实验报告
课程名称： 水处理工程实验 指导老师： 胡宏 成绩：实验名称： 离子交换实验 类型：________________同组学生姓名： 陈巧丽、林蓓等 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得
一、实验目的和要求
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离
子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：
1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别； 2) 学会离子交换设备操作方法；
3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH 计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：
nRH + M +n → Rn M + nH +
M ——阳离子 n ——离子价数
R ——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：
nROH + Y ?n → R n Y + nOH -
Y ——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离子，如Cl ˉ， NH 4+，
姓名： 王 义 学号： 3071401071 日期： 2010-4-2
地点： 中心北楼513
装
订
线
Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，K+，Na+等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
本实验采用测量水中电导率值或盐度的方法来间接地、近似地表示离子的去除情况。
三、主要仪器设备
离子交换树脂的鉴别：
30ml试管数支、吸管1支、5ml移液管数支，废液缸一个；1mol.L-1HCl溶液、5mol/L NH4OH溶液、1 mol.L-1NaOH溶液、10%CuSO4溶液，酚酞指示剂、甲基红指示剂；
离子交换树脂对水中离子的交换作用：
烧杯50ml 5只，METTLER TOLEDO 326电导率仪1台、PHS-9V型酸度计一台、手握式盐度计一支，清水、模拟废水，流量计，砂滤柱、阳树脂柱、阴树脂柱、混树脂柱装置一套。
交换柱有效值：Φ=9cm，h=100cm。
图1 离子交换实验装置流程图
四、操作方法和实验步骤
?离子交换树脂的鉴别
第一步：
1)取试样树脂2g，置于20ml 试管中，用吸管吸去树脂的附着水；
2)加入1mol.L-1HCl 5ml ，摇动1~2 分钟，将上部清液吸去，重复操作2~3次；
3)加入纯水，摇动后将上部清液吸去，重复操作2~3 次；
4)加入10%CuSO4 5ml，摇动一分钟，按3)充分用纯水清洗。
第二步：
经第一步处理，如树脂变为浅绿色，加入5mol.L-1NH4OH 2ml，摇动一分钟，用纯水充分清洗。
如树脂经处理后，颜色加深（深蓝）则为强酸性阳离子交换树脂。如树脂浅绿颜色不变，则为弱碱性阴离子交换树脂。
第三步：
经第一步处理后，如树脂不变色，则：
树脂柱出水参数值
图2 50L/h 水流速度时出水性质图
图3 20L/h 水流速度时出水性质图
1) 加入1mol.L -1NaOH 5ml ，摇动一分钟后用纯水充分清洗干净； 2) 加入酚酞5 滴，摇动一分钟，用纯水充分清洗； 3) 经此处理后，树脂呈红色，则为强碱性阴树脂。 第四步：
经第三步处理后，树脂不变色，则：
1) 加入1mol.L -1HCl 5ml ，摇动一分钟，然后用纯水清洗2~3 次； 2) 加入5 滴甲基红，摇动一分种，用纯水充分清洗；
3) 经处理后，树脂呈桃红色，则为弱酸性阳树脂；如树脂不变色，则该树脂无离子交换能力。 ? 离子交换树脂对水中离子的交换作用
1、 熟悉离子交换柱的流程、阀门的位置和开阀的次序；
2、 测定原水pH ，电导率，记入表中；
3、 打开进水阀，分别调节在50L/h 、20L/h 的进水流量下进行实验；
4、 在相应的进水流量分别稳定30、55分钟后，分别取进水水样、阳柱出水水样、阴柱出水水量、混合
柱出水水样各20ml 。测定各水样的pH 、电导率，盐度。
五、实验数据记录和处理
表1 离子交换实验数据记录表 实验日期： 2010 年 4 月 2 日， 星期五
原水特性：温度 15℃ pH 6.8—7.1 电导率 28.7μS/c m 盐度 15ppm
树脂柱出水参数—p H
树脂柱出水参数—盐度，p p m
%100?-=
原水样盐度
交换柱出水样盐度
原水样盐度盐度去除率
表2 离子交换实验盐度去除率表
【规律观察】由上图2至图6及表2可发现，同样
的模拟NaCl 废水，在水流速度分别为50L/h 、20L/h 时，
依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱及阴阳离子交换柱后，出水水质的变化基本一致，各参数值相差也不大：
pH 值：模拟废水的pH 本值为6.8-7.1，属于中性废水；经过阳离子交换柱后，pH 均下降至3.9左右，出水呈现中酸性；再经过阴离子交换柱后，出水的pH 值均上升至10左右，呈现中碱性；最后经过混离子交换柱后，出水的pH 值又降低至8.5左右，呈现弱碱性。
电导率：原废水的电导率为28.7μS/cm，经过阳离子交换柱后，电导率均上升至50μS/cm 左右；再经过阴离子交换柱后，出水的电导率却都下降至15μS/cm 左右；最后经过混离子交换柱后，出水的电导率又基本上降低至零。但是，仔细比较图4、图5，可发现不同水流速度下，电导率的变化相比而言有一定差别，就是50L/h 水流速度时阳、阴离子交换柱的出水电导率都小于20L/h 水流速度时对应的电导率值；但
树脂柱出水参数—电导率，μS /c m
阴阳离子交换柱出水却是20L/h水流速度时的电导率更低。
盐度：模拟废水的盐度本底值为15ppm，经过阳树脂柱后，盐度都出现了明显的增大，分别达到了25ppm、29ppm；再经过阴离子交换柱后，盐度却呈现出明显的减小，且均比原模拟废水的盐度小，降到了8ppm；最后经过混树脂柱后，盐度都降到了零。
盐度去除率：模拟废水的盐度值基本保持不变，因而盐度去除率的变化趋势基本等同于出水盐度变化趋势；废水经过阳树脂柱后，盐度都明显增大使盐度去除率为负，再经阴树脂柱，出水盐度减小到比原模拟废水的盐度还要小，盐度去除率是正值，最后经过混树脂柱后，出水盐度去除率都达到了100%。
六、实验结果与分析
【离子交换树脂的鉴别】
鉴别各类离子交换树脂的具体方法步骤与产生的反应结果可由下图表示：
各步的反应机理为：
鉴定前加入1mol/L HCl约5ml，目的是使树脂再生，本实验小组使用的是新鲜树脂，只需加入约1ml 的盐酸便可，摇动后加入纯水清洗，再加入10%CuSO4约2.5ml，摇动再清洗，观察颜色：
1)若为强酸性阳离子交换树脂，由于Cu2+交换势强于H+，加入的Cu2+会与H+发生离子交换，而
Cu2+与树脂结合后生成水合铜离子，清洗之后树脂呈现浅绿色；
2)若为弱碱性阴离子交换树脂，则水合铜离子与弱碱性阴离子交换树脂固定基团—NH3OH、—
NH2OH及—NHOH中的-N-H中的氮原子配位形成类似于铜氨络离子的特殊结构，从而使树脂
清洗后亦呈现浅绿色；
3)若为弱酸性阳离子交换树脂（氢离子具有最强的交换势）或强碱性阴离子交换树脂，则不会有离
子交换发生，清洗后树脂不会有颜色变化。
若第一步处理后，树脂呈现浅绿色，则树脂可能是强酸性阳离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂，再加入5mol/LNH4OH约2ml，摇动再清洗，观察颜色变化：
1)若为强酸性阳离子交换树脂，则原先生成的浅绿色水合铜离子会与NH4OH继续反应生成蓝色的
铜氨络离子，树脂颜色加深；
2)若为弱碱性阴离子交换树脂，加入NH4OH后没有反应发生，无颜色变化，树脂仍呈浅绿色。
若第一步处理后，树脂不变色，再加入1mol/L NaOH约2ml再生后，纯水清洗，再加入2-3滴酚酞，充分摇动后再清洗，观察：
1)若为强碱性阴离子交换树脂，再生后树脂上的OH-会与酚酞发生显色反应，呈现出红色；
2)若为弱酸性阳离子交换树脂或树脂没有离子交换能力，加入酚酞之后都不会有显色反应的进行，
树脂都不会有颜色变化。
经第三步处理后，若树脂仍不变色，再加入1mol/L HCl
约5ml再生后纯水清洗，再加入甲基红2-3滴，充分摇动后
再清洗，观察：
1)若为弱酸性阳离子交换树脂，再生后，树脂上的H+会与
加入的甲基红发生显色反应，树脂呈桃红色；
2)若树脂没有离子交换能力，再生后加入甲基红，树脂不
会有颜色变化。
本次实验中，我们小组鉴别的是D号树脂，鉴定步骤及
各步的反应结果如右图示，鉴定结果为：D树脂是强碱性阴
离子交换树脂。
【不同离子交换柱出水性质变化探讨分析】
废水在阳离子交换柱中，水中阳离子（本实验模拟废水中主要是Na+）与H+发生如下离子交换：R－SO3-H+ + Na+ ?R－SO3-Na+ + H+
由此易知阳离子交换柱出水的pH值会因水中H+的大量增加而降低；原废水的电导率及盐度的主要贡献者就是Na+、Cl-，而H+的电导率、迁移率均比Na+的高，不是因为H+的离子半径较小，而是因为“A hydrogen ion, H+(or OH-), could make a new bond with a nearby water molecule. The water molecule then releases a new hydrogen ion off its other side, resulting in the apparent motion of a hydrogen ion without any single ion actually moving. This process continues through the solution, resulting in high conductivities for H+and OHˉ”，因而等量H+与Na+离子交换后，阳离子交换柱出水的电导率会明显增大；又电导率与盐度存在一定的正相关性（见水样盐度与电导率关系分析），则其出水盐度也会出现明显的增大。
阴离子交换柱中，水样中阴离子（本实验模拟废水中主要是Cl-）与OH-发生离子交换，进入水样中的OH-立即会与废水流经阳离子交换柱产生的H+反应，促进了离子交换的进行，因而阴离子交换柱的出
水呈碱性，pH 大于7；虽然导电机制类似，但是OH -的电导率、迁移率均比H +的低，且水样中OH -、H +浓度都很低，“The most important fact for measuring seawater salinity is that anything that is not present at relatively high concentrations just doesn’t contribute significantly to the total. Even H + and OHˉ, with their high inherent conductivities, do not contribute much because they are present at very low concentrations”，故此时阴离子交换柱出水的电导率和盐度都下降，且比原废水还要小。
流经阴阳离子混合柱后，水样中Na +、Cl -进一步与H +、OH -发生离子交换，相互促进直至水样中Na +、Cl -基本被交换完毕，之前阴离子交换柱出水中的OH -被部分中和，混合柱出水的pH 下降至接近中性，也因其基本只含很少量的H +、OH -，故电导率及盐度下降至几近于0。 【不同流量对交换柱出水性质的影响探讨】
废水流量增大则交换柱水流速度增大，会导致两方面的变化：①废水在离子交换柱内的停留时间减少；②交换柱内水流的湍动程度增大，进而使废水中阴阳离子扩散速度增大。
离子交换的总速度取决于离子扩散速度，因为离子交换的反应速度比较大，因而废水流量的增大可在一定程度上增大离子交换的总速度。
由图4~图6可看出，废水流量不同，停留时间不同，虽然出水水质的变化基本一致，各参数值相差也不大，但总体来讲，阳、阴离子交换柱出水的主导离子浓度，不论是H +或OH -，20L/h 流量时总要大于50L/h 流量时，因而出水的pH 比较会如图4所示，电导率和盐度也是20L/h 流量时大于50L/h 流量时；而在流经混合柱后20L/h 流量的出水pH 更接近中性且其电导率更低。
由此可知，停留时间（废水与离子交换柱的接触时间）是离子交换量的主要影响因素之一。
电导率， S/cm
盐度，p p m
提取本实验中各水样的电导率、盐度测定数据，以水样电导率（μS/cm）为横坐标，水样盐度（ppm ）
为纵坐标，描点后可发现数据点大致呈直线分布，线性拟合后可得到线性回归方程Y=0.544X-0.280，相关系数R 高达0.997，且达到了极显著水平（P<0.0001），相关性好，因而一定浓度范围内，本实验废水的含盐量与电导率呈正相关，用水样电导率值衡量水样盐度大小是准确的。
【水样盐度与电导率关系分析】
目录 一、总述 (1) 1. 锅炉水处理监督管理规则 (1) 2. 离子交换树脂内部结构 (1) 3. 钠离子交换软化原理及特性: (2) 4. 水质分析测试内容 (2) ?PH值(Potential of Hydrogen) (2) ?总溶解固体(TDS --TOTAL DISSOLVED SOLIDS) (2) ?铁含量(IRON) (2) ?锰........................................................ ?硬度值(HARDNESS) (3) ?碱度 (3) ?克分子(mol) (3) ?当量 (4) ?克当量 (4) ?硬度单位 (4) ?我国江河湖泊水质组成 (7) 二、全自动软水器 (7) 三、影响软水器交换容量的因素 (9) 1. 流速(gpm/ft，m/h) (9) 2. 水与树脂的接触时间：（gpm/ft3） (9) 3. 树脂层的高度 (10) 4. 进水含盐量 (11) 5. 温度 (13) 6. 再生剂质量(NaCl) (13) 7. 再生液流量 (14) 8. 再生液浓度 (15) 9. 再生剂用量 (16) 10. 树脂 (16) 四、自动软水器设计 (16) 1. 软水器设备应遵循的标准 (16) 2. 全自动软水器主要参数计算 (17) 1) 反洗流速的计算: (17) 2) 系统压降计算 (17) 3. 软水器设计计算步骤 (17) 计算示例 (19)
一、总述 1.锅炉水处理监督管理规则 第三条锅炉及水处理设备的设计、制造、检验、修理、改造的单位，锅炉及水处理药剂、树脂的生产单位，锅炉房设计单位，锅炉水质监测 单位、锅炉水处理技术服务单位及锅炉清洗单位必须认真执行本规 则。 第九条锅炉水处理是保证锅炉安全经济运行的重要措施，不应以化学清洗代替正常的水处理工作。 第十条生产锅炉水处理设备、药剂和树脂的单位，须取得省级以上(含省级)安全监察结构注册登记后，才能生产。 第十一条未经注册登记的锅炉水处理设备、药剂和树脂，不得生产、销售、安装和使用。 第十四条锅炉水处理设备出厂时，至少应提供下列资料: 1.水处理设备图样(总图、管道系统图等); 2.设计计算书; 3.产品质量证明书; 4.设备安装、使用说明书; 5.注册登记证书复印件。 第三十六条对违反本规则的单位和个人，有下列情况之一者，安全监察机构有权给予通报批评、限期改进，暂扣直至吊销资格(对持证的单位 和个人)的处理。 2.离子交换树脂内部结构 离子交换树脂的内部结构可以分为三个部分： 1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成，如交联的聚苯烯、聚丙烯酸等； 2)离子交换基团它连在高分子骨架上，带有可交换的离子(称为反离子) 的离子官能团[如-SO 3Na、-COOH、-N(CH 3 ) 3 Cl]等，或带有极性的非离子型 官能团[如-N(CH 3)2、-N(CH 3 )H等]； 3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝 胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 离子交换树脂的内部结构如下图中的左图所示，离子交换基团的结构如下图的右图所示。 顺流再生：交换流速20-30m/h，反洗流速12~15m/h，吸盐流速4-6m/h（逆1.4-2m/h）
离子交换层析介质的应用 离子交换层析分离纯化生物大分子的过程，主要是利用各种分子的可离解性、离子的净电荷、表面电荷分布的电性差异而进行选择分离的。现已成为分离纯化生化制品、蛋白质、多肽等物质中使用最频繁的纯化技术之一。 子交换层析（Ion Exchange Chromatography 简称为IEC）是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析是目前生物化学领域中常用的一种层析方法，广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。 1.离子交换层析的基本原理： 离子交换层析是通过带电的溶质分子与离子交换层析介质中可交换离子进行交换而达到分离纯化的方法，也可以认为是蛋白质分子中带电的氨基酸与带相反电荷的介质的骨架相互作用而达到分离纯化的方法。 离子交换层析法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量。几乎所有的生物大分子都是极性的，都可使其带电，所以离子交换层析法已广泛用于生物大分子的分离、中等纯化及精制的各个步骤中。 由于离子交换层析法分辨率高，工作容量大，并容易操作，因此它不但在医药、化工、食品等领域成为独立的操作单元，也已成为蛋白质、多肽、核酸及大部分发酵产物分离纯化的一种重要的方法。目前，在生化分离中约有75%的工艺采用离子交换层析法。 2.离子交换层析介质： 离子交换层析的固定相是离子交换剂，它是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质通过一定的化学反应共价结合上某种电荷基团形成的。离子交换剂可以分为三部分：高分子聚合物基质、电荷基团和平衡离子。电荷基团与高分子聚合物共价结合，形成一个带电的可进行离子交换的基团。平衡离子是结合于电荷基团上的相反离子，它能与溶液中其它的离子基团发生可逆的交换反应。平衡离子带正电的离子交换剂能与带正电的离子基团发生交换作用，称为阳离子交换剂；平衡离子带负电的离子交换剂与带负电的离子基团发生交换作用，称为阴离子交换剂。在一定条件下，溶液中的某种离子基团可以把平衡离子置换出来，并通过电荷基团结合到固定相上，而平衡离子则进入流动相，这就是离子交换层析的基本置换反应。通过在不同条件下的多次置换反应，就可以对溶液中不同的离子基团进行分离。下面以阴离子交换剂为例简单介绍离子交换层析的基本分离过程。 阴离子交换剂的电荷基团带正电，装柱平衡后，与缓冲溶液中的带负电的平衡离子结合。待分离溶液中可能有正电基团、负电基团和中性基团。加样后，负电基团可以与平衡离子进行可逆的置换反应，而结合到离子交换剂上。而正电基团和中性基团则不能与离子交换剂结合，随流动相流出而被去除。通过选择合适的洗脱方式和洗脱液，如增加离子强度的梯度洗脱。随着洗脱液离子强度的增加，洗脱液中的离子可
全自动软水器设计指导手册 （附设计公式）
目录 一、总述 0 1. 锅炉水处理监督管理规则 0 2. 离子交换树脂部结构 0 3. 钠离子交换软化原理及特性: (1) 4. 水质分析测试容 (1) ?PH值(Potential of Hydrogen) (1) ?总溶解固体(TDS --TOTAL DISSOLVED SOLIDS) (1) ?铁含量(IRON) (1) ?锰 (2) ?硬度值(HARDNESS) (2) ?碱度 (2) ?克分子(mol) (2) ?当量 (3) ?克当量 (3) ?硬度单位 (3) ?我国江河湖泊水质组成 (5) 二、全自动软水器 (5) 三、影响软水器交换容量的因素 (7) 1. 流速(gpm/ft，m/h) (7) 2. 水与树脂的接触时间：（gpm/ft3） (7) 3. 树脂层的高度 (8) 4. 进水含盐量 (9) 5. 温度 (11) 6. 再生剂质量(NaCl) (11) 7. 再生液流量 (12) 8. 再生液浓度 (13) 9. 再生剂用量 (14) 10. 树脂 (14) 四、自动软水器设计 (14) 1. 软水器设备应遵循的标准 (14) 2. 全自动软水器主要参数计算 (15) 1) 反洗流速的计算: (15) 2) 系统压降计算 (15) 3. 软水器设计计算步骤 (15) 计算示例 (17)
一、总述 1.锅炉水处理监督管理规则 第三条锅炉及水处理设备的设计、制造、检验、修理、改造的单位，锅炉及水处理药剂、树脂的生产单位，锅炉房设计单位，锅炉水质监测 单位、锅炉水处理技术服务单位及锅炉清洗单位必须认真执行本规 则。 第九条锅炉水处理是保证锅炉安全经济运行的重要措施，不应以化学清洗代替正常的水处理工作。 第十条生产锅炉水处理设备、药剂和树脂的单位，须取得省级以上(含省级)安全监察结构注册登记后，才能生产。 第十一条未经注册登记的锅炉水处理设备、药剂和树脂，不得生产、销售、安装和使用。 第十四条锅炉水处理设备出厂时，至少应提供下列资料: 1.水处理设备图样(总图、管道系统图等); 2.设计计算书; 3.产品质量证明书; 4.设备安装、使用说明书; 5.注册登记证书复印件。 第三十六条对违反本规则的单位和个人，有下列情况之一者，安全监察机构有权给予通报批评、限期改进，暂扣直至吊销资格(对持证的单位 和个人)的处理。 2.离子交换树脂部结构 离子交换树脂的部结构可以分为三个部分： 1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成，如交联的聚苯烯、聚丙烯酸等； 2)离子交换基团它连在高分子骨架上，带有可交换的离子(称为反离子)的 离子官能团[如-SO3Na、-COOH、-N(CH3)3Cl]等，或带有极性的非离子型官能团[如-N(CH3)2、-N(CH3)H等]； 3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝 胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 离子交换树脂的部结构如下图中的左图所示，离子交换基团的结构如下图的右图所示。 顺流再生：交换流速20-30m/h，反洗流速12~15m/h，吸盐流速4-6m/h（逆1.4-2m/h）
离子交换树脂及装置设计详解 1、离于交换剂 1.1离子交换剂的种类 离子交换剂是实现交换功能的最基本物质。离子交换剂根据其材料可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，又可分为天然离子交换剂和人工合成离子交换剂等。天然离子剂如粘土、沸石、褐煤等。人工合成离子交换树脂有凝胶树脂、大孔树脂、吸附树脂、氧化还原树脂、螯合树脂等。其交换能力又可分为强碱性、弱碱性、强酸性、弱酸性等多种类型。 1.2离子交换树脂的基本特性罗门哈斯树脂,陶氏树脂 依其功能用途不同、原料性能不同，所制的树脂特性也不相同。常用的凝胶树脂的主要特性简介如下。 1.2.1.树脂的外观与粒度 凝胶型阳树脂为半透明的棕色或淡黄色的小球，阴树脂颜色略深。树脂粒度和均一度影响树脂的性能，粒度越小表面积就越大;但粒度过细不仅增大液体在树脂层内的阻力，而且也会影响树脂的机械程度，降低使用寿命。通常树脂小球直径为0.2-0.8mm。 2.树脂的密度 树脂密度分为干密度和湿密度。干密度是在温度115℃真空干燥后的密度。湿密度又分湿真密度和湿视密度 2.1湿真密度是树脂在水中充分膨胀后的质量与自身所占体积(不含树脂颗粒之的空隙)之比值(g/cm3)。不同类型树脂，湿真密度不同。即使同一类型的阳树脂或阴树脂，由于所含交换离子种类不同，湿真密度大小也不相同。 2.2湿视密度湿视密度又称堆积密度，是指树脂在水中充分溶胀后，单位体积树脂所具有的质量。湿视密度可用来计算离子交换柱内填充树脂的所需量。 3.树脂的交联度 树脂的骨架是靠交联剂连接在一起的。交联度是指交联剂所占有的份数，一般用交联剂占单体质量百分数来表示。例如，聚苯乙烯树脂用二乙烯苯作交联剂，其用量占单体总料量的8%时，则这种树脂的交联度为8%。 交联度直接影响树脂的性能。交联度越高，树脂的机械强度就越大，对离子的选择性越强，但离子的交换速度就越慢。这是因为交联度高，表明树脂的结构紧密，孔隙率低，同时树脂在水中溶胀率也低，因而水中的离子在树脂内扩散速度小，影响了离子间的交换能力。 4、树脂的稳定性
实验报告 课程名称： 水处理工程实验 指导老师： 胡宏 成绩：__________________ 实验名称： 离子交换实验 类型：________________同组学生姓名： 陈巧丽、林蓓等 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。 离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离 子交换树脂。 在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的： 1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别； 2) 学会离子交换设备操作方法； 3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH 计、电导率仪的校正及测量方法。 二、实验内容和原理 由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下： nRH + M +n → Rn M + nH + M ——阳离子 专业： 环境工程 姓名： 王 义 学号： 71 日期： 2010-4-2 装 订 线
n——离子价数 R——交换树脂 用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下： nROH + Y?n→ R n Y + nOH- Y——阴离子 离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。 本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离子，如Clˉ， NH4+，Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，K+，Na+等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。 本实验采用测量水中电导率值或盐度的方法来间接地、近似地表示离子的去除情况。 三、主要仪器设备 离子交换树脂的鉴别： 30ml试管数支、吸管1支、5ml移液管数支，废液缸一个；溶液、5mol/L NH4OH溶液、1 溶液、10%CuSO4溶液，酚酞指示剂、甲基红指示剂； 离子交换树脂对水中离子的交换作用： 烧杯50ml 5只，METTLER TOLEDO 326电导率仪1台、PHS-9V型酸度计一台、手握式盐度计一支，清水、模拟废水，流量计，砂滤柱、阳树脂柱、阴树脂柱、混树脂柱装置一套。 交换柱有效值：Φ=9cm，h=100cm。 图1 离子交换实验装置流程图
1实验目的 (1)熟悉顺流再生固定床运行操作过程； (2)加深对钠离子交换基本理论的理解。 2实验原理 当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子（钠型树脂中的Na+,氢型树脂中的H+）交换，使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐（NaCl）再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:（1）钠离子交换 软化 再生 （2）氢离子交换 交换
再生 钠离子交换的最大优点是不出酸性水，但不能脱碱；氢离子交换能去除碱度，但出酸性水。本实验采用钠离子交换。 3实验内容 3.1实验设备与试剂 表3-1 实验中所用试剂及说明 仪器（试剂）数量或说明 软化装置 1 套 100 mL量筒 1 个 秒表 1 块 2000 mm钢卷尺 1 个 测硬度所需用品若干 食盐1000 g
3.2实验装置 实验装置如图3-1所示。 图3-1 离子树脂交换装置 1—软化柱；2—阳离子交换树脂；3—转子流量计；4—软化水箱；5—定量投再生液瓶； 6—反洗进水管；7—反洗排水管；8—清洗排水管；9—排气管 3.3实验步骤 (1)熟悉实验装置，搞清楚每条管路、每个阀门的作用； (2)测原水硬度，测量交换柱内径及树脂层高度； 用100 mL吸管移取三份水样，分别加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，2~3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 (3)将交换柱内树脂反洗数分钟，反洗流速采用15 m/h，以去除树脂层的气泡；
离子交换柱层析操作 （包涵体蛋白） 1.装柱： 1.1 取出层析柱，用去离子水冲洗干净，连接好管子后固定柱子； 1.2用水冲洗层析柱3-5次，每次10ml去离子水； 1.3取出填料，静止至室温后，根据需要用移液器取出3-5ml的填料进行装柱， 1.4用去离子水冲洗填料5个柱体积； 2.柱的平衡与上样： 2.1用0.02M TB bufferB 缓冲液(PH7.6)平衡Ni柱，直至流出液的pH为7.6； 2.2对处理的样品进行过滤后，缓慢上样让蛋白充分结合； 3洗杂蛋白： 3.1用0.02M TB bufferB 缓冲液(PH7.6)过柱，清洗没有结合到层析柱上的杂蛋白，至流出液与缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测；3.2用含10mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流出液与含10mM咪唑的TB bufferB 缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测； 3.3用含20mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流出液与含20mM咪唑的TB bufferB 缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测； 3.4用含40mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流出液与含40mM咪唑的TB bufferB 缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测； 3.5用含60mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流出液与含60mM咪唑的TB bufferB 缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测； 3.6用含80mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流出液与含80mM咪唑的TB bufferB 缓冲液的OD值接近为止，流出液取20ul做SDS-PAGE检测； 3.2用含100mM咪唑的TB bufferB 缓冲液（PH7.6）过柱，共洗约30ml，至流
离子交换树脂的制备与性能测定 一. 实验目的： 1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。 2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。 3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。 二、实验背景 2.1 离子交换树脂基础介绍 离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。 离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。 2.2 离子交换树脂的种类 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。(4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶
离子交换层析柱的装填及处理 一、原理： 有些高分子物质含有一些可以分离的基因，例如-SO3H，-COOH等，因此可以和溶液中的离子产生交换反应。如：R-SO3H＋M+ R-S3M＋H+ 或R-NH3OH＋CL－— R-NH3CL＋OH －这类高分子物质通称离子交换剂，其中使用最普遍的是离子交换树脂。由于一定的离子交换剂对不同离子的亲和力不同，因此在洗提过程中，不同的离子在离子交换柱上的迁移速度也不同，最后得到分离。 二、目的与要求： 本实验是采用Zerolit225型阳离子交换树脂所装的柱，选以特定的PH缓冲洗脱液来分离含有两个性质不同的氨基酸溶液。通过实验要求掌握装柱、上样、洗脱、收集等离子交换柱层析技术的要点。 三、仪器与装置： 玻璃层析柱：长19cm，内径1、2cm，3# 砂芯。H L-2型恒流泵。H D-4型电脑核酸蛋白检测仪。B S-100A自动部份收集器。 250ml烧杯。 1ml吸管。 水浴锅。 72型（或721型）分光光度计。
四、试剂与药品： 树脂：Zerolit225型阳离子交换树脂。 洗脱液：0、45N，PH5、3柠檬酸缓冲液，取285g柠檬酸 （C6O7H8?H2O）；186g97℅NaOH；105ml浓硫酸溶于水中稀释至10升。 样品液：0、005M ASP和LYs的0、02N HCL混合溶液。 显色剂：显色剂列出两种可任选一种。 显色剂（Ⅰ）茚三酮-TiCL3溶液。 10g茚三酮溶于500ml乙二醇甲醚，再加入0、85 ml TiCL3（15%）显色剂（Ⅱ）：茚三酮-KCN溶液。 0、1M KCN:0、1628g KCN溶于水中稀释至250ml A、将1、25g茚三酮溶于25ml乙二醇甲醚，配成5%（W/V）浓度的溶液。B 、将2、5ml 0、01M KCN溶液与125ml乙醇甲醚混合。将A和B合并置棕色瓶中过夜即可使用。此溶剂用时， A、B两溶液在前一天合并，配好的溶液仅能在1-2天内使用，过时失效须重配。 五、方法与步骤： 1、树脂的处理： 关于市售新树脂的处理见 7、，本实验采用处理好的树脂。 2、装柱：将层析柱垂直装好，关闭柱底出口，在柱内注入约1cm高的柠檬酸缓冲液。
树脂塔设计计算 一、树脂用量的计算： 1. 罐体直径的确定 D=（4A/π）1/2 A=Q/v 式中： D——罐体直径，m； A——罐体截面面积，m2； Q——处理水量，m3/h； v——过流速度，一般取值：钠型树脂20-30m/h，磺化煤10-20m/h，混床40-60m/h； 2. 树脂装填量计算 V=1.2×1000QTc/(q/2) 式中： V——树脂装填体积，L； 1.2——安全系数 Q——处理水量，m3/h； T——树脂塔再生周期，h； c——需去除的硬度，mmol/L； q——树脂工作交换容量※，mmol/L； 3. 树脂填装高度计算 H=4V/(1000πD2) 式中： H——树脂装填高度，m； 二、再生剂耗量计算： 1. 再生水耗量 a 反洗用水量： V f=v f·T f·πD2/240 式中： V f——反洗用水量，m3； v f——反洗流速，m/h，阳离子交换树脂为10-15m/h，阴离子交换树脂为8-10m/h； T f——反洗时间，min，通常为20-30min； b 置换用水量： V H=v H·T H·πD2/240 式中： V H——置换用水量，m3； V H——置换流速，m/h，一般＜5m/h； T H——置换时间，min，通常为20-30min； c 正洗水量： V Z=a·V 式中： V Z——正洗用水量，m3；
a ——正洗水耗，m3/ m3树脂，正洗流速一般为10-15m/h，正洗时间为5-15min； ※计算过程中需注意单位的统一。由于离子交换树脂自身所能交换的离子(Na+、H+、O H-)化合价通常为一价，而处理水中需要被交换的离子(Ca2+、Mg2+)通常为二价，即两个树脂单元方能交换掉一个二价离子。此处按照需要被交换的离子为二价离子计，这是在计算过程中需注意的地方。
离子交换器的设计计算 1、交换器直径： F=Q/(T×N×V） F---交换器截面积（m2）； Q---产水量(T/D); T---工作时间（H/D） N---交换器台数； V-交换流速(M/H). 2、交换器高度: H=Hp+Hr+Hs+Ht（米） Hp---交换器下部排水高度，一般为0.3—0.7m; Hr---交换剂层高度，一般在1.0—2.0之间选择。 Hs---反洗膨胀高度,树脂层高50%左右。 Ht---顶部封头高度。 3、交换器连续工作时间： t=V r×Eg/《q×(H1-H2)》 (小时) V r---交换剂体积； q---交换器流量； Eg---交换剂的工作交换容量，一般阳树脂取1000mol/m3。 H1---原水中硬度，mmol/L. H2---出水残留硬度，mmol/L. 4、再生剂用量：G z=V r×Eg×Bz/（1000×ε）
Gz---再生剂用量； Bz---再生剂实际耗率，g/mol. ε---再生剂纯度，对NaCL,可取0.95。 常用再生剂的实际耗率 顺流再生逆流再生 再生剂：NaCL ;HCL NaCL ; HCL 耗率：120-150 ;60-90 70-90; 30-60混合离子交换器设计计算： Q=3.14R2×V Q--混床的处理能力；单位m3/h R--混床的半径;单位m V--过滤流速，一般普通混床20-30m3/h 精致混床30-40m3/h 抛光混床40-60m3/h 取石英砂10-12m/h； V=3.14R2×H×1000 V--树脂的体积；单位kg R--混床的半径;单位m H--树脂的有效高度；单位m 注：树脂总装高不小于1m 阴阳离子交换树脂比例（阳：阴=1:1.3-2）混床的再生周期：
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。
离子交换层析技术 离子交换层析技术是以离子交换纤维素或以离子交换葡聚糖凝胶为固定相，以蛋白质等样品为移动相，分离和提纯蛋白质、核酸、酶、激素和多糖等的一项技术。 （一）原理在纤维素与葡聚糖分子上结合有一定的离子基团，当结合阳离子基团时，可换出阴离子，则称为阴离子交换剂。如二乙氨乙基（Dicthylaminoethyl ，DEAE ）纤维素。在纤维素上结合了DEAE ，含有带正电荷的阳离子纤维素—O—C6 H14N +H ，它的反离子为阴离子（如Cl-等），可与带负电荷的蛋白质阴离子进行交换。当结合阴离子基团时，可置换阳离子，称为阳离子交换剂，如羧甲基（Carboxymethy ，CM ）纤维素。纤维素分子上带有负电荷的阴离子（纤维素－O－CH2－COO 一），其反离子为阳离子（如Na+等）,可与带正 电荷蛋白质阳离子进行交换。 溶液的pH 值与蛋白质等电点相同时，静电荷为0，当溶液pH 值大于蛋白质等电点时，则羧基游离，蛋白质带负电荷。反之，溶液的pH 值小于蛋白质等电点时，则氨基电离，蛋白质带正电荷。溶液的pH 值距蛋白质等电点越远，蛋白质的电荷越多。反之则越少。血清蛋白质均带负电荷，但各种蛋白质带负电荷的程度有所差异，以白蛋白为最多，依次为球蛋白，球蛋白和球蛋白。 在适当的盐浓度下，溶液的pH 值高于等电点时，蛋白质被阴离子交换剂所吸附；当溶液的pH 值低于等电点时，蛋白质被阳离子交换剂所吸附。由于各种蛋白质所带的电荷不同。它们与交换剂的结合程度也不同，只要溶液pH 值发生改变，就会直接影响到蛋白质与交换剂的吸附，从而可能把不同的蛋白质逐个分离开来。 交换剂对胶体离子（如蛋白质）和无机盐离子（如NaCl ）都具有交换吸附的能力，当两者同时存在于一个层析过程中，则产生竞争性的交换吸附。当Cl 一的浓度大时，蛋白质不容易被吸附，吸附后也易于被洗脱，当Cl 一浓度小时，蛋白质易被吸附，吸附后也不容易被洗脱。因此，在离子交换层析中，一般采用两种方法达到分离蛋白质的目的。一种是增加洗脱液的离子强度，一种是改变洗脱液的pH 值。pH 值增高时，抑制蛋白质阳离子化，随之对阳离子交换剂的吸附力减弱。pH 值降低时，抑制蛋白质阴离子化，随之降低了蛋白质对阴离子交换剂的吸附。当使用阴离子交换剂时，增加盐离子，则降低pH 值。当使用阳离子交换剂时，增加盐离子浓度，则升高溶液pH 值。 （二）常用离子交换剂的种类与特性 1. 离子交换纤维素离子交换纤维素的种类很多，其种类与特性如表1－1 所示。 表1-1 离子交换剂的类型与特点
1 实验目的 (1) 熟悉顺流再生固定床运行操作过程； (2) 加深对钠离子交换基本理论的理解。 2 实验原理 当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的Ca 2+及Mg 2+便与树脂中的可交换离子（钠型树脂中的Na +,氢型树脂中的H +）交换，使水中的Ca 2+和Mg 2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐（NaCl ）再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下: （1）钠离子交换 软化 2RNa +{Ca (HCO 3)2 CaCl 2CaSO 4}→R 2Ca +{2NaHCO 32NaCl Na 2SO 4} 2RNa +{Mg (HCO 3)2 MgCl 2MgSO 4 }→R 2Mg +{2NaHCO 32NaCl Na 2SO 4} 再生 R 2Ca +2NaCl →2RNa +CaCl 2 R 2Mg +2NaCl →2RNa +MgCl 2 （2）氢离子交换 交换 2RH +{Ca (HCO 3)2 CaCl 2CaSO 4}→R 2Ca +{2H 2CO 32HCl H 2SO 4} 2RH +{Mg (HCO 3)2 MgCl 2MgSO 4 }→R 2Mg +{2H 2CO 32HCl H 2SO 4} 再生
R2Ca+{ 2HCl H2SO4}→2RH+{ CaCl2 CaSO4} R2Mg+{ 2HCl H2SO4}→2RH+{ MgCl2 MgSO4} 钠离子交换的最大优点是不出酸性水，但不能脱碱；氢离子交换能去除碱度，但出酸性水。本实验采用钠离子交换。 3实验内容 3.1实验设备与试剂 表3-1 实验中所用试剂及说明 3.2实验装置 实验装置如图3-1所示。
石油化工有限公司炼油乙烯项目除盐水处理系统计算书 设计原则 1工艺流程的设计 由于原水水质较好，水中TDS含量较低。因此，本项目推荐选用传统的成熟工艺离子交换器作为系统的主脱盐设备；系统初期投资成本低、易于实现自动化。离子交换器采用双床浮动床工艺，它具有处理水量大、占地面积小、交换容量高等优点。 根据计算，一级阳阴离子脱盐后的产水尚未达到生产工艺用水的要求，所以，在一级除盐装置之后，设置混合离子交换器，其出水水质完全满足设备采购方出水要求。 为保证关键设备离子交换器的长期可靠稳定运行，则必须设置符合水质特点的预处理系统，满足离子交换器进水指标：SS<3mg/L。 2工艺流程总述 2.1工艺流程： 由净化水场来的原水经过水处理系统后到达超高压锅炉给水的要求后，通过管道送到除氧水站供超高压和高压锅炉使用。 原水由全厂新鲜水管网送入除盐水站后，部分去凝结水换热后进生水罐，生水经新鲜水泵加压后，先经过滤器后进入阳离子交换器，因原水中HCO3-含量为20-42.1mg/L，为减少后级阴离子交换器的负荷，经过除CO2器除去重碳酸根后，由中间水泵经阴离子交换器和混合离子交换器后，去除盐水罐，最后由除盐水泵加压进除盐水管网供各用户使用。主体设备为单元式运行排列，同时也考虑母管式的连接组合。为了减少设备的台数、减少再生次数和酸碱耗量，
增加运行时间。 工艺如下： （原水箱）→原水泵→多介质过滤器→阳离子交换器→脱塔碳→中间水箱→阴离子交换器→混合离子交换器→除盐水箱→除盐水泵→使用点 2.2为了保证除盐水系统供应的可靠性，选择了五个系列；正常情况下，三个系列运行,一个系列再生，一个系列备用。其中设备包括： 10台150吨/小时的纤维球过滤器（?2600mm），5套300吨/小时阳离子交换器(?3000mm），5套300吨/小时阴离子交换器(?3000mm），5套300吨/小时混合离子交换器(?2800mm）及其它辅助设备等组成。 2.3本套水处理设备的原水水质按提供的水质报告设计，而最终制出900吨/小时除盐水。 设计进水水质及出水水质 1进水水质 1.1 除盐水物流特性 本项目的原水来自于菱溪水库，其水质(供参考)为：
离子交换层析实验原理及步骤 离子交换层析实验方法 阴离子交换剂与阳离子交换剂的装柱和层析过程基本相同。交联葡聚糖的预处理只需充分溶胀和平衡，不需要除去细粒碎片和酸碱处理。其他步骤也基本同离子交换纤维素。 1. 剂型的选择 根据蛋白质在所用缓冲液pH值下带电荷的种类选择，如pH高于蛋白质等电点，应选阴离子交换剂，反之应选阳离子交换剂。一般情况下，DEAE-纤维素用于分离酸性蛋白，而CM纤维素用于分离碱性蛋白质。 下面以DEAE-纤维素操作为例，介绍试验方法 2. 膨胀活化 此步的目的在于除去杂质，暴露DEAE-纤维素上的极性基团。DEAE-纤维素的用量则根据柱容积的大小和所需过柱样品的量来决定。一般是1.0g DEAE-纤维素相当于6ml～8ml柱床体积。 表1－4 分离的血清与所需DEAE—纤维素量及其他条件的大致关系 血清样品量（ml） DEAE需用量（g） 选层析柱规格（cm） 选脱液量（ml） 1~2 2 1×25 100~150 5 5 2×12 200~300 10 10 2×20 300~400 20 20 2×37
400~800 称取所需的量，撒于0.5Mol/L NaOH溶液中（1g DEAE—纤维素干粉约需15倍NaOH液），浸泡1h左右，不时搅拌。抽滤（以布氏漏斗加两层滤纸或尼龙纱布抽滤），以蒸馏水洗涤，再抽滤，直至滤液近中性为止，再将纤维素浸泡于0.5Mol/L HCl中1h，同样抽滤液至近中性。再将纤维素浸于0.5Mol/L NaOH液中，同样处理，洗至中性。 3. 平衡 将DEAE—纤维素放入0.0lMol/L pH 7. 4 PB液中（即起始缓冲液），静止1h，不时搅拌，待纤维素下沉后，倾去上清液或抽滤除去洗液，如此反复几次至倾出液体的pH值与加入的PB液的pH值相近时为止。 4. 装柱 层析柱的选择要大小、长度适当。一般而言，柱长和柱直径之比为10∶1～20∶1，柱的内径上下要均匀一致。用前将层析柱在清洁液内浸泡处理24h，然后依次用常水、蒸馏水、起始缓冲液充分洗涤。 装柱时，先剪一块圆形的尼龙纱布（直径与层析柱内径一致），放入层析柱底部。将柱下端连接细塑料管，夹上螺旋夹。把层析柱垂直固定在三角铁架上，倒入起始缓冲液至一半的柱高，除去死区及塑料管内的气泡。再将平衡的DEAE－纤维素糊状物沿管壁倒入柱中。注意不要产生气泡，如有气泡应排除或重装。拧开螺旋夹，使流速至1ml/5min，待缓冲液快接近纤维素面时，继续倒入纤维素糊，同时用玻璃棒搅拌表面层，以免使两次加入的纤维素形成分界层，通过进出缓冲液调节流量，也可通过塑料管的升降来控制，至柱床体积不变为止。剪一圆形滤纸（与柱内径大小一致），从柱的上端轻轻放入，使其沉接于纤维素床表面，以免在加样时打乱纤维素层。装好柱的柱面应该是平整的，无倾斜，整个柱床内无气泡、不分层。继续平衡，使流出液的pH值与流入液的pH值完全一致为止。 5. 上样 要层析的样品首先必须用起始缓冲液（4℃）平衡过夜，中间可换液数次。将柱的上端打开，用吸管将纤维素柱上面的缓冲液吸出，不要吸净，留一薄层液面，以免空气进入。沿管壁缓缓加入样品，注意不要打乱纤维素表层。拧开下端的螺旋夹，使样品进入交换剂中，快要进完时，加1ml～2ml缓冲液冲洗柱壁，随即用多量的洗脱液洗脱。 样品的加量与DEAE—纤维素有一个最适比的关系，超过这个比值，吸附就不完全，直接影响到分离的纯度。经过粗提的—球蛋白50mg～100mg，用干重约4g DEAE－纤维素装柱分离，可获得理想结果。
实验硬水的软化实验 一、实验目的 了解硬水软化的两种方法。 二、实验原理 通常把含有较多Ca2+、Mg2+的天然水叫做硬水。硬水有许多危害，故在使用之前，应除去或减少所含的Ca2+、Mg2+，降低水的硬度．这就是硬水的软化。本实验采用药剂法及离子交换法。 药剂法是在水中加人某些化学试剂，使水中溶解的钙盐、镁盐成为沉淀物析出。常用的试剂有石灰、纯碱、磷酸钠等。根据对水质的要求，可以用一种或几种试剂。 若水的硬度是由Ca(HCO3)2或Mg(HCO3)2所引起的，这种水称为暂时硬水，可用煮沸的方法，将Ca(HCO3)2、Mg(HCO3) 2分解生成不溶性CaCO3、MgCO3及Mg(OH)2沉淀，使水的硬度降低。 若水的硬度是由Ca2+、Mg2+的硫酸盐或盐酸盐所引起的这种水称为永久硬水，可采用药剂法(如石灰纯碱法)来降低水的硬度。 离子交换法是利用离子交换剂或离子交换树脂来软化 水的方法。离子交换剂中的阳离子能与水中的Ca2+、Mg2+ 交换，从而使硬水得到软化，如图1所示。 三、仪器和药品 (1) 仪器试管、砂纸、酒精灯、三角架、试管夹、酸 式滴定管(100mI，)。 (2) 药品CaSO4 (2mol／L)、石灰水(饱和)、肥皂水、 NaCO3 (1moI／L)、阳离子交换树脂(已处理好，H型)、玻璃 棉。 四、实验步骤殛问题思考 (1)对硬水的识别取三支试管，分别加入蒸馏水、暂时 硬水[含有Ca(HCO3)2的水]和永久硬水[含有CaCO3的水]各 3mL，在每一支试管里倒人肥皂水约2mL。观察在哪支试管 里有钙肥皂生成？为什么? (2)暂时硬水的软化取两支试管各装暂时硬水5mL，把一支试管煮沸约2～3min；在另一支试管里加人澄清的石灰水1一2mL，用力振荡。观察两试管中发生的现象，说明了什么问题？写出反应方程式。 (3)永久硬水的软化在一支试管里加CaSO4溶液3mL作为永久硬水。先用加热的方法，煮沸是否能除去Ca2+后滴人NaCO3溶液1mL，有什么现象发生？为什么？写出反应式。 (4)离子交换法软化硬水在l00mL滴定管下端铺一层玻璃棉，将已处理好的H+型阳离子交换树脂带水装入柱中。将500mL自来水注入村脂柱中，保持流经树脂的流速为6～7mL／min，液面高出树脂1～1.5 cm左右，所得即为软水。 取两只试管，分别取3mL的软水和自来水，并分别加入2mL肥皂水．振荡，观察哪只试管的泡沫多．并且也没有沉淀产生。
实验报告 一、实验目的和要求 三、实验材料和主要仪器 五、实验数据记录和处理 七、实验讨论和心得 二、实验内容和原理 四、实验方法和步骤 六、实验结果和分析 一、实验目的和要求 1、学习离子交换层析的基本原理 2、学习离子交换层析分离蛋白质的基本方法和技术 3、学习蔗糖酶活性检测的基本原理和方法 二、实验内容和原理 1、离子交换层析 由于蔗糖酶的偏酸性,所以在7.3 缓冲液的环境中，粗分离纯化样品蔗糖酶带负电荷，因此我们用阴离子交换剂可以先与蔗糖酶样品可逆交换吸附，然后通过用盐离子强度逐渐提高的洗脱液，使蔗糖酶和其他杂蛋白质的电荷被中和，与离子交换剂的亲和力降低，把不同的蛋白质按所带电荷的强弱逐一被洗脱下来，从而达到分离蔗糖酶的目的。 2、酶活力检测 蔗糖酶是一种水解酶，它能蔗糖水解为等量的葡萄糖和果糖（还原糖）。（50℃水解） 3.5－二硝基水杨酸与还原糖共热被还原成棕红色的氨基化合物，在一定范围内还原糖的量和反应液的颜色深度成正比。（100℃显色） 三、实验材料和主要仪器 1、实验材料 蔗糖酶粗分离纯化（溶解即为样品Ⅲ） 2、实验试剂 ⑴ ⑵ 20 7.3 缓冲液 ⑶ 20 （1 ）7.3缓冲液 ⑷ 0.2乙酸缓冲液，4.5 ⑸ 5%蔗糖溶液 ⑹ 3，5-二硝基水杨酸试剂 3、实验仪器 （1）高速冷冻离心机 （2）层析柱（φ1.0×20㎝ ）(1支/组）
（3）? （1套/组） （4）部分收集器及收集试管（4管）（1台/组） （5）－20℃冰箱（保存样品用） （6）微量移液枪 200、1000 （7）1.5离心管（留样品Ⅲ和样品Ⅳ用） （8）7离心管（留样品Ⅳ用） （9）恒温水浴（50℃、100℃） （10）试管、移液管、试管架等 四、实验方法和步骤 1、仪器连接 （1）接通各仪器电源，将泵头分别放置A，B两个溶液瓶中。注意B为含溶液。 （2）点击电脑桌面上软件图标，打开软件。选择，点击，进入操作界面。点击 （3）在操作界面的工具栏，点击。出现窗口，调节为 1，确定。 2、装柱与平衡 （1）检查层析柱的两端接头，底端有膜的置于下方。 （2）程序暂停。将层析柱放入卡槽，上端接头与混合器（)相连，下端接头与样品阀（ )相连。 （3）平衡一个柱体积（约2020） 3、加样 停止加入20 7.3 缓冲液。待缓冲液液面与胶体表面相切时，程序暂停。旋开柱上方接头，用胶头滴管缓慢将5蔗糖酶蛋白样品溶液（样品Ⅲ）加入层析柱中，注意顺着柱壁滴加，尽可能保持胶面平整。程序继续，使样品溶液进入胶体，待样品溶液完全进入胶体后，程序暂停，用少量洗脱缓冲液将残余在层析柱壁上端的样品洗下，并完全进入胶体后，再加缓冲液至一定高度。 4、洗脱（梯度洗脱法） （1）加样后，先用进行洗脱，洗去未被凝胶吸附的杂蛋白（20左右）； （2）待层析柱流出液在仪器上绘出的基线稳定，在程序主界面的工具栏→ → → ，在两个框内均填入100，点击，最后点击一次，开始梯度洗脱。每2接一管，当上升至8 时，开始测定各管的蔗糖酶活力； （3）将蔗糖酶活力高的若干管酶液（2-3管）合并，测量总体积V4（样品Ⅳ），样品用7离心管－20℃保存。 5、蔗糖酶活力检测