矩的变化,所以不产生红外吸收带

②谱线简并(振动形式不同,但其频率相同)

③仪器分辨率或灵敏度不够,有些谱峰观察不到

以上介绍了基本振动所产生的谱峰,即基频峰(V=±1允许跃迁)。在红外光谱中还可观察到其它跃迁谱峰:

泛频峰可以观察到,但很弱,可提供分子的“指纹”

5、影响基团频率的因素

基团频率主要由化学键的力常数决定。但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。

(1)部因素

①电子效应:引起化学键电子分布不均匀的效应

诱导效应:取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k 增加—特征频率增加(移向高波数)

②共轭效应(Conjugated effect):电子云密度均化—键长变长—k 降低—特征频率减小(移向低波数)

③中介效应(Mesomeric effect):孤对电子与多重键相连产生的p-π共轭,结果类似于共轭效应。当诱导与共轭两种效应同时存在时,振动频率的位移和程度取决于它们的净效应。

④氢键效应(X-H):形成氢键使电子云密度平均化(缔合态),使体系能量下降,基团伸缩振动频率降低,其强度增加但峰形变宽。

⑤振动耦合:当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时,两个振动相互作用(微扰)产生共振,谱带一分为二(高频和低频)。

⑥费米共振:当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2A=B)时,二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。

⑦空间效应:由于空间阻隔,分子平面与双键不在同一平面,此时共轭效应下降,红外峰移向高波数。

⑧杂化:杂化轨道中s轨道成分增加,键能增大,键长变小,波速增加

(2)外部因素

①物质状态及制样方法,通常,物质由固态向气态变化,其波数将增加

②溶剂效应,极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低

6、红外光谱仪

目前有两类红外光谱仪:色散型和干涉型

(1)色散型

原理:从光源发出的红外辐射,分成二束,一束通过试样池,另一束通过参比池,然后进入单色器。在单色器先通过以一定频率转动的扇形镜(切光器) ,其作用与其它的双光束光度计一样,是周期地切割二束光,使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅,最后进人检测器。随着扇形镜的转动,检测器就交替地接受这二束光。

(2)傅立叶红外光谱仪

是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪

原理:干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)及分光

束器B组成,M1和M2是互相垂直的平面反射镜。B以45°角置于M1和M2之间,B能将来自光源的光束分成相等的两部分,一半光束经B后被反射,另一半光束则透射通过B。当来自光源的入射光经光分束器分成两束光,经过两反射镜反射后又汇聚在一起,再投射到检测器上,由于动镜的移动,使两束光产生了光程差,当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉,产生明线;为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线,若光程差既不是半波长的偶数倍,也不是奇数倍时,则相干光强度介于前两种情况之间,当动镜连续移动,在检测器上记录的信号余弦变化,每移动四分之一波长的距离,信号则从明到暗周期性的改变一次。

7、试样制备

(1)对试样的要求

①试样应为“纯物质”,纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照

②试样不含有水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗

③试样浓度或厚度应适当,以使T在合适围

(2)制样方法

液体或溶液试样:

①沸点低易挥发的样品:液体池法

②高沸点的样品:液膜法(夹于两盐片之间)

③固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中

固体试样:

①压片法:1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细:粒度小于2 m(散射小)——混合压成透明薄片——直接测定

②石蜡糊法:试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间;石蜡为高碳数饱和烷烃,因此该法不适于研究饱和烷烃。

③薄膜法:高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜;高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂样品量少时,采用光束聚光器并配微量池

8、定性分析

(1)已知物

将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照

(2)未知物

如果化合物为新物质,则须进行光谱解析,其步骤为:

①该化合物的信息收集:试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等

②不饱和度的计算:通过元素分析得到该化合物的分子式,并求出其不饱和度过.

③查找基团频率,推测分子可能的基团

④查找红外指纹区,进一步验证基团的相关峰

⑤能过其它定性方法进一步确证:UV-V is、MS、NMR、Raman等

荧光分析法

1、荧光:某些物质被一定波长的光照射时,会在一定时间发射出波长比入射光长的光,如果这个时间比较短,这种光就称为荧光(一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失)

2、分类:

(1)按被激发物质种类

原子荧光,分子荧光

(2)按激发光种类

紫外荧光,可见荧光,红外荧光,X射线荧光

3、荧光产生的基本原理:

荧光,又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。

(如果某种物质在被某种波长的光照射以后能在较长的时间发出比荧光波长更长的波长的光,则称这种光为磷光)

荧光是由激发单重态最低振动能层至基态各振动能层的跃迁产生的,而磷光是由激发三重态的最低振动能层至基态各振动能层间跃迁产生的

分子能级包括电子能级、振动能级、转动能级

电子能级的多重性M=2S+1,s为总自旋量子数

单重态:两电子自旋方向相反自旋量子数分别为-1/2和1/2 则s=0,多重性M=1

三重态:两电子自旋方向相同则s=1 ,M=3

荧光的产生:处于激发态的分子返回到基态的几种途径

(1)无辐射跃迁

①振动弛豫

②部能量交换.

③体系间跨越

④外部能量转换

(2)辐射跃迁

①荧光

②磷光

4、主要的谱参量:

(1)激发光谱和发射光谱

激发光谱:是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况,也就是不同波长的激发光的相对效率。最佳激发波长:λex

发射光谱:是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况,也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。最佳发射波长λem

发射光谱的波长比激发光谱的长;

发射光谱的形状与激发波长无关;

荧光发射光谱与它的吸收光谱(与激发光谱形状一样)成镜像对称关系。

荧光光谱纵坐标为强度,横坐标为波长,半峰宽表示荧光的纯度

(2)荧光寿命

去掉激发光后,分子的荧光强度降到去掉激发光时荧光强度I0的1/e所需要的时间,

称为荧光寿命,常用τ表示。

荧光强度的衰减符合指数衰减的规律:I t=I 0e-kt,k是衰减常数

(3)量子产率

在吸收光子过程中产生的激发态分子物质的量与所吸收光子物质的量的比率

(4)荧光强度

向各个方向上发射的荧光强度的总和

(5)荧光猝灭

发光分子与溶剂或溶质分子之间所发生的导致发光强度下降的物理或化学作用过程与发光分子相互作用而引起发光强度下降的物质,称为猝灭剂

猝灭剂与发光物质的激发态分子之间的相互作用引起动态猝灭

猝灭剂与发光物质的基态分子之间的相互作用引起静态猝灭

5、环境对荧光参数的影响

灵敏度高,容易受到干扰

为了得到可靠的结果,需要考虑和设法减少这些因素的影响。可利用荧光参数对环境困素的敏感性来达到实验目的。

(1)溶剂影响

σa、σf分别为荧光分子的吸收波数与发射波数,σa-σf反映了吸收光与发射光能量的差别

由于非极性溶剂分子没有偶极矩,因此没有在激发态荧光分子的作用下偶极子重新取向的问题,σa-σf很小

而在极性溶剂中σa-σf较大,产生红移。

(2)pH值对λmax的影响

若荧光物质为弱酸或弱碱,则溶液pH值的改变常对λmax有影响

原因:弱酸和弱碱分子和其离子在电子结构上有所不同,因而荧光λmax也可能发生变化

(3)温度对荧光强度的影响

温度降低,荧光增强;温度升高,荧光减弱

温度的升高与荧光强度的减弱在一定围是线性关系

原因:荧光分子的其它分子之间的碰撞几率增加,激发态荧光分子通过分子间碰撞或分子能量的转移,造成荧光淬灭、量子产率降低的情况。如果溶液中有淬灭剂存在,则淬灭剂的作用也会随温度升高而增大。为减少温度对荧光强度的影响,可采用恒温样品架维持样品温度的恒定。

(4)激发光谱和发射光谱

浓度增加到一定程度后,浓度继续增加,荧光强度不再增加

特例--浓度效应:发光强度随浓度的进一步增大而下降

原因:滤光作用,溶液中含有能吸收激发光或荧光物质发射的荧光;发光的再吸,化合物的荧光发射光谱的短波长端与其吸收光谱的长波长端重叠,产生自吸收。

6、应用

生物检测;金属离子检测;气体检测

光散射技术DLS

1、测量原理

动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,主要测光强的波动随时间的变化

DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法

光的散射:光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射

任何悬浮于液体的颗粒都会不停的作布朗运动,其运动的强度与环境有关,同时也与颗粒本身的大小有关。相同条件下,大颗粒的布朗运动缓慢,而小颗粒的布朗运动剧烈,波动的散射光可以在频域中产生一个分布,这个带宽就包含着颗粒运动的信息。实际上,该线宽Γ可以求出扩散系数DT,从而由扩散系数与粒径之间的关系,得出颗粒的大小。

粒子的布朗运动导致光强的波动

动态光散射如何测试粒子的粒径:

①粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动

②光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程

③相关方程检测光强波动的的速度,从而得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)

④从相关方程还可以得到尺寸的分布信息

相关方程(曲线):

2、动态光散射的特点

(1)上亿个粒子的统计学效果,使得对粒径及其分布的测量更加准确

(2)对微量存在的大颗粒极其敏感

(3)在溶液状态下测量颗粒的尺寸

(4)测试速度快,所需样品少

(5)需要溶液的粘度和折光指数等光学参数

(6)所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的贡献率

3、步骤

(1)注入溶液。用干净的样品池;缓慢注入溶液以避免气泡;如果使用注射管滤膜过滤样品,请放弃开始的几滴溶液以避免在滤膜下面的灰尘进入样品池;用盖子将样品池封住。

(2)将样品池放入仪器。

样品制备:稀释、过滤、超声、校准和检查,制备校准用聚苯乙烯标准样品

化学发光分析法

1、化学发光分析法

化学发光是由化学反应提供的能量激发物质所产生的光辐射

优点:不需要光源;仪器设备简单;分析快速、灵敏

缺点:选择性较差,抗干扰的能力不强;可供应用的发光体系尚有限;发光机理有待进一步研究

2、化学发光效率

3、流动注射分析法

将试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中,化学分析可在非平衡的动态条件下进行(用蠕动泵分别将试剂连续送入混合器,定时通过测量室,连续发光,测定光强度;试样量大)

晶体学基础

1、晶体自性的本质:是晶体中粒子微观空间里呈现周期性的有序排列的宏观表象

晶体自性的条件之一:生长速率适当

自性微观结构

晶体有(能自发呈现多面体外形)原子在三维空间里

呈周期性有序排列

非晶体没有(不能自发呈现多面体外形)原子排列相对无序(1)规则的几何外形

(2)固定的熔点:熔化时,体系温度不变

(3)各向异性:导热、导电、膨胀系数、折射率等性质常因晶体取向不同而异

3、晶体结构中具有代表性的最小重复单位,称为晶胞

晶胞要素:

(1)晶胞的大小、型式——晶胞参数,a、b、c确定晶胞大小,α、β、γ确定晶胞形状

(2)晶胞的容——组成晶胞的原子、分子及它们在晶胞中的位置

七大晶系,14种布拉菲空间点阵(也叫14种布拉菲空间格子)

4、将晶体中重复出现的最小单元作为结构基元(各个结构基元相互之间必须是化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同),用一个数学上的点来代表,称为点阵点。整个晶体就被抽象成一组点,称为点阵。

X射线衍射技术(XRD)

1、X射线和普通光一样,是一种电磁波,但波长很短,即λ很小,则光子能量(hv)很大,穿透力很强。XRD 即X-ray diffraction,采用X光在晶体中的衍射信号来进行晶体结构的分析。

在特定的角度会有特定的衍射峰位出现,对应于特定的晶面。

主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。

光在传播过程中,遇到障碍物或小孔时,光将偏离直线传播的途径而绕到障碍物后面传播的现象,叫光的衍射

写出布拉格方程并简述其应用?

布拉格公式:2dsinθ=nλ。已知晶体的d值,通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素;已知入射X射线的波长,通过测量θ,求晶面间距,并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。

XRD谱图一般由二维谱图组成,角度为横坐标,强度为纵坐标

注意:衍射峰角度、强度、半高宽

2、旋转单晶法:是用单色X射线照射单晶体,并且使晶体不断地旋转。即固定X射线的波长,不断改变θ角,使某些面网在一定的角度时,能满足布拉格方程,而产生衍射。旋转晶体法主要用于研究晶体结构。

3、样品的制备

(1)粉体样品

样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。颗粒越大,则参与衍射的晶粒数就越少,还会产生初级消光效应,使得强度重现性较差。一般要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 - 10μm围

选择参比物质时,尽可能选择结晶完好,晶料小于5 mm,吸收系数小的样品

采用压片、胶带粘、石蜡分散的方法进行制样

由于X 射线的吸收与其质量密度有关,要求样品制备均匀,否则严重影响定量结果的重现性

(2)薄膜样品

需要注意薄膜的厚度,一般适合比较厚的薄膜;要求样品具有比较大的面积,薄膜比较平整以及表面粗糙度要小

(3)特殊样品

对于样品量比较少的粉体样品,分散在胶带纸上黏结或分散在石蜡油中,形成石蜡糊,分散均匀且每次分散量控制相同

4、样品的放置

制样过程中,样品应尽可能地与样品板参考面平齐

样品高出样品板参照面或低于样品板参照面,衍射图会怎样?样品高于样品板参照面,探测器接收到衍射光的位置向高角度有小的角位移,从而使d值变小。

5、物相定性分析原理

各种晶体物质都有自己特定的结构参数(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等),对应不同的X射线衍射花样。当多种物质同时衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。X射线物相分析是以晶体结构为基础,通过比较晶体衍射花样来进行分析的。

6、XRD物相定性分析

利用XRD衍射角位置及强度,鉴定未知样品是由哪些物相所组成

对比粉末衍射标准联合会(JCPDS)出版的粉末衍射卡片(PDF卡片)

看“三强线”

7、晶粒尺寸的测定

理想结晶粉末XRD图谱中的衍射峰是一条直线,但实际XRD图谱的每一衍射峰都具有一定的宽度。

原因主要有两个:仪器原因造成峰的宽化和粉末微晶产生的宽化

材料中晶粒尺寸小于10nm时,将导致多晶衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。

8、物相定量分析

物相定量分析是基于待测相的衍射峰强度与其含量成正比

XRD定量方法有直接法、标法、外标法、K值法、增量法和无标定量法等,其中常用的是标法

标法:

配制一系列(3个以上)待测相A含量已知但数值各不相同的样品,向每个试样中掺入含量恒定的标物S,混合均匀制成复合试样。在A相及S相的衍射谱中分别选择某一衍射峰为选测峰,测量各复合试样中的衍射强度I A与I S,绘制I A/I S ~ W A曲线,即为待测相的定标曲线。

(2)制备复合试样

在待测样品中掺入与定标曲线中质量相同的标物S制备成复合试样

(3)测试复合试样

在与绘制定标曲线相同的实验条件下测量复合试样中A相与S相的选测峰强度I A与I S (4)计算含量

由待测样复合试样的I A/I S在事先绘制的待测相定标曲线上查出待测相A的含量W A

电子显微技术SEM+TEM

1、电子显微镜:用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜(玻璃透镜)(光学显微镜),使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

包括:透射电子显微镜、扫描电子显微镜及其他

电子散射:当一束高能电子束照射到试样上,运动的电子受固体中原子核及周围电子形成的电场作用,改变其运动方向。入射电子与原子核碰撞,主要产生弹性散射,入射电子方

向改变,能量不变;入射电子与核外电子碰撞,主要产生非弹性散射,入射电子方向改变,能量也改变。

电子散射是电子显微镜成像的重要基础。

2、入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

扫描电镜用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。成像方式与光学显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜,放大后的电子像在荧光屏上显示出来。

3、扫描电子显微镜SEM

简称为扫描电镜,英文缩写为SEM

用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析(二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像)。现在SEM 都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。

主要特点:(放大倍率高;分辨率高;保真度好;样品制备简单)

(1)能够直接观察样品表面的结构

(2)样品制备过程简单,不用切成薄片

(3)景深大,图象富有立体感

(4)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,可以从各种角度对样品进行观察(5)图象的放大围广,分辨率也比较高

(6)电子束对样品的损伤与污染程度较小

(7)在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析

制样要求:试样应为块状或颗粒状,其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。具有良好的电导和热导性能。非金属材料一般电导和热导性能都比较差,必须蒸镀C、Au、Pt等导电膜,形貌观查时镀膜会产生假象。

用导电胶将试样粘到样品台上

4、透射电子显微镜TEM

TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的部晶格结构(TEM的分辨率比SEM 要高一些)。把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

特点:光学镜和透射电子显微镜都使用用薄片的样品,而透射电子显微镜的优点是,它比光学显微镜更大程度的放大标本。

粉末样品:

(1)直接观察:将粉末放入无水乙醇溶液中,采用超声波震荡分散均匀后,滴在微栅上,干燥后直接进行透射观察(适合纳米级粉末分析)

(2)树脂包埋

5、扫描透射电子显微镜STEM

利用扫描透射电子显微镜可以观察较厚的试样和低衬度的试样

利用扫描透射模式时物镜的强激励,可以实现微区衍射

利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子

进行高分辨分析、成像及生物大分子分析

X射线光电子谱(XPS)

1、不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态

XPS是用X射线激发表层原子的层电子,产生光电子,因为层能级的结合能对特定的元素有特定的值,通过测定电子的结合能和谱峰强度,可对除H和He(因为它们没有层能级)之外的其他元素进行定量分析

原理:样品受到X射线辐照后,发射光电子,经电子能量分析器分离,被探测器收集后经过计算机处理,得到该样品的XPS谱图。

原子层电子结合能的变化可以提供分子结构、电子结构、价态等信息

当具有一定能量hν的入射光子与样品中的原子相互作用时,单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子,这个电子就获得了这个能量。如果该能量大于该电子的结合能E b,该电子就将脱离原来受束缚的能级;若还有多余的能量可以使电子克服功函数W,则电子就成为自由电子、并获得一定的动能E k,原子本身则变成激发态离子。该过程就称为光电效应。

横坐标:电子结合能(eV)或者电子动能(eV)

纵坐标:强度,计数率(eps)

2、XPS的特点

是一种表面分析技术

是一种无损分析方法(样品不被X射线分解)

是一种超微量分析技术(所需样品量少)

绝对灵敏度高

但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高,只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。X射线光电子谱仪价格昂贵,不便于普及。

3、测试厚度

金属0.5-2nm

氧化物2-4nm

有机物和聚合物4-10nm

4、XPS中的化学位移

由于原子所处的化学环境不同而引起的层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱峰的位移,这一现象称为化学位移

元素化学状态的变化有时还将引起谱峰半峰高宽的变化

5、样品要求及制备

(1)样品的预处理(对固体样品)

①溶剂清洗(萃取)或长时间抽真空除表面污染物。

②氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化(如氧化还原反应)。

③擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层;对粉末样品可采用研磨的方法。

④真空加热。对于能耐高温的样品,可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物(2)样品的安装

一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔(或金属网),块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。

其他方法:

①压片法:对疏松软散的样品可用此法

②溶解法:将样品溶解于易挥发的有机溶剂中,然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量

③研压法:对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品,可将其少量研压在金箔上,使其成一薄层,再进行测量。

6、XPS应用

表面元素组成的定性、定量(半定量)分析XPS应用

表面元素化学态(键合状态)的定性、定量分析

表面元素的分布

7、当原子的价壳层有未成对的自旋电子(例如d区过渡元素、f 区镧系元素、大多数气体原子以及少数分子NO、O2等)时,光致电离所形成的层空位将与之发生耦合,使体系出现不止一个终态,表现在XPS谱图上即为谱线分裂

在XPS谱图上,通常能够明显出现的是自旋-轨道偶合能级分裂谱线。这类分裂谱线主要有:p轨道的p3/2 p1/2,d轨道的d3/2 d5/2和f 轨道的f5/2 f7/2,其能量分裂距离依元素不同而不同。

8、元素(及其化学状态)定性分析

以实测光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位置(及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些元素存在于何种化合物中)。

分析时首先通过对样品(在整个光电子能量围)进行全扫描,以确定样品中存在的元素;然后再对所选择的谱峰进行窄扫描,以确定化学状态。

XPS谱图的解释步骤:

在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、的谱峰(通常比较明显)

鉴别各种伴线所引起的伴峰

先确定最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线

辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论

注意:

定性分析时,必须注意识别伴峰和杂质、污染峰(如样品被CO2、水分和尘埃等沾污,谱图中出现C、O、Si等的特征峰)

定性分析时一般利用元素的主峰(该元素最强最尖锐的特征峰,宽峰非尖一定是多个峰的叠加形式)

自旋-轨道分裂形成的双峰结构是识别元素的重要依据

9、定量分析

方法:理论模型法、灵敏度因子法、标样法等

应用最广的是元素(原子)灵敏度因子法。定量结果的准确性比俄歇能谱相对灵敏度因子法定量好,一般误差可以不超过20%

由于在一定条件下谱峰强度与其含量成正比,因而可以采用标样法(与标准样品谱峰相比较的方法)进行定量分析,精确度可达1%~2%

10、振激和振离线

在光发射中,因层形成空位,原子中心电位发生突然变化将引起外壳电子跃迁,这时有两种可能:

若外层电子跃迁到更高能级,则称为电子的振激

若外层电子跃过到非束缚的连续区而成为自由电子,则称为电子的振离

无论是振激还是振离均消耗能量,使最初的光电子动能下降

11、XPS中出现的难以解释的光电子线

阳极材料不纯或被污染,有部分X射线来自杂质微量元素

BET方法

1、BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础。

2、比表面通常用来表示物质分散的程度或表面粗糙度,是固体物质的重要参数。

目前常用的测定表面积的方法有BET 法和色谱法

3、比表面

m和V分别为固体的质量和体积,As为其表面积

浙教版数据的分析初步知识点总结八下

教师学生姓名上课日期月日学科数学年级八年级教材版本浙教版 类型知识讲解:√考题讲解:√本人课时统计第()课时共()课时 学案主题八下第三章《数据分析初步》复习课时数量第()课时授课时段 教学目标1、掌握平均数、中位数、众数、极差、方差的概念并进行数据处理; 2、发展学生的统计意识和数据处理的方法与能力; 教学重点、 难点重点:平均数、中位数、众数、极差、方差概念的理解和掌握;难点:会处理实际问题中的统计内容; 教学过程 知识点复习 【知识点梳理】 知识点:平均数、众数、中位数、极差、方差、标准差 表示数据集中的统计量:平均数、中位数、众数 表示数据离散的统计量:方差、标准差 1.(算术)平均数 算术平均数:一般地,对于n个数x1、x2、……、x n,我们把 12 1 ( n X x x x n =+++ ……)叫做n个数的算术平均数,简称平均数,记作X(读作x拔) 加权平均数:若一组数据中x1、x2、……、x n的个数分别是f1、f2、……、f n,则这组数据的平均数1122 1 () n n X x f x f x f n =+++ ……就叫做加权平均数(其中f1+f2+……+f n=n) f1、f2、……、f n分别叫作x1、x2、……、x n的权。“权”越大,对平均数的影响越大. 例题 (1)2、4、7、9、11、13.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数__________;(3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; (4)某人旅行100千米,前50千米的速度为100千米/小时,后50千米速度为为120千米/小时,则此人的平均速度估计为()千米/小时。A、100 B、109 C、110 D、115 2.中位数 将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 中位数与数据的排列位置有关,当一组数据中的个别数据相差较大时,可用中位数来描述这组数据的几种趋势。 例题 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2)将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

软件测试技术知识点整理

一、软件测试的定义 软件测试是一个过程或一系列过程,用来确认计算机代码完成了其应该完成的功能,不执行其不该有的操作。 1.软件测试与调试的区别 (1)测试是为了发现软件中存在的错误;调试是为证明软件开发的正确性。 (2)测试以已知条件开始,使用预先定义的程序,且有预知的结果,不可预见的仅是程序是否通过测试;调试一般是以不可知的内部条件开始,除统计性调试外,结果是不可预见的。(3)测试是有计划的,需要进行测试设计;调试是不受时间约束的。 (4)测试经历发现错误、改正错误、重新测试的过程;调试是一个推理过程。 (5)测试的执行是有规程的;调试的执行往往要求开发人员进行必要推理以至知觉的"飞跃"。 (6)测试经常是由独立的测试组在不了解软件设计的条件下完成的;调试必须由了解详细设计的开发人员完成。 (7)大多数测试的执行和设计可以由工具支持;调式时,开发人员能利用的工具主要是调试器。 2.对软件测试的理解 软件测试就是说要去根据客户的要求完善它.即要把这个软件还没有符合的或者是和客户要求不一样的,或者是客户要求还没有完全达到要求的部分找出来。 (1)首先要锻炼自己软件测试能力,包括需求的分析能力,提取能力,逻辑化思想能力,即就是给你一个系统的时候,能够把整个业务流程很清晰的理出。 (2)学习测试理论知识并与你锻炼的能力相结合。 (3)想和做。想就是说你看到任何的系统都要有习惯性的思考;做就是把实际去做练习,然后提取经验。 总结测试用例,测试计划固然重要,但能力和思想一旦到位了,才能成为一名合格的软件测试工程师。 二、软件测试的分类 1.按照测试技术划分 (1)白盒测试:通过对程序内部结构的分析、检测来寻找问题。检查是否所有的结构及逻辑都是正确的,检查软件内部动作是否按照设计说明的规定正常进行。--结构测试 (2)黑盒测试:通过软件的外部表现来发现错误,是在程序界面处进行测试,只是检查是否按照需求规格说明书的规定正常实现。--性能测试 (3)灰盒测试:介于白盒测试与黑盒测试之间的测试。

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

汽车检测与诊断技术知识点总结复习过程

1.汽车检测与诊断技术是汽车检测技术与汽车故障诊断技术的统称。汽车检测是指为了确定汽车技术状况或工作能力所进行的检查与测量。汽车诊断是指在不解体(或仅拆下个别小件)的情况下,确定汽车的技术状况,查明故障部位及故障原因 2.汽车检测分类 1.安全性能检测 2.综合性能检测 3.汽车故障检测 4.汽车维修检测 汽车维修检测包括汽车维护检测和汽车修理检测,汽车维护检测主要是指汽车二级维护检测,它分为二级维护前检测和二级维护竣工检测。汽车修理检测主要是指汽车大修检测,它分为修理前,修理中及修理后检测 3.随机误差是指误差的大小和符号都发生变化而且没有规律可循的测量误差,不可避免 4.粗大误差是指由于操作者的过失而造成的测量误差 ,可以避免 5.汽车检测系统通常由电源,传感器,变换及测量装置,记录及显示装置,数据处理装置的组成 传感器是一种能够把被测量的某种信息拾取出来,并将其转换成有对应关系的,便于测量的电信号装置 变换及测量装置是一种将传感器送来的电信号变换成易于测量的电压或电流信号的装置 6.检测系统的基本要求:1.具有适当的灵敏度和足够的分辨力 2.具有足够的检测精度另外,检测系统还应具备良好的动态特性 灵敏度是指输出信号变化量与输入信号变化量的比值 分辨力是指检测系统能测量到最小输入量变化的能力,即能引起输出量发生变化的最小输入变化量 7.智能化检测系统的特点:1自动零位校准和自动精度校准 2自动量程切换 3功能自动选择 4自动数据处理和误差修正 5自动定时控制 6.自动故障诊断 7功能越来越强大 8使用越来越方便 8.诊断参数分类 诊断参数可分为三大类:工作过程参数,伴随过程参数,几何尺寸参数 (1)工作过程参数:指汽车工作时输出的一些可供测量的物理量、化学量,或指体现汽车功能的参数,如汽车发动机功率、燃油消耗率、最高车速和制动距离等。从工作参数本身就能表诊断对象总的技术状况,适合于总体诊断 (2)伴随过程参数:伴随过程参数一般并不直接体现汽车或总成的功能,但却能通过其在汽车工作过程中的变化,间接反映诊断对象的技术状况,如工作过程中出现的振动、噪声、发热和异响等。伴随过程参数常用于复杂系统的深入诊断。 (3)几何尺寸参数:几何尺寸参数能够反映诊断对象的具体结构要素是否满足要求,可提供总成、机构中配合零件之间或独立零件的技术状况,如配合间隙、自由行程、圆度和圆柱度等。 9.诊断参数选用原则: (1)单值性 (2)灵敏性 (3)稳定性 (4)信息性 10.诊断参数标准的组成:(1)初始标准值 (2)极限标准值 (3)许用标准值 11.诊断周期 汽车诊断周期是汽车诊断的间隔期,以行使里程或使用时间表示,诊断周期的确定,应满足技术和经济两方面的条件,获得最佳诊断周期。 最佳诊断周期,是能保证车辆的完好率最高而消耗的费用最少的诊断周期。

数据的分析知识点与常见题型总结复习过程

数据的分析知识点与练习 1. 平均数与加权平均数:当给出的一组数据,都在某一常数a上下波动时,一般选用简化 平均数公式..丄I.,其中a是取接近于这组数据平均数中比较“整”的数;?当所给一组 数据中有重复多次出现的数据,常选用加权平均数公式。 (1) 2、4、7、9、11、15.这几个数的平均数是_________ (2 ) 一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数—; (3)8个数的平均数是12, 4个数的平均为18,则这12个数的平均数为 ____________ ; 2. 中位数:将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇 数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间 两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 (1 )某小组在一次测试中的成绩为: 86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是( ) A. 85 B . 86 C . 92 D . 87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第_________ 个数是这组数据的中位数 3. 众数:一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数( mode (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为( ) A. 8,9 B . 8,8 C . 8. 5,8 D . 8. 5,9 (2)数据按从小到大排列为1, 2, 4, X, 6, 9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的 众数是()A: 4 B : 5 C : 5.5 D : 6 4. 方差:各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s2.用“先平均,再求差,然后平方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结果叫方差,计算公式 1- J )2+(XA?.)2+…+(X n--)2];方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越 是s2= [(x

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

数据的分析知识点与常见题型总结

数据的分析知识点与练习 1.平均数与加权平均数:当给出的一组数据,都在某一常数a上下波动时,一 般选用简化平均数公式,其中a是取接近于这组数据平均数中比较“整” 的数;?当所给一组数据中有重复多次出现的数据,常选用加权平均数公式。 (1)2、4、7、9、11、15.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数___; (3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; 2.中位数:将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数 3.众数:一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数(mode) (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为() A.8,9 B.8,8 C.8.5,8 D.8.5,9 (2)数据按从小到大排列为1,2,4,x,6,9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的众数是() A:4 B:5 C:5.5 D: 6 2.用“先平均,再求差,然后平方差:各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s4.方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结 果叫方差,计算公式2222];方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越--)是s)+=[(x-)…+(x+(x n12大,波动越大,也越不稳定或不整齐。 (1)若样本x+1,x+1,…,x+1的平均数为10,方差为2,则对于样本x+2, x+2,…,22n11x+2,下列结论正确的是()n A:平均数为10,方差为 2 B:平均数为11,方差为3 C:平均数为11,方差为2 D:平均数为12,方差为4 (2)方差为2的是() A.1,2,3,4,5 B.0,1,2,3,5 C.2,2,2,2,2 D.2,2,2,3,3 5.极差:一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差(range) (1)某班数学学习小组某次测验成绩分别是63,72,49,66,81,53,92,69,则这组 数据的极差是()

仪器分析知识总结(改进版)

仪器分析复习资料(改进版) 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线: 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定(经过预处理的),以加标模拟样品的浓度为横坐标,响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质,在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差,越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质,两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份,差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100%越好) 注意事项:加标物质不能过多,一般为测量物含量的0.5-2.0倍,加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小,不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标(已知方法)得到的结果比较。至少设计9组,分浓度的高,中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围:待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。(从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高,选择性好,分析速度块,试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): 自然宽度:由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度,这种宽度为自然宽度△VN ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源:指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多,且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥,灰化,原子化,净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boltman分布定律:(Nj,N0分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数)1,Nj/N0值温度越高,比值越大2,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长,比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

检测技术知识点总结

1、检测技术:完成检测过程所采取的技术措施。 2、检测的含义:对各种参数或物理量进行检查和测量,从而获得必 要的信息。 3、检测技术的作用:①检测技术是产品检验和质量控制的重要手段 ②检测技术在大型设备安全经济运行检测中得到广泛应用③检测技 术和装置是自动化系统中不可缺少的组成部分④检测技术的完善和 发展推动着现代科学技术的进步 4、检测系统的组成:①传感器②测量电路③现实记录装置 5、非电学亮点测量的特点:①能够连续、自动对被测量进行测量和 记录②电子装置精度高、频率响应好,不仅能适用与静态测量,选 用适当的传感器和记录装置还可以进行动态测量甚至瞬态测量③电 信号可以远距离传输,便于实现远距离测量和集中控制④电子测量 装置能方便地改变量程,因此测量的范围广⑤可以方便地与计算机 相连,进行数据的自动运算、分析和处理。 6、测量过程包括:比较示差平衡读数 7、测量方法;①按照测量手续可以将测量方法分为直接测量和间接 测量。②按照获得测量值得方式可以分为偏差式测量,零位式测量 和微差式测量,③根据传感器是否与被测对象直接接触,可区分为 接触式测量和非接触式测量 8、模拟仪表分辨率= 最小刻度值风格值的一半数字仪表的分辨率 =最后一位数字为1所代表的值 九、灵敏度是指传感器或检测系统在稳态下输出量变化的输入量变化的 比值 s=dy/dx 整个灵敏度可谓s=s1s2s3。 十、分辨率是指检测仪表能够精确检测出被测量的最小变化的能力 十一、测量误差:在检测过程中,被测对象、检测系统、检测方法和检测人员受到各种变动因素的影响,对被测量的转换,偶尔也会改变被测对象原有的状态,造成了检测结果和被测量的客观值之间存在一定的差别,这个差值称为测量误差。 十二、测量误差的主要来源可以概括为工具误差、环境误差、方法误差和人员误差等 十三、误差分类:按照误差的方法可以分为绝对误差和相对误差;按照误差出现的规律,可以分系统误差、随机误差和粗大误差;按照被测量与时间的关系,可以分为静态误差和动态误差。 十四、绝对误差;指示值x与被测量的真值x0之间的差值 =x—x0 十五、相对误差;仪表指示值得绝对误差与被测量值x0的比值r=(x-x0/x0)x100%

数据分析知识点总复习含答案0001

数据分析知识点总复习含答案 一、选择题 1 . (11大连)某农科院对甲、乙两种甜玉米各用 10块相同条件的试验田进行试验, 得到两个品种每公顷产量的两组数据,其方差分别为 S 甲2 = 0.002、S 乙2 = 0.03,贝y () A. 甲比乙的产量稳定 B. 乙比甲的产量稳定 【解析】 【分析】方差是刻画波动大小的一个重要的数字 .与平均数一样,仍采用样本的波动大小去 估计总体的波动大小的方法,方差越小则波动越小,稳定性也越好 . 【详解】因为S 甲=0.002

仪器分析知识点总结

1、光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法; 光分析法的三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。 光分析法的基本特点:(1)所有光分析法均包含三个基本过程;(2)选择性测量,不 涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3)涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理; 2、原子发射光谱分析法:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低(5)准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源);ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级,可测高、中、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法:利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 特点: (1)检出限低,10-10 ?10-14 g; (2)准确度高,1%?5%; (3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中) ; 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器)则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 5、原子荧光分析法:气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s 后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90 度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法:某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点: (1)灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么? 检测下限:0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度:0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。 (2)选择性强 既可依据特征发射光谱,又可根据特征吸收光谱; (3)试样量少 缺点:应用范围小。 7、分子磷光分析法:处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态,再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法:原子受高能辐射,其内层电子发生能级跃迁,发射出特征X射

传感器与检测技术(知识点总结)

传感器与检测技术(知识点总结) 一、传感器的组成2:传感器一般由敏感元件,转换元件及基本转换电路三部分组成。①敏感元件是直接感受被测物理量,并以确定关系输出另一物理量的元件(如弹性敏感元件将力,力矩转换为位移或应变输出)。②转换元件是将敏感元件输出的非电量转换成电路参数(电阻,电感,电容)及电流或电压等电信号。③基本转换电路是将该电信号转换成便于传输,处理的电量。 二、传感器的分类 1、按被测量对象分类(1)内部信息传感器主要检测系统内部的位置,速度,力,力矩,温度以及异常变化。(2)外部信息传感器主要检测系统的外部环境状态,它有相对应的接触式(触觉传感器、滑动觉传感器、压觉传感器)和非接触式(视觉传感器、超声测距、激光测距)。 2、传感器按工作机理(1)物性型传感器是利用某种性质随被测参数的变化而变化的原理制成的(主要有:光电式传感器、压电式传感器)。(2)结构型传感器是利用物理学中场的定律和运动定律等构成的(主要有①电感式传感器;②电容式传感器; ③光栅式传感器)。 3、按被测物理量分类如位移传感器用于测量位移,温度传感器用于测量温度。

4、按工作原理分类主要是有利于传感器的设计和应用。 5、按传感器能量源分类(1)无源型:不需外加电源。而是将被测量的相关能量转换成电量输出(主要有:压电式、磁电感应式、热电式、光电式)又称能量转化型;(2)有原型:需要外加电源才能输出电量,又称能量控制型(主要有:电阻式、电容式、电感式、霍尔式)。 6、按输出信号的性质分类(1)开关型(二值型):是“1”和“0”或开(ON)和关(OFF);(2)模拟型:输出是与输入物理量变换相对应的连续变化的电量,其输入/输出可线性,也可非线性;(3)数字型:①计数型:又称脉冲数字型,它可以是任何一种脉冲发生器所发出的脉冲数与输入量成正比;②代码型(又称编码型):输出的信号是数字代码,各码道的状态随输入量变化。其代码“1”为高电平,“0”为低电平。 三、传感器的特性及主要性能指标 1、传感器的特性主要是指输出与输入之间的关系,有静态特性和动态特性。 2、传感器的静态特性是当传感器的输入量为常量或随时间作缓慢变化时,传感器的输出与输入之间的关系,叫静态特性,简称静特性。表征传感器静态特性的指标有线性度,敏感度,重复性等。 3、传感器的动态特性是指传感器的输出量对于随时间变化的输入量的响应特性称为动态特性,简称动特性。传感器的动态特

数据的分析知识点精华总结

数据的分析 例题 1.为了了解参加某运动会的200名运动员的年龄情况,从中抽查了20名运动员的年龄,就这个问题来说,下面说法正确的是() A.200名运动员是总体 B.每个运动员是总体 C.20名运动员是所抽取的一个样本 D.样本容量是20 1.加权平均数 例题 (1)2、4、7、9、11、13.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数__________;(3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; 2.中位数 例题 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数

( 3.众数 一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数(mode) 例题 (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为() A.8,9 B.8,8 C.8.5,8 D.8.5,9 (2)数据按从小到大排列为1,2,4,x,6,9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的众数是() A:4 B:5 C:5.5 D:6 4.极差 一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差(range)。 例题 (1)右图是一组数据的折线统计图,这组数据的极差是, 平均数是;; (2)10名学生的体重分别是41、48、50、53、49、53、53、51、67(单位:kg),这组数据的极差是() A:27 B:26 C:25 D:24 5. 方差 各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s2.用“先平均,再求差,然后平方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结果叫方差,计算公式是 s2=[(x 1-)2+(x 2 -)2+…+(x n -)2]; 方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越大,波动越大,也越不稳定或不整齐。 例题 (1)若样本x1+1,x2+1,…,x n+1的平均数为10,方差为2,则对于样本x1+2,x2+2,…,x n+2,下列结论正确的是() A:平均数为10,方差为2 B:平均数为11,方差为3 C:平均数为11,方差为2 D:平均数为12,方差为4 (2)方差为2的是() A.1,2,3,4,5 B.0,1,2,3,5 C.2,2,2,2,2 D.2,2,2,3,3

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