大孔树脂原理及使用注意
大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。
1大孔树脂的性质及分离原理
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25ｍｍ之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
2吸附及解吸的影响因素
2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂ＡＢ8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。
2.2被吸附的化合物结构的影响一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一个极性糖基(Ｇｌｕ)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10ｎｍ的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了ＬＤ605型大孔树脂纯化具有不同
母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。
2.3洗脱剂的影响通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02ｍｏｌ/Ｌ的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4ｐＨ值的影响中药中的许多成分有一定的酸碱性,在ｐＨ值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时ｐＨ值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在ｐＨ为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现ｐＨ对ＳＩＰ1300型大孔树脂无显著影响。
2.5温度的影响大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对ＬＳＡ8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。
2.6原液浓度的影响原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明ＡＢ8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。
2.7其它影响因素药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。
3大孔吸附树脂的预处理及再生大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使
用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。
4有机溶剂残留的控制大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对Ｄ101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的Ｄ101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。
5大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用目前,在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(ＧＢＥ),陈冲等[14]应用大孔树脂提取ＧＢＥ,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ＡＤＳ17、ＡＤＳ21、ＡＤＳＦ8等大孔树脂,其中ＡＤＳ17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的ＧＢＥ。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现ＡＢ8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经ＡＢ8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。
5.2皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对Ｄ101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现ＡＡＳＩ-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用ＨＰＬＣ检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1ｈ,吸附平衡时间约1ｈ,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。
5.3生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现ＡＢ-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1ｍｏｌ/Ｌ盐离子浓度、ｐＨ8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为ｐＨ3的氯仿乙醇
(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用ＤＦ01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液ｐＨ为10,ＮａＣｌ浓度为1.0ｍｏｌ/Ｌ,吸附流速为5ＢＶ/ｈ条件下,对总生物碱的吸附量可达到17ｍｇ/ｍＬ以上。在室温、2.5ＢＶ/ｈ的解吸流速下,以ｐＨ为3,80∶20的乙醇水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。
5.4其它黄园等用明胶沉淀法、醇调ｐＨ值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ＲｅｓｉｎⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。
叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用ＡｍｂｅｒｌｉｔｅＸＡＤ2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液ｐＨ4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇甲醇6ｍｏｌ/Ｌ氨水体系。
李进飞等选用ＮＫＡ9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出ＮＫＡ9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3ｍｇ/ｍＬ、ｐＨ3、流速2ｍｇ/ｍＬ时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。
邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。
二、大孔树脂吸附技术在中药应用中的优越性：中药提取分离是中成药生产过程中最关键的环节，也是目前制约提高中药质量的关键问题，它直接影响到产品的质量和临床疗效。近30年来，老的中药提取工艺及设备基本沿用至今，没有明显的改革和突破，水煮醇沉除杂的方法仍很普遍，致使我国的中药制药技术滞后于国际制药工业水平。中药提取和精制工艺药粗(杂质多)、大(服用量大)、黑(颜色深)，是制约中药产业化发展和拓展国际市场的主要因素之一。与传统的除杂方法和工艺相比，采用大孔树脂吸附技术对提取的药液进行除杂精制有以下3个优点：
第一、能缩小剂量，提高中药内在质量和制剂水平。经大孔树脂吸附技术处理后得到的精制物可使药效成分高度密集，杂质少，提取得率仅为原生药的2-5%，而一般水煮法为20-30%左右，醇沉法为15%左右，剂量缩小了，杂质少了，内在质量提高了，有利于制成现代剂型的中药，也便于质量控制。药效学和临床都证实了同一类药采用此工艺后药效的提高，该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后人参皂甙含量可达70%以上，提取也很方便。再如，中药水煎提取物体积大，有效成分含量低，剂量太大剂型选择困难，给生产带来难题，如果用大孔树脂吸附技术处理，问题就较好解决了。
第二、减少产品的吸潮性。传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题，而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
第三、大孔树脂吸附技术能缩短生产周期，所需设备简单，免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作，节约包装，降低成本，为中药进入国际市场创造了条件。
三、应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事项：通过药效学试验和临床观察证实，一套成熟的工艺程序，不仅能够保证药效，而且经过提纯精制，还能提高药效。但是，在应用中有很多技术问题一定要注意：如树脂型号的选择。树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用，不同型号，性能各异。中药复方水提取液成分极其复杂，不宜采用一种型号树脂来精制纯化，在纯化精制过程中，必须根据治疗病种的需要，选择与疗效相关的药效学实验方法，进行跟踪，同时，还须对药物有效化学成分进行跟踪，以保证纯化精制过程中有效成分不损失，药效不降低，质量稳定可靠。树脂的用量，最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶液的种类浓度等工艺条件须优先选出最佳条件，以保证药品的质量，只有正确的工艺条件，才能保证好的药效。
四、大孔树脂吸附技术在应用中存在的问题：对于大孔树脂吸附技术争议的热点就是致孔剂和降解物的毒性问题，因为树脂是网状结构，孔隙较大，制备时需要加入一些有机溶剂，这些有机溶剂多半是有毒的液体，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂，从而使很多人担心。在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染等问题。但是，我们经过多次的试验，已经摸索出了树脂使用前对致孔剂、降解物的处理方法，并形成了一整套完整的检测方法，制定了苯、甲苯等的质量控制标准，通过了国家药品监督管理局的审评。至于药液残留造成二次污染的问题，在大的厂家并不多见。因为在大规模的生产中，一种树脂只针对一种药的提纯和精制，不可能一个树脂吸附几种药，人们总是要根据各个药的成分，选择性地保留有效成分，因此是一一对应的，吸附量问题也曾引起过广泛的关注，但只要经常进行上柱前后药液中指标成分的检测吸附量下降，及时地处理或更换新树脂即可解决。中国树脂在线
五、大孔树脂吸附技术的应用前景：大孔树脂吸附分离工艺所得提取物体积小、不吸潮，容易制成外型美观的各种剂型，尤其适应于颗粒剂、胶襄剂和片剂，使中药的粗、大、黑制剂升级为现代制剂。就大孔树脂技术自身而言，它工艺操作简便，不十分繁琐，难度不大，并且树脂可多次使用，也可再反复使用，成本不是很高，设备较简单，而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用。目前，大孔树脂吸附技术广泛应用于西药的生产中，在我国，中药研究和生产中探索应用大孔树脂吸附技术的企业越来越多，像成都地奥制药股份有限公司就已应用。扬子江药业集团也运用该技术生产银杏制剂，北京市生产西药的厂家应用较为普遍，同仁堂制药厂也正在试用，可见，大孔树脂吸附技术应用的前景十分广阔。
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
大孔树脂型号及用途 型号 XDA-4 XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B D316 D311 LSD-318 LSA-600 LSI-010 LSI-210 XDA-9 LSA-700 CD180 D941 树脂牌号 D101 LSA-20 XDA — 5 LSA-30 XDA — 6 HP-10 LSA —40 LSA — 21 LSA — 10 LSA — 33 XDA — 1 XDA — 8 LSA — 7 用途 国内外对应牌号 提取分离维生素B12及多种抗生素 提取分离头孢霉素、阿维菌素、 链霉素精制、提取 链霉素提取过程中替代 122树脂进行脱色 链霉素精制除灰分 从土霉素废液中回收土霉素 头孢菌素C 的精制脱色（替代氧化铝） 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素 糖类等的提取、脱色， 抗生素及天然药物的脱色精制 亿维菌素等 XAD-16 类别 非极性 中极性 LSA — 5B 极性 活性高比表面 LSI — 004 LSA-8 LSD-632 LSA — 700 LSD00 1 LSA-8B LSD — 300 LSD — 263 LSD — 280 提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 罗汉果甙、 提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等 提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素 B12提取 提取分离生物碱、氨基酸等 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA 系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸 附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的 1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、 2 , 3-酸、1 , 2 , 4-酸及氧体、周位酸、氨基 J 酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、 硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
对大孔吸附树脂的初步认识 大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。 大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。 一、吸附原理 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。大孔吸附树脂是一种不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。其吸附性能与活性炭相似,它所具有的吸附性,可能与范德华力或氢键有关。由于是分子吸附,因而解吸容易。因此,欲分离的天然产物可依其分子体积的大小及吸附力的强弱,在一定规格的大孔吸附树脂上,以适当的溶剂洗脱而达到分离的目的[1] 二、吸附条件和解吸附条件 吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。常、极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适
大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质
对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
大孔树脂在实验室用时，要选择它的粒径，一般要筛除60目以下的小颗粒，而且 不用时一定要用溶剂（水或乙醇泡着）不然的话可能失效。以下是几个型号的树脂柱及其内容。 型号 主要用途 国内外对应牌号 HPD-100 HPD-100A 人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙，灯盏花素、蜕皮激素，栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红，石蒜生物碱的提取 XAD-2 HP-20 HPD-300 广泛应用于各种皂甙、色素提取 XAD-4 HPD-400 HPD-400A 中药复方药物提取，尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯，甜菊糖、生物碱的提取 AB-8 HPD-450 银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取 DM130 HPD-500 含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理，极性化合物分离。硝基化合物污水处理 HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取 HPD-700 HPD-750 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取，辅酶精制 HPD-800 吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取，果汁脱苦 XAD-7 HPD-850 去除果汁内的棒曲霉素和农药残留，提高果汁色值，透光率，降低浊度 型号 名称主要用途 001X7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 高纯水制备，抗生素提炼，医药化工等。 201X7
强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水制备，糖液脱色，生化制品制备。 D001 大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂 工业水处理，贵金属回收，氨基酸回收、催化等。 D201 大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂 纯水制备，生化药物分离和糖类提纯，癸二酸脱色专用。 D113 大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂 工业水处理，生化药物的分离和纯化。 D301 大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂 纯水及高纯水制备，含铬废水处理回收。药液脱色。 D900 大孔弱碱阴离子交换树脂 新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。 在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。 化合物成分的类型与树脂的选择 脂溶性成分（甾体、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等），选择非极性或弱极性树脂 皂苷、生物碱苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等，选择弱极性或极性树脂 环烯醚萜苷，选择极性树脂 以上专业著作也有讲过，但是根据实验经验，分离极性大的物质如皂苷类成分，用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂，而且国内树脂的极性差别界限不大。一般用D101或AB-8效果就不错了，皂苷类虽然接有几个糖，但苷元一般都是非极性的。极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附，后处理麻烦。 大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用 审评一部金芳 如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液 如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。 （一）吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9；环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等；皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等；脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
d大孔吸附树脂说明书 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
大孔树脂使用方法 发布者：郭玉亮发布时间：2011-1-4 12:05:24 一大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。 预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内
AB-8大孔吸附树脂 一、产品概述： AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型，最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例如：甜菊苷、生物碱等。 二、产品技术指标参数： 1、产品名称：大孔吸附树脂 2、外观：乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围：（60~16目）0.3~1.25mm≥90% 4、含水量：65~75% 5、比表面积：≥480 m2/g；比照吸附量（酚/干基）≥45mg/g 6、堆积密度：0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。 2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。 4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项： 1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40oC的温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。 五、树脂预处理： 工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。六、强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。
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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46
孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。
大孔树脂型号及用途 型号用途国内外对应牌号XDA-4 提取分离维生素B12及多种抗生素XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B 提取分离头孢霉素、阿维菌素、亿维菌素等XAD-16 D316 D311 LSD-318 链霉素精制、提取——LSA-600 链霉素提取过程中替代122树脂进行脱色——LSI-010 LSI-210 链霉素精制除灰分——XDA-9 从土霉素废液中回收土霉素——LSA-700 头孢菌素C的精制脱色（替代氧化铝）——CD180 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素—— D941 糖类等的提取、脱色，抗生素及天然药物的脱色精制—— 树脂牌号类别主要用途 D101 LSA-20 XDA－5 LSA-30 XDA－6 HP-10 非极性提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、罗汉果甙、 人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、 蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮 酚、色素、喜树碱等 LSA－40 LSA－21 LSA－10 LSA－33 中极性提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、 人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷 、广枣黄酮等 XDA－1 XDA－8 LSA－7 极性提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等LSA－5B 活性高比表面提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、 甘草酸类，维生素B12提取 LSI－004 LSD001 极性提取分离生物碱、氨基酸等 LSA-8 LSA-8B 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质LSD-632 LSA－700 LSD－300 LSD－263 LSD－280 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效 成分脱色；新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗 生素脱色；制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质 废水处理专用树脂 XDA系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2，3-酸、1，2，4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟（氯）代甲苯等有机中间
Amberlite XAD-2 大孔树脂使用方法 (国外资料翻译，仅供参考) 引言：<由于国外原厂并未提供本树脂的使用说明，以致部分用户在实验中比较迷惘，为更好为客户服务， 我们回访了大量已知用户，依据他们的使用心得，我们整理了以下产品文档，以供参考> Amberlite XAD-2 大孔树脂，是一种适用范围比较广泛的树脂，对多种有机化合物，如黄酮类或皂甙类等， 均有较强的吸附能力，分离纯化效果极佳。 本树脂外观为乳白色或浅黄色不透明球状颗粒，粒径范围约为20-60 目，含水量约为50%-75%，比表面积 （m2/g）≥430，参照吸附量（酚/干基）≥35 mg/g，堆积密度(湿态)约为0.60-0.73 g/ml。本树脂物理化学性质比较 稳定，几乎不溶于酸、碱及有机溶剂，方便于实验过程中吸附剂、洗涤剂的选择； 本树脂可耐高温，在温度150oC 以下均可正常使用；标准条件下对有机物选择性极佳，受无机盐存在的影 响较小；树脂再生容易，再生剂可选用水、甲醇、乙醇、丙酮等。 一、注意事项： 本树脂含水量约为50%-75%，储存或运输时应保持8-38oC 的内部温度，以防低温将球体冻裂、高温产生 霉变，影响实验室正常使用，若树脂因祼露在空气中或久置失水，不可直接注水，以免引起树脂涨裂，应 先用乙醇浸泡1-2 小时，使其恢复湿态，再用纯水清洗干净。 二、树脂预处理： 本树脂使用前应先用乙醇浸泡2-3 小时进行充分激活，然后再用大量清水反复洗涤4-6 次，至树脂中已无 明显乙醇气味时方可使用。 三、树脂强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力明显下降或严重污染时，需要进行强化再生处理，其方法如下： 1、加入高于树脂层10-20 厘米的4%盐酸溶液浸泡2-4 小时 2、用5-7 倍体积的4%盐酸溶液淋洗 3、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 4、加入高于树脂层10-20 厘米的4%氢氧化钠溶液浸泡2-4 小时 5、用5-7 倍体积的4%氢氧化钠溶液淋洗 6、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 7、再生完毕 四、为使用户享受更好的服务, 推荐从以下公司购买Amberlite XAD-2 大孔树脂: